分子蒸馏技术在粮油工业中的应用

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分子蒸馏技术在粮油工业中的应用

作者：李昌文， LI Chang-wen

作者单位：郑州轻工业学院食品与生物工程学院,郑州,450002

刊名：

中国食品添加剂

英文刊名：CHINA FOOD ADDITIVES

年，卷(期)：2009，""(5)

被引用次数：0次

1.徐世民.刘颖.李明明新型分离技术在天然油脂工业中的应用[期刊论文]-粮油加工与食品机械 2005(11)

2.程朝晖.金波.华文俊不饱和脂肪酸的分离及应用进展[期刊论文]-食品工业科技 2004(05)

3.吴彩娥.许克勇.李元瑞n-3多不饱和脂肪酸富集纯化研究进展[期刊论文]-中国油脂 2005(12)

4.乔国平.王兴国分子蒸馏技术及其在油脂工业中应用[期刊论文]-粮食与油脂 2002(05)

5.王宝刚分子蒸馏技术用于提取共轭亚油酸工艺探讨[期刊论文]-粮食与食品工业 2005(05)

6.马传国分子蒸馏对花椒子油脱酸的研究[期刊论文]-粮油加工与食品机械 2001(12)

7.王宝刚分子蒸馏技术用于茧蛹油脱酸工艺实践[期刊论文]-粮食与油脂 2005(08)

8.钟耕.吴永娴.曾儿坤天然类胡萝卜素的提取新工艺 1995(03)

9.陆韩涛.程玉镜利用分子蒸馏精制植物精油 1998(10)

10.丁辉.徐世民.孙龙江分子蒸馏浓缩天然VE的研究[期刊论文]-粮油加工 2007(10)

11.李玲.代斌.游绍韩分子蒸馏分离天然生育酚初步研究[期刊论文]-石河子大学学报（自然科学版） 2007(05)

12.赵一凡.谷克仁天然维生素E提取工艺研究进展[期刊论文]-中国油脂 2007(10)

13.曹莹.谷克仁.孟冬植物甾醇提取方法研究进展[期刊论文]-粮油食品科技 2006(05)

14.刘方波.王兴国分子蒸馏技术分离米糠活性物质二十八烷醇的研究[期刊论文]-中国油脂 2006(11)

15.陈芳.廖小军.汪政富分子蒸馏工艺参数对高碳脂肪醇提取物精制效果的研究[期刊论文]-农业工程学报

2005(11)

1.学位论文李斌超临界CO<,2>萃取和分子蒸馏技术对玫瑰精油提取的研究2006

玫瑰(RosarugosaThunb)为蔷薇科植物，直立灌木，花含甜润的香气。从玫瑰中提取的精油，一直是国际食品工业市场流行的花型精油。本实验以玫瑰作为主要原料，用超临界CO2萃取技术提取玫瑰精油，然后用分子蒸馏对所得的萃取物进行精分离，最后采用GC-MS联用分析仪对得到的蒸出物进行分析。探讨了不同条件(原料预处理、萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流量、分离压力、分离温度、夹带剂、蒸馏温度、冷凝温度、真空度、转速等)对玫瑰精油提取率及其品质的影响，寻找提取玫瑰精油的最佳工艺参数。从而为玫瑰的综合利用提供理论依据。

超临界流体萃取(SupercriticalFluidExtraction)SFE是使用超临界流体作为溶剂的一种现代分离技术。与传统的方法相比，SFE具有处理温度低

，萃取挥发性成分效果好，不发生氧化变质的优点，可广泛用于香料香精、色素、油脂的萃取等食品工业。油得率的最佳工艺条件是：玫瑰粉粒度60目、水分含量6.4％、装填量300g、萃取压力30MPa、温度45℃、CO2流量18L/h、萃取时间150min、采用二级解析，分离器Ⅰ温度30℃、分离Ⅰ压力7MPa、分离器Ⅱ温度20℃、分离器Ⅱ压力5MPa、玫瑰精油的萃取率可达2.5％以上。

分子蒸馏(MolecularDistillation)又叫短程蒸馏(Short-PathDistillation)，是一种在高真空、低于沸点的条件下，利用分子热运动程度不同的特点完成的液体分离过程。分子蒸馏是在高真空(1Pa以下)下进行的，且被蒸馏物受热时间很短，能确保一些高沸点而又对氧、对热敏感的有机物质在蒸馏时不会被氧化、聚合、分解而变质，因而特别适用于高沸点、热敏性物质的分离。对超临界萃取物进行二级分离，一级分离蒸出物是酒精和玫瑰精油占总进样量的15％，馏出物占85％，二级分离将15％的蒸出物再进行分子蒸馏。最佳工艺条件为：进料温度40℃、进样速率500mL/h、一段蒸发温度110℃、二段蒸发温度60℃、最终玫瑰精油得率接近1‰。

GC/MS联用仪对终产物进行分析，共检测出60种化合物，并给出它们的百分含量，通过谱库检索、结合裂解机理，参照ISO9842-2003标准对其中18种重要化合物进行鉴别，主要产物含量与ISO标准要求的含量基本相当。

综上所述：超临界CO2萃取和分子蒸馏技术联用对玫瑰精油提取、分离的工艺是切实可行的。

2.期刊论文金波.姜笑寒.杨承鸿超临界二氧化碳萃取与分子蒸馏技术联用提取姜黄有效成分的研究-时珍国医国

药2009,20(5)

目的 筛选提取姜黄有效成分的最佳工艺条件.方法 用正交实验对提取姜黄素和姜黄精油过程中各操作参数进行优化.结果 新工艺完成了姜黄油和姜黄素的分步提取,而且一定程度上达到了姜黄油和姜黄素的提取、分离同时实现的效果.姜黄素提取率达到93.60%,姜黄精油得率达5.49%.结论 姜黄有效成分提取工艺最佳条件为:夹带剂和原料的重量比为6:1,分子蒸馏温度120℃ ,分子蒸馏压力为5 Pa.

3.会议论文王华利用分子蒸馏技术提取类胡萝卜素工艺研究2006

采用短程分子蒸馏技术从冷榨红桔油中提取天然类胡萝卜素色素,研究了真空度、流速、温度(油温)对得率的影响;并进行正交试验,确定分子蒸馏技

术提取类胡萝卜素的最佳工艺组合为真空度15 Pa,温度65℃,流速80 ml/分钟.

4.学位论文王鹏超临界CO<,2>萃取和分子蒸馏对连翘化学成分的提取、分离2002

目的:探讨超临界CO<,2>萃取技术和分子蒸馏联合应用对中草药有效成分进行提取和分离的可行性.研究超临界CO<,2>萃取和分子蒸馏最佳操作条件的选择.分析连翘各分离组分的化学成分,并通过药效学实验比较各分离组分的药理作用.结论:实验结果证明超临界CO<,2>萃取技术和分子蒸馏联合应用对中草药有效成分进行提取和分离是可行的.用正交试验设计来确定超临界CO<,2>萃取的最佳操作条件较理想.分子蒸馏可以获得纯度较高的某些成分.药效学实验证明连翘发挥解热和镇痛作用的化学成分主要存在于水溶性部分,超临界CO<,2>萃取物和分子蒸馏蒸出物的解热、镇痛作用并不理想,所以中药有效成分的提取与分离应以药效学为观察指标在传统中医理论指导下进行.

5.期刊论文赵妍嫣.唐文婷.姜绍通分子蒸馏在小麦胚芽生物活性成分提取中的应用-农产品加工2004,""(11)

简述了分子蒸馏的基本原理、技术特点以及在生物有效组分分离方面的应用现状.重点介绍了分子蒸馏在小麦胚芽中的生物活性成分维生素E及二十八醇提取中的工艺路线,操作要点及主要优点.

6.期刊论文林文.王志祥.史益强.Lin Wen.Wang Zhixiang.Shi Yiqiang分子蒸馏提取高纯度天然α-生育酚的研

究-中国粮油学报2009,24(12)

以含天然α-生育酚约87%的天然VE粗提液为原料,经过两级分子蒸馏,得到天然α-生育酚纯度约96%的产品.在一级分子蒸馏过程中,通过均匀设计的试验方法得到各操作因素对产品产量和轻杂质含量影响的主次关系及一级分离的最佳工艺条件.二级分离以一级分子蒸馏的产品为原料,重新安排均匀设计试验,通过对试验结果的计算分析,得到二级分子蒸馏的最优工艺条件,产品纯度可达96%以上,两级分子蒸馏的总回收卒达77.7%.

7.学位论文吕扬效物理法提取茶叶有效成分的研究2007

茶叶中富含多酚类的物质，俗称“茶多酚”，现代研究表明，茶多酚具有清除人体内自由基、抗衰老、抗辐射，抗癌和降血脂等一系列药理功能。传统茶多酚的提取方法主要是溶剂法，但该提取方法存在着大量溶剂残留，对环境污染大等问题。本研究主要利用茶叶下脚料，采用物理法(超声场强化超临界流体萃取、微波萃取、分子蒸馏、喷雾干燥等)提取茶叶中的有效成分，该方法具有提取温度低、提取效率高，无任何有机溶剂残留，产品质量好等优点，并对超声场强化超临界脱除咖啡碱的机理进行探讨。研究结果表明：

本研究通过单因素实验、正交实验系统研究了超声场强化超临界流体脱除咖啡碱过程中各影响因素对提取率的影响及提取工艺优化参数。对影响咖啡碱脱除率的五个因素(萃取压力、萃取温度、萃取时间、含水率、超声功率)的研究表明：萃取压力的影响最大，萃取温度的影响最小。其影响茶多酚提取率的大小次序先后为：萃取压力>萃取时间>超声功率>含水率>萃取温度，即超声场强化超临界脱除咖啡碱的优化工艺参数(以40g低档茶叶的定量研究，下同)为：萃取压力30MPa、萃取温度55℃、萃取时间4h、含水率30％和超声功率100W。

在利用微波技术的提取上，微波强度、微波辐射时间、微波辐射次数、不同茶水比等四个因素对茶多酚的提取率有一定的影响。随着微波强度的增大，茶多酚的提取率也逐渐增大；延长微波时间，对茶多酚的提取率也较有利；微波次数增加，虽然提取率会提高，但会消耗更多的能耗，提取效率低；茶水比对茶多酚的影响为先增大后减少，但是，茶水比越高，耗水量越多，在浓缩过程中需消耗更多的能源。

在影响微波提取的四个因素(微波强度、微波辐射时间、微波辐射次数、不同茶水比)中，微波时间的影响最大，茶水比的影响最小，其影响茶多酚提取率的大小次序先后为：微波辐射时间>微波强度>茶水比>微波辐射次数；微波提取茶多酚的优化工艺参数为：微波强度600W、微波辐射时间3min、微波辐射次数1次、茶水比1：20；影响茶多酚含量的大小次序先后为：微波辐射时间>微波强度>茶水比>微波辐射次数，微波提取茶多酚的优化工艺参数为：微波强度600W、微波辐射时间3min、微波辐射次数2次、茶水比1：5。

在影响分子蒸馏蒸出率的三个因素(蒸馏温度、转速和进料量)中，蒸馏温度的影响最大，转速的影响最小，影响分子蒸馏蒸出率的大小次序先后为：蒸馏温度>进料量>转速。优化的工艺参数为：蒸馏温度70℃、进料量10ml/min和转速1200转/分。在蒸馏过程中，茶多酚受热的时间只有十几秒钟，加热温度较低，所以经过分子蒸馏浓缩后的提取液，体积减少了60％，而溶液颜色、气味保持不变，比用减压蒸馏的效率高、品质好，说明用分子蒸馏对微波提取液进行浓缩是可行的。

通过对进风温度、进料速度、进料浓度和风量对喷雾干燥茶多酚的喷雾效果和含水率的影响进行了研究，并对进风温度、进料浓度、进料速度、风量四种因素进行了4因素3水平的正交实验，确定了B-290型小型喷雾干燥加工茶多酚的最佳工艺条件为：进风温度170℃、进料速度3ml/min、进料浓度30％、风量30m<'3>/h。

通过物理法对茶叶有效成分的实验研究，确定了茶多酚生产的工艺流程，并对相关的设备进行研究。

超声强化超临界脱除咖啡碱的过程主要是由超声的机械效应、微扰效应、界面效应和聚能效应共同作用的结果。本论文将超声技术、微波技术和超临界萃取技术结合起来对茶叶中的有效成分进行提取，对丰富超临界萃取理论，促进微波技术、超声技术和超临界流体萃取技术的应用以及为天然产物方面的开发生产提供了理论研究成果和实际应用方法。

8.期刊论文郭永来.吕传润.赵杰.张海云.张静菊.GUO Yonglai.LV Chuanrun.ZHAO Jie.ZHANG Haiyun.ZHANG

Jingju利用分子蒸馏技术提取玫瑰油的研究初报-香料香精化妆品2009,""(5)

玫瑰油通常采用水蒸汽蒸馏法进行生产,但得油率仅为万分之三,利用溶剂浸提法可以大幅度提高得率,但溶剂残留影响玫瑰产品的香气质量,从而限制了其生产及应用范围.分子蒸馏是一种高科技分离技术,能够很好地脱除低沸点和高沸点成分,保持目的成分的天然品质.因此,利用分子蒸馏技术对玫瑰鲜花的石油醚浸提浓缩液进行了纯化,通过对分子蒸馏参数的试验研究,初步确定真空度是影响溶剂脱除的主要因素,温度对溶剂的脱除影响并不敏感.

9.学位论文陈烨薄荷油的超临界CO<,2>萃取和分子蒸馏分离精制研究2009

随着中药的发展，毒性较小的中草药越来越受到人们的重视，从植物中提取天然产物成为当前新药研究开发中很重要的方向。联合使用超临界CO2萃取技术和分子蒸馏提取天然产物，因其提取率高，且对提取物无污染，在天然产物的提取领域占据了重要的地位并倍受瞩目。采用超临界CO2萃取技术和分子蒸馏对薄荷有效成分进行提取分离是天然产物提取的典型代表。本文先采用超临界CO2萃取对薄荷叶进行提取，然后再用分子蒸馏对超临界CO2萃取所得薄荷油进行浓缩。

首先，以薄荷叶为研究对象，采用超临界CO2萃取技术从薄荷叶中提取薄荷油。通过三因素四水平设计正交试验，考察各个因素对薄荷油得率和含量的影响。实验结果表明，正交试验中薄荷油最高得率为4．67％，薄荷油的有效成分薄荷醇的含量可达到81．62％。在优化工艺条件下：萃取压力为

12MPa，萃取温度为55℃萃取时间为2．0h，可以得到5．2％的薄荷油，薄荷醇含量为84％。

其次，采用GC-MS对超临界CO2萃取所得薄荷油及常规水蒸气蒸馏所得薄荷油进行成分和含量分析，结果显示：两种提取方法所得到薄荷油的主要活性成分含量不同。水蒸气蒸馏油中分离检测出近20种成分，主要成分是烯烃类，占一半以上，薄荷醇（包括异构体）的含量只有22％。超临界CO2萃取薄荷油中分离检测出近15种成分，主要为薄荷油的有效成分薄荷醇，占84％。

最后，以常规水蒸气蒸馏所得薄荷油为原料，采用二级分子蒸馏对薄荷油进行精制，考察分子蒸馏分离薄荷油的优化工艺条件。结果显示：最佳一级分离条件为蒸馏温度60℃，真空度70KPa，进料速度2mL·min-1，转速290rpm。二级分子蒸馏的优化操作条件为温度90℃，真空度70KPa。经过两次分子蒸馏常规水蒸气蒸馏所得薄荷油的纯度由22％提高到89％，超临界CO2萃取所得薄荷油的纯度由84％提高到90％。

10.期刊论文王宝刚分子蒸馏技术用于提取共轭亚油酸工艺探讨-粮食与食品工业2005,12(5)

结合工程实践,介绍用分子蒸馏技术浓缩、提纯共轭亚油酸(CLA)的生产工艺及特点,并简要介绍了该分子蒸馏工艺中主要设备的特点.

本文链接：/Periodical_zgsptjj200905027.aspx

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