流动分析仪校准规程
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测定一次,共测定 7 次,测量其相对峰高或峰面积,取其中最大
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鲁水监/JZ001-2015
值、最小值和平均值按公式(2)计算漂移。
漂移=(Dmax-Dmin)/ D
(2)
式中:Dmax——相对峰高或峰面积最大值;
Dmin——相对峰高或峰面积最小值;
D ——相对峰高或峰面积平均值。
7.6 检出限
取 7.3 标准系列中最低点(非零点)溶液连续进样 7~11 次,
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鲁水监/JZ001-2015
5 计量特性
图 2 FIA 测定流程
CFA 和 FIA 各项技术指标见表 1。
表 1 CFA 和 FIA 主要技术指标
技术指标
要求
基线漂移
<10%
相关系数
≥0.999
测量重复性
<5%
漂移
<25%
检出限
不超过该项目在相关评价标准中Ⅰ类限值
6 校准条件
6.1 实验室环境
6.1.1 仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰,不得存放与实
度应不小于最低浓度(非零浓度点)的 10 倍,测定各标准点的响
应值,用线性回归法计算峰高或峰面积对浓度的相关系数。
7.4 测量重复性
取 7.3 标准系列溶液中某一靠近中间点的溶液,连续测定 6
次,测量其相对峰高或峰面积,计算相对标准偏标准系列溶液中某一靠近中间点的溶液,每隔 20min
实测结果
校验:
年 月 日 校核:
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年月日
最低处响应值,按公式(1)计算基线漂移。
基线漂移=(Bmax-Bmin)/ B
(1)
式中:Bmax——基线最高处响应值,单位计数;
Bmin——基线最低处响应值,单位计数;
B ——基线平均值,单位计数。
注:
(1)每隔 20min 测量一次基线响应值,共测 7 个点,计算基线平均值。
7.3 相关系数
配制一组标准系列溶液,标准点应不少于 6 个,其中最高浓
3 术语和计量单位
3.1 基线 当系统注入载流时,检测器响应值随时间变化的曲线。
3.2 基线噪声 基线峰底与峰谷之间的高度,单位计数。
3.3 基线漂移 一段时间内基线变化量率。
3.4 漂移 同一样品在一段时间内响应值的变化率。
3.5 峰高
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鲁水监/JZ001-2015
样品峰相对于基线的高度,单位计数。 3.6 峰面积
鲁水监/JZ001-2015
流动分析仪校准规程
1 范围
本规程适用于本规程适用于山东省水环境监测中心连续流动 分析仪(以下简称 CFA)和流动注射分析仪(以下简称 FIA)的 校准。
2 引用文献
JJF 1071《国家计量校准规范编写规则》; SL 1《水利技术标准编写规定》; GB 5749《生活饮用水卫生标准》; GB/T 14848《地下水质量标准》; GB 3838《地表水环境质量标准》; 使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
图 1 CFA 测定流程
4.2 FIA 将样品注入到一个连续的,无气泡间隔的载流中,按顺序 加入试剂,样品与试剂在分析模块中按比例混合反应,在非完全反 应的条件下,进入流通池进行比色,用峰高或峰面积进行定量。FIA 一般由进样系统(自动进样器)、蠕动泵、预处理单元、六通阀、 显色单元(化学反应单元)、检测器和工作站(操作软件)组成, FIA 测定流程见图 2。
书中反映,校准证书格式具体参照附录 A 和附录 B。
9 复校时间间隔
流动分析仪的复校时间间隔一般不超过 2 年,更换重要部件、
维修或对仪器性能有怀疑时,应随时校准。
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附录 A
鲁水监/JZ001-2015
校准证书
证书编号(
)校字第
号
计量器具名称 型号规格 制造单位 出厂编号 校验依据 校验结论
批准 校验 校核
样品峰积分面积,单位计数。
4 概述
4.1 CFA 通过蠕动泵提供动力,以蠕动泵代替手动添加试剂,通过 改变试剂管路的直径来实现不同试剂的加液量,并且通过空气或 氮气将液体流分隔成许多个小的反应单元,减小样品间的扩散, 液体流经过流通池比色,产生相应的吸收信号,用峰高进行定量。 CFA 一般由进样系统(自动进样器)、蠕动泵、预处理单元、显色 单元(化学反应单元)、检测器和工作站(操作软件)组成,CFA 测定流程见图 1。
根据标准曲线计算浓度,然后按公式(3)计算检出限。
DL=st(n-1,1-α=0.99) 式中:s——连续测定 7~11 次浓度的标准偏差;
(3)
t(n-1,1-α=0.99)——自由度为 n-1,置信度为 1-α=0.99 时 t 值。
8 校准结果处理
根据校准结果出具校准证书,所有校准项目及结果均应在证
山东省水环境监测中心 2015 年 6 月 26 日
流动分析仪校准规程
SEC/JZ-001-2015
目录
1 范围 .................................................................................................. 1 2 引用文献 .......................................................................................... 1 3 术语和计量单位 .............................................................................. 1 4 概述 .................................................................................................. 2 5 计量特性 .......................................................................................... 3 6 校准条件 .......................................................................................... 3 7 校准项目和校准方法....................................................................... 4 8 校准结果处理 .................................................................................. 5 9 复校时间间隔 .................................................................................. 5 附录 A................................................................................................... 6 附录 B ................................................................................................... 7
山东省水环境监测中心仪器校准规程
SEC/JZ-001-2015
流动分析仪校准规程
2015-6-26 发布
2015-7-1 实施
山东省水环境监测中心 发 布
流动分析仪校准规程
SEC/JZ-001-2015
关于批准发布山东省水环境监测中心 《流动分析仪校准规程》的公告
本规程经山东省水环境监测中心 2015 年 6 月 26 日批准,并自 2015 年 7 月 1 日起施行。
验无关的易燃、易爆和强烈腐蚀性气体和试剂。
6.1.2 实验室温度:(15~27)℃。
6.1.3 相对湿度:≤75%。
6.2 标准物质
该项目的国家标准物质。
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鲁水监/JZ001-2015
7 校准项目和校准方法
7.1 外观检查
仪器不能有影响校准的外观缺陷,开关、按键等各部件工作
正常。
7.2 基线漂移
仪器稳定后,记录 120min 的基线,测量基线最高处响应值和
校准日期 建议再校准日期
年
月
日
年
月
日
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附录 B
仪器型号 出厂编号 环境温度 国家计量基准 校验项目 外观检查 基线漂移 相关系数 测量重复性
漂移 检出限 主要试验条件:
鲁水监/JZ001-2015
校准结果记录表
制造单位 设备编号 环境湿度
技术要求 见规程 7.1
<10% ≥0.999
<5% <25%