重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量ppt课件
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
准确称取1.2~1.3g K2Cr2O7于100mL小烧杯中， 加适量水溶解，定量转移至250 mL 容量瓶中，
加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。
CK2Cr2O7
mK2Cr2O7 1000 M K2Cr2O7250
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2.铁矿的测定
准确称取0.15~0.25g铁矿石粉三份，分别置于250mL锥形瓶 中，用少量水润湿，加入15mL浓HCl溶液，盖上表面皿，在通 风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣，可滴加8~10滴 50 g·L-1SnCl2助溶。试样分解完全时，残渣应接近白色（SiO2）， 此时溶液呈橙黄色。用少量水吹洗表面皿及锥形瓶内壁。
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一、实验目的
1.学习用酸分解矿石试样的方法； 2.掌握铁矿石中全铁的测定原理； 3.学习氧化还原滴定前的预处理； 4.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理； 5.掌握滴定终点的判断。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
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二、实验原理
用HCl溶液分解铁矿石后，在浓、热HCl 溶液中用SnCl2将Fe3＋还原为Fe2＋，过量的 SnCl2用HgCl2氧化除去，所生成的Hg2Cl2白色 丝状沉淀不会被滴定剂K2Cr2O7氧化。然后在 硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂， 用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液出现紫色，即 达终点。主要反应式如下：
预处理： 趁热用滴管小心滴加50g·L-1 SnCl2溶液以还原Fe3+。边滴边 摇，直到溶液的黄色刚褪去，再多加1~2滴。加入20mL水，并 用流水冲洗锥形瓶外壁，以使溶液迅速冷却至室温，立即一次 加入10mLHgCl2溶液，摇匀。此时出现Hg2Cl2白色丝状沉淀。放 置3~5min，使反应完全。
分析化学-学习情境二项目6 铁矿石中铁含量的测定——氧化还原滴定法(重铬酸钾法)
6Fe3++2Cr3++7H2O
❖ 在滴定过程中，不断产生的Fe3+(黄色)对终点的观察有干
扰，通常用加入磷酸的方法，使Fe3+与磷酸形成无色的
[Fe(HPO4)2]－配合物，消除Fe3+(黄色)的颜色干扰，便于 观察终点。同时由于生成了[Fe(HPO4)2]－，Fe3+的浓度大 量下降，避免了二苯磺酸钠指示剂被Fe3+氧化而过早的改
标准溶液的量浓度moll1数据记录与处理见表262四实践操作项目粗称称量瓶和试样的质量g倾出前称量瓶试样的质量g倾出后称量瓶试样的质量gm试样标准溶液的浓度moll初读数ml所消耗kml铁矿石中铁的百分含量平均值相对平均偏差202182113表262铁矿石中铁含量的测定记录五应知应会是一种常用的氧化剂在酸性溶液中表现出相当强的氧化性其半反应和标准电极电位为固体试剂可以作为基准物质直接配制标准溶液而不需要进行标定
M （K2Cr2O7）— K2Cr2O7物质的摩尔质量，g/mol。
②数据记录与处理（见表2-6-2）
2021/4/28
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四、实践操作
（2）铁矿石中铁含量测定的数据处理
①计算公式：
Fe 2O3
6 c V M K2Cr2O7
K 2Cr2O7
Fe 2O3
2 m试样 1000
100%
式中
ω Fe2O3 — Fe2O3含量； V K2Cr2O7 — 消耗的K2Cr2O7标准溶液的体积mL； M Fe2O3 — Fe2O3的摩尔质量，g/mol； m 试样 — 铁矿石试样的质量； c K2Cr2O7 — K2Cr2O7标准溶液的量浓度， mol·L-1； ②数据记录与处理（见表2-6-2）
重铬酸钾法测定铁矿石中酸可溶铁的含量(无汞法)
(2) 1 mol/L H2SO4
In0’ = 0.85 V 0'Fe3+/Fe2+= 0.68 V -0.2% 终点提前 In0’ = 0.85 V 0'Fe3+/Fe2+= 0.44 V Fe(HPO4)2-
= 0'Fe3+/Fe2+ + 3 x 0.059 = 0.86 V (起点) (起点 起点) In0’ = 0.85 V 1 mol/L H2SO4 0.5 mol/L H3PO4
四、实验步骡 (1) K2Cr2O7标准溶液的配制 l.2~1.3 g K2Cr2O7 100 mL烧杯 mL烧杯
加水 解 定量 转移
计算浓度
250 mL容量瓶 mL容量瓶
(2) 样品的分析 0.8~1.0 g 400 mL烧杯 mL烧杯 1:1 HCl 5 mL溶解 mL溶解 加H2O 50 mL Na2WO4 4滴
= 0'Fe3+/Fe2+ + 3 x 0.059 = 0.62 V (起点) (起点 起点) In0’ 在突跃范围内
(3) Fe3+逐渐增多时，黄色加深，干扰 逐渐增多时，黄色加深， Fe3+ + H3PO4 = Fe(HPO4)2- 无色
无汞法 铁矿石
热浓HCl 热浓HCl Fe3+ SnCl2
三、仪器与试剂 HCl溶液：1:1水溶液 HCl溶液：1:1水溶液，约6 mol/L 水溶液， 溶液 SnCl2溶液：10%水溶液 溶液：10%水溶液 磷混酸： 硫-磷混酸： TiCl3溶液：3%水溶液 溶液：3%水溶液 Na2WO4溶液：25%水溶液 溶液：25%水溶液 二苯胺磺酸钠： 二苯胺磺酸钠：0.2% 水溶液 K2Cr2O7基准试剂：分析纯 基准试剂： 称量瓶，分析天平，滴定管， 称量瓶，分析天平，滴定管，烧杯
重铬酸钾无汞盐法测定铁矿石中铁的含量
7.TiCl31.5％ 量取10ml原瓶装TiCl3，用（1＋4）盐酸稀释至100ml。加 入 免少TiC量l3石氧油化醚。，使之浮在TiCl3溶液的表面上一层，用以隔绝空气，避
无汞测铁方法（二）
1. SnCl2 100g·L-1 2. SnCl2 50g·L-1 3. H2SO4-H3PO4 4. 甲基橙 1g·L-1 5. 二苯胺磺酸钠 2g·L-1 6. K2Cr2O7标准溶液
实验数据记录与处理
数据
I
C（K2Cr2O7） V（K2Cr2O7）
Fe%
Fe%
相对偏差%
相对平均偏差
%
II
III
思考题
1.K2Cr2O7为什么可以直接称量配制准确浓度的溶液？ 2.分解铁矿石时，为什么要在低温下进行？如果加热至沸会对结 果产生什么影响？ 3.SnCl2还原Fe3+的条件是什么？怎样控制 SnCl2不过量？ 4.以K2Cr2O7溶液滴定Fe2+时，加入H3PO4的作用是什么？ 5.本实验中二甲酚橙起什么作用？
其重要反应式如下：
2H
(CH3)2NC6H4N NC6H4SO3Na
2H
(CH3)2NC6H4NH HNC6H4SO3Na
(CH3)2NC6H4NH2 H2NC6H4SO3Na
主要试剂和仪器
无汞测定铁方法（一）
1.K2Cr2O7标准溶液
c(
1 6
K
2Cr2O7
)
0.1000molL1
参考文献
[1] 陈荣三等.无机及分析化学(第四版).高等教育出版社. [2] 分析化学实验(第三版).武汉大学编.高等教育出版社.1994 [3] 基础分析化学实验(第二版).北京大学出版社,1998
铁矿石中铁含量的测定(重铬酸钾法)
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
四、 实验步骤
（1）0.02 mol·dm-3K2Cr2O7 称取1.4～1.5 g已在150～180 ℃烘2小时，放在干燥器中冷
却至室温的K2Cr2O7于烧杯中，加蒸馏水溶解后，移入到250 mL 容量瓶中，用水稀释到刻度混匀。
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
分析化学
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
一、 实验目的
3.
2.
掌握滴定终点的判断。
1.
掌握铁矿石中全铁的测定原理。
掌握铁矿石中全铁的测定原理。
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
二、 实验原理
铁矿石经硫磷混酸及硝酸溶解后，首先用SnCl2溶液还原大部分 Fe3+。为了控制SnCl2的用量，加入SnCl2使溶液呈浅黄色（说明这时 尚有少量Fe3， 为使反应完全，TiCl3要过量，而过量的TiCl3溶液用K2Cr2O7标准溶液 除去，此时Na2WO4溶液作为指示剂。其反应式为
（2）铁含量的测定
称取0.2～0.3 g试样置于250 mL锥形瓶中，用少量水润湿加 入浓盐酸溶液15 mL，盖上表面皿，低温加热溶解后，用少量水 洗表面皿及瓶壁，加热至沸腾，摇匀。趁热滴加10％SnCl2，至溶 液由黄色变为浅黄色，将溶液冷却到室温，并加水100 mL，加10 滴Na2WO4(25%)溶液，再滴加TiCl3至溶液呈蓝色，滴加K2Cr2O7 标准溶液至溶液刚好变为无色(或加2滴0.1%CuSO4溶液，放置至 无色)，迅速加入10 mL硫磷混酸，摇匀，加5滴0.2％的二苯胺磺 酸钠，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色即为终点。根据滴定 结果，计算铁矿石中铁的含量。
滴定反应为
Fe3+ Fe3+/Fe2+电对的电极电势，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠 指示剂能正确地指示终点。
《重铬酸钾法测定》课件
对实验结果进行误差分析，判断实 验的准确性和可靠性。
结果讨论与解释
结果解释
根据实验结果，解释重铬酸钾法的原理和反应机制，说明实验中 各步骤的作用和意义。
影响因素分析
分析实验过程中可能影响结果的因素，如温度、浓度、反应时间等 ，并讨论其对实验结果的影响。
实验改进与优化
根据实验结果，提出对实验的改进和优化建议，以提高实验的准确 性和可靠性。
溶液配制步骤
总结词：步骤清晰
详细描述：配制重铬酸钾标准溶液需要遵循一系列步骤，包括称量、溶解、冷却、转移和定容等，每一步都需要严格按照操 作规程进行。
注意事项
总结词：安全第一
详细描述：在配制重铬酸钾标准溶液的过程中，需要注意安全问题，如佩戴防护眼镜、手套和实验服 等，同时要避免试剂接触到皮肤和眼睛。
身体部位。
实验过程中，应保持室内通风 良好，以防有害气体积累。
定期检查实验仪器的密封性和 完好性，确保实验安全。
在实验室内设置紧急洗眼器和 灭火器等安全设施。
意外情况处理
如果发生化学试剂溅到身体部位的情 况，应立即用大量清水冲洗，并及时 就医。
如果发生气体泄漏等有害气体泄漏的 情况，应立即撤离现场，并采取通风 等措施。
数据转换与拟合
根据需要，将数据转换为更易于理解 的形式，如将浓度转换为吸光度，并 进行数据拟合，以得出最佳拟合曲线 。
根据实验原理和公式，对整理后的数 据进行计算，并绘制相应的图表和曲 线。
结果分析
显著性检验
对实验结果进行显著性检 验，判断实验组与对照组 之间的差异是否具有统计 学意义。
数据分析
根据实验目的和假设，对 实验结果进行分析，得出 相应的结论。
验环境干净整洁。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量一．原理：经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。
实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。
近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA法等。
本法是新重铬酸钾法。
新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为3＋2＋指示剂指示Fe还原Fe的方法。
试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3＋＋＋＋，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3，当Fe3定量还原成Fe2之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。
滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。
“钨蓝”的结构式较为复杂。
磷钨酸还原为钨蓝的反应可表示如下：PW12O403＋3-+e--e-PW12O404-+e--e-钨蓝PW12O405-定量还原Fe时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)＋＋为W(V)，故溶液无明显颜色变化。
采用SnCl2-TiCl3联合还原Fe3为Fe2，过量一滴TiCl3与Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。
如果单用TiCl3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。
在无汞测定铁实验中常用SnCl2-TiCl3联合还原，反应式如下：12-磷钨酸根离子2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62-Fe3Ti3H2OFe2TiO22H试液中Fe3已经被还原为Fe2，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
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Fe% CV K2Cr2O7 M 6Fe /1000 100
W
用 SnCl2－HgCl2—K2Cr2O7有汞法测铁，方 法成熟，准确度高。但由于使用了HgCl2，将有 害元素Hg引入环境，造成了环境污染，这是有 汞法测铁的最大缺点。
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三、试剂和仪器
试剂： K2Cr2O7基准或优级纯； 50g·L-1SnCl2（5gSnCl2·2H2O溶于40mL浓热HCl溶液，加
预处理： 趁热用滴管小心滴加50g·L-1 SnCl2溶液以还原Fe3+。边滴边 摇，直到溶液的黄色刚褪去，再多加1~2滴。加入20mL水，并 用流水冲洗锥形瓶外壁，以使溶液迅速冷却至室温，立即一次 加入10mLHgCl2溶液，摇匀。此时出现Hg2Cl2白色丝状沉淀。放 置3~5min，使反应完全。
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一、实验目的
1.学习用酸分解矿石试样的方法； 2.掌握铁矿石中全铁的测定原理； 3.学习氧化还原滴定前的预处理； 4.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理； 5.掌握滴定终点的判断。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
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二、实验原理
用HCl溶液分解铁矿石后，在浓、热HCl 溶液中用SnCl2将Fe3＋还原为Fe2＋，过量的 SnCl2用HgCl2氧化除去，所生成的Hg2Cl2白色 丝状沉淀不会被滴定剂K2Cr2O7氧化。然后在 硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂， 用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液出现紫色，即 达终点。主要反应式如下：
150~180℃干燥2h，至于干燥器中冷却至室温。
准确称取1.2~1.3g K2Cr2O7于100mL小烧杯中， 加适量水溶解，定量转移至250 mL 容量瓶中，
加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。
铁矿石中铁含量的测定——氧化还原滴定法(重铬酸钾法)
4
三、知识准备
❖ 粉碎到一定粒度的铁矿石用热的盐酸分解：
Fe2O3+6H＋
2Fe3++3H2O
❖ 试样分解完全后，在体积较小的热溶液中，加入SnCl2将大部分Fe3+还原 为Fe2+，溶液由红棕色变为浅黄色，然后再以Na2WO4为指示剂，用TiCl3 将剩余的Fe3+全部还原成Fe2+，当Fe3+定量还原为Fe2+之后，过量1～2滴
2Fe2+ + SnCl62－ Fe2++TiO2＋+2H＋
2021/12/24
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三、知识准备
❖ 此时试液中的Fe3+已被全部还原为Fe2+，加入硫-磷混酸 和二苯胺磺酸钠指示剂，用标准重铬酸钾溶液滴定至溶液 呈稳定的蓝紫色即为终点，在酸性溶液中，滴定Fe2+的反 应式如下
Cr2O72-+6Fe2++14H+
在HCl溶液中用K2Cr2O7滴定Fe2＋。
❖ （4）虽然Cr2O72－本身显橙色，但一方面此颜色不鲜明， 指示的灵敏度差，另一方面其还原产物Cr3＋常呈绿色，对 橙色有掩盖作用，所以不能采用自身指示剂的方法来指示终 点，而需外加指示剂。通常采用二苯胺磺酸钠为重铬酸钾法 的指示剂。
❖ 重铬酸钾法最重要的应用是测定铁的含量。另外，通过 Cr2O72－与Fe2＋的反应，还可以测定其他氧化性或还原性物 质的含量。例如，土壤中有机质的测定，可先用一定量过量 的K2Cr2O7将有机质氧化，然后再以Fe2＋标准溶液返滴剩余 的K2Cr2O7。
1.将实验结果填写在实验数据表格中，给 出结论并对结果进行评价； 2.写出检验报告
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量1 引言铁矿石中铁的含量测定的实验是化学专业分析化学实验室的重要内容，按经典重铬酸钾法进行实验，汞的污染十分严重。
若以一次学生实验40 人计，每次实验大约要用2万毫克汞，按国家排放水标准规定，则需约500 吨水稀释后才能达到标准（0.05mg/L ）。
目前，有关部门明确指出，不允许采用稀释法处理含汞废水。
因此，研究了无汞法测铁的方法，本实验采用重铬酸钾法测定铁含量。
2 实验部分2.1 仪器电热套、滴定管（50mL、锥形瓶（250mL、容量瓶（250mL、烧杯（200mL 500ml）、表面皿、电子天平2.2 试剂（1）HCI溶液：1: 1水溶液，约6mol/L。
（宜兴市第二化学试剂厂）（2）SnCI2 溶液：10%水溶液，称取IOgSnCI2?2H2O 溶于100mLl：2HCl 中。
（上海中试华工总公司）（3）硫-磷混酸：将150mL浓H2SO4慢慢加入700mLH2O^，冷却后加入150mL磷酸，混匀。
（宜兴市第二化学试剂厂）（4）TiCI3溶液：3%水溶液，100mLI5〜20%的浓TiCI3与160mLI: IHCI及50mL水混合，加入十粒纯锌（不含砷），放置过夜。
（上海化学试剂XX公司）（5）Na2W0溶液：25%水溶液，25gNa2WO溶于适量水中，加H3PO45mL稀至100mL （上海中试华工总公司）（6）二苯胺磺酸钠：0.2%水溶液。
（上海化学试剂XX公司）（7）K2Cr2O7基准试剂：分析纯。
（宜兴市第二化学试剂厂）2.3 方法原理采用了重铬酸钾法，用K2Cr2O7作滴定剂，而且不使用HgCI2。
矿样经盐酸分解，先用SnCI2将大部分三阶铁还原成二价铁，试液由红棕色变为黄色。
再用TiCI3将剩余的Fe3+还原，过量的TiC3将Na2WO还原成“钨兰”，指示反应完全。
然后用少量的K2Cr2O7溶液将TiCI3"氧化至“钨兰”刚好褪色。
再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定试液中二价铁。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
1.学习用酸分解矿石试样的方法； 2.掌握铁矿石中全铁的测定原理； 3.学习氧化还原滴定前的预处理； 4.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理； 5.掌握滴定终点的判断。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
二、实验原理
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
用HCl溶液分解铁矿石后，在浓、热HCl
见教材P81思考题。
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加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。
CK2Cr2O7
mK2Cr2O7 1000 M K2Cr2O7250
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
2.铁矿的测定
准确称取0.15~0.25g铁矿石粉三份，分别置于250mL锥形瓶 中，用少量水润湿，加入15mL浓HCl溶液，盖上表面皿，在通 风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣，可滴加8~10滴 50 g·L-1SnCl2助溶。试样分解完全时，残渣应接近白色（SiO2）， 此时溶液呈橙黄色。用少量水吹洗表面皿及锥形瓶内壁。
四、实验步骤
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
1. 0.017mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液的配制 将 基 准 或 优 级 纯 K2Cr2O7 （ s ） ， 于
150~180℃干燥2h，至于干燥器中冷却至室温。
准确称取1.2~1.3g K2Cr2O7于100mL小烧杯中， 加适量水溶解，定量转移至250 mL 容量瓶中，
五、数据记录及结果处理
六、注意事项
重铬钾法测定铁矿石中铁的含量
1.溶解过程温度应保持80℃~90℃。温度低溶解慢、溶不完，温度高FeCl3挥发；
2.用不Sn易C观l2溶察液，还使原SnFCel32+过时量，过溶多液，温在度下不步能中太不低易，完否全则除还去原。Fe3+ 速度慢，黄色褪去
铁矿石中全铁含量测定方法分析(一)
铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾容量法）基本原理：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式：2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl ―—→ 2Fe 2+ + SnCl 62―Sn 2+ + 4Cl ― + 2HgCl 2 —→ SnCl 62―+ Hg 2Cl 2↓6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H + —→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O 计算结果：()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。
一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①（2+3）硫磷混合酸② 重铬酸钾标准溶液：1.00 mL 此溶液相当于0.0020g 铁。
称取1.7559g 预先在150℃烘干1h 的重铬酸钾（基准试剂）于250 mL 烧杯中，以少量水溶解后移入1L 容量瓶中，用水定容。
③ 氯化亚锡溶液：10%称取10g 氯化亚锡溶于20 mL 盐酸中，用水稀释至100 mL 。
④ 氯化高汞饱和溶液：5%⑤ 二苯胺磺酸钠指示剂：0.5%⑥ 氟化钠2、分析步骤：准确称取0.2g 试样于250mL 锥形瓶中，用少许水润湿，摇匀。
加入10mL （2+3）硫磷混合酸及0.5g 氟化钠，摇匀。
在高温电炉上加热溶解完全，取下冷却，加入15mL 盐酸，低温加热至近沸并维持3~5min ，溶液变澄清，取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量2滴，用水冲洗杯壁。
在水槽中冷却，加入10mL 氯化高汞饱和溶液，摇动后放置2~3 min ，加水至120mL 左右，冷却后加入5滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
与试样分析的同时进行空白试验。
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准确称取1.2~1.3g K2Cr2O7于100mL小烧杯中， 加适量水溶解，定量转移至250 mL 容量瓶中，
加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。
CK2Cr2O7
mK2Cr2O7 1000 M K2Cr2O7250
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2.铁矿的测定
准确称取0.15~0.25g铁矿石粉三份，分别置于250mL锥形瓶 中，用少量水润湿，加入15mL浓HCl溶液，盖上表面皿，在通 风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣，可滴加8~10滴 50 g·L-1SnCl2助溶。试样分解完全时，残渣应接近白色（SiO2）， 此时溶液呈橙黄色。用少量水吹洗表面皿及锥形瓶内壁。
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Fe% CV K2Cr2O7 M 6Fe /1000 100
W
用 SnCl2－HgCl2—K2Cr2O7有汞法测铁，方 法成熟，准确度高。但由于使用了HgCl2，将有 害元素Hg引入环境，造成了环境污染，这是有 汞法测铁的最大缺点。
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三、试剂和仪器
试剂： K2Cr2O7基准或优级纯； 50g·L-1SnCl2（5gSnCl2·2H2O溶于40mL浓热HCl溶液，加
空气氧化。
4.二苯胺磺酸钠指示剂能消耗一定量的K2Cr2O7，故不能多加。 5.在硫磷混酸中铁电对的电位降低， Fe2+ 更易被氧化，必须立即滴定。
6.Cr(Ⅵ)污染环境，实验废液回收，统一处理，将Cr(Ⅵ)还原，加碱 深埋。、思考题
见教材P81思考题。
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水稀释至100mL）； 50g·L-1 HgCl2；H2SO4-H3PO4混酸（将15mL浓H2SO4缓慢
加至70mL水中，冷却后加入15mL 浓H3PO4混匀）； 2 g·L-1二苯胺磺酸钠水溶液； 铁矿石试样。 仪器： 酸式滴定管；称量瓶；锥形瓶；台秤；分析天平；烧杯。
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四、实验步骤
1. 0.017mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液的配制 将 基 准 或 优 级 纯 K2Cr2O7 （ s ） ， 于
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将试液加水稀释至150mL，加入15mL硫磷混酸，4~6滴二苯 胺磺酸钠指示剂，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到溶液呈稳定的
紫色，即为终点，计算矿石中铁的含量（质量分数）。
Fe% CV K2Cr2O7 M 6Fe /1000 100
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五、数据记录及结果处理
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六、注意事项
1.溶解过程温度应保持80℃~90℃。温度低溶解慢、溶不完，温度高FeCl3挥发； 2.用去S不nC易l2观溶察液，还使原SFneC3+l时2过，量溶过液多温，度在不下能步太中低不，易否完则全还除原去F。e3+ 速度慢，黄色褪 3.在F加e2入+ 引Hg起2C误l2差前；，但以如使果溶溶液液迅自速然冷冷却却至，室在温长，时在间热放溶置液过中程，中H部g2分+ 可Fe能2+氧可化能被
一、实验目的
1.学习用酸分解矿石试样的方法； 2.掌握铁矿石中全铁的测定原理； 3.学习氧化还原滴定前的预处理； 4.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理； 5.掌握滴定终点的判断。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
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二、实验原理
用HCl溶液分解铁矿石后，在浓、热HCl 溶液中用SnCl2将Fe3＋还原为Fe2＋，过量的 SnCl2用HgCl2氧化除去，所生成的Hg2Cl2白色 丝状沉淀不会被滴定剂K2Cr2O7氧化。然后在 硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂， 用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液出现紫色，即 达终点。主要反应式如下：
预处理： 趁热用滴管小心滴加50g·L-1 SnCl2溶液以还原Fe3+。边滴边 摇，直到溶液的黄色刚褪去，再多加1~2滴。加入20mL水，并 用流水冲洗锥形瓶外壁，以使溶液迅速冷却至室温，立即一次 加入10mLHgCl2溶液，摇匀。此时出现Hg2Cl2白色丝状沉淀。放 置3~5min，使反应完全。
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2Fe3＋＋SnCl42－＋2Cl－＝2Fe2＋＋SnCl62－ SnCl42－＋2HgCl2＝SnCl62－＋2Hg2Cl2↓ 6Fe2+＋Cr2O72-＋14H+ ═ 6Fe3＋＋3Cr3＋＋7H2O
随着滴的进行，Fe3＋的浓度越来越大，FeCl4－的 黄色不利于终点的观察，可借加入的H3PO4与Fe3＋生成 的 无 色 的 Fe(HPO4) － 络 离 子 而 消 除 。 同 时 ， 由 于 Fe(HPO4)－的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电极电位， 使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺 酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确 度。