甜蜜素及检测方法
甜蜜素的应用现状、检测方法和风险
甜蜜素的应用现状、检测方法和风险分析周 珏1，李云虹2（1.常熟市检验检测中心，常熟市产品质量监督检验所，江苏常熟 215500；2.苏州大学 苏州医学院公共卫生学院，江苏苏州 215123）摘 要：甜蜜素作为人工甜味剂具有高甜度、低热量、高效和经济等优点，被广泛用于现代食品工业中。
但甜蜜素在食品中的不合规使用占比较高。
本文阐述了甜蜜素在食品中的使用情况和检测方法，分析了甜蜜素对人体和环境的危害，为严格限制和降低甜蜜素的使用量提供理论依据。
关键词：甜蜜素；不合格使用；检测方法；风险Application Status, Detection Methods and Risks of SodiumCyclamateZHOU Jue1, LI Yunhong2(1.Changshu Product Quality Supervision and Inspection Institute, Changshu 215500, China; 2.School ofPublic Health, Suzhou Medical College, Soochow University, Suzhou 215123, China) Abstract: As an artificial sweetener, sodium cyclamate has the advantages of high sweetness, low calorie, high efficiency and economy, and is widely used in modern food industry. However, the unqualified use of sodium cyclamate in food is relatively high. This paper expounds the use and detection methods of sodium cyclamate in food, analyzes the harm of sodium cyclamate to human body and environment, and provides a theoretical basis for strictly limiting and reducing the use of sodium cyclamate.Keywords: sodium cyclamate; unqualified usage; detection methods; risks人工合成甜味剂的甜度大、热量少，各种成分的人工甜味剂混合使用还能改善食品的口味，且具有高效、经济等优点，因此在食品工业中被广泛使用[1]。
甜蜜素
甜蜜素摘要：甜蜜素是一种人工合成的非营养性的甜味剂，它的甜度是蔗糖的30倍，有多种生产方法。
生产中常作为一种甜味剂添加到饮料、糖果、蛋糕等食品中调节口感。
定量分析测量方法有多种主要是分光光度法和气相色谱法。
关键词：甜蜜素甜味剂环己基氨基磺酸盐甜蜜素（Cyclamate）是美国伊利诺大学的研究生Michael Sveda于1937年偶然发现的，后来进行了必要的安全毒性分析，美国食品与药物管理局于1949年批准甜蜜素钠盐为公认的安全物质后，投放市场。
1969年美国FDA发布规定严格限制使用甜蜜素，并与1970年8月发出全面禁用的命令。
随后日本、英国、新加坡、韩国、我国台湾省和香港特区等国家和地区也采取了全面禁用，但是世界上仍有80多个国家使用，我国卫生部也同意使用。
1982年，世界食品添加剂联合专家委员会确定是甜蜜素ADI值为11mg/kg，我国规定的甜蜜素最大残留限量（MRL）为≤650mg/kg。
一、甜蜜素的结构和物理化学性质甜蜜素结构式甜蜜素是一种人工合成的非营养性水溶性的甜味剂,又称环拉酸，通常是指环己基氨基磺酸（Cyclamate acid）的钠盐或者钙盐。
环己基氨基磺酸是白色结晶状粉末，分子式C6H13NO3S，相对分子质量179.24，熔点169～170℃，有良好的水溶解性（13.5%），具有柠檬酸味并带有甜味。
环己基氨基磺酸是一种强酸，10%水溶液的pH为0.8～1.6。
甜蜜素的钠盐和钙盐均是强电介质，在水溶液中高度离子化偏于中性，二者重白色结晶体或白色结晶粉末。
钠盐的分子式为C6H13NO3S·Na，相对分子质量201.22；钙盐的分子式为C12H24N2O6S2·Ca，相对分子质量396.54。
钙盐通常带有两个结晶水，相对分子质量为432.58，在140℃温度下保持2h将失去结晶水。
环己基氨基磺酸盐对光、热、空气以及较宽范围的pH均很稳定，不易受微生物的感染，无吸湿性，易溶于水[1g/(4～5)mL]，但在油和非极性溶剂（如乙醇、苯、氯仿）中的溶解度甚微，几乎不溶。
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量气相色谱法是一种常见的分析技术，可以用来测定饮料中的甜蜜素含量。
甜蜜素是一种高甜度低热量的天然或合成食品添加剂，常被用于代替糖类，在食品和饮料中增加甜味，减少热量的摄入。
气相色谱法的原理是利用气相色谱仪对样品中的甜蜜素进行分离和测量。
具体步骤如下：1. 样品的制备将待测饮料样品放入20ml的烧杯中，加入2ml蒸馏水，加热到70℃左右使其溶解，转移到10ml注射器中，放置冰箱中冷却至室温。
取出冰箱中的样品，加入等体积的乙腈溶解，并加入0.1%的细砂，摇匀离心。
离心后，取上层溶液，并过滤筛进气相色谱注射器内，即可进行分析。
3. 气相色谱分析将样品注射到气相色谱仪中，分离后，由探测器检测甜蜜素的信号，最终得出甜蜜素的含量。
为了保证分析的准确性和可靠性，应注意以下几点：1. 选择合适的设备和仪器气相色谱仪的选择应考虑到分析的复杂性和需要达到的检测灵敏度。
同时，为了保证准确性，要根据样品的特性选择合适的分离柱和探测器。
2. 样品处理样品的制备和处理应在洁净的环境下进行，避免污染和外界物质的干扰。
特别是在测定饮料类产品时，应注意避免饮料成分对测试结果的影响。
3. 合适的标准溶液为了保证分析的准确性，必须根据测定要求配制合适的标准溶液。
标准溶液的配制应遵循标准要求，并严格遵守操作规程。
4. 标准曲线和质控建立标准曲线和控制质量的方法是保证结果准确性的重要保障。
在分析前，应建立线性标准曲线，并制定合适的质控程序，以确保每次分析结果的可靠性和准确性。
总之，气相色谱法是一种广泛应用于常见饮料中甜蜜素含量测定的分析技术。
在分析过程中，应注意并遵守操作规程，确保测试结果的准确性和可靠性。
探讨食品中甜蜜素的检测方法
探讨食品中甜蜜素的检测方法摘要：本文主要介绍了几种食品中甜蜜素的检测方法。
关键词：食品；甜蜜素；检测方法我们都知道，甜蜜素可以作为甜味剂，并且在诸多的食品中被使用，但是甜蜜素的含量超标对于食用者的身体健康来说绝对不是一件好事，因此，我们必须加大对于某些食品中甜蜜素的检测，杜绝超标产品的市场投放。
下面简单介绍几种甜蜜素的检测方法。
1 液相色谱法目前，已开展了紫外吸收检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器等高效液相色谱法测定甜蜜素的研究。
1.1 紫外吸收检测器紫外吸收检测器具有较高的灵敏度，最小检测量可达10-69g，线性范围宽，对流动相的流速和温度变化不敏感，是高效液相色谱最常用的检测器。
高效液相色谱紫外吸收检测法是在强酸条件下用次氯酸钠将甜蜜素转变为N,N-二氯环己胺，用环己烷或正己烷萃取后，在314 nm 检测波长条件下进行色谱分析。
该方法的定性检出限为 1 μg/mL，定量检出限为2μg/mL。
1.2 二极管阵列检测器二极管阵列检测器可以检测色谱流出物每瞬间的吸收光谱图，可为每一样品提供极为丰富的色谱和光谱信息，对分离峰进行定量分析，并协助对色谱峰定性和纯度鉴定。
刘丽敏等采用超声脱气、水稀释、固相萃取处理样品后，用硫酸铵作流动相，在200 nm检测波长条件下，采用高效液相色谱二极管阵列检测法分析食品中的甜蜜素含量，其检出限为 3.68μg/mL。
1.3 示差折光检测器示差折光检测器最大的优点是通用性，缺点是灵敏度不高、不能进行痕量分析。
徐烨等采用高效液相色谱示差折光检测法同时测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素的含量，确定最佳色谱条件为：Novopak-C18柱，示差折光检测器（RID），流动相为0.010 mol/L 甲醇和乙酸铵溶液（体积比3∶97），等度洗脱方式，柱温及RID 检测器温度30 ℃，RID 检测器灵敏度设置为6。
该方法对甜蜜素的检出限为 1.3 μg/mL，相对标准偏差为 3.5 %，回收率为97.4 %，线性范围为2.0～200.0 μg/mL，相关系数为0.999 6。
食品中甜蜜素的分析与检测方法比较研究
食品中甜蜜素的分析与检测方法比较研究近年来，由于现代人对饮食品质要求的提升，人们对食品中添加剂的安全性与含量的关注度也随之增加。
其中，甜蜜素作为常见的人工甜味剂，具有低热量、高甜度的特点，广泛应用于各类食品中。
然而，甜蜜素的滥用与超标添加可能对人体健康产生负面影响，因此食品中甜蜜素的分析与检测变得至关重要。
目前，对食品中甜蜜素的分析与检测方法主要包括物理检测、化学分析和生物传感技术三个方面。
其中，物理检测方法主要通过检测食品样品中的甜味度、溶解度、折光性等指标来判断是否含有甜蜜素。
这种方法操作简便、经济实惠，但对于不同种类的甜蜜素判定的准确性较低，易产生误判。
化学分析方法是目前常用的一种甜蜜素检测方法，常见的有高效液相色谱法和气相色谱法。
高效液相色谱法通过不同甜蜜素在固定条件下的保留时间和峰面积进行识别和定量分析，具有选择性强、灵敏度高的优势。
然而，该方法对样品的前处理过程较为繁琐，需要使用有机溶剂，且运行时间较长，不适合大规模实际应用。
相比之下，气相色谱法则是对多种甜蜜素分辨定性和定量分析的常用方法。
该方法基于不同甜蜜素的挥发性和蒸汽压差异，通过气相色谱仪的分离和检测，可实现对食品中甜蜜素的准确鉴定。
此外，气相色谱法还可以结合质谱仪进行联用，提高检测灵敏度和选择性，但设备投资较大，操作技术要求高。
另一种发展迅速的甜蜜素分析与检测技术是生物传感技术。
生物传感技术基于生物分子与甜蜜素之间的特异性识别反应，通过转导传感器信号来实现对食品中甜蜜素的定性和定量分析。
与传统化学分析方法相比，生物传感技术具有快速、低成本、高灵敏度等优点，由于其无需复杂的前处理步骤，可在食品加工中实时监测，更易于实际应用。
但是，该技术在复杂样品中的准确性和稳定性仍需要进一步研究和改进。
综上所述，对于食品中甜蜜素的分析与检测方法，不同方法各有优势与局限。
物理检测方法简便易行，但准确性较低；化学分析方法准确性高，但操作繁琐；生物传感技术快速、便捷，但仍需进一步改进。
气相色谱法测定甜蜜素的研究精品资料
1.5进样时间对回收率的影响对质量浓度为1mg/L标样进行分析，每隔8h进样1次，计算回收率随时间的变化趋势为了研究时间的变化和甜蜜素2个衍生产物之间转化的规律，每隔8h分析一次标样，浓度为1mg/L，通过目标峰的峰面积计算环己醇亚硝酸酯的回收率。环已醇亚硝酸酯回收率随时间的变化趋势见图3。结果显示，随着时间的推移，目标峰逐渐变小，干扰峰逐渐变大，环己醇亚硝酸酯的回收率越来越低。通过图3绘制的曲线可以看出，在最初的24h之内，目标物回收率相对稳定，在85%~95%之间，受干扰物的影响较小；到了24h之后，目标物就会逐渐转化成干扰物，回收率明显减少；到了72h，回收率基本为零。因此，检测食品中甜蜜素含量时，应该在样品处理完24h内完成检测，才能保证检测结果准确可靠。
2结果与分析
2.1甜蜜素衍生物定性甜蜜素在硫酸介质中、低温状态下与亚硝酸钠反应，生成环己醇，环己醇在酸性条件下又继续与亚硝酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯。因此，我们推断甜蜜素衍生物的干扰物可能为环己醇，目标物环己醇亚硝酸酯不稳定，会随着时间的推移慢慢转化成环己醇，造成甜蜜素检测结果的不稳定和重复性较差等问题。为了确定干扰物的成分，我们首先将环己醇标样加入之前的正己烷提取物中，发现干扰物峰面积明显增加，出峰时间保持一致。正己烷提取物中加入环己醇前后对照见图1。然后用气质联用仪对干扰物定性，NIST（2005）谱库自动检索结果显示，SI值为912，RSI值为933，与环己醇匹配率为83%。
2.2标准曲线的绘制从色谱图（图1）上可以看出，甜蜜素衍生产物呈2个色谱峰，分别为目标峰和干扰峰，目标峰即环己醇亚硝酸酯。标样处理完成后，将正己烷提取产物立即用气相色谱仪分析，以目标峰峰面积计算，做出的标准曲线在1mg/L~5mg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.9983，如图2，且回收率在90%以上。
关于气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化
关于气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化气相色谱法是一种常见的分析技术，广泛应用于食品中添加剂的检测。
甜蜜素是一种常用的食品添加剂，可以代替糖分，使食品味道更加甜美。
本文旨在优化气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件，以提高检测的准确性和灵敏度。
一、实验方法1. 仪器设备气相色谱仪、色谱柱（DB-5，30m×0.25mm×0.25μm）、气源、样品瓶、溶剂、标准品等。
2. 样品的制备将待测食品样品加入10ml氯仿中，振荡混合，静置20min，滤除杂质，取10μl放入气相色谱仪中检测。
3. 实验条件气相色谱仪检测条件如下：进样量1μl，离子化电压70eV，碎片电压30V，离子源温度250℃，色谱柱温度180℃，检测器温度250℃，流速1.0ml/min，气体类型和流速为氢气和氮气，比例为1:1。
二、实验结果1. 柱温的优化实验结果表明，不同柱温对甜蜜素的分离效果有很大的影响。
经过尝试，180℃时能得到最好的分离效果，同时也有较好的峰形和分离度。
因此，将色谱柱温度设置为180℃可以获得较好的结果。
2. 进样量的优化不同的进样量也会对甜蜜素的检测结果产生影响。
实验结果表明，进样量为1μl时可以尽量保证峰形良好和信号强度的稳定。
与此同时，采用1μl进样量也可以减少进样对柱塞的影响，提高蒸发的效果，使甜蜜素的检测结果更准确。
3. 气体类型和流量的优化氢气和氮气的比例是控制柱头的热稳定性和柱子的寿命，因此比例设置要严格按照规定使用。
在本实验中，氢气和氮气的比例为1:1，流速设置为1ml/min，能够获得最优的气流效果。
离子源温度是影响检测灵敏度的因素之一，温度过低或过高都会影响检测效果。
实验结果表明，离子源温度250℃时能够获得最优的检测效果。
三、结论经过本实验的优化，采用180℃的色谱柱温、1μl进样量、氢气和氮气比例为1:1、离子源温度为250℃的实验条件，在检测食品中甜蜜素的过程中获得了较好的结果，使检测结果稳定准确，同时也能保证仪器的长期使用寿命。
甜蜜素的检测方法
甜蜜素的检测方法
甜蜜素是一种常用的人工甜味剂，其检测方法主要有以下几种：
1. pH试纸法：甜蜜素一般为碱性物质，可以使用pH试纸检测其溶液的酸碱性。
甜蜜素溶液的pH值一般在8-9之间。
2. 高效液相色谱法（HPLC）：HPLC是一种常用的甜蜜素检测方法。
通过将甜蜜素样品与固定相分离，并使用紫外光谱检测器检测其峰值，从而确定甜蜜素的含量。
3. UV-Vis光谱法：甜蜜素对紫外光有较强的吸收能力，可以使用UV-Vis光谱仪测定其吸光度。
根据甜蜜素的吸收峰的位置和强度，可以定量测定甜蜜素的含量。
4. 电化学法：甜蜜素可以在电极表面发生电化学反应，可以利用电极的电流或电势变化来检测甜蜜素的含量。
总之，甜蜜素的检测方法主要包括pH试纸法、HPLC、UV-Vis光谱法和电化学法。
根据不同的实验需求和设备条件，可以选择合适的方法进行检测。
甜蜜素要如何正确使用
甜蜜素要如何正确使用甜蜜素，其化学名称为环己基氨基磺酸钠，是由氨基磺酸与环己胺(C6H11NH2)及氢氧化钠反应而成，是食品生产中常用的添加剂。
下面店铺就给大家介绍甜蜜素的用法，希望大家喜欢!甜蜜素的用法1.使用时与水1比500之比率配合，就有足够的甜度。
2.甜蜜素单独使用时，其甜度为10克等于蔗糖500克(50倍)。
3.甜蜜素与蔗糖一起配合使用时，其甜度可达80倍以上。
4.甜蜜素与蔗糖及0.3%重量之有机酸(柠檬酸等)一起使用时，其甜度可达100倍或100倍以上。
5.甜蜜素与蔗糖及0.3%重量之有机酸及10%重量之糖精一起使用时，其甜度可达150倍以上。
根据我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760)的规定，“甜蜜素”可以作为甜味剂，其使用范围为：一，酱菜、调味酱汁、配置酒、糕点、饼干、面包、雪糕、冰淇淋、冰棍、饮料等，其最大使用量为0.65g/kg;二，蜜饯，最大使用量为1.0g/kg;三，陈皮、话梅、话李、杨梅干等，最大使用量8.0g/kg。
GB2760-2007《食品添加剂使用卫生标准》中规定，膨化食品、小油炸食品在生产中不得使用甜蜜素和糖精钠、苯甲酸和山梨酸。
甜蜜素的用途分析甜蜜素，多么好听的名字，对于不了解它的人来讲，也许会望文生义，它像糖果那样甜蜜?其实不然，对于从事生产出口日本相关食品的企业来讲，它带来的不是“甜蜜”，而是“苦涩”。
甜蜜素，其化学名称为环己基氨基磺酸钠，是食品生产中常用的添加剂。
中国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1 996及增补品种)明确规定，在酱菜、调味酱汁、配制酒、糕点、饼干、面包、雪糕、冰淇淋、冰棍、饮料范围内使用，最大使用量为0.65g/kg;在蜜饯中使用，最大使用量为1.0 g/kg;在陈皮、话梅、话李、杨梅干中使用，最大量为8.0 g/kg。
然而，中国的GB标准与国外的标准不尽相同，据2002年统计，中国采用国际标准率只有43.7%。
在日、美、欧盟、韩国等经济发达国家利用其自身的科技优势，以影响人类安全和健康为由，不断提高食品及其添加剂的技术标准，增加检测项目，达到限制中国食品出口的目的。
关于气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化
关于气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化气相色谱法是一种常用的食品分析方法，可以用于检测食品中的甜蜜素。
甜蜜素是一种高强度人工甜味剂，常用于食品和饮料中，但其过量摄入可能对人体健康造成影响。
准确快速地检测食品中甜蜜素的含量对于食品安全监管具有重要意义。
本实验旨在优化气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件，以提高检测的准确性和灵敏度。
实验所用仪器材料1.实验仪器：气相色谱仪2.实验试剂：标准甜蜜素溶液、食品样品3.色谱柱：选择适当的色谱柱，以保证样品能够得到充分分离。
4.色谱条件：气相色谱法分析的条件包括流动相、进样方式、进样量、分离温度等。
实验步骤1. 样品前处理：取食品样品，进行适当的前处理工作，如提取、浓缩、净化等，以保证样品中的甜蜜素得到有效分离和检测。
2. 样品制备：取不同浓度的标准甜蜜素溶液，以备样品中的甜蜜素含量测定。
3. 进样：将待测食品样品及标准甜蜜素溶液按照一定比例进行充分混合，并进行进样操作，以确保气相色谱分离柱中的样品得到充分分离。
4. 色谱条件优化：逐步调整色谱条件，包括流动相流速、分离温度、色谱柱类型及长度等，以求得最佳的色谱条件。
5. 分析：在选定的色谱条件下，逐一分析不同浓度的标准甜蜜素溶液，确定其在色谱图谱上的峰形状、保留时间等参数。
6. 结果分析：根据分析结果，计算出甜蜜素的含量，并对比标准甜蜜素溶液中的含量，评估气相色谱法检测食品中甜蜜素的准确性和灵敏度。
7. 结论：根据实验结果，得出最佳的色谱条件，并对甜蜜素的检测含量进行评价和验证。
实验结果在实验中，我们先后优化了色谱柱、流动相流速、分离温度等参数，最终确定了最佳的气相色谱条件。
在这一条件下，样品中的甜蜜素能够得到充分分离，且峰形明显，保留时间稳定。
通过对标准甜蜜素溶液的分析，我们获得了不同浓度下的甜蜜素含量，并与理论值进行了对比。
结果显示，在最佳条件下，气相色谱法能够准确、快速地检测食品中甜蜜素的含量，具有良好的准确性和灵敏度。
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量气相色谱法是一种常见的测定化学物质含量的方法。
本文将介绍如何利用气相色谱法测定常见饮料中甜蜜素的含量。
1、实验原理甜蜜素是一种高甜度低热量的食品添加剂。
在饮料中使用甜蜜素可以提高甜味度，同时减少热量摄入。
甜蜜素的测定需要使用气相色谱法。
该法利用色谱柱将样品中的化合物分离出来，再利用气相色谱仪检测化合物浓度。
2、实验步骤材料准备：- 气相色谱仪- 色谱柱：如DB-5、DB-17等- 校准用标准品甜蜜素（Stevia rebaudiana Bertoni）和内标品- 常见饮料样品1、取200ml常见饮料样品，加入50ml乙醇，混合均匀。
2、用0.45微米的孔径的滤器将饮料中的杂质过滤掉。
3、将过滤液离心10分钟，使颗粒沉淀到底部。
4、取上层液体2mL，加内标品10uL，用0.45微米滤器过滤掉颗粒。
5、用1M硫酸溶液酸化甜蜜素，加入2毫升盐酸，振荡5分钟。
6、用5ml甲苯提取甜蜜素，将提取液取出。
7、加入硫酸去除水分，离心。
8、取上层液体，将甲苯剩余的液体挥干，得到甜蜜素。
9、利用气相色谱法测定甜蜜素浓度。
3、实验结果分析经过上述步骤，我们可以得到常见饮料中甜蜜素的含量。
实验中需要进行一些校准和质控来确保结果的准确性。
1、校准曲线在实验之前，我们需要制备标准曲线，用于校准样品。
1、调整气相色谱仪的条件，使其适用于甜蜜素分析。
2、在色谱柱上分别加入不同浓度的甜蜜素标准品。
3、根据甜蜜素的峰面积和浓度，绘制出标准曲线。
2、内标法内标法是为了消除实验误差。
在样品中加入一定浓度的内标品，使得其到达相同的浓度。
这样，我们可以使用内标品来校准样品。
4、实验注意事项1、在制备样品时需要避免空气接触。
2、在测定甜蜜素时需要避免与水接触。
3、需要在实验过程中注意生产安全，避免操作不当或化学品泄漏等事故发生。
4、在实验过程中需要注意各项实验条件的控制，例如色谱柱、气相色谱仪等的操作和设定，以确保实验结果的准确性。
甜蜜素试験法日食安监発第0829010号
食安监发第0829010号2002年8月29日致各都道府县政令市卫生主管部（局)长特别区厚生劳动省医药食品安局安全部监视安全课长关于甜蜜素的试验法(サイクラミン酸試験法日食安監発第0829010号)根据1999年3月30日卫化第15号另附文件（第2版食品中的食品添加物分析法)，试验结果可能会有假阳性的情况，在2002年3月10日添付的事务联系文件中，虽然阳性结果的情况下请求进行验证试验，不过，此次因为有国立医药食品卫生研究所提供的另附试验法，所以特此通知。
此外，与本试验法有同等以上性能的试验法的实施也可以补充说明。
食安监发第0829010号2002年8月29日致各检疫所长医药食品安全部监视安全课长（公印省略)关于甜蜜素的试验法此次另附文件是已经确定的试验法特此通知。
此外，与本试验法有同等以上性能的试验法的实施也可以补充说明。
（另附）甜蜜素，甜蜜素钠，甜蜜素钙1.试验法概要食品中的甜蜜素及其盐化物用水抽出後，在強酸性溶液中与次氯酸钠反应，生成N，N-2氯环己胺，使用高速液相色谱法进行定量分析。
2. 试验法（高速液相色谱法）（1）样品的采取以及试剂的配制以一般试剂采取法为标准。
（2）样品溶液的配制1)样品，样品细切或粉碎机粉碎后，精密秤取10g，加水10ml后放入沸水中水浴，加热15分钟。
冷却后正确加水至100ml，离心2)后正确量取上清液10ml加入顺次连接及预处理好的固相萃取柱3)以及阴离子交换柱4)负荷。
流出液废弃后，加水10ml洗脱。
将连接的固相萃取柱弃去，阴离子交换柱中加入塩酸（1→100） 10 ml 5)负荷，流出液采取后作为抽出液。
反应操作正确量取抽出液10 ml6)，加入硫酸溶液2 ml 及ｎ-已烷5 ml后，加入次氯酸钠试液1ml 剧烈振荡１分钟。
水层去除后、已烷層中加入5％碳酸氢钠溶液25 ml，振荡１分钟，抽取已烷層作为样品溶液7)。
（3）检量线用标准液的配制甜蜜素标准液8)：正确称取甜蜜素钠（环己基氨基磺酸钠）112 mg，正确加水至100 ml，从此液中量取10 ml，正确加水至100 ml后作为甜蜜素的标准液（此标准液1 ml中含甜蜜素100μg）。
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量甜蜜素是一种天然的甜味剂，被广泛应用于食品和饮料工业中。
随着人们对健康饮食的关注不断增加，对甜蜜素含量的测定也变得尤为重要。
气相色谱法是一种常用的分析方法，它具有高灵敏度、高分辨率和高重复性的优势，逐渐成为甜蜜素含量测定的首选方法之一。
常见的甜蜜素包括蔗糖、蜂蜜、阿斯巴甜、糖精、赤藓糖醇等。
它们广泛存在于各种饮料中，如碳酸饮料、果汁饮料、功能饮料等。
对这些饮料中甜蜜素含量的测定显得尤为重要。
气相色谱法是一种基于气相色谱仪的分析方法，它通过气相色谱仪将样品中的化合物进行分离和检测。
将饮料样品中的甜蜜素提取出来，然后通过适当的前处理方法，如化学衍生或净化处理，将甜蜜素转化为易于检测的化合物。
接着，将样品注入气相色谱仪，通过流动气相将样品分离并逐一检测。
利用标准曲线法或内标法对样品中的甜蜜素进行定量分析。
在实际的气相色谱法测定中，需要考虑到如何选择合适的色谱柱、流动相和检测器，以获得最佳的分离效果和检测灵敏度。
还需要对样品的前处理方法进行优化，以确保从复杂的饮料样品中有效地提取甜蜜素，并提高检测的准确性和重复性。
在甜蜜素含量测定的过程中，还需要考虑到可能的干扰物质。
饮料样品中可能存在着各种杂质，如色素、有机酸等，它们可能干扰甜蜜素的分离和检测。
需要采用适当的方法对这些干扰物质进行去除或减少，以确保甜蜜素含量的准确测定。
事实上，气相色谱法测定饮料中甜蜜素含量并不是一项简单的任务，其中需要克服诸多挑战。
通过不断优化方法和技术，气相色谱法已经成为一种准确、可靠的分析方法，广泛应用于饮料中甜蜜素含量的测定。
最终，气相色谱法的应用为我们提供了一种有效的手段，可以快速、准确地测定饮料中各种甜蜜素的含量。
通过这些分析结果，不仅可以指导生产工艺的改进，还可以为消费者提供更加健康的饮品选择。
相信随着技术的不断发展，气相色谱法在食品和饮料分析中的应用将会得到更加广泛的推广。
甜蜜素的气相法与液相法的方法比对
T logy科技分析与检测1 甜蜜素简介及用途甜蜜素，其化学名称是环己基氨基磺酸钠，又名环拉酸，分子式：C6H11NHSO3Na，相对分子量201.22，白色针状粉末，无臭，味甜，属于磺胺类无营养甜味剂。
它是通过氨基磺酸与环己胺及氢氧化钠反应而成。
甜蜜素曾因为它的特性被众多商家及个人追捧，甜蜜素是非营养型合成甜味剂，价格方面便宜，甜度却是蔗糖的数倍。
并且应用在一些水果糕点等食品的加工中也不会影响他们的口感风味，被人体吸收后也不会引起肥胖的问题。
因此许多商家把甜蜜素用于食品及其加工品方面，在制作传统酱腌菜时，人们也经常使用甜蜜素。
部分作坊在制作腌菜等过程中无法有效掌握甜蜜素的用量，在这些方面，极易引起甜蜜素滥用的现象。
国家标准《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2760—2014）中规定，甜蜜素在调味酱汁、配制酒、酱菜、饮料范围内使用的最大使用量为0.65 g/kg[1]。
长期过度食用甜蜜素、糖精钠危害大。
糖尿病协会研究发现，如果长期食用甜蜜素含量超标的食品，味觉承受能力急剧增大，会对人体的肝脏和神经系统造成危害[2]。
2 发展与生产在1937年，一名美国大学生麦克尔·斯维达（Michael Sveda）发现了甜蜜素，并对甜蜜素进行了一定的安全毒性分析后申请了专利。
限于当时的实验条件和科学技术，甜蜜素被认为是最理想的最便宜的甜味剂，轰动四方。
并且在1949年，美国食品与药物管理局批准了环己基氨基磺酸钠盐是安全物质后，大量投放于市场。
20世纪50年代，甜蜜素开始应用于饮料工业，随后甜蜜素等成功上市，成为一般性代糖。
20世纪90年代中期，由于市场需求，国内甜蜜素厂家如雨后春笋般崛起，最多时达到几十家，主要分布在沿海地区，也便于出口贸易。
每一种物质的产生与发展离不开无数科技工作者的努力，当然每一种物质的限量也离不开科学技术持续不断的革新。
1966年，有研究发现甜蜜素虽然不参与代谢，但是可以在肠道菌群的作用下分解为环己胺，而环己胺具有慢性毒性，对人体有害[3]。
葡萄酒中甜蜜素的含量测定
葡萄酒中甜蜜素的含量测定甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）是一种甜味剂，甜度是蔗糖的5O倍。
目前，我国允许甜蜜素作为食品添加剂在多种食品中使用，在GB276001996《食品添加剂使用卫生标准》中对添加量作出明确的规定，葡萄酒中添加的最高限量为0.65s/kg。
但有些生产厂家为了降低成本和改善口感，在葡萄酒中超量加入甜蜜素，损害了消费者的身体健康。
食品中环已基氨基磺酸钠（甜蜜素）的测定标准是GB/TS009．97-2003 ，该标准规定了食品中环已基氨基磺酸钠的三种测定方法-气相色谱法、比色法、薄层层析法，其中气相色谱法采用填充柱。
本研究利用毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甜蜜素，并对葡萄酒中甜蜜素提取方法作了改进，采取直接离心而无需将存在于正己烷中的环己醇亚硝酸酯取出后再离心，简化了前处理过程，缩短了分析时间。
回收率试验结果表明，本方法准确可靠。
应用本方法对36份葡萄酒样品中甜蜜素进行了检测，并对不合格葡萄酒样品进行了质谱确认。
1 材料与方法1.1 仪器和试剂Agilent6890N／5973N气相色谱-质谱仪（Agilen公司），Agilent6890N气相色谱仪（Agilent公司），带FID，配备7683自动进样器和增强型化学工作站；CENMTRIKON T-124高速冷冻离心机（Kontron公司）。
正己烷（分析纯，用全玻璃蒸馏装置重蒸馏）、氯化钠（分析纯百分之650 灼烧4h）、三重蒸馏水。
标准溶液配制：甜蜜素标准品（Dr．Ehrenstorfer 公司）用三重蒸馏水配制成10mg/ml标准储备液。
1.2 色谱、质谱分析条件气相色谱采用DB-1毛细管色谱柱，30 m×0.25mm×0.25um（膜厚），分流/不分流进样口，进样口温度l5O摄氏度，脉冲不分流进样；载气：高纯氮气（纯度百分之99.999），流速1.0ml/min；程序升温：5O摄氏度保留0.75 min，以45摄氏度/min升至95摄氏度，保留1min，再以40摄氏度/min升至115摄氏度，保留0.5min，再以3O摄氏度/min升至145摄氏度，保留1.25 min，全部程序时间6.0min；FID温度200摄氏度，氢气：30ml/min，空气：400ml/min，补偿气：氮气，流速为35ml/min；自动进样，进样量ul 。
甜蜜素检验报告
甜蜜素检验报告I. 引言甜蜜素（Sweetener）是一种被广泛用作替代糖的化学物质。
它具有高甜度、低热量的特点，广泛应用于食品和饮料加工中。
然而，甜蜜素的使用也存在一定的争议，主要包括安全性和健康影响等问题。
为了确保甜蜜素在食品和饮料中的使用安全，对其进行检验成为必要的措施之一。
本报告将对甜蜜素进行检验，并提供相关测试结果和分析。
II. 检验目的本次甜蜜素检验的目的是为了验证所购买的甜蜜素样品是否符合国家相关标准要求，并评估其安全性和质量可靠性。
III. 检验方法本次甜蜜素检验采用了以下主要的检验方法：1.外观检验：对甜蜜素样品进行外观检查，包括颜色、纯度、形状等方面的观察。
2.化学成分分析：采用高效液相色谱法（HPLC）对甜蜜素样品中的主要成分进行分析和定量。
3.总甜度检验：采用糖度计对甜蜜素样品的总甜度进行测定，以评估其甜度。
4.残留溶剂检验：采用气相色谱法（GC）对甜蜜素样品中的残留溶剂进行检测和分析。
IV. 检验结果与分析经过以上检验方法的测试，得到了以下的结果和分析：1.外观检验：甜蜜素样品呈白色固体，没有异物和杂质的存在。
形状呈不规则颗粒状。
2.化学成分分析：采用HPLC分析方法对甜蜜素样品进行检测，发现其主要成分为苯甲酸甲酯和苯甲酸乙酯，含量分别为95%和5%。
3.总甜度检验：使用糖度计测定甜蜜素样品的总甜度，结果显示其甜度为相当于蔗糖的150倍。
4.残留溶剂检验：经过GC检测，甜蜜素样品中未检测到任何残留溶剂。
根据上述检验结果和分析，可以得出结论：•所购买的甜蜜素样品符合国家相关标准要求。
•化学成分分析表明甜蜜素样品中的主要成分为苯甲酸甲酯和苯甲酸乙酯，且含量稳定。
•甜蜜素样品的总甜度相当于蔗糖的150倍，具有较高的甜度。
•在残留溶剂检验中，甜蜜素样品未检测到任何残留溶剂。
V. 结论通过对所购买的甜蜜素样品进行检验，可以得出以下结论：1.本次甜蜜素样品符合国家相关标准要求，具有较高的安全性和质量可靠性。
【气相色谱】甜蜜素的测定
7、结果计算
• 计算公式： • X=c×10/m • X—样品中环己基氨基磺酸钠含量, mg/g或g/Kg。 • c —样品进样液的浓度，mg/mL。 • m—样品质量，g。 •
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8、注意事项
（1）衍生后尽快上机，环己醇亚硝基酯在常温下不 太稳定，会出现峰面积变进行 离心分层。 （3）使用VF-1色谱柱，出现两个色谱峰也是正常的， 用较大一个峰或者两个峰之和定量都可。
山东鲁健检测技术服务有限公司标准品衍生物环己醇亚硝酸酯气相色谱图山东鲁健检测技术服务有限公司样品检测的气相色谱图山东鲁健检测技术服务有限公司5样品制备称取200g试样于100ml比色管中置于冰浴中
食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素）的测定---气相色谱法
检测依据GB/T 5009.97-2003
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前言
甜蜜素化学名环己基氨基磺 酸钠，白色针状、片状结晶或结 晶状粉末。无臭。味甜，其稀溶 液的甜度约为蔗糖的30倍。
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1、检测范围
GB/T 5009.97-2003中规定气相色谱法适用于饮 料、凉果等食品中环己基氨基磺酸钠的测定。我们 通过加标回收率、方法精密度、方法检出限等试验 证明，也适用于冰激淋、雪糕等产品中环己基氨基 磺酸钠的检测。
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2、检测原理
在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇 亚硝酸酯，然后利用气相色谱法进行定性和定量。
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3、主要试剂
• 环己烷（色谱纯） • 氯化钠：是为了降低生成的衍生物在水相的溶解
度，提高萃取的效率。 • 50g/L亚硝酸钠溶液 • 100g/L硫酸溶液 • 环己基氨基磺酸钠标准溶液：10mg/mL。
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“ 真果粒奶味饮料 ” 中甜蜜 素竟超标 ４ ２ 。因 ．倍
修 回 日期 ：０ １ １一ｌ ２ １ 一Ｏ Ｏ
作者简 介： 扬 （ ９６一 ， ， 苏 １５ ） 男 四川成都市人 ， 。研究方 向 ： 教授 烹饪科学 。
《 江苏调味 副食品》 ０ １ 第 ２ ２１ 年 ８卷
在酱菜腐乳类 、 凉果类 、 蜜饯凉果类 、 带壳烘焙类 和炒制瓜子类等 ５ 大类食品中限量使用…。虽然 国家标准规定 了甜蜜素的用量 ， 甜蜜素使用超 但 标的事件时有发生 。据报道， 广东省 ２０ ０９年第二
季 度 进 行 的饮 料 质 量 监 督 抽 查 中 ， 现 品 名 为 发
１ 甜蜜素简介
第 １期（ 总第 １７期 ） ２
点 约为 １０Ｃ， 溶性 ≥１０ ／ （０Ｃ） ７￣ 水 ０ ｇＬ ２ ￣ 。甜 蜜 素 配 系数 ， 当两相 作相 对运 动 时 ， 些 物质 在 两 相 中 这 从 １％水 溶 液 呈 中性 （ Ｈ 值 为 ６ ５ ， 热 、 和 空 进行 多次 反 复分 配来 达 到 分 离 目的 ， 而进 行 测 ０ ｐ ． ）对 光
ｊ 气 稳定 。加 热后 略有苦 味 。分解 温度 约为 ２０ ， 定的检测方法 。色谱法在甜蜜素的检测 中被广 ８℃
不发生 焦 糖 化 反应 。酸性 环 境 下稳 定 ， 性 时 略 泛 应用 。 碱
有 分解 。溶 于水 （ ／ ｍ ） １ｇ５ Ｌ 和丙 二 醇 （ ／ｍＬ ， ２ １１ 气相色谱法 １ｇ５ ） ．．
苏 扬， 等
甜 蜜素及检测 方法
文章编号 ：０ ６—８８ （０ １ Ｏ ０ １ —０ １０ ４ １ ２ １ 】 １— ０ １ ３
甜 素检 方 蜜及 测法
苏 扬， 张 聪
（ 四川烹饪高等专科学校 ， 成都 ６０ ０ ） 四川 １１０
摘 要： 由于做好甜 蜜素 的监测 工作和 改进甜 蜜素检 测方 法对于保 障人 民 身体健康 具有重要 的现 实意 义， 从
ｔ ｐ ｃｒ ｍｅ ｒ ｔ ． ｉ ｓ ｅ ｔｏ ｔｙ ｅｃ． ｏｎ
Ｋｅ ｏ ｄ ： ｏ ｉ ｍ ｙ ｌ ａｅ； ｅ ｅ ｔ ｎ ｍｅ ｈ ｄ；ｅ ｅ ｒ ｈ ｐ ｏ ｅ ｓ ｙ Ｗ ｒ ｓ ｓ ｕ ｃ ｃ ａ ｔ ｄ ｔ ｃｉ ｔ ｏ ｒ ｓ ａ ｃ ｒ ｇ ｓ ｄ ｍ ｏ ｒ
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几乎不溶于乙醇 、 乙醚 、 苯和氯仿。甜蜜素的甜 味
气 相色谱 法 的定性 测定 多 根据 峰 位置 参 数 即
呈现 的较慢 ， 持 续 时 间长 ， 味 比较 纯 正 ， 以 保留时间， 但 甜 可 通过 比较标准物与样品组分 的一 致性
然后采用标准曲线法进行 替代蔗糖或与蔗糖混合使用。甜蜜素也可以和糖 确定混合物 中的组分 ， 精混合使用 ， 以掩蔽糖精的不 良味觉 ， 甜蜜素与糖 定量。由于该法测定过程简单 ， 结果容易计算 ， 因
甜蜜素 简介入手 ， 根据甜 蜜素检测 方法的最新进展 ， 绍 了甜 蜜素的检测 方法。甜 蜜素 的检 测方法 主要 有 气 介
相 色谱法 、 液相 色谱法、 紫外分光光度 法、 薄层层析 法、 原子吸收分光光度 法及其 它等几种检 测方法。
关键 词 ： 蜜素 ； 甜 检测方 法； 最新进展
Ｕ 日 百 Ｉ Ｊ
此， 做好甜蜜素的监测工作和改进甜蜜 素检测方 法对保障人 民身体健康具有重要的现实意义。本 文从甜蜜素简介人手 ， 对甜蜜素的检测 方法进行
综述 。
甜蜜素又称为浓缩糖或甜素， 是一种常用 的 蔗糖替代品 ， 在我 国食 品行业中有着广泛的应用 。
根据 国பைடு நூலகம் 标准 Ｇ ６ Ｂ２７ ０—２０ ０ ７的规 定 ， 蜜 素可 甜
甜蜜素（ ｏｉ ｙｌ ａ ） 学名为环己胺磺 Ｓｄ ｍ ｃｃ ｍ ｔ ， ｕ ａ ｅ 酸钠 （ 。 Ｈ Ｏ Ｎ ） 是 由氨基磺 酸与环 己胺 ｃＨ Ｓ ａ ， Ｎ （ Ｈ ） Ｎ Ｏ ｃ Ｈ ， 及 ａ Ｈ反应 而制成 的非营养型合 Ｎ 成甜味剂 ， 其甜味大约是蔗糖的 ５ 倍。甜蜜素从 ０