试验四水质总磷测定钼酸铵分光光度法
总磷的测定钼酸铵分光光度法
总磷的测定钼酸铵分光光度法一、实验目的本实验旨在掌握钼酸铵分光光度法测定总磷的原理、操作方法和注意事项，熟悉化学实验的基本操作技能，提高实验思维和实验能力。
二、实验原理总磷是指水体中所有可溶态的磷，包括无机磷和有机磷。
钼酸铵分光光度法是一种常用的测定总磷的方法。
其原理是将水样中的总磷还原成磷酸盐，与钼酸铵反应生成红色复合物，再用分光光度计测定其吸光度值，根据比色原理计算出总磷的含量。
三、实验步骤1.取一定量的水样，转移到250 mL锥形瓶中，加入适量的稀盐酸调节pH值为2-3。
2.按照比例将钼酸铵试剂、还原剂和添加剂加入锥形瓶中，用蒸馏水定容至标线，摇匀。
3.在室温下静置30分钟，放置5分钟让气泡消失。
4.用紫外分光光度计在700 nm处测定吸光度值。
5.按照比例计算出总磷含量。
四、实验注意事项1.此实验涉及到有害物品，操作时需佩戴防护手套和口罩。
2.实验过程中要仔细读取试剂说明书，按比例加入试剂，保证试剂齐全。
3.摇匀的过程中要注意力度和时间，使样液均匀混合。
4.吸光度测定前需使用蒸馏水校正分光计，排除仪器本底干扰。
5.实验结束后，将废液倒入废液桶中，保持实验室的清洁整洁。
五、实验结果及分析通过实验测定，可得出总磷的含量。
根据实验结果和理论知识，可以对水质的污染程度进行评估，并提出保护水资源的建议和措施。
六、实验总结通过本实验的学习和探究，我们熟悉了钼酸铵分光光度法测定总磷的原理和操作方法，了解了实验中需要注意的事项，提高了实验思维和实验能力。
同时，也更加深入地认识到水资源保护的重要性，应该采取有效的措施减少水污染，保护水环境。
水质总磷的测定_钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-011 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸(H2SO4)，密度为mL。
硝酸(HNO3)，密度为mL。
高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为mL。
硫酸(H2SO4)，1：1。
硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸加入到973mL水中。
氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。
水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法
测总磷钼酸铵分光光度法1.空白取25ml蒸馏水加入50ml的比色管中2.水样取10ml加入50ml的比色管中3.空白跟水样都用蒸馏水标定到25ml刻度线4.空白与水样都加入4ml 5%的过硫酸钾溶液，加盖混匀，用消毒纱布分别将管口包裹起来5.放入高压锅加热（120-124度，35分钟）6.加热完成后打开纱布放凉7.放凉后加蒸馏水至50ml刻度线标定8.分别加入1ml 10%抗坏血酸溶液9.分别加入2ml钼酸铵溶液，加盖混匀10.15分钟后用紫外分光光度计测波长700药品配置1、5%过硫酸钾溶液：溶解5g于水中，并稀释至100ml2、10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml.该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4度可稳定几周，如颜色变黄，则弃去重配3、钼酸盐溶液:①溶解13g钼酸铵于100ml水中②溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中③在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀.贮存在棕色的玻璃瓶中于约4c保存，至少稳定两个月4、磷酸盐贮备溶夜:将优及纯磷酸二氢钾于110度干燥2h，在干燥器中放凉，称取0.2197g溶于水，移入1000ml 容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线.此溶液每毫升含50.0ug磷5、磷酸盐标准溶液:吸取10ml磷酸盐贮备液于250mL 容量瓶中，用水稀释至标线.此溶液每毫升含2.00ug磷,临用时现配曲线做法磷酸盐标准溶液：吸取10ml磷酸盐储备液于250ml 容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00ug磷，临用时现配1.分别吸取0，0.5, 1.00，3.00, 5.00，10.00, 15.00ml 磷酸盐储备液于50ml比色管中，加蒸馏水至25ml刻度线2.都加入4ml 5%的过硫酸钾溶液，加盖混匀，用消毒纱布分别将管口包裹起来3.放入高压锅加热（120-124度，35分钟）4.加热完成后打开纱布放凉5.放凉后加蒸馏水至50ml刻度线标定6.分别加入1ml 10%抗坏血酸溶液7.分别加入2ml钼酸铵溶液，加盖混匀8.15分钟后用紫外分光光度计测波长700。
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法(过硫酸钾消解)
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法（过硫酸钾消解）一、原理在中性条件下用过硫酸钾使式样消解，将式样所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反映，在锑盐存在下，生成磷钼杂多酸，立刻被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物。
二、所需试剂1、过硫酸钾，50g/L，5g过硫酸钾，纯水定容100ml。
2、抗坏血酸，100g/L，10g抗坏血酸，纯水定容100ml。
3、硫酸，体积比1：1，150ml纯水：150ml浓硫酸，体积300ml （硫酸配制时注意要将硫酸缓缓倒入水中，切勿将水倒入硫酸中，避开发生不安全，混合使用有水冷却）。
4、钼酸盐溶液，13g钼酸铵，纯水定容100ml，0.35酒石酸锑钾纯水定容100ml，不断搅拌先将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（3试剂）硫酸溶液中，然后加入配置好的酒石酸锑钾溶液缓和均匀。
5、浊度色度补偿液，纯水：浓硫酸：抗坏血酸溶液（2试剂）=1:1:1，体积比。
（式样浑浊时，多做一个空白式样（所取水样，非空白用纯水）加入此补偿液，加入过硫酸钾与其他式样一同消解，不加抗坏血酸及钼酸盐溶液显色）。
三、试样制备1、取25ml所采水样，于50ml比色管中，共计两组，含一个平行样，取纯水25ml做空白样，取7.5ml磷标准使用溶液（2ug/ml），定容至25ml，做标曲中心校核式样，共计4组式样，若有多家式样同时分析，只加添平行样及式样，即每家加添两组式样，不加添空白式样和标曲中心校核式样。
2、含浊度补偿液式样的准备，针对浑浊的水样，即多加添一个采集式样，加过硫酸钾消解，然后加入色度补偿液，不加抗坏血酸和钼酸盐溶液进行显色。
四、式样消解全部制备好的式样中（含空白式样及色度补偿式样），都加入4ml 过硫酸钾溶液（50g/L）,用布和线将比色管的玻璃塞扎紧，至于高压蒸汽锅中加热，蒸汽锅压力为0.11mpa，温度120℃左右，消解30分钟，然后取出，冷却至室温，制得消解液。
五、显色在消解液中加入1ml抗坏血酸（100g/L），混合均匀，30秒后加入2ml钼酸铵溶液，混合均匀，静置15分钟。
水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度
法
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
由于水体中的磷是有毒有害物质，可以影响水体的生物多样性和功能，所以对水体中的磷是必不可少的。
在水质分析中，总磷的测定是一个重要的部分，而钼酸铵分光光度法正是一种常用的测定总磷的方法。
钼酸铵分光光度法是一种常用的分析水体中总磷的方法，也是目前用于水质分析的最常见的总磷测定方法。
它通过将有机或无机磷物质与钼酸铵发生化学反应，形成一种吸收光谱峰，并可以用分光光度法来测量这种吸收光谱峰，从而计算出磷的含量。
该方法的原理是，在硫酸-硝酸介质中，将样品中的磷物质与钼酸铵发生化学反应，形成一个磷钼酸铵配合物，其可吸收400nm左右的紫外光，且强度与磷的浓度成正比，因此可以根据这种吸收光谱的强度来测定样品中的磷含量。
使用钼酸铵分光光度法测定水体中的总磷，需要准备以下试剂：钼酸铵、硫酸、硝酸以及稀硝酸等，并使用pH 调节剂进行调节；然后根据样品的浓度，按比例加入上述
试剂，搅拌均匀，然后在分光光度仪上测定，从而得出样品中的总磷的浓度。
此外，在使用钼酸铵分光光度法测定水体中的总磷时，还需要注意以下几点：
1、对于总磷的测定，样品的浓度不宜过大或过小，宜在一定的范围内，以免影响测定数据的准确性；
2、钼酸铵的溶液应保持清澈，不能有任何沉淀物；
3、样品中硝酸盐的浓度不宜过高，以免影响测定结果；
4、在实验过程中，要保持室温恒定，以防止实验结果的偏差。
钼酸铵分光光度法是一种常用的测定水体中总磷的方法，它可以有效地测定水体中的总磷，且结果准确可靠，在水质分析中有着重要的地位。
总磷的测定――钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4硫酸（V/V），1+1。
3.5硫酸，约0.5mol/L,将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。
3.6氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L ，将240g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
3.9抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10钼酸盐溶液：将13g 钼酸铵［（NH4）6MO7O24 •H20］溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾［KSbC4HO7 0.5H20］溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法The following text is amended on 12 November 2020.水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-01 1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸(H2SO4)，密度为mL。
硝酸(HNO3)，密度为mL。
高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为mL。
硫酸(H2SO4)，1：1。
硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸加入到973mL水中。
氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法
水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法Water quality －Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期 1989-09-01 实施日期 1991-09-01 1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾或硝酸－高氯酸为氧化剂;将未经过滤的水样消解;用钼酸铵分光光度测定总磷的方法..总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷..本标准适用于地面水、污水和工业废水..取25mL 试料;本标准的最低检出浓度为0.01mg/L;测定上限为0.6mg/L.. 在酸性条件下;砷、铬、硫干扰测定..2 原理在中性条件下用过硫酸钾或硝酸－高氯酸使试样消解;将所含磷全部氧化为正磷酸盐..在酸性介质中;正磷酸盐与钼酸铵反应;在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后;立即被抗坏血酸还原;生成蓝色的络合物..3 试剂本标准所用试剂除另有说明外;均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水..3.1 硫酸H 2SO 4;密度为1.84g/mL..3.2 硝酸HNO 3;密度为1.4g/mL..3.3 高氯酸HClO 4;优级纯;密度为1.68g/mL..3.4 硫酸H 2SO 4;1：1..3.5 硫酸;约c1/2H 2SO 4＝1mo1/L ：将27mL 硫酸3.1加入到973mL 水中..3.6 氢氧化钠NaOH;1mo1/L 溶液：将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL..3.7 氢氧化钠NaOH;6mo1/L 溶液；将240g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL..3.8 过硫酸钾;50g/L 溶液：将5g 过硫酸钾K 2S 2O 8溶解干水;并稀释至100mL..3.9 抗坏血酸;100g/L 溶液：溶解10g 抗坏血酸C 6H 8O 6于水中;并稀释至100mL..此溶液贮于棕色的试剂瓶中;在冷处可稳定几周..如不变色可长时间使用..3.10 钼酸盐溶液：溶解13g 钼酸铵NH 46Mo 7O 24·4H 2O 于100mL 水中..溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC 4H 4O 7· 1 H 2O 于100mL 水中..在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL 硫酸3.4中;加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀..此溶液贮存于棕色试剂瓶中;在冷处可保存二个月..3.11 浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸3.4和一个体积抗坏血酸溶液3.9..使用当天配制..3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g 于110℃干燥2h 在干燥器中放冷的磷酸二氢钾KH 2PO 4;用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中;加入大约800mL 水、加5mL 硫酸3.4用水稀释至标线并混匀..1.00mL 此标准溶液含50.0μg 磷..本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月..3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL 的磷标准溶液3.12转移至250mL 容量瓶中;用水稀释至标线并混匀..1.00mL 此标准溶液含2.0μg 磷..使用当天配制..3.14 酚酞;10g/L 溶液：0.5g 酚酞溶于50mL95％乙醇中..4 仪器实验室常用仪器设备和下列仪器..4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅1.1～1.4kg/cm 2..4.2 50mL具塞磨口刻度管..4.3 分光光度计..注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡..5 采样和样品5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸3.1调节样品的pH值;使之低于或等于1;或不加任何试剂于冷处保存..注：含磷量较少的水样;不要用塑料瓶采样;因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上..5.2 试样的制备：取25mL样品5.1于具塞刻度管中4.2..取时应仔细摇匀;以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样..如样品中含磷浓度较高;试样体积可以减少..6 分析步骤6.1 空白试样按6.2的规定进行空白试验;用水代替试样;并加入与测定时相同体积的试剂.. 6.2 测定6.2.1 消解6.2.1.1 过硫酸钾消解：向5.2试样中加4mL过硫酸钾3.8;将具塞刻度管的盖塞紧后;用一小块布和线将玻璃塞扎紧或用其他方法固定;放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器4.1中加热;待压力达1.1kg/cm2;相应温度为120℃时、保持30min后停止加热..待压力表读数降至零后;取出放冷..然后用水稀释至标线..注：如用硫酸保存水样..当用过硫酸钾消解时;需先将试样调至中性..6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL试样5.1于锥形瓶中;加数粒玻璃珠;加2mL硝酸3.2在电热板上加热浓缩至10mL..冷后加5mL硝酸3.2;再加热浓缩至10mL;放冷..加3mL高氯酸3.3;加热至高氯酸冒白烟;此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度;使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态;直至剩下3～4mL;放冷..加水10mL;加1滴酚酞指示剂3.14..滴加氢氧化钠溶液3.6或3.7至刚呈微红色;再滴加硫酸溶液3.5使微红刚好退去;充分混匀..移至具塞刻度管中4.2;用水稀释至标线..注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行..高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险;需将试样先用硝酸消解;然后再加入硝酸-高氯酸进行消解..②绝不可把消解的试作蒸干..③如消解后有残渣时;用滤纸过滤于具塞刻度管中;并用水充分清洗锥形瓶及滤纸;一并移到具塞刻度管中..④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时;可用此法消解..6.2.2 发色分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液3.9混匀;30s后加2mL钼酸盐溶液3.10充分混匀..注：①如试样中含有浊度或色度时;需配制一个空白试样消解后用水稀释至标线然后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液3.11;但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液..然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度..②砷大于2mg/L干扰测定;用硫代硫酸钠去除..硫化物大于2mg/L干扰测定;通氮气去除..铬大于50mg/L干扰测定;用亚硫酸钠去除..6.2.3 分光光度测量室温下放置15min后;使用光程为30mm比色皿;在700nm波长下;以水做参比;测定吸光度..扣除空白试验的吸光度后;从工作曲线6.2.4上查得磷的含量..注：如显色时室温低于13℃;可在20～30℃水花上显色15min即可..6.2.4 工作曲线的绘制取7支具塞刻度管4.2分别加入0.0;0.50;1.00;3.00;5.00;10.0;15.0mL磷酸盐标准溶液3.13..加水至25mL..然后按测定步骤6.2进行处理..以水做参比;测定吸光度..扣除空白试验的吸光度后;和对应的磷的含量绘制工作曲线..7 结果的表示总磷含量以Cmg/L表示;按下式计算：式中：m——试样测得含磷量;μg；V——测定用试样体积;mL..8 精密度与准确度8.1 十三个实验室测定采用6.2.1.1消解含磷2.06mg/L的统一样品..8.1.1 重复性实验室内相对标准偏差为0.75％..8.1.2 再现性实验室间相对标准偏差为1.5％..8.1.3 准确度相对误差为＋1.9％..8.2 六个实验室测定采用6.2.1.2消解含磷量2.06mg/L的统一样品..8.2.1 重复性实验室内相对标准偏差为1.4％..8.2.2 再现性实验室间相对标准偏差为1.4％..8.2.3 准确度相对误差为1.9％..质控样品主要成分是乙氨酸NH2CH2COOH和甘油磷酸钠..附加说明:本标准由国家环境保护局标准处提出..本标准由北京市环保监测中心和上海市环境监测中心负责起草..本标准主要起草人袁玉璐、姚元..本标准委托中国环境监测总站负责解释..。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
• 3 分光光度测量
• 室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm 波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光 度后，从工作曲线上查得磷的含量。注：如显色时室温低 于13℃，可在20～30℃水浴上显色15min即可。
空白试样
• 按上述步骤的规定进行空白试验，用蒸馏水代替试样， 并加入与测定时相同体积的试剂。
• （4） 工作曲线的绘制
• 取7支具塞比色管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00， 10.0，15.0mL磷酸盐标准使用溶液。加水至25mL。然后按 测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除 空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
七、结果的表示
• 总磷含量以C(mg／L)表示，按下式计算： •
• （2） 发色
• 分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后 加2mL钼酸盐溶液充分混匀。注：①如试样中含有浊度或 色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然 后向试料中加入3mL浊度——色度补偿液(3.11)，但不加 抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除 空白试料的吸光度。②砷大于2mg／L干扰测定，用硫代 硫酸钠去除。硫化物大于2mg／L干扰测定，通氮气去除。 铬大于50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
• 式中：m——试样测得含磷量，μg； • V——测定用试样体积，mL。
作业布置
• 各个小组（5人一组）展示、讲解自己对给定水样的总 磷测定结果，与其他组结果比较，分析自己的结果与 全班内三个结果最相近者的平均值差别的原因。
五、采样和样品
• （1） 采取500mL水样后加入1mL硫酸(试剂：1)调节样 品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处 保存。
• （2） 试样的制备：取25mL样品于比色管中。取时应 仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性 的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
六、测定步骤
三、试剂
• 1 .硫酸，密度为1.84g/mL。 • 2. 硝酸，密度为1.4g/mL。 • 3 .高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。 • 4 .硫酸（V/V），1+1。 • 5 .硫酸，约0.5mol/L。 • 6 .氢氧化钠溶液，1mol/L。 • 7. 氢氧化钠溶液，6mol/L。 • 8 .过硫酸钾溶液，50g/L。
• （1）过硫酸钾消解 • 向试样(5.2)中加4mL过硫酸钾，将比色管的盖塞紧后，
用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放 在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达 1.1kg／cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止 加热。待压力表读数降至零后，取出溶液，100g/L。 • 10 .钼酸盐溶液。 • 11. 浊度—色度补偿液。 • 12. 磷标准贮备溶液。 • 13 .磷标准使用溶液。 • 14 .酚酞溶液，10g/L。
四、仪器
• 1 .医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1～ 1.4kg/cm2)。
• 250mL比色管。 • 3 分光光度计。
一、目的和要求
• 1.掌握总磷的测定方法与原理。 • 2.了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理
• 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样 消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中， 正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多 酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
• （总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷）