第四讲萃取分离技术
化学分离技术实验萃取蒸馏析出等分离方法
化学分离技术实验萃取蒸馏析出等分离方法化学分离技术实验：萃取、蒸馏、析出等分离方法在化学实验中，为了分离和纯化混合物中的不同组分，常常需要使用各种分离技术。
本文将详细介绍化学分离技术中的三种常用方法：萃取、蒸馏和析出。
一、萃取萃取是一种将混合物中的一个或多个组分按照其溶解性差异进行分离的方法。
通常，我们使用两种互不溶解的溶剂来进行萃取。
对于两个液态溶剂，如果它们相互不溶，则称之为互不溶剂。
萃取过程中，混合物中的组分会向其中一个溶剂中转移，实现分离。
例如，当我们需要从水中分离某种有机物时，可以选择使用非极性溶剂（如醚），因为有机物在非极性溶剂中溶解度较高；而水溶性物质则会留在水中。
这样，通过将混合物与醚进行多次萃取，我们可以将有机物分离出来。
二、蒸馏蒸馏是根据不同组分的沸点差异进行分离的方法。
当混合物中的组分具有明显的沸点差异时，可以通过蒸馏使其中一个组分蒸发，然后在冷凝器中将其转化为液体，从而实现分离。
在实验室中，有两种常见的蒸馏方法：常压蒸馏和真空蒸馏。
常压蒸馏适用于沸点差异较小的组分分离，而真空蒸馏则适用于沸点差异较大的组分。
三、析出析出是指通过改变混合物中的环境条件（如温度、溶剂浓度等）使其中一种物质从溶液中固态沉淀下来的分离方法。
在析出过程中，溶液中含有过量的溶剂，通过适当处理，使其中一种物质达到饱和溶解度，从而导致物质的凝聚析出。
例如，当我们需要从金属溶液中分离出金属单质时，可以通过静置溶液或调整溶液温度等方式进行析出。
析出过程中，金属单质会在溶液中沉淀下来，从而实现分离。
综上所述，化学分离技术中的萃取、蒸馏和析出方法在实验室中得到了广泛的应用。
通过选择适当的化学分离方法，我们可以有效地分离和纯化混合物中的目标组分，从而推动化学研究和工业生产的发展。
萃取技术—双水相萃取技术(药物分离纯化课件)
内侧流 外侧 分配 萃取物
体 流体 系数
细胞色素 C 磷酸盐 PEG 0.18 肌红蛋白 磷酸盐 PEG 0.009 过氧化氢酶 磷酸盐 PEG 0.12 尿激酶 磷酸盐 PEG 0.65
内侧流 速,cm/s
16.3 4.0 16.3 16.3
外侧流 传质系 速,cm/s 数,cm/s
6.6 5.5?0 -6 5.0 7.5?0 -7 5.0 2.8?0 -5 5.0 2.0?0 -4
双水相萃取的应用--双水相萃取技术（萃取技术）
1.双水相萃取的应用
双水相分离条件 （1） 目的分子与细胞应分配在不同的相 （2） 分配系数应足够大 （3） 离心机容易分离
双水相萃取的应用
分离物质
举例
体系
NaDS-硫酸葡聚糖
酶 核酸 生长素 病毒 干扰素
细胞组织
过氧化氢酶的分离 分离有活性核酸DNA 人生长激素的纯化 脊髓病毒和线病毒纯化 分离β－干扰素
双水相萃取的应用--双水相萃取技术（萃取技术）
2.双水相萃取分离技术的发展方向 （1）廉价双水相体系的开发
优点： (1)蛋白质溶解度大。蛋白质在PPT浓度到15％以前没有沉淀，但在PEG浓度大于
5％时，溶解度显著地减小，在盐溶液中的溶解度更小。 (2)粘度小。PPT的粘度是粗dextran的1/2,传质好。 ⑶价格便宜。PPT几十$/kg,粗dex几百$/kg
系线
TMB：系线连接双节线上两点的 直线。
在临界点处，分配系数为1
临界点
药物分离与纯化技术课程
3．双水相相图
系线反映的信息:
(1)系线长度：衡量两相间相对差别的尺度。越长则两相间性质差 别越大，反之则越小；趋向于零时，（双节线上的点，临界点）， 两相差别消失，成为均一相。
新型分离技术-第四章 双水相萃取
在聚合物-盐或聚合物-聚合物系统混合物时，会出出
现两个不相混的水相，典型的例子如在水溶液的聚乙
二醇（PEG）和葡聚糖（Dextran），当各种溶质均
在低浓度时，可以得到单项均质液体，但是，当溶质 的浓度增加时，溶液会变得混浊，在静止的条件下， 会形成两个液层，实际上是两个不相混溶的液相达到 平衡，在这种系统中，上层富集了PEG，而下层富集
双水相萃取法与传统的分离方法(如盐析或有机溶
剂沉淀等)比较也有很大的优势(如表);
处理量相同时，双水相萃取法比传统的分离方法, 设备需用量要少3～10倍; 乙醇脱氢酶的分离已达到几十千克湿细胞规模；
用聚乙二醇（PEG Mr为6000）/磷酸钾系统从大肠
杆菌匀浆中提取β -半乳糖苷酶,β -半乳糖苷酶的
双水相系统由两种聚合物或一种
聚合物与无机盐水溶液组成，由
于聚合物之间或聚合物与盐之间
的不相容性，当聚合物或无机盐
浓度达到一定值时，就会分成不
互溶的两个水相，两相中水分所 占比例在85~95%范围，被萃 取物在两个水相之间分配。
双水相系统中两相密度和折射率差别较小、 相界面张力小、 相易分散，活性生物物质或 细胞不易失活。
第四章：新型萃取技术 Novel extraction techniques
第三部分 :双水相萃取
Two-aqueous phase extraction
双水相萃取技术(aqueous-two phase extraction,ATPS)，又称水溶液两相分配技 术(Partion of two aqueous phase extraction) 。 两相为互不相溶的两水相， 组分在两相中溶解度不同而分离。
β－干扰素（β－IFN）的提取
萃取分离讲解 ppt课件
● 溶剂萃取 ● 索氏萃取（提取） ● 微波萃取
PPT课件
1
§4.1 溶剂萃取(Solvent extraction)
溶剂萃取是利用液-液界面的平衡分配关系 进行的分离操作。液液界面的面积越大，达 到平衡的速度也就越快。因此要求两相的液 滴应尽量细小化。平衡后，各自相的液滴还 要集中起来再分成两相。通常溶剂萃取指物 质由水相转入另一与水相不互溶的有机相后 实现分离的方法。
M n nHR有 MRn有 nH
Kex
[ MRn ]有 [ H ]n [ M ][ HR]n有
当萃取反应达到平衡时，金属离子在两相中的分
配比为：
[
D
[
CM ]有
[ MRn ]有
CM ]水 [ M n ] [ MRn ]
上式可进一步简化：
D
[ MRn ]有 [ M n ]
PPT课件
6
Ni2+
CH3 C N OH
+2
Ni(H2O)62+
CH3 C N OH
丁二酮肟
H
O
O
CH3 C N
N C CH3
Ni
CH3 C N
N C CH3
O
O
H
中和电荷
NiDx2/CHCl3
引入疏水基
萃取剂----“运载工具”
PPT课件
7
亲水性水合阳离子→中性疏水螯合物→ 萃入有机相
+
8-羟基喹啉
PPT课件
28
索氏 (Soxhlet) 萃取器
常将试样置于索氏萃取器中，用 溶剂连续抽提，然后蒸出溶剂， 便可达到含量较原试样增加上百 倍的试液，有利于后续的测定。
萃取分离技术培训课件
萃取分离技术培训课件萃取分离技术培训课件萃取分离技术是一种广泛应用于化学、生物、制药等领域的重要技术。
它通过利用不同物质在溶剂中的溶解度差异，将混合物中的目标物质与其他成分分离开来。
本文将介绍萃取分离技术的基本原理、常见的应用领域以及操作注意事项。
一、基本原理萃取分离技术基于“溶解度差异原理”，即不同物质在溶剂中的溶解度不同。
根据这一原理，我们可以选择合适的溶剂，将混合物中的目标物质与其他成分分离开来。
在萃取分离过程中，通常会使用两种溶剂：有机溶剂和水。
有机溶剂通常具有较低的极性，如乙醚、石油醚等；而水则具有较高的极性。
通过选择合适的有机溶剂和水，我们可以实现对目标物质的选择性提取。
二、应用领域1. 化学领域在化学合成中，常常需要对反应产物进行分离和纯化。
萃取分离技术可以帮助化学工作者从反应混合物中提取出目标产物，并去除其他杂质。
这对于合成有机化合物、药物研发等具有重要意义。
2. 生物领域在生物学研究中，常常需要从生物样品中提取出特定的生物分子，如蛋白质、核酸等。
萃取分离技术可以帮助研究人员从复杂的生物样品中纯化目标分子，以便进行后续的分析和研究。
3. 制药领域在制药工业中，药物的纯度和质量是至关重要的。
萃取分离技术可以帮助制药企业从药物合成中提取出纯净的药物，并去除其他有害物质。
这有助于提高药物的纯度和质量，确保药物的安全性和疗效。
三、操作注意事项1. 选择合适的溶剂在进行萃取分离实验时，选择合适的溶剂是至关重要的。
溶剂的选择应基于目标物质的溶解度特性和目标物质与其他成分之间的相互作用。
通过合理选择溶剂，可以提高分离效果和纯化程度。
2. 控制操作条件在进行萃取分离实验时，需要控制好操作条件，如温度、pH值等。
这些操作条件对于目标物质的溶解度和分离效果有重要影响。
因此，需要仔细调节操作条件，以获得最佳的分离效果。
3. 注意安全问题在进行萃取分离实验时，需要注意实验室安全问题。
有机溶剂通常具有较高的挥发性和易燃性，因此需要在通风良好的实验室中进行操作，并采取必要的安全措施，如佩戴防护眼镜、手套等。
萃取分离
2012级分析化学专业
第五节 超临界流体萃取
近年来超临界流体技术正在迅速向萃取分 离以外的领域发展，材料制备、化学反应 和环境保护等多项领域，非萃取应用研究 已得到越来越多的重视，成为新的研究和 开发的热点 。
2012级分析化学专业
第五节 超临界流体萃取
超临界流体萃取的特征（小结） 1、超临界流体的溶解能力随密度的增大而提高； 2、在接近临界处只要温度和压力有微小变化，超临界流体密 度和溶解能力都会有较大变化； 3、萃取完成后，超临界流体由于状态的改变，很容易从分离 成分中脱除，不给产品和食品原料造成污染，尤其适用于食 品和医药等行业； 4、以二氧化碳作为萃取剂，性能稳定，特别适用于具有热敏 性或易氧化的成分的分离； 5、该技术属于高压技术，需要相应的高压设备。
第四节 萃取分离技术与应用
1 萃取技术 1.1 单效萃取法 1.2 连续萃取法 1.3 逆流萃取法
2 应用示例 2.1 分离干扰物质 2.2 微量物质的分离 2.3 萃取光度测定
2012级分析化学专业
第四节 萃取分离技术与应用
1 萃取技术
1.1 单效萃取法：又称分批萃取法或 间接萃取法，它是分析中用的最多，也 是最简单的一种方法。单效萃取法除需 分液漏斗外，不需其他特殊仪器，操作 简单。
临界密度/g/cm3 0.203 0.220 O.228 0.232 0.227 0.460 0.525 O.326 0.236 0.451 0.578 0.558 0.302 0.292 0.272
2012级分析化学专业
第五节 超临界流体萃取
可以看出，能采用作超临界流体的溶剂不多。 二氧化碳超临界温度(Tc=31.1℃) 接近室温， 临界压力Pc=7.48MPa也较适中，临界密度 (ρ=0.460g／cm3) 较高。因此二氧化碳非常 适合作为超临界溶剂。
萃取分离技术PPT讲稿
→氯仿-丙酮(95+5)
→苯-乙酸乙酯(1+1)
→苯-丙酮(9+1)
→氯仿-甲醇(95+5)
→苯-乙酸乙酯(8+2)
→氯仿-丙酮(7+3)
→氯仿-乙醚(9+1)
→苯-乙酸乙酯(3+7)
→苯-甲醇(95+5)
→苯-乙醚(1+9)
→苯-乙醚(6+4)
→乙醚-甲醇(99+1)
→环己烷-乙酸乙酯(1+1)
→氯仿-乙醚(8+2)
• 强极性溶剂 • 乙醇 • 甲醇 •水
单一溶剂的极性大小顺序为：
石油醚（小） →环己烷 →四氯化碳 →三氯乙烯 →苯 →甲苯 →二氯甲烷 →氯仿 →乙醚 →乙酸乙酯 →乙酸甲酯 →丙酮 →正丙醇 →甲醇 →吡啶 →乙酸（大）
混合溶剂的极性顺序：
苯-氯仿(1+1)
→氯仿-丙酮(85+15)
→环己烷-乙酸乙酯(8+2) →苯-乙醚(4+6)
第1次萃取后，有机溶剂中的溶质量为W g，残留在水溶
液中的溶质量为W1 g。则有：
W1
K V0 W
W W 1 V
KV 0
V
W0
W1W
W1W1
V KV0
W1(1
V KV0
)
W
1
W
1
0
V
W
KV 0
0KVຫໍສະໝຸດ 0 VKV 0萃取 2 次以后，原溶液中的溶质残留量为：
2
W
2 W
KV 0
1
KV
0 V
W
0
0.68—0.72
萃取分离技术在化工领域的应用
萃取分离技术在化工领域的应用萃取分离技术是一种重要的化工分离技术，广泛应用于化工生产、制药、石油、食品等领域。
本文将从技术基础、应用案例等方面，介绍萃取分离技术在化工领域的应用。
一、技术基础萃取分离技术是指利用不同溶剂间的互相溶解性差异，将混合物分离出其中一种或几种成分的技术。
根据溶剂体系的不同，萃取分离技术可以分为有机相-水相萃取、气相-液相萃取、液-液微萃取、超临界流体萃取等。
在化工领域中，萃取分离技术最常用的是有机相-水相萃取。
这种方法通过不同溶剂对有机物和水的互溶性差异，将混合物中的有机物和水分离出来。
例如，在苯乙烯的制备中，可以通过苯和水的有机相-水相萃取，将苯和苯乙烯两种物质分离出来。
二、应用案例1、化工废水处理化工废水中含有大量的有机物和重金属等污染物。
使用萃取分离技术对化工废水进行处理，可以有效地去除这些污染物。
例如，在某化工厂中，采用萃取分离技术将含铁废水中的铁离子从水中分离出来，同时实现了废水的回用。
2、石油炼制石油中含有大量的杂质和杂原料，这些杂质会对石油的加工和使用造成影响。
使用萃取分离技术可以将石油中的杂质和杂原料分离出来，得到高质量的石油产品。
例如，某炼油厂采用萃取分离技术将汽油中的硫化物和氮化物等有害物质分离出来，使得汽油的质量得到提高。
3、药品生产在药品的生产过程中，有时需要从原料中分离出一些活性物质。
使用萃取分离技术可以快速、高效地将这些活性物质分离出来。
例如，在某药厂中，采用萃取分离技术从草药中提取出有效成分，制成药品，提高了药品的效果。
4、食品加工食品加工中涉及到很多复杂的分离技术，其中萃取分离技术是一种常用的方法。
例如，在酿酒过程中，萃取分离技术可以用于将酒精和水分离出来，得到纯净的酒精；在咖啡制作过程中，萃取分离技术可以从咖啡豆中提取出咖啡因等有机成分，制成咖啡饮品。
三、发展前景随着科技的发展和需求的增加，萃取分离技术在化工领域中的应用会越来越广泛。
未来，萃取分离技术还有很大的发展空间和应用前景，例如在生物技术、环保技术、新材料等领域中的应用等。
生物工业下游技术第四章溶剂萃取法解析
2019/8/26
31
DMF
DMF是多种高聚物如聚乙烯 、聚氯乙烯、 聚丙烯腈、聚酰胺等的优良溶剂，广泛用 于塑料制膜、油漆、纤维等工业；也可作 除去油漆的脱漆剂。
它能溶解某些低溶解度的颜料，使颜料带 有染料的特点。 DMF还可作从石蜡中分离 非烃成分的有效试剂。它对对苯二甲酸和 间苯二甲酸的溶解性有良好的选择性，可 在DMF中将它们分离。
2019/8/26
3
浸取
• 用有机溶剂把有用物质从固体原材料中提取到溶 液中的过程。
• 热水浸取茶叶；药酒；有机溶剂提取大豆、花生 等中的食用油。
• 浸出油：是用化学制油方法使油脂从油料中分离 出来而形成的油品。采用“六号”溶剂油将食用 油原料充分“浸泡”然后高温提取，经脱脂、脱 胶、脱水、脱色、脱臭、脱酸加工而成。油品色 浅味淡易形成溶剂油的残留。
• 乙醇具有一般伯醇的化学性质，比较活泼，是有 机合成的重要原料及溶剂。医药上常用做消毒剂 和防腐剂。乙醇还广泛用做饮料和燃料。过去， 工业乙醇中常加入少量毒性物质如甲醇等（称变 性酒精）以防止饮用。
乙醇
• 普通酒精是含95.6％乙醇和4.4％水的恒沸混合物， 沸点为78.15℃，其中的少量水分无法用蒸馏法除 去。实验室中常在普通酒精中加入生石灰回流， 再进行蒸馏，可得99.5％的乙醇。再加入金属镁 和少量碘（催化剂）回流后蒸馏，可得无水乙醇 （又叫绝对乙醇）。
2019/8/26
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常用语
• 将供提取的溶液称为——料液（F） • 从料液中提取出来的物质 ——溶质 • 用来萃取产物的溶剂——萃取剂（S） • 溶质转移到萃取剂中与萃取剂形成的溶
液——萃取液（L或E’） • 被萃取出溶质后的料液——萃余液（R）
萃取分离技术推荐课件
E= D/(D+V水/V有) =3/(3 + 100/1000)=96.8%
2021/8/22
22
（3）E由D、V水/V有决定， D￪ 、V水/V有￬， E￪
（4 ）连续萃取
连续萃取：溶质经一次萃取后，分离两相，再用 新鲜的有机溶剂萃取剩余在水相中的溶质，再 分离，如此反复。
C0V水
若V有=V水 C1V水 C0VD 水有 VV水V有V 有 D1C 0D111C0
2021/8/22
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萃取二次，平衡时：水溶液中A总浓度C2
同理
C 2C 1(1 1D )C 0(1 1D )2112 C 01
萃取三次，平衡时：水溶液中A总浓度C3
C 3C 2(1 1D )C 0(1 1D )3113C 0 31
萃取百分率：表示被萃取的组分已萃入有机相的 总量与原始溶液中被萃取组分总量比值的百分 数。用E表示。
某一物质A的水溶液，体积为V水，用有机溶
剂萃取时，有机溶剂的体积为V有
分子分母同
除以C水V有
E A在A在有两机相溶中剂的中总的含总量含 10量 0%
C有V有
D
100%
C V C V 2021/8/22 有 有
(萃合物)。
3、萃取液和萃余液
萃取分层后的有机相称为萃取液，此时的水
相为萃余液。
2021/8/22
2
4、萃取剂 指能与被萃取物质发生化学反应，形成能溶于
有机相的萃合物的试剂。 或指能与亲水性物质反应生成可被萃取的疏水
性物质的试剂。
5、萃取溶剂 指与水不相混溶且能够构成连续有机相的液体。
活性萃取溶剂——可与被萃取物发生化学反应， 形成配合物、离子缔合物或溶剂化物。 例：磷酸三丁酯，正丁醇等。
萃取分离讲解PPT课件
工艺条件的优化
总结词
工艺条件对萃取分离效果具有重要影响，优化工艺条件可以提高分离效率和纯 度。
详细描述
通过实验确定最佳的萃取温度、压力、搅拌速度和时间等工艺参数。根据实际 情况调整工艺条件，以实现高效、低能耗的分离过程。
新型萃取分离技术
总结词
随着科技的发展，新型萃取分离技术不断涌现，为复杂体系的分离提供了更多选 择。
压力
压力对液体的沸点和相平衡有影响，进而影响萃取分离效 果。加压可以提高萃取剂的溶解度，但也可能增加设备投 资和操作成本。
停留时间
萃取剂在料液中的停留时间也会影响分离效果，过短的停 留时间可能导致萃取不充分，而停留时间过长则可能引起 逆向扩散和萃取剂的损失。
料液的性质
浓度与组成
料液中目标物质的浓度和组成直接影 响萃取分离的效率和经济性。浓度越 高，分离效果通常越好，但也可能导 致萃取剂用量增加。
萃取分离讲解
目录
• 萃取分离简介 • 萃取分离过程 • 萃取分离设备 • 萃取分离的影响因素 • 萃取分离的优化与改进 • 萃取分离案例分析
01
萃取分离简介
定义与原理
定义
萃取分离是一种利用物质在两种不混 溶液体中的溶解度差异，将目标物质 从一种溶剂转移到另一种溶剂中的分 离技术。
原理
基于不同溶剂对目标物质的溶解度不 同，通过选择适当的溶剂，使目标物 质在两相之间进行有效的转移和分离。
萃取剂的密度和粘度对分离 效果也有影响，密度差异有 助于相的分离，而粘度过高 可能导致流动性能降低。
工艺条件
温度
温度对萃取分离过程的影响显著，温度升高通常能提高传 质速率，但也可能导致萃取剂分解或料液中物质的热分解 。
搅拌强度
生化分离技术4 萃取
纳米材料制备 采用超临界流体萃取技术，将物质颗粒溶解 于超临界流体中，然后快速膨胀，溶质晶核来 不及成长，而在10-7～10-5秒内被迫迅速结晶析出， 可以制得10～50纳米的超细颗粒。这一方法是目 前制造纳米颗粒的有竞争力的技术之一。 超临界流体制备纳米材料的另一种方法是将 目标物质饱和溶解在普通溶剂中，将该溶液中 通入超临界流体时，原溶剂部分被萃取溶入超 临界流体，造成目标物质析出，得到纳米级固 体溶质。
离子度的影响 离子度增大，聚合物上电荷基团增加，从而 使得溶胀倍数增大。
凝胶颗粒的大小分布的影响
凝胶交联度的影响 交联度高，溶胀倍数小，但是选择性和机械 性能较好。
凝胶萃取的应用
由于凝胶所具有的大小选择性，对于大分 子的纯化浓缩具有很高效率
超临界流体萃取技术
萃取需要在液态下进行，是因为液体具有 较大的溶解度。 气体又具有什么特点呢
超临界萃取 ( Supercritical Fluid Extraction )
大约100年前，Hannay和Hogarth发现了处 在超临界状态下的CO2无论对液体或固体都有 显著的溶解能力。 20世纪50年代美国科学家率先从理论上提 出了将超临界流体用于萃取分离的可能性，并 于70年代，用超临界CO2(SCCO2) 萃取乙醇获 得成功
利用溶剂极性和夹带剂进行的多级萃取举例：
超临界流体脱除咖啡豆中咖啡因 1、纯CO2萃取咖啡豆中易挥发的芳香物质 2、含水的CO2脱除咖啡因 3、第一步中的芳香物质返回咖啡产品中
夹带剂的问题
1. 残留问题，由于使用了夹带剂，就丧失了 超临界流体完全无溶剂残留的优势。 2. 工艺问题，增加了操作的难度和对设备的 要求。
有机化学实验中如何正确使用萃取分离技术
有机化学实验中如何正确使用萃取分离技术在有机化学实验中，萃取分离技术是一项非常重要的基本操作，它能够帮助我们从复杂的混合物中分离和提纯所需的化合物。
正确使用萃取分离技术不仅可以提高实验的效率和准确性，还能保证实验的安全和成功。
下面，我们就来详细了解一下在有机化学实验中如何正确使用萃取分离技术。
一、萃取分离技术的原理萃取分离技术的原理是利用物质在两种不互溶（或微溶）的溶剂中的溶解度或分配系数的不同，使溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中。
通常，我们将含有目标化合物的溶液称为料液，将用于萃取的溶剂称为萃取剂。
当料液与萃取剂充分接触混合后，目标化合物会在两种溶剂之间进行分配，然后通过静置分层或离心等方式将两相分离，从而实现目标化合物的提取和分离。
例如，在从水溶液中萃取有机化合物时，常用的萃取剂有乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等有机溶剂。
这些有机溶剂对有机化合物的溶解度通常比水大，因此有机化合物会更容易溶解在萃取剂中，从而实现从水相到有机相的转移。
二、萃取剂的选择选择合适的萃取剂是成功进行萃取分离的关键。
以下是选择萃取剂时需要考虑的几个因素：1、溶解度萃取剂对目标化合物的溶解度要大，对杂质的溶解度要小。
这样才能有效地将目标化合物从混合物中提取出来，同时减少杂质的夹带。
2、选择性萃取剂应具有较高的选择性，即只对目标化合物有较强的萃取能力，而对其他物质的萃取能力较弱。
这样可以提高萃取的纯度。
3、互溶性萃取剂与料液应不互溶或微溶，以便在萃取后能够通过简单的方法实现两相分离。
4、化学稳定性萃取剂应具有良好的化学稳定性，不易在实验条件下发生分解、聚合等反应。
5、安全性萃取剂应无毒、不易挥发、不易燃烧，以确保实验操作的安全。
6、经济性在满足上述要求的前提下，应尽量选择价格低廉、易得的萃取剂，以降低实验成本。
三、萃取设备和操作方法1、分液漏斗分液漏斗是最常用的萃取设备之一。
使用分液漏斗进行萃取时，首先要检查分液漏斗是否漏液。
然后，将料液和萃取剂按照一定的比例加入分液漏斗中，通常萃取剂的体积约为料液体积的 1/3 至 1/2。
新型分离技术--第四章 超临界萃取
• lnC=mlnρ +b
• 式中 m 为正数； b 为常数。 m 和 b 值与萃取剂及溶质 的化学性质有关。选用的超临界流体与被萃取物 质的化学性质越相似，溶解能力就越大。
•在超临界乙烯中溶质溶解度的比较
溶质 压力 蒸汽压 计算值 癸酸 十六烷 己醇 8.274 7.516 7.930 0.040 0.227 91.992 3.310-10 2.110-7 7.910-4 测量值 2.8 29.3 9.0 计算值/测量 值 8.48109 1.39108 1.14104
蒸馏萃取（Distraction），由于萃取中的一个重要因素是
压力，有效溶剂萃过程也可以在非临界状态下实现，因此 广义地称之为压力流体萃取（Pressure Fluid Extraction）。
超临界流体萃取技术的发展
1879年，报道超临界流体对液体和固体物质具有显著溶 解能力.
20世纪50年代，理论上提出SCFE用于萃取分离的可能 性.
密度 （g/cm3） 粘度 （g/cm/s） 扩散系数 （cm2/s）
气体
液体 SCF
（0.6-2）*10-3 （1-4）*10-4
0.1-0.4 )*10-2
0.6-1.6
（0.2-3）*10-2
（0.2-2)*10-5
0.2-0.9
（1-9）*10-4
（0.2-0.7)*10-3
• 超临界流体的密度近似于液相的密度，溶解能力 也基本上相同，
2. 超临界流体的溶解性
• 溶质在一种溶剂中的溶解度取决于二种分子之间
的作用力，这种溶剂-溶质之间的相互作用随着分 子的靠近而强烈地增加，也就是随着流体相密度 的增加而强烈地增加，因此，可以预料超临界流 体在高的或类似液体密度状态下是“好”的溶剂， 而在低的或类气体密度状态下是“不好”的溶剂。
第四章萃取分离法
第四章萃取分离法经典萃取即是使溶液与另一种不相混溶的溶剂密切接触，让溶液中的某种或几种溶质介入溶剂中，从而使它们与溶液中的其他干扰组分分离的过程。
萃取分离在很早时就应用于分析中。
1842年P m igot发现乙醚可以硝酸溶液中萃取硝酸铀酰。
1867 年，又有人发现某些金属的硫氰酸盐可溶于乙醚，因此，可以用乙醚来分离钴和镍。
萃取技术从核燃料的提取、分离和纯化开始，已广泛地应用于是化工、冶金、制药、生物和航天等领域。
近20 年来，基于科学技术的发展，又衍生出超临界萃取、双水相萃取、凝胶萃取、和膜基萃取等多项新型萃取分离技术。
第一节萃取分离的基本参数、萃取化学中常用的名词萃取－原来溶于水相的被萃物与有机相接触后，通过物理或化学过程，部分或几乎全部转入有机相地过程。
溶剂－萃取过程中构成连续有机相地液体。
萃取剂－能与被萃物有化学结合，又能溶于有机相的有机溶剂。
配位剂－指溶于水相能与金属离子生成配合物的配位体。
这类配位剂按功能可分为二大类：抑萃配位剂，起到抑止干扰离子进入有机相的作用；助萃配位剂，起到协助金属离子进入有机相盐析剂－是本身不能被萃取，也不能与金属离子配位的无机盐。
其作用有两方面：其一，盐析剂的水合作用，吸引了一部分自由水分子，使自由水分子的两减少，使被萃物在水中的相对浓度增加，有利于萃取；其二，盐析剂的存在增加水的极性，有利于合有机相分层，减少乳化作用。
萃合物－被萃物与萃取剂结合而能萃取到有机相的化合物。
反萃剂－指能破坏有机相中萃合物的结构，使生成易溶于水相的化合物。
萃洗液－能洗去萃取液中的杂质而又不能使萃取物分离出来的水相溶液。
萃余液－萃取后残余的水相，一般指多次连续萃取后残余的水相。
协同萃取－用二种或二种以上的萃取剂萃取同一种离子或化合物时，他们的分配比大于或小于他们单独使用时的分配比加和。
协萃剂－在协萃体系中，萃取剂A 在一定试验条件下单独使用时的萃取分配比比萃取剂B 单独使用时的萃取效率低，但在B 中加入A 后，萃取效率大大提 高，则成A 为B 的协萃剂。
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溶剂萃取（液液萃取） 膜萃取 超临界流体萃取 其它萃取技术
Hale Waihona Puke 一、溶剂萃取法(Solvent extraction)
溶剂萃取法是一种重要的化工单元操作，利用溶 质在两种不互溶的液相间分配性质的差异实现 液体混合物分离。
为了回收废水中某种溶解物质，可向废水中投入 一种与水互不相溶，但能良好溶解污染物的溶 剂，使其与废水充分混合接触。由于污染物在 该溶剂中的溶解度大于在水中大溶解度，因而 大部分污染物转移到溶剂相。
β>1，萃取时组分A可以在萃取相中浓集，β越大，组分A与B萃取分离
的效果越好。
2）选择性系数和分配系数的关系
kA愈大，kB愈小，选择性系数愈大 选择性系数表示萃取剂对组分A，B溶解能力差别的大小
➢ 化学稳定性强：不易水解、加热时不易分解、 能耐酸、碱、盐和氧化剂及还原剂的化学作用， 对设备的腐蚀性小；
❖萃取操作的特点
•选择适宜的溶剂是一个关键问题 •两个液相应具有一定的密度差 •溶质与萃取剂的沸点差大有利
物理萃取：利用溶质在两种互不相溶的液相 中不同的分配关系将其分离开来。基本上不 涉及化学反应。根据“相似相溶”规则。多 用于回收和处理亲油性较强的溶质体系。如： 含氮、含磷类有机农药废水、除草剂生产废 水以及硝基苯类废水等，但对于极性有机物 稀溶液的分离不理想；
首要考虑的还是满足分层的要求。
一般不选界面张力过小的萃取剂。
➢ 易于反萃取和溶质回收：萃取剂对于待分离物质 既可提供相对较高的萃取平衡分配系数，又应控 制萃取剂与待萃取物质的结合能力，在改变操作 条件的情况下容易实现待分离物质的反萃取操作， 实现溶质回收和萃取剂的循环使用；
1 萃取剂的选择
➢ 萃取能力强、萃取容量大； ➢ 选择性高；
1）萃取剂的选择性
A在萃取相中的质量分率 B在萃取相中的质量分率
A在萃余相中的质量分率 B在萃余相中的质量分率
yA xA yA yB yB xB xA xB
β=1 ， yA yB xA xB
kA kB
A、B两组分用萃取分离不适宜；
试剂 / 溶剂
•加料 •混合 •分相
萃取剂S
原料液 A+B
•排除
•纯化和回收
萃取相E
1
图 11－ 1 萃 取 过 程 示 意 图 1－ 混 合 器 ； 2－ 分 层 器
2 萃余相R
萃取过程
振荡萃取
静置分层
❖ 分离对象 ——液液混合物
1）相对挥发度等于或者接近1 (烷烃/芳烃) 2）重组分 含量少，轻组分含量多(水-HAc)(含酚废水处理) 3）混合液含热敏性物质（药物）
➢ 络合萃取法具有高效性：由于分离过程 的推动力是待分离溶质和络合剂间的化 学键能，因此，即使极性有机物的浓度 很低，化学萃取的分配系数也很大，回 收率很高；
➢ 络合萃取法具有高选择性：络合萃取的 化学反应是在络合剂的特殊官能团和被 萃取物质的相应官能团之间发生的，因 而选择性很高；
络合萃取法与其他分离方法相比的优点
待分离物质为亲水物质，在水中有较小的活度系 数，其亲油性差，一般物理萃取的分离提取难以奏效；
分离物属于低挥发性的溶质，待分离物质比水的 挥发度小，因而不能通过蒸汽提馏加以分离。 如：乙酸、二元酸（丁二酸、丙二酸等）、二元醇、 乙二醇醚、乳酸及多羟基苯稀溶液等。
（二）络合萃取法与其他分离方法相比的优点
如分离废水与溶剂，即可使废水得到净化；若再将溶剂与其中的污 染物分离，可将溶剂再生，而分离出的污染物即可回收利用。这 种分离工艺称为萃取，所用的溶剂称为萃取剂；萃取后的溶剂称 为萃取液（相），废水称为萃余液（相）。
溶剂萃取的基本原理
1.为什么溶质会转移？ 2.如何达到分配平衡？
萃取体系有水机相相：：样萃品取液剂
化学萃取：伴有化学反应过程，利用被萃取 组分能与选定的萃取剂产生某种化学反应， 形成不溶于水，易溶于有机溶剂的萃合物而 被提取分离。基于可逆络合反应的萃取分离 方法（络合萃取法）对于极性有机物稀溶液 的分离具有高效性和高选择性。
络合萃取工艺
可逆络合反应萃取分离是一种典型的 化学萃取过程，已经成为化工分离技术 开发的一个重要方向。
➢ 络合萃取法实现反萃取和溶剂再生过程相对比 较简单，络合萃取中的萃余物是可逆络合反应的
产物，正确选择络合反应中的反应键能，灵活使 用萃取过程的“摆动效应”，可以十分顺利地完 成反萃取和溶剂再生过程，回收有价值溶质，使 萃取剂循环使用；
➢ 络合萃取法的二次污染小、操作成本低，与物
理萃取相比，络合萃取剂的溶剂选择并非依据 “相似相溶”原则，其在水中的溶解度一般比物 理萃取剂小的多，萃取溶剂流失少，二次污染小。 多数情况下，络合萃取过程在常温下操作，且可 连续作业，便于实现自动化操作和控制，这些对 降低操作费用都是十分有益的。
在这类工艺过程中，溶液中待分离溶 质与含有络合剂的萃取溶剂相接触，络 合剂与待分离溶质反应形成络合物，并 使其转移至萃取相内。
（一）络合萃取法适于分离和回收的主要对象
待分离物质一般是带有Lewis酸或Lewis碱官能团 的极性有机物，可参与和络合剂的络合反应；
分离体系应是稀溶液，即一般待分离物质的浓度 小于5％；
（四）萃取处理工艺流程设计
➢ 针对不同的待分离体系，根据废水中被萃取 组分的性质与组成，选择适宜的萃取剂、稀 释剂与反萃取剂，组成高选择性、高效率与 适当浓缩倍数的萃取与反萃取体系，是该技 术的基础；
➢ 正确选择有机物回收和萃取溶剂再生方法； ➢ 正确选择合理的工艺流程； ➢ 正确选择合适的萃取设备等。
（三）络合萃取法的不足之处
➢ 络合萃取过程需要正确选择合适的络合剂、 助溶剂和稀释剂，萃取溶剂体系相对比较复 杂；
➢ 络合萃取剂的萃取能力受溶剂中络合剂浓度 的限制，对于稀溶液，平衡分配系数较高， 对于高浓度溶液，平衡分配系数会下降；
➢ 用于生物制品的分离时，需要考虑络合剂和 稀释剂的生物相容性。
➢ 溶剂损失小：萃取相与萃余相易于分层，萃取过程中 不产生第三相，不发生乳化现象；
➢ 萃取剂基本物性适当：萃取剂的密度、粘度及体系界 面张力等基本物性适当，保证在萃取和反萃取过程中， 传质速率较快，两相分离和流动性能良好。
萃取剂与被分离混合物应有较大的密度差；粘度小对萃 取剂有利 ；界面张力较大时，有利于分层；界面张力过大， 难以使两相混合良好；界面张力过小时，两相难以分离。