龟甲的提取工艺筛选_楼步青
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[ 9] P ruefer D, Sca lia R, Le fer AM. H omocyste ine provokes leukocyte- endothelium inte raction by down regulation of nitr ic ox ide[ J] . G en Pharm aco ,l 1999, 33( 6): 487~ 498
2. 3 龟甲含氮量测 定 参照 5中 国药 典 6 2000年 版二 部附 录 TD ( 50页 ) 氮测 定法 第 二法 ( 半微 量法 ), 分 别 精密 称取 10. 21g, 按表 2试验并测定结果。 3 结果分析
表 3方差分析结果表明, B 高度显著, ( 下转第 70页 )
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第 11卷第 12期 Vo .l 11 No. 12
[ 摘要 ] 目的: 通过对龟甲水提的正交试验, 优选其单 煎的提 取条件。方 法: 采 用正交 试验法, 以含 氮量为 考察指 标, 对 龟甲粉碎度、提取次数、提取时间及加水 量进行优选。确定龟甲单煎提取条件。 结果: 方差分析结 果表明, 确定龟甲 水提的最 佳工艺为 A2 B3 C1 D2, 即粉碎度为 20~ 40目, 加 8倍量水, 提取 3次, 每次 1. 5h。 结论: 本实验表明 龟甲提取 工艺的提取 率高, 稳定性好。
T o adopt the orthogona l test, us ing the n itrog en content as the investigativ e targe t, op tim izing the comm inuted deg ree of turtleback powe r, the frequency and tim e of ex tract, the quantity o f add ing w ater. To confirm its abstraction conditions in sing le decoction. R esu lt:
[ 16] P ascer iV, Cheng JS, W illerson JT, et a.l M odu lation of C - reactiv e P rote in - mediated m onocyte chem coauractant P rote in- 1 in duction in human endothe lia l cells by an tiathero sclerosis drugs[ J] . C irculation, 2001, 103: 2531 ~ 253 4
以含氮量为考察 指标, 对龟甲 的提取 条件进 行优选。得 出龟甲最佳提取工艺 为提 取 3 次, 每次 1. 5h, 粉 碎度为 20 ~ 40目, 加 8倍量水。
龟甲炮制处理时, 不同温度、不同时 间所得 炮制品, 其有 效成分煎 出率 不同。 温 度太 低 或时 间 太短, 药 材酥 脆 度不 够, 可供煎出的物质 的量 就低; 反 之, 温度 太高 或时 间过 长, 药材过于酥脆且 近于 焦化, 可供 煎出 的物 质受 到破 坏, 同样 煎出率亦低。
[ 10]H unt M J, T yag i SC. P erox isom e P ro liferators compete and am e liorate H cy - m ediated endothe lia l ce ll activation [ J]. AM J Phy sio l cell phys io,l 2002, 283( 4): c1073~ c1079
2. 2 正交试验 鉴 于龟甲 中有 效成 分煎出 需要 时间较 长, 提取的有效成分蛋 白质 极易与 其它 药材提 取物 中的鞣 质类 产生沉淀反应, 或者 与其它 提取 液在 醇沉处 理过 程中损 失, 故多选择龟甲的单 独提 取及 处理工 艺 [ 2] 。以含 氮量为 考察 指标, 对提取条件进行优选。结果 (见表 1、表 2、表 3) 。
the resu lt o f the ana ly sis o f var iance showed that the best techn icsw as A2 B3 C1 D2, as the comm inu ted degree was 20~ 40 item s, add ing 8 tim es w ater, ex tract 3 tim es, 1. 5 hours every tim es. Conc lusion: the exper iment ind ica ted that the extract rate of the abstraction
2
1
2
2
2
1. 968
3
1
3
3
3
2. 203
4
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2. 032
8
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2. 165
9
3
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1
2. 153
均值 1 2. 009 1. 962 2. 118 2. 101
均值 2 2. 208 2. 142 2. 039 2. 111 均值 3 2. 117 2. 230 2. 176 2. 121
表 1 龟甲提取工艺水平表
水平 1
粉碎度 ( 目 ) A
10~ 20
因 提取次数 (次 )
B 1
素 提取时间 ( h)
C 1. 5
加水量 (倍 ) D 6
2
20~ 40
2
2. 0
8
3
40~ 60
3
2. 5
10
表 2 正交试验直观分析表
试验号 A
列号
B
C
评价指标 D 含氮量 ( % )
1
1
1
1
1
1. 857
[ 14] L iD, Saldeen T, R om eo F, et a.l O x id ized LDL upregula tes ang io tensin Ò type 1 receptor expression in cu ltu red hum an coronary artery endothe lial cells: the po tentia l ro le of transcr iption fac to r NF - kappaB [ J]. C ircu lation, 2000, 102( 16): 1970~ 1976
(上接第 65页 ) A、C显著, D 不显著, 即对测定结 果影响较
大的因素首先是 提取 次数, 其次 是粉 碎度 和和 提取 时间, 而 溶剂用量因素影响最 小。以试 验 6的条 件最佳, 确定 龟甲水 提的最佳工 艺为 A 2B3C1D2, 即粉 碎度 为 20 ~ 40 目, 加 8倍 量水, 提取 3次, 每次 1. 5h。
[ 11] Xu D, N ev ille R, F inkel T. H omo cyste ine accelerates endothe lial ce ll senescence. FEBs L ett, 2000, 470( 1): 20 ~ 24
[ 12]彭 道泉、赵水平、李 毅夫等. 急性 冠脉综 合征患 者血浆 CD40L 变化及其与可溶性血管粘 附分子 关系 [ J]. 中华 心血管病杂志, 2002, 30( 3) : 141~ 144
[ 关键词 ] 龟甲; 提取工艺; 正交试验; 含氮量 [ A bstract] O bjective: T hrough orthogonal test o f turtleback, optim izing its abstraction cond itions in sing le decoc tion. M ethod:
第 11卷第 12期 Vo .l 11 No. 12
中医药导报 Gu id ing Journa l of TCM
2005年 12月 December. 2005
龟甲的提取工艺筛选
F ilter of A bstraction Techn ics for Turtleback
楼步青 1, 张诚光 2 ( 1. 广东省中医院, 广东 广州 510120; 2. 广东省第二中医院, 广东 广州 510405)
为了优选龟 甲单煎 的提 取工 艺, 我们采 用正 交试验 法, 取得了满意效果。现报告如下 。
百度文库
1 药材 龟甲购 自 广 州 市 清 平 市 场, 经 鉴 定 为 龟 科 动 物 乌 龟
Ch inem ys reevesii( G ray )的背甲和腹甲。 2 实验方法 2. 1 龟甲的炮制处理 称取龟甲 2kg, 按照 5中国药典 6 2005 版一部附录 Ò D 项 下 烫法 进行 炮 制, 用砂 子 炒至 表 面 淡黄 色, 取出, 醋 淬 ( 用量 约为 20% ), 去 除残 肉筋 膜, 80e 干 燥, 粉碎, 按细度不同随机筛分 出 10~ 20 目、20~ 40 目、40~ 60 目的粗粉备用 [ 1]。
[ 13] T sakir is DA, T schoplM, W o lf F, et a.l P late le ts and cytokines in concert w ith endo the lia l activa tion in pa tients w ith pe riphe ra l arter ia l occ lusive disease [ J] . B lood coag F -i brino,l 2000, 11: 165~ 173
technics is h igh and the stability is good. [ K ey w ords] T urtleback; Ex tract process; O rthogona l test; N itrogen content [ 中图分类号 ] R 284. 2 [文献 标识码 ] A [文章编号 ] 1672- 951( 2005) 12- 065- 01
[ 17] M u lv ihiv l N, F o ley JB, Ghnisas N, e t a.l Ea rly tem pora l expression o f so lub le cellular adhesion m o lecules in unstab le ang ina and subendocard ia l m yocard ia l in fa rc tion [ J]. Am J Cardio,l 1999, 83( 8): 1265~ 1267 ( 收稿日期: 2005- 06- 10 编辑: 李海洋 )
中医药导报 Gu id ing Journa l of TCM
2005年 12月 December. 2005
[ 8] K oga T, C laycom be K, M eyc laniM. H om ocysteine increases m onocyto and T - cell adhesion to hum an ao rtic endo thelial ce lls[ J]. A therosclerosis, 2002, 161( 2): 326~ 374
表 3 方差分析表
因素 偏差平方和 自由度
F比
A b C D 误差
0. 059 0. 112 0. 029 0. 001 0. 00
2
59. 00
2
112. 000
2
29. 00
2
1. 000
2
表 4 工艺验证试验结果
显著性
* P < 0. 05 * * P < 0. 05 * P < 0. 05
试验号 含氮量 (% )
x
R SD ( % )
1
2. 345
2
2. 446
2. 414
2. 02
3
2. 451
4 工艺验证试验 为考察上述优选 提取工艺的稳定性, 按该 工艺条 件重复
试验 3次, 分别测定含氮量, 结果 ( 见表 4)。 3次测 定结果均 优于正交试 验 直观 分析 表 中任 何一 组, 说 明 该 工艺 稳 定可 行。 5小 结
[ 15] R itchie M E. Nuc lear facto r - kappaB is se lectively and m arkedly activa ted in humans w ith unstable ang ina pectoris [ J]. C ircu lation, 1998, 98( 17): 1707~ 1713
2. 3 龟甲含氮量测 定 参照 5中 国药 典 6 2000年 版二 部附 录 TD ( 50页 ) 氮测 定法 第 二法 ( 半微 量法 ), 分 别 精密 称取 10. 21g, 按表 2试验并测定结果。 3 结果分析
表 3方差分析结果表明, B 高度显著, ( 下转第 70页 )
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第 11卷第 12期 Vo .l 11 No. 12
[ 摘要 ] 目的: 通过对龟甲水提的正交试验, 优选其单 煎的提 取条件。方 法: 采 用正交 试验法, 以含 氮量为 考察指 标, 对 龟甲粉碎度、提取次数、提取时间及加水 量进行优选。确定龟甲单煎提取条件。 结果: 方差分析结 果表明, 确定龟甲 水提的最 佳工艺为 A2 B3 C1 D2, 即粉碎度为 20~ 40目, 加 8倍量水, 提取 3次, 每次 1. 5h。 结论: 本实验表明 龟甲提取 工艺的提取 率高, 稳定性好。
T o adopt the orthogona l test, us ing the n itrog en content as the investigativ e targe t, op tim izing the comm inuted deg ree of turtleback powe r, the frequency and tim e of ex tract, the quantity o f add ing w ater. To confirm its abstraction conditions in sing le decoction. R esu lt:
[ 16] P ascer iV, Cheng JS, W illerson JT, et a.l M odu lation of C - reactiv e P rote in - mediated m onocyte chem coauractant P rote in- 1 in duction in human endothe lia l cells by an tiathero sclerosis drugs[ J] . C irculation, 2001, 103: 2531 ~ 253 4
以含氮量为考察 指标, 对龟甲 的提取 条件进 行优选。得 出龟甲最佳提取工艺 为提 取 3 次, 每次 1. 5h, 粉 碎度为 20 ~ 40目, 加 8倍量水。
龟甲炮制处理时, 不同温度、不同时 间所得 炮制品, 其有 效成分煎 出率 不同。 温 度太 低 或时 间 太短, 药 材酥 脆 度不 够, 可供煎出的物质 的量 就低; 反 之, 温度 太高 或时 间过 长, 药材过于酥脆且 近于 焦化, 可供 煎出 的物 质受 到破 坏, 同样 煎出率亦低。
[ 10]H unt M J, T yag i SC. P erox isom e P ro liferators compete and am e liorate H cy - m ediated endothe lia l ce ll activation [ J]. AM J Phy sio l cell phys io,l 2002, 283( 4): c1073~ c1079
2. 2 正交试验 鉴 于龟甲 中有 效成 分煎出 需要 时间较 长, 提取的有效成分蛋 白质 极易与 其它 药材提 取物 中的鞣 质类 产生沉淀反应, 或者 与其它 提取 液在 醇沉处 理过 程中损 失, 故多选择龟甲的单 独提 取及 处理工 艺 [ 2] 。以含 氮量为 考察 指标, 对提取条件进行优选。结果 (见表 1、表 2、表 3) 。
the resu lt o f the ana ly sis o f var iance showed that the best techn icsw as A2 B3 C1 D2, as the comm inu ted degree was 20~ 40 item s, add ing 8 tim es w ater, ex tract 3 tim es, 1. 5 hours every tim es. Conc lusion: the exper iment ind ica ted that the extract rate of the abstraction
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2
2
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3
1
3
3
3
2. 203
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2
1
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3
1. 996
5
2
2
3
1
2. 294
6
2
3
1
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2. 333
7
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3
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2. 032
8
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2
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3
2. 165
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2. 153
均值 1 2. 009 1. 962 2. 118 2. 101
均值 2 2. 208 2. 142 2. 039 2. 111 均值 3 2. 117 2. 230 2. 176 2. 121
表 1 龟甲提取工艺水平表
水平 1
粉碎度 ( 目 ) A
10~ 20
因 提取次数 (次 )
B 1
素 提取时间 ( h)
C 1. 5
加水量 (倍 ) D 6
2
20~ 40
2
2. 0
8
3
40~ 60
3
2. 5
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表 2 正交试验直观分析表
试验号 A
列号
B
C
评价指标 D 含氮量 ( % )
1
1
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1. 857
[ 14] L iD, Saldeen T, R om eo F, et a.l O x id ized LDL upregula tes ang io tensin Ò type 1 receptor expression in cu ltu red hum an coronary artery endothe lial cells: the po tentia l ro le of transcr iption fac to r NF - kappaB [ J]. C ircu lation, 2000, 102( 16): 1970~ 1976
(上接第 65页 ) A、C显著, D 不显著, 即对测定结 果影响较
大的因素首先是 提取 次数, 其次 是粉 碎度 和和 提取 时间, 而 溶剂用量因素影响最 小。以试 验 6的条 件最佳, 确定 龟甲水 提的最佳工 艺为 A 2B3C1D2, 即粉 碎度 为 20 ~ 40 目, 加 8倍 量水, 提取 3次, 每次 1. 5h。
[ 11] Xu D, N ev ille R, F inkel T. H omo cyste ine accelerates endothe lial ce ll senescence. FEBs L ett, 2000, 470( 1): 20 ~ 24
[ 12]彭 道泉、赵水平、李 毅夫等. 急性 冠脉综 合征患 者血浆 CD40L 变化及其与可溶性血管粘 附分子 关系 [ J]. 中华 心血管病杂志, 2002, 30( 3) : 141~ 144
[ 关键词 ] 龟甲; 提取工艺; 正交试验; 含氮量 [ A bstract] O bjective: T hrough orthogonal test o f turtleback, optim izing its abstraction cond itions in sing le decoc tion. M ethod:
第 11卷第 12期 Vo .l 11 No. 12
中医药导报 Gu id ing Journa l of TCM
2005年 12月 December. 2005
龟甲的提取工艺筛选
F ilter of A bstraction Techn ics for Turtleback
楼步青 1, 张诚光 2 ( 1. 广东省中医院, 广东 广州 510120; 2. 广东省第二中医院, 广东 广州 510405)
为了优选龟 甲单煎 的提 取工 艺, 我们采 用正 交试验 法, 取得了满意效果。现报告如下 。
百度文库
1 药材 龟甲购 自 广 州 市 清 平 市 场, 经 鉴 定 为 龟 科 动 物 乌 龟
Ch inem ys reevesii( G ray )的背甲和腹甲。 2 实验方法 2. 1 龟甲的炮制处理 称取龟甲 2kg, 按照 5中国药典 6 2005 版一部附录 Ò D 项 下 烫法 进行 炮 制, 用砂 子 炒至 表 面 淡黄 色, 取出, 醋 淬 ( 用量 约为 20% ), 去 除残 肉筋 膜, 80e 干 燥, 粉碎, 按细度不同随机筛分 出 10~ 20 目、20~ 40 目、40~ 60 目的粗粉备用 [ 1]。
[ 13] T sakir is DA, T schoplM, W o lf F, et a.l P late le ts and cytokines in concert w ith endo the lia l activa tion in pa tients w ith pe riphe ra l arter ia l occ lusive disease [ J] . B lood coag F -i brino,l 2000, 11: 165~ 173
technics is h igh and the stability is good. [ K ey w ords] T urtleback; Ex tract process; O rthogona l test; N itrogen content [ 中图分类号 ] R 284. 2 [文献 标识码 ] A [文章编号 ] 1672- 951( 2005) 12- 065- 01
[ 17] M u lv ihiv l N, F o ley JB, Ghnisas N, e t a.l Ea rly tem pora l expression o f so lub le cellular adhesion m o lecules in unstab le ang ina and subendocard ia l m yocard ia l in fa rc tion [ J]. Am J Cardio,l 1999, 83( 8): 1265~ 1267 ( 收稿日期: 2005- 06- 10 编辑: 李海洋 )
中医药导报 Gu id ing Journa l of TCM
2005年 12月 December. 2005
[ 8] K oga T, C laycom be K, M eyc laniM. H om ocysteine increases m onocyto and T - cell adhesion to hum an ao rtic endo thelial ce lls[ J]. A therosclerosis, 2002, 161( 2): 326~ 374
表 3 方差分析表
因素 偏差平方和 自由度
F比
A b C D 误差
0. 059 0. 112 0. 029 0. 001 0. 00
2
59. 00
2
112. 000
2
29. 00
2
1. 000
2
表 4 工艺验证试验结果
显著性
* P < 0. 05 * * P < 0. 05 * P < 0. 05
试验号 含氮量 (% )
x
R SD ( % )
1
2. 345
2
2. 446
2. 414
2. 02
3
2. 451
4 工艺验证试验 为考察上述优选 提取工艺的稳定性, 按该 工艺条 件重复
试验 3次, 分别测定含氮量, 结果 ( 见表 4)。 3次测 定结果均 优于正交试 验 直观 分析 表 中任 何一 组, 说 明 该 工艺 稳 定可 行。 5小 结
[ 15] R itchie M E. Nuc lear facto r - kappaB is se lectively and m arkedly activa ted in humans w ith unstable ang ina pectoris [ J]. C ircu lation, 1998, 98( 17): 1707~ 1713