4.4 饲料中粗脂肪的测定
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1/23/2016
二、残余法测粗脂肪含量
3．计算
粗脂肪(％)＝〔(m2－m1)／m〕×100 式中：m1为装有试样滤包或筒浸提前烘干后质量，g； m2为装有试样滤包或筒浸提烘干后质量，g； m为试样质量。
问题讨论： 1、样品中脂肪抽提干净的判断。 2、为什么粗脂肪测定时要对样进行品烘干
1/23/2016
4.4 饲料中粗脂肪的测定
——索氏提取法
江西农业大学动物科技学院
1/23/2016
前言
脂类（lipid）亦译为脂质，是一类不溶于 水而能溶于非极性溶剂的生物有机分子。 其化学本质是脂肪酸和醇所形成的酯类 及其衍生物。
脂类的元素组成主要是C H O,有些尚含N S P。
1/23/2016
前言
按化学组成分类: ◆ 单纯脂类 —脂肪（fat）:甘油三酯（三酰甘油) —蜡（是长链脂肪酸和长链一元醇或固醇形成的酯） ◆ 复合脂类
1/23/2016
一、油重法测粗脂肪含量
操作中应注意的问题：
③ 将称好的样品转移到定性滤纸上打包，并用脱脂棉线扎 紧。扎包－ ④ 在包好样品的定性滤纸外面，用铅笔标记样品号。记号 不要用油笔或钢笔等标记，以免被乙醚冲洗掉。
⑤ 滤纸包放入抽提管中时，不能超过虹吸管上端。
⑥ 抽出的油应是清亮的。否则应重做。
脂肪测定仪
1/23/2016
1/23/2016
一、油重法测粗脂肪含量
1．适用范围
适用于多种单一饲料、混合 饲料、浓缩饲料和配合饲料的 分析。
2．原理
索氏（Soxhlet）脂肪提取器 中用乙醚反复浸提饲料样品， 使其中脂类物质溶于乙醚，并 收集于盛醚瓶中，然后将所有 的浸提溶剂加以蒸发回收，直 接称量盛醚瓶中的脂类物质重， 即可计算出饲料样品中的粗脂 肪含量。
1/23/2016
一、油重法测粗脂肪含量
操作中应注意的问题：
⑦ 取出滤纸包放入相应铝盒中，在室温通风口处使乙醚挥 发，不要立即放入(105±2)℃烘箱中烘干，否则会引起 燃烧。
必须十分注意乙醚的安全使用。抽提室内严禁有明火 存在或用明火加热，保持室内良好通风！ 否则……
1/23/2016
二、残余法测粗脂肪含量
饲料中可以溶于脂溶性溶剂（乙醚、石油醚、氯仿等） 的物质总称，除包括脂肪外，还包括可溶于乙醚的其它有 机物质，如游离脂肪酸、有机酸、腊质、固醇类、脂溶性 维生素、色素等，故称为粗脂肪或乙醚提取物。 同时，样品中结合状态的脂类（主要是脂蛋白）不能 直接提取出来，所以该法又称为游离脂类定量测定法。
测定方法：油重法、残余法、水解法。
（2）称取试样1～5g(准确至0.0002g)，于滤纸筒中，或 用滤纸包好并标号，放入105℃烘箱中，烘干120min（或 称测水分后的干试样，折算成风干样重），滤纸筒应高于 提取器虹吸管的高度（？），滤纸包长度应以可全部浸泡 于乙醚中为准。
1/23/2016
一、油重法测粗脂肪含量
4．测定步骤
（3）用长镊子将滤纸筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚60～ 100mL（抽提瓶容积的2/3），在60～75℃的水浴(用蒸馏水)上加热，使乙 醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50次(含油高的试 样约70次)或用滤纸点滴检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提 终点。 （4）取出试样，仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完，取下抽 提瓶，在水浴上蒸去残余乙醚。擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105±2℃烘箱 中烘干120min，干燥器中冷却30min称重，再烘干30min，同样冷却称重 ， 两次重量之差小于0.001g为恒重。 抽提瓶增加的重量即为粗脂肪重量。
1．原理
用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样 品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，来计算粗脂肪含 量。
2．步骤
需要称量抽提 瓶重量吗？
按油重法（1）、（2）、（3）操作。当脂肪浸提干净
后取出小包，置于干净表面皿上凉干20～30min，然后装 入同号码称量瓶中，置105±2℃烘箱内烘至恒重。
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一、油重法测粗脂肪含量
操作中应注意的问题：
① 测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。（为 什么，大家想想！） 这是因为：第一，抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶 出，导致测定结果偏高；第二，抽提体系中有水，则抽提溶剂易 被水饱和（尤其是乙醚，可饱和约2％的水），从而影响抽提效率； 第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易 将脂肪抽提干净。脱水处理！ ② 试样粗细度要适宜。试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净；试样粉末 过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果。 适宜的样品粉碎粒度！
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一、油重法测粗脂肪含量
5．测定结果的计算
计算见下式： 粗脂肪(％)＝〔(m2－m1)／m〕×100 式中：m ——风干试样重量，g； m1——已恒重的抽提瓶重量，g； m2——已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量，g。
6．重复性
每个试样取两平行样进行测定，以其算术平均值源自文库结果。 粗脂肪含量在10％以上(含10％)允许相对偏差为3％。 粗脂肪含量在10％以下时，允许相对偏差为5％。
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一、油重法测粗脂肪含量
3. 试剂
无水乙醚或石油醚（分析纯）
4. 仪器设备
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一、油重法测粗脂肪含量
4．测定步骤
（1）索氏提取器应干燥无水。抽提瓶(内有沸石数粒)在 105±2℃烘箱(4.5)中烘干60min，干燥器中冷却30min，称 重。再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于 0.0008g为恒重。
1/23/2016
一、油重法测粗脂肪含量
2．原理
它是利用溶剂的回流和虹吸原理， 对固体混合物中所需成分进行连续 提取。当抽提管中回流下的溶剂的 液面超过索氏提取器的虹吸管时， 抽提管中的溶剂流回圆底烧瓶内， 即发生虹吸。随温度升高，再次回 流开始，每次虹吸前，固体物质都 能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利 用，缩短了提取时间，所以萃取效 率较高。
—磷脂（含磷酸和含氮碱） —糖脂（含糖） —硫脂（含硫酸） ◆ 衍生脂类（类脂）：由单纯脂类或复合脂类衍生而来或与它们关系密切。 —萜类：天然色素、香精油、天然橡胶 —固醇类：固醇（甾醇、性激素、肾上腺皮质激素） —其他类脂：维生素A、D、E、K等。
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前言
粗脂肪（Crude fat 或ether extract，EE）
二、残余法测粗脂肪含量
3．计算
粗脂肪(％)＝〔(m2－m1)／m〕×100 式中：m1为装有试样滤包或筒浸提前烘干后质量，g； m2为装有试样滤包或筒浸提烘干后质量，g； m为试样质量。
问题讨论： 1、样品中脂肪抽提干净的判断。 2、为什么粗脂肪测定时要对样进行品烘干
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4.4 饲料中粗脂肪的测定
——索氏提取法
江西农业大学动物科技学院
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前言
脂类（lipid）亦译为脂质，是一类不溶于 水而能溶于非极性溶剂的生物有机分子。 其化学本质是脂肪酸和醇所形成的酯类 及其衍生物。
脂类的元素组成主要是C H O,有些尚含N S P。
1/23/2016
前言
按化学组成分类: ◆ 单纯脂类 —脂肪（fat）:甘油三酯（三酰甘油) —蜡（是长链脂肪酸和长链一元醇或固醇形成的酯） ◆ 复合脂类
1/23/2016
一、油重法测粗脂肪含量
操作中应注意的问题：
③ 将称好的样品转移到定性滤纸上打包，并用脱脂棉线扎 紧。扎包－ ④ 在包好样品的定性滤纸外面，用铅笔标记样品号。记号 不要用油笔或钢笔等标记，以免被乙醚冲洗掉。
⑤ 滤纸包放入抽提管中时，不能超过虹吸管上端。
⑥ 抽出的油应是清亮的。否则应重做。
脂肪测定仪
1/23/2016
1/23/2016
一、油重法测粗脂肪含量
1．适用范围
适用于多种单一饲料、混合 饲料、浓缩饲料和配合饲料的 分析。
2．原理
索氏（Soxhlet）脂肪提取器 中用乙醚反复浸提饲料样品， 使其中脂类物质溶于乙醚，并 收集于盛醚瓶中，然后将所有 的浸提溶剂加以蒸发回收，直 接称量盛醚瓶中的脂类物质重， 即可计算出饲料样品中的粗脂 肪含量。
1/23/2016
一、油重法测粗脂肪含量
操作中应注意的问题：
⑦ 取出滤纸包放入相应铝盒中，在室温通风口处使乙醚挥 发，不要立即放入(105±2)℃烘箱中烘干，否则会引起 燃烧。
必须十分注意乙醚的安全使用。抽提室内严禁有明火 存在或用明火加热，保持室内良好通风！ 否则……
1/23/2016
二、残余法测粗脂肪含量
饲料中可以溶于脂溶性溶剂（乙醚、石油醚、氯仿等） 的物质总称，除包括脂肪外，还包括可溶于乙醚的其它有 机物质，如游离脂肪酸、有机酸、腊质、固醇类、脂溶性 维生素、色素等，故称为粗脂肪或乙醚提取物。 同时，样品中结合状态的脂类（主要是脂蛋白）不能 直接提取出来，所以该法又称为游离脂类定量测定法。
测定方法：油重法、残余法、水解法。
（2）称取试样1～5g(准确至0.0002g)，于滤纸筒中，或 用滤纸包好并标号，放入105℃烘箱中，烘干120min（或 称测水分后的干试样，折算成风干样重），滤纸筒应高于 提取器虹吸管的高度（？），滤纸包长度应以可全部浸泡 于乙醚中为准。
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一、油重法测粗脂肪含量
4．测定步骤
（3）用长镊子将滤纸筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚60～ 100mL（抽提瓶容积的2/3），在60～75℃的水浴(用蒸馏水)上加热，使乙 醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50次(含油高的试 样约70次)或用滤纸点滴检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提 终点。 （4）取出试样，仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完，取下抽 提瓶，在水浴上蒸去残余乙醚。擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105±2℃烘箱 中烘干120min，干燥器中冷却30min称重，再烘干30min，同样冷却称重 ， 两次重量之差小于0.001g为恒重。 抽提瓶增加的重量即为粗脂肪重量。
1．原理
用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样 品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，来计算粗脂肪含 量。
2．步骤
需要称量抽提 瓶重量吗？
按油重法（1）、（2）、（3）操作。当脂肪浸提干净
后取出小包，置于干净表面皿上凉干20～30min，然后装 入同号码称量瓶中，置105±2℃烘箱内烘至恒重。
1/23/2016
一、油重法测粗脂肪含量
操作中应注意的问题：
① 测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。（为 什么，大家想想！） 这是因为：第一，抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶 出，导致测定结果偏高；第二，抽提体系中有水，则抽提溶剂易 被水饱和（尤其是乙醚，可饱和约2％的水），从而影响抽提效率； 第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易 将脂肪抽提干净。脱水处理！ ② 试样粗细度要适宜。试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净；试样粉末 过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果。 适宜的样品粉碎粒度！
1/23/2016
一、油重法测粗脂肪含量
5．测定结果的计算
计算见下式： 粗脂肪(％)＝〔(m2－m1)／m〕×100 式中：m ——风干试样重量，g； m1——已恒重的抽提瓶重量，g； m2——已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量，g。
6．重复性
每个试样取两平行样进行测定，以其算术平均值源自文库结果。 粗脂肪含量在10％以上(含10％)允许相对偏差为3％。 粗脂肪含量在10％以下时，允许相对偏差为5％。
1/23/2016
一、油重法测粗脂肪含量
3. 试剂
无水乙醚或石油醚（分析纯）
4. 仪器设备
1/23/2016
一、油重法测粗脂肪含量
4．测定步骤
（1）索氏提取器应干燥无水。抽提瓶(内有沸石数粒)在 105±2℃烘箱(4.5)中烘干60min，干燥器中冷却30min，称 重。再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于 0.0008g为恒重。
1/23/2016
一、油重法测粗脂肪含量
2．原理
它是利用溶剂的回流和虹吸原理， 对固体混合物中所需成分进行连续 提取。当抽提管中回流下的溶剂的 液面超过索氏提取器的虹吸管时， 抽提管中的溶剂流回圆底烧瓶内， 即发生虹吸。随温度升高，再次回 流开始，每次虹吸前，固体物质都 能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利 用，缩短了提取时间，所以萃取效 率较高。
—磷脂（含磷酸和含氮碱） —糖脂（含糖） —硫脂（含硫酸） ◆ 衍生脂类（类脂）：由单纯脂类或复合脂类衍生而来或与它们关系密切。 —萜类：天然色素、香精油、天然橡胶 —固醇类：固醇（甾醇、性激素、肾上腺皮质激素） —其他类脂：维生素A、D、E、K等。
1/23/2016
前言
粗脂肪（Crude fat 或ether extract，EE）