分析化学武汉大学第五版全(课堂PPT)
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分析化学武汉大学第五版上册第分析化学武汉大学第五版上册第09章课件
1
0.010 s [Y ] 10 0.45
Ba(Y) 1 KBaY[Y] 1 K BaY 0.01 S
Y(H)
αBa(Y ) (0.01 s) 107.862.45
S K sp [SO4 ]
2
K sp Ba(Y ) 0.10
20
例3、CaC2O4在pH=4.0，C2O4 2-总浓度 c=0.10mol/L溶液中的s 酸效应＋同离子效应
CaC2O4 Ca2++ C2O42H+
CO
2
4
2-(H)
=1+ 1[H+] + 2[H+]2 = 2.55
2 2 4
HC2O4-, H2C2O4
s
s+0.10 mol/L
12
4、条件溶度积 反映了在有副反应存在时的实际溶解度 MA = M + A M(OH)n ML HAn [M ] [M ] [ML] [ML2 ] [M (OH )] [M (OH )2 ]
[ A] [ A] [ HA] [ H 2 A] 引入相应的副反应系数 M , A
2
设MA的溶解度为S，则
[ A2 ] [ HA] [ H 2 A] [ A] s
K sp A( H )
K [M ][A] [M ][A] A( H ) Ksp A( H )
s [M
2'
] [A ] K
2'
' sp
A( H ) 1 1[H ] 2 [H ]2
SO ( H ) Ba(Y )
武汉大学分析化学课件
第三十四页，编辑于星期二：七点 六分。
第二十六页，编辑于星期二：七点 六分。
第二十七页，编辑于星期二：七点 六分。
第二十八页，编辑于星期二：七点 六分。
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第三十二页，编辑于星期二：七点 六分。
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武汉大学分析化学课件
总结词
荧光分析法是一种基于荧光物质与激发光的相互作用 的定量分析方法，通过测量荧光物质在特定波长光辐 射激发下的荧光发射强度来测定物质含量。
详细描述
荧光分析法具有高灵敏度、高选择性、低检测限等优 点，广泛应用于生物、医学、环境等领域。该方法的 基本原理是荧光物质在受到特定波长的光辐射激发后 ，会产生荧光发射，荧光发射的强度与荧光物质含量 成正比。通过测量荧光发射的强度，可以确定荧光物 质含量。荧光分析法可以通过直接测量荧光发射强度 或通过荧光光谱分析来进一步确定荧光物质的成分和 结构信息。
滴定分析是一种通过滴加标准溶 液来测量待测物质含量的方法， 其原理基于化学反应的定量关系
。
滴定类型
根据滴加标准溶液的方式和反应类 型的不同，滴定分析可分为酸碱滴 定、络合滴定、氧化还原滴定等。
滴定分析计算
通过滴定曲线、计量点、滴定误差 等参数，可以计算出待测物质的含 量。
重量分析法
重量分析原理
重量分析是一种通过测量 沉淀物的质量来确定待测 物质含量的方法。
实验操作规范
实验器材的使用
正确使用实验器材，确保其功能正常、准确 。
实验操作的准确性和规范性
严格按照操作规程进行实验，确保数据的可 靠性和准确性。
实验试剂的管理
合理保存、取用实验试剂，避免试剂污染或 失效。
实验记录的规范性
及时、准确地记录实验数据和现象，为后续 数据处理和分析提供依据。
实验数据处理与分析
武汉大学分析化学 课件
目录
• 绪论 • 分析化学基础 • 化学分析法 • 仪器分析法 • 实验技能与操作 • 分析化学的应用
01
CATALOGUE
绪论
分析化学的定义和重要性
荧光分析法是一种基于荧光物质与激发光的相互作用 的定量分析方法，通过测量荧光物质在特定波长光辐 射激发下的荧光发射强度来测定物质含量。
详细描述
荧光分析法具有高灵敏度、高选择性、低检测限等优 点，广泛应用于生物、医学、环境等领域。该方法的 基本原理是荧光物质在受到特定波长的光辐射激发后 ，会产生荧光发射，荧光发射的强度与荧光物质含量 成正比。通过测量荧光发射的强度，可以确定荧光物 质含量。荧光分析法可以通过直接测量荧光发射强度 或通过荧光光谱分析来进一步确定荧光物质的成分和 结构信息。
滴定分析是一种通过滴加标准溶 液来测量待测物质含量的方法， 其原理基于化学反应的定量关系
。
滴定类型
根据滴加标准溶液的方式和反应类 型的不同，滴定分析可分为酸碱滴 定、络合滴定、氧化还原滴定等。
滴定分析计算
通过滴定曲线、计量点、滴定误差 等参数，可以计算出待测物质的含 量。
重量分析法
重量分析原理
重量分析是一种通过测量 沉淀物的质量来确定待测 物质含量的方法。
实验操作规范
实验器材的使用
正确使用实验器材，确保其功能正常、准确 。
实验操作的准确性和规范性
严格按照操作规程进行实验，确保数据的可 靠性和准确性。
实验试剂的管理
合理保存、取用实验试剂，避免试剂污染或 失效。
实验记录的规范性
及时、准确地记录实验数据和现象，为后续 数据处理和分析提供依据。
实验数据处理与分析
武汉大学分析化学 课件
目录
• 绪论 • 分析化学基础 • 化学分析法 • 仪器分析法 • 实验技能与操作 • 分析化学的应用
01
CATALOGUE
绪论
分析化学的定义和重要性
武汉大学分析化学第五版总结54页PPT
8. pH，pM，logK等对数其有效数字的位数 取
决于尾数部分的位数，整数部分只代表方次 如：pH=11.02 [H+]=9.6×10-12 二位
3.3 分析化学中的数据处理
• 3.3.1 随机误差的正态分布
• 3.3.2 少量数据的统计处理
t 分布曲线 t xx n
sx
s
平均值的置信区间
xtsx
活度常数、浓度常数、混合常数
5.1.3溶液中的其他相关平衡
物料平衡
电荷平衡 质子条件
强酸(碱)+弱酸(碱)
弱酸(碱)+弱酸(碱) 共轭酸碱对
5.2.酸碱组分的平衡浓度与分布分数δ
5-3.水溶液中pH的计算 计算公式
1.强酸(碱)溶液： 2.一元弱酸(碱)溶液 3.多元酸(碱)溶液 4.混合酸(碱)溶液 5.两性物质
第三章 分析化学中的误差与 数据处理
3.1分析化学中的误差
3.1.1 准确度与精密度 3.1.2 误差与偏差
3.1.2.1 基本概念 3.1.2.2 误差:
绝对误差 相对误差
3.1.2.3 偏差
平均值 平均偏差 标准偏差
样本
总体
x
d
1 n
n
|
i1
xi
x|
xi
n
s
(xi x)2
5.4: 缓冲溶液
缓冲溶液pH值的计算 缓冲溶液的选择原则
5.5: 酸碱指示剂
指示剂变色原理 理论变色点： 理论变色范围 指示剂的选择原则
影响指示剂变色因素
5.6: 酸碱滴定法原理
滴定曲线，sp前，sp时，sp后pH计算 突跃范围，指示剂选择原则 准确滴定判别式 分别滴定判别式
决于尾数部分的位数，整数部分只代表方次 如：pH=11.02 [H+]=9.6×10-12 二位
3.3 分析化学中的数据处理
• 3.3.1 随机误差的正态分布
• 3.3.2 少量数据的统计处理
t 分布曲线 t xx n
sx
s
平均值的置信区间
xtsx
活度常数、浓度常数、混合常数
5.1.3溶液中的其他相关平衡
物料平衡
电荷平衡 质子条件
强酸(碱)+弱酸(碱)
弱酸(碱)+弱酸(碱) 共轭酸碱对
5.2.酸碱组分的平衡浓度与分布分数δ
5-3.水溶液中pH的计算 计算公式
1.强酸(碱)溶液： 2.一元弱酸(碱)溶液 3.多元酸(碱)溶液 4.混合酸(碱)溶液 5.两性物质
第三章 分析化学中的误差与 数据处理
3.1分析化学中的误差
3.1.1 准确度与精密度 3.1.2 误差与偏差
3.1.2.1 基本概念 3.1.2.2 误差:
绝对误差 相对误差
3.1.2.3 偏差
平均值 平均偏差 标准偏差
样本
总体
x
d
1 n
n
|
i1
xi
x|
xi
n
s
(xi x)2
5.4: 缓冲溶液
缓冲溶液pH值的计算 缓冲溶液的选择原则
5.5: 酸碱指示剂
指示剂变色原理 理论变色点： 理论变色范围 指示剂的选择原则
影响指示剂变色因素
5.6: 酸碱滴定法原理
滴定曲线，sp前，sp时，sp后pH计算 突跃范围，指示剂选择原则 准确滴定判别式 分别滴定判别式
分析化学武汉大学第五版课件全
2 分析化学与分析方法
分析化学是研究分析方法的科学，一个完整具 体的分析方法包括测定方法和测定对象两部分 没有分析对象，就谈不到分析方法，对象与方 法存在分析化学或者分析科学的各个方面 分析化学三要素――理论、方法与对象 反映了科学、技术和生产之间的关系 高校和科研单位、仪器制造部门和生产单位的 合作反映了分析化学三要素之间的关系
3 气体试样
用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附 剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶 胶中的非挥发性组分
固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸 附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质
大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态 (气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的 灵敏度，可用直接法或浓缩法取样
d.置换滴定法 络合滴定多用
4 基准物质和标准溶液
基准物质: 能用于直接配制和标定标准溶液的物质。 要求：试剂与化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔 质量大；滴定反应时无副反应。
标准溶液: 已知准确浓度的试剂溶液。 配制方法有直接配制和标定两种。
标准溶液浓度计算
a. 直接配制法 称一定量的基准物质B(mB g）直接溶于一定
试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行 采样，以保证所采试样的代表性。
土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口， 入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线 的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风 干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm 的样品作分析试样。
2 经典定量分析方法
重量法： 分离 称重 沉淀法、气化法和电解法等
滴定分析法：又称容量分析法 酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法
武汉大学(第五版)仪器分析13导论1幻灯片PPT
〔2〕 第二类电极
金属-金属难溶盐电极：
例：Ag︱AgCl︱Cl- (a)
AgCl + e Ag + Cl-
电极电位为： EE A OgC l0 /.A 0g5 lg a9 C- l 应用：测定阴离子、常用作参比电极
〔3〕 第三类电极 金属与两种具有共同阴离子的难溶盐(或
难离解的络离子)组成 例:Ag︱AgC2O4,CaC2O4 Ca2+ 应用:测Ca2+ 例:Hg︱Hg-EDTA电极
13.9.3电分析化学方法的特点
1．快速 极谱法— 一次同时测定几种元素
2．准确度高 精细的库仑滴定分析法—— 理论相对误差仅为0.0001%
3.灵敏度高 脉冲伏安法——测水中痕量砷，最低含 量达10-9 %
极谱催化波——检测矿石、金属中的 稀有元素10-9~10-11，最低10-12mol/L
极谱催化波、脉冲极谱、溶出伏安 法——微量、超微量组分的测定
6.易于自动控制，仪器简单 7.用于化学平衡常数的测定，化学反
应机理和历程的研究。
13.9.4 应用(补充) 有机化学、药物化学、生物化学、
临床化学
本章小节 1.原电池、电解池〔正负极、阴阳极〕
2.电极类型〔按用途分〕 3.液相传质过程
充电时，随着NiOOH浓度的增大，Ni(OH)2浓度的减小， 正极的电势逐渐上升；而随着Cd的增多，Cd(OH)2的减 小，负极的电势逐渐降低；当电池充满电时，正极、负 极电位均到达一个平衡值，二者电势之差即为电池之充 电电压。
放电时，反响逆向进展
NiOOH + H2O + e→ Ni(OH)2 + OHCd + 2OH- - 2e→ Cd(OH)2
分析化学武汉大学第五版(全)ppt课件
精选ppt课件
31
精选ppt课件
32
液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其 进行测试
应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间 试样的变化
保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试 剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些措施 旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧 化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待 测物的稳定性及保存方法有关。下表所示为几种 常见的保存方法
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27
采集平均试样时的最小质量
筛号/目
3 6 10 20 40 60 80
筛孔直 径/mm K=0.1
6.72 4.52 3.36 1.13 2.00 0.40 0.83 0.069 0.42 0.018 0.25 0.006 0.177 0.003
最小质量/Kg
0.2
0.3
0.5
9.03 13.55 22.6
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4
分析方法的分类
按原理分： 化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法 ：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析
按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析
精选ppt课件
39
大气试样
静态气体试样 直接采样，用换气或减压的方法将气体试 样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接
动态气体试样 采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3 直径处，面对气流方向
常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵， 抽气取样
固体吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟 基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳） 、活性氧化铝 和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取 法解脱，或与GC连接检测
武汉大学《分析化学》课件讲义
仲裁分析及例行分析
3 分析化学发展简史
分析化学历史悠久 无机定性分析曾一度是化学科学的前沿 公元一世纪橡子提取物检验铁 十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂 1751年Margraf 硫氰酸盐检验Fe(III)
分析化学发展经历3次重大变革
第一个重要阶段: 20世纪起初的20-30年间分析化学发展成为一门独 立的学科
2 经典定量分析方法
重量法： 分离 称重 沉淀法、气化法和电解法等
滴定分析法：又称容量分析法 酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法
1.3 滴定分析法概论
1 滴定分析法：又称容量分析法。
标准溶液
化学计量关系
指示剂
被测物质
酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法
标准溶液 待测溶液
物理化学的溶液理论发展，推动化学分析快速发展
用物理化学中的溶液平衡理论、动力学等研究分析 化学中的基本理论问题：沉淀的形成和共沉淀；指示 剂变色原理；滴定曲线和终点误差；缓冲原理及催化 和诱导反应等。建立了溶液中四大平衡理论。
第二个重要阶段: 20世纪40年代，仪器分析的发展。
分析化学与物理ห้องสมุดไป่ตู้及电子学结合的时代。
采样公式:
其中：
1 固体试样
试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行 采样，以保证所采试样的代表性。
土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口， 入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线 的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风 干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm 的样品作分析试样。
按试样用量及操作规模分： 常量、半微量、微量和超微量分析
5版武汉大学分析化学第十一章 色谱法原理课件
微观分离过程
色谱法分类
1．按两相状态分类
气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC）， 根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附着 在惰性载体上的一薄层有机化合物液体）， 又可分为气固色谱（GS C）和气液色谱 （GLC）．液体为流动相的色谱称液相色谱 （LC）。同理，液相色谱亦可分为液固色谱 （LSC）和液液色谱（LLC）．超临界流体 为流动相的色谱称为超临界流体色谱（SFC）。 随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定 液键合到载体表面，这种化学键合固定相的 色谱又称化学键合相色谱（CBPC）。
VR = tR·F0
6．调整保留体积VR′
某组份的保留体积扣除死体积后，称该 组份的调整保留体积，即
VR′ = VR- VM
7．相对保留值γ2.1
某组份2的调整保留值与组份1的调整保 留值之比，称为相对保留值：
2.1
t
R
2
t
R1
VR2 VR1
由于相对保留值只与柱温及固定相的性质有关，而与
柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关，因此，它是色
t R2 t R1
时α式总中是tR大2′为于后1的出。峰的调整保留时间，所以这
五、区域宽度
色谱峰的区域宽度是组份在色谱柱中谱带
扩张的函数，它反映了色谱操作条件的动力学 因素．度量色谱峰区域宽度通常有三种方法：
1. 标准偏差σ 即0．607倍峰高处色谱峰宽的一半，如
图18－3中EF距离的一半。 2. 半峰宽W1/2
试样从进样开始到柱后出现峰极大点 时所经历的时间，称为保留时间，如图 18－3 O′B．它相应于样品到达柱末端的 检测器所需的时间．
3．调整保留时间tR′
某组份的保留时间扣除死时间后称为该
分析化学武汉大学第五版上册第分析化学武汉大学第五版上册第01章课件ppt模板
29
2、滴定方式
1）直接滴定（direct titration）：
标准溶液直接滴定被测物
2）间接滴定（indirect titration） ：不能与滴定剂直接
反应的物质可以通过另外的化学反应，以滴定的方式间
接测定
2
2
4
Ca
CaC2 O4
C 2 O CO2 H 2O
HCl溶液滴定至化学计量点，消耗25.20 mL，求HCl溶液的浓度
2 HCl + Na2B4O7 + 5H2O = 2NaCl + 4H3BO3
(分子量Na2B4O7⋅10H2O: 381.37)
，又被称为分析科学。
“现代化学之母”
我国近代化学的启蒙者徐寿先生“考质求数之学，乃格物之大端
，乃为化学之极致也。”
4
分析化学是研究分析方法的科学，一个完整具体的
分析方法包括测定方法和测定对象两部分
分析化学三要素――理论、方法与对象
反映了科学、技术和生产之间的关系
高校和科研单位、仪器制造部门和生产单位的合作
Na2B4O7.10H2O
2）试剂的纯度足够高（>99.9％）
3）性质稳定
4）摩尔质量大
5）参加滴定反应时按反应式定量进行，没有副反应
33
1.7 基准物质和标准溶液
3、常用基准物质
纯金属和纯化合物：Zn、Al、Fe、Ni、Na2CO3、
邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、CaCO3、K2Cr2O7、
常量成分测定(质量分数>1%)一般采用化学分析法
微量成分测定(质量分数0.01%～ 1%)
痕量成分测定(质量分数<0.01%)一般采用仪器分析
武汉大学分析化学第五版分析化学实验表格省公共课一等奖全国赛课获奖课件
EDTA终读数（mL） 硬
VEDTA（mL）
钙硬 mmol·L-1
钙硬
mmol·L-1
镁硬
mmol·L-1
3
第15页
八、 下次试验
• 试验6-1 EDTA标定及 • 试验6-3 铋、铅含量连续测定
用 Zn片来标定EDTA
第16页
试验五 铋、铅混合溶液连续滴定
•
第17页
八、 下次试验
• 试验7-4 间接碘量法测定铜合金中铜含量
酸摩尔质量测定
记录项目
滴定号码
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
VNaOH mL
M草酸 g/moL
M草酸 g/moL
• 个别测定绝对偏差
相对平均偏差%
第10页
八、 下次试验
• 试验6-1 EDTA溶液标定 • 试验6-2 自来水硬度测定
用 CaCO3来标定EDTA
第11页
试验四 自来水硬度测定 试验6-1 EDTA溶液标定 试验6-2 自来水硬度测定
记录项目
草酸
滴定号码
g
NaOH 初读数 mL
NaOH 终读数 mL
酸摩尔质量测定
I
II
III
第8页
试验数据处理结果
记录项目
滴定号码
KHC8H4O4 质 量g
VNaOH mL
NaOH溶液标定
Ⅰ
Ⅱ
CNaOH mol/L
CNaOH mol/L
• 个别测定绝对 偏差
相对平均偏差 %
Ⅲ
第9页
试验数据处理结果
第24页
七、下次试验p140-142
• 试验7-3 铁矿石中全铁含量测定 • 寻找无汞测铁法方法
第25页
分析化学武汉大学第五版全
贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密 度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下 等不同处采取部分试样后混匀
.
采集气体物质装置 （a)小型气体吸收管；（b)小型冲击式集尘器
.
大气试样
静态气体试样 直接采样，用换气或减压的方法将气体试 样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接
动态气体试样 采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3 直径处，面对气流方向
.
分析方法的分类
按原理分： 化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法 ：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析
按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析
按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等
分析化学
定量分析化学
.
第1章 绪 论
1.1 前言 1.2 定量分析化学概述 1.3 滴定分析法概述
.
1.1 前沿
1 分析化学的定义、任务和作用
分析化学是研究分析方法的科学或学科 是化学的一个分支 是一门人们赖以获得物质组成、结构和 形态的信息的科学 是科学技术的眼睛、尖兵、侦察员，是 进行科学研究的基础学科
.
.
生物样品中药残留测定样品
生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶， 尿液，血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完 整的解剖部分 储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储 存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸 附碱性物质 固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、 防腐和抑制降解等 血样：血浆、血清、血液 尿样注意酸败和细菌污染， 4度冷藏和加入氯仿 或甲苯防腐
.
采集气体物质装置 （a)小型气体吸收管；（b)小型冲击式集尘器
.
大气试样
静态气体试样 直接采样，用换气或减压的方法将气体试 样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接
动态气体试样 采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3 直径处，面对气流方向
.
分析方法的分类
按原理分： 化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法 ：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析
按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析
按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等
分析化学
定量分析化学
.
第1章 绪 论
1.1 前言 1.2 定量分析化学概述 1.3 滴定分析法概述
.
1.1 前沿
1 分析化学的定义、任务和作用
分析化学是研究分析方法的科学或学科 是化学的一个分支 是一门人们赖以获得物质组成、结构和 形态的信息的科学 是科学技术的眼睛、尖兵、侦察员，是 进行科学研究的基础学科
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生物样品中药残留测定样品
生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶， 尿液，血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完 整的解剖部分 储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储 存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸 附碱性物质 固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、 防腐和抑制降解等 血样：血浆、血清、血液 尿样注意酸败和细菌污染， 4度冷藏和加入氯仿 或甲苯防腐
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4
分析方法的分类
按原理分： 化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法 ：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析
按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析
按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等
18
4 基准物质和标准溶液
基准物质: 能用于直接配制和标定标准溶液的物质。 要求：试剂与化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔 质量大；滴定反应时无副反应。
标准溶液: 已知准确浓度的试剂溶液。 配制方法有直接配制和标定两种。
19
标准溶液浓度计算
a. 直接配制法 称一定量的基准物质B(mB g）直接溶于一定
标准溶液
化学计量关系
指示剂
被测物质
酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法
标准溶液
待测溶液
16
2 滴定分析法对化学反应的要求
➢ 有确定的化学计量关系，反应按一定的反 应方程式进行
➢ 反应要定量进行 ➢ 反应速度较快 ➢ 容易确定滴定终点
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3 滴定方式
a.直接滴定法 b.间接滴定法
如Ca2+沉淀为CaC2O4，再用硫酸溶解，用 KMnO4滴定C2O42-,间接测定Ca2+ c.返滴定法 如测定CaCO3,加入过量盐酸，多余盐酸用 标准氢氧化钠溶液返滴 d.置换滴定法 络合滴定多用
分析化学
定量分析化学
第1章 绪 论
1.1 前言 1.2 定量分析化学概述 1.3 滴定分析法概述
2
1.1 前沿
1 分析化学的定义、任务和作用
分析化学是研究分析方法的科学或学科 是化学的一个分支 是一门人们赖以获得物质组成、结构和 形态的信息的科学 是科学技术的眼睛、尖兵、侦察员，是 进行科学研究的基础学科
13
1 定量分析的操作步骤
1) 取样 2) 试样分解和分析试液的制备 3) 分离及测定 4) 分析结果的计算和评价
14
2 经典定量分析方法
重量法： 分离 称重 沉淀法、气化法和电解法等
滴定分析法：又称容量分析法 酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法
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1.3 滴定分析法概论
1 滴定分析法：又称容量分析法。
仲裁分析及例行分析
6
3 分析化学发展简史
分析化学历史悠久 无机定性分析曾一度是化学科学的前沿 公元一世纪橡子提取物检验铁 十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂 1751年Margraf 硫氰酸盐检验Fe(III)
分析化学发展经历3次重大变革
7
第一个重要阶段: 20世纪起初的20-30年间分析化学发展成为一门独 立的学科
物理化学的溶液理论发展，推动化学分析快速发展
用物理化学中的溶液平衡理论、动力学等研究分析 化学中的基本理论问题：沉淀的形成和共沉淀；指示 剂变色原理；滴定曲线和终点误差；缓冲原理及催化 和诱导反应等。建立了溶液中四大平衡理论。
8
第二个重要阶段: 20世纪40年代，仪器分析的发展。
分析化学与物理学及电子学结合的时代。 原子能和半导体技术兴起，如要求超纯材料， 99.99999％，砷化镓，要测定其杂质，化学分析 法无法解决，促进了仪器分析和各种分离方法的 发展。
为原始试样，所采试样应具有高 度的代表性，采取的试样的组成 能代表全部物料的平均组成。
根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据状态: 气，固，液等 根据对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食 品等
应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的 国家标准和各行业制定的标准
22
采样单元数
若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的
9
第三个重要阶段: 20世纪70年代以来, 分析化学发展到分析科学阶段 现代分析化学把化学与数学、物理学、计算机科学、 精密仪器制造、生命科学、材料科学等学科结合起 来，成为一门多学科性的综合科学。
10
4 分析化学发展趋向
➢ 高灵敏度――单分子(原子)检测 ➢ 高选择性――复杂体系(如生命体系、中药) ➢ 原位、活体、实时、无损分析 ➢ 自动化、智能化、微型化、图像化 ➢ 高通量、高分析速度
3
2 分析化学与分析方法
分析化学是研究分析方法的科学，一个完整具 体的分析方法包括测定方法和测定对象两部分 没有分析对象，就谈不到分析方法，对象与方 法存在分析化学或者分析科学的各个方面 分析化学三要素――理论、方法与对象 反映了科学、技术和生产之间的关系 高校和科研单位、仪器制造部门和生产单位的 合作反映了分析化学三要素之间的关系
整批物料中组分平均含量区间为: m X ts
n
m: 整批物料中组分平均E含量m， X : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数采样公式: Nhomakorabean
ts E
2
其中： E m X
1 固体试样
试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行 采样，以保证所采试样的代表性。
11
化学计量学 新技术 活体分析
表面分析
生物分析
单细胞分析
新仪器 环境分析
分析化学主 要发展趋向
新原理 微型化
原位分析 无损分析 单分子检测 在线分析 大分子表征
实时分析
化学图象
过程分析
分离技术
传感器
联用技术
接口
定性
12
1.2 定量分析化学概论
定量分析化学中的基本工具、专业名词 定量分析的操作步骤 经典定量分析方法－化学分析
5
按试样用量及操作规模分： 常量、半微量、微量和超微量分析
方法 常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
试样质量 >0.1g
0.01-0.1g 0.1-10mg <0.1mg
试液体积 >10ml 1-10ml
0.01-1ml <0.01ml
按待测成分含量分： 常量分析(>1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(<0.01％)
量(V L)的溶剂配制。 cB=nB/V=mB/MBV
b 标定法： 根据滴定剂和被测物质的比计算求出。 bB＋tT=aA cB=b/t ·cT·VT/VB =bmT/tMT VB
20
第2章 分析试样的采集与制备
2.1 试样的采集与预处理 2.2 试样的分解
21
2.1 分析试样的采集和预处理
试样的制备: 试样的采集和预处理 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作
分析方法的分类
按原理分： 化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法 ：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析
按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析
按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等
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4 基准物质和标准溶液
基准物质: 能用于直接配制和标定标准溶液的物质。 要求：试剂与化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔 质量大；滴定反应时无副反应。
标准溶液: 已知准确浓度的试剂溶液。 配制方法有直接配制和标定两种。
19
标准溶液浓度计算
a. 直接配制法 称一定量的基准物质B(mB g）直接溶于一定
标准溶液
化学计量关系
指示剂
被测物质
酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法
标准溶液
待测溶液
16
2 滴定分析法对化学反应的要求
➢ 有确定的化学计量关系，反应按一定的反 应方程式进行
➢ 反应要定量进行 ➢ 反应速度较快 ➢ 容易确定滴定终点
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3 滴定方式
a.直接滴定法 b.间接滴定法
如Ca2+沉淀为CaC2O4，再用硫酸溶解，用 KMnO4滴定C2O42-,间接测定Ca2+ c.返滴定法 如测定CaCO3,加入过量盐酸，多余盐酸用 标准氢氧化钠溶液返滴 d.置换滴定法 络合滴定多用
分析化学
定量分析化学
第1章 绪 论
1.1 前言 1.2 定量分析化学概述 1.3 滴定分析法概述
2
1.1 前沿
1 分析化学的定义、任务和作用
分析化学是研究分析方法的科学或学科 是化学的一个分支 是一门人们赖以获得物质组成、结构和 形态的信息的科学 是科学技术的眼睛、尖兵、侦察员，是 进行科学研究的基础学科
13
1 定量分析的操作步骤
1) 取样 2) 试样分解和分析试液的制备 3) 分离及测定 4) 分析结果的计算和评价
14
2 经典定量分析方法
重量法： 分离 称重 沉淀法、气化法和电解法等
滴定分析法：又称容量分析法 酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法
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1.3 滴定分析法概论
1 滴定分析法：又称容量分析法。
仲裁分析及例行分析
6
3 分析化学发展简史
分析化学历史悠久 无机定性分析曾一度是化学科学的前沿 公元一世纪橡子提取物检验铁 十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂 1751年Margraf 硫氰酸盐检验Fe(III)
分析化学发展经历3次重大变革
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第一个重要阶段: 20世纪起初的20-30年间分析化学发展成为一门独 立的学科
物理化学的溶液理论发展，推动化学分析快速发展
用物理化学中的溶液平衡理论、动力学等研究分析 化学中的基本理论问题：沉淀的形成和共沉淀；指示 剂变色原理；滴定曲线和终点误差；缓冲原理及催化 和诱导反应等。建立了溶液中四大平衡理论。
8
第二个重要阶段: 20世纪40年代，仪器分析的发展。
分析化学与物理学及电子学结合的时代。 原子能和半导体技术兴起，如要求超纯材料， 99.99999％，砷化镓，要测定其杂质，化学分析 法无法解决，促进了仪器分析和各种分离方法的 发展。
为原始试样，所采试样应具有高 度的代表性，采取的试样的组成 能代表全部物料的平均组成。
根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据状态: 气，固，液等 根据对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食 品等
应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的 国家标准和各行业制定的标准
22
采样单元数
若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的
9
第三个重要阶段: 20世纪70年代以来, 分析化学发展到分析科学阶段 现代分析化学把化学与数学、物理学、计算机科学、 精密仪器制造、生命科学、材料科学等学科结合起 来，成为一门多学科性的综合科学。
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4 分析化学发展趋向
➢ 高灵敏度――单分子(原子)检测 ➢ 高选择性――复杂体系(如生命体系、中药) ➢ 原位、活体、实时、无损分析 ➢ 自动化、智能化、微型化、图像化 ➢ 高通量、高分析速度
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2 分析化学与分析方法
分析化学是研究分析方法的科学，一个完整具 体的分析方法包括测定方法和测定对象两部分 没有分析对象，就谈不到分析方法，对象与方 法存在分析化学或者分析科学的各个方面 分析化学三要素――理论、方法与对象 反映了科学、技术和生产之间的关系 高校和科研单位、仪器制造部门和生产单位的 合作反映了分析化学三要素之间的关系
整批物料中组分平均含量区间为: m X ts
n
m: 整批物料中组分平均E含量m， X : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数采样公式: Nhomakorabean
ts E
2
其中： E m X
1 固体试样
试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行 采样，以保证所采试样的代表性。
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化学计量学 新技术 活体分析
表面分析
生物分析
单细胞分析
新仪器 环境分析
分析化学主 要发展趋向
新原理 微型化
原位分析 无损分析 单分子检测 在线分析 大分子表征
实时分析
化学图象
过程分析
分离技术
传感器
联用技术
接口
定性
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1.2 定量分析化学概论
定量分析化学中的基本工具、专业名词 定量分析的操作步骤 经典定量分析方法－化学分析
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按试样用量及操作规模分： 常量、半微量、微量和超微量分析
方法 常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
试样质量 >0.1g
0.01-0.1g 0.1-10mg <0.1mg
试液体积 >10ml 1-10ml
0.01-1ml <0.01ml
按待测成分含量分： 常量分析(>1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(<0.01％)
量(V L)的溶剂配制。 cB=nB/V=mB/MBV
b 标定法： 根据滴定剂和被测物质的比计算求出。 bB＋tT=aA cB=b/t ·cT·VT/VB =bmT/tMT VB
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第2章 分析试样的采集与制备
2.1 试样的采集与预处理 2.2 试样的分解
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2.1 分析试样的采集和预处理
试样的制备: 试样的采集和预处理 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作