MMFSCNG食品添加剂磷酸

MM_FS_CNG_0406食品添加剂磷酸

MM_FS_CNG_0406

食品添加剂磷酸

1.适用范围

本方法适用于热法生产的食品添加剂磷酸。其主要用途为食品工业中的酸味剂，酵母的营养剂等。

2.技术要求

2.1.外观：无色透明或略带浅色稠状液体。

3.1.鉴别

3.1.1.主要试剂

氢氧化钠：40g／L溶液；

硝酸银：10g／L溶液；

酚酞：10g／L指示液。

3.1.2.过程简述

称取约0.5g试样，置于100mL烧杯中，加10mL水，1滴酚酞指示液，用氢氧化钠溶液调至中性，滴加硝酸银溶液，有黄色沉淀生成，该沉淀能溶于稀硝酸或氨水。

3.2.色度的测定

3.2.1.试剂

500黑曾单位铂－钴标准溶液：准确称取2.000g氯化钴、2.491g氯铂酸钾，溶于200mL盐酸和适量水中，稀释至2000mL,摇匀。

用1cm吸收池、以水为参比进行分光光度法测定，溶液的吸光度应在下表所列范围之内。

500黑曾单位铂－钴标准溶液吸光度允许范围

期超过六个月，溶液的吸光度在表1所列的范围之内，还可继续使用。

稀铂－钴标准溶液：吸取不同体积的500黑曾单位铂－钴标准溶液，稀释至100mL,可得不同黑曾单位的稀铂－钴标准溶液。计算公式如下：

V=500

100 N

式中：V ——配制100Ml N 黑曾单位的铂－钴标准溶液所需500黑曾单位的铂－钴标准溶液之体积，mL ；

N ——欲配制的稀铂－钴标准溶液的黑曾单位数。 稀铂－钴标准溶液应在使用前配制。 3.2.2.仪器

一般试验室仪器；

比色管：容积50mL 或100mL ，刻度高度不得小于100nm ，平底。一套比色管的玻璃颜色和刻度高度应相同。

分光光度计； 3.2.3.过程简述

将待测样品注入比色管中，在白色背景下，沿比色管轴线方向用目测法与规定黑曾单位的同体积铂－钴标准溶液比较。 3.3.磷酸含量的测定 3.3.1.重量法（仲裁法） 3.3.1.1.原理概要

在盐酸介质中试样与加入的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、烘干及称重后，确定磷酸含量。 3.3.1.2.主要试剂

盐酸；

喹钼柠酮溶液

配制：a 称取70g 钼酸钠（Na 2MoO 4·2H 2O ）溶解于150mL 水中；

b 称取60g 柠檬酸（C 6H 8O 7·H 2O ）溶解于150mL 水和85mL 硝酸的混合

溶液中；

c 在搅拌下将溶液a 倒入溶液b 中；

d 在100mL 水中加入35mL 硝酸，再加入5mL 喹啉；

e 将溶液d 倒入溶液c 中，放置12h 后，用坩埚式过滤器过滤，再加

入280mL 丙酮，用水稀释至1000mL ，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。 3.3.1.3.仪器

坩埚式过滤器：G4（5～15μm ）；

电烘箱：温度能控制在180±5℃或250±10℃。 3.3.1.4.过程简述

3.3.1.

4.1.试验溶液的制备

称取约1g 试样，精确至0.0002g ，置于100mL 烧杯中，加5mL 盐酸及适量的水，盖上表面皿，煮沸10min ，冷却后移入500mL 容量瓶中，加10mL 盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。

3.3.1.

4.2.试剂空白溶液的制备

在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液同时同样处理。 3.3.1.4.3.测定

用移液管移取10mL 试验溶液、试剂空白溶液分别置于250mL 烧杯中，加水

至总体积约100mL，加50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达75±5℃，保温30s（在加试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。取出并冷却至室温，冷却过程中搅拌3～4次。用预先在180±5℃或250±10℃下恒重过的坩埚式过滤器过滤，先将上层清液过滤，以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入坩埚式过滤器内过滤。再用水洗涤沉淀4次，将坩埚式过滤器连同沉淀置于电烘箱中，从温度稳定时计时，温度控制在180±5℃，放置45min，或250±10℃放置15min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称重。

3.3.1.5.结果计算

磷酸（H

3PO

4

）质量百分含量（x1）按式（1）计算：

x 1＝

（m2－m1）×0.04428

×100 (1)

m×

10

500

＝221.4×（m2－m1）

m

式中：m2 ——测定试验溶液的沉淀质量，g；

m

1

——测定试剂空白溶液的沉淀质量，g；

m ——试样的质量，g；

0.04428 ——将磷钼酸喹啉换算成磷酸的系数。

所得结果应表示至一位小数。

3.3.1.6.允许差

两次平行测定结果之差不大于0.2％，取其算术平均值为测定结果。

3.3.2.容量法

3.3.2.1.原理概要

根据磷酸性质，以百里香酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定，以确定磷酸含量。

3.3.2.2.主要试剂

氢氧化钠：c（NaOH）约0.5mol／L标准滴定溶液；

百里香酚酞：1g／L指示液。

3.3.2.3.过程简述

称取约1g试样，精确至0.0002g，移入250mL锥形瓶中，加80mL水和5滴百里香酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至浅蓝色即为终点。

3.3.2.

4.结果计算

磷酸（H

3PO

4

）质量百分含量（x2）按式（2）计算：

x

2

＝

Vc×0.0490

×100 (2)

m

式中：c ——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；

V ——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

M ——试样的质量，g；

0.0490 ——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c（NaOH）＝1.000mol／L〕相当的以克表示的磷酸的质量。

所得结果应表示至一位小数。

3.3.2.5.允许差

两次平行测定结果之差不大于0.2％，取其算术平均值为测定结果。