GB11133液体石油产品水分卡费法
卡尔费休水分测定的原理介绍
卡尔－费休库仑法水分测定仪测试原理一、引言测定物质中水分含量得方法很多,现对常用得几种方法就其经济性、准确性做简单得对比分析。
1干燥法优点:仪器价格低廉。
缺点:精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量得真值,试验时间过长。
2光谱、色谱法优点:可以测至10-6级。
缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品得过程控制。
3卡氏容量法优点:测试品种多,相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。
缺点:在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。
4卡氏库仑法优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短,一般物质在掌握好进样量得前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定,就是过程控制与仲裁判定得最佳方法。
缺点:有些具有副反应得物质如酮类、醛类不能测定。
对于多数物质而言,选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量就是一种即经济又准确得方法。
二、卡氏库仑法仪器原理1、1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分得方法,这种方法即就是GB6283《化工产品中水分含量得测定》中得目测法。
目测法只能测定无色液体物质得水分。
后来,又发展为电量法。
随着科技得发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。
这种方法即就是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中得测试方法。
现在得分类目测法与电量法统称为容量法。
卡氏方法分为卡氏容量法与卡氏库仑法两大方法。
两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其她分析方法与测量仪器。
2、卡氏库仑法测定水分就是一种电化学方法。
其原理就是仪器得电解池中得卡氏试剂达到平衡时注入含水得样品,水参与碘、得氧化还原反应,在吡啶与甲醇存在得情况下,生成氢碘酸吡啶与甲基硫酸吡啶,消耗了得碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘就是同电解时耗用得电量成正比例关系得,其反应如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N HI+C5H5N SO3C5H5N SO3+CH3OH C5H5N HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e I2阴极:I2+2e 2I-2H++2e H2从以上反应中可以瞧出,即1摩尔得碘氧化1摩尔得二氧化硫,需要1摩尔得水。
石油产品水分测定法(详细)
第一讲石油产品中的水分1、定义：存在于石油产品中的水含量。
2、来源：（1）在贮运及使用中混入的水分石油产品在贮运、运输、加注和使用过程中，由于种种原因而混入的水分。
如容器不干燥残留有水分，贮油容器密封不严或加注过程中雨雪冰霜落入，以及水蒸气的凝结等均可使石油产品中含有一些水分。
（2）溶解空气中的水分由于石油产品尤其是轻质燃料油具有一定程度的溶水性。
随着温度的升高、空气中湿度的增大和芳香烃含量的增加，轻质燃料油的溶水性也逐渐增大。
汽油、煤油几乎不与水混合，但仍可溶有不超过0.01%的水。
3、水在油品中的存在形式（1）悬浮水水以细小液滴状悬浮于油品中，构成浑浊的乳化液或乳胶体。
此现象多发生于黏度较大的重质油中，其保护膜可有环烷酸、胶状物质、黏土等形成。
在此情况下的水很难沉淀分离，必须采用特殊脱水法。
例如，含水润滑油常采用空气流搅拌热油或用真空干燥法脱水。
其中，使用真空干燥法可避免空气的氧化作用。
（2）溶解水水以分子状态均匀分散在烃类分子中，这种状态的水叫做溶解水。
水在油品中的溶解度取决于油品的化学组成和温度。
通常烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱，芳香烃能溶解较多的水分。
温度越高，水在油品中的溶解量越多。
一般而言，汽油、煤油、柴油和某些轻润滑油溶解水的数量很少，用《石油产品水分测定法》GB/T260-1977（1988）不能检出，可忽略不计。
（3）游离水析出的微小水粒聚集成较大水滴从油中沉淀下来，呈油水分离状态存在。
通常油品分析中所说的无水，是指没有游离水和悬浮水，溶解水是很难除去的。
4、石油产品含水的危害（1）破坏油品的低温流动性能航空燃料中若含有水分，会使其冰点升高，引起过滤器或输油管堵塞，甚至中断供油，酿成事故。
车用汽油、车用柴油若含水份，冬季易结冰，堵塞燃料油系统。
此外，燃料油中含水会把无机盐带入汽缸内，使机件腐蚀、积炭增加、磨损加剧。
锅炉燃料含水则降低燃烧效率，增强腐蚀性。
（2）降低油品的抗氧化性能石油产品含水会溶解新加入的抗氧化剂，加速油品（如裂化汽油和其他含有不饱和烃的燃料）的生胶过程。
石油产品水分检测技术研究及改进
石油产品水分检测技术研究及改进董磊【摘要】新时期,石油劣质化日趋严重,石油产品中的水分不断增多,水作为油类产品中常见的杂质,其存量的多少严重影响油品的质量、运输、存储以及设备正常功能的使用,极易造成相关设备的损坏,降低使用年限,增加生产成本,油品水分含量的检测也成为评价油品性能的一项重要指标.因此,如何对油类产品中的水分进行检测并彻底清除是当前阶段亟待解决的问题,目前,水分检测方法多样,各种方式的特点及性能都存在一定的差异,主要对现阶段我国常用的实验室水分检测技术进行概述,探究并改进影响高效油品水分检测的因素,以保证石油产品的生产质量.【期刊名称】《化工设计通讯》【年(卷),期】2019(045)007【总页数】2页(P126-127)【关键词】石油产品;水分检测;研究进展【作者】董磊【作者单位】河北前进机械厂,河北石家庄 050000【正文语种】中文【中图分类】TE6261 石油产品水分概述通常来说，油类产品中常见的水分杂质主要分为三种形态：溶解水、悬浮水以及游离水三类。
当油类产品中存在水分时，对于油品的性能与使用具有严重的影响。
油品纯度不足，燃烧效果不充分，对于机械设备造成损害以及缩短使用年限有着不可估量的严重后果，这就需要相关检验检测人员充分重视水分检测工作的重要性。
针对油品用不同方法测量杂质含水率，目前我国范围广泛的检测油品常用的方法主要有三种，分别为实验室检测、在线检测和现场检测，本文主要对实验室检测办法中的卡尔·费休测量法进行着重分析，该法探索测度快、精度高、操作简单，为油品质量的实时监测提供经验指导，对实现油田快速探测、油品快速检测具有重要意义。
2 实验室检测技术概述2.1 溶剂回流法溶剂回流法检测水分的原理是通过无水溶剂密度函数和水的密度差异，蒸馏并收集油品中的水分，利用样品的质量与水的体积，测算出油品中含水量。
此种方法利用特殊的容器将油品进行加热处理，以便于油品中的水分能够充分蒸发，最后将水蒸气浓缩回收，读取水分的体积，以此测算出水分在油品中的比重，此种方法也被称作迪安斯塔克蒸馏法。
石油产品水分的测定
石油产品水分测定1 蒸馏测定法1.1 适用范围本方法是以蒸馏测定法测定石油产品中的水含量，用百分数表示。
1.2 方法原理一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量，并以百分数表示。
1.3 试剂与材料1.1 溶剂：工业溶剂油或直馏汽油在80℃以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和过滤。
1.2 无釉瓷片、浮石或一端封闭的玻璃毛细管，在使用前必须经过烘干。
1.4 仪器1.4.1 水分测定器：各部分连接处可以用磨口塞或软木塞（仲裁试验必须用磨口塞连接）。
图2.11.4.2 圆底烧瓶：500ml。
1.4.3 接收器：刻度在0.3ml以下设有十等分的刻线；0.3 ml—1.0ml 之间设有七等分的刻线；1.0 ml—10ml 之间每分度为0.2ml。
1.5 分析步骤1.5.1 将装入量不超过瓶容积3/4的试样摇动5分钟，要混合均匀。
粘稠或含石蜡的石油产品应预先加热至40℃—50℃，再进行摇匀。
1.5.2 向预先洗净并烘干的圆底烧瓶称入摇匀的试样100g，称准至0.1g。
1.5.3 用量筒取100ml溶剂注入圆底烧瓶中，将圆底烧瓶中的混合物仔细摇匀后投入一些无釉瓷片、浮石或毛细管。
（注：粘度小的试样可以用量筒取100ml，注入圆底烧瓶，再用这只未经洗涤的量筒量取100ml溶剂。
试样重量等于试样密度乘100所得)1.5.4 洗净并烘干的接收器与圆底烧瓶要紧密连接，支管进入烧瓶15—20 毫米，直管式冷凝管的内壁要用棉花擦干。
安装时，接收器与冷凝管的轴线要重合。
为了避免冷凝管和接收器的接口有蒸气逸出，应在塞子缝隙上涂抹火棉胶。
进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。
（注：允许在冷凝管的上端外接一干燥管，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结）1.5.5 用电炉、电热帽等加热装置加热圆底烧瓶，并控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下2－4 滴液体。
1.5.6 蒸馏将近完毕时，如果冷凝管内壁沾有水滴，应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接收器中。
国内外常用的石油水分检测方法及研究现状
国内外常用的石油水分检测方法及研究现状加强油品中溶解水和游离水的含量变化规律等基础研究，将是油品水分快速检测的发展方向，下面是小编搜集的一篇相关论文范文，欢迎阅读参考。
水是油品中常见的杂质，主要以悬浮水、游离水和溶解水三种形式存在于油中。
油品中含有水分会产生一系列的危害，严重影响油品的使用性能，进而缩短设备的使用寿命[1-4],因此，必须快速精确有效地测定油品中的水分。
目前，油品水分测定方法各异，种类繁多，本文介绍了国内外测量水分的研究现状，分析了各个方法的优缺点，为探索测定速度快、精密度高、操作简便的油品水分含量测定1油品的现场快速检测具有重要意义。
1水分测量方法油品中水分测定方法主要分为现场测定法、在线测定法和实验室测定法。
1.1现场测定法1.1.1视觉检测法油品中测量水分最简便的方法就是视觉观察法，俗称摇瓶子,即在室温下通过肉眼观察油品的外观[5].该法未列入石油产品实验标准，但被列入喷气燃料、军用柴油等产品标准的附注中，简便易行，广泛应用于机场和油库。
但只有当油品中游离水含量在3010-6以上时，才能被肉眼观测到。
该方法测量误差大、测试数据准确性不高、不易实现检测的自动化，同时在检测过程中的一些因素会影响油品的外观，对实验结果产生影响。
第一，随着油品的长时间沉降，油品会变得清澈，会降低油品的检测级别;第二，带色油品会掩盖油品自身浑浊，影响结果的判定。
1.1.2爆裂试验爆裂试验测量油品中的水分主要用于润滑油水分的测量，是将油品试样加热到指定的温度下，用听声音的方法，定性地判定试样中有无水分的存在，不能定量测定油品中的水分[6].由于加热只能蒸发油品中的游离水，所以该方法也不能检测油品中溶解水的含量。
同时，当油品中含有添加剂以及其他溶解物时，会表现出不同的实验结果。
比如某些合成纤维、酯类，可能不会产生响声;油品中的制冷剂和其他低沸点悬浮液加热易蒸发会影响实验结果的判定;含有挥发性有机溶剂和气体的油品可能使油品出现假阳性，也会影响实验结果的判定。
石油化工产品水分检测
石油化工产品水分检测石油产品的水分对石油产品的质最有重要影响，轻质燃料含有水分，会使油品的冰点、结晶点升高，导致其低温流动性变差，造成过滤器及油路的堵塞，使供油中断，可能酿成事故。
喷气燃料中含水，会破坏燃料对发动机的润滑作用，同时会导致絮状物和微生物的生成。
润滑油中含水，会破坏润滑油膜的形成，降低润滑效果.且水分中的无机盐会增加润滑油的腐蚀性，给设备带来腐蚀及磨损。
另外.水分也会占有油品的体积，影响油品的价格，消耗不必要的运输和储存设备的空间。
因此，需对石油产品中的水分加以测定和限制。
适用于液体有机化工产品（醇类、酮类、腈类、烃类、芳香、烃类、卤代、烃类、酯类、醚类、胺类等）中水分含量的测定；也可用于测定用卡尔费休法有干扰的一些液体有机化工产品（如酮类、醛类、部分氧化剂、还原剂）中的水分含量的测定；对一些沸点较高、吸附性较强的化工产品，仪器可配预柱和反吹装置，从而缩短了分析时间，提高了分析效率。
8.13科标化工分析检测水分检测标准如下：FZ/T50010.2-1998粘胶纤维用浆粕水分的测定GB/T10209.3-2010磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第3部分：水分GB/T10322.5-2000铁矿石交货批水分含量的测定GB/T11129-1989喷气燃料水分离指数测定法GB/T11133-1989液体石油产品水含量测定法卡尔.费休法GB/T11840-1989二氧化铀芯块水分含量的测定GB/T25947-2010铝土矿散装料水分含量的测定GB/T260-1977石油产品水分测定法GB/T512-1965润滑脂水分测定法GB/T606-2003化学试剂水分测定通用方法卡尔.费休法GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法（通用方法）GB/T6284-2006化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法GB/T7305-2003石油和合成液水分离性测定法GB/T7376-2008工业用氟代烷烃中微量水分的测定HG/T3858-2006稀释剂、防潮剂水分测定法HG/T3941-2007工业用液氯水分含量的测定电量法HG/T4198-2011甲醇合成催化剂化学成分分析方法HG/T4376-2012化工用在线激光微量水分析仪服务范围：成分分析、物理性能、理化性能、可靠性试验、含量分析等。
石油产品水分测定法
三、注意事项
1.试样要有代表性，均匀。 2.溶剂要有代表性，脱水，仪器要烘干。 3.圆底烧瓶加沸石防止突沸，冲油着火。 4.含水大的样品蒸馏速度要慢。 5.加热过大或密封不好漏气试验重做。 6.水分超过10%时，可酌情减少取样量。
4）加热控制回流速度，2-4滴/秒。 5）待接收器体积不增加，溶剂上层透明。停止加热。 6）冷却，拆卸，读数。
（3）示意图
接受器的刻度在0.3毫升以下设有十等分的刻线； 0.3～1.0毫升之间设有七等分的刻线；1.0～10毫升之 间每分度为0.2毫升。)
（4）计算
试样的水分重量百分含量X按式(1)计算：
③在低温情况下，发动机燃料中的水分会结冰，堵塞发 动机燃料导管和滤清器，妨碍燃料系统正常供油。
④石油产品中含有水分时，会加速油品的氧化和生胶。 ⑤润滑油中含水时，能促使润滑油乳化，破坏润滑油油
膜和润滑性能。
个人总结： 在分析粘度很大的润滑油或减渣水分时，试样往往会因为不 跟溶剂均匀混合而发生冲油、着火或因溶剂无法携带并蒸出水 分导致试验失败。这时应该考虑更换溶剂。 我个人推荐溶剂：二甲苯20%（体积分数）甲苯80%（体积分 数（混合二甲苯）的混合溶剂。
》； ⑥SH/T 0207-92《绝缘油水含量测定法（卡尔.费休法）
》； ⑦SH/T 0246-92《轻质石油产品中水含量测定法（电量法
）
邻二甲苯沸点:144.4℃ 间二甲苯沸点:139.1℃ 对二甲苯沸点:138 。甲苯沸点：111 ℃ 。 四氢呋喃沸点：65.4 ℃。
水分测定的方法：
①GB/T 260-77(88)《石油产品水分测定法》； ②GB/T 512-65 (90)《润滑脂水分测定法》； ③GB/T 8929-88《原油水含量测定法（蒸馏法）》； ④GB/T 11133-89《液体石油产品水含量测定法 (卡尔•费休法)》； ⑤GB/T 11146-89《原油水含量测定法（卡尔•费休法）
卡尔费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液
卡尔费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液1.&前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。
此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。
尤其适用于遇热易被破坏的样品。
一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。
例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。
因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。
以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。
1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm 到100%的样品的方法。
该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。
因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后, 由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。
国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I 2和I-电对，即：2I- = I2+2e （2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。
化工产品 水分含量的测定 卡尔·费休法 电量反滴定法
FCLHCQT0004 化工产品水分含量的测定卡尔·费休法电量反滴定法F_CL_HC_QT0004化工产品—水分含量的测定—卡尔·费休法－电量反滴定法1范围本方法适用于大部分有机和无机固、液体化工产品游离水或结晶水含量的测定。
在某些情况下，样品需要采取预处理措施，预处理方法在相应的方法中作规定。
2原理2.1卡尔·费休法原理存在于试样的任何水分（游离水或结晶水）与已知水当量的卡尔·费休试剂（电、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）进行定量反应。
反应式如下：H2O＋I2＋SO2＋3C5H5N 2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3C5H5N·SO3＋ROH C5H5NH·OSO2OR注：甲醇可用乙二醇甲醚代替。
用此试剂，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些醛和酮类化工产品的水分。
2.2直接电量滴定法终点滴定原理使侵入溶液中的两铂电极有一电位差，当溶液中存在水时，阴极极化反抗电流通过，有阴极去极化伴随着突然增加的电流（由适合的电装置示出）指示滴定终点。
3试剂3.1甲醇：水含量低于0.05%（m/m）。
如试剂水含量大于0.05%，于500mL甲醇中加入5A 分子筛（3.11.1）约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。
3.2乙二醇甲醚：水含量低于0.05%（m/m），如试剂水含量大于0.1%，按3.1方法处理。
3.3碘3.4吡啶：水含量低于0.05%（m/m），如试剂水含量大于0.1%，按3.1方法处理。
3.5冰乙酸3.6氯仿：水含量低于0.05%（m/m），如试剂水含量大于0.1%，按3.1方法处理。
3.7硫酸：化学纯3.8无水亚硫酸钠：化学纯3.9二氧化硫：钢瓶装二氧化硫或用硫酸（3.7）分解饱和亚硫酸钠溶液（3.8）制得的二氧化硫，均需经脱水干燥处理。
二氧化硫发生装置见图1。
1. 二氧化硫气体发生器；2. 空洗气瓶；3. 浓硫酸洗气瓶；4. 分离器5. 接水泵；6. 温度计；7. 盛有甲醇、碘、吡啶溶液的吸收瓶；8. 冰浴图1 二氧化硫发生装置3.10样品溶剂：含4体积甲醇（3.1）和1体积吡啶（3.4）的混合物，或含4体积乙二醇甲醚（3.2）和1体积吡啶（3.4）的混合物（尤适用于某些含羰基化合物）。
石化行业的原油及各类油品水分含量测定
石化行业的原油及各类油品水分含量测定石油，是一种粘稠的深褐色液体，其主成分包括各种烷烃、环烷烃、芳香烃等，有“工业血液"之称。
通过对原油进行炼制及加工，可以获得各种不同用途的油品，如：汽油，柴油，煤油，航空煤油，润滑油等。
水分是原油及各类油品中常见的杂质，重要以悬浮态、游离态和溶解态三种形式存在。
石油产品具有肯定程度的吸水性，会在储存、运输、加注和使用过程中，由于种种原因而混入水分。
水分会对石油产品的运输、加工、使用等各个方面造成一系列危害：首先，直接影响油品质量及其使用性能；进而，将对机械设备的正常运行造成巨大影响，严重时甚至酿成重点事故，危及设备和人员安全。
因此，水分含量的精准测定，对于石油化工行业具有特别紧要的意义。
样品测试1.原油水分含量测定原油含水量是石油化工行业中一个特别紧要的技术参数，对原油开采，储运，脱水加工，炼制等均具有引导意义。
同时，水分含量还是原油贸易计价的紧要依据，测量结果不精准可能会引起贸易纠纷。
下表1为分别使用VaporProXL和KF法对四种原油水分含量测试结果的比较情况。
2.润滑油水分含量测定燃料油水分测定润滑油中的水分会促使油品乳化，加速油品的氧化变质，水解其中的添加剂导致其失效，严重影响油品质量，润滑效果，加速设备的磨损；另外，水分还能使钢铁部件产生电化学腐蚀，造成机械设备部件锈蚀，使用寿命缩短。
下表2为分别使用VaporProXL和KF法对几种润滑油产品水分含量测试结果的比较情况。
3.燃料油水分测定燃油中含有水分，会使其冰点、结晶点上升，导致油品低温流动性差，因冰粒析出而堵塞过滤器及输油管道，最后造成供油停止，酿成严重事故；水分还会加速燃油系统组件的腐蚀，促进过滤器滤芯表面微生物生长；此外，水分含量过高还会拦阻燃油燃烧效率，加添能耗。
下表3为分别使用VaporProXL和KF法对几种燃料油产品水分含量测试结果的比较情况。
油品水分测定检验方法(蒸馏法)
石油产品水分测定法（蒸馏法）一、测定方法1、应用标准：GB/T 260-20162、测定范围：液体石油产品水含量3、结果表示：以%表示。
二、方法概要取一定量的试样与无水溶剂混合，在规定的一起中蒸馏，利用污水溶剂的携带作用和于水的密度差异，收集馏出的水分，根据试样的质量和水的体积，计算试样中所含水分的百分数，作为测定结果。
三、仪器与材料1、水分接收器1）圆底玻璃烧瓶，容量500 mL；2）接收器，10 mL。
0.3 mL以下设有十等分的刻线；0.3 mL~1.0 mL之间设有七个等分的刻线；1.0 mL~10 mL之间分度值为0.2 mL。
图1 蒸馏法水分测定装置2、电炉或电热套。
3、量筒：100 mL4、溶剂：工业溶剂油或直馏汽油在80 ℃以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和过滤。
5、无釉瓷片、沸石或一端封闭的玻璃毛细管，在使用前必须烘干。
四、测定步骤（一）准备工作将换入量不超过瓶内容积的3/4的试样摇动5 min，粘度大的或含蜡石油产品应预先加热至40℃~50 ℃再摇匀。
用100 mL量筒量取摇匀的试样100 mL，称准至0.1 mL，加入到500 mL圆底玻璃蒸馏烧瓶中。
然后加入100 mL溶剂，将圆底烧瓶中的混合物摇匀后放入几片干燥的沸石或玻璃毛细管（粘度大的油品一般称量100 g试样加入圆底烧瓶中，粘度小的试样用量筒量取100 mL试样加入到圆底烧瓶中。
称量溶剂时所用量筒为未清洗的量取试样用的量筒）。
N.B.如试样的水分超过10%，试样的量应酌量减少，要求蒸出的水不超过10 mL。
（二）仪器安装将清洁干燥的接收器与圆底烧瓶he冷凝管按图1方式连接。
连接时应使接收器的直管插入圆底烧瓶15 mm~20mm；冷凝管的斜切口位于接受器的中央，并使切口鞋面与接受器的直观相对。
仪器连接好后，在各连接处涂上火棉胶，探后用棉花将冷凝管上端塞住，以防空气中的水分在冷凝管内凝结。
N.B.允许在冷凝管的上端外接一个干燥罐，以防空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。
石油产品水分测定
石油产品水分测定石油行业是现代工业中最重要的产业之一，其产品广泛应用于交通运输，化工工业，医药制造，塑料制造，和其他许多领域。
然而，在石油产品的生产中，需要进行严格的质量控制，以确保产品的质量和安全。
其中之一的重要方面是检测石油产品中的水含量。
在本文中，将介绍石油产品中的水分测定方法及其应用。
1. 石油产品中的水分分析石油产品中的水分测量是指通过测量样品中水分的含量来确定石油产品中水分的数量。
在石油产品生产过程中，水分如果过高，会影响产品的质量和稳定性。
此外，水分过高也可能导致燃烧或爆炸风险增加。
在石油产品生产过程中，水分可能来自于以下几个方面：（1）石油储存和输送过程中，空气中的水蒸气会进入石油中。
（2）在加工石油时，水可能从外部环境中或处理过程中进入石油中。
3. 水分测定的方法对于石油产品中水分的测定方法，目前有几种主要的技术。
（1）卡尔费休干燥法：这是一种重量测量法，采用一种特殊的称量设备，通过加热样品并在空气中干燥它来测量它的重量变化。
这种方法可以快速、简单、灵敏和准确地测量水分，但需要大量的时间和精密的设备。
（2）库仑法：这种方法基于电化学原理，可以通过测量悬挂在石油产品中的电极之间的电导率来测量水分含量。
这种方法比卡尔费休干燥法更快、对样品的数量要求更少，但是对于一些特殊的石油产品来说可能不适用。
（3）滴定法：这种方法通常使用滴定-炉重法或卡尔费休-滴定法。
采用滴定试剂，通过滴定溶液中的水分来确定石油产品中的水分含量。
这些方法需要一些化学试剂和设备，所以相对来说比较耗时和昂贵。
这种方法在需要不间断的测量和管道内测量方面非常有用。
（4）红外光分析法：这种方法在石油产品中快速分析水分所用的设备非常小而灵敏。
这种方法适用于实验室环境下对水分含量进行快速测量，并且也可以进行现场测量。
4. 应用水分分析可以应用于石油产品的制造和运输过程。
在制造过程中，水分分析可用于确保石油产品质量符合标准，并且产品经过处理后的水分含量达到预期。
石油产品水分测定法解读
三、注意事项
1.试样要有代表性，均匀。 2.溶剂要有代表性，脱水，仪器要烘干。 3.圆底烧瓶加沸石防止突沸，冲油着火。 4.含水大的样品蒸馏速度要慢。 5.加热过大或密封不好漏气试验重做。 6.水分超过 10%时，可酌情减少取样量。
石油产品— 水分测定法
目前常用的测定轻质石油产品水分方 法：
目测法， 蒸馏法，卡尔 .费休法
符合：GB/T 260-1977 （1988）
水分：将一定量的油样和无水溶剂 混合进行蒸馏测定其水分含量，以 重量百分数表示。
在这里共讲四点内容：
一、水分的来源及存在形式 二、水分测定步骤 三、水分测定的注意事项 四、测定水分的意义
一、水分的来源及存在形式
（1）水分的来源
1. 在运输和储存过程中，进入石油产品中的水。 2.石油产品有一定的吸水性，能从大气或与水接触 时，吸收和溶解一部分水。（汽油和柴油几乎不与 水混合，但仍能吸收近 0.01%的水。）
（2）水分存在形式：
A．悬浮状 ：粘度大的重油水分多以水滴形态悬 浮于水中。 B．乳化状 ：水分以极细小的水滴状均匀分散于油 中，形成乳化液。 C. 溶解水：水分溶解于油中，芳香烃类溶解能力 高于烷烃和环烷烃。 D. 游离状：析出的微小水粒聚集成较大颗粒从油 品中沉降下来，呈油水分离状态存在。
二、水分测定步骤 （1）仪器和材料
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1）水分测定器（说白了就是一个能调控温度加 热套）
2）500ml的圆底玻璃烧瓶。 3）接收器 4）冷凝管250-300mm 5）溶剂：工业溶剂或直馏汽油 80度以上馏分。 6）碎瓷片 以上材料需要烘干，试剂需要脱水。
卡尔费休水分测定范围
卡尔费休水分测定范围【原创实用版】目录一、卡尔费休水分测定的原理二、卡尔费休水分测定的仪器与设备三、卡尔费休水分测定的应用领域四、卡尔费休水分测定的优点与局限性正文一、卡尔费休水分测定的原理卡尔费休水分测定是一种常用的测定样品中水分含量的方法，其原理基于卡尔费休（Karl Fisher）化学反应。
这种反应是通过碘（I2）与二氧化硫（SO2）的反应来测定水分含量的。
反应式如下：I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4。
这是一个可逆反应，为了使反应向正向进行，需要加入适当的碱性物质，如吡啶（C5H5N），来中和反应所生成的酸。
同时，为了防止副反应的发生，通常还会加入甲醇。
通过测定反应终点，可以计算出样品中的水分含量。
二、卡尔费休水分测定的仪器与设备卡尔费休水分测定仪是一种专用仪器，可以精确地测定样品中的水分含量。
它的主要组成部分包括滴定管、反应瓶、搅拌器、检测器和显示器等。
滴定管用于加入滴定液，反应瓶用于容纳样品和滴定液，搅拌器用于搅拌样品和滴定液，以保证反应充分进行。
检测器用于检测反应终点，显示器用于显示测定结果。
三、卡尔费休水分测定的应用领域卡尔费休水分测定广泛应用于石油、化工、制药、食品、农业、环保等领域。
石油行业中，卡尔费休水分测定可以用于测定石油中的水分含量，以保证石油的质量。
化工行业中，卡尔费休水分测定可以用于测定化学原料和水产品的水分含量，以保证生产过程的顺利进行。
制药行业中，卡尔费休水分测定可以用于测定药物的水分含量，以保证药物的质量和疗效。
食品行业中，卡尔费休水分测定可以用于测定食品的水分含量，以保证食品的质量和口感。
农业行业中，卡尔费休水分测定可以用于测定土壤和水分的含量，以指导农业生产。
环保行业中，卡尔费休水分测定可以用于测定废水处理过程中水分的含量，以评估废水处理的效果。
四、卡尔费休水分测定的优点与局限性卡尔费休水分测定的优点包括：测量精度高、可靠性好、操作简单、速度快、灵敏度高、适用范围广等。
卡尔·费休法测定食用油中的水分
卡尔·费休法测定食用油中的水分作者：孔伟，孟庆宇，蒋甜燕，魏为连来源：《现代食品》 2018年第16期摘要：采用电热干燥箱法与卡尔·费休法分别测定成品食用油水分，精密度在1.4% ～7.4%，符合国家标准要求，可以用卡尔? 费休法快速检测食用油中的水分。
每2 d 标定1 次卡尔费休试剂的滴定度，得到卡尔费休试剂的滴定度最佳周期为1 周。
食用油的最佳称样量为（2.0±0.4）g（精确至0.1 mg）。
用纯水进行加标回收率试验，回收率在98.5% ～ 101.25%。
关键词：卡尔·费休法；食用油；水分Abstract：The moisture of finished product edible oilwas measured by the electrothermal drying boxmethod and Carle Fischer method separately. Therequirement of precision was between 2.2% ～ 10%, inline with the national standards. The moisture content in edible oil could be quickly detected by Carle Fischermethod. The titration degree of Carle Fischer reagent was measured every 2 days. The best titration degree ofCarle Fischer reagent was 1 weeks. The best sample weight of edible oil is （2.0±0.4）g (accurate to 0.1mg).The standard recovery test was carried out with pure water. The recovery was 98.5% ～ 101.25%.Key words：Carle Fischer method; Edible oil; Moisture中图分类号：O657.63；TS227在最新公布的大豆油[1]、葵花籽油[2]、玉米油[3]国家标准中测定水分采用GB5009.236-2016《食品安全国家标准动植物油脂水分及挥发物的测定》[4]。
卡尔费休水份测定仪分为容量法和电量法
卡尔费休水份测定仪分为容量法和电量法:容量法即永停滴定法: 根据滴定终点时所消耗的卡尔费休量比,算出样品中水的含量,产品有KF-1型水份测定仪,KF-1B型水份测定仪, KF-4型自动水份测定仪,KF-5型全自动水份测定仪.电量法即库仑法, 微量水份的测定: 根据测量时所消耗的电量, 微机处理, 显示水份含量. 产品有WA-1A型微量水份测定仪, WA-1C型微量水份测定仪南京科环分析仪器有限公司水份测定仪KF-1型水份测定仪KF-1型水份测定仪为卡尔费休容量滴定法测定水份含量的仪器，表头显示，采用“永停法”来确定终点,。
当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在，即有Iˉ及I2同时存在，这时溶液导电，仪器显示滴定到达终点。
根据滴定反应中所消耗的卡尔费休试剂量来算出样品中水份的含量KF-1型水份测定仪主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。
KF-1型水份测定仪仪器性能：a、测量范围：30×10ˉ6～100%。
b、以水为标样，测定卡尔·费休试剂的水当量，测定相对误差≤3%。
c、电源电压：交流220±10%。
测定水份含量在0.1%-10%时，选用10毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。
测定水份含量＜0.1%时，应适当增大取样量并可选用5毫升或2毫升滴定管(最小分度为0.02毫升)。
测定水份含量＞10%时，应适当减小取样量并可选用25毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。
KF-1型水份测定仪性能好，使用方便。
已被许多行业推荐为贯彻国家标准的测试仪器。
KF-1B型水份测定仪KF-1B型水份测定仪产品特点：1．采用了先进的集成电路及微机控制电路，使仪器实现了智能化。
2．增设了近终点报警提示功能(声光同时提示)，使滴定近终点时，操作者有所警示，以减缓滴定的速度。
避免因过量而影响准确性。
3．增加计算功能，即只要将样品的重量、试剂消耗量(标准水及样品的消耗量)等通过键盘输入仪器，按百分含量键，即在液晶显示屏上显示出测量结果。
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中华人民共和国国家标准GB／T 11133-89液体石油产品水含量测定法(卡尔·费休法)Liquid petroleum products-Determinationof water-Karl fischer reagent method1主题内容与适用范围本标准规定了用卡尔·费休试剂进行容量滴定来测定液体石油产品水含量的方法。
本标准适用于测定水含量50～1000ppm的液体石油产品。
游离碱、金属氧化物、氧化剂、还原剂、无机含氧弱酸盐、硫醇、某些简单含氮化合物以及与碘发生化学反应的物质对该测定有干扰，l ppm的硫(如硫醇)所引起的滴定误差大约相当于O.2ppm的水。
2引用标准GB/T 1884 石油和液体石油产品密度测定法(密度计法)GB/T 1885石油计量换算表GB/T 4756石油和液体石油产品取样法(手工法)GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法概要本标准基于在含有吡啶、甲醇等有机溶剂中，试样中的水与卡氏试剂发生如下反应：H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3C5H5N·SO3＋CH3OH→C5H5N·HSO4CH3本标准利用双铂电极作指示电极，用按照“死停点”法原理装配的终点显示器指示反应的终点。
根据消耗的卡氏试剂体积，计算试样的水含量。
4仪器与材料4.1仪器a．终点显示器：其电路原理见附录A。
b．自动滴定管：10mL，最小分度值O.05mL，具储液瓶、十燥管、双联打气球。
c．电动磁力搅拌器：220V、50Hz。
d．滴定瓶：250或500mL平底三颈瓶。
e．双铂指示电极：制作方法参见附录B。
f．注射器：5，50μL，lO，20，50和100mL。
g．三角烧瓶：100mL，具磨口塞。
4.2材料a. 变色硅胶。
b. 分子筛：3 A或5 A，球型。
5试剂5.1碘：分析纯。
5.2无水甲醇：分析纯。
5.3吡啶：分析纯。
5.4三氯甲烷：分析纯。
5.5无水乙醇：分析纯。
5.6二氧化硫：纯度99％以上，钢瓶装或自制。
注：二氧化硫制备方法——将亚硫酸钠或亚硫酸氢钠240g加入到2 L圆底烧瓶申，横加硫酸制取二氧化硫气体。
使用时需经硫酸干燥。
5.7蒸馏水：符合GB／T 66 82中三级水要求。
5.8硫酸：化学纯。
5.9二水合酒石酸钠：分析纯。
注意：本标准所用试剂大多有毒，有腐蚀性，摄人人体内对健康有害，应注意避免皮肤直接接触及吸人体内。
6取样按GB／T 4756要求，采取一定量具有代表性的样品，贮于密闭干燥的容器内。
7准备工作7.1试剂的干燥．5．2～5．5条所列试剂在使用前均需按下述方法进行干燥脱水。
将3 A或5 A的分子筛盛于400mL瓷坩埚内，置于480±20℃的高温炉中恒温干燥4 h。
分子筛在炉内冷却至200～300℃，通过一个合适的漏斗，快速将分子筛加到欲干燥的试剂内，分子筛加入厚度约3 cm为宜。
然后将试剂瓶的瓶盖盖严，并把试剂瓶上下翻动数次，放置24h后即可使用。
注意：试剂干燥时，应在通风良好及无明火的情况下进行。
7.2卡氏试剂的配制7.2.1卡氏试剂原液的配制在清洁、干燥的具磨口塞的1000mL三角烧瓶中，加入85±1 g碘，用270±2 mL吡啶溶解，再加入670±2 mL无水甲醇，在低于4℃的冷浴中冷却混合物。
然后通过导管向冷却在冷浴中的混合物中通入经硫酸干燥的二氧化硫气体，直到混合物体积增加50±l mL为止。
将此混合物摇匀并妥善放置12h后即可使用。
7.2.2卡氏试剂滴定液的配制用吡啶或无水甲醇稀释7.2.1中所配制的卡氏试剂原液，使其对水的滴定度为2～3 mgH2O/mL,此稀释液作为卡氏试剂滴定液来测定试样，并按7.5条进行标定。
注意：a．配制和稀释卡氏试剂时，应在通风良好处进行。
b.卡氏试剂原液和滴定液均有较强的腐蚀性和较大的毒性，使用时应避免皮肤接触及吸入体内。
7.3试样溶剂的配制用三氯甲烷和无水甲醇按3：l的体积比混匀，作为滴定试样时的溶剂。
7.4仪器调试7.4.1按图1所示装配滴定管、滴定瓶、搅拌器、指示电极和终点显示器。
图1滴定装置图1-干燥管; 2-滴定管; 3-进样口; 4-滴定瓶; 5-搅拌器;6-搅拌子; 7-指示电极; 8-终点显示器; 9-储液瓶7.4.2用清洁、干燥的注射器抽取80±10mL 试样溶剂，注入预先洗净、烘干的滴定瓶中，使液面高于双铂电极的铂丝5～10mm 。
开动搅拌器，调整搅拌速度均匀平稳。
打开终点显示器开关，不插入电极插头，调节电位器旋钮，选定微安表指针偏转10～3μA 间某一刻度为终点指示位置(注意：滴定过程中不允许转动电位器旋钮)。
插入电极插头，此时微安表指针应回到零点附近。
向滴定瓶内加入一定量(约5～10mg)蒸馏水，搅拌30s 后，滴入卡氏试剂滴定液，直到使微安表指针偏转至选定终点位置，并保持30s 内指针稳定不变，此时即可认为达到滴定终点，仪器调试完毕。
7.5卡氏试剂滴定液的标定卡氏试剂滴定液，必须在每天试验前按7.5.1～7.5.2或7.5.3-7.5.5所述进行标定。
7.5.1用50μL 微量注射器吸取一定量的蒸馏水，注入已达终点的滴定瓶内，搅拌30s 后，滴入卡氏试剂滴定液，使滴定瓶内溶液达到滴定终点，记录卡氏试剂滴定液所消耗的体积，读至0.01mL 。
7.5.2卡氏试剂滴定液的滴定度T(mgH20/mL)按式(1)计算：11V m T =……………………………………(1) 式中：m 1—注入滴定瓶中水的质量，mg;V 1—滴定时消耗卡氏试剂滴定液的体积，mL 。
7.5.3在滴定瓶中加入50mL 无水甲醇，先用卡氏试剂滴定液滴定至终点。
用干净的刮刀向滴定瓶内准确转移100 200mg(准确至O ．1mg)研细的二水合酒石酸钠，并将刮刀在瓶内的甲醇中浸一下，搅拌甲醇至无固体颗粒，用卡氏试剂滴定液滴定至终点，记录消耗卡氏试剂滴定液的体积，读至0.OlmL 。
7.5.4称取一定量7.5.3中所述的二水合酒石酸钠，置于150±5℃的烘箱中烘至恒重，以测 定二水合酒石酸钠的水含量。
7.5.5卡氏试剂滴定液的滴定度T(mgH2O/mL)按式(2)计算：22100V Y m T ⨯⨯= (2)式中：m 2—滴定瓶中二水合酒石酸钠加入量，mg;Y —二水合酒石酸钠的水含量，％(m/m)；V 2—滴定时消耗卡氏试剂滴定液的体积，mL ；100--换算因子。
8试验步骤8.1 用干燥的注射器或移液管准确吸取50.0mL 试样，或用减量法称取30～50g(准确至0.1mg)试样，将试样注入已达滴定终点的滴定瓶中，搅拌30s ，然后用经标定过的卡氏试剂滴定液滴定至终点，记录消耗卡氏试剂滴定液的体积，读至O.01mL 。
8.2试样在试验温度下的密度按GB/T 1884和GB/T 1885测定及换算。
8.3试样水含量x(ppm)按式(3)或式(4)计算：31043⨯⨯⨯=V V T X ρ………………………………………………(3) 33103⨯⨯=m V T X ………………………………………………(4) 式中：T —卡氏试剂滴定液滴定度，mgH2O/mL;V3--试验时消耗卡氏试剂滴定液的体积，mL ；ρ—试样在试验温度下的密度，g/mL ；V4—试样进样体积，mL ；m3--试样进样质量，g 。
8.4每测定完一个试样，或滴定瓶内液体总体积达到200mL 时应及时更换滴定瓶内的液体，以保证滴定顺利进行。
9精密度按下述规定判断试验结果的可靠性(95％置信水平)。
9.1 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值：水含量，ppm 重复性，ppm50～1000 ll9.2再现性：由于油样存放与运输不便，目前尚未提出再现性。
10报告取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的水含量。
附录A 终点显示器电路及原理(补充件)A1终点显示器电路：见图A 1。
A2终点显示器原理：在可调电位器两端加一个恒电压，在其中间某一点可输出一个小电压(50～200m v)，并将该电压加在双铂指示电极两端。
当滴定瓶内溶液有过量卡氏试剂存在时，电极间可以发生可逆电极反应，I2+2e= 2I-，使电极由不导通的极化态变成导通的去极化态，电路中电流发生显著变化，通过微安表指示出这个电流变化，达到指示终点的目的。
图A l 终点显示器电路图1-开关; 2-干电池,1.5V; 3-电位器,O～2.4 kΩ; 4-微安表,O～50μA;5-电阻,500Ω; 6-插孔附录B双铂指示电极的制作及维护(补充件)B1取直径O.8～1.0mm，长20mm的铂丝两根，分别与两根导线焊接，导线间应相互绝缘。
取内径6 mm，长120mm的硬质玻璃管。
将上述两根铂丝熔封在管的一端，其相距5 mm，铂丝露出熔封端10±2 mm，并用适当方法将其固定在滴定瓶的一个口上。
B2电极铂丝被沾污时应进行仔细的清洗，并用脱脂棉擦净。
任何情况下都不得用大于150℃的热源烘烤，以免损坏电极。
附加说明：本标准由石油化工科学研究院技术归口。
本标准由石油化工科学研究院负责起草。
本标准主要起草人瞿国栋、魏月萍。
本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTM D 1744—83《液体石油产品水含量测定法(卡尔·费休试剂法)》制订。