强碱型阴离子交换树脂的制备及交换量的测定

合集下载

强碱型阴离子交换树脂的制备及交换量的测定

强碱型阴离子交换树脂的制备及交换量的测定

实验2-5强碱型阴离子交换树脂的制备及其交换量的测定一、实验目的1. 通过苯乙烯和二乙烯苯的共聚物进行氯甲基化反应,进而进行胺化反应,学习制备功能高分子 的另一个方法。

2. 学习基准型树脂的制备、含水量的测定及交换容量等参数的测定方法。

3. 学习离子交换树脂的一个实际应用方法 一一混合床的使用。

二、实验原理用苯乙烯与二乙烯苯的共聚小球, 利用苯环的性质, 以ZnCl 2为催化剂进行Fredel-Crafts 反应,得 到主要在苯环对位上氯甲基化的共聚物。

然后利用氯甲基上的活泼氯与胺进行胺基化反应,就可以得 到碱度不同的各种阴离子交换树脂。

如果胺化后得到的是伯、仲、叔胺树脂,称为弱碱型阴离子交换 树脂,如果胺化后,得到的是季胺树脂,则称为强碱型阴离子交换树脂。

强碱型阴离子交换树脂有两 种类型,用三甲胺进行胺化得到的是I 型强碱性阴离子交换树脂。

它在应用上由于碱性过强,对0H -离子的亲合力小,用 NaOH 再生时,再生效率低。

用二甲基乙醇胺进行胺化,得到的是n 型强碱性阴 离子交换树脂。

n 型强碱树脂比I 型强碱树脂碱性降低,但再生效率提高。

本实验用三甲胺进行胺化, 得到I 型强碱性阴离子交换树脂,并进行基准型树脂的制备,交换容量等参数的测定和应用实验。

1. 聚合反应聚合反应参看实验 2-4。

2. 氯甲基化反应 CH 2CI3. 季胺化反应CH 2N (CH 3) Cl三、实验仪器和试剂三口瓶, 电动搅拌器,烧杯,标准筛,回流冷凝管,交换柱,玻璃砂芯漏斗,滴定管,移液管, 称量瓶苯乙烯,二乙烯苯,溶剂汽油,过氧化苯甲酰 (BPO ),明胶,氯甲基甲醚,ZnCI 2,三甲胺盐酸盐,NaOH (2O%) , 1 M 无水硫酸钠溶液四、实验步骤 1. 树脂的制备(1)苯乙烯-二乙烯基苯(St-DVB )共聚小球的制备在500mL 三口瓶中加入170 mL 蒸馏水,0.9g 明胶,数滴0.1%次甲基蓝水溶液,调整搅拌片的位 置,使搅拌片上沿与液面平。

强碱性阴离子交换树脂的结构与反应性能

强碱性阴离子交换树脂的结构与反应性能

强碱性阴离子交换树脂的结构与反应性能强碱性阴离子交换树脂的结构与反应性能本产品是在苯乙烯一二乙烯苯共聚基体上带有季铵基[N(CH3)3OH]的阴离子交换树脂,该树脂具有机械强度好,耐热性能高等特点。

本产品相当于美国:Amberlite IRA400,德国:Lewatit M500,日本:Diaion SA用途:本产品主要用于纯水、高纯水的制备,废水处理,生化制品的提取,放射性元素提炼,抗菌素分离等。

包装:编织袋,内衬塑料袋。

塑料桶,内衬塑料袋。

使用时参考指标:1.PH范围:0142.允许温度(℃):氯型≤80氢氧型≤603.膨胀率:(Cl→OH)≤254.工业用树脂层高度:m 1.03.05.再生液浓度:NaOH:456.再生剂用量(按100计):kg/m3湿树脂NaOH(工业):40807.再生液流速:m/h 468.再生接触时间:minute:30609.正洗流速:m/h:152510.正洗时间:minute:约2511.运行流速:m/h,152512.工作交换容量:mmol/l(湿树脂)≥450强碱性阴离子交换树脂的结构与反应性能离子交换树脂结构主要由高分子骨架和活性基团两部分组成。

1、高分子骨架也称母体结构,它具有状结构,是不溶于酸或碱的高分子物质。

高分子骨架按其聚合单体可以分为苯乙烯系、酚醛系及丙烯酸系等。

2、活性基团它牢固地结合在高分子骨架上,由不能自由移动的官能团离子和可以自由移动的可交换离子两部分组成。

其中:①官能团离子决定离子交换树脂的“酸”、“碱”性和交换能力的强弱。

官能团离子是强酸的(SO3),就叫强酸性离子交换树脂;是强碱的(≡N+),就叫强碱性离子交换树脂。

同样,按官能团离子的性质,还可以有弱酸(COO),弱碱(NH2+)和其他类型的离子交换树脂。

②可交换离子。

现代交换理论把离子交换树脂看做是一种胶体型物质:高分子骨架是“胶核”,活性基团作为高分子骨架表面的“双电层”,官能团和部分可交换离子组成吸附层,另一部分可交换离子组成扩散层。

凝结水精处理用阴离子交换树脂性能评价实验

凝结水精处理用阴离子交换树脂性能评价实验
交 换 容 量 最 大
22 阴 离 子 交 换 树 脂 的 热 稳 定 性 能 I
在 空冷 机组 凝兰 占水 系 统 中 . 于 进 水 温 度 较 高 , 由
要 求 所 使 用 的 阴 离 子 交 换 树 脂 除 具 有 良好 的 理 化 性 能 外 还 应 有 良好 的 热 稳 定 性 能 阴 离 子 交 换 树 脂 的 热 稳 定 性 能 主 要 通 过 强 碱 基 团 交 换 容 量 和 强 碱 基 团
表 1 5种 阴离 子 交 换 树 脂 理 化 性 能 实 验 结 果
Ta 1 Ex e i e t le ut f h s c l h m ia r p ris b. p r m n a s l o y ia — e c l o e t r s p c p e
o v id f n o e i f ie k n so i n r s n f a
图 2 阴离 子 交 换 树 脂 体 积 交 换 容 量 与 温 度 的 关 系
F g 2 Re a in b t e o u x h g a a i n i . l t e we nv l me e c an e c p ct a d o y
t m p a u e o n o sn e er t r f i n r i a e
验 结 果 如 图 4所 示 , 、
大 , 均 一 系 数 从 小 到 大 排 序 为 : ,S 、 S 、 按 S 、 S 、 S 。 5种 阴 离 子 交 换 树 脂 的 体 积 交 换 容 量 随 温 度 的
变 化 如 2所 示 . .
水 温 为 8 ℃ 时 , . 强 碱 基 团 交 换 容 量 随 时 问 0 s 的 下 降 最 小 , 下 降 最 大 , 明 s 热 稳 定 性 最 强 . s 说 S耐

第1章-离子交换树脂方案

第1章-离子交换树脂方案

强酸型阳离子交换树脂的制备实例: 将1 g BPO溶于80 g苯乙烯与20 g二乙烯基苯(纯
度50%)的混合单体中。搅拌下加入含有5 g明胶的 500 mL去离子水中,分散至所预计的粒度。从70℃逐 步升温至95℃,反应8~10 h,得球状共聚物。过滤、 水洗后于100~120℃下烘干。即成“白球”。
CH2 CH CH2 CH CH2 CH
CH3OCH2Cl ZnCl2
CH2 CH CH2 CH
+ CH3OH
CH2 CH
CH2Cl
所得的中间产品通常称为“氯球”。用氯球可十 分
容易地进行胺基化反应。
N(CH3)
CH2Cl
N(CH3)C2H4OH
Ⅰ型强碱型阴离子交换树脂 CH2N+(CH3)3Cl-
图1—1 聚苯乙烯型阳离子交换树脂的示意图
从图中可见,树脂由三部分组成:三维空间结构 的网络骨架;骨架上连接的可离子化的功能基团;功 能基团上吸附的可交换的离子。
强酸型阳离子交换树脂的功能基团是—SO3-H+, 它可解离出H+,而H+可与周围的外来离子互相交换。 功能基团是固定在网络骨架上的,不能自由移动。由 它解离出的离子却能自由移动,并与周围的其他离子 互相交换。这种能自由移动的离子称为可交换离子。
度 (质量百分数),而对大孔型树脂,则在型号前冠以 字母“D”。
各类离子交换树脂的具体编号为: 001—099 强酸型阳离子交换树脂 100—199 弱酸型阳离子交换树脂 200—299 强碱型阴离子交换树脂 300—399 弱碱型阴离子交换树脂 400—499 螯合型离子交换树脂 500—599 两性型离子交换树脂 600—699 氧化还原型离子交换树脂
类中属酸性的,在基本名称前加“阳”字;凡分类中 属

对离子交换树脂要检测哪些项目

对离子交换树脂要检测哪些项目

对离子交换树脂要检测哪些项目?检测离子交换树脂的目的:一是检验新树脂的质量;二是掌握树脂使用后的质量变化情况。

故树脂使用前应有检测数据,使用后也应定期(半年)进行检测。

离子交换树脂检测之前要清洗和转型,阳树脂转为钠型,阴树脂转为氯型,以便于在统一的基础上分析比较。

检测的项目有:(1)离子交换树脂的全交换容量全交换容量是树脂性能的重要标志,交换容量愈大,同体积的树脂能吸附的离子愈多,周期制水量愈大,相应的酸、碱耗量也就低,检测全交换容量也为了便于选择树脂。

(2)离子交换树脂的工作交换容量工作交换容量是树脂交换能力的重要技术指标。

是指动态工作状态下的交换容量,工作交换容量的大小与进水离子浓度、终点控制、树脂层高、交换速度、再生工况等有关。

因此,工作交换容量的测定具有重要的实用价值。

(3)离子交换树脂的机械强度树脂在使用过程中相互摩擦,以及每一运行周期树脂的膨胀与收缩和表面承受压力,会使树脂破裂、粉碎,所以树脂机械强度的检测,关系树脂的使用寿命。

模拟树脂颗粒受摩擦力的情况,取一定量的湿树脂,放入装有瓷球的滚筒中滚磨,磨后树脂圆球颗粒占样品总量的分数,为树脂的磨后圆球率。

将树脂用酸、碱反复转型,然后测得的磨后圆球率,称为渗磨圆球率。

(4)离子交换树脂的密度检测检测树脂的湿视密度用来计算离子交换塔所需湿树脂的用量。

湿视密度一般为0.6~0.85g/mL。

检测树脂的湿真密度是便于确定反冲洗强度大小,并且与混合床树脂分层有很大关系。

湿真密度一般为1.04~1.30g/mL左右。

(5)离子交换树脂所含的水分离子交换树脂的含水率与树脂类别、结构、酸碱性、交联度等因素有关。

交联度越小,孔隙率则越大,含水率也增大。

阴树脂被有机物污染,含水率会下降。

检测树脂水分计算出含水率,可以间接反映出树脂交联度的大小,并判断树脂是否受污染,一般树脂含水率约50%左右。

(6)离子交换树脂的粒度颗粒大小对树脂交换能力、树脂层中水流分布的均匀程度、水通过树脂层的压力降以及交换与反洗操作等都有很大影响。

实验五树脂总交换容量和工作交换容量的测定实验(验证)

实验五树脂总交换容量和工作交换容量的测定实验(验证)

实验五树脂总交换容量和工作交换容量的测定实验(验证) 一、实验目的1.加深对强酸性阳离子交换树脂交换容量的理解;2.掌握测定离子交换树脂交换容量的方法。

验证性实验,实验时数可安排为0.2周。

二、实验设备与仪器实验仪器:万分之一精度天平、烘箱、pH计等。

实验器材:有机玻璃柱、干燥器、250 mL三角烧瓶(2个)、10 mL移液管(2支)、碱式滴定管等。

化学药品:强酸性离子交换树脂、去离子水、硫酸、盐酸、氢氧化钠、酚酞指示剂等。

三、实验前准备工作1.复习实验指导书内容五,熟悉本实验的原理与内容。

2.熟悉实验中所用到的各种仪器和装置的使用方法。

3.配置如下溶液:1 mol/L硫酸、1 mol/L盐酸、1 mol/L氢氧化钠、0.5 mol/L氯化钠、0.1 mol/L氢氧化钠、1%酚酞指示剂。

4.对强酸性阳离子交换树脂进行预处理。

取树脂约l0 g以1mol/L硫酸(或1mol/L盐酸)及1mol/L氢氧化钠轮流浸泡,即按酸一碱一酸一碱一酸顺序浸泡5次,每次2 h,浸泡液体积约为树脂体积的2-3倍。

在酸碱互换时应用200 mL去离子水进行洗涤。

5次浸泡结束后用无离子水洗涤至溶液呈中性。

四、实验注意事项1.强酸性阳离子交换树脂需经过预处理,即经过酸、碱轮流浸泡,以去除树脂表面的可溶性杂质。

2.学生应在教师指导下按照仪器说明书操作方法才能使用实验仪器。

3.学生应在教师指导下按照要求配制酸碱溶液。

五、实验原理交换容量是交换树脂最重要的性能,它定量地表示树脂交换能力的大小。

树脂交换容量在理论上可以从树脂单元结构式粗略地计算出来。

以强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂为例。

单元结构式中共有8个C原子、8个H原子、3个O原子、一个S原子,其分子量等于8×1 2.011+8×1.008+3×15.9994+1×32.06=184.2,只有强酸基团-SO3H中的H遇水电离形成H +离子可以交换,即每184.2 g 干树脂只有1 g 可交换离子。

大孔强碱性阴离子交换树脂的基本分类与用途

大孔强碱性阴离子交换树脂的基本分类与用途

大孔强碱性阴离子交换树脂的基本分类与用途大孔强碱性阴离子交换树脂的基本分类与用途产品名称:D201大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂产品简介:D201是在大孔结构的苯乙烯二乙烯苯共聚体上带有季铵基[N(CH3)3OH]的阴离子交换树脂。

主要用于纯水、高纯水制备及凝结净化,还用于废水处理和重金属回收。

理化性能指标:指标名称指标外观:乳白至淡黄色不透明球状颗粒出厂型式:氯型含水量:50.0060.00质量全交换容量 mmol/g :≥3.8体积全交换容量 mmol/ml :≥1.2湿视密度 g/ml :0.650.73湿真密度 g/ml :1.0601.100范围粒度:(0.3151.25mm)≥95 下限粒度:(0.315mm)≤1有效粒径 mm :0.4000.700均一系数:≤1.60磨后圆球率:≥90使用时参考指标:指标名称指标pH范围114高使用温度°C80转型膨胀率(Na+H+)≤20工作交换容量 mmol/L≥400运行流速 m/h1530大孔强碱性阴离子交换树脂的基本分类与用途树脂的种类繁多,其中的离子交换树脂更是应用范围广,现离子交换树脂分为四大类。

离子交换树脂(1)强酸性阳离子树脂这类树脂含有大量的强酸性基团,如磺酸基SO3H,容易在溶液中离解出H+,故呈强酸性。

树脂离解后,本体所含的负电基团,如SO3,能吸附结合溶液中的其他阳离子。

这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。

强酸性树脂的离解能力很强,在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。

树脂在使用一段时间后,要进行再生处理,即用化学药品使离子交换反应以相反方向进行,使树脂的官能基团回复原来状态,以供再次使用。

如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理,此时树脂放出被吸附的阳离子,再与H+结合而恢复原来的组成。

离子交换树脂(2)弱酸性阳离子树脂这类树脂含弱酸性基团,如羧基COOH,能在水中离解出H+而呈酸性。

树脂离解后余下的负电基团,如RCOO(R为碳氢基团),能与溶液中的其他阳离子吸附结合,从而产生阳离子交换作用。

阴阳树脂处理方法

阴阳树脂处理方法

阴阳树脂处理方法混合床是一个交换柱内即有强酸性阳离子交换树脂,同时也有强碱性阴离子交换树脂,是在混合均匀的情况下使经过处理的水顺流通过,而得到纯度较高纯水的方法。

(树脂在柱内的高度为交换柱的有效高度的2/3,在此2/3的树脂层内,其中有1/3为强酸性阳离子交换树脂在下部,强碱阴离子交换树脂为2/3在上部。

)阴阳树脂的比例为2/1(体积比)。

在阴阳树脂交界处略向下一些有一中排管,用以阳树脂再生进酸时,控制酸的界面在阴阳树脂截面处之下。

具体操作如下:1.逆洗分层水从底部进入,上口排出,树脂均匀地松弛膨胀开来,可加大水流速以冲不出树脂为原则,洗至出水清亮度。

反洗的目的为使阴阳树脂分层,阳树脂比重为 1.23-1.28,而阴树脂比重为1.06-1.11,两种树脂比重差别比较大,所以通过逆洗就很容易分层,通过逆洗也可排出一些杂质异物,保证下一周期的正常运行。

逆洗毕,放水,放到树脂层表面10厘米以上。

2.强碱性阴离子交换树脂再生再生剂为3-5%的NaOH,用量为树脂体积的3-5倍,从上口进入,控制一定流速,维持液面顺流通过,通过中排口或阳树脂而排出,再生时间不少于1小时。

3.淋洗阴树脂当碱液淋洗完后,进行淋洗附在阴树脂上的碱液,淋洗先用纯水正淋洗,自上而下顺流通过,慢速淋洗,大约10分钟左右改为反洗,水通过阳树脂(Na交换水)洗阴树脂,可洗至pH=7-8。

反洗时间约为20分钟左右。

淋洗完排水可排到阴阳树脂交界处以下1-2厘米,准备阳树脂再生。

4.强酸性阳离子交换树脂再生再生剂为3-5%盐酸,用酸量为阳树脂体积的2-3倍。

酸液从酸再生管加入,从中口排出。

此法应严格控制酸的液面。

始终在阴阳树脂交界处(下一点),切不可上溢到阴树脂曾,否则会使刚再生为OH型的阴树脂变为Cl型而失效。

维持一定流速,在半小时内流完。

5.淋洗阳树脂仍从底排管进水,控制液面在阴阳树脂交界处,淋洗水量为阳树脂体积的4-6倍,慢流速洗至pH=2-3。

离子交换树脂

离子交换树脂

1、离子交换树脂在长期储存中,或需在停用设备内长期存放,强型树脂(强酸性和强碱性树脂)应转为盐型,弱型树脂(弱酸性和弱碱性树脂)可转为相应的氢型或游离胺型,也可转变为盐型,以保持树脂性能的稳定。

然后浸泡在洁净的水中。

停用设备若须将水排去,则应密封,以防树脂中水份散失。

2、离子交换树脂内含有一定的平衡水份,在储存和运输中应保持湿润,防止脱水。

树脂应储存在室内或加遮盖,环境温度以5°C-40°C为宜。

袋装树脂应避免直接日晒,远离锅炉、取暖器等加热装置,避免脱水。

若发现树脂已有脱水现象,切勿将树脂直接放于水中,以免干树脂遇水急剧溶胀而破碎。

应根据其脱水程度,用10%左右的食盐水慢慢加入到树脂中,浸泡数小时后用洁净水逐步稀释。

3、当环境温度在0°C或以下时,为防止树脂因内部水份结冰而崩裂,应做好保温措施,或根据气温条件,将树脂存于相应浓度的食盐水中,防止冰冻。

若发现树脂已被冻,则应让其缓慢自然解冻,切不可用机械力施于树脂。

食盐溶液浓度与冰点的关系如下表:4、长期停用而放置在交换器内的树脂,为防止微生物(如藻类、细菌等)对树脂的不可逆污染,树脂在停用前须彻底反洗,以除去运行时积聚的悬浮物质,并注意定期冲洗和换水。

或彻底反洗后采用以下措施:阴树脂:用3倍树脂体积的10%NaCl+2%NaOH混合液分两次通过树脂层,每次静止浸泡数小时,然后将其排去。

如有必要,在重新启动前用2倍树脂体积的0.2%过氧化氢(H2O2)溶液淋洗树脂层。

阳树脂:在阳离子交换器及管系内可充入0.5%的甲醛溶液,并在停用期间保持此浓度。

也可用食盐水浸泡。

在设备重新启动前用0.2%过氧化氢或0.5%甲醛溶液淋洗。

2树脂的预处理在离子交换树脂的工业产品中,常含有少量的有机低聚物及一些无机杂质。

在使用初期会逐渐溶解释放,影响出水水质或产品质量。

因此,新树脂在使用前必须进行预处理,具体方法如下:1、树脂装入交换器后,用洁净水反洗树脂层,展开率为50-70%,直至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止。

离子交换柱操作方法

离子交换柱操作方法

离子交换柱操作方法?离子交换分离法利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换作用而使离子分离的方法,称为离子交换分离法。

20世纪初期,工业上就开始用天然的无机离子交换剂泡沸石来软化硬水。

但这类无机离子交换剂的交换能力低,化学稳定性和机械强度差,应用受到很大限制。

近年来合成了有机离子交换剂——离子交换树脂,基本上克服了无机离子交换剂的缺点因此离子交换分离法在生产和科研各方面得到了广泛的应用。

一、离子交换树脂的结构和性质(一)结构离子交换树脂是具有网状结构的复杂的有机高分子聚合物。

网状结构的骨架部分一段很稳定,不溶于酸、碱和一般溶剂。

在网状结构的骨架上有许多可被交换的活性基团。

根据活性基团的不同、离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两大类。

1. 阳离子交换树脂阳离子交换树脂具有酸性基团,如应用最广泛的强酸性磺酸型聚苯乙烯树脂,它是以苯乙烯和二乙烯苯聚合,经浓硫酸磺化而制得的聚合物。

这种树脂的化学性质很稳定,具有耐强酸、强碱、氧化剂和还原剂的性质,因此应用非常广泛。

各种阳离子交换树脂含有不同的活性基因、常见的有磺酸基(-SO3H)、羧基(-COOH)和酚基(-OH)等。

根据活性基团离解出H+能力的大小不同,阳离子交换树脂分为强酸性和弱酸性两种。

例如含-SO3的为强酸性阳离子交换树脂,常用R-SO3H表示(R表示树脂的骨架),合-COOH和-OH的弱酸性阳离子交换树脂,分别用R-COOH和R-OH表示。

强酸性阳离子交换树脂应用较广泛,弱酸性阳离子交换树脂的H+不易电离,所以在酸性溶液中不能应用,但它的选择性较高而且易于洗脱。

2. 阴离子交换树脂阴离子交换树脂与阳离子交换树脂具有同样的有机骨架,只是所联的活性基团为碱性基团。

如含季胺 -N(CH3)3的树脂的H+不易电离,称为强磁性阴离子交换树脂,含伯胺基(-NH2)、仲胺基(-NHCH3)和叔胺基(-N(CH3)2)的树脂为弱碱性阴离子交换树脂。

这些树脂水化后分别形成R-NH3OH、R-NH2CH3OH、R-NH(CH3)2OH 和R-N(CH3)3OH等氢氧型阴离子交换树脂,所联的OH-可被阴离子交换和洗脱。

实验一 离子交换树脂总交换容量的测定

实验一  离子交换树脂总交换容量的测定
参加交换的活性基团。它的大小不是固定不变的,而是与 溶液的离子浓度、树脂床的高度、流速、树脂粒度的大小 以及交换基团类型等因素有关。
实验原理
强酸性阳离子交换树脂(强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂是 一种磺酸化苯乙烯系凝胶型强酸性阳离子交换树脂,不溶于 水,不溶于酸和碱的稀释液,适合用于软化剂顺向再生纯化 系统)与碱作用生成水为一不可逆反应,故可用静态法测定 总交换量:RH+NaOH→RNa+H2O;用标准HCl滴定剩余 NaOH含量来测定总交换容量。
注意事项
实验所用的玻璃仪器注意用蒸馏水冲洗干净; 装柱前,在柱子底部加入少许棉花,防止树脂堵塞出口; 装柱时应注意防止树脂混入气泡; 装柱后,要保持液面超过树脂面,不能让柱中水流干或溢
出; 为防止加试液时,树脂被冲起,在上面也铺少许棉花; 交换时,要注意经常检查流出液的pH; 实验完毕,将树脂统一回收,以便再生,取出玻璃棉,将
实验中使用的是国产 732 型阳离子交换树脂,它是强酸 型阳离子交换树脂,含有的活性基团是 SO3H ( 磺酸基 ), 其中的 H+可被溶液中的阳离子交换。
实验原理
对阳离子的吸附 高价离子通常被优先吸附,而低价离子 的吸附较弱。在同价的同类离子中,直径较大的离子的被 吸附较强。一些阳离子被吸附的顺序如下: Fe3+ > Al3+ > Pb2+ > Ca2+ > Mg2+ > K+ > Na+ > H+
实验步骤 (动态法)
2. 装柱 称取树脂约10 g置于小烧杯中,加入少量去离子水。
在层析柱中加入约1/4柱体积的去离子水,然后将所有的树 脂小心倒入柱中,装柱时应注意不使树脂层中有气泡存在 (可用吸耳球一边装柱一边轻轻敲击柱子外侧,防止混入 气泡),控制柱底水流出速度(恒定,约2 mL/min左右), 要保持液面高于树脂表面,不能让柱中水流干或溢出。为 防止之后的加试液时,树脂被冲起,在上面也铺一层棉花。

苯环硝基取代的苯乙烯型强碱阴离子交换树脂的合成及应用

苯环硝基取代的苯乙烯型强碱阴离子交换树脂的合成及应用
百分 比。
树脂催化剂膨胀率 ( : %)
× o 10
式中:
催化剂初始体积 ( L : 一催化剂使用后的体积 ( ) n ) 1 Ⅱ 。
233 树 脂 水 中热稳 定性 测试 .. 在 10C ̄ 恒温 一 定时 间后 ,通 过测 定树脂 的强碱损 失 率 ,来 评价 强碱 阴离子 交换 0* 树 脂 的耐 热性 能 。
孙 富 安 孙 奇 何 明阳 陈灵 杰 陈 群料
常 州 大学 江苏省 精 细石 油化 工重点 实验 室 ,常 州 2 3 6 1 14
摘要:将季铵型 阴离子交换树脂 (2 0 ¥ 1)直接 硝化 ,并将其转型 为碳 酸氢根型应 用于催化环 氧
乙烷 (0)水合反应 对树脂硝化前后的性能进行 了考察 ,结果表 明,硝化后树脂 ( 2 0 E N 1 )具 有较好 的热稳定性 ,在温度 7 " 5C、压力 1 MP 、空速 1 h 、nH2 ): ( O  ̄ . a O . 一 ( O nE )6条件下 ,催化 O 剂连续运行 9 0 ,E 8h O转化率 由硝化前 的 8 .%提 高到 9 .%,乙二醇 (G)选择性 由 9 .% 98 99 E 42
提 高到 9 .%,强碱 交换容量损 失率降低 了 5 %。 56 1 关键词 :乙二醇;树脂催化剂 ;硝化 ;膨胀率;环氧 乙烷水合 中国分类号 :T 4 52 文献标识码 :A Q 2 .1
1前

强碱 性 阴离 子交 换树 脂 可用 于水 处理 、物质 的净 化 、浓缩 、分 离 、脱色 以及 催化剂 等
近 年来 , 围绕提 高离子 交 换树 脂 的热稳 定性 ,国 内外 开展 了多方 面 的研 究 Ⅷ。华 中 科技 大学 肖国林 等【将 氯 甲基 化 聚苯 乙烯树 脂进 行硝 化 、溴化 反应 后 ,再 用三 甲胺 进行 季 . 7 】

10第八章-生物制药工艺学-离子交换

10第八章-生物制药工艺学-离子交换
惰性的 高分子固定骨架
功能基团:
与载体共价结合 的固定的活性基团
平衡离子:
与功能基团 以离子键联结 可移动的活性离子
平衡离子带正电荷的为阳离子交换树脂,带负电荷者称阴离子交换树脂。
在介质中带正电的物质用阳离子交换剂;带负电物质用阴离子交换剂。
一、离子交换树脂的分类
强酸型树脂:功能基团 为磺酸根(-SO3H)及甲基 磺酸根(-CH2SO3H),有 好的解离能力。
❖ 在特定溶液条件下,电荷密度、电荷种类不同
4
基本原理
❖ 离子交换法:利用溶液中带电粒子与离子交换
剂之间结合力的差异进行物质分离的操作方法。 ❖ 带电粒子与离子交换剂间的作用力是静电力。 ❖ 离子交换是可逆的。
5
离子交换剂
❖ 离子交换剂:由惰性的不溶性载体、功能基团和平 衡离子组成。
❖ 阳离子交换剂:平衡离子带正电荷。 ❖ 阴离子交换剂:平衡离子带负电荷。
(3)多孔性,表面积大、交换容量大,分离效率 高,回收率高,可用于分离和制备。
(4)设备简单,操作不复杂,应用广泛。 (5)树脂具有再生能力,可反复使用。
❖ 缺点:
分离周期长,耗时过多。
离子交换技术是分离精制生化药物的重要手段
17
第二节 离子交换树脂的结构和种类
离子交换剂
平衡离子 决定树脂正负
不溶性载体:
Sample application and wash
--
-
+
+ -+
-+
++-
离子交换法过程
洗脱Elution
-
-
-
-
-
-
-
-
+ --

耐高温聚苯乙烯强碱阴离子交换树脂的研究进展

耐高温聚苯乙烯强碱阴离子交换树脂的研究进展

e x c h a n g e r e s i n [ J ] . S t u d i e s S u r f S c i C a t a l , 2 0 0 3 , 1 4 5 : 5 5 5
2 9陈志荣 , 李浩然 , 梁 晓东 , 等. 用碱性 阴离子交换 树脂催 化合 成丁酮醇 的工艺方法 : 中国 , 1 2 9 7 8 7 8 [ P ] . 2 0 0 1 — 0 6 — 0 6
t i o n s a n d t h e d i r e c t d e t e r mi n a t i o n o f Ko h n - S h a m o r b i t a l s a n d
p o t e n t i a l s f o r b e r y l l i u m[ J ] . J C h e m P h y s , 1 9 9 5 , 9 9( 3 4 ) :
2 4胡泓梵. 一种耐 高温 阴离 子交换 树脂 的合 成及 在催 化合成 丙酸苄酯 中的应用口] . 精细化工 中间体 , 2 0 0 7 , 3 7 ( 5 ) : 5 9 2 5王金明 , 刘文飞 , 张勇. 一种耐高温强碱性阴离子交换树 脂制
t i v i t y o f a n i o n s [ J ] . J Me mb r S c i , 2 0 0 0 , 1 6 7 ( 1 ) : 1
( 2 ) : 9 7
c h a n g e me mb r a n e s [ J ] . J Me mb r S c i , 1 9 9 8 , 1 4 3 ( 9 ) : 2 4 9
3 To s h i k a t s u S . S t u d i e s o n a n i o n e x c h a n g e me mb r a n e s h a v i n g

Ⅱ类水处理工考试题库(2011)

Ⅱ类水处理工考试题库(2011)

水处理复习题一、是非题(163题)1.溶液呈中性时,溶液里没有H+和OH-。

(×)2.凡是含氧元素的化合物都是氧化物。

(×)3.稀释浓硫酸时,必须在烧杯、锥形瓶等容器内进行,将水慢慢地沿着器皿壁或玻璃棒倒入浓硫酸中。

(× )4.电离平衡常数不受浓度和温度的影响,是一个恒定值。

(×)5.Ca2+、Mg2+和HCO3-所形成的硬度叫永久硬度。

(×)6.影响溶液溶解度的因素有溶质和溶剂的性质和溶液的温度。

(√)7.溶解度只与溶质和溶液的性质有关,而与温度无关。

(×)8.空白试验可以消除试剂和器皿带来杂质的系统误差。

(√)9.当水的PH≥8.3时,表明天然水中不存在CO2。

(√)10.天然水中的溶解物质只是一些以离子态存在的物质。

(×)11.温度对水样电导率的测量没有影响。

(×)12.混床反洗后,树脂分为两层,上层为阳树脂,下层为阴树脂。

(×)13.进水的含盐量和树脂的再生程度对混床的出水水质和运行周期都有很大的影响。

(×)14.测硅的试验中,加入酒石酸的目的是掩蔽水样中磷酸盐和铁离子的干扰,一般也用草酸代替。

(√)15.钠离子浓度计所用的pNa4定位液,其钠离子含量为23mg/L。

( ×)16.20 ml摩尔浓度为1 mol/l的H2SO4溶液和30 ml摩尔浓度为2 mol/l的H2SO4溶液混合后,H2SO4溶液的摩尔浓度为 1.5 mol/l。

(×)17.水的浊度越低,越易于混凝处理。

(×)18.离子交换树脂由交联剂、单体和活性基团物质三部分组成。

(√)19.阴阳床石英砂垫层,粒度从上到下依次增大。

(√)20.再生剂的纯度对交换剂的再生程度和出水水质影响不大。

(×)21.盐酸的纯度对阳离子交换树脂的再生程度和出水水质影响不大。

(×)22.逆流再生固定床再生液浓度越大,再生效果越好。

强碱性阴离子交换树脂

强碱性阴离子交换树脂

强碱性阴离子交换树脂
强碱性阴离子交换树脂,AMBERLITE IRA900Cl是一种具有四基胺官能基的一型强碱大孔性苯乙烯系阴离子交换树脂。

这特性使得它可除去所有的阴离子,包含如二氧化硅的弱解离性离子。

大孔结构包含了大的孔隙,呈现类似海绵的基底。

此特性加上加碱基,使它可除去溶解性的大颗粒有机质分子。

同时,大孔性结构具有较佳的抗机械耗损及抗渗透性冲击能力。

跟坚诺士一起来看下线切割树脂与强碱性阴离子交换树脂,话说的线切割树胶就是在线切割加工中用到的树脂。

好的线切割树脂能增强线切割加工的效率及其性质,线切割树脂对线切割机床的影响还是很大的,在很大程度上也会影响到机床的运行及保养,。

而我们下面一起来目的看下强碱性阴离子交换树脂的强大之处,这个树脂主要是用在工业上面。

离子交换树脂实验报告

离子交换树脂实验报告

离子交换树脂实验报告中南大学化学化工学院化工专业实验T11.离子交换实验〔别离工程,指导教师:蒋崇文〕一、实验目的与要求1. 学习采用离子交换树脂别离柠檬酸的根本原理。

2. 掌握离子交换法的根本操作技术。

3. 掌握离子交换法穿透曲线的测定方法二、实验原理待别离组分柠檬酸〔H3A表示〕的溶液,在与强碱性树脂〔HOR表示〕进行离子交换时,交换组分之间遵守如下化学计量关系:H3A?3HOR?3AR3?3H2O离子交换柱操作过程,可用流出曲线表征,称为穿透曲线,图11-1示。

横坐标为流出液体的体积,纵坐标为流出液中离子浓度。

流出曲线反映了恒定流速时,不同时刻流出液中离子浓度的变化规律。

流出曲线中的a和b段,离子交换树脂未饱和,流出液中不含被交换离子,随着离子交换树脂开始饱和,流出液中开始出现被交换离子,流出液浓度为0.05C0时称为穿透点c,流出曲线中的d段,离子交换树脂进一步被饱和,流出液中被交换离子继续增加,流出曲线到达e点时,树脂被完全饱和,流出液中离子浓度到达进料液中水平0.95C0成为饱和点。

此时流出的体积为饱和体积。

离子交换的实验装置图11-2示。

图11.1离子交换的穿透曲线中南大学化学化工学院化工专业实验原料液热水出口阴离子交换树脂热水进口图4-2 离子交换实验装置图11.2 离子交换的装置图三、试剂与材料强碱型树脂,2mol/L盐酸溶液;2mol/L氢氧化钠溶液,0.1mol/L氢氧化钠溶液,1%酚酞指示剂。

四、器材50cm×1cm交换柱,碱式滴定管,收集试管,烧杯,150ml锥形瓶。

五、实验步骤 1. 树脂的处理将干的强碱型树脂用蒸馏水浸泡过夜,使之充分溶胀。

用2倍体积的2mol/L 的氢氧化钠浸泡1小时,倾去清液,洗至中性。

再用2mol/L的盐酸处理,做法同上。

如此重复2次,每次酸碱用量为树脂体积的2倍。

最后一次处理用2mol/L 的NaOH溶液进行,放尽碱液,用清水淋洗至中性待用。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

实验2-5 强碱型阴离子交换树脂的制备及其交换量的测定一、实验目的1. 通过苯乙烯和二乙烯苯的共聚物进行氯甲基化反应,进而进行胺化反应,学习制备功能高分子的另一个方法。

2. 学习基准型树脂的制备、含水量的测定及交换容量等参数的测定方法。

3. 学习离子交换树脂的一个实际应用方法——混合床的使用。

二、实验原理用苯乙烯与二乙烯苯的共聚小球,利用苯环的性质,以ZnCl 2为催化剂进行Fredel-Crafts 反应,得到主要在苯环对位上氯甲基化的共聚物。

然后利用氯甲基上的活泼氯与胺进行胺基化反应,就可以得到碱度不同的各种阴离子交换树脂。

如果胺化后得到的是伯、仲、叔胺树脂,称为弱碱型阴离子交换树脂,如果胺化后,得到的是季胺树脂,则称为强碱型阴离子交换树脂。

强碱型阴离子交换树脂有两种类型,用三甲胺进行胺化得到的是Ⅰ型强碱性阴离子交换树脂。

它在应用上由于碱性过强,对OH -离子的亲合力小,用NaOH 再生时,再生效率低。

用二甲基乙醇胺进行胺化,得到的是Ⅱ型强碱性阴离子交换树脂。

Ⅱ型强碱树脂比Ⅰ型强碱树脂碱性降低,但再生效率提高。

本实验用三甲胺进行胺化,得到Ⅰ型强碱性阴离子交换树脂,并进行基准型树脂的制备,交换容量等参数的测定和应用实验。

1. 聚合反应聚合反应参看实验2-4。

2. 氯甲基化反应3. 季胺化反应三、实验仪器和试剂三口瓶, 电动搅拌器,烧杯,标准筛,回流冷凝管,交换柱,玻璃砂芯漏斗,滴定管,移液管,称量瓶苯乙烯,二乙烯苯,溶剂汽油,过氧化苯甲酰(BPO),明胶,氯甲基甲醚,ZnCl 2,三甲胺盐酸盐,NaOH(20%), 1 M 无水硫酸钠溶液四、实验步骤 1. 树脂的制备(1) 苯乙烯-二乙烯基苯(St-DVB )共聚小球的制备在500mL 三口瓶中加入170 mL 蒸馏水,0.9g 明胶,数滴0.1%次甲基蓝水溶液,调整搅拌片的位置,使搅拌片上沿与液面平。

开动搅拌器并缓慢加热,升温至40 ℃,在小烧杯中依次加入30g 的St ,5 g 的DVB ,35g200#溶剂汽油,0.35gBPO ,待明胶溶液均匀后,停止搅拌,将单体的混合溶液倒入反应瓶中,开动搅拌器调整油珠大小(方法参看实验五)。

待油珠大小合格后,按每10 min 升温50 ℃的速[CH 2 CH ]n + nClCH 2OCH 3ZnCl 2[CH 2 CH ]n + nCH 3OH2Cl[CH 2 CH ]n + N (CH 3)32Cl[CH 2 CH ]n2N +(CH 3) Cl -度升温到78~80 ℃。

在此温度使珠粒定型。

定型后保温2 h 。

升温到90 ℃保持1 h ,用油浴升温到100 ℃煮球3 h 。

抽出母液,用热蒸馏水洗4~5次。

洗净明胶后进行水蒸气蒸馏(如图2-5-1),蒸出溶剂汽油一直到馏出物无油珠为止,将树脂倒入尼龙袋内滤掉水份,凉干。

筛取直径为0.3~0.6 mm(30~50目)的小球。

小球外观为乳白、不透明状,称为白球。

(2) 氯甲基化在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的250 mL 三口瓶内,加入自制白球20g 、氯甲醚80mL , 在20~25 ℃下浸泡2 h ②。

开动搅拌器于30 ℃时加入6g ZnCl 2,过0.5 h 后再加入6g ZnCl 2。

加完ZnCl 2后,升温到38 ℃,反应10 h ,氯含量可达到近15%左右。

停止反应,将母液吸掉③,用酒精洗4~5次④,凉干,得氯甲基化共聚物——氯球。

称重、检查树脂质量发生了什么变化。

(3) 胺化在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗、温度计的250 mL 四口瓶内,加入氯球20 g 、三甲胺盐酸盐⑤18 g ,滴加8 g 二氯乙烷,控制温度在30 ℃。

缓慢滴加20%NaOH 溶液,用3 h 加入50g ,反应1 h 后再于1 h 内加入25g ,使pH 在12以上。

加完碱后于30 ℃再反应1 h ,用大量水洗,用水泵吸去大部分水溶液,在还能搅拌的情况下,用5%盐酸调pH 值在2~3,保持1 h ,转型⑥,用水洗至中性,即得到强碱型阴离子交换树脂。

2. 交换容量的测定 (1) 基准型试样的制备称取约15g 树脂置于交换柱中,用300 mL 1 M 的盐酸溶液,以10~15mL/min 的流量通过树脂层,然后用蒸馏水洗至用0.1M AgNO 3溶液检查流出液无氯离子时为止。

将树脂转入玻璃砂芯漏斗,用水泵抽干(无水滴下后5 min 为止),立即倒入干燥、洁净的密闭容器中,待测含水量、交换容量。

(2) 含水量的测定用已恒重的扁型称量瓶称取基准型试样1 g 左右(准确至1 mg),敞盖放入105±2 ℃的烘箱中烘2 h 后取出,放入干燥器中冷却至室温,取出称重。

含水量按下式计算(2-5-1)式中 X ——含水量,%;100,%121⨯-=m m m X 图2-5-1 水蒸气蒸馏装置1——水蒸气发生器; 2——液位计; 3——安全管;4——长颈烧瓶; 5——蒸气导入管;6——蒸气导出管; 7——弹簧夹;8——接受瓶m 1——试样质量,g ; m 2——失水后试样质量,g 。

(3) 交换容量的测定称取基准型试样两份,每份1 g 左右(准确至1 mg)将树脂全部转移到交换柱中,使水面超过树脂层,去除树脂层中的空气泡,然后在交换柱中加入70 mL 1M 的Na 2SO 4溶液,控制流速以1~2 mL/min 通过树脂层,流出液用250 mL 锥型瓶接收,加5%铬酸钾指示剂1 mL ,用0.1 MAgNO 3标准溶液滴定至砖红色15 S 不退色为终点,记录消耗AgNO 3标准溶液的mL 数。

交换容量按下式计算(2-5-2)式中 Q ——交换容量,mol/g ,氯型干树脂;M ——AgNO 3标准溶液的浓度,mol/L ; V ——耗用AgNO 3标准溶液的体积数,Ml ; m 3——试样质量,g ; X ——含水量,%。

3. 应用实验单独用阳离子交换树脂处理水,只能除去水中的阳离子,同样,只用阴树脂处理水,只能除去水中的阴离子。

让水通过阳树脂柱再通过阴树脂柱就能把水中阳、阴两种离子都去掉。

如果把阳、阴两种树脂按一定比例⑦混合均匀装入同一交换柱内,称为混合床⑧,就能同时除去溶液中的阳、阴两种离子。

再生时,首先把树脂分开,然后分别用酸碱再生,洗至中性,再混合使用,见图2-5-2。

图中的交换柱带有一个支管,将下口与支管用玻璃纤维塞住⑨,把约15 mL 处 理好的阳树脂 (H 型),用蒸馏水冲下使其装实并刚好在支管处,然后倒入一个小烧杯内。

再取处理好的比阳树脂多约50%的阴树脂(OH 型)⑩。

在小烧杯内与阳树脂混匀后倒入柱内,墩实,用少量的蒸馏水把粘在壁上的树脂小心冲下,在树脂上压一团玻璃纤维。

加蒸馏水排净气泡,保留水层1~2 cm ,加入自来水,使其从下口流出,控制流速为0.5~1 mL/min ,流出液用一干净的锥形瓶接收,用0.1M 的AgNO 3和(NH 4)2C 2O 4同时检测自来水和流出液中Cl -和Ca 2+以做对照。

当流出液出现沉淀时停止通水,这时树脂需要再生。

首先将树脂分层,从下口通水——称为反冲,反冲时水压可以适当大些,树脂冲*起后即慢慢通水,随即停止通水。

由于两种树脂的比重不同。

很快分为两层,阳树脂在下层,阴树脂在上层。

树脂分开后,打开侧管的夹子放掉大部分水,只保留1~2 cm 深的水层,然后从下口缓缓通入20 mL5%的盐酸,严格控制流速并使柱内液面不要上升。

然后往交换柱内加入20mL 5%的NaOH 水溶液, 使其缓缓从侧管流出, 用霍夫曼夹控制流速3~5 mL/min 。

用同样方法洗树脂至中性,混起来后继续使用。

五、注 释① 由于加了致孔剂,小球内部存有孔道,所以外观为乳白色不透明状。

② 最好在头天晚上把料加好,浸泡过夜,这样可以节约时间。

氯甲醚有剧毒,实验一定要在通风橱内进行。

)1(30X m VM Q -=图2-5-2 具支管的交换柱③母液仍有剧毒,用水泵直接抽至下水槽口并用水冲。

④如果直接进行下步反应,可不必凉干。

⑤三甲胺盐酸盐含量为70%左右。

⑥强碱型离子交换树脂,出厂型为钠型。

⑦两种树脂可按交换容量计算进行混合。

⑧混合床对交换平衡有利,出水质量好。

⑨管口不要塞得太紧,否则溶液不容易通过,也不要塞得太松,否则反冲树脂时把玻璃纤维冲走。

⑩阴离子交换树脂的体积交换量比阳型树脂小,所以要多取一些。

六、思考题1. 氯甲基化反应结束后,用乙醇或甲醇洗树脂时,虽没有加热,但反应瓶内发生沸腾现象。

试解释其原因?2. 为什么在胺化时,反应体系内要加入一些甲醇或二氯乙烷?参考文献1. 钱庭宝.离子交换剂应用技术.北京:科学技术出版社,19842. 南开大学化学系高分子教研室.高分子化学实验,19863. Kunin R.朱秀昌等译.离子交换树脂.北京:科学出版社,19614. 潘祖仁编.高分子化学.北京:化学工业出版社,20035. 王久芬编.高分子化学实验.北京:兵器工业出版社,1998实验2-6 醋酸乙烯溶液聚合一、实验目的通过醋酸乙烯溶液聚合,增强对溶液聚合的感性认识,进一步掌握溶液聚合的反应特点二、实验基本原理及特点溶液聚合是单体、引发剂在适当的溶剂进行的聚合反应。

根据聚合物在溶剂中溶解与否,溶液聚合又分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合或沉淀聚合。

自由基聚合、离子聚合和缩聚反应均可采用溶液聚合。

在均相聚合中,由于聚合物处在良溶剂中,聚合物大分子链处于比较伸展状态,包裹程度较浅,链段扩散容易,活性端基容易靠近而双基终止。

只有在高转化率时,才开始出现自动加速现象。

如果单体浓度不高,则有可能消除自动加速现象,聚合反应可遵循正常的自由基聚合动力学规律。

因此溶液聚合方法是实验室中研究聚合机理、聚合动力学的常用的方法。

在沉淀聚合中,由于聚合物处在劣溶剂中,聚合物大分子链处于卷曲状态,端基被包裹,聚合一开始就出现自动加速现象,不存在稳态阶段,随着转化率的提高,包裹程度加深,自动加速现象严重。

沉淀聚合的动力学行为与均相溶液聚合有明显的不同。

均相聚合阶段按双基终止机理,聚合速率与引发剂浓度的平方根成正比。

而沉淀聚合一开始就呈非稳态,包裹程度极深,只能单基终止,聚合速率将与引发剂浓度的一次方成正比。

溶液聚合的一个突出特点就是在聚合过程中存在链转移问题。

高分子链自由基向溶剂分子的链转移可在不同程度上使产物的分子量降低。

聚合温度也很重要,随着温度的升高,反应速度要加快,相对分子质量要降低。

当其他条件固定时,随着温度升高,链转移反应速度也要增加,所以选择合适的温度,对保证聚合物的质量是很有意义的。

实验后的附表中列出了甲醇在醋酸乙烯酯自由基聚合时,在不同反应温度下的链转移常数值。

单体转化率对相对分子质量及相对分子质量分布也有一定影响,因为随着转化率的不同,影响相对分子质量的因素,如引发剂、单体、溶剂及生成的大分子等的浓度均发生了变化,所以在不同时期里,生成的高聚物相对分子质量也不同。

相关文档
最新文档