熊去氧胆酸

熊去氧胆酸的活性及制备方法研究

进展

生物技术

李冉

熊去氧胆酸，主要成分是3a,7β- 二羟基-5β- 胆甾烷-24-酸，为有机化合物，无臭，味苦。本品在乙醇中易溶，在氯仿中不溶；在冰醋酸中易溶，在氢氧化钠试液中溶解。医学上用于增加胆汁酸分泌，并使胆汁成分改变，降低胆汁中胆固醇及胆固醇脂，有利于胆结石中的胆固醇逐渐溶解。

基本信息

中文名：熊去氧胆酸

中文别名 3α,7β-二羟基-5β-胆甾烷-24-酸;熊去氧胆酸;猪脱氧胆酸;异去氧胆酸;

二羟基胆基酸;3β,6α-二羟基胆烷酸;二羟基胆烷酸（1）

拼音名：Xiongquyangdansuan

英文名：Ursodeoxycholic Acid

英文别名3alpha,6alpha-Dihydroxy-5beta-cholan-24-oic acid; Pig Hyodeoxycholic acid; 3,6-dihydroxycholan-24-oic acid;

(3alpha,5beta,6alpha,8xi,9xi,14xi)-3,6-dihydroxycholan-24-oic acid;

(3alpha,5beta,6alpha)-3,6-dihydroxycholan-24-oic acid;

4-[(3R,5R,6S,10R,13R,17R)-3,6-dihydroxy-10,13-dimethyl-2,3,4,5,6,7,8,9,11,12,14 ,15,16,17-tetradecahydro-1H-cyclopenta[a]phenanthren-17-yl]pentanoic acid;

(3alpha,6alpha)-3,6-dihydroxycholan-24-oic acid;

(3alpha,5beta,6alpha)-3,6-dihydroxycholan-24-oate

CAS RN128-13-2

EINECS

204-879-3

号

分子

C24H39O4

式

分子

391.5646

量

书页号：2000年版二部－1006 C24H40O4 392.58

该品为 3a,7β- 二羟基-5β- 胆甾烷-24-酸。按干燥品计算，含C24H40O4不得少于

98.5%。

主要性状

该品为白色粉末；无臭，味苦。该品在乙醇中易溶，在氯仿中不溶；在冰醋酸中易溶，在

氢氧化钠试液中溶解。

熔点：该品的熔点（2）为200 ～204℃。

比旋度：取该品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml 中含40mg的溶液，依法测定（3），比旋度为+59.0°至+62.0°。

临床作用

长期服用本药可增加胆汁酸分泌，并使胆汁成分改变，降低胆汁中胆固醇及胆固醇脂，有利于胆结石中的胆固醇逐渐溶解，用于不宜手术治疗的胆固醇结石，但不能溶解胆色素结石、混合结石及不透X线的结石。对胆囊炎。胆道炎及消化不良亦有一定疗效。

如何鉴别

（1）取该品10mg，加硫酸1ml与甲醛1滴使溶解，放置5分钟后，再加水5ml，生成蓝绿色悬浮物。

（2）该品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致.

（3）检查异臭取该品2.0g，加水100ml ，煮沸2分钟，应无臭。

（4）氯化物取该品1.0g，加冰醋酸10ml，振摇使溶解，加水稀释至100ml ，摇匀，放置10分钟，滤过，取续滤液25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。

（5）硫酸盐取上述氯化物项下剩余的滤液40ml，依法检查，与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。

（6）有关物质取该品，加氯仿-乙醇（9:1）制成每1ml 中含 1.0mg的溶液，作为供试品溶液；另取鹅去氧胆酸对照品，加氯仿-乙醇（9:1）制成每1ml 中含15μg 的溶液，作为对照品溶液（1）；再取胆石酸对照品，加氯仿-乙醇（9:1）制成每1ml 中含1.0μg 的溶液，作为对照品溶液（2）。照薄层色谱法（4）试验，吸取上述三种溶液各10μl ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-冰醋酸（7:2:1）为展开剂，展开后，晾干，于120 ℃加热30分钟，喷以20%磷钼酸的乙醇溶液，再在120 ℃加热2 ～3分钟，立即检视。供试品溶液如显与对照品溶液（1）相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液（1）的主斑点比较，不得深；如显其他杂质斑点，其颜色与对照品溶液（2）所显的主斑点比较，不得更深。

其它信息

干燥失重：取该品，在105 ℃干燥2 小时，减失重量不得过1.0 %。

炽灼残渣：取该品1.0g，依法检查，遗留残渣不得过0.2 %。

钡盐：取异臭项下的溶液，加盐酸2ml ，煮沸2 分钟，放冷，滤过，并用水洗涤，洗液与滤液合并使成100ml ，摇匀；取10ml，加稀硫酸1ml ，不得发生浑浊。

重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。

砷盐：取该品1.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml,依法检查，应符合规定（0.0002%）。

含量测定

取该品约0.5g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）40ml与新沸过的冷水20ml，溶解后，加酚酞指示液2 滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加新沸过的冷水100ml ，继续滴定至终点。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于39.26mg 的C24H40O4。

测定方法

方法名称：熊去氧胆酸—熊去氧胆酸的测定—中和滴定法

应用范围：该方法采用中和滴定法测定熊去氧胆酸（C24H40O4）的含量。

该方法适用于熊去氧胆酸的测定。

方法原理：取供试品适量，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）与新沸过的冷水溶解，加酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于39.26mg的C24H40O4，计算，即得。

试剂：1. 水（新沸放置至室温）

2. 中性乙醇

3. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）

4. 酚酞指示液

5. 基准邻苯二甲酸氢钾

仪器设备：

试样制备：1. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）

配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓