粗甲醇三塔精馏操作控制及其优势分析

粗甲醇三塔精馏操作控制及其优势分析

吕利霞

(内蒙古化工职业学院,内蒙古呼和浩特　010070)

摘　要:精馏是使液体混合物得到高纯度分离的方法,在化工、医药、炼油轻工、食品、冶金等部门等领域得到了广泛的应用。如石油化工中原油的精馏,酿酒行业中酒精的精馏,甲醇工业中粗甲醇的精制等。

关键词:粗甲醇精馏;操作控制;优势分析

中图分类号:T Q223.12+1 文献标识码:A 文章编号:1006—7981(2012)23—0009—02

精馏是一种使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法,在化工、医药、炼油轻工、食品、冶金等部门等领域得到了广泛的应用。如石油化工中原油的精馏,酿酒行业中酒精的精馏,甲醇工业中粗甲醇的精制等。精馏是同时进行传热和传质的过程,为实现精馏过程,需要为该过程提供物料的贮存、输送、传热、分离、控制等设备和仪表。

精馏之所以能使液体混合物得到较完全的分离,关键在于回流的应用。回流包括塔顶高浓度易挥发组分液体和塔底高浓度难挥发组分蒸汽两者返回塔中。气液回流形成了逆流接触的气液两相,从而在塔的两端分别得到相当纯净的单组分产品。塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比,称为回流比,它是精馏操作的一个重要控制参数,它的变化影响精馏操作的分离效果和能耗。

目前常见的低压合成甲醇系统是以德士古水煤浆加压气化技术生产的水煤气(压力为2.75MPa,温度为198℃)为原料,经净化冷凝法中温耐硫部分变换、中温有机硫水解、脱硫、部分脱碳、精脱硫等流程,制得总硫体积分数<0.1×10-6和(H2-CO2)/ (CO+CO2)摩尔比为2.05～2.15的合格新鲜气。新鲜气经过联合压缩机压缩段加压至5.3M Pa,与联合压缩机循环段的循环气混合,经入塔预热器加热后进入甲醇合成塔。由于在合成甲醇的同时伴随有许多副反应,从而生成许多副产物。由于这些副产物的存在,使甲醇纯度下降,影响其质量。因此出合成塔的甲醇气经冷却、分离后,制得粗甲醇送往精馏系统得到符合质量要求的精甲醇。

通常,粗甲醇精馏系统采用三塔精馏工艺,从合成工段送来的浓度为93%左右的粗甲醇到粗甲醇贮槽,经粗甲醇泵打到粗甲醇预热器,由蒸汽冷凝水提温至65℃左右进入预蒸馏塔,预蒸馏塔下部的预塔再沸器采用0.5MPa,170℃过热蒸汽间接加热液体粗甲醇,从预蒸馏塔顶冷凝器冷凝下来的液体进入预塔回流槽,经预塔回流泵打入塔内作为回流。预蒸馏塔釜液通过预后甲醇泵进入加压塔,用0.5MPa, 170℃过热蒸汽加热釜液,控制塔釜温度在130-132℃。塔顶蒸汽温度约122℃进入常压塔再沸器冷凝,冷凝液流入加压塔回流槽,一部分通过加压回流泵打回加压精馏塔作为回流液,另一部分经过加压塔产品冷却器冷却至40℃作为产品去精甲醇计量槽。塔底甲醇溶液经减压后进入常压精馏塔。

常压塔再沸器由加压塔塔顶蒸汽加热,维持塔釜温度在105-110℃,塔顶蒸汽去常压塔冷凝器,冷凝液流入常压塔回流槽,经常压塔回流泵一部分打入塔顶作为回流液,另一部分取出经常压塔产品冷却器冷却后作为产品去精甲醇计量槽。

在粗甲醇精馏的过程中,要达到精馏系统的稳定运行,并保证产品的优等品率,必须加强对精馏系统的整体优化和控制。

1　回流比的调节

在实际生产中,回流比是个很重要的操作指标,适宜回流比是通过经济衡算得出来的,当操作费用与设备折旧费用之和最小时的回流比为适宜值。通常适宜回流比为最小回流比的1.1～2.0倍。一般说来,回流比越大,精醇质量越好,但回流比太大,蒸汽消耗量就多,因此在满足甲醇质量、操作比较容易控制的前提下,应尽量采用较小的回流比。

在甲醇精馏中,不管是几塔精馏,其各塔回流比都不一样,一般预精馏塔是全回流,也就是回流比是无穷大;预塔的主要作用是脱除甲酸甲酯、二甲醚、丙酮等轻组分杂质。这类物质沸点较低,常温下为气态,因此不凝气温度的高低决定着轻组分的脱除效果,继而影响到产品质量。

加压塔进料组成比较好,回流比相对较小;常压塔不但要采出合格的精甲醇产品,同时还要保证塔底废水含醇尽量低,回流比要大一些;根据生产负荷和产品质量可以适当调节,这样既能保证精甲醇产

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品的优等品率,又降低了蒸汽消耗。

2　预蒸馏塔的操作控制

应严格控制萃取水量,萃取水多了既增加了塔的负荷,又增加了各种能源的消耗;萃取水少了,则萃取效果不好,其常压塔釜温度也难以控制。一般控制预后甲醇的比重来控制萃取水量,加水量一般为不超过入料量的20%。

为了促使胺类及羰基化合物的分解,并且为了防止粗甲醇中有机酸对设备及管道的腐蚀,还应调节碱液加入量来控制粗甲醇的pH值。

应注意塔顶冷凝液的温度控制,温度过高,甲醇损失大,温度过低,轻组分易冷凝。当二级冷凝液中轻组分的含量较高时,可将旁路打开,将冷凝液采出一部分。

3　加压精馏塔和常压精馏操作控制

加压塔和常压塔有接近的取出量和接近的回流比,并维持两塔的热量平衡。

加压精馏系统压力与生产负荷有一定的关系,在维持塔的正常操作情况下,以保障常压塔在正常的回流比和接近1/2取出的情况下,维持热量平衡为原则。

常压塔的放空温度也是个重要的控制指标,放空温度过高,易使甲醇蒸汽从放空管放掉;放空温度过低,则甲醇中轻组分杂质脱除不完全,使产品不合格。一般控制放空温度在40℃。

杂醇油的采出:由于杂醇油的沸点介于甲醇和水之间,因此从塔顶和塔釜都难把它除去,在塔内下部的塔板上,杂醇油逐渐累积而影响甲醇质量。因此,在塔的下部设置了杂醇油的采出口,用于采出杂醇油。

系统停车时必须对预蒸馏塔、加压塔、常压塔充氮保护。

以上为在甲醇生产过程中粗甲醇的三塔精馏中的几个控制要点,把握正确的工艺调节原则,维持好精馏系统的物料、热量和气液三大平衡至关重要。一切工艺调节都必须缓慢、逐步地进行,在下一步调节之前,必须待上一步调节显现效果后才能进行,否则会使工况紊乱、调节困难,达不到预期效果。精馏操作指标是影响精甲醇质量的关键环节,其控制的优劣直接决定着产品的质量和消耗,在实际生产中应结合理论知识加强对生产过程的控制,以期得到较好的产品质量和产量。

相比于之前的二塔精馏,三塔精馏成为现在企业首选的精馏方案,究其原因,可能有下列几点: 产品质量。三塔精馏由于增加了乙醇等产品的采出,可以生产高纯度无水甲醇,乙醇含量一般小于100×10-6,大部分时间可保持在50×10-6以下,其他有机杂质含量也相对减少,产品质量符合国际标准,使制得的甲醇有更广阔的销售市场和更高的产品售价。 回收率。甲醇的回收率达95%以上,从产品甲醇中分出有机杂质不增加甲醇的损失量。 热能的合理利用。甲醇是一种高能耗产品,而精馏工序的能耗占总能耗的10%～30%,所以精馏的节能降耗不容忽视。双塔精馏每吨精甲醇耗蒸汽约为1.8～2.0t,不少工厂消耗蒸汽量在2.0t以上,而三塔精馏为0.9 -1.3t。三塔精馏与双塔精馏的区别在于三塔精馏采用了两个主精馏塔,一个加压操作,一个常压操作,利用加压塔的塔顶蒸汽冷凝热作为常压塔的加热源,既节约了蒸汽,也节约了冷却用水,每精制1t 精甲醇约节约1t蒸汽,可比原双塔流程节能20%以上,所以三塔精馏的能耗较低。

4　投资与操作费用

一般说来,生产规模在6万t以下时选择双塔精馏其经济技术却有比较优势,因为双塔精馏工艺投资省、建设周期短、装置简单,易于操作和管理;但在随着生产规模的扩大,如6万t生产规模以上时,三塔精馏工艺节能、高效的优势能充分体现出来,虽然一次性投资较高,但是操作费用和能耗都相对较低每万吨甲醇的消耗投资比低于双塔精馏工艺。

目前许多三塔精馏装置是由原双塔精馏装置改造而成的。它是企业扩大现有生产规模较经济、有效的技术措施。在原有双塔流程中仅新增一台加压塔和部分设备,就能使装置生产能力翻番;流程与之前相似,操作和管理方法易于职工接受。所以,它是企业进行增产降耗技术改造的非常适合的、较好的技术方案。

企业的竞争,既是产品质量的竞争,同时也是能耗、价格的竞争,所以精馏系统的运行状况在甲醇生产企业的整体效益中应该处于关键的地位。企业应根据自身条件和实际状况,科学、合理地对精馏系统进行整体优化、控制和管理,使三塔精馏双效节能的优势和企业自身效益发挥出最好水平。

[参考文献]

[1]　谢辉.精甲醇生产中质量的优化控制[J].广州

化工,2011,(15).

[2]　刘志臣,孙贞涛.三塔甲醇精馏技术的应用

[J].小氮肥,2004,(1).

[3]　王磊,赵绍民,李厚强.优化甲醇工艺操作提高

产品质量[J].煤化工,2002,(4).

[4]　谢玉芬.三塔精馏装置在我公司的应用[J].中

氮肥,2006,(1).

[5]　师少杰,崔文科.30万t/a甲醇精馏装置工艺

技术选择与设备配置[J].化肥设计,2009,

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