粗甲醇三塔精馏操作控制及其优势分析
甲醇的双塔精馏与三塔精馏
优 等 品 色 度 （ 钴 ） ／ ≤ 铂 号 密 度 （０ ）／ ／ｍ ２Ｃ ｇｃ
温 度 范 围 （Ｃ ， １ １２ ） ／ ０ ０３５ ＇ Ｃ
０． ９１ ０、 ９ ７ ～ ７２
一 等 品
合 格 品
０、 ９１～ ０． ９ ７ ７３
沸 程 （ 括 ６． 包 ４ ６±０ １ ） ／ ≤ ．℃ Ｚ； 高锰 酸钾 试 验 ／ ｎ ｍｉ≥ 水溶性试验 水 分 含量
酸 度 （ ＨＣＸ） 计 ）／ 以 Ｉ Ｈ ％≤
Ｏ． ８
１． Ｏ
１５ ．
５ Ｏ
３ Ｏ
２ Ｏ
澄 清
Ｏ． Ｏ １ Ｏ． Ｏ１ Ｏ ５ Ｏ． Ｏ０ Ｏ Ｈ２ Ｏ． ５ １ Ｏ． Ｈ３ Ｏ Ｏ ０ ０． ０ ８ ０ ０
维普资讯
８
甲醇 与 甲醛
２ ０ 第 ４期 ０ ５年
甲醇 的 双 塔 精 馏 与 三 塔 精 馏
汤立存
（ 河北远 东化 工有限公 司 河北 唐 山 ０４ １） ６ ４ ２
０ 前 言
甲醇 作 为主要 的基本 有 机化 工原 料 之一 和替 代 能源 的一 部 分 ，在 当前全 球 化工 产 品市 场上起 着 举
即可 把树脂 聚 合和 交联 ，树 脂受 热 后 即可发 生 聚合
和交 联 。相反 ，当可溶 酚 醛树脂 加 入第 二组 分 如 乌 洛托 品 时则 能 固化 成线 性 酚醛树 脂 。可 熔 酚醛 树脂 是酚 醛树脂 产 量较 大 的品种 。最 典 型 的产 品是 低分 子量 树脂 ，可 以水 溶液 或有 机溶 液 形式 生 产 ，也可 以固体形 式生 产 。 可熔 酚醛 树脂 应用 实例 如下 ：
试析甲醇三塔精馏质量控制优化王强
试析甲醇三塔精馏质量控制优化王强发布时间：2021-09-14T07:03:20.512Z 来源：《防护工程》2021年17期作者：王强[导读] 本文以甲醇三塔精馏质量的影响因素和其工艺流程为基础，对其质量控制的优化措施进行分析，以促进甲醇精馏的产量和质量，降低其生产成本，提升企业经济利润。
王强陕西黄陵煤化工有限责任公司陕西黄陵 727307摘要：本文以甲醇三塔精馏质量的影响因素和其工艺流程为基础，对其质量控制的优化措施进行分析，以促进甲醇精馏的产量和质量，降低其生产成本，提升企业经济利润。
关键词：甲醇；三塔精馏；质量控制；优化措施Abstract：Based on the factors affecting the quality of methanol three-column distillation and its process flow，this paper analyzes the optimization measures of its quality control to promote the output and quality of methanol distillation，reduce its production cost，and increase the economic profit of the enterprise.Keywords：methanol；three-column distillation；quality control；optimization measures甲醇属于一种重要的有机材料，目前在世界范围年内，其生产规模排行第三，有着优质的性能，可用作车用燃料。
在甲醇精馏过程中，其需要消耗大量的水资源，而对其精馏工艺的优化可有效减少水资源的使用。
目前三塔精馏的方式是精馏甲醇的主要方式，在降低甲醇生产成本、保障与优化其精馏工艺的实施基础上，可全面提升甲醇的生产能力和产品质量，以此来减少精馏过程中的能源消耗，对于未来甲醇的生产和使用有着重要的推动作用。
甲醇三塔精馏质量的优化控制
#$$# 年第 % 卷第 # 期
化工生产与技术
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塔、 常 压 塔 的 回 流 量 分 别 由 "# 8 "9 ): ; ’、 "" 8 ": : : : 回流比分 ) ; ’ 增加至 "< 8 #: ) ; ’、 "9 8 "< ) ; ’， 别在:= $和#= $左右， 工艺调整应根据塔的压力、 塔底 组分及产品质量综合考虑， 以保证产品质量为前提。
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处理措施及优化操作
设备方面采取的措施 # $ % 常压塔再沸器配管不合理， 使再沸器出口的
甲醇形成 "+ , - 的液封， 降低了再沸器的换热面积， 消除了出口液封， 增加了换热 &""" 年 $$ 月整改完， 面积， 常压塔塔底温度提高了 ’ . ,* 。 # & % 把常压塔调节阀由一楼移至二楼 / 米平台， 取消了液封， 实现了压力调节之目的， 取得了较好的 效果。 # ’ % 预塔不凝气管道改为排放槽之后， 解决了预 塔压力不稳的问题，为整个精馏系统的稳定运行奠 定了基础。 !" $ 工艺方面采取的措施 # $ % 提高加压塔底甲醇浓度， 增加加压塔回流 “东西” 量， 减少加压塔采出量， 使常压塔有 可采 # 这 是造成常压塔负压主要原因之一 % 。这就要求加压 塔和常压塔的采出分配应控制合理，基本按 !0 ( 原 则来采出精甲醇。 # & % 提高常压塔回流液温度， 由设计的 !"* 提 高至 ,"* ， 尽可能利用回流液的显热来加快甲醇液 体 的蒸 发 # 从这 一点 说 常压 塔顶 的 出口 管 道 应保 温%， 从而暂时达到提高常压塔塔顶压力的目的。 # ’ % 通过提高加压塔塔底温度来提高常压塔塔 底温度， 以保证常压塔精馏所需热量， 以解决常压塔 热负荷不足的问题。 # ! % 稳定常压塔的压力， 操作人员应根据常压塔 第四块塔板灵敏点温度及时调整回流量，应使温度 控制 /1"* ， 减少常压塔采出量， 适当增加回流量， 以保证塔的汽液平衡。 # , % 我们根据操作实践， 将不凝气温度由设计的 2 ’)* 控制在 !" 3 &* ，既保证了轻组分杂质的去 除，又尽量避免甲醇蒸汽的流失。粗甲醇中含有一 些酸性物质和预蒸馏塔； #E 加压精馏塔； !E 常压精馏塔； BE 回流槽； 9E 冷凝器； >E 再沸器； 8E 冷凝再沸器； FE 回流泵； "E 冷却器； ;$E 预热器
甲醇三塔精馏工艺节能探讨
甲醇三塔精馏工艺节能探讨摘要：介绍了甲醇三塔精馏工艺流程，对影响蒸汽消耗的关键操作指标进行分析，确定最佳操作指标，并对流程节能改造，最大限度的降低蒸汽消耗。
关键词：甲醇三塔精馏蒸汽节能工艺改造我厂甲醇精馏系统采用较为先进的三塔精馏工艺，经过近几年不断的操作优化及工艺改造,蒸汽消耗达到1000～1100kg/t，并且甲醇质量满足GB338-2004 工业用甲醇优等品指标。
本文就甲醇精馏流生产过程中节能经验作一总结。
一、甲醇三塔精馏工艺流程介绍粗甲醇经粗醇预热器预热后进入脱醚塔，脱醚塔下部的再沸器采用饱和蒸汽间接加热液体粗醇，塔顶气相由脱醚塔冷凝器冷凝，未被冷凝的气体进入排气冷凝器进一步冷凝。
从脱醚塔冷凝器冷凝下来的液体进回流槽作为回流液回到脱醚塔，从排气冷凝器冷凝下来的低沸点液体去杂醇油贮槽。
脱醚塔釜液加压并经过预热器预热后进入加压精馏塔，用饱和蒸汽蒸汽加热釜液，塔顶蒸汽温度进入常压塔再沸器冷凝，冷凝液流入加压塔回流槽，一部分作为回流液回到加压塔，另一部分经过冷却器冷却后作为产品去贮槽。
塔底较稀的甲醇溶液经减压进入常压精馏塔。
常压塔塔釜再沸器由加压塔塔顶蒸汽加热，塔顶蒸汽由常压塔冷凝器，冷凝液流入常压塔回流槽作为回流液回到常压塔。
常压塔上部侧线采出的精甲醇经冷却器降温后进入贮槽。
在常压塔侧甲醇进料口上下部各有3个出口分别是乙醇和异丁基油口，从上述出口流出的杂醇冷却后一并送入杂醇油贮。
常压塔底部残液回收至污水处理。
二、加强关键工艺参数的控制和优化降低蒸汽消耗1. 脱醚塔补水优化操作脱醚塔补水是稳定和提高精甲醇水溶性和稳定性的一项重要操作手段。
在实际操作过程中加水量大，有益于有机杂质的清除，但是对各塔的其他工艺条件的控制也带来一定难度，尤其降低了预精馏塔的生产能力，增加了蒸汽和动力消耗。
萃取水量要以粗醇中轻组分和重组分的变化为依据，以精醇质量的控制为根本，粗醇的质量相对较好，可以少加萃取水，以免增加消耗；在粗醇质量较差时，为保证产品的质量就要相应多加萃取水以保证塔内采出产品的质量。
甲醇精馏工艺三塔双效向三塔三效升级的研究与应用
128 |常压塔回流槽。
在常压塔下部设有侧线采出口，所采次甲醇溶液经次甲醇冷却器冷却后，进入次甲醇贮槽，经次甲醇泵送入罐区。
常压塔回流槽内的甲醇液，经常压塔回流泵加压。
一部分送至常压塔顶作为回流，一部分经精甲醇冷却器作为采出送罐区。
回流槽中气相送至排放槽洗涤后放空，洗涤下来的甲醇水去地下槽。
常压塔塔底废水通过残液泵经残液冷却器送至生化处理。
甲醇精馏三塔双效工艺流程简图如图1所示。
图1 甲醇精馏三塔双效工艺流程简图1.2 三塔双效向三塔三效工艺转变的方法甲醇精馏的工艺流程的优化控制对节能降耗、提高经济效益有着至关重要的作用。
为了高效利用加压塔的塔顶甲醇蒸汽，在原三塔双效基础上将工艺流程升级为三塔三效工艺。
三塔三效是指加压塔与常压塔热量耦合称为二效精馏，加压塔与预精馏塔热量耦合称之为三效精馏，因而形成三塔三效的工艺。
甲醇精馏三塔三效工艺流程较三塔双塔工艺流程相比，其区别在于加压塔向常压塔供热的基础上同时向预塔供热，达到节约蒸汽又节约冷却水的目的。
通过三塔三效的热耦合工艺，充分利用加压塔塔顶甲醇气相焓值，分配给预精馏塔和常压精馏塔再沸器提供热量，达到进一步节能降耗目的。
将加压塔顶甲醇蒸汽的能量分成两部分，一部分给常压塔再沸器加热，满足常压塔精馏所需能量，剩0 引言甲醇[1]是一种重要的有机化工基础原料，应用广泛。
2016年甲醇世界需求量达到9500万吨，其中我国占比80%[2]，国内需求量大，产品质量要求较高。
而在甲醇化工生产过程中，分离单元直接决定最终产品的质量和收率。
其中占据分离方法主导地位的就是精馏，精馏操作是一个高耗能过程[3-5]。
据不完全统计化工过程中40%～70%的能耗用于分离，而其中95%的为精馏能耗[6]。
我国是能耗大国，随着能源的日益短缺，精馏过程如何能够更节能一直是挖潜降耗的热点。
本文就从精馏塔节能改造这一主题展开了简单的研究，以甲醇精馏三塔工艺作为研究对象，重点阐明介绍一种三塔双效工艺[7]向三塔三效工艺升级转变的方法。
浅述三塔精馏技术在甲醇生产中的运用
浅述三塔精馏技术在甲醇生产中的运用摘要三塔精馏技术具有产品质量高、操作容易、能耗低等优点，其在甲醇生产中的应用，能够有效提高甲醇生产效益，因此应结合甲醇生产要求，积极发挥三塔精馏技术优势，优化三塔精馏工艺，全面提高甲醇生产质量。
本文简要介绍了甲醇生产现状，分析了三塔精馏技术在甲醇生产中的运用。
关键词三塔精馏技术；甲醇生产；运用甲醇生产过程中不仅会发生很多副反应，而且产生很多杂质，三塔精馏技术是一种新型精馏技术，通过在甲醇生产中运用三塔精馏技术，可以有效减少甲醇损耗，提高甲醇生产质量。
1 甲醇生产现状1.1 甲醇酸度不达标由于预塔蒸汽用量较多，为了节约蒸汽，预塔回流量减小，并且由于不凝气管线中含有大量的甲醇积液不能及时回收，因此只能将原本的不凝汽温度下调，但是这样又造成甲醇酸度过高，如果采用加碱量方式，预塔底部pH值会明显提升，最终严重影响甲醇酸度。
1.2 甲醇浪费严重根据甲醇的生产流程，常压塔和加压塔在实际应用中相互制约、相互影响，为了控制两塔的气液平衡、物料平衡和热量平衡，必须做好常压塔和加压塔的控制处理。
甲醇生产操作时，通过控制加压塔回流量，降低蒸汽用量，甲醇生产负荷较高，甲醇采出量较大，这使得甲醇含水量较高，并且加压塔中蒸汽上升量相对较少，对于常压塔的供热量也较少，这时常压塔的运行负荷远远低于标准限值，然而由于物料在常压塔和加压塔分配存在较大差异，这使得常压塔供热量较少，无法保障常压塔运行负荷，上升蒸汽量较少，甲醇采出量不足，塔顶区域处于负压状态。
在某些甲醇生产工艺中，为了调整常压塔负压状态，往往选择提高回流温度或者增加回流量的方式，但是其實际应用效果较差，提高回流温度，会使得甲醇采出温度大幅度上升，由于甲醇容易挥发，因此在生产过程中会浪费大量的甲醇，还会污染周围环境。
虽然加大回流量在一定程度上能够保持塔顶处于正压状态，然而回流量过大，往往会降低灵敏板温度，由于常压塔底部几乎没有热负荷，这样更加加剧了热负荷上升的状态，甲醇轻组分不断向下移动，造成大量甲醇融入废水中被排出，造成生产原料的浪费[1]。
甲醇三塔精馏工艺技术
甲醇三塔精馏工艺技术(河北石家庄精工化工设备有限公司052165)0 前言在以CO和H2为原料合成甲醇过程中，尽管生产工艺有单醇及联醇工艺，操作压力有高压法和低压法，催化剂有铜基和锌一铬基，但无论何种工艺生产都会不同程度地发生一些副反应，从而产生除甲醇以外的其它化合物杂质。
同时由于二氧化碳的存在，会有相当量的水生成。
为了获得高纯度、高质量甲醇产品，甲醇精馏成为甲醇生产企业重要后处理工序。
甲醇的质量、单位产品能耗是其主要的技术经济指标，而且，这一工序的能耗高低对甲醇产品的成本有重要影响。
在当今国家大力提倡节约能源、降低消耗、实现循环经济的大环境下，如何提高甲醇的质量、降低能耗是摆在我们面前的重大课题，也是关系到每个企业争生存、求发展、取得更高经济效益的大事。
对于精馏系统来说，降低能耗的措施从两方面着手，一是在满足产品质量要求的前提下尽可能降低回流比。
精馏工艺过程中，在不降低甲醇产品质量的情况下，降低回流比只能通过增加理论板数的方法。
而增加理论板数方法之一就是增加设备的实际板数，这必将增加设备的高度，从而增加设备投资；另一方法，就是提高精馏塔内件的分离效率，即采用高效的分离元件来提高板效率或降低等板高度，从而在设备高度不增加的情况下，增加了理论板数，降低回流比。
二是改进工艺流程，即利用甲醇饱和温度随压力增大而提高的特点，利用较高压力下甲醇的冷凝热来加热低压下的甲醇使其沸腾，实现热量的梯级利用，提高热利用率，从而降低能耗。
基于以上两点，我们利用我们的专利技术——新型垂直筛板塔，结合工艺流程的优化，自主开发了以新型垂直筛板为分离元件的甲醇三塔精馏工艺技术，实现高分离效率及能源梯级利用的结合，在降低设备造价、提高能源利用率方面取得了非常好的效果。
1 新型垂直筛板塔的结构特点新型垂直筛板塔是经多年研制开发的一种新型的喷射型塔板，其结构和工作原理如图1所示。
它是由塔板上开有类似于文丘里喷嘴形式的升气孔及罩于其上的帽罩组成。
甲醇精馏的优化和控制
用量， 遵循 以下原 则 ： 预精 馏塔 加进料 量时应先 加
蒸 汽量后加 给料量 ； 减少 进料量 时 ， 应先 减进料 量 后 减蒸 汽量 ； 压精 馏 塔 、 加 常压 精 馏 塔 加 进 料 量 时， 应先 加 进料 量再 加 回流 量 ， 后加 蒸 汽量 ； 进 减 料 量时 ， 先减 蒸 汽量 再减 进 料量 ， 减 回流 量 。 应 后 这样 才能保证 两塔塔 顶产 品质量 。加减 进料量 的
小氮肥 第 ３ 卷 第 １ 期 ２ １ 年 １ 月 ８ １ ００ １
ｌ ７
甲醇 精 馏 的 优 化 和 控 制
王庚妮 刘战修
刘 庆 国
（ 东兖矿 国泰化 工有 限公 司 滕 州 ２ ７ ２ ） （ 山 ７ ５ ７ 山东兖矿鲁 南化肥 厂 滕 州 ２７２ ） ７５７ 山东充 矿 国泰 化工有 限公 司采用 煤气化 联醇 馏塔 的 回流 ， 余 部 分作 为 产 品采 出。常 压塔 塔 其
第 １期 １
２１ ００年 １ 月 １
求 。但是 ， 经过工 艺运行 参数 的调整 和摸索 ， 馏 精
系统运 行 日趋 于稳定 。从 ２ ０ ０ ６年 １月开始 ， 针对
塔、 加压精 馏塔 、 常压精馏 塔及气 提塔 的液位应 分
别控制 在 ６ ％ ～６ ％ ，０ ～７ ％ ，３ ～９ ％ ０ ５ ６％ ５ ８％ ０
５ 增压机梳齿 密封螺栓 断裂及转 子轴颈 磨损
２０ ０ ８年 ７月 ７日， 组 在额 定 转速 不 加 负荷 机
的状态 下连续 运转 了约 １ ２ｈ后 ， 增压 机两 端轴 振 动突然 同时增 大 ， 锁 停 车 。当初 以为 是仪 表 故 联 障 ， 即再 次启 动 ， 速至 ２１０ｒｍｎ时 ， 随 转 ０ ｉ ／ 振动 振
三塔精馏技术在甲醇生产中的应用
三塔精馏技术在甲醇生产中的应用摘要本文介绍了甲醇生产中三塔精馏生产工艺，及其运行效果，以期对甲醇生产中的节能降耗提供参考。
关键词甲醇；三塔精馏；节能降耗；效果1 概述濮阳龙宇化工有限责任公司（原濮阳市甲醇厂），年产20万t甲醇装置精馏工序采用三塔精馏技术，在生产运行中表现出操作调整快捷、物料消耗低、产品质量好、系统运行稳、环保效益良好等优点，现就其先进技术应用及节能降耗予以分析总结。
2 工艺流程2.1工艺原理所谓精馏，是指运用多次部分汽化和部分冷凝的方法将沸点不同的混合物分开的物理加工手段。
本装置采用三塔精馏，分别为预精馏塔、加压精馏塔和常压精馏塔。
在预塔顶除掉二甲醚等组份及粗醇中的CO2等不凝性气体；在加压塔和常压塔中除去水及高沸点杂质，塔顶得到精甲醇，在塔中下部抽出杂醇油。
2.2工艺流程简述粗甲醇来自甲醇合成工段闪蒸槽或粗甲醇泵，加碱后送至粗甲醇预热器（C0401）管程，被低压蒸汽加热至62℃~65℃。
进预精馏塔（预精馏塔为填料塔）。
控制塔底温度85℃~88℃（塔底由热虹吸式再沸器循环加热），热源为0.45MPa蒸汽，塔底液位为50%,塔顶温度为73℃，塔顶压力为0.145MPa，塔顶气经过预塔冷凝器（C0403）冷却，进入预塔回流槽（F0401），其中不凝气CO2等及二甲醚等轻组分从（C0403、F0401）排出进入膨胀器冷却器，部分甲醇回流到（F0401），其余高点放空。
预塔回流槽中的冷凝液由回流泵（J0401a，b）抽出送至塔顶打全回流，由回流量控制回流槽液位。
脱去轻组分后，温度约为83℃的粗甲醇自预塔底经加压塔进料泵（J0402a、b）抽出，直接进入加压塔（E0402）第6块塔板。
控制塔底温度为130℃左右，压力为0.724 MPa，塔底由加压塔再沸器（C0405A/B）加热，热源为0.45MPa 低压蒸汽。
塔底液位为50%。
主塔顶压力为0.674MPa，温度为121℃，塔顶甲醇蒸汽进入冷凝器（C0406a，b）壳程（也是常压塔再沸器），冷凝液入加压塔回流槽（F0402），少量不凝气从回流槽顶部排出高点放空。
甲醇精馏系统的简介及优化
甲醇精馏系统的简介及优化摘要：近年来，随着科学技术的发展和能源结构的改变，甲醇开辟了许多新的用途，甲醇化工已成为化学工业中一个重要的领域。
随着产量的增加，对精甲醇产品的质量也有了更高的要求，部分新上甲醇项目要求甲醇质量符合美国联邦AA级（O-M-232E）标准。
其中对乙醇的含量有了更苛刻的规定（乙醇≤10ppm）。
在这样一个形势下，甲醇精馏系统的节能降耗和精甲醇品质成为各厂家关心的主要话题。
关键词：精馏流程指标优化一、现有甲醇精馏系统简介1.两塔流程双塔流程中粗甲醇的精馏分为两个阶段，先在预塔中脱除轻馏分，主要是二甲醚。
脱除轻馏分的甲醇再送入重馏分塔-主塔，进一步把高沸点的重馏分杂质分离，从而可得到高纯度的精甲醇。
因在主塔塔顶其中有时可能混有极少的低沸点杂质，所以在距塔顶3～7块塔板上进行精甲醇采出。
双塔精馏流程对乙醇的分离程度较差，由于它的挥发度和甲醇比较接近，分离较为困难。
在一般双塔流程中，根据粗甲醇质量不同，精甲醇中乙醇含量约为400～600mg/kg。
远远达不到美国AA级标准。
2.三塔流程粗甲醇进入预精馏塔，在预精馏塔中除去其中残余溶解气体和低沸物，预后甲醇经加压泵升压后，进入加压塔，加压塔的操作压力约为0.5-0.6（G）MPa，塔顶操作温度约为121℃。
加压塔采用低压蒸汽加热的热虹吸式再沸器向塔内提供热量。
塔顶甲醇蒸汽进入常压塔再沸器，利用气相甲醇的冷凝潜热加热常压塔的塔釜，同时气相甲醇被冷却。
加压塔底部排出的甲醇溶液送至常压塔下部，常压塔塔顶得甲醇蒸汽冷凝后一部分回流，一部分作为产品采出。
塔釜废水泵送至污水处理装置。
二、甲醇精馏系统指标1. 甲醇蒸汽消耗一般双塔精馏蒸汽消耗为1.8吨蒸汽/吨精甲醇，但其设备投资少，流程简单。
目前新上甲醇精馏流程采用较少。
普通三塔甲醇精馏系统（预塔、加压塔、常压塔）蒸汽耗量约1.2吨蒸汽/吨精甲醇。
甲醇质量一定的情况下影响甲醇蒸汽耗量的主要因素是精馏塔操作的回流比。
甲醇精馏工艺过程控制及改进
车辆工程技术135理论研究0 前言在化学工业中常见的有机产品中，甲醇消耗量很大，并且是重要的溶剂。
它通常用作许多有机产品合成中的基本原料。
甲醇精馏在甲醇生产过程中占总能耗的20％。
如果要进一步减少甲醇精馏产生的能量消耗，实现甲醇产品质量和产率的提高，有必要深入了解和研究甲醇精馏。
精馏工艺系统和工艺可以优化整个工艺流程。
1 甲醇精馏流程关于精制甲醇，标准区别是参考甲醇质量等级进行的。
甲醇精馏主要由单塔法，双塔法和三塔法组成，三者之间存在异同。
选择精馏过程时，通常基于生产要求和特定的产品质量要求。
单塔主要基于燃料级甲醇，而双塔和三塔主要基于精制甲醇生产。
1.1 单塔精馏工艺流程该方法是指通过单塔从粗甲醇产物生产甲醇产物。
在精馏塔中间的进料口，粗甲醇从塔顶排出，沸点比甲醇低，如烷烃。
进料盘下方的几个塔盘可生产出比甲醇沸点更高的醇和酸；废水从塔底排出，从塔顶送出多个塔盘以生产甲醇产品。
1.2 二塔精馏工艺流程二塔精馏工艺只有主精馏塔和预精馏塔，通常负责甲醇精馏，年产量不足4万吨。
该方法投资少，操作简单，工期短，效果快。
同时，它还具有诸如产品质量低和能耗高的缺点。
该工艺可以满足精制甲醇的一般纯度要求，但不能满足甲醇羰基化的技术指标。
1.3 三塔精馏工艺流程所谓的三塔精馏是指甲醇精馏系统由三个塔组成：预塔，加压塔和常压塔。
当环保要求较高时，应加装回收塔以减少废水中甲醇的排放，使排放的废水达到标准。
加压塔顶部的蒸汽冷凝水用于熟化常压塔底部再沸器中的甲醇液体。
因为常压塔的再沸器不再使用蒸汽，并且加压塔的顶部没有冷凝器。
因此，可以减少能耗。
但是，其投资高于两塔法，并且操作更加复杂。
对操作人员的素质以及控制仪器的质量和配置的要求也将大大提高。
在塔中的操作条件下，粗醇中的杂醇变成气体，并在脱醚塔顶部的冷凝器中冷凝，并且冷凝的醇流入脱醚塔的回流罐中。
在脱醚塔的回流罐中，甲醇溶液通过罐的底部被泵送到脱醚塔的回流口，并且小瓶将在中上溢流处流入小瓶油中间罐。
三塔甲醇精馏系统运行总结
8
小氮肥 第
36 卷 第 6 期 2008 年 6 月
量控制在粗醇的 0. 4% (质量分数 ) 左右 , 经冷却 后去杂醇油贮槽 。
3 系统运行情况
三塔甲醇精馏系统于 2007 年 4 月一次开车 成功 。通过 8 个月的生产运行 , 不管是低负荷还 是高负荷运行 ,系统都表现出良好的稳定性 ,其蒸 汽消耗低 ,操作弹性也很大 ,加压精馏塔和常压精 馏塔的回流比较低 ,节能效果很明显 ,产品质量都 能达到 优 等 品 指 标 , 甲 醇 回 收 率 也 很 高 , 达 到
表 2 三塔测温点温度
时 间
2007 2 10 2 26T12 ¬ 00 2007 2 10 2 26T24 ¬ 00 2007 2 10 2 27T12 ¬ 00 2007 2 10 2 27T24 ¬ 00 2007 2 10 2 28T12 ¬ 00 2007 2 10 2 28T24 ¬ 00
1 1 1
用自身热能的回收利用 , 一是常压精馏塔再沸器 采用加压精馏塔塔顶甲醇蒸气来加热常压精馏塔 釜液 ,二是脱醚塔预热器采用加压精馏塔采出精 醇预热粗醇 ,因此蒸汽消耗和冷却水用量都较低 。 通 过几个月的生产统计 , 每吨精醇消耗蒸汽约
加压精馏塔 / ℃ 塔釜
77. 3 77. 5 77. 6 77. 0 76. 7 77. 4
(以甲醛计 ) / %
≤0. 10
≤0. 15
≤0. 027
≤0. 001 5 ≤0. 003 0 ≤0. 001 1 ≤0. 002 ≤50 供需双 方协商 ≤0. 005 ≤50 未检出
硫酸洗涤试验 /Hazen 单位
(铂 - 钴色号 )
≤40 ≤80 × 10 - 6
浅谈甲醇精馏中的双效三塔精馏
Ｓｃ ｉ ｅ ｎｃ ｅ ａ ｎｄ Ｔｅ ｃｈ ｎｏ ｌ ｏ ｇｙ Ｉ ｎ ｎ ｏｖａ ｔ ｉ ｏｎ Ｈｅ ｒ ａ ｌ ｄ
化 学 工 业
浅谈 甲醇 精 馏 中 的双效 三塔精 馏①
库晓娜 肖 东敏 （ 河 南煤化集 团开封龙字化工有限公 司 河 南开封 摘 ４ ７ ５ ２ ０ １ ）
３ ． ５ ． １ 塔底 温 度调 节 塔底 温 度 过高 ， 会 使蒸 发量 过 大 ， 全 塔
温度上升， 造成 采 出 产 品超 标 ， 同时 ， 液 位
会直 接影响 常压塔 进料 ， 应 关 小 蒸 ⑤第 一主 精 馏 塔 的回流 比 ， 第二 主 精馏 过 低 ， １ 双 效 三塔 精 馏 流 程 简述 减 少加 热量 。 反之 温 度 过 低 ， 会使 蒸 发 来 自合 成 的 浓 度 为 ８ ６ ． ５ ％的粗 甲醇 ， 先 塔 的 负荷 ， 以及 第 一主精 馏 塔塔 压 的 控 制 ， 汽， 影 响采 出量 及 回流 量 ， 加 大 了常 压 经 粗 甲醇预 热 器预 热 至 ６ ５ ℃后 ， 进 入 预 精 这 三 者相 互影 响 ， 相互 牵制 ， 因此 在 操 作 中 量 减 少 ，
要： 作为甲醇精馏流程的发展 ， 双效三替流程可 提供更优质的甲醇， 且具有明显的节能优势。 通 过对流程 的筒 述及分析， 进一步说 明了 新漉
双效三塔 节能优势
程的特点及操 作中的注意事项。 关键词 ： 甲醇精馏
中图分类号 ： Ｔ Ｑ ２ ２ ３ ． １
— ０ ９ ８ Ｘ（ ２ ０ １ ３ ） ０ １ （ ｃ ） － ０ １ ５ ０ — ０ １
３ ． ３ 粗 甲醇 进料 及 精 甲醇 采 出 量波 动量 不
可 过 大
粗甲醇精馏操作中产品质量的控制
粗甲醇精馏操作中产品质量的控制摘要：粗甲醇的精馏过程中，对成品质量的控制，除去要求两个关键组分甲醇-水分离干净，更要求降低精甲醇中有机杂质的含量，而且后者是精馏操作控制中甲醇质量的关键问题。
关键词：合成粗甲醇杂质精馏精甲醇一、引言甲醇工业经过七八十年的发展，合成催化剂由高压锌铬催化剂发展到低温铜基催化剂，制得的粗甲醇品质有了很大改善，市场对甲醇的质量要求越来越高，各国对精甲醇质量也制定了标准。
为达到要求，我公司经过多年摸索，总结出了宝贵的经验。
二、粗甲醇组成我公司陕西神木化学工业有限公司甲醇合成采用华东理工大学设计的绝热-管壳复合反应器，合成催化剂为南化院C-307型低温铜基合成催化剂。
下表列出在此条件下制的粗甲醇的组成：三、精馏过程中主要工艺指标的控制精甲醇的组成决定于甲醇精馏工艺的设计及精馏操作，多年的生产实践证明，精馏操作中工艺指标严格的控制，是取得优质产品的关键。
1.主要设备及其作用精馏装置主要包括预精馏塔、加压塔、常压塔、气提塔。
预精馏塔的主要作用是除去粗甲醇中残余溶解气体以及二甲醚、甲酸甲脂等为代表的轻于甲醇的低沸点物质。
加压塔和常压塔主要作用是产出符合国标的精甲醇产品。
另外在常压塔下部设有侧线采出口，采出富含乙醇及其他杂醇的甲醇水溶液。
气提塔回收甲醇，侧线采出异丁基油和乙醇。
2.主要工艺参数的控制2.1预塔放空温度应严格控制在30～55℃。
这是因为粗甲醇中含有较多的醚类，沸点较低，化学性质不活拨,放空温度低于30℃时杂质得不到充分放空，影响精馏效果。
但当放空温度高与55℃时，气体中甲醇含量大为增加，造成原料甲醇的浪费。
2.2预后甲醇比重维持在0.84～0.87。
粗甲醇中含有部分C5～C10的烷烃类杂质，易与甲醇形成共沸物，其沸点低于或接近甲醇沸点，不溶于水，而甲醇与水可以任意比例混溶。
在萃取槽中加入萃取水进行萃取，即可提高。
2.3预后甲醇PH值控制在7～9。
在甲醇精馏过程中，加入浓度5％的稀碱液，加入量约为入料量的0.05～0.1％，用以分解有机胺类，使其在预塔内脱除，同时还可中和甲醛、甲酸等还原性杂质，以防止设备、管道腐蚀。
甲醇的三塔精馏工艺
甲醇的三塔精馏工艺
甲醇的三塔精馏工艺是一种常用于甲醇生产的精馏工艺，主要由装置中的三座塔组成。
这三座塔分别为预分塔、甲醇塔和脱水塔。
1. 预分塔：预分塔主要用于将原始混合物进行预处理，去除其中的轻质组分和杂质。
在预分塔中，原始混合物进入塔顶，通过与塔内下降的液相接触，液相中的低沸点组分会蒸发出来，而高沸点组分则会继续下降。
塔底的液相则是相对纯净的富含高沸点组分的液体。
2. 甲醇塔：甲醇塔是在预分塔的基础上进一步提纯甲醇的塔。
在甲醇塔中，预分塔底部的液体进入塔顶，通过与下降的液相接触，液相中的甲醇主要成分会蒸发出来，而其他杂质和副产物则会继续下降。
塔底的液相则是相对纯净的甲醇。
3. 脱水塔：脱水塔用于去除甲醇中的水分。
在脱水塔中，甲醇进入塔顶，通过与下降的液相接触，水分会蒸发出来，而相对干燥的甲醇则会继续下降。
塔底的液相则是相对干燥的甲醇。
通过这三座塔的工艺组合，甲醇的纯度可以得到有效提高，得到优质的甲醇产品。
同时，通过对精馏塔中操作参数的调控，还可以实现能耗的降低和产量的优化。
甲醇三塔精馏的优化策略研究
甲醇三塔精馏的优化策略研究摘要：采用三塔精馏来提高甲醇质量，并且通过双效节能来降低生产成本，有助于企业在市场中竞争力的提升，因此，优化对甲醇三塔精馏的控制，可以保证生产系统长期、稳定的发展关键词：甲醇三塔精馏双效节能甲醇是由煤气化或天然气转化生成合成气合成的化工产品，它既是一种重要的、需求量巨大的基本有机化工原料，也是一种新型的清洁能源。
而且，随着甲醇衍生物及其下游产品的迅速发展，甲醇需求量越来越大，因此甲醇产品质量和甲醇装置的节能降耗越来越引起人们的关注。
甲醇精馏装置是甲醇生产的重要处理工序，其能耗占甲醇生产总能耗的20 %左右。
甲醇精馏技术的好坏直接关系到精甲醇的质量；先进、节能、高效的精馏装置，对降低成本、节能降耗、提高产品竞争力和企业经济效益起到重要的作用。
因此提高甲醇产品质量和降低生产能耗越来越引起人们的关注。
由于合成反应副反应多，粗甲醇中由很多杂质，为了对粗甲醇进行精制，生产中往往采用精馏的方法，以往采用二塔精馏。
现在，许多企业原来的二塔精馏装置已不能满足企业的需要，而三塔精馏具有热利用效率高、甲醇耗损少、产品质量高等优点，越来越多的被推广应用。
一、三塔工艺流程粗醇贮槽中的粗醇液加碱后，用粗醇泵加压，经粗醇预热器加热至65 ℃进入脱醚塔进行精馏。
塔顶气相经脱醚塔冷凝器、排气冷凝器冷却，不凝气送硫回收，冷凝液流入脱醚塔回流槽。
在脱醚塔回流槽中，槽底甲醇液用脱醚塔回流泵打入脱醚塔回流；中上部的杂醇流入油水中间槽。
脱醚塔釜液用加压泵加压，经预后粗醇预热器加热后，进入加压塔进行精馏。
塔顶气相甲醇送入常压塔再沸器，作为常压塔底热源，被冷凝成液体进入加压塔回流槽，一部分由加压塔回流泵加压回流至加压塔顶，其余部分经加压塔精醇冷却器冷却至≤40 ℃进入精醇计量槽作为产品。
常压塔釜液流入残液槽，经残液泵送往界外处理。
常压塔采出的乙醇和异丁基油经杂醇油冷却器冷却流入异丁基油贮槽。
汽包来的蒸汽分别送至脱醚塔再沸器和常压塔再沸器加热，冷凝后液体给预后粗醇预热器、粗醇预热器加热后，进入冷凝水槽，经冷凝水泵送往锅炉。
浅谈甲醇精馏中的双效三塔精馏
高，浪费蒸汽。反之会使部 分甲醇 随着不凝 气 放 掉 而 浪费。 3.5 压力塔调节
3.5.1 塔底温度调节 塔底温度 过高，会使 蒸发量 过大，全塔 温 度 上 升，造 成 采 出产品 超 标，同 时，液位 过 低，会 直 接 影 响 常 压 塔 进 料，应 关 小 蒸 汽，减 少加 热 量。反 之 温 度 过低，会使 蒸发 量减 少，影 响 采出量 及回流 量，加 大了常压 塔负荷，应 加 大再 沸 器蒸 汽 量。 3.5.2 塔顶温度调节 塔 顶温度 过高，会使蒸发量 加大，重组 分 增多而 使 产品 不 合 格，同 时 使 塔 底 液 位下 降，影 响常压塔 进 料，影 响 操作平 衡，应 加 大回流 量 或 降 低 塔底 温 度。反 之 温 度 过低 使 蒸发 量减 少，回流槽液位下降，影 响产品 采 出 量，应 提 高 塔 底 的 温 度。 3.5.3 压力塔压力调节 压 力 过 高 会 使 产品 蒸 发 量 减 少，产品 采 出 量 减 少，反 之 压 力 低 会 使 产品中重 组 分 增 加 而 使 产品不合格，且 影 响 常压 塔 进 料。 3.6 常压塔调节 常压 塔 再 沸 器又 是 压 力 塔 冷 凝 器，常压 塔 塔 底 温 度、塔 顶 温 度、塔 顶 压 力直 接 受 压 力塔 操作影响。如压力塔正常 操作，常压塔 发生波动，应及时针对性调节回流 量、进 料 量、采 出量 使 塔 达 到 平 衡。
简述甲醇精制三塔流程的特点
简述甲醇精制三塔流程的特点下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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粗甲醇三塔精馏操作控制及其优势分析
吕利霞
(内蒙古化工职业学院,内蒙古呼和浩特 010070)
摘 要:精馏是使液体混合物得到高纯度分离的方法,在化工、医药、炼油轻工、食品、冶金等部门等领域得到了广泛的应用。
如石油化工中原油的精馏,酿酒行业中酒精的精馏,甲醇工业中粗甲醇的精制等。
关键词:粗甲醇精馏;操作控制;优势分析
中图分类号:T Q223.12+1 文献标识码:A 文章编号:1006—7981(2012)23—0009—02
精馏是一种使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法,在化工、医药、炼油轻工、食品、冶金等部门等领域得到了广泛的应用。
如石油化工中原油的精馏,酿酒行业中酒精的精馏,甲醇工业中粗甲醇的精制等。
精馏是同时进行传热和传质的过程,为实现精馏过程,需要为该过程提供物料的贮存、输送、传热、分离、控制等设备和仪表。
精馏之所以能使液体混合物得到较完全的分离,关键在于回流的应用。
回流包括塔顶高浓度易挥发组分液体和塔底高浓度难挥发组分蒸汽两者返回塔中。
气液回流形成了逆流接触的气液两相,从而在塔的两端分别得到相当纯净的单组分产品。
塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比,称为回流比,它是精馏操作的一个重要控制参数,它的变化影响精馏操作的分离效果和能耗。
目前常见的低压合成甲醇系统是以德士古水煤浆加压气化技术生产的水煤气(压力为2.75MPa,温度为198℃)为原料,经净化冷凝法中温耐硫部分变换、中温有机硫水解、脱硫、部分脱碳、精脱硫等流程,制得总硫体积分数<0.1×10-6和(H2-CO2)/ (CO+CO2)摩尔比为2.05～2.15的合格新鲜气。
新鲜气经过联合压缩机压缩段加压至5.3M Pa,与联合压缩机循环段的循环气混合,经入塔预热器加热后进入甲醇合成塔。
由于在合成甲醇的同时伴随有许多副反应,从而生成许多副产物。
由于这些副产物的存在,使甲醇纯度下降,影响其质量。
因此出合成塔的甲醇气经冷却、分离后,制得粗甲醇送往精馏系统得到符合质量要求的精甲醇。
通常,粗甲醇精馏系统采用三塔精馏工艺,从合成工段送来的浓度为93%左右的粗甲醇到粗甲醇贮槽,经粗甲醇泵打到粗甲醇预热器,由蒸汽冷凝水提温至65℃左右进入预蒸馏塔,预蒸馏塔下部的预塔再沸器采用0.5MPa,170℃过热蒸汽间接加热液体粗甲醇,从预蒸馏塔顶冷凝器冷凝下来的液体进入预塔回流槽,经预塔回流泵打入塔内作为回流。
预蒸馏塔釜液通过预后甲醇泵进入加压塔,用0.5MPa, 170℃过热蒸汽加热釜液,控制塔釜温度在130-132℃。
塔顶蒸汽温度约122℃进入常压塔再沸器冷凝,冷凝液流入加压塔回流槽,一部分通过加压回流泵打回加压精馏塔作为回流液,另一部分经过加压塔产品冷却器冷却至40℃作为产品去精甲醇计量槽。
塔底甲醇溶液经减压后进入常压精馏塔。
常压塔再沸器由加压塔塔顶蒸汽加热,维持塔釜温度在105-110℃,塔顶蒸汽去常压塔冷凝器,冷凝液流入常压塔回流槽,经常压塔回流泵一部分打入塔顶作为回流液,另一部分取出经常压塔产品冷却器冷却后作为产品去精甲醇计量槽。
在粗甲醇精馏的过程中,要达到精馏系统的稳定运行,并保证产品的优等品率,必须加强对精馏系统的整体优化和控制。
1 回流比的调节
在实际生产中,回流比是个很重要的操作指标,适宜回流比是通过经济衡算得出来的,当操作费用与设备折旧费用之和最小时的回流比为适宜值。
通常适宜回流比为最小回流比的1.1～2.0倍。
一般说来,回流比越大,精醇质量越好,但回流比太大,蒸汽消耗量就多,因此在满足甲醇质量、操作比较容易控制的前提下,应尽量采用较小的回流比。
在甲醇精馏中,不管是几塔精馏,其各塔回流比都不一样,一般预精馏塔是全回流,也就是回流比是无穷大;预塔的主要作用是脱除甲酸甲酯、二甲醚、丙酮等轻组分杂质。
这类物质沸点较低,常温下为气态,因此不凝气温度的高低决定着轻组分的脱除效果,继而影响到产品质量。
加压塔进料组成比较好,回流比相对较小;常压塔不但要采出合格的精甲醇产品,同时还要保证塔底废水含醇尽量低,回流比要大一些;根据生产负荷和产品质量可以适当调节,这样既能保证精甲醇产
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2012年第23期 内蒙古石油化工
品的优等品率,又降低了蒸汽消耗。
2 预蒸馏塔的操作控制
应严格控制萃取水量,萃取水多了既增加了塔的负荷,又增加了各种能源的消耗;萃取水少了,则萃取效果不好,其常压塔釜温度也难以控制。
一般控制预后甲醇的比重来控制萃取水量,加水量一般为不超过入料量的20%。
为了促使胺类及羰基化合物的分解,并且为了防止粗甲醇中有机酸对设备及管道的腐蚀,还应调节碱液加入量来控制粗甲醇的pH值。
应注意塔顶冷凝液的温度控制,温度过高,甲醇损失大,温度过低,轻组分易冷凝。
当二级冷凝液中轻组分的含量较高时,可将旁路打开,将冷凝液采出一部分。
3 加压精馏塔和常压精馏操作控制
加压塔和常压塔有接近的取出量和接近的回流比,并维持两塔的热量平衡。
加压精馏系统压力与生产负荷有一定的关系,在维持塔的正常操作情况下,以保障常压塔在正常的回流比和接近1/2取出的情况下,维持热量平衡为原则。
常压塔的放空温度也是个重要的控制指标,放空温度过高,易使甲醇蒸汽从放空管放掉;放空温度过低,则甲醇中轻组分杂质脱除不完全,使产品不合格。
一般控制放空温度在40℃。
杂醇油的采出:由于杂醇油的沸点介于甲醇和水之间,因此从塔顶和塔釜都难把它除去,在塔内下部的塔板上,杂醇油逐渐累积而影响甲醇质量。
因此,在塔的下部设置了杂醇油的采出口,用于采出杂醇油。
系统停车时必须对预蒸馏塔、加压塔、常压塔充氮保护。
以上为在甲醇生产过程中粗甲醇的三塔精馏中的几个控制要点,把握正确的工艺调节原则,维持好精馏系统的物料、热量和气液三大平衡至关重要。
一切工艺调节都必须缓慢、逐步地进行,在下一步调节之前,必须待上一步调节显现效果后才能进行,否则会使工况紊乱、调节困难,达不到预期效果。
精馏操作指标是影响精甲醇质量的关键环节,其控制的优劣直接决定着产品的质量和消耗,在实际生产中应结合理论知识加强对生产过程的控制,以期得到较好的产品质量和产量。
相比于之前的二塔精馏,三塔精馏成为现在企业首选的精馏方案,究其原因,可能有下列几点: 产品质量。
三塔精馏由于增加了乙醇等产品的采出,可以生产高纯度无水甲醇,乙醇含量一般小于100×10-6,大部分时间可保持在50×10-6以下,其他有机杂质含量也相对减少,产品质量符合国际标准,使制得的甲醇有更广阔的销售市场和更高的产品售价。
回收率。
甲醇的回收率达95%以上,从产品甲醇中分出有机杂质不增加甲醇的损失量。
热能的合理利用。
甲醇是一种高能耗产品,而精馏工序的能耗占总能耗的10%～30%,所以精馏的节能降耗不容忽视。
双塔精馏每吨精甲醇耗蒸汽约为1.8～2.0t,不少工厂消耗蒸汽量在2.0t以上,而三塔精馏为0.9 -1.3t。
三塔精馏与双塔精馏的区别在于三塔精馏采用了两个主精馏塔,一个加压操作,一个常压操作,利用加压塔的塔顶蒸汽冷凝热作为常压塔的加热源,既节约了蒸汽,也节约了冷却用水,每精制1t 精甲醇约节约1t蒸汽,可比原双塔流程节能20%以上,所以三塔精馏的能耗较低。
4 投资与操作费用
一般说来,生产规模在6万t以下时选择双塔精馏其经济技术却有比较优势,因为双塔精馏工艺投资省、建设周期短、装置简单,易于操作和管理;但在随着生产规模的扩大,如6万t生产规模以上时,三塔精馏工艺节能、高效的优势能充分体现出来,虽然一次性投资较高,但是操作费用和能耗都相对较低每万吨甲醇的消耗投资比低于双塔精馏工艺。
目前许多三塔精馏装置是由原双塔精馏装置改造而成的。
它是企业扩大现有生产规模较经济、有效的技术措施。
在原有双塔流程中仅新增一台加压塔和部分设备,就能使装置生产能力翻番;流程与之前相似,操作和管理方法易于职工接受。
所以,它是企业进行增产降耗技术改造的非常适合的、较好的技术方案。
企业的竞争,既是产品质量的竞争,同时也是能耗、价格的竞争,所以精馏系统的运行状况在甲醇生产企业的整体效益中应该处于关键的地位。
企业应根据自身条件和实际状况,科学、合理地对精馏系统进行整体优化、控制和管理,使三塔精馏双效节能的优势和企业自身效益发挥出最好水平。
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10内蒙古石油化工 2012年第23期 。