高三化学实验题专题训练
高三化学高考备考二轮复习——实验题专题训练
2022届高考化学二轮复习专题模拟——实验题学校:___________姓名：___________班级：___________考号：___________1．（2021·山东·高考真题）六氯化钨(WCl 6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS 2，极易水解。
实验室中，先将三氧化钨(WO 3)还原为金属钨(W)再制备WCl 6，装置如图所示(夹持装置略)。
回答下列问题：(1)检查装置气密性并加入WO 3。
先通N 2，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H 2，对B 处逸出的H 2进行后续处理。
仪器A 的名称为___，证明WO 3已被完全还原的现象是___。
(2)WO 3完全还原后，进行的操作为：℃冷却，停止通H 2；℃以干燥的接收装置替换E ；℃在B 处加装盛有碱石灰的干燥管；℃……；℃加热，通Cl 2；℃……。
碱石灰的作用是___；操作℃是___，目的是___。
(3)利用碘量法测定WCl 6产品纯度，实验如下：℃称量：将足量CS 2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m 1g ；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m 2g ；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m 3g ，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
℃滴定：先将WCl 6转化为可溶的Na 2WO 4，通过IO 3-离子交换柱发生反应：WO 24-+Ba(IO 3)2=BaWO 4+2IO3-；交换结束后，向所得含IO 3-的溶液中加入适量酸化的KI 溶液，发生反应：IO 3-+5I -+6H +=3I 2+3H 2O ；反应完全后，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，发生反应：I 2+2S 2O 23-=2I -+S 4O 26-。
滴定达终点时消耗cmol•L -1的Na 2S 2O 3溶液VmL ，则样品中WCl 6(摩尔质量为Mg•mol -1)的质量分数为___。
2021人教版高中化学高三上化学计量及基本实验专题训练
化学高三（上）2021人教版高中化学高三上化学计量及基本实验专题训练一、选择题1、如图在盛有碘水的三支试管中分别加入汽油、四氯化碳和酒精，振荡后静置，出现下列现象，正确的结论是（）A．①加入的是CCl4，②加汽油，③加酒精B．①加入的是酒精，②加CCl4，③加汽油C．①加入的是汽油，②加酒精，③加CCl4D．①加入的是汽油，②加CCl4，③加酒精2、中华文化源远流长、博大精深。
下列有关蕴含的化学知识的说法中，不正确的是（）A．食品包装中常见的抗氧化剂成分为：还原性铁粉、氯化钠、炭粉等，其脱氧原理与钢铁的吸氧腐蚀相同B．“陶尽门前土，屋上无片瓦。
十指不沾泥，鳞鳞居大厦。
”黏土烧制陶瓷的过程发生了化学变化C．“兰陵美酒郁金香，玉碗盛来琥珀光。
”粮食发酵产生的酒精分散在酒糟中，可以通过萃取分液与酒糟分离D．侯氏制碱法中的“碱”指的是纯碱3、下列实验方法或操作正确的是（）A．蒸发NaCl溶液B．测量HCl气体的体积C．过滤Ca(OH)2悬浊液D．蒸馏获得碘并回收CCl44、中国传统文化对人类文明贡献巨大，下列各文献中所记载的古代化学研究过程或成果不涉及分离提纯操作的的是（）A．《本草纲目》“(烧酒)自元时始创其法，用浓酒和精入甑，燕令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。
”B．(齐民要术》“凡酿酒失所味者，或初好后动未压者，皆宜翅(同“回”)作醋。
”C．《开宝本草》“(消石)所在山泽，冬月地上有霜扫取，以水淋汁，后乃煎炼而成。
”D．《本草行义》“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。
”5、已知下列有关不同物质的物质的量的表示方法：①1mol氧气②1.5mol碳原子③3molSO42-④10mol大米⑤4mole-⑥2molO2上述说法中正确的是（）A．①②③④⑤⑥B．①②③⑤⑥C．②③④⑤⑥D．③④⑤⑥6、一定温度压强下，用mg的CH4、CO2、O2、SO2四种气体分别吹出四个体积大小不同的气球，下列说法中正确的是（）A．气球②中装的是O2B．气球①和气球③中气体分子数相等C．气球③和气球④中气体密度之比为2∶1D．气球①和气球④中气体物质的量之比为4∶17、某同学欲配制符合下列条件的溶液，其中可能实现的是（）A. 只含0.1 mol Na+、0.2mol Mg2＋、0.1 mol Cl-和0.1 mol NO3-的溶液B. 只含0.1mol NH4+、0.1 mol Ca2＋、0.1 mol CO32-和0.1mol Cl-的溶液C. 在标准状况下，将VL气体（摩尔质量是M g/mol）溶于0.1L水中，所得溶液的密度为d g/mL，则此溶液的物质的量浓度为1000Vd/（2240+VM）mol/LD. 可用1000mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、量筒、58.5gNaCl固体和水配制1L1mol/L的NaCl 溶液8、如图所示，两个连通容器用活塞分开，左右两室（体积相同）各充入一定量NO和O2，且恰好使两容器内气体密度相同．打开活塞，使NO与O2充分反应．下列判断正确的是（不考虑NO2转化为N2O4）（）A．开始时左右两室分子数相同B．反应前后NO室压强相同C．最终容器内密度与原来相同D．最终容器内无O2存在9、实验室用Ca与H2反应制取氢化钙(CaH2)。
北京高三化学实验专题复习(一次2题)
实验专题复习1．（16分）甲同学进行Fe2+还原性的实验，针对异常现象进行探究。
步骤一：制取FeCl2溶液。
向0.1 mol•L-1FeCl3溶液中加足量铁粉振荡，静置后取上层清液，测得pH<1。
实验二：向2 mL FeCl2溶液中滴加2滴0.1 mol•L-1 KSCN溶液，无现象；再滴加5滴5% H2O2溶液（物质的量浓度约为1.5 mol•L-1、pH约为5），观察到溶液变红，大约10秒左右红色褪去，有气体生成（经检验为O2）。
（1）用离子方程式表示步骤二中溶液变红的原因：、。
（2）甲探究步骤二中溶液褪色的原因：I. 取褪色后溶液两份，一份滴加FeCl3溶液无现象；另一份滴加KSCN溶液出现红色；II.取褪色后溶液，滴加盐酸和BaCl2溶液，产生白色沉淀。
III. 向2 mL 0.1 mol•L-1 FeCl3溶液中滴加2滴0.1 mol•L-1 KSCN溶液，变红，通入O2，无明显变化。
①实验I的说明；②实验III的目的是。
得出结论：溶液退色的原因是酸性条件下H2O2将SCN-氧化成SO42-。
（3）甲直接用FeCl2·4H2O配制①mol•L-1 的FeCl2溶液，重复步骤二中的操作，发现液体红色并未褪去。
进一步探究其原因：I．用激光笔分别照射红色液体和滴加了KSCN溶液的FeCl3溶液，前者有丁达尔效应，后者无。
测所配FeCl2溶液的pH，约为3。
由此，乙认为红色不褪去的可能原因是②。
II．查阅资料后推测，红色不褪去的原因还可能是pH较大时H2O2不能氧化SCN-。
乙利用上述部分试剂，通过实验排除了这一可能。
乙的实验操作及现象是：2．（15分）某小组对Cu 与浓HNO 3的反应进行研究。
记录如下：装置 药品 现象 实验10.64 g Cu 片(0.01 mol)和20.0 mL 浓HNO 3 Cu 片消失，得到绿色溶液A ，放置较长时间．．．．．．后得到蓝色溶液B ，……Ⅰ.Cu 与浓HNO 3反应的化学方程式是 ________________________________ 。
高三化学下学期《探究实验》专题训练 含答案
高三化学下学期《探究实验》专题训练1、（2020年北京高考）验证牺牲阳极的阴极保护法，实验如下（烧杯内均为经过酸化的3%NaCl溶液）。
①②③在Fe表面生成蓝色沉淀试管内无明显变化试管内生成蓝色沉淀下列说法不正确．．．的是A. 对比②③，可以判定Zn保护了FeB. 对比①②，K3[Fe(CN)6]可能将Fe氧化C. 验证Zn保护Fe时不能用①的方法D. 将Zn换成Cu，用①的方法可判断Fe比Cu活泼2、（19年西城）下列实验方案不能达到相应目的的是A B C D目的比较AgCl和AgI的溶解度大小研究浓度对化学平衡的影响研究浓度对化学反应速率的影响比较碳酸、醋酸和硼酸的酸性强弱实验方案3、（19年北京海淀）为探究电解的放电规律，进行如下实验：下列说法不正确．．．的是A．对比①②可知，阴极放电顺序是：Cu2+ > H+ > Na+B．对比①③可知，阳极放电顺序是：Cl- > OH- > SO42-C．对比③④可知，阳极是铜时，会先于溶液中的离子放电序号阳极材料阴极材料电解质阳极产物阴极产物①石墨石墨0.1 mol·L-1 CuCl2溶液Cl2 Cu②石墨石墨0.1 mol·L-1 NaCl溶液Cl2H2③石墨石墨0.2 mol·L-1 CuSO4溶液O2Cu④铜石墨0.2 mol·L-1 CuSO4溶液Cu2+Cu⑤石墨石墨熔融NaCl Cl2NaD．对比①⑤可知，电解得到金属只能用熔融态，不能用水溶液4、（2020年海淀）实验小组进行如下实验：已知：Cr2(SO4)3稀溶液为蓝紫色；Cr(OH)3为灰绿色固体，难溶于水。
下列关于该实验的结论或叙述不正确．．．的是（）A. ①中生成蓝紫色溶液说明K2Cr2O7在反应中表现了氧化性B. 操作II中仅发生反应：Cr3+＋3OH－=== Cr(OH)3↓C. 将与溶液等体积混合会产生灰绿色浑浊，该现象与Cr3+的水解平衡移动有关D. 若继续向中加入稀硫酸，溶液有可能重新变成蓝紫色5（2020年北京海淀）研究小组进行如下表所示的原电池实验:实验编号①②实验装置实验现象连接装置5 分钟后，灵敏电流计指针向左偏转，两侧铜片表面均无明显现象左侧铁片表面持续产生气泡，连接装置5 分钟后，灵敏电流计指针向右偏转，右侧铁片表面无明显现象下列关于该实验的叙述中，正确的是（）A.两装置的盐桥中，阳离子均向右侧移动B.实验①中，左侧的铜被腐蚀C.实验②中，左侧电极的电极反应式为2H++ 2e-=H2 ↑D.实验①和实验②中，均有O2得电子的反应发生6、某同学做如下实验实验现象溶液无色，试管上方呈红棕色产生大量气泡，能使湿润红色石蕊试纸变蓝产生气泡，能使湿润红色石蕊试纸变蓝下列说法不正确．．．的是A. 实验Ⅰ试管上方呈现红棕色的原因是：2NO + O2＝2NO2B. 根据实验Ⅱ、Ⅲ的气体检验结果，说明都有NH3产生C. 实验Ⅰ溶液中发生的反应是：Al + 6H+ + 3NO3-＝ Al3+ + 3NO2↑+ 3H2OD. 在实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中，NO3-在酸、碱及中性溶液中都被还原7、已知：Ag++SCN－AgSCN↓（白色），某同学探究AgSCN的溶解平衡及转化，进行以下实验。
高三化学高考备考二轮复习专题强化——实验题专题训练
2022届高考化学二轮复习专题强化——实验题学校:___________姓名：___________班级：___________考号：___________1．（2021·海南·高考真题）亚硝酰氯()NOCl 可作为有机合成试剂。
已知：①22NO+Cl 2NOCl 催化剂一定温度①沸点：NOCl 为-6①，2Cl 为-34①，NO 为-152①。
①NOCl 易水解，能与2O 反应。
某研究小组用NO 和2Cl 在如图所示装置中制备NOCl ，并分离回收未反应的原料。
回答问题：(1)通入2Cl 和NO 前先通入氩气，作用是___________；仪器D 的名称是___________。
(2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是___________。
(3)实验所需的NO 可用2NaNO 和4FeSO 溶液在稀24H SO 中反应制得，离子反应方程式为___________。
(4)为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A 的温度区间应控制在___________，仪器C 收集的物质是___________。
(5)无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是___________。
2．（2021·浙江·模拟预测）氯元素是生产生活中常见的非金属元素。
回答下列问题(1)二氧化氯(ClO 2)是一种高效消毒剂，易溶于水，沸点为11.0①，极易爆炸分解，若用空气、二氧化碳、氮气等惰性气体稀释时，爆炸性则降低。
用干燥的氯气与固体亚氯酸钠制备二氧化氯，装置如图：①仪器a 的名称为___________，装置D 中反应的化学方程式为___________。
①若该反应中加入足量的MnO 2，则完全反应后，___________(填“有”或“无”)HCl 剩余。
①装置D 中通入干燥空气的作用是___________。
①该实验装置的缺陷是___________。
(2)某同学查阅资料得知，最初，人们直接用氯气作漂白剂，但使用起来不方便，效果也不理想。
2022届高三化学一轮化学实验专题细练：16无机物的检验(综合题)
2022届高三化学一轮化学实验专题细练：16无机物的检验（综合题）一、单选题（共20题）1．鉴别K 2CO 3和NaHCO 3两种白色固体的下列方案中，不可行．．．的是 A ．分别配成溶液，进行焰色试验，观察火焰的颜色B ．分别在试管中加热，将可能产生的气体通入澄清石灰水，观察有无浑浊出现C ．分别配成稀溶液，滴加CaCl 2溶液，观察有无白色沉淀产生D ．分别加入过量盐酸，看有无气泡产生2．甲、乙、丙、丁分别是23Na CO 溶液、3AgNO 溶液、2BaCl 溶液、盐酸中的一种，两两反应后产生的实验现象如下：甲＋乙→沉淀，甲＋丙→沉淀，乙＋丙→沉淀，丙＋丁→沉淀，乙＋丁→无色无味气体。
则甲、乙、丙、丁依次是（） A ．2BaCl 溶液、23Na CO 溶液、3AgNO 溶液、盐酸 B ．2BaCl 溶液、23Na CO 溶液、盐酸、3AgNO 溶液 C ．23Na CO 溶液、盐酸、3AgNO 溶液，2BaCl 溶液 D ．3AgNO 溶液、盐酸、2BaCl 溶液、23Na CO 溶液3．有一包白色粉末，其中可能含有BaCl 2、Ca(NO 3)2、K 2CO 3中的一种或几种．现进行以下实验：(1)将部分粉末加入水中，振荡，有白色沉淀生成；(2)向(1)的悬浊液中加入过量稀硝酸，白色沉淀消失，并有气泡产生； (3)取少量(2)的溶液滴入AgNO 3溶液，有白色沉淀生成。
下列说法正确的是 A ．步骤(1)中的白色沉淀为CaCO 3和BaCO 3的混合物B ．步骤(2)中一定发生的离子反应为BaCO 3+2H +=Ba 2++CO 2↑+H 2OC ．将步骤(2)中的稀硝酸改用稀盐酸，对整个实验结果没有影响D ．通过分析，该白色粉末一定含有K 2CO 3，可能含有Ca(NO 3)2、BaCl 2 4．某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验：①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；再加入足量稀盐酸，有气泡产生，固体全部溶解；②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，震荡后仍有固体存在。
2022届高三化学大题专题复习——物质性质的实验探究
实验操作和现象：
实验操作
现象
点燃酒精喷灯，加热
加热一段时间后，装置A中产生黄色气体，装置B中溶液变蓝
(1)该实验装置从安全角度分析，存在的问题是________。
(2)在进行上述实验前还必需进行的操作为___________________。
已知：①2NO+Na2O2=2NaNO2；
②NaNO2易被空气氧化，NO能被酸性高锰酸钾溶液氧化为NO ；
③HNO2为弱酸，室温下存在反应3HNO2=HNO3+2NO↑+ H2O。
回答下列问题：
(1)A中盛Na2O2的玻璃仪器名称是_______。
(2)上述实验装置中，依据气流从左至右，装置连接顺序(可重复使用)为_______。
(7)家里腌制的咸菜中含有一定量的亚硝酸盐，为测定咸菜中亚硝酸根离子的含量，取1 kg咸菜榨汁，将榨出的液体收集后，加入提取剂，过滤得到无色滤液，将该滤液稀释至1 L，取50. 00 mL滤液与过量的稀硫酸和碘化钾溶液的混合液反应，再滴加几滴指示剂，用0. 100 mol·L-1Na2S2O3溶液进行滴定，共消耗20. 00 mL。计算该咸菜中亚硝酸根离子的含量为______mg·kg-1。
②
回答下列问题：
I.实验一 溶液的酸碱性
(1)可用_______试纸测定 该溶液的酸碱性。
II.实验二 溶液的还原性
取溴水于试管中，滴加 溶液至溴水褪色。
(2)该反应的离子方程式为_______。
III.实验三探究 的热分解产物
设计如图所示装置进行实验，实验过程中观察到试管内固体熔化、沸腾。反应后，试管中观察到白色物质夹杂着较多淡黄色固体。
高三化学一轮复习专题 化学实验
高三化学一轮复习 专题 化学实验考点 实验基础1．（24-25高三上·云南·阶段练习）为了实验安全，金属钠与水反应的实验应该标注的图标(如图)有A ．①①①①B ．①①①①C ．①①①①D ．①①①①2．（24-25高三上·新疆哈密·阶段练习）化学是一门以实验为基础的自然科学，化学实验在化学学习中具有极其重要的作用。
下列实验中所选用的仪器合理的是①用50 mL 量筒量取5.2 mL 稀硫酸；①用托盘天平称量11.7 g 氯化钠固体；①用碱式滴定管量取23.10 mLKMnO 4；①用瓷坩埚灼烧各种钠的化合物；①用250 mL 容量瓶配制250 mL 0.2 mol·L −1的NaOH 溶液 A ．①①①B ．①①①C ．①①D ．①①3．（24-25高三上·山东济宁·阶段练习）利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是A ．测定224Na C O 溶液的浓度B ．比较2MnO 和23Fe O 对22H O 的催化效果A ．AB ．BC ．CD ．D4．（24-25高一上·福建泉州·阶段练习）实验室中，下列行为不符合．．．安全要求的是 A ．熄灭酒精灯时，用灯帽盖灭B ．熄灭少量燃着的金属钠，用干燥的沙土覆盖C ．点燃氢气前，先验纯D ．稀释浓硫酸时，将水沿器壁缓慢倒入浓硫酸中并用玻璃棒不断搅拌5．（24-25高三上·全国·阶段练习）粗盐中常含有杂质离子Ca 2+、Mg 2+、24SO -，实验室模拟粗盐提纯的实验流程如图所示，下列试剂选择和主要实验目的表述正确的是A ．试剂1一定是NaOH 溶液，目的是除去Mg 2+和Ca 2+B ．试剂1、2、3分别选用Ba(NO 3)2溶液、Na 2CO 3溶液、NaOH 溶液C ．“除杂4”发生反应的离子方程式为：OH -+H +=H 2O 、2322CO 2H CO H O -++=↑+ D ．“操作X”为蒸发浓缩、冷却结晶6．（24-25高三上·河南·阶段练习）关于实验室安全，下列表述错误的是 A ．具有标识的化学品为爆炸类物质，实验时不准敲击、摩擦和挤压B ．在做钠在空气中燃烧的实验过程中，移动坩埚时应使用坩埚钳夹取C ．不慎将苯酚沾到皮肤上，应立即用NaOH 溶液冲洗，再用水冲洗D ．氯气有毒，有关氯气性质的实验要在通风橱中进行7．（24-25高三上·河北石家庄·阶段练习）利用图示装置不能完成相应气体的制备和收集实验的是(加热，除杂和尾气处理装置任选)选项 气体 试剂 A NO 2Cu 片、浓硝酸B C 2H 4 乙醇、浓硫酸、碎瓷片 C HCl 食盐，浓硫酸 DH 2S FeS 、稀硫酸A ．AB ．BC ．CD ．D8．（24-25高三上·湖南·阶段练习）四氮化四硫()44S N 是制备其他含S N -键化合物的最主要的原料，为了探究44S N 与水反应的情况，进行如图实验。
高三化学化学实验试题答案及解析
高三化学化学实验试题答案及解析1.实验是化学研究的基础。
下列关于各实验装置的叙述正确的是A．装置③可用于收集H2、CO2、Cl2、NH3等气体B．装置②可用于吸收NH3或HCl气体，并防止倒吸C．装置①常用于分离互不相溶的液体混合物D．装置④可用于干燥、收集氯化氢，并吸收多余的氯化氢【答案】A【解析】试题解析：H2、CO2、Cl2、NH3等气体和氧气不反应，所以可以采用排空气法收集，故A正确；苯的密度小于水的密度，且苯和水不互溶，水在下方，氯化氢极易溶于水，直接将导气管插入水中会产生倒吸现象，故B错误；互不相溶的液体采用分液的方法分离，互溶的液体根据其沸点不同采用蒸馏的方法分离，故C错误；碱石灰具有碱性，只能干燥碱性或中性气体，不能干燥酸性气体，氯化氢是酸性气体，所以不能用碱石灰干燥，故D错误。
【考点】化学实验基本操作2.“封管实验”具有简易、方便、节约、绿色等优点，观察下面四个“封管实验”(夹持装置未画出)，判断下列说法正确的是A．加热时，①上部汇集了固体NH4Cl，说明NH4Cl的热稳定性比较好B．加热时，②③溶液均褪色或红色变浅，冷却后又都变为红色C．④中，浸泡在热水中的容器内气体颜色变深，浸泡在冰水中的容器内气体颜色变浅D．四个“封管实验”中所发生的化学反应都是可逆反应【答案】C【解析】A．NH4Cl不稳定，加热分解产生NH3、HCl，二者封管上部遇冷重新化合形成NH4Cl。
因此在加热时，①上部汇集了固体NH4Cl，说明NH4Cl的热稳定性比较差，错误；B.加热②NH3在溶液中的溶解度减小逸出，使NH3∙H2O浓度减小，电离产生的OH-浓度碱性，因此溶液的碱性减弱，溶液红色变浅，当冷却时NH3在溶液中的溶解度增大，反应产生的NH3∙H2O电离产生的OH-浓度增大，溶液的红色变深；加热时③SO2在溶液中的溶解度减小逸出，漂白作用减弱，溶液变为红色，当降温时，SO2在溶液中的溶解度增大，漂白作用增强，因此溶液褪色，错误；C．④由于反应2NO2(g)N2O4(g) ΔH<0，若将平衡体系分别放入热水、冷水中，根据平衡移动原理可知：升高温度，平衡向吸热反应方向移动，降低温度，平衡向放热反应方向移动。
2022届高三化学一轮实验专题题型必练—28常见有机物的实验制备流程题
2022届高三化学一轮实验专题题型必练—28常见有机物的实验制备流程题学校:___________姓名：___________班级：___________考号：___________一、单选题（共14题）1．下列关于实验安全的说法中，不正确．．．的是A．点燃乙炔前，对气体进行验纯B．制备乙酸乙酯时，将浓硫酸沿试管壁缓缓加入乙醇中C．蒸馏时，向蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片D．将少量钠保存在乙醇中，置于阴凉处2．1-丁醇和乙酸在浓硫酸作用下，通过酯化反应制得乙酸丁酯，反应温度为115～125 ℃，反应装置如图，下列对该实验的描述错误的是A．不能用水浴加热B．长玻璃管起冷凝回流作用C．提纯乙酸丁酯需要经过水、氢氧化钠溶液洗涤D．图中装置不能较好的控制温度为115～125 ℃3．实验室制备硝基苯的实验装置如图所示（夹持装置已略去）。
下列说法不正确的是（）A．水浴加热的优点为使反应物受热均匀、容易控制温度B．将浓硫酸、浓硝酸和苯混合时，应向浓硝酸中加入加入浓硫酸，待冷却至室温后，将所得混合物加入苯中C．实验过程中发现仪器b中未加入碎瓷片，可冷却后补加D．反应完全后，可用仪器a、b蒸馏得到产品4．乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，某学习小组设计以下两套装置用乙醇、乙酸和浓硫酸分别制备乙酸乙酯（沸点77.2℃）。
下列说法不正确．．．的是A．浓硫酸能加快酯化反应速率B．不断蒸出酯，会降低其产率C．装置b比装置a原料损失的少D．可用分液的方法分离出乙酸乙酯5．下列实验或操作不能达到目的的是（ （A．制取溴苯：将铁屑、溴水、苯混合加热B．用NaOH 溶液除去溴苯中的溴C．鉴别己烯和苯：向己烯和苯中分别滴入酸性KMnO4溶液，振荡，观察是否褪色D．除去甲烷中含有的乙烯：将混合气体通入溴水中6．已知：，利用下图装置用正丁醇合成正丁醛。
相关数据如下：下列说法中，正确的是A．向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠，检验其中是否含有正丁醇B．当温度计1示数为90～95℃，温度计2示数在117.2℃左右时，收集产物C．反应结束，将馏出物倒入分液漏斗中以分去水层，粗正丁醛从分液漏斗上口倒出D．为加快反应，应将酸化的Na2Cr2O7溶液一次性全部加入正丁醇中7．硝基苯是一种重要有机合成中间体，实验室可用如下反应制备：C6H6 + HNO3C6H5—NO2 + H2O ΔH < 0。
2022届高三化学一轮复习化学实验专题细练02化学实验基本操作方法含解析
化学实验基本操作方法一、单选题（共20题）1．下列有关实验操作的说法，不正确的是A ．实验室可以将金属钾保存在煤油中B ．可用2Ba(OH)溶液鉴别4NH Cl 、()442NH SO 和24K SOC ．碱液不慎溅到手上，先用大量水冲洗，再用饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗D ．用容量瓶配制溶液，定容时若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体2．下列说法正确的是A ．少量浓硫酸不慎沾在皮肤上，立即用干抹布拭去，再用氢氧化钠溶液冲洗B ．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口处C ．用蒸发的方法使NaCl 从溶液中析出时，应将蒸发皿中NaCl 溶液全部加热蒸干D ．将含硫酸的废液倒入水槽，用水冲入下水道3．下列有关实验说法不正确．．．的是 A ．碱液不慎溅到手上，先用大量水冲洗，再用饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗B ．KCl 和MnO 2的混合物经溶解、过滤、洗涤、干燥，可分离出MnO 2C ．纸层析法分离Cu 2+和Fe 3+，滤纸上端呈棕黄色，说明Fe 3+在固定相中分配得更多D ．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出4．下列说法不正确．．．的是 A ．用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样，晾干后再点，重复3-5次，要求斑点直径小于0.5 cmB ．抽滤过程中洗涤沉淀时，应关小水龙头，加洗涤剂浸没沉淀，使洗涤剂缓慢通过沉淀物C ．将两块未擦去氧化膜的铝片分别投入到1 mol/LCuSO 4溶液和1 mol/LCuCl 2溶液中，一段时间后，在CuCl 2溶液中铝片表面能观察到明显的反应现象D ．将移液管中液体放出时，移液管不能与容器内壁接触，以免污染试剂5．下列说法正确的是A ．在抽滤装置中洗涤晶体时，为减少晶体溶解损失，应使洗涤剂快速通过滤纸B ．纸层析法分离Cu 2+、Fe 3+时，用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样，晾干后再点，重复3~5次C ．在“火柴头中氯元素的检验”实验中，摘下几根未燃过的火柴头，将其浸于水中，稍后取少量溶液于试管中，滴加硝酸银溶液和稀硝酸后，即可判断氯元素的存在D．在“硫酸亚铁铵的制备”实验中，为得到硫酸亚铁铵晶体，应小火加热蒸发皿，直到有大量晶体析出时停止加热6．用如图装置探究SO2和Fe(NO3)3溶液的反应原理。
高三化学实验练习之一：无机实验题
化学实验练习之一：无机实验题1．某课外活动小组加热炭粉（过量）和氧化铜的混合物，再用右图装置，对获得的铜粉（含炭）样品进行实验。
图中铁架台等装置已略去。
请你帮助他们完成下列实验报告。
（一）实验目的：_________________________________。
（二）实验用品：仪器：天平、分液漏斗、锥形瓶、硬玻璃管、干燥管、酒精灯、洗气瓶等药品：红褐色铜粉（含炭）样品、过氧化氢溶液、二氧化锰、碱石灰、浓硫酸等（三）实验内容：（四）计算：样品中铜的质量分数=_______________（用含W、m1、m2的代数式表示）（五）问题和讨论：实验完成后，老师评议说：按上述实验设计，即使G中反应完全、D中吸收完全，也不会得出正确的结果。
经讨论，有同学提出在B与G之间加入一个装置。
再次实验后，得到了较正确的结果。
那么，原来实验所测得的铜的质量分数偏小的原因可能是___________，在B与G之间加入的装置可以是____________，其中盛放的药品是______________。
2.过氧化氢是重要的氧化剂、还原剂，它的水溶液称为双氧水，常用作消毒、杀菌、漂白等。
某化学兴趣小组取一定量的过氧化氢溶液，准确测定了过氧化氢的含量，并探究了过氧化氢的性质。
Ⅰ.测定过氧化的含量。
请填写下列空白：(1) 移取10.00 mL密度为ρg/mL的过氧化氢溶液至250mL __________(填仪器名称)中，加水稀释至刻度，摇匀。
移取稀释后的过氧化氢溶液25.00mL至锥形瓶中，加入稀硫酸酸化，用蒸馏水稀释，作被测试样。
(2) 用高锰酸钾标准溶液滴定被测试样，其反应的离子方程式如下，请将相关物质的化学计量数及化学式填写在方框里。
MnO4-+H2O2+H+=Mn2++H2O+(3) 滴定时，将高锰酸钾标准溶液注入____________（填“酸式”或“碱式”）滴定管中。
滴定到达终点的现象是_______________ ________________________。
2025届高三化学二轮专题突破有机化学实验【原卷】
有机化学实验【真题导引】1.(2024·山东卷)我国科学家在青蒿素研究方面为人类健康作出了巨大贡献。
在青蒿素研究实验中,下列叙述错误的是( )A.通过萃取法可获得含青蒿素的提取液B.通过X 射线衍射可测定青蒿素晶体结构C.通过核磁共振谱可推测青蒿素相对分子质量D.通过红外光谱可推测青蒿素分子中的官能团2.(2024·浙江1月选考)关于有机物检测,下列说法正确的是( ) A.用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚 B.用红外光谱可确定有机物的元素组成C.质谱法测得某有机物的相对分子质量为72,可推断其分子式为C 5H 12D.麦芽糖与稀硫酸共热后加NaOH 溶液调至碱性,再加入新制氢氧化铜并加热,可判断麦芽糖是否水解【核心整合】 1.常考有机物制备实验 制取物质装置除杂及收集注意事项乙炔含有H 2S 、PH 3、H 2O 等杂质,用盛有CuSO 4溶液的洗气瓶洗气①通常用饱和食盐水代替水;②试管a 中发生的反应:H 2S+CuSO 4===CuS ↓+H 2SO 4;11PH 3+24CuSO 4+12H 2O===3H 3PO 4+24H 2SO 4+8Cu 3P ↓;③试管b 中盛放的试剂为溴水或酸性高锰酸钾溶液溴苯含有溴、FeBr 3等,用NaOH 溶液处理后分液,然后蒸馏①催化剂为FeBr 3;②长导管的作用:冷凝回流、导气; ③右侧导管不能(填“能”或“不能”)伸入溶液中;④右侧锥形瓶中有白雾,溶液中有淡黄色沉淀生成硝基苯可能含有未反应完的苯、硝酸、硫酸,用NaOH溶液中和酸,分液,然后用蒸馏的方法除去苯①导管1的作用:冷凝回流;②仪器2为温度计;③用水浴控制温度为50~60 ℃;④浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂乙酸乙酯含有乙酸、乙醇,先用饱和Na2CO3溶液处理后,再分液①浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂;②饱和Na2CO3溶液的作用:溶解除乙醇、中和除乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度便于分层析出;③右边导管不能(填“能”或“不能”)接触试管中的液面常考有机物的分离、提纯方法分离、提纯方法适用范围蒸馏适用于沸点不同且相差较大(一般大于30 ℃)的互溶液体混合物分离萃取萃取包括液—液萃取和液—固萃取。
2024届高三化学一轮复习-工业流程题,实验题(铬专题)
工业流程题，实验题(铬专题)1某铬贫矿主要成分为Fe (CrO 2)2，还含有Fe 2O 3、MgO 、Al 2O 3，采用次氯酸钠法处理矿石并制备CrO 3的工艺流程如图，已知“氧化浸出”时铁以最高价氧化物存在。
下列说法错误的是A.“氧化浸出”时煮沸的目的是加快氧化浸出速率B.滤渣的主要成分是MgO 、Fe 2O 3C.化合物I 为NaOH ，化合物II 为NaHCO 3D.实验室进行“混合”时，将Na 2Cr 2O 7溶液缓慢倒入浓硫酸中，边倒边搅拌2某铬贫矿主要成分为Fe CrO 2 2，还含有Fe 2O 3、MgO 、Al 2O 3，采用次氯酸钠法处理矿石并制备CrO 3的工艺流程如图，已知“氧化浸出”时铁以最高价氧化物存在。
下列说法错误的是A.“氧化浸出”时发生的主要反应为：2Fe CrO 2 2+7ClO -+2OH -=4CrO 2-4+2Fe 3++7Cl -+H 2OB.滤渣的主要成分是MgO 、Fe 2O 3C.化合物Ⅰ为NaHCO 3D.实验室进行“混合”时，将浓硫酸缓慢倒入Na 2Cr 2O 7溶液中，边倒边搅拌3室温时，实验室以含铬废液(主要离子含K +、Fe 3+、Cr 3+、SO 2-4)制取含K 2Cr 2O 7溶液的流程如下：已知：①室温时，K sp Cr OH 3 =6×10-31，K sp Fe OH 3 =4×10-38②“氧化”时Cr OH 3转化为CrO 2-4下列说法正确的是A.“过滤Ⅰ”所得滤液中c Cr 3+ =6×10-7mol ⋅L -1B.“氧化”时的离子方程式为：4OH -+2Cr OH 3+3H 2O 2=2CrO 2-4+8H 2OC.“酸化”时溶液pH 越低，CrO 2-4转化为Cr 2O 2-7的比例越低D.将“含K 2Cr 2O 7溶液”蒸干可得纯净的K 2Cr 2O 7固体4硫氰化钾(KSCN )俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。
高中化学实验题专题强化训练
实验题强化训练1.硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）俗名“大苏打”，又称为“海波”。
它易溶于水，难溶于乙醇，加热、遇酸均易分解。
某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如下图：实验具体操作步骤为：①开启分液漏斗，使硫酸慢慢滴下，适当调节分液的滴速，使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，同时开启电动搅拌器搅动，水浴加热，微沸。
②直至析出的浑浊不再消失，并控制溶液的pH接近7时，停止通入SO2气体。
（1）写出仪器A的名称_______。
（2）为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中不能让溶液pH <7，请用离子方程式解释原因_________。
（3）写出三颈烧瓶B中制取Na2S2O3，反应的总化学反应方程式________。
（4）从上述生成物混合液中获得较高产率Na2S2O3·5H2O的步骤为为减少产品的损失，操作①为趁热过滤，“趁热”的原因是______；操作②是______；操作①是抽滤、洗涤、干燥。
（5）测定产品纯度取6.00g产品，配制成100mL溶液。
取10.00mL溶液，以淀粉溶液为指示剂，用浓度为0.500mol/LI2的标准溶液进行滴定，反应原理为2S2O32-+I2=S4O62-+2I-。
相关数据记录如下表所示。
滴定时，达到滴定终点的现象是___________。
产品的纯度为____________。
（6）Na2S2O3常用作脱氧剂，在溶液中易被Cl2氧化成SO42-，该反应的离子方程式_________。
2.二氯化二硫(S2Cl2)在工业上用于橡胶的硫化，还可以作为贵金属的萃取剂。
可由硫和氯气在100-110℃直接化合而成。
实验室用以下装罝制备S2Cl2并对尾气进行回收利用。
已知S2Cl2的熔点：-77℃，沸点：137℃。
S2Cl2遇水剧烈反应。
（1）S2Cl2遇水会生成黄色单质、一种能使品红褪色的气体化合物及酸雾，写出该反应的化学方程式_______________________________________________。
2024届高三化学三轮复习++实验大题专项训练卷
实验制备大题1. 己二酸是合成尼龙66的主要原料之一，在塑料和化工行业中有广泛的用途。
通过浓硝酸氧化环己醇制备己二酸，其反应原理简示(未配平)、有关数据、装置示意图（夹持装置已省略）如下：OH浓HNO3O浓HNO370～90℃COOHCOOH＋NO2↑＋H2O名称相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/(g•mL-1)溶解性环己醇100 25.2 161 0.96 溶于水，易溶于乙醇己二酸146 151 265 1.36 溶于水，热水中溶解度更大，易溶于乙醇步骤一：在三颈烧瓶中加入25 mL水、10 mL浓硝酸，慢慢开启磁力搅拌装置，将溶液混合，并用水浴加热至80 ℃回流。
步骤二：从恒压滴液漏斗中小心逐滴滴加环己醇4.2 mL，水浴温度维持在85~90 ℃，必要时可往水浴中添加冷水。
步骤三：环己醇滴加完毕后，继续反应30分钟。
将三颈烧瓶脱离水浴稍冷，观察到反应液浑浊并出现白色沉淀，再将烧瓶置于冰水浴中冷却20分钟，抽滤，用冷水洗涤烧瓶和滤饼，后将粗品置于85 ℃烘箱鼓风干燥，称重得产品4.2 g。
回答下列问题：(1) 仪器A的名称是____________；仪器B的名称是________________。
(2) 反应开始后，A中的现象是_______________________________；烧杯中发生反应的化学方程式为__________________________________________。
(3) 球形冷凝管的作用是_________________________。
(4)“步骤三”中，再将烧瓶置于冰水浴20分钟的目的是_____________。
(5) 本实验中己二酸的产率约为_________(保留2位有效数字)。
(6) 若要得到纯度更高的己二酸，可通过_____________的方法提纯。
2.（15分）苯乙酮用于制香皂和香烟，也用作纤维素酯和树脂等的溶剂和塑料。
工业生产中的增塑剂，是一种重要的化工原料，可由苯与乙酸酐经下述反应制备：CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑相关物质的部分物理性质名称熔点/°C 沸点/°C 密度/g·mL-1溶解度乙酸酐-73 140 1.082 与水反应(生成乙酸)苯 5.5 80.5 0.879 不溶于水苯乙酮20.5 202 1.028 微溶于水实验步骤如下：步骤1：向图所示的仪器A中迅速加入13g粉状无水AlCl3和16mL(14g，0.18mol)无水苯。
2022届高三化学一轮复习化学实验专题细练19物质的性质和含量的测定含解析
物质的性质和含量的测定一、单选题（共19题）1．胆矾(CuSO 4·5H 2O)结晶水含量的测定实验中，可以判定胆矾已经失去全部结晶水的方法是A ．用肉眼观察，当蓝色固体全部变为白色B ．用较高温度加热，当仪器表面微微发红C ．加热后冷却、称量、再加热、冷却称量、直至连续的两次称量值相差不超过0.001gD ．在受热后的胆矾表面洒少量无水硫酸铜，看无水硫酸铜是否变蓝2．某化学小组在常温下测定一定质量的某铜铝混合物中铜的质量分数，设计了如下实验方案： 方案I ：铜铝混合物A →足量溶液，充分反应测定生成气体的体积方案II ：铜铝混合物B →足量溶液，充分反应测定剩余固体的质量 下列有关判断中不正确的是（ ）A ．溶液A 和B 均可以是盐酸B ．溶液A 和B 均可以是NaOH 溶液C ．溶液A 和B 均只能是盐酸，不可以是NaOH 溶液D ．实验室方案II 更便于实施3．实验室测定CuSO 4·nH 2O 晶体里结晶水的n 值时，出现了三种情况：①晶体中含有受热不分解的杂质；② 晶体尚带蓝色，即停止加热；③ 晶体脱水后露置在空气中冷却，再称量。
其中使实验结果偏低的原因是 （ ）A ．①②B ．①③C ．②③D ．①②③4．把VL 含有24Na SO 和()243Fe SO 的溶液分成两等份，一份加入含有amol NaOH 的溶液，恰好使3Fe +完全转化为()3Fe OH 沉淀，另一份加入含bmol 2BaCl 的溶液，恰好使24SO -完全沉淀为BaSO 4。
则原混合溶液中Na +的浓度为A ．4b 2a v -mol/L B ．2b a v - mol/L C ．2b 9a v - mol/L D ．2b 9a 2v- mol/L 5．测定硫酸铜晶体中结晶水含量实验，经计算相对误差为+0.4%，则下列对实验过程的相关判断合理的为（ ）A ．所用晶体中有受热不挥发的杂质B ．用玻璃棒搅拌时沾去少量的药品C ．未将热的坩埚放在干燥器中冷却D ．在实验结束时没有进行恒重操作6．下列有关实验原理、方法和结论都正确的是( )A ．已知Cu 2O ＋2H ＋=Cu 2＋＋Cu ＋H 2O ，氢气还原氧化铜后所得红色固体能完全溶于稀硝酸，说明还原产物是铜B ．用蒸馏水、酚酞、BaCl 2溶液和已知浓度盐酸标准液作试剂，可测定NaOH 固体(杂质仅为Na 2CO 3)的纯度C ．实验室中的CCl 4含有少量溴，加适量的苯，振荡、静置后分液，可除去CCl 4中的溴D ．取一定量水垢加盐酸，生成能使澄清石灰水变浑浊的气体，说明水垢的主要成分为CaCO 3、MgCO 37．将一定质量的铜粉加入到 100 mL 某浓度的稀硝酸中，充分反应后，容器中剩有 m 1g 铜粉，此时共收集到 NO 气体 448mL （标准状况）．然后向上述混合物中加入足量稀硫酸至不再反应为止，容器仍剩有铜粉 m 2g ，则（m 1－m 2）为（ ）A ．2.88B ．5.76C ．7.2D ．11.52 8．将1 g 胆矾在坩埚内加热一段时间后，若剩余0.856 g 纯净固体，此剩余固体的化学式为（ ）A ．42CuSO 4H O ⋅B ．42CuSO 3H O ⋅C ．42CuSO 2H O ⋅D ．42CuSO H O ⋅9．学生在实验室分组实验测定胆矾晶体 (CuSO 4•nH 2O )里结晶水的n 值时，出现三种情况：①晶体中含有受热不分解的杂质；②晶体尚带蓝色，即停止加热；③晶体失去全部结晶水后，冷却时未放入干燥器中．其中能使实验结果n 值偏低的是 ( )A ．①和②B ．①和③C ．②和③D ．①②③10．实验室用如图所示装置（图中夹持仪器略去）测定牙膏样品中碳酸钙的质量分数，下列说法错误．．的是A ．实验过程中持续通入空气可起到搅拌B 、C 中的反应物的作用B ．实验过程中滴加盐酸的速率不宜过快C ．依据装置C 在反应前后的质量差测定的结果会偏高D．C中的沉淀经过滤、干燥、称重后可确定牙膏样品中碳酸钙的质量11．下列变化前后的数据关系不符合a > b的是A．一瓶浓硫酸溶质的质量分数为a，敞口放置一段时间后溶质质量分数为bB．一瓶浓盐酸的质量为a，敞口放置一段时间后质量为bC．将锌片放置在质量为a的硫酸铜溶液中，一段时间后，溶液质量为bD．酒精和水混合前的体积之和为a，混合后总体积为b12．关于实验下列说法错误的是A．在硫酸铜晶体结晶水含量的测定实验中，加热后的硫酸铜应在空气中冷却后再称量B．在中和热的测定实验中，应用稀的强酸和强碱作为反应物进行实验C．在Fe(OH)3胶体的电泳实验中，靠近阴极附近的液体的颜色会加深D．在硫酸铜晶体结晶水含量的测定实验中，加热不够充分将会使实验结果偏小13．下列实验方案中，能实现实验目的的是14．实验室利用下图装置测定水分子的构成。
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实验专题训练3．（2011福建高考25，16分）化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究：查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其它成分遇到盐酸时无气体生成。
Ⅰ．摩擦剂中氢氧化铝的定性检验取适量牙膏样品，加水成分搅拌、过滤。
（1）往滤渣中加入过量NaOH溶液，过滤。
氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是___________________________________。
（2）往（1）所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。
观察到的现象是_______________________________。
Ⅱ．牙膏样品中碳酸钙的定量测定利用下图所示装置（图中夹持仪器略去）进行实验，充分反应后，测定C中生成的BaCO3沉淀质量，以确定碳酸钙的质量分数。
依据实验过程回答下列问题：（3）实验过程中需持续缓缓通入空气。
其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有：_________________________________。
（4）C中反应生成BaCO3的化学方程式是________________________________。
（5）下列各项措施中，不能提高测定准确度的是_____________（填标号）。
a．在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体b．滴加盐酸不宜过快c．在A—B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置d．在B—C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置（6）实验中准确称取8．00g样品三份，进行三次测定，测得BaCO3平均质量为3．94g 。
则样品中碳酸钙的质量分数为_________。
（7）有人认为不必测定C中生成的BaCO3质量，只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。
实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是_________________________。
答案：（1）Al（OH）3＋OH－＝[Al（OH）4]－或Al（OH）3＋OH－＝AlO2－＋2H2O （2）通入CO2气体有白色沉淀生成；加入盐酸有气体生成、沉淀溶解；（3）把生成的CO2气体全部排入C中，使之完全被Ba（OH）2溶液吸收（4）CO2＋Ba（OH）2＝BaCO3↓＋H2O（5）c、d（6）25%（7）B中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置C中（或其他合理答案）2、．（2011江苏高考10，15分）高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取（1）若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是。
（2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0．30和0．l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。
从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称）、干燥。
（3）样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图10所示（加热和仪器固定装置已略去），实验步骤如下：步骤1：按图10所示组装仪器，检查装置气密性。
步骤2：准确称取样品a g（约0．5g）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解。
步骤3：准确量取40．00mL约0．1 mol·L－1H2SO4 溶解于锥形瓶中。
步骤4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL3 mol·L－1NaOH 溶液。
步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。
步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中。
步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol·L－1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V1mL。
步骤8．将实验步骤1～7重复2次①步骤3中，准确量取40．00mlH2SO4 溶液的玻璃仪器是。
②步骤1～7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是（填写步骤号）。
③为获得样品中NH4ClO4 的含量，还需补充的实验是。
【分析】本题以复合火箭推进剂的重要成分制取和分析为背景的综合实验题，涉及理论分析、阅读理解、读图看图、沉淀制备、沉淀洗涤、含量测定等多方面内容，考查学生对综合实验处理能力。
【备考提示】实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析、物质的除杂和检验等内容依然是高三复习的重点，也是我们能力培养的重要目标之一。
答案：（1）氨气与浓盐酸反应放出热量（2）蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，冰水洗涤（3）①酸式滴定管 ②1、5、6③用NaOH 标准溶液标定H 2SO 4溶液的浓度（或不加高氯酸铵样品，保持其他条件相同，进行蒸馏和滴定实验）4．（13分）黄铁矿石的主要成分为FeS 2和少量FeS （假设其他杂质中不含Fe 、S 元素，且高温下不发生化学变化），是我国大多数硫酸厂制取硫酸的主要原料。
某化学兴趣小组对该黄铁矿石进行如下实验探究。
将m 1 g 该黄铁矿石的样品放入如下图装置（夹持和加热装置略）的石英管中，从a 处不断地缓缓通入空气，高温灼烧黄铁矿样品至反应完全。
其反应的化学方程式为：【实验一】：测定硫元素的含量反应结束后，将乙瓶中的溶液进行如下处理：（1）甲、乙两装置的作用分别是_______、_______；乙瓶内发生反应的离子方程式为_______、_______； （2）反应后乙瓶中的溶液需加足量H 2O 2溶液的目的是_______。
（3）该黄铁矿石中硫元素的质量分数为_______。
【实验二】：测定铁元素的含量（4）②中，若用铁粉作还原剂，则所测得的铁元素的含量_______（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
（5）③中，需要用到的仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还有_______。
（6）某同学一共进行了三次滴定实验，三次实验结果记录如下：滤渣反应后乙瓶中 的溶液滤液 m 2 g 固体H 2O 2溶液 过量BaCl 2溶液洗涤、烘干、称量4FeS 2+11O 2 2Fe 2O 3+8SO 2 高温 ①用足量稀硫酸溶解石英管中的固体②加还原剂使溶液中的Fe 3+恰好完全转化为Fe 2+后，过滤、洗涤③将滤液稀释至250mL④取25.00 mL 稀释液用0.1 mol/L 的酸性KMnO 4溶液滴定4FeS + 7O 2 2Fe 2O 3+4SO 2 高温实验次数第一次第二次第三次消耗KMnO4溶液体积/mL 25.00 25.03 24.97 根据所给数据，计算该稀释液中Fe2+的物质的量浓度为c(Fe2+) ＝_______。
【答案】27．（13分）（1）除去空气中的CO2，使乙装置中的溶液只吸收黄铁矿煅烧产生的SO2（1分）吸收黄铁矿煅烧产生的SO2（1分）SO2+2OH-＝SO32-+H2O（1分）2SO32-+O2＝2SO42-（1分）（2）使SO32-完全氧化为SO42-（1分）（3）2132m100%233m（或其他合理答案）（2分）（4）偏大（2分）（5）250mL容量瓶（2分，没写规格得1分）（6）0.5mol/L （2分）8、【2011·无锡期末】21．B．（12分）铝镁合金是飞机制造、化工生产等行业的重要材料。
研究性学习小组的同学，为测定某含镁30/0—5%的铝镁合金（不含其它元素）中镁的质量分数，设计下列两种不同实验方案进行探究。
填写下列空白。
【方案一】【实验方案】将铝镁合金与足量NaOH溶液反应，测定剩余固体质量。
实验中发生反应的化学方程式是【实验步骤】（1）称取10. 8g铝镁合金粉末样品，溶于VmL4. 0mol·L—1'NaOH溶液中，充分反应。
则NaOH溶液的体积V≥。
（2）过滤、洗涤、干燥、称量固体。
该步骤中若未洗涤固体，测得镁的质量分数将（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
【方案二】【实验方案】将铝镁合金与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体的体积。
（1）同学们拟选用下列实验装置完成实验：你认为最简易的装置其连接顺序是：A接（）（）接（）（）接（）（填接口字母，可不填满。
）（2）仔细分析实验装置后，同学们经讨论认为以下两点会引起较大误差：稀硫酸滴人锥形瓶中，即使不生成氢气，也会将瓶内空气排出，使所测氢气体积偏大；实验结束时，连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在，使所测氢气体积偏小。
于是他们设计了右图所示的实验装置。
①装置中导管a的作用是。
②实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V1mL、V2mL。
则产生氢气的体积为mol。
③若需确定产生氢气的量，还需测定的数据是：，。
9、（安徽省2012届高三高考信息交流试题（一））（14分）某同学取5.00g纯净的Na2SO3·xH2O，在600℃以上将其强热充分反应至恒重，实验及计算结果表明：①恒重后样品的质量相当于其中无水Na2SO3质量的计算值②恒重后固体中各元素的组成比也符合Na2SO3化学式③将恒重后固体溶于水时却发现溶液的碱性大大高于Na2SO3溶液的碱性经仔细思考，这位同学解释了这种反常现象，并设计了一组实验，验证了自己的解释是正确的。
[问题分析]该同学分析原因可能是分解不仅失去了结晶水，而且可能Na2SO3也分解了，产生了Na2O和SO2，因此溶于水时生成NaOH使溶液呈更强的碱性，但结合上述实验，结果仔细一想，这种情况不可能。
（1）你认为这种情况不可能的原因是。
[分析问题]由于Na2SO3中S元素处于中间价态，加热分解过程中可能发生氧化还原反应，S元素分合价既升高也降低了，恒重后生成固体混合物A（含Na2S）。
（2）该同学对上述恒重后固体A的成分提出猜想：。
[实验验证]该同学取恒重后固体样品进行实验、验证自己提出的猜想，取样品溶于水配成溶液，分成甲、乙两份进行以下实验。
（3）用pH试纸检测甲溶液呈强碱性，但碱性强于等浓度Na2SO3溶液的碱性，若该同学假设是正确的。
请用离子方程式解释呈强碱性的原因：。
（4）向乙溶液中加足量稀盐酸后，再加BaCl2溶液，即可证明该同学对固体A成分的假设，请问依据。
现象，可以证明该同学对固体A成分的猜想是成立的。
[得出结论]（5）Na2SO3固体受热分解的方程式为。
[补充实验]为进一步测定其结晶水含量，该同学取一定纯净的Na2SO3·xH2O，将其强热充分反应至恒重，发现固体质量减轻了一半，则x= 。
10、（13分）某研究性学习小组同学将一定浓度的NaHCO3溶液加入到CuSO4溶液中，发现生成了沉淀。
他们对沉淀的成分进行了如下探究，请填写相关内容：提出假设假设1：沉淀是CuCO3；假设2：_______________________________________________________________；假设3：沉淀是CuCO3和Cu(OH)2的混合物。
验证假设(1)如果假设1成立，则反应的离子方程式为_____________________________。