PEAA800原子吸收光谱仪中文操作作业指导书

5.1.2打开计算机后，可以开主机电源，此时仪器石墨炉的自动进样器 进行自检。
5.1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标，进行联机， 此时光谱仪对光栅、马达等进行自检，直到屏幕上出现Select Workspace 画面。
5.1.4在Technique中通过箭头“▼”选择分析技术Flame或 Furnace，如 果不更换直接点击“Menus and Toolbar”即进入工作界面；如果改变分析 技术，要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。
5.1.5火焰法（Flame）
5.1.5.1 打开乙炔气体使输出压力在0.1M Pa。
5.1.5.2
在工作站窗口中点击工作界面（Workspace），选择
MANUAL FL，便会弹出以前保存的工作界面，若没有可以自己设
定工作界面，即点击快捷菜单中的Manual、Results、Flame、Cailb四
同时选择建立方法的基础，三者选一，一般选推荐条件
即可。
（2） 在第一个窗口“Inst.”下，光学系统的数据（即波长、狭
缝）一般不用修改；single type及measurement 选项不用
修改；读数时间先用默认时间，延迟时间为0。
（3） 在Calib窗口中
1 Sample
Modifiers窗口：样品体积（Volume）一般选择
格式进行预览或打印。
5.1.6.8分析完成后，若要关机，按以下步骤进行：关闭灯，退出系
统，关闭主机电源；再关闭空气压缩机和室内电源。
5.2关机
5.2.1火焰系统：
5.2.1.1正常分析情况下，分析结束后，进样系统要清洗一段时
间，先用5%硝酸清洗几分钟，再用蒸馏水清洗几分钟。
5.2.1.2清洗完后，关闭空心阴极灯；关闭火焰，关闭乙炔气体，
在火焰控制窗口中排气（排完后出现红色的“×”，乙炔压力降到零）；
若开了氩气，。之后退出分析系统，
..2 石墨炉系统
5.2.2.1分析完成后，关闭光源（灯），即可退出分析工作站系
统。
5.2.2.2关闭主机电源，计算机；关闭氩气保护气；再关闭空气压
缩机（放气排水）、排风设备和室内总电源。
5.3方法编辑
5.3.1火焰系统方法编辑
（标准和样品）、分析校正曲线（方法中设置的位置）、分析样
品。之后进行标准分析，浓度按从低到高顺序进行，建立校正曲
线，也可以调用原有的校正曲线，但需进行重校测定。
5.1.6.7打印报告：在File 菜单下的子菜单utility下的Reporter即可进入
专用报告界面，，调出结果保存的文件名，就可以选择需要的报告
仪器操作规程
文件编号： 文件名称： AA800原子吸收光谱仪操作规程 生效日期： 版 次 号： 受控状态： 分 发 号：
部门
会审
检验室
编制 人
审核 人
管理部
批准
签字
日期
1 目的
使AA800原子吸收光谱仪的使用处于受控状态，保证检测结果的 准确性和可靠性。
2 范围
AA800原子吸收光谱仪
3 职责
3.1 检验室负责制定操作规程 3.2 仪器负责人组织实施操作规程并保证仪器的有效使用
一种就只输入一种基改剂。哪些样品（包括空白、标准、样
品等）需加入基改剂，要在“口”上点击一下鼠标即可）。
2 Equation Unit replicates Equation窗口：一般选用Zero
Intercept： Nolinear （过原点非线性曲线）。Max.
Decimal Places（最大小数点） 选择2位；有效数字选择4
个图标，即打开四个常用的工作窗口，即可建立一个工作界面，以
监测仪器的工作状态。
5.1.5.3点灯 （1） 点击Lamp菜单，弹出Align Lamps窗口，检查待测元素 的灯是否安装。未安装的灯，若是PE公司的灯直接装上 即可，若其他公司的要装合适的转接头。安装好后，PE
公司的灯会自动识别，并有一个推荐的使用条件，非PE 公司的灯则要手动在相应位置输入灯元素符号（如Zn、 Fe等），再输入使用条件，因为推荐条件不一定适合。 （2） 在该窗口ON/OFF上单击是预热待测元素的灯，在Setup 单击不但点亮测定元素的灯，同时仪器的波长狭缝等条 件也被调节到设定状态。若改变灯电流等使用条件，在 窗口下边单击图标“Repeak”即可。 （3） 国产灯一般选择大于等于最大灯电流的1/3即可。灯电流 太大，能量就高，测试时稳定，但灵敏度低，并且灯的 寿命也短。一般设置的灯电流使能量达到可以测试就可 以了，一般在2000以上，但有些元素的灯能量很低，只 有几百，如Fe、Cd、Mn等。 （4） 测完一个元素，若不要关掉灯，且另外的待测元素灯已 经点亮预热，可以直接点击“Setup”下面该灯的位置即可 达到该灯所要求的仪器条件。 （5） 点亮灯后关闭灯窗口。 5.1.5.4 测定一个元素的分析方法可以在File菜单中打开也可以在窗 口中快捷菜单中“Method…”下打开原有的分析方法或新建分析方 法，也可以在快捷菜单中选择“Method”中新建方法。 5.1.5.5 结果保存：在 “Manual”窗口中，若不打印所有数据可以在 Ping Log前的空格中消除“×”即可；点“Sample Information File：”后 的Browse…即可输入样品信息（要编辑，编辑方法见后面内容）文 件名；点“Results Data Set Name”后的Browse…即可输入保存结果的 文件名。 5.1.5.6 点火：确定分析条件后，若火焰控制窗口的Safety中有绿 色“√”便可以点火，观察火焰的颜色与稳定性，正常火焰应是蓝色没 有锯齿状的，但乙炔流量大的是黄色。 5.1.5.7 测定一个元素，若不知该元素的最佳测定条件，可以使用铜 或镁优化后的燃烧头位置、雾化器吸喷量，至于气流量（即火焰状 况，燃烧气与助燃气比例），应根据测定的元素具体调节。 5.1.5.8 测定：先测标准空白，直到读数为零，再进行标准分析，浓 度按从低到高顺序进行，建立校正曲线，标准的浓度必须是分析方 法中设定的。也可以调用原有的校正曲线，但要进行重校。之后就 可以进行样品分析。如果调用以前的校正曲线分析前，一定要先进 行空白分析（因为第一次测定时，结果是一个很大的吸收值，第二 次测定空白时才可以回到0值附近或为0），若只有一个样品空白可 以直接用来作为空白测定，若不止一个就可以以做校正曲线的空白
时间一般选择≥3秒（如果样品体积少可以短一些）。气流量可以先
不修改，优化后确定了最佳气流量之后再修改。
③
完成“Inst.”下的参数后，点击“Calib”进入标准编辑窗口。
在“Equation，Units & Replicates”下对于校正曲线类型（Calibration
Equation），火焰法常选择过原点线性曲线（Zero
intercept：
linear）；之后选择单位（如mg/L等）；重复测定次数选择3次。 点“Standard Cons”进入窗口，输入标准样品的浓度及位置。如下表所 示：Standard Concentrations
ID
Conc. A/S Loc.
Calib. Blank Calib. Blank ………. 1
法，若不覆盖原来方法，就要选择另存为（Save As）的Method，存
入的方法下次测定时可以调用。保存时如果有警告，就重新检查一
下编辑的信息有没有错误。
5.3.2石墨炉系统方法编辑
（1） 在File菜单中选择New中的Method或者菜单Method中的
New Method进入方法编辑窗口，选择待测元素的名称，
Reagent Std. Reslope
Reagent Blank Reagent Blank ………..
Standard 1
1.00
2
Standard 2
2.00
3
Standard 3
3.00
4
Standard 4
6.00
5
Standard 5
6.00
6
……..
………… ………
输入完成后，检查后即可保存。若是从Method 菜单中编辑的新方
作为空白，样品空白作为样品来测定，之后用样品测定结果减去样 品空白得出测定结果。每测定一个样品，要用5%的HNO3或去离子 水清洗一段时间，样品复杂时，清洗时间要求长一些。重新测定样 品时，将样品测试的位置改变为该样品的位置（同一个样品有同样 的样品信息）即可。 5.1.5.9 打印报告：在File 菜单下的子菜单utility下的Reporter即可进入 专用报告界面，调出结果保存的文件名，就可以选择需要的报告格 式进行预览或打印。 5.1.6石墨炉系统 5.1.6.1进入石墨炉测定窗口后，可以先打开工作界面，在窗口中点击工 作界面 （Workspace），选择Auto Analysis，便会弹出保存的工作界面，若 没有可以自己设定工作界面，即点击快捷菜单中的Auto、Results、 Flame、Cailb图标，即可建立工作分析界面。 5.1.6.2点灯：先关闭分析窗口（Auto），再点击Lamp 窗口，预热测 定元素的灯，特别是无极放电灯一定要预热，若不关闭分析窗口， Lamp菜单是灰色状态不能打开。其他条件同火焰系统。灯点亮后若 在反光镜中不能看到完整的光斑，需进行石墨炉位置优化；再打开 分析窗口。点亮灯后关闭灯窗口。 5.1.6.3分析方法：测定元素的分析方法可以在File菜单中打开也可以 在窗口中快捷菜单中“Method…”下打开原有的分析方法或新建分析 方法，也可以在快捷菜单中选择“Method”中新建方法。 5.1.6.4结果保存：在 “Manual”窗口中，若不打印所有数据可以在Ping Log前的空格中消除“×”即可；点“Sample Information File：”下的 Browse…即可输入样品信息（要编辑，编辑方法见后面内容）文件 名；点“Results Data Set Name”下的Browse…即可输入保存结果的文 件名。 5.1.6.5进样针位置的调节：分析前需校正自动进样针位置，保证进样 到石墨管中且均匀，应该是连续的液滴状。 5.1.6.6测定：分析开始前，若长期未使用分析系统，要按分析方法的 升温程序空烧石墨管一次，结果读数中第四位有数字便可测定，若 第三位也有数字需再空烧一次或手动升温在2000以上空烧20秒，在 2000以上不能超过20秒，2000以下需设置空烧时间。再将标准系列 和样品以及稀释剂、基改剂放在方法和样品信息中设定的自动进样 器位置上。对于自动进样系统，分析样品前，需将要测定的样品的 位置在Auto窗口下的Setup中输入，如测定的样品位置在11-30位，就 在“Use Autosampler Locations Listed Below”下的空格中， 11-30。若
4 使用前的准备
4.1选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯
4.2配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。
5 操作规程
5.1开机与分析测定 5.1.1开室内总电源开关；石墨炉电源开关；之后开空气压缩机，充满
气后，使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上；开氩气在0.35-0.4MPa； 开启通风系统。
①
在File菜单中选择New中的Method或者菜单Method中的New
Method进入方法编辑窗口，选择待测元素的名称，同时选择建立方
法的基础，三者选一，一般选推荐条件即可。
②在第一个窗口“Inst.”下，光学系统的数据（即波长、狭缝）一般不
用修改，single type及measurement 选项不用修改，读数时间和延迟
20μl（不要低于μl
5和高于30μl）。Diluent
Volume（μl）选择0或其他（需稀释时用），Diluent
Location（稀释剂位置）可以选择为81号位。Matrix
Modifiers（基改剂）可以选择两种， Volume （体积）一般是5μl，Locatio源自（位置）与放置的位置保持一致。若只有
测定了浓的标准，最好空烧一次石墨管。分析样品时，如果进样位
置设置的重现性良好，重复测定一次即可，只要在方法中修改即
可。样品信息文件名、结果文件名、分析样品位置设置完成后，点
击Auto 下的次级窗口Analyze，即可以在该窗口下选择分析‘Analyze
All’、‘Calibrate’、‘Analyze Samples’，分别是分析所有设置位置样品