水杨酸含量的测定

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水杨酸含量的测定

成员姓名:邵卫卫万媛媛印微微韦庆祝蒋奇峰钟酥

一、项目任务

水杨酸含量的测定

二、项目技术要求

1、操作动作规范,操作过程符合实验室所有管理要求

2、水杨酸含量要在80ug|ml—120ug|ml

三、项目工作计划和技术分析

a、问题分析及人员分工

邵卫卫:设计方案

钟酥:操作人员

蒋奇峰:收集资料

万媛媛:撰写报告

印微微:撰写报告

韦庆祝:助手

b、分析实验结果、撰写分析方案

主要是误差传递的分析,寻找测量误差主要来源,最终减小测量误差。

c、组织小组人员进行训练,保证组员操作技能达标

d、做项目总结工作

技术分析

水杨酸含量测定时,用稀NaOH水溶液溶解,该溶液在选定波长下有一个吸收峰,测出其吸光度值,并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液做出一条标准曲线,则可求得水中水杨酸的含量,溶剂和其他成分不干扰测定。

四、项目实施方案与项目实施过程及数据记录

1、项目实施方案

试剂:

(1)、0.5000mg|ml水杨酸液

称0.2500g水杨酸溶于少量0.1mol|ml NaOH溶液中,然后用水定容至500ml容量瓶中. (2)、0.1mol|l NaOH 溶液

称2g NaOH 稀释至50ml

步骤:

1、确定吸收曲线

取一干净50ml的容量瓶,量取2ml水杨酸液放其容量瓶中,定容至刻度线,以蒸馏水做空白,在200—360nm间,每隔10nm测一次吸光度,在峰值附近每隔5nm或10nm测吸光度,

2、工作曲线

取六只洁净的50毫升容量瓶,分别加入0.5.、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.2ml水杨酸标准液,定容至刻度线,用1cm比色皿,用试剂空白做参比,分别测定其吸光度。

3、测定

量水样7ml加入50ml蒸馏水中,定容至刻度线,摇匀,用蒸馏水做参比,在选定波长下,用1cm比色皿测定其吸光度,平行四次做记录。

A=0.409 c试=0.0165*50|7 =0.118g|ml

4、回收率

取三只洁净的50ml容量瓶用吸量管移取7ml水样,0.5ml水杨酸溶液,放入其中一只,另一个放7ml水样,1ml水杨酸溶液,还一个放7ml水样,1.5ml水杨酸溶液,分别稀释定

P=(c标试-c标)|c标

P=(0.0212-0.0165)|0.005=0.94

P=(0。0256-0.0165)|0.01=0.91

P=(0.0315-0.0165)|0,015=1

检测限

用蒸馏水测其吸光度,测11个

A:0.011 0.009 0. 0.010 0.009 0.009 0.010 0.009 0.010 0.009 0.009 0。008

A平均=0.008

3S=0.0088

C=0.00048g|l=0.48mg|ml

Y=24.993x-0.004

五、项目过程问题分析

1、测试过程出现的问题

在测定时刚开始水样移多少没搞清

3、问题分析

根据老师所给的吸光度范围进行

4、问题解决方案

不断尝试

5、小结

最终的7ml测其的吸光度在老师所给的范围内。

六、项目结题报告

此实验在成员积极配合下,很顺利的完成,但是回收率做的并不好,最主要原因是移液时不准,所以以后吸量管的使用还要进一步练习。

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