质量技术监督局实习报告

实习报告

实习目的：

1、巩固已学的专业知识，规范实验操作

2、锻炼并提高理论联系实际、在实践中分析问题和解决问题的能力

3、为毕业后走上工作岗位打下良好的基础

实习时间：

2016年8月30日——2016年10月9日

实习单位：

石河子质量技术监督局

单位简介：

石河子质量技术监督局成立于1977年，1999年8月划归自治区质量技术监督局垂直管理，行政工作管辖范围包括农八师各团场和石河子市，面积7681平方公里，主要承担着农八师和石河子市标准化、计量、认证认可、质量管理、质量监督、行政执法、特种设备安全监察等职能。

先后4次被自治区质监局评为全疆质监系统“双目标管理先进单位”；7次被评为八师石河子市党风廉政建设和行风建设“先进单位”。2005年跨入自治区级“文明单位”行列，2008年再获自治区“文明单位”殊荣。

单位职责：

1、宣传贯彻执行国家和自治区有关质量技术监督工作的方针,政策和法律,法规；根据有关法律,法规进行行政执法工作。

2、负责质量监督工作。拟订和组织实施重点产品的监督检验计划和质量监督处理工作；管理产品质量仲裁检验；依法查处生产假冒伪劣产品的违法行为。

3、负责质量管理工作。实施《质量振兴纲要》,制定提高产品质量水平的发展和意见；推进名牌产品发展战略,推广先进质量管理经验和方法；负责组织产品质量事故的调查；协助上级做好工业产品生产许可证和防伪管理工作。

4、负责管理标准化工作。监督标准的贯彻执行；管理企业产品标准备案；推行采用国际标准和国外先进标准,指导企业标准化和农业标准化工作；负责农

业地方标准的指定和发布；管理组织机构代码工作。

5、负责计量监督管理工作。推行法定计量单位和国家计量制度；依法管理和考核计量标准器具；组织量值传递,保证国家量值的准确统一；依法管理强制鉴定计量器具,规范和监督商品量的尽量行为；协助上级开展实验室评审工作。

6、综合管理锅炉,压力容器,电梯,防暴电器等特种设备的安全监察监督工作；贯彻落实国家法规,自治区规章制度。

7、负责纤维质量技术监督管理和行政执法工作。

8、实施质量技术监督事业发展规划,统一管理质量技术监督科技宣传,教育,培训工作。

9、负责辖区内质量技术监督部门机构编制,人事和纪检监察工作；管理局直属单位,指导挂靠学会,协会工作。

10、承办自治区质量技术监督局和石河子市人民政府交给的其它事项。

实习内容：

一、基本操作

1、玻璃仪器的洗涤：有油的瓶子和没油的瓶子要分开洗；量筒、比色管、容量瓶等准确量取溶液的玻璃仪器不可用刷子刷内壁；不能随便洗洗了事，要清洗至水珠不挂壁为止，所以要及时检查是否符合标准；清洗后至少用蒸馏水冲3遍，有些还要求用超纯水冲洗，泡酸缸等等。

2、移液管的使用：每次使用前都要润洗；残留在管尖内壁处的少量溶液，不可用外力强使其流出，因校准移液管时，已考虑了尖端内壁处保留溶液的体积；实习过程中，老师纠正了我们不规范的使用方法，使我们使用移液管更加得心应手。

3、容量瓶的使用：定容至体积的2/3左右时，溶液最易混匀；定容时要少量多次；定容后混匀时，应使手尽量少得接触容量瓶，减少体温对其的影响；未定容的容量瓶不能盖盖子。

4、取样：一定要混和均匀；为确保实验的准确性，可把外表面可能被污染的样品去除，仅取用内部的样品。

二、黑枸杞中二氧化硫的测定

本实验所依据的国标为GB5009.34—2003《食品中亚硫酸盐的测定》，此标

准将于2017年3月1日作废，并由GB5009.34—2016《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》代替。

其实验原理为亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，然后用分光光度计在550nm波长下测其吸

光度。将测得的吸光度与亚硫酸盐标准系列溶液的吸光度进行比较，就可计算出样品中的亚硫酸盐含量。

主要步骤有以下几点：

1、盐酸副玫瑰苯胺试剂的配制。用盐酸将副玫瑰苯胺试剂由红色调至出现黄色，

此处对黄色的判断极为重要。判断有所偏差可能就会影响最后的实验结果。2、碘标准溶液c(I2) = 0.1mol/L。称取6.5g碘及17.5g碘化钾，溶于约50mL水

中，然后移入500mL棕色试剂瓶中，加水稀释至500mL，摇匀。碘本身很难溶于水，碘化钾作为助溶剂促进碘单质的溶解。

3、二氧化硫标准溶液的标定。此过程中用到了碱式滴定管，对于滴定速度、滴

定手法、滴定准确度的要求很高。而我们的操作不够规范，由老师代为完成。

这也是我们日后需要加强的环节。

4、样品黑枸杞的颜色深、糖分高、粘度大，预处理过程中很难过滤，之后样品

的吸光值也高于了标准曲线的最大点。此实验反复重做的了好多遍，不断将样品量减少，标准曲线的取点增大，最终样品的吸光值落在标准曲线内部。

但最终公式计算结果仍超出了限值。

5、用比色法时，标准曲线的R2>0.995时，结果才可靠；样品的吸光值要落在标

准曲线内部，这样结果才准确。同时在作标准曲线不应强制过零点，方程的截距也可以看出实验的精确程度。

三、乳粉中亚硝酸盐的测定

本实验所遵循的国标为GB5009.33—2010《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》其原理为试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在滤液中加入磺胺和N-1-萘基-

乙二胺二盐酸盐，使其显粉红色，然后用分光光度计在538 nm波长下测其吸光度。将测得的吸光度与亚硝酸钠标准系列溶液的吸光度进行比较，就可计算出样品中的亚硝酸盐含量。

主要步骤有以下几点：

1、盐酸-氨水缓冲溶液：pH 9.60～9.70。用600 mL水稀释75 mL 浓盐酸（质量分

数为36 %～38 %）。混匀后，再加入135mL浓氨水（质量分数等于25%的新鲜氨水）。用水稀释至1000 mL，混匀。用精密pH 计调pH 值为9.60～9.70。

在此过程中，我们失败了两次，第三次才配制成功。第一次失败是由于氨水的浓度不够，第二次失败是由于在调pH时，我们用强碱NaOH提高其pH，实际上应用氨水调节，用强碱会与盐酸结合，而氨气逸出。

2、在测定过程中，有三个显色液，都有“边加边混、静置5分钟、避免直射阳光”

的要求。定容后要求在15分钟内测定完毕，这对我们来说有一定的挑战性。

所以要求我们在实验前必须胸有成竹，对实验流程有充分的了解，所需药品、仪器提前准备好，进而使实验顺利完成。

心得体会：

1、实验中一定要注重细节，细节决定成败。洗瓶子、试剂混匀等这种不起眼的

小事，事实上却是实验成功的基础。试想瓶子都不干净，引入外来试剂一大堆，如何能使实验结果准确，重复度高？

2、实验中要遵照国标。我们要学会变通，但更多的时候是要遵照标准，有时看

似不起眼的一句话可能就会决定实验的成败。遵照国标的步骤、要求，也可以让我们少走弯路，使实验顺利进行。

3、理论联系实际。理论过硬可以让我们了解实验的实质，有利于实验的顺利进

行，出现了问题也可以及时发现并调整；而实践操作手法熟练则可以减少误差、避免错误。

4、勤于学习、虚心求教。团结协作，互相帮助。