粗脂肪的提取和定量测定--索氏提取法[1]

四、实验器材

1、托盘天平
2.恒温水浴锅
3.101C-3型电热鼓风干燥箱
4.索氏提取仪

由冷凝管、抽提管和 平底烧瓶三个部件组 成，通过标准磨口相 对接。
提取瓶
提取管
冷凝器


搭建装置：用铁架台、２只十字夹、２只龙爪、 ２根乳胶管和１套索氏提取仪来搭建装置。注 意按照由下而上的顺序来搭建。固定点分别是 平底烧瓶的颈部和提取管的颈部，索氏提取仪 的高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的 液面为宜。 注意：用龙爪夹玻璃仪器时，要先用手找好感 觉，不能太紧（否则会夹破）也不能太松（否 则会打滑而导致索氏提取仪的标准磨口接口漏 气）。

5.其它器材：

不锈钢镊子、药勺、 滤纸、铁架台、十字 夹、龙爪、手套、乳 胶管。
五、实验试剂
①.花生仁。 ②.石油醚：C.P.，沸程30～60℃。

六、实验操作流程图
①平底烧 瓶质量 ②花生颗 粒质量 称样 折滤纸斗 滤纸斗 高度低 于提取 管上弯 头部 从下至 上安装 搭索氏提取仪装置，并 置于80℃水浴锅中
平底烧 样品质 平底烧 粗脂质 虹吸时 提取 瓶质量 量（g） 瓶+粗 量（g） 间（min） 次数 （g） 脂质量
（ g）
样品中 粗脂的 含量
（%）
75.55
2.6
76.61
1.06Βιβλιοθήκη 91840.77
粗脂的质量 100 % 样品的质量 76 .61 - 75.55 1.06 W 100 % 100 % 40 .77% 2.6 2.6 样品粗脂的含量(%)

索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将 样品先回流1～2次，然后浸泡在溶剂中过夜；次日再 继续抽提，则可明显提高提取率。
三、样品的准备

花生仁去皮，在研钵中研碎，颗粒直径约1~2mm,称 取花生颗粒2~3g。
表1-1几种干的植物种子和种仁中油脂的百分含量
样品
含油量（%） 样品
含油量（%）
九、思考题
1、写出五种良好的脂肪溶剂。 答：乙醚、石油醚、苯、三氯甲烷、氯仿-甲醇。 2、如果在提取过程中（而不是回收过程）中很长时间都没有虹吸一 次，而且冷凝管已没有液滴滴下，这是什么原因造成的？应该怎 样解决？ 答：⑴原因：①没有开冷凝水或者冷凝水开得太小； ②水浴锅中的温度偏高导致平底烧瓶温度上升，最终导致石油醚 大量挥发到空气中，根本无溶液虹吸和冷凝液的形成。 ⑵措施：①开冷凝水；若冷凝水太小，则适当调大；②将水浴锅 的温度适当调低些或加入适当的石油醚。
十、总结
本次试验采用了两种虹吸的方法。 ㈠向平底烧瓶中装入1/3~1/2的石油醚，当提取管中的液 面从无至液面达到虹吸管上弯头部，正好虹吸一次。 ㈡向提取管中倒入石油醚，直至液面达到虹吸管上弯头 部，正好虹吸一次；再向提取管中倒入石油醚，使其 液面达到第一次液面的一半。 结论：经两组同学的实验数据初步得出，方法㈠提取的 粗脂含量较高，建议使用方法㈠提取粗脂。 （以上结论仅供参考）
向日葵种籽 向日葵种仁 蓖麻种籽 蓖麻种仁 芝麻种籽 油菜种籽 花生种仁
23.5～45.0 40.0～67.8 45.1～58.5 50.7～72.0 46.2～61.0 41.1～42.9 40.2～60.7
大豆种籽 油桐种仁 玉米谷粒 小麦谷粒 稻子谷粒 豌豆种籽
10.0～25.0 47.8～68.9 3.0～9.0 1.6～2.6 1.3～2.4 0.7～1.9
粗脂肪的提取和定量测定－－索 氏提取法
马康哲 王翔 钟伯良 张林丽 季永康 戴世城 潘立 董佳琦
一、实验目的

掌握用索氏提取法测定粗脂肪含量的原理及操
作。熟悉质量分析的基本步骤。
二、实验原理

脂肪是丙三醇（甘油）和脂肪酸结合成的脂类化合物，能溶于脂 溶性有机溶剂。

本实验利用脂肪能溶于脂溶性溶剂这一特性，用脂溶性溶剂将脂 肪提取出来，借蒸发除去溶剂后称量。整个提取过程均在索氏提 取器中进行，通常使用的脂溶性溶剂为乙醚，或沸点为30℃～ 60℃的石油醚。用此法提取的脂溶性物质除脂肪外，还有游离脂 肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色素等，故称为“粗脂肪”。 同时，样品中结合状态的脂类（主要是脂蛋白）不能直接提取出 来，所以该法又称为游离脂类定量测定法。
八、注意事项
1、样品应干燥后切碎，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏 样品，否则重做。
2、放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不易穿透样品，
脂肪不能全部提出，造成误差。 4、提取时水浴温度不能过高，一般使石油醚刚开始沸腾即可（约
80℃左右）。回流速度以每8-12次／时为宜。
5、所用石油醚必须是无水石油醚，如含有水分则可能将样品中的 糖以及无机物抽出，造成误差。
石油醚必须蒸干 后才能放入干燥 箱烘干，否则会 引起火灾 烘干 回收 石油醚 提取粗脂（约2h), 采用两种虹吸方法
称重并计算粗脂含量
七、数据记录与计算汇总 （以钟伯良、张林丽的 数据为例）
1 虹吸次 数 虹吸时间 18 （min)
2
3
4
5
6
7
8
8
8
8
8
8
16
17
数据记录与计算汇总 （以钟伯良、张林丽的数据 为例）
3、为什么说索氏提取仪各部件的接口涂抹了凡士林后会 引起较大的正误差？ 答：由于凡士林属于酯类，所以会有部分凡士林溶于有 机溶剂石油醚，间接增加了粗脂的含量。由公式 得
粗脂的质量 样品粗脂的含量(%) 100 % 样品的质量
出，在样品质量一定时，由于粗脂质量的增加，使得 粗脂含量较未涂抹凡士林得出的含量大，引起较大的 正误差。