水质总磷的测定_钼酸铵分光光度法
行业标准公示：水质磷酸盐和总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法HJ671—2013
HJ 671—2013水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法Water quality—Determination of total phosphorus—Flow injection Analysis (FIA) and Ammonium molybdate spectrophotometry2013-10-25发布2014-01-01实施环境保护部发布HJ671—2013中华人民共和国环境保护部公告2013年第63号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《水质氨氮的测定连续流动-水杨酸分光光度法》等7项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：一、《水质氨氮的测定连续流动-水杨酸分光光度法》（HJ 665—2013）；二、《水质氨氮的测定流动注射-水杨酸分光光度法》（HJ 666—2013）；三、《水质总氮的测定连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 667—2013）；四、《水质总氮的测定流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 668—2013）；五、《水质磷酸盐的测定离子色谱法》（HJ 669—2013）；六、《水质磷酸盐和总磷的测定连续流动-钼酸铵分光光度法》（HJ 670—2013）；七、《水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法》（HJ 671—2013）。
以上标准自2014年1月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（）查询。
特此公告。
环境保护部2013年10月25日iHJ 671—2013 iiHJ671—2013目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (2)5 试剂和材料 (2)6 仪器和设备 (4)7 样品 (4)8 分析步骤 (4)9 结果计算与表示 (5)10 精密度和准确度 (5)11 质量保证和质量控制 (6)12 注意事项 (6)iiiHJ671—2013iv 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总磷的监测方法，制定本标准。
水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法
测总磷钼酸铵分光光度法1.空白取25ml蒸馏水加入50ml的比色管中2.水样取10ml加入50ml的比色管中3.空白跟水样都用蒸馏水标定到25ml刻度线4.空白与水样都加入4ml 5%的过硫酸钾溶液，加盖混匀，用消毒纱布分别将管口包裹起来5.放入高压锅加热（120-124度，35分钟）6.加热完成后打开纱布放凉7.放凉后加蒸馏水至50ml刻度线标定8.分别加入1ml 10%抗坏血酸溶液9.分别加入2ml钼酸铵溶液，加盖混匀10.15分钟后用紫外分光光度计测波长700药品配置1、5%过硫酸钾溶液：溶解5g于水中，并稀释至100ml2、10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml.该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4度可稳定几周，如颜色变黄，则弃去重配3、钼酸盐溶液:①溶解13g钼酸铵于100ml水中②溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中③在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀.贮存在棕色的玻璃瓶中于约4c保存，至少稳定两个月4、磷酸盐贮备溶夜:将优及纯磷酸二氢钾于110度干燥2h，在干燥器中放凉，称取0.2197g溶于水，移入1000ml 容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线.此溶液每毫升含50.0ug磷5、磷酸盐标准溶液:吸取10ml磷酸盐贮备液于250mL 容量瓶中，用水稀释至标线.此溶液每毫升含2.00ug磷,临用时现配曲线做法磷酸盐标准溶液：吸取10ml磷酸盐储备液于250ml 容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00ug磷，临用时现配1.分别吸取0，0.5, 1.00，3.00, 5.00，10.00, 15.00ml 磷酸盐储备液于50ml比色管中，加蒸馏水至25ml刻度线2.都加入4ml 5%的过硫酸钾溶液，加盖混匀，用消毒纱布分别将管口包裹起来3.放入高压锅加热（120-124度，35分钟）4.加热完成后打开纱布放凉5.放凉后加蒸馏水至50ml刻度线标定6.分别加入1ml 10%抗坏血酸溶液7.分别加入2ml钼酸铵溶液，加盖混匀8.15分钟后用紫外分光光度计测波长700。
总磷的测定钼酸铵分光光度(精)
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality-Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-011 主题容与适用围本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4,密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3,密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4,优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4,1:1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH,1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH,6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH46Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法(过硫酸钾消解)
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法（过硫酸钾消解）一、原理在中性条件下用过硫酸钾使式样消解，将式样所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反映，在锑盐存在下，生成磷钼杂多酸，立刻被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物。
二、所需试剂1、过硫酸钾，50g/L，5g过硫酸钾，纯水定容100ml。
2、抗坏血酸，100g/L，10g抗坏血酸，纯水定容100ml。
3、硫酸，体积比1：1，150ml纯水：150ml浓硫酸，体积300ml （硫酸配制时注意要将硫酸缓缓倒入水中，切勿将水倒入硫酸中，避开发生不安全，混合使用有水冷却）。
4、钼酸盐溶液，13g钼酸铵，纯水定容100ml，0.35酒石酸锑钾纯水定容100ml，不断搅拌先将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（3试剂）硫酸溶液中，然后加入配置好的酒石酸锑钾溶液缓和均匀。
5、浊度色度补偿液，纯水：浓硫酸：抗坏血酸溶液（2试剂）=1:1:1，体积比。
（式样浑浊时，多做一个空白式样（所取水样，非空白用纯水）加入此补偿液，加入过硫酸钾与其他式样一同消解，不加抗坏血酸及钼酸盐溶液显色）。
三、试样制备1、取25ml所采水样，于50ml比色管中，共计两组，含一个平行样，取纯水25ml做空白样，取7.5ml磷标准使用溶液（2ug/ml），定容至25ml，做标曲中心校核式样，共计4组式样，若有多家式样同时分析，只加添平行样及式样，即每家加添两组式样，不加添空白式样和标曲中心校核式样。
2、含浊度补偿液式样的准备，针对浑浊的水样，即多加添一个采集式样，加过硫酸钾消解，然后加入色度补偿液，不加抗坏血酸和钼酸盐溶液进行显色。
四、式样消解全部制备好的式样中（含空白式样及色度补偿式样），都加入4ml 过硫酸钾溶液（50g/L）,用布和线将比色管的玻璃塞扎紧，至于高压蒸汽锅中加热，蒸汽锅压力为0.11mpa，温度120℃左右，消解30分钟，然后取出，冷却至室温，制得消解液。
五、显色在消解液中加入1ml抗坏血酸（100g/L），混合均匀，30秒后加入2ml钼酸铵溶液，混合均匀，静置15分钟。
水质总磷测定方法
水质总磷测定方法
水质总磷测定是评估水体富营养化程度和污染程度的重要指标之一。
由于总磷在水体中存在多种形态，测定方法需要能够准确地测定水样中的各种磷形态。
下面将介绍几种常用的水质总磷测定方法。
1. 钼酸铵分光光度法：该方法是目前最常用的总磷测定方法之一。
它基于总磷与钼酸铵在酸性条件下反应生成黄色络合物，通过分光光度计测定络合物的吸光度来确定总磷含量。
这种方法操作简单、灵敏度高，适用于各种水样的总磷测定。
2. 高温矿化-原子荧光光谱法：该方法利用高温矿化将水样中的有机磷和无机磷转化为无机磷酸盐，再利用原子荧光光谱仪测定无机磷的含量。
这种方法不仅适用于总磷测定，还可以同时测定无机磷的形态和含量，对于研究水体富营养化过程有较大的帮助。
3. 高效液相色谱法：该方法利用高效液相色谱仪对水样中的磷形态进行分离和定量测定。
根据不同的色谱柱和检测器，可以实现对无机磷酸盐、有机磷酸盐和磷酸二酯等磷形态的分析。
这种方法具有高分离效果和较高的准确度，适用于复杂水体的磷形态分析。
除了上述常用的测定方法外，近年来还出现了一些新型的总磷测定方法，例如光电比色法、荧光法和电化学法等。
这些新方法在提高测定速度、降低检测限和提高准确度等方面具有优势，对于水质监测和环境保护具有重要意义。
总之，水质总磷测定方法的选择应根据具体的研究目的、样品特性和实验条件等因素综合考虑。
通过选择合适的测定方法，可以准确评估水体的富营养化程度和污染程度，为水环境管理和保护提供科学依据。
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法The following text is amended on 12 November 2020.水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-01 1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸(H2SO4)，密度为mL。
硝酸(HNO3)，密度为mL。
高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为mL。
硫酸(H2SO4)，1：1。
硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸加入到973mL水中。
氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
水质总磷的测定_钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-011 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为 1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为 1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为 1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
水质_总磷的测定
水质总磷的测定钼酸铵分光光度Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric method1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
总磷的测定
分析步骤
6.2.2 发色： 发色： 分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.3)混 匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.4)充分混匀。 注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空 白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入 3mL浊度——色度补偿液(3.5)，但不加抗坏血酸溶 液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白 试料的吸光度。 ②砷大于2mg／L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫 化物大于2mg／L干扰测定，通氮气去除。铬大于 50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
七、结果的表示
总磷含量以c ( mg/L ）表示，按下式计算： C=m/v 式中： m ― 试样测得含磷量，µg； v ― 测定用试样体积, mL 。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
八、精密度与准确度（参考）
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷 2.06mg／L的统一样品 8.1.1 重复性 实验室内相对标准偏差为0.75％。 8.1.2 再现性 实验室间相对标准偏差为1.5％。 8.1.3 准确度 相对误差为＋1.9％。
精密度与准确度（参考）
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg／L的统 一样品。 8.2.1 重复性 实验室内相对标准偏差为1.4％。 8.2.2 再现性 实验室间相对标准偏差为1.4％。 8.2.3 准确度 相对误差为1.9％。 质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸 钠
六、分析步骤
6.1 空白试样 按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与 测定时相同体积的试剂。 6.2 测定： 测定： 6.2.1 消解 6.2.1.1 过硫酸钾消解：吸取25mL水样于消解罐中（如样 过硫酸钾消解： 品中含磷浓度超过0.6mg/L时可少取水样或稀释后在取样）。 加4mL过硫酸钾。 旋紧密封盖依次将消解罐均匀的放入微 波炉玻璃转盘周边，关好炉门。 进行消解。 消解时间为 （n+4）分+n*20秒，取出放冷。将液体转移至50mL比色管 内，然后用水稀释至标线。 注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样 调至中性。
HJ 670-2013 水质 磷酸盐和总磷的测定 连续流动-钼酸铵分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 670-2013水质 磷酸盐和总磷的测定连续流动-钼酸铵分光光度法Water quality-Determination of orthophosphate and total phosphorus-Continuous flow analysis(CFA) and Ammonium molybdatespectrophotometry（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2013-10-25发布2014-01-01实施环境保护部发布目 次前言 .......................................................................................................................................................... I I 1适用范围 . (1)2规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 干扰和消除 (2)6 试剂和材料 (3)7 仪器和设备 (4)8 样品 (4)9 分析步骤 (5)10结果计算与表示 (5)11 精密度和准确度 (6)12 质量保证和质量控制 (6)13 注意事项 (7)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中磷酸盐和总磷的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中磷酸盐和总磷的连续流动-钼酸铵分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站。
本标准验证单位：江阴市环境监测站、太湖流域水环境监测中心、吉林市环境保护监测站、天津市水环境监测中心和黄河流域水环境监测中心和苏州市环境监测中心站。
本标准由环境保护部2013年10月25日批准。
总磷的测定 钼酸铵分光光度法
八、结果的表示
总磷含量以c ( mg/L ）表示，按下式计算： C=m/v 式中： m ― 试样测得含磷量，µg； v ― 测定用试样体积, mL 。
九、精密度与准确度（参考）
9. 十三个实验室测定(采用6.2.1消解)含磷2.06mg/L 的统一样品 9.1 重复性 实验室内相对标准偏差为0.75％。 9.2 再现性 实验室间相对标准偏差为1.5％。 9.3 准确度 相对误差为+1.9％。
注：所有玻璃器皿均应用稀L水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH 值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保 存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶 壁上。
5.2 试样的制备： 试样的制备： 取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应 仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表 性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以 减少。
七、干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠去除； 硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮 气可去除； 六价铬大于50 mg/L有干扰，用亚硫酸钠去除； 亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺 酸均可以去除； 铁浓度为20 mg/L，使结果偏低5%； 铜浓度达10 mg/L不干扰； 氟化物小于70 mg/L是允许的。
注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
6.2.2 发色： 发色： 分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.4) 混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.5)充分混匀。
6.2.3 分光光度测量： 分光光度测量： 室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿， 在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除 空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷 的含量。
水质总磷和正磷测定法(钼酸铵测定法)
水质总磷和正磷的测定钼酸铵分光光度法1.主要内容本标准规定了用过硫酸钾为分解剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
2.原理在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸将磷钼杂多酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3.试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸（H2SO4）1+13.2硫酸（H2SO4）1+353.3过硫酸钾（40g/L溶液）：称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
3.4抗坏血酸20g/L 称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
3.5钼酸铵26g/L溶液称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（K SbOC4H4O6·1/2H2O）, 精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL1+1硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）。
3.6磷贮备溶液 1mL含有0.5mgPO3-4 称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.7磷标准溶液1mL含有0.02mgPO3-4 取20.00mL磷贮备溶液（0.5mgPO3-4/mL）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.仪器分光光度计（带有厚度为10mm的吸收池）。
5.测定步骤5.1工作曲线的绘制分别取0（空白），1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00mL磷标准溶液（0.02mgPO3-4/mL）于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水、2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。
水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法
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总磷的测定
分析步骤
6.2.2 发色： 分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.3)混 匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.4)充分混匀。 注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空 白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入 3mL浊度——色度补偿液(3.5)，但不加抗坏血酸溶 液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白 试料的吸光度。 ②砷大于2mg／L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫 化物大于2mg／L干扰测定，通氮气去除。铬大于 50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
四、实验仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器： 4.1 微波消解炉一台，附有若干聚四氟二烯消 解罐 4.2 50mL比色管。（ 50mL具塞(磨口)刻度 管也可。） 4.3 分光光度计。 注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸 泡。
五、采样和样品
5.1 采样 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH 值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保 存。 注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易 磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。 5.2 试样的制备： 取25mL样品(5.1)于比色管中(4.2)。取时应仔细 摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的 试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
分析步骤
6.2.3 分光光度测量： 室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，700nm波长下，以浓 度空白溶液作参比，测出吸光度,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。 (以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线 (6.2.4)上查得磷的含量)。 注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。 6.2.4 工作曲线的绘制 取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0， 15.0mL磷酸盐标准溶液(3.7)。加水至50mL。然后按测定步骤(6.2)进行 处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的 磷的含量绘制工作曲线。
钼酸铵分光光度法测定水中总磷的原理
钼酸铵分光光度法测定水中总磷的原理钼酸铵分光光度法是常用的测定水中总磷的方法之一。
它的原理是利用钼酸铵与磷酸根离子（H2PO4-和HPO4^-2）反应，在酸性条件下生成淡黄色的钼酸铵磷酸根络合物，这种络合物在紫外可见光区域有一个比较显著的特征吸收。
利用分光光度计测定水样中的钼酸铵磷酸根络合物的吸收度，就可以计算出水中总磷的含量。
1. 准备样品：取一定量的水样，加入适量H2SO4至pH=2-3，并加入氨铵巴比妥酸缓冲液（NH4H2PO4-NH4Cl-Na2EDTA调节缓冲液）进行缓冲校正，让溶液pH=7-8。
2. 处理样品：将缓冲校正后的水样中加入柠檬酸钠，在水中形成稳定的四价磷酸钠，不与试剂中的钼酸铵发生反应。
加入适量的钼酸铵试剂，使其与缓冲校正后的水样中的总磷反应，生成稳定的钼酸铵磷酸根络合物，使溶液呈现淡黄色。
3. 分光光度计测量：将反应后的溶液放入分光光度计中，选择合适的波长进行测量。
钼酸铵磷酸根络合物在320-360nm范围内有一个较为显著的吸收峰，可以选择该波长进行测量。
根据溶液的吸光度值，使用标准曲线计算出水中总磷的含量。
钼酸铵分光光度法是一种简单、快速、准确、经济的水中总磷测定方法，广泛应用于环境保护、水资源管理、水质监测等领域。
但是在具体测量时，需要注意样品的准备、试剂的选择和使用方法等细节问题，才能获得更准确可靠的结果。
钼酸铵分光光度法具有优越的选择性、灵敏度和准确度，可以测定不同类型的水样中总磷的含量，对于环境保护和水资源管理具有重要的意义。
有些因素可能影响钼酸铵分光光度法的测量结果，需引起注意。
样品的准备对测量结果影响很大。
对于含有大量有机质的水样，如河水、污水等，会产生胶体和网状团块，影响测量结果。
此时需进行澄清或沉淀处理，使溶液透明清晰。
还需要尽量避免样品中出现氧化剂、铁、铜等影响钼酸铵分光光度法的物质，否则会干扰分析结果。
试剂的选择和使用对实验结果的准确性也有很大的影响。
总磷--钼氨酸分光光度法
水质 总磷的测定水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法（GB 11893-89）。
1. 实验原理：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
2. 主要仪器：可见分光光度计，消解装置，比色管。
3. 主要试剂：（1） 1:1硫酸（H 2SO 4）溶液 （2） 100g/L 抗坏血酸（C 6H 8O 6）溶液：称取10g 抗坏血酸溶于水中，稀释至100mL 。
贮存于棕色瓶中。
（3） 钼酸盐溶液：称取13g 钼酸铵[(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O]于100mL 水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC 4H 4O 7·21H 2O]于100mL 水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL 1:1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
（4） 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g 于110℃干燥2h 在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH 2PO 4)，用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中，加入大约800mL 水、加5mL 1:1硫酸用水稀释至标线并混匀。
1.00mL 此标准溶液含50.0μg 磷。
（5） 磷标准使用溶液：将10.0mL 的磷标准贮备溶液转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。
1.00mL 此标准溶液含2.0μg 磷。
过硫酸钾消解法所需药品：（1） 50g/L 过硫酸钾（K 2S 2O 8）溶液：称取5g 过硫酸钾溶于水，稀释至100mL 。
（2） 6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。
调样品pH 用。
硝酸-高氯酸消解法所需药品： （1） 硝酸。
（2） 高氯酸。
（3） 6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。
总磷的测定钼酸铵分光光度法
03
注意事项
安全注意事项
实验操作应在通风橱 中进行，以减少有害 气体对实验人员的影 响。
储存和使用化学试剂 时，应远离火源和热 源，以防发生火灾或 爆炸。
避免直接接触化学试 剂，应佩戴化学防护 眼镜、实验服和化学 防护手套。
实验前准备
确保实验室环境干燥、清洁，避 免灰尘和其他污染物的干扰。
准备好实验所需的所有仪器和试 剂，确保它们的质量和有效期。
离子选择电极法
该方法准确度高，但仪器成本较高，且对样品前处理 要求严格。
在实际应用中的拓展
1 2
拓展应用领域
该方法不仅适用于水质中总磷的测定，还可应用 于土壤、生物样品等不同领域中总磷的测定。
自动化与智能化
结合现代分析仪器和智能技术，实现总磷测定的 自动化和智能化，提高分析效率和准确性。
3
快速检测方法
为满足现场快速检测的需求，可研究开发总磷的 快速测定方法，缩短分析时间，提高工作效率。
THANKS
感谢观看
结果可靠性评估
重复性检验
通过重复实验，检验结果的稳定性和可重复 性。
准确性评估
与其他已知准确度高的方法进行对比，验证 本方法的准确性。
05
实验改进与拓展
方法优化建议
优化样品处理
为提高测定准确性，可采用微波 消解或湿式消解等方法处理样品，
确保总磷的完全释放。
减少干扰物质
实验过程中应尽量减少其他干扰物 质的干扰，如加入掩蔽剂或采用分 离富集方法去除干扰离子。
适用范围
该方法适用于各种类型的环境水样中 总磷的测定，包括地表水、地下水、 工业废水、生活污水等。
该方法适用于总磷浓度范围在 0.05~10mg/L的水样，对于低浓度或 高浓度的水样需要进行适当的稀释或 浓缩。
TP水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB 11893-89Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric method1主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。
3.2硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。
3.3高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。
5.4硫酸(H2SO4)，1＋1。
3.5硫酸，约2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
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水质总磷的测定钼酸铵分光光度法
Water quality－Determination of total phosphorus-
Ammonium molybdate spectrophotometric method
GB 11893-89
批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-01
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸(H
2SO
4
)，密度为mL。
硝酸(HNO
3
)，密度为mL。
高氯酸(HClO
4
)，优级纯，密度为mL。
硫酸(H
2SO
4
)，1：1。
硫酸，约c(1/2H
2SO
4
)＝1mo1/L：将27mL硫酸加入到973mL水中。
氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K
2S
2
O
8
)溶解干水，并稀释至100mL。
抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C
6H
8
O
6
)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH
4)
6
Mo
7
O
24
·4H
2
O]于100mL水中。
溶解酒石酸锑钾
[KSbC
4H
4
O
7
· 1 H
2
O]于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中，
加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液。
使用当天配制。
磷标准贮备溶液：称取±于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH
2PO
4
)，用水溶解
后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸用水稀释至标线并混匀。
此标准溶液含μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
磷标准使用溶液：将的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。
此标准溶液含μg磷。
使用当天配制。
酚酞，10g/L溶液：酚酞溶于50mL95％乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅～cm2)。
50mL具塞(磨口)刻度管。
分光光度计。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
采取500mL水样后加入1mL硫酸调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
试样的制备：
取25mL样品于具塞刻度管中。
取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。
如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
6 分析步骤
空白试样
按的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。
测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解：向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。
待压力表读数降至零后，取出放冷。
然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。
当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL试样于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸在电热板上加热浓缩至10mL。
冷后加5mL硝酸，再加热浓缩至10mL，放冷。
加3mL高氯酸，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示剂。
滴加氢氧化钠溶液或至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液使微红刚好退去，充分混匀。
移至具塞刻度管中，用水稀释至标线。
注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。
高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸，一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。
注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。
然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。
硫化物大于2mg/L干扰测定，
通氮气去除。
铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管分别加入，，，，，，磷酸盐标准溶液。
加水至25mL。
然后按测定步骤进行处理。
以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：
式中：m——试样测得含磷量，μg；
V——测定用试样体积，mL。
8 精密度与准确度
十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为％。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为％。
8.1.3 准确度
相对误差为＋％。
六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为％。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为％。
8.2.3 准确度
相对误差为％。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH
2CH
2
COOH)和甘油磷酸钠()。
附加说明:
本标准由国家环境保护局标准处提出。
本标准由北京市环保监测中心和上海市环境监测中心负责起草。
本标准主要起草人袁玉璐、姚元。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。