食品中粗脂肪的测定我的优秀课件
实验六 食品中粗脂肪含量的测定
实验六食品中粗脂肪含量的测定一、实验目的1.掌握测定食品中粗脂肪含量的方法;2.了解不同食品中粗脂肪含量的差异。
二、实验原理粗脂肪含量是指食物中未经提纯的脂肪含量,包括溶解于酯类中的甘油脂肪及不溶于酯类中的游离脂肪。
根据粗脂肪的化学性质,常用浸提法、溶解-析出法、蒸发重量法等方法来测定样品中的粗脂肪含量。
三、实验仪器和试剂1. 手提称量器,称(精度为 0.001 g);2. 烤箱;3. 计时器;4. 烧杯和烯烃模具;5. 慢速离心机;6. 微量移液器、滴定管、溶液瓶;7. 乙醇(酒精);8. 石油醚;9. 氯仿。
四、实验步骤1. 根据不同的样品取适量在称量器中称取,并记录样品质量。
2. 将称取得样品倒入烯烃模具中。
3. 加入足够的氯仿,烧杯中倒入一定量的乙醇,并与烯烃模具堆叠在一起。
4. 装入烤箱加热,浸泡至样品完全溶解。
5. 取出烤箱,使沉淀沉淀到底部,将上清液用滴定管取出。
6. 以相同的方式将沉淀中的脂肪溶解出来。
7. 通过慢速离心机使所有固体物质和溶液分离。
8. 将石油醚溶解的脂肪液体吸出并转移到一烧杯中。
9. 将烧杯放入烤箱中加热并蒸发石油醚溶液。
10. 记录烤箱中加热时间,直至全部石油醚蒸发完。
11. 静置烧杯冷却,称量出脂肪含量,并计算出样品中的粗脂肪含量。
五、实验注意事项1. 在操作时要注意不要损伤烯烃模具。
2. 在操作时要避免操作错误和计算错误,加强实验操作的规范化程度。
3. 在操作时要根据实际情况调整各项参数,以得到更好的实验结果。
六、实验结果分析根据实验数据计算出不同食品的粗脂肪含量,并比较不同食品的粗脂肪含量差异。
可以从实验结果中了解到粗脂肪含量与食品的质地、营养价值、口感相关性比较密切,并得到一定的研究价值。
食品中脂肪含量测定.ppt
脂肪的测定方法
酸水解法
原理 适用范围 仪器试剂 操作方法
说明
开始加入8mL水是为防止后面加盐酸时干试样固化, 水解后加入乙醇可使蛋白质沉淀,降低表面张力,促 进脂肪球聚合,同时溶解一些碳水化合物如糖,有机 酸等。后面用乙醚提取脂肪时因乙醇可溶于乙醚故需 加入石油醚降低乙醇在醚中的溶解度,使乙醇溶解物 残留在水层,使分层清晰。
《动物检疫检验技术专业教学资源库》
索氏提取操作方法
回收乙醚 当抽提管中的乙醚虹吸到接受瓶中时,
用镊子迅速夹出滤纸筒;继续水浴加热回流,待乙 醚在抽提管中上升到接近虹吸管顶端时,取下抽提 管,由上口倒入回收瓶中;再继续回流,至接受瓶 中乙醚剩1~2ml时,取下,在水浴上蒸干(乙醚味 消失)。
《动物检疫检验技术专业教学资源库》
脂肪的测定方法
酸水解法
原理 适用范围 仪器试剂 操作方法
说明
适用于各类食品总脂肪的测定,特别对于易吸 潮,结块,难以干燥的食品应用本法测定效果 较好,但此法不宜用高糖类食品,因糖类食品 遇强酸易炭化而影响测定效果。
应用此法,脂类中的磷脂,在水解条件下将几 乎完全分解为脂肪酸及碱,当用于测定含大量 磷脂的食品时,测定值将偏低。故对于含较多 磷脂的蛋及其制品,鱼类及其制品,不适宜用 此法。
食品中的结合脂肪不能直接被有机溶剂 浸提,必须进行水解转变为游离脂肪后, 才能被提取。将样品加入酸碱进行水解 处理,使样品中的结合脂肪游离出来, 一并用有机溶剂提取,然后挥去溶剂, 称出的脂肪重量,系包括游离脂肪和结 合脂肪的总和,称为总脂肪
《动物检疫检验技术专业教学资源库》
脂肪的测定方法
❖ 脂肪的测定方法很多,但大多数采用低沸点溶剂直接萃取 (溶剂抽提法)或用酸碱破坏有机物质后(酸水解法),再 用溶剂萃取。
粗脂肪定量测定PPT学习教案
会计学
1
三、实验操作
(一)样品的准备 称取样品的重量,根据分析材料中脂肪的含量而定。
通常脂肪含量在10%以下的称取样品10~12 g。脂肪含 量为50%~60%的,则称取样品2~4 g。
准确地称取一定量样品,约 2g(准确到小数点第4 位),放入脱脂滤纸(先称重)中,用脱脂滤纸包裹样 品,用一细线扎紧,防止漏出。将纸包放入索氏提取 器的提取管内,注意勿使纸包内样品高于提取管的虹 吸部分,否则抽提不完全,影响测定结果。
1. 冷 凝 管 ; 2.提 取器; 3.虹吸 管; 4. 联接 管;5. 提取 瓶
第2页/共6页
加热抽提时,应在电热恒温水浴中进行,也可使用灯 泡或电炉加热的水浴锅。但是,不能使用火焰加热的 水浴锅,严禁用火焰直接加热索氏提取器。 在加热时,乙醚蒸发,乙醚蒸汽由联接管上升至 冷凝器,冷凝成液体,滴入提取管中,此时样品内的 脂肪为乙醚所抽提。待乙醚液面超过虹吸管高度后, 溶有脂肪的乙醚经虹吸管流入提取瓶。如此循环抽提, 调节水浴温度,使乙醚每小时循环10~20次。提取时 间视样品性质而定,一般需14~24h。样品含有的脂 肪是否提取完全,可以用滤纸来粗略地判断。从提取 管内吸取少量的乙醚并滴在干净的滤纸上,待乙醚蒸 干后,滤纸上不留有油脂的斑点则表示已经提取完全。 提取完毕后,再将乙醚蒸到提取管内,待乙醚液 面达到虹吸管的最高处以前,取下提取瓶,提取管中 的乙醚倒入回收瓶。。
3.提取后的滤纸+芝麻
第4页/共6页
四、实验建议
乙醚为易燃品,实验时应注意防火,切忌明火加热, 同时要注意提取器各连接处是否漏气,以及冷凝管冷 凝效果是否良好,以免大量乙醚外逸。
五、实验报告及作业
1. 计算出样品中粗脂肪的百分含量。 2. 写出几种良好的脂肪溶剂。 3. 在脂肪提取过程中应严格遵守哪些规则?为什么? 4 .试比较重量法与残余法不同之处。 5. 指出几种含脂量较高的食物,包括蔬菜、水果、肉类
食品中粗脂肪
(6)如果没有乙醚或无水乙醚时,可以用石油醚 (6)如果没有乙醚或无水乙醚时,可以用石油醚 提取,石油醚沸点30-60℃ 提取,石油醚沸点30-60℃为好 (7) 碰到含多量糖及糊精的样品,要先以冷水 处理,等其干燥后联通滤纸一起放入提取器内。 (8) 提取时水浴温度不能过高,一般使乙醚刚 开始沸腾即可(约45℃ 开始沸腾即可(约45℃左右)。回流速度以每 8-12次/时为宜。 12次/时为宜。 (9) 所用乙醚必须是无水乙醚,如含有水分则 可能将样品中的糖以及无机物抽出,造成误差。
4.称重和计算 4.称重和计算
将提取瓶中的乙醚全部蒸干,洗净外壁, 置于105℃ 置于105℃烘箱干燥至恒重,按下式计算样 品的促脂肪百分含量。 脂肪(﹪ 脂肪(﹪)=( W1-W0)/W×100 W1-W0)/W× W1:接受瓶和脂肪重量(克)。 W1:接受瓶和脂肪重量(克)。 W:样品重量(克)。 W0:接受瓶重量(克)。 W0:接受瓶重量(克)。
3、样品测定
(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥 至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石 油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在 水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度控制:应控制使提取液在每6-8min回流一 次为宜。 (3) 抽提时间控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而 定,一般样品提取6-12h,坚果样品提取约16h。样品含 有脂肪是否提取完全,可以用滤纸来粗略判断,从提取 管内吸取少量的乙醚并滴在净的滤纸上,待乙醚干后, 滤纸上不留有油脂的半点则表示已经提取完全。 (4) 提取完毕。提取完全后,再将乙醚蒸到提取管内, 待乙醚液面达到虹吸管的最高处以前,取下提取管。
三、测定步骤
1、样品处理 固体样品: 准确称取均匀样品2 5g(精确至 固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(精确至 0.01mg),装入滤纸筒内。 0.01mg),装入滤纸筒内。 液体或半固体: 准确称取均匀样品5 10g(精确 液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确 至0.01mg),置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅 0.01mg),置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅 95匀后于沸水浴上蒸干,然后在95 105° 匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥。 研细后全部转入滤纸筒内,用沾有乙醚的脱脂 棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后 烘干。脂肪烧瓶在103° 烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至 恒重(前后两次称量差不超过2mg)。 恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
饲料中粗脂肪含量测定课件(共16张PPT)《动物营养与饲料》同步教学(中国农业出版社)
试样脱水处理。 试样粗细度要适宜。 滤纸筒中样品高度不能超过虹吸管上端。 抽出的油应是清亮的,否则应重做。 水浴锅上挥干残留溶剂。 室内严禁有明火存在或用明火加热。
取样
按GB/T 20195-2006 制备试样,粉碎,通过0.42mm孔 径的分析筛,混匀装入磨口瓶中,贴上标签,备用。
(1)干燥抽提瓶
GB/T 6433-2006
分析步骤
抽提瓶(内有玻璃珠数粒)在105±2℃烘箱中烘干60min, 干燥器中冷却30min,称重。再烘干60min,冷却30min, 称重,直至恒重。
(5)回收溶剂、烘干、称重
取出滤纸筒,用抽提管回收石油醚, 待接收瓶石油醚只剩下1~2mL时,取 下接收瓶,水浴蒸干,于105℃±2℃ 下烘干至恒重,抽提瓶增加的重量即 为粗脂肪重量。
GB/T 6433-2006
数据处理
取两次平行测定的算术平均值作为测定结果,精密度应符合标准要求。
GB/T 6433-2006
饲料中粗脂肪含量测定
Contents
1 检测分析依据 2 检测分析原理 3 检测试剂材料 4 检测仪器设备 5 检测分析步骤 6 检测数据处理 7 检测注意事项
GB/T 6433-2006
检测依据
测定方法:索氏抽提法 适用于油籽和油籽以外的动物饲料
GB/T 6433-2006
检测原理
பைடு நூலகம்
样品用石油提取,通过蒸馏干燥除去溶剂, 称量残渣即得。
•提取 •索氏提取器
提取
蒸馏
•蒸馏 •旋转蒸发仪
•蒸发 •干燥箱
干燥
GB/T 6433-2006
试剂、材料 设备
索氏提取器主要由三部分组成: 冷凝管、抽提管、抽提瓶(接收瓶)
饲料中粗脂肪的测定课件(共17张PPT)《畜禽营养与饲料》
2、测量结果的计算 (1)预先提取测定法计算公式(试样中脂肪含量W2,单位g/kg)
(2)无预先提取测定法计算公式(试样中脂肪含量W2,单位g/kg)
3、精密度 (1)重复性。用同一方法,对相同实验材料,在同一实验室内,由同一 操作人员使用同一设备、在短时间内获得的两个独立试验结果之间的 绝对差值超过表7-3中列出的或由表7-3得出的重复性限r的情况不大于 5%。 (2)再现性。用同一方法,对相同的实验材料,在不同的实验室内,由 不同的操作人员使用不同的设备获得的两个独立试验结果之间的绝对 差值超过表7-3中列出的或由表7-3得出的再现性限R的情况不大于5%
六、试验步骤
②试料:称取5g制备试样,准确至1mg。 对B类样品按“水解”步骤处理。 对A类样品,将试料移至提取套管并用一小块脱脂棉覆盖,按“提取” 步骤处理。
六、试验步骤
③水解:将试料转移至一个400mL烧杯或一个300mL锥形瓶中, 加100mL盐酸和金刚砂、用表面皿覆盖、或将锥形瓶与回流冷 凝器连接,在火焰上或电热板上加热混合至微沸、保持1h, 每10min旋转摇动一次, 防止产物黏附于容器壁上。 在环境温度下冷却,加一定量的滤器辅料,放置过滤时脂肪丢 失,在布氏漏斗中通过湿润的无脂的双层滤纸抽吸过滤,残渣 用冷水洗涤至中性。 小心取出滤器并将含有残渣的双层滤纸放入一个提起套管中, 在80℃电热真空箱中于真空条件下干燥60min, 从电热真空箱 中取出套管并用一小块脱脂棉覆盖。
四、仪器设备
1、研钵 2、分样筛 3、分析天平,感量0.0001g 4、电热恒温水浴锅。室温至100℃. 5、干燥箱 6、索氏脂肪提取器。100ml或150ml 7、索氏脂肪提取仪 8、滤纸 9、干燥器 10、电热真空箱 11、提取套管,无脂肪和油,用乙醚洗涤
实验2 食品中粗脂肪含量的测定13.04
实验二食品中粗脂肪含量的测定——索氏抽提法一、目的与要求1.了解粗脂肪的测定原理和意义。
2.掌握索氏抽提法操作要点及影响因素。
二、原理和意义GBT 14772-2008食品中粗脂肪的测定脂肪含量的测定方法有很多,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公认的经典方法。
利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中,将样品用无水乙醚(沸点30℃~60℃的石油醚)等溶剂反复萃取;提取完全后,蒸去溶剂,所得到的物质即为脂肪;此方法为重量法,得到的脂肪为游离脂肪。
抽提器结构:在加热时乙醚蒸发,乙醚蒸汽由连接管上升至冷凝器,凝结成液体滴入提取管中,当液面超过虹吸管高度时,浸提有样品内脂肪的乙醚便从虹吸管又流回提取瓶,以此循环抽提。
用本法提取的脂肪性物质为脂肪类物质的混合物,其中含有脂肪、游离脂肪酸、磷脂/糖酯、固醇、甾醇、蜡、芳香油、某些色素及有机酸等,因此称为粗脂肪。
脂肪是食品的重要营养成分,①具有最高能量的营养素;②提供必需脂肪酸;③脂溶性维生素的良好溶剂;④与蛋白质结合,在调解人体生理机能和完成化学反应方面起着重要作用。
在食品加工过程中,原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、口感、外观、组织结构等都有重要的影响;因此,测定食品脂肪含量可评价食品品质,衡量食品营养价值,实行工艺监督、生产过程质量管理,研究食品贮藏方式。
食品脂肪酸分析研究中,油脂组分分析,保健性研究;加工工艺中,反式脂肪酸研究。
三、仪器及试剂仪器器材试剂小绞肉机1台大张滤纸2张无水乙醚6瓶分析天平1个白线4筒石油醚6瓶索氏提取器10套脱脂棉1包无水硫酸钠1瓶烘箱1台烧杯100 ml 2个石英砂1瓶恒温水浴锅2-4台乳胶管1包铁架台10套镊子20cm 10把万用夹10个大试管4个40目筛2个小直尺4把干燥器4个玻棒10个大培养皿2套记号笔4支样品(午餐肉) 2盒四、操作步骤1. 抽提器准备:抽提器三部分洗净,蒸馏水冲洗后100°C 烘箱内干燥;脂肪烧瓶干燥至恒重,准确程量记录(相差不超过2mg )。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
另外乙醚一般贮存在棕色瓶中放置一段时间后,光 下照射就会产生过氧化物,过氧化物也容易爆炸, 如果乙醚贮存时间过长,在使用前一定要检查有无 过氧化物,如果有应当除掉。 检查过氧化物的方法 乙醚中+少量的Fe2++少量KCNS待到红色出现 , 说明有过氧化物存在,反之为无色,排除过氧化物 的方法如下。 含过氧化物乙醚+FeSO4(少量) ------ 可除掉过氧 化物
5、食品中脂肪存在形式:有游离态的,如 动物性脂肪及植物性油脂;也有结合态的, 如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些 加工品(如焙烤食品及麦乳精等)中的脂 肪,与蛋白质或碳水化合物形成结合态。 对大多数食品来说,游离态脂肪是主要的, 结合态脂肪含量较少。
6、提取剂的选择
1、乙醚(非极性) 乙醚的沸点低为34.6℃,溶剂脂肪能力强大
(3)回收溶剂、烘干、称重
取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接 受瓶内乙醚剩1~2m1时,在水浴上蒸干,再 于100~105℃干燥2小时,取出放干燥器内 冷却30分钟,称重,并重复操作至恒重。
5、说明及注意事项
(1)本法所测定结果为粗脂,因为除脂外,还含有 色素及挥发油、蜡、树脂等物质。本法抽提所得 的脂肪为游离脂肪。若测定游离及结合脂肪总量 可采用酸水解法。
(2) 样品滤纸包不得漏样,高度不得超过虹吸管的 高度,否则因上部脂肪不能提净而影响测定结果;
(3) 样品和醚浸出物在干燥箱中干燥的时间不能过 长,反复加热会因脂类氧化而增重;
三、 酸分解法
某些食品中,脂肪被包含在食品组织内部, 或与食品成分结合而成结合态脂类,如,谷物 等淀粉颗粒中的脂类,面条、焙烤食品等组织 中包含的脂类,用索氏提取法不能完全提取出 来。这种情况下,必须要用强酸将淀粉、蛋白 质、纤维素水解,使脂类游离出来,再用有机 溶剂提取。
1、原理 将试祥与盐酸溶液一同加热进行来,再 用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶剂,干 燥后称量,提取物的重量即为脂肪含量。
2、 适用范围与特点
此法适用于各类、各种状态的食品中脂 肪测定。特别是加工后的混合食品,易吸 湿,不好烘干的,用索氏提取法不行的样 品,效果更好。
3、氯仿-甲醇 氯仿-甲醇是另一种有效的溶剂,它对于
脂蛋白,磷脂的提取效率较高,特别适用 于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提 取。
常用的脂类的测定方法有:
索氏提取法、酸水解法、罗紫-哥特里法、 巴布科克法和盖勃法、氯仿—甲醇提取法
二、索氏提取法
1.原理
利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,样 品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复抽 提后,蒸去溶剂所得的物质,除脂肪 外,还含色素及挥发油、蜡质、树脂 等,故称为脂肪或粗脂肪。抽提法所 测得的脂肪主要是游离脂肪。
食品中粗脂肪的测定我的 优秀课件
一、概述
1、测定脂肪的意义
脂肪是食品中具有最高能量的营养素,也是 事物中的三大营养素之一,食品中脂肪含量 的高低是衡量食品营养价值的指标之一。在 食品加工生产过程中,加工的原料、半成品、 成品的脂类含量对食品的风味、风味、组织 结构、品质、外观、口感等都有重要影响, 所以脂肪含量是食品生产中一项重要的控制 指标。
(1)样品处理
①固体样品 称取干燥并研细的样品
2~5g(可取测定水分后的样品),必要时拌 以海砂, 移入滤纸筒内。
② 半固体或液体样品 称取5.0~10.0g
于蒸发皿中,加入海砂20g,于沸水浴上 蒸干后,再于95~105℃烘干、研细,全部 移入滤纸筒内 。
(2)抽提将 滤 纸 筒 放 入 索 氏 抽 提 器 内 , 连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,由 冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚, 加量为接受瓶的2/3体积,于水浴上 (夏天65℃,冬天80℃左右)加热使乙 醚或石油醚不断的回流提取,一般视 含油量高低提取6~12小时,至抽提完 全为止。
此法使用于各类食品总脂肪的测定, 特别对于易吸潮,结块,难以干燥的食 品应用本法测定效果较好,但此法不宜 用高糖类食品,因糖类食品遇强酸易炭 化而影响测定效果。
应用此法,脂类中的磷脂,在水解条 件下将几乎完全分解为脂肪酸及碱,当 用于测定含大量磷脂的食品时,测定值 将偏低。故对于含较多磷脂的蛋及其制 品,鱼类及其制品,不适宜用此法。
2、脂肪对人的作用: 脂肪是食品中重要的营养成分之一,脂肪可为人 体提供必需脂肪酸; 脂肪是一种富含热能营养素,是人体热能的主要 来源; 脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂,有助于脂溶性 维生素的吸收; 脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白,在调节人体生理 机能和完成体内生化反应方面都起着十分重要的 作用。
3、初步了解一下脂肪
2.适用范围与特点
此法适用于脂类含量较高, 结合态的脂类含量较少,能烘干 磨细,不易吸湿结块的样品的测 定。
此法是经典方法,对大多数 样品结果比较可靠,但费时间, 溶剂用量大,且需专门的索氏抽 提器。
3、仪器
① 索氏提取器 ② 电热恒温水浴(50~80℃) ③电热恒温烘箱(80~120℃)
4.操作方法
2、石油醚 石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱些,但吸收水分
比乙醚少。没有乙醚易燃。使用时允许样品含有微 量水分,它没有胶溶现象,不会夹带胶溶淀粉、蛋 白质等物质。采用石油醚提取剂,测定值比较接近 真实值。
对于乙醚、石油醚这两种溶剂适用于已烘干磨碎
样品,不易潮解结块的样品,而且只能提取样品种 中游离态的脂肪,不能提取结合态的脂肪,对于结 合态脂,必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的 结合后才能提取。有时利用两种溶剂的优点,常常 混合使用。
脂肪是食品的主要成分之一,是甘油 和脂肪酸所生成的酯。
食品中的脂类:主要包括脂肪(甘油三酸 酯)以及一些类脂,如脂肪酸、磷脂、糖 脂、甾醇、脂溶性维生素、蜡等。
➢ 大多数动物性食品及某些植物性食品(如种子,果 实,果仁)都含有天然脂肪或类脂化合物。各种食 品含脂量各不相同,其中植物性或动物性油脂中脂 肪含量最高,而水果蔬菜中脂肪含量很低。