废水中总磷的测定
水质中总磷的测定方法
水质中总磷的测定方法
总磷是水体中的一个重要参数，对于环境保护和水质监测具有重要意义。
以下是一些常见的水质中总磷测定方法：
1. 分光光度法：分光光度法是一种常用的测定总磷浓度的方法。
该方法通过加入反应试剂，使得总磷与试剂反应生成可比色的化合物，然后利用分光光度计测量产生的颜色的吸光度，从而确定总磷的浓度。
2. 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法也可以用于测定水体中的总磷含量。
样品经过适当的预处理后，使用原子吸收光谱仪测量总磷的浓度。
3. 离子色谱法：离子色谱法可以用于测定水中无机磷的含量，通过离子色谱仪分析水样中的磷酸根离子和其他无机磷化合物。
4. 荧光法：荧光法是一种敏感的测定方法，可以用于测定水中的总磷含量。
总磷会与特定荧光试剂反应产生荧光物质，荧光强度与总磷浓度成正比。
5. 自动分析仪法：还有一些自动化的水质分析仪器可以用于快速测定水中总磷的含量，这些仪器可以提高分析效率和准确性。
在进行总磷的测定时，需要注意样品的采集、保存和处理过程，以确保测定结果的准确性和可靠性。
选择合适的测定方法取决于实验室设备、分析要求和样品特性。
总磷的测定方法
总磷的测定方法
总磷是水体中的一种重要污染物，其含量的高低直接影响着水质的优劣。
因此，对水体中总磷含量的准确测定具有重要意义。
下面将介绍几种常用的总磷测定方法。
一、分光光度法。
分光光度法是一种常用的总磷测定方法，其原理是利用总磷与铵钼钼酸铵在酸性条件下生成黄色络合物，通过比色法测定络合物的吸光度来确定总磷的含量。
该方法操作简便，灵敏度高，适用于水体和废水中总磷的测定。
二、离子色谱法。
离子色谱法是利用离子色谱仪对水样中的总磷进行分离和测定的方法。
该方法适用于各种水样中总磷的测定，具有高灵敏度、高准确性和高重现性的特点。
但是，该方法需要专门的仪器设备和操作技术，成本较高。
三、自动分析仪法。
自动分析仪法是利用自动分析仪对水样中总磷进行自动分析和
测定的方法。
该方法操作简便，能够实现对大量样品的快速测定，
适用于水质监测站和实验室中总磷的常规监测。
四、原子荧光法。
原子荧光法是利用原子荧光光谱仪对水样中总磷进行测定的方法。
该方法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的特点，适用于各
种水样中总磷的测定，但是需要专门的仪器设备和操作技术。
总磷的测定方法有多种，选择合适的方法需要根据实际情况综
合考虑。
在进行总磷测定时，应根据水样的特点和实验室条件选择
合适的测定方法，并严格按照操作规程进行操作，确保测定结果的
准确性和可靠性。
同时，也要不断关注和学习新的测定方法和技术，不断提高总磷测定的水平和能力。
污水站磷(总磷、磷酸盐)的测定
污水站磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。
钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。
2、适用范围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器：(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1～1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。
贮于棕色瓶中，冷处存放。
如颜色变黄，弃去重配。
(4)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。
(5)磷酸盐贮备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0微克磷。
(6)磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml 贮备液于250ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg 磷。
4、实验步骤：(1)消解：于50ml 比色管中，取适量水样,加水至25ml ，加入4ml 过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调节调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。
总磷的测定方法 国标
总磷的测定方法国标总磷的测定——钼酸铵分光光度法(GB 11893—89)一、目的和要求 1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸—高氯酸)为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(V/V)，1+1。
3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
总磷检测标准
总磷检测标准
总磷检测标准是指对水体、土壤、废水等中总磷的检测方法和监测标准。
总磷是指水体或土壤中的无机磷和有机磷的总量，是评价水体或土壤营养状态的重要指标之一。
目前，国际上常用的总磷检测方法包括分光光度法、电极法、原子荧光法等。
其中，分光光度法是最常用的方法之一，它通过测量样品中的总磷与某种试剂发生化学反应后产生的颜色强度，来定量测定样品中的总磷含量。
在监测标准方面，不同国家和地区对总磷限值的要求也存在差异。
例如，中国《地表水环境质量标准》规定，地表水总磷限值为0.02mg/L （一类水源地水质标准），0.1mg/L（二类水源地水质标准）；而美国《环境保护署》则将地表水总磷限值定为0.1mg/L。
总之，制定合理的总磷检测标准对于保护环境、保障人类健康具有重要意义。
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总磷的测定标准方法
总磷的测定标准方法钼酸铵分光光度法GB 11893-891、主题内容与适用范围：本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg ／L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂：本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至100 0mL。
3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至1 00mL。
3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
05 总磷的测定(GBT 11893-1989)
总磷的测定一、测定范围本标准适用于地面水、污水和工业废水二、仪器1、分光光度计2、蒸汽灭菌器三、样品采集和保存1、采集500毫升水样后加入1毫升硫酸调节样品的pH,使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
2、含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因磷酸盐易吸附在瓶壁上。
四、测定过程注意事项1、采样瓶的洗涤及样品保存由于总磷易于吸附，因此在采样前应该对采样瓶进行清洗。
清洗时可先用铬酸洗液荡洗，洗去采样瓶内壁粘附的异物，然后再用自来水、蒸馏水淋洗，控干，切忌用含磷洗涤剂进行刷洗。
总磷的水样不稳定，采样后应立即分析，可以使测定结果变化最小。
如果采样后不能立即进行分析，样品需加盐酸或硫酸至pH≤2，并在24h内尽快测定。
2、过硫酸钾对测定结果的影响在日常的总磷测定过程中，过硫酸钾对测定结果的影响很大。
市售过硫酸钾质量参差不齐，杂质含量较高，导致空白值吸光度偏高，影响实验结果。
故尽可能的选用进口过硫酸钾。
其次，过硫酸钾在配制的过程中，由于其不易溶解，可放在水浴锅上水浴溶解，但温度不要超过50℃，防止温度过高，过硫酸钾分解失效。
3、色度、浊度的影响我们日常检测的废水，经常会遇见水样含有颜色或者浑浊，这就需要我们采用浊度-色度补偿消除其对最终测定结果的影响。
在测定过程中，我们对样品进行高温消解后，会发现水样变得澄清了。
当样品中总磷含量较低，样品又较为浑浊时，运用此方法是比较合适和准确的。
4、消解时间的影响在中性条件下用过硫酸钾使样品消解，将所含的磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物，其颜色深浅程度与浓度成正比，进而用分光光度法测定其含量。
这说明消解时间的改变直接影响了正磷酸盐的转化率，从理论上来说，如果正磷酸盐的转化率变低的话，其水样的总磷含量也会直接受到影响而变小。
一旦水样中非正磷酸盐转化完全，接下去的消解是多余的。
因此，最佳消解时间为30 min。
废水中总磷的测定方法
概念：在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，如元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、集磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等。
步骤：总磷的监测分析一般必须有2个步骤,一是预处理即将水样中不同形态的磷转化为正磷酸盐,二是测定正磷酸盐。
①在中性条件下用过硫酸钾（或高氯酸－硝酸）使水样消解，将水样所含磷全
部氧化为正磷酸盐，然后在酸性条件下，使正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸后，被抗坏血酸还原，生成蓝色的配合物，通常称磷钼蓝。
②取7支50ml的具塞磨口刻度管分别加入0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，
10.00，15.00ml磷标准使用溶液加水稀释至25ml。
过硫酸钾消解：分别向上
述7个试样中各加4ml过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块纱布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于压力蒸汽消毒器加热，当压力达到
1.1～1.4kg/cm2时，温度为120℃～124℃保持40min后停止加热，待压力表
读数降至零后，取出放冷，用水稀释至标度。
向各个试样中各加1ml抗坏血酸，2ml钼酸盐，摇均。
放置15min后，用722型可见分光光度计在700nm 波长下，用光程10mm的比色皿，以水作参比，测量吸光度。
缺点：使用的比色管磨口不容易打开，并且还有可能弹出，这样就会使溶液外漏，导致测定结果偏小。
使用压力蒸汽消毒器，温度难以控制，稳定性比较差。
消解过程中时间比较长，并且吸光度不是很稳定。
消解不彻底，氧化剂分解不彻底。
总磷的测定 钼酸铵分光光度法
八、结果的表示
总磷含量以c ( mg/L ）表示，按下式计算： C=m/v 式中： m ― 试样测得含磷量，µg； v ― 测定用试样体积, mL 。
九、精密度与准确度（参考）
9. 十三个实验室测定(采用6.2.1消解)含磷2.06mg/L 的统一样品 9.1 重复性 实验室内相对标准偏差为0.75％。 9.2 再现性 实验室间相对标准偏差为1.5％。 9.3 准确度 相对误差为+1.9％。
注：所有玻璃器皿均应用稀L水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH 值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保 存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶 壁上。
5.2 试样的制备： 试样的制备： 取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应 仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表 性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以 减少。
七、干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠去除； 硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮 气可去除； 六价铬大于50 mg/L有干扰，用亚硫酸钠去除； 亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺 酸均可以去除； 铁浓度为20 mg/L，使结果偏低5%； 铜浓度达10 mg/L不干扰； 氟化物小于70 mg/L是允许的。
注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
6.2.2 发色： 发色： 分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.4) 混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.5)充分混匀。
6.2.3 分光光度测量： 分光光度测量： 室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿， 在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除 空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷 的含量。
总磷的测定方法
总磷的测定方法第一篇：总磷测定方法是环境监测和水质分析中常用的一种分析方法，以确定水体中总磷的含量。
在水文化学研究中，总磷是水体富营养化程度的重要指标之一。
下面将介绍总磷测定方法。
1. 总磷的测定原理总磷的测定原理基于总磷可被分解为无机磷和有机磷两部分。
其中，无机磷包括磷酸盐、磷酸和磷酸根离子，有机磷则包括酯型磷和胆碱磷等。
磷酸盐是主要形式，测定总磷就是测定水体中所有磷酸盐的总量。
2. 总磷的测定方法（1）钼酸比色法：该方法适用于总磷浓度较高的水样，测定范围一般在0~5mg/L之间。
具体步骤为：将1mL水样加入50mL锥形瓶中，加入5mL盐酸和1mL钼酸溶液，加热至90℃反应10分钟，冷却后以deionized water稀释到100mL，然后以660nm波长测量吸光度。
（2）钴胺法：该方法适用于总磷浓度较低的水样，测定范围一般在0~0.5mg/L之间。
具体步骤为：将10mL水样加入25mL具有标记线的锥形瓶中，加入0.5mL钴硫酸钾溶液和15mLpH 9.0的缓冲溶液，再加入10mL邻苯二酚-乙醇试剂，静置10分钟后加入5mL胰蛋白酶，浸出20分钟至1小时，以530nm波长测量吸光度。
（3）α-酮丁酸法：该方法适用于总磷浓度在0.01~0.03mg/L之间的水样。
具体步骤为：取0.5mL水样加入15mL硝酸钾溶液和0.2mL1%α-酮丁酸溶液，煮沸5分钟，冷却后加入4mL甲醛和5mL氢氧化钠溶液，制成酮丁酸蓝色后，以880nm波长测量吸光度。
3. 总磷的质量控制在进行总磷的测定时，应该进行良好的质量控制。
主要有标准品和对照样的使用、仪器阈值的确定、抽样数量和频率的控制及数据的统计分析等方法。
总之，不同的总磷测定方法适用于不同范围的水样，因此根据需要和实际情况选择合适的方法进行分析非常重要。
同时，在使用这些方法时，必须遵循正确的操作方法和控制质量的要求。
总磷的测定——分光光度法
总磷的测定——分光光度法（抗坏血酸还原法）1.主题内容与适用范围本标准规定了用抗坏血酸还原法测定城市污水中的总磷。
本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中总磷的测定。
1.1测定范围。
本方法测定磷（P）的浓度范围为0.03∽2mg/L。
1.2 干扰。
六价铬存在将使结果偏低，浓度为1mg/L时大约低3%，浓度为10mg/L时低10∽15%。
2.方法原理水中磷酸盐与钼酸铵形成磷钼酸盐，被抗坏血酸还原成钼蓝，在一定浓度范围内，溶液颜色的深浅与磷含量成比例。
3.试剂和材料均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。
3.1硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/mL）。
3.2高氯酸（HCLO4，ρ=1.67g/mL）。
高氯酸是易爆物，务必遵守爆炸物的有关安全管理规定。
3.3抗坏血酸。
3.450%（V/V）氨水溶液。
取50ML浓氨水用水稀释到100mL。
3.520%（V/V）硫酸溶液。
取20mL浓硫酸加入水中稀释到100mL。
3.62.5%（m/v）钼酸铵酸性溶液。
将2.5g钼酸铵溶解在100mL C（1/2H2SO4）=0.1mol/L的硫酸溶液中。
用时现配。
3.7硫酸溶液：C（1/2H2SO4）=20mol/L。
取55.6mL浓硫酸缓缓加入水中稀释到100mL。
3.8磷贮备溶液。
磷酸二氢钾（KH2PO4）于105℃干燥，然后在干燥器内冷却后，称取0.2195+0.0002g溶于水并稀释至100mL，此贮备液1mL 含0.5mg磷。
3.9磷标准溶液。
移取磷贮备液（3.8条）10.0mL，用水稀释至500mL，此溶液1mL含0.010mg磷。
3.100.5%（m/v）酚酞乙醇溶液。
称取0.5g酚酞溶于100mL无水乙醇中。
4.仪器4.1100mL凯氏烧瓶。
4.2分光光度计。
注：所有玻璃容器都要先用热的稀盐酸浸泡，再用水冲洗数次，绝不能用含有磷酸盐的商品洗涤剂来清洗。
5.样品样品采集后，需低温保存或加1mL硫酸（3.1条）保存，含磷量较少的样品，除非处于冷冻状态，否则不要用塑料瓶贮存，以防磷酸盐吸附磷酸盐吸附在瓶壁上。
钼酸铵分光光度法测定水中总磷的原理
钼酸铵分光光度法测定水中总磷的原理钼酸铵分光光度法是常用的测定水中总磷的方法之一。
它的原理是利用钼酸铵与磷酸根离子（H2PO4-和HPO4^-2）反应，在酸性条件下生成淡黄色的钼酸铵磷酸根络合物，这种络合物在紫外可见光区域有一个比较显著的特征吸收。
利用分光光度计测定水样中的钼酸铵磷酸根络合物的吸收度，就可以计算出水中总磷的含量。
1. 准备样品：取一定量的水样，加入适量H2SO4至pH=2-3，并加入氨铵巴比妥酸缓冲液（NH4H2PO4-NH4Cl-Na2EDTA调节缓冲液）进行缓冲校正，让溶液pH=7-8。
2. 处理样品：将缓冲校正后的水样中加入柠檬酸钠，在水中形成稳定的四价磷酸钠，不与试剂中的钼酸铵发生反应。
加入适量的钼酸铵试剂，使其与缓冲校正后的水样中的总磷反应，生成稳定的钼酸铵磷酸根络合物，使溶液呈现淡黄色。
3. 分光光度计测量：将反应后的溶液放入分光光度计中，选择合适的波长进行测量。
钼酸铵磷酸根络合物在320-360nm范围内有一个较为显著的吸收峰，可以选择该波长进行测量。
根据溶液的吸光度值，使用标准曲线计算出水中总磷的含量。
钼酸铵分光光度法是一种简单、快速、准确、经济的水中总磷测定方法，广泛应用于环境保护、水资源管理、水质监测等领域。
但是在具体测量时，需要注意样品的准备、试剂的选择和使用方法等细节问题，才能获得更准确可靠的结果。
钼酸铵分光光度法具有优越的选择性、灵敏度和准确度，可以测定不同类型的水样中总磷的含量，对于环境保护和水资源管理具有重要的意义。
有些因素可能影响钼酸铵分光光度法的测量结果，需引起注意。
样品的准备对测量结果影响很大。
对于含有大量有机质的水样，如河水、污水等，会产生胶体和网状团块，影响测量结果。
此时需进行澄清或沉淀处理，使溶液透明清晰。
还需要尽量避免样品中出现氧化剂、铁、铜等影响钼酸铵分光光度法的物质，否则会干扰分析结果。
试剂的选择和使用对实验结果的准确性也有很大的影响。
总磷的测定方法
总磷的测定方法
总磷是指水体中的无机磷和有机磷的总和，是评价水体富营养化程度的重要指
标之一。
因此，准确测定水体中的总磷含量对于环境保护和水质管理具有重要意义。
下面将介绍几种常用的总磷测定方法。
一、银酸铵镁离子法。
1. 原理，将样品中的总磷与银离子在酸性条件下生成沉淀，然后用铵盐使沉淀
转化为银磷，最后用镁离子使沉淀转化为镁银磷蓝色络合物，通过测定络合物的吸光度来计算总磷含量。
2. 操作步骤，首先将样品酸化，加入银酸铵和镁离子，形成蓝色络合物，然后
用分光光度计测定吸光度，根据标准曲线计算总磷含量。
二、分光光度法。
1. 原理，总磷在酸性介质中与钼钨酸根发生反应生成磷酸钼钨酸黄色络合物，
通过测定络合物的吸光度来计算总磷含量。
2. 操作步骤，将样品酸化，加入钼钨酸试剂，形成黄色络合物，然后用分光光
度计测定吸光度，根据标准曲线计算总磷含量。
三、离子色谱法。
1. 原理，将样品中的总磷离子在离子色谱柱上与离子交换树脂发生离子交换反应，根据磷的峰面积来计算总磷含量。
2. 操作步骤，将样品进行适当的前处理，然后通过离子色谱仪进行分析，根据
磷的峰面积来计算总磷含量。
以上介绍的几种方法都是常用的总磷测定方法，每种方法都有其适用的范围和
优缺点。
在实际应用中，需要根据样品的特性和实验室的条件选择合适的测定方法。
总之，准确测定水体中的总磷含量对于环境保护和水质管理具有重要意义，希望本文介绍的方法能对相关工作者有所帮助。
总磷的测定标准方法
总磷的测定标准方法钼酸铵分光光度法GB 11893-891、主题内容与适用范围：本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂：本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至100 0mL。
3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至1 00mL。
3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
青岛海边排污口废水中总磷的测定
钾 ［ （ ｂ ＣＨ ０ １２ 于 １０ Ｌ水 中。在 Ｋ ＳＯ） ６・ ／ Ｈ ０］ ０ ｍ 不 断搅 拌下 ， 钼 酸铵 溶液 徐 徐 加 到 ３０ （ ＋１ 将 ０ ｍＬ １ ） 硫 酸 中 ， 酒石 酸 锑 钾 溶 液 并 且 混合 均 匀 。试剂 贮 加
Ｔ４新世 纪 紫外 可 见 光分 光 光 度计 、Ｏ ５ １ ６ Ｃ Ｄ一 ７
一
ｌ型消 解 装 置 、 Ｗ． Ｙ １一Ｋ 电热 恒 温 水 浴 锅 、 Ｈ Ｓ２
② 测量 ： １ｍｍ 比色 皿在 ７０ｍ 波长 下 以零 用 ０ ０ｎ 浓 度溶液 为参 比 ， 吸收 曲线 。 测
１ ３ ２ 样 品测 定 ．．
馏 水 １ １ 积 比的混 合硫 酸 。 ：体
殖业造成十分严重 的影响 。 已经成为各 国研究 。 ，
的一个 重要课 题 ， 中 海水 中含 磷 总 量 过 高是 引起 其 富 营养化 的一 个重要 因素 。本实 验对 青 岛麦 岛水域
１％抗 坏血 酸溶 液 ： ０ 溶解 １ｇ抗坏 血 酸于 水 中 ， ０ 并稀 释至 １０ 。该 溶 液贮 存 在 棕 色 试 剂瓶 中 ， ０ ｍＬ 在 冷处 可稳定 几周 。如颜 色变 黄 ， 弃去 重配 。 则
存在棕 色 的玻璃 瓶 中 于冷处 保存 。 磷 酸盐 贮 备 溶 液 ： 磷 酸 二 氢 钾 （ Ｈ Ｐ 于 将 Ｋ Ｏ ） ｌ０Ｃ干燥 ２ ， 干燥 器 中放 冷 。称 取 ０ ２７ １￣ ｈ在 ． １ｇ溶 于 水， 移入 １０ ｍＬ容量 瓶 中 。加 （ ００ １＋１ 硫 酸 ５ Ｌ 用 ） ｍ ， 水稀 释 至 标 线 。 此 溶 液 每 毫 升 含 磷 ５ ． （ Ｐ ０Ｏ ｇ 以 计 ） 。 磷酸盐 标 准溶 液 ： 取 １．０ 吸 ０ ０ｍＬ磷 酸盐贮 备 液 于 ２０ Ｌ容量 瓶 中 ， 水 稀 释 至标 线 。此 溶液 每 毫 ５ｍ 用 升含 ２Ｏ ｇ 。现用 现配 。 ．０ 磷
总磷的测定报告
总磷的测定报告1. 引言总磷（Total Phosphorus）是水质监测中的一个重要指标。
它是指水中溶解态和颗粒态磷的总和。
总磷的测量可以用于评估水体的富营养化程度，以及判断水体中废水排放的影响。
本报告将介绍总磷测定的方法和实验结果。
2. 实验方法2.1 试剂准备在测定总磷之前，我们需要准备以下试剂：•硝酸铵铭牌（NH4NO3）：用于样品的酸化处理，浓度为0.1 mol/L。
•硫酸（H2SO4）：用于样品的酸化处理，浓度为0.5 mol/L。
•高氯酸铵（NH4ClO4）：用于去除样品中的有机物。
•磷酸铵铭牌（NH4H2PO4）：用于制备总磷的标准曲线，浓度为1 mg/L。
•硫酸锂溶液（Li2SO4）：用于去除样品中的氟化物。
•高氯酸溶液（HClO4）：用于样品的氧化处理。
2.2 样品处理1.取一定量的水样放入容器中，容器需清洁干燥。
2.为了去除样品中的有机物，加入2 mL高氯酸铵（NH4ClO4），并密封容器。
3.将样品加热到80摄氏度，保温20分钟。
4.冷却样品至室温后，取10 mL样品转移到锥形瓶中。
2.3 标准曲线制备1.用磷酸铵铭牌（NH4H2PO4）制备一系列不同浓度的磷酸铵溶液（如0.2 mg/L，0.4 mg/L，0.6 mg/L等）作为标准溶液。
2.在每个磷酸铵溶液中加入适量的硫酸锂溶液（Li2SO4），以去除氟化物的干扰。
3.使用同样的方法处理标准溶液和样品。
2.4 总磷测定1.取1 mL标准溶液或样品溶液，加入50 mL锥形瓶中。
2.加入5 mL硝酸铵铭牌（NH4NO3）和5 mL硫酸（H2SO4）。
3.放入水浴中加热30分钟，使溶液蒸发到干燥。
4.再加入5 mL硝酸铵铭牌（NH4NO3）和5 mL硫酸（H2SO4）。
5.再次加热30分钟，直到产生浅黄色的烟。
6.取出锥形瓶，冷却至室温。
7.加入5 mL高氯酸铵（NH4ClO4），轻轻摇匀。
8.加入25 mL去离子水，摇匀。
水中总磷的测定方法
水中总磷的测定方法水中总磷的测定方法有很多种，根据不同的实验需求和样品特性，可以选择适当的方法进行测定。
下面将介绍几种常用的水中总磷测定方法。
一、分光光度法分光光度法是水中总磷测定常用的方法之一。
通常采用的试剂是含有安替洛尔和酚酞的试剂，其中安替洛尔能与磷酸盐形成稳定的紫色络合物，利用比色法进行测定。
具体操作步骤如下：首先，将水样加入试剂中，经一定的反应时间后，使用分光光度计在波长为880 nm处测量吸光度。
根据比色法原理，测得的吸光度值与磷的浓度成正比，从而得到水样中总磷的含量。
二、原子荧光光谱法原子荧光光谱法是利用磷原子在激发光源下产生特定波长的荧光信号来测定水中总磷含量的方法。
具体操作步骤如下：首先，将水样经适当的预处理后注入原子荧光光谱仪中，再利用激光或灯光激发产生荧光信号，通过光谱接收器接收到荧光信号，并通过计算机进行数据处理得到结果。
原子荧光光谱法具有检测灵敏度高、快速、准确等特点，适用于测定水样中低浓度的总磷。
三、电化学法电化学法是利用电极与水样中的磷酸盐发生电化学反应，并通过测量电极电位或电流来确定总磷含量的方法。
常用的电化学方法有循环伏安法和恒定电位滴定法。
其中，循环伏安法利用电极在一定电位范围内扫描，测量扫描曲线的电流变化，通过峰电流的大小和形状可以确定总磷含量。
恒定电位滴定法则是在一定电位下，滴定含有还原剂的标准溶液到水样中，根据滴定消耗的还原剂量可以反推出总磷浓度。
四、高效液相色谱法高效液相色谱法是利用色谱柱和流动相将水样中的磷化合物分离，并通过检测器进行检测，最后根据峰面积或峰高来计算总磷含量的方法。
该方法具有分离能力强、测量精确等优点，适用于测定复杂样品中的总磷含量。
总之，水中总磷的测定方法有很多种，根据不同的实验要求和样品特性，可以选择适合的方法进行测定。
在选择测定方法时，还需要考虑方法的实施难度、测定精度、检测范围等因素。
此外，在实验操作中还需注意样品的处理、试剂的质量、仪器设备的校准等相关因素，以保证测定结果的准确性和可靠性。
总磷的测定方法
总磷的测定方法总磷的测定方法是化学分析中常用的一种方法。
总磷是指水样中的无机磷和有机磷的总和，包括磷酸盐、磷酸、磷酸酯等。
总磷的测定方法有多种，下面将介绍常用的几种方法。
一、钼酸铵法钼酸铵法是常用的总磷测定方法之一。
该方法基于总磷与钼酸铵反应生成黄色络合物的原理进行测定。
首先，将水样中的总磷与钼酸铵反应生成黄色络合物，然后使用分光光度计测定反应产生的颜色的吸光度。
根据吸光度的数值，可以计算出水样中总磷的含量。
二、钼蓝法钼蓝法也是一种常用的总磷测定方法。
该方法基于总磷与钼酸铵和亚铁氰化钠反应生成蓝色络合物的原理进行测定。
钼蓝法的操作步骤与钼酸铵法类似，首先将水样中的总磷与钼酸铵和亚铁氰化钠反应生成蓝色络合物，然后使用分光光度计测定反应产生的颜色的吸光度。
根据吸光度的数值，可以计算出水样中总磷的含量。
三、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法，简称ICP-OES，是一种精确测定总磷含量的方法。
该方法利用高温等离子体将样品中的总磷原子激发，然后测定样品放出的特定波长的光信号强度。
ICP-OES具有测定精度高、分析速度快的优点，因此在许多实验室中被广泛使用。
但是，ICP-OES的设备较为昂贵，操作也较为复杂，需要专业知识和技能的支持。
综上所述，总磷的测定方法有钼酸铵法、钼蓝法和ICP-OES法等多种。
根据实际需要和实验条件的不同，可以选择合适的方法进行总磷的测定。
这些方法在环境监测、水质分析等领域发挥着重要的作用，为保护水资源做出了重要贡献。
总磷的测定方法的不断发展，将进一步提高我们对水环境的监测和保护能力，为保障人类健康和可持续发展提供强有力的支持。
污水总磷检测中注意事项
总磷一、概述磷在天然水和废水中，几乎以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐和有机磷。
磷时评价水质的重要指标之一，准确测定总磷是非常重要和必要的。
水中磷的测定，通常按其存在的形式，分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。
但是，许多人对总磷和磷酸盐概念还很模糊。
消解用0.45um滤膜过滤正确的概念是：样品直接进行消解测定的结果为总磷，样品不经过消解直接显色测定的结果为磷酸盐。
总磷的分析由两个步骤组成：第一步：可由氧化剂过硫酸钾等将水样中不同形态的磷转化成正磷酸盐，第二步：测定正磷酸盐，以此求得总磷含量。
二、总磷的测定方法1、方法选择方法可采用钼锑抗光度法，氯化亚锡还原钼兰法，以及离子色谱法。
目前采用是《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》（GB11893-89）测定总磷，在这个标准中规定用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷。
这里总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准取25ml试样，最低检出浓度为0.01ml/L,测定上限为0.6ml/L。
2、影响因素在消解过程中，中性溶液中存在多量的氯化钠会产生氯气对测定产生负干扰，铁、铝、钙离子在中性溶液中同磷酸根生成磷酸盐。
氢氧化物也会吸附这些磷酸盐，使磷酸结果偏低。
3、方法原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物。
该络合物在700nm处有最大吸收，据此可分析水样中的总磷。
三、干扰和消除：1、砷大于2mg/L，可以用硫代硫酸钠去除2、硫化物含量大于2ml/L，在酸性条件下同氮气可以除去3、六价铬大于50ml/L有干扰，用亚硫酸钠除去4、亚硝酸盐钠大于1ml/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以除去5、铁浓度为20mg/L，使结果偏低5%6、铜浓度达10mg/L不干扰7、氟化物小于70mg/L不干扰8、水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略四、测定总磷主要影响因素1、水样采集瓶的洗涤和样品保存水样采集使用玻璃容器，最好不使用塑料瓶，由于总磷易于吸附，因此采样瓶应认真进行清洗。
城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法
城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法本页仅作为文档封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March城市污水中磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）测定方法在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
一般天然水中磷酸盐含量不高。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长必需的元素之一。
但水中磷含量过高（如L超过），可造成藻类的过度繁殖，甚至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
磷是评价水质的重要指标。
1、方法选择水中磷的测定，通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如图所示。
正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氧化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰较多），而孔雀绿–磷钼杂多酸法灵敏度较高，且容易普及的方法。
罗丹明6G荧光分光光度法灵敏度最高。
2、样品的采集与保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2～50C冷处保存，在24h内进行分析。
（一）水样的预处理采集的水样立即经μm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测的可溶性总磷。
取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
过硫酸钾消解法1、仪器①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1～㎝2。
②电炉2K W。
③调压器，2KVA，0～220V。
④50（磨口）具塞刻度管。
2、试剂5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。
3、步骤①吸取混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过3 0μg）于50ml具刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
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废水中总磷的测定
一、实验目的
1、了解磷的测定方法。
2、掌握紫外可见光光度计的使用。
3、熟悉水样的过硫酸钾消解法的预处理。
二、实验仪器
压力锅、电炉（2kw）、调压器（2kva 0~220v）、50ml具塞刻度管、紫外可见光光度计
三、实验试剂
1、5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾，并稀释到100ml。
2、（1+1）硫酸
3、10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释到100ml。
4、钼酸盐溶液：溶解12g钼盐酸铵。
溶解酒石酸锑氧钾于100ml
的水中。
在不断的搅拌下，将钼盐酸铵加到300ml（1+1）硫酸中，加入酒石酸锑氧钾溶液并混合均匀。
5、浊度—色度补偿液：混合两份体积（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。
6、磷酸盐标准溶液：汲取10ml磷酸盐储备于250ml容量瓶中，用水稀释。
此时浓度为2ug/ml。
7、磷酸盐储备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。
然后溶于水，移入1000ml容量瓶中加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。
四、实验原理
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸盐铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则生成蓝色络合物，通常即称为磷钼蓝。
五、使用范围
本方法最低出浓度为L（吸光度A=时所对应的浓度）：测定上限为L。
可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷盐分析。
六、实验步骤
1、水样预处理
汲取25ml混匀水样于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，具塞管后管口包一块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞管放在大烧杯中，置于高压压力锅中加热，待锅内压力达到cm2，调节电炉温度使保持压力30min后，停止加热，待压力降为零后，取出放冷。
如有浑浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。
2、校准曲线的绘制
取七只50ml具塞管，分别加入磷酸盐溶液标准使用液0、、、、、、加水至50ml。
向具塞管中加入1ml10%抗坏血酸溶液混合均匀。
30s后加入2ml 钼酸盐溶液混合均匀，放置15min。
用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参考，测量吸光度。
3、样品测定
经过水样预处理后的待测水样，用水稀释至标线。
以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。
减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。
七、试验数据记录及计算
校准曲线：
浓度：C1=（）/=ml
25ml的质量为：M1=C1*50=*50=
25ml中的浓度：C2=M/25=ml
磷的总质量为：M2=C2*1000ml=
八、注意事项
1、如试样中色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。
在50ml比色管中，分取与样品测定相同量的水样，定容后加入3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。
2、室温低于13℃时，可在20~30℃水浴中显色。
3、操作所用的玻璃器皿，可用（1+5）盐酸侵泡2h，或用不含盐酸盐的洗涤剂刷洗。
4、比色皿用后应以稀硝酸或者铬酸洗液侵泡片刻，以除去吸附的钼蓝有色物。