确认、验证、验证结果的评价与分析控制程序.doc
ISO13485-2016过程确认控制程序
更改历史1.0目的规范过程确认要求，保证过程满足要求。
2.0范围本规程适用于本公司产品实现过程中关键工序的验证和特殊过程以及计算机软件的确认以及设计开发过程中所开展的设计验证活动。
3.0职责3.1管理者代表负责确认工作的组织与协调，批准验证和确认项目负责人，确认小组成员；负责验证、确认方案和报告的批准。
3.2质管部负责相关产品生产全过程工艺文件、工序质量控制点文件的编制和修改。
3.3质管部负责组织特殊过程的确认方案和关键工序的验证方案的制定。
3.4生产技术部负责设备及工程系统的安装确认；负责制定设备和公用工程系统确认的标准、限度、能力和维护保养要求，培训操作人员，安装及确认中提供技术服务；验证和确认的实施；负责验证和确认过程中的抽样和测试。
4.0工作程序4.1为了确保我公司生产的产品能持续符合质量管理要求，必须对影响产品质量的诸多因素如：厂房设施及设备、特殊工序和关键工序的生产工艺、影响质量的重要物料如清洗用水和用气等进行确认，证明在同一条件状况下是否能始终如一地生产出合格的产品。
4.2新产品投产前，应识别特殊工序和关键工序，并确认其能适合常规生产，并证明使用其规定的原材料、设备、工艺、质量控制方法等是否能始终如一地生产出符合质量要求的产品。
4.3对已生产、销售的产品，应以积累的生产、检验（检测）和质控资料为依据，确认其生产过程及产品是否能始终如一地符合质量要求。
4.4确认实施的时间要求：a)生产技术部确定或变更前。
b)生产技术部生产设备发生变更后。
c)新工艺、新产品投产前。
d)在处方或方法有重大变更前。
e)按照确认周期的要求，确认周期一般为一年，可根据确认的具体情况由确认管理人员决定是否需进行再确认。
再确认采用的方法必须和首次确认时相同，其确认的内容和广度可视情况而定。
4.5前确认4.5.1前确认是正式投产前的质量活动，系指新产品、新处方、新工艺、新设备正式投入生产使用前，必须完成并达到设定要求的确认。
分析方法验证与确认管理规程
分析方法验证与确认管理规程一、目的为了确保分析方法的准确性、可靠性和适用性，保证分析结果的质量，特制定本管理规程。
二、适用范围本规程适用于公司内所有分析方法的验证与确认工作，包括但不限于原材料、中间产品、成品的质量控制分析方法，以及清洁验证、工艺验证等过程中所使用的分析方法。
三、职责分工1、研发部门负责新分析方法的开发，并在方法转移前完成方法的验证工作。
2、质量控制部门负责接收转移的分析方法，并对其进行确认。
在日常工作中，负责按照经过验证或确认的分析方法进行检验，并对方法的适用性进行监控。
3、验证小组由质量控制、研发、生产等相关部门人员组成，负责对重大或复杂的分析方法验证与确认工作进行方案的制定、审核和结果的评价。
四、分析方法验证的类型1、鉴别试验用于确定样品中是否存在被分析物。
2、定量测定包括含量测定、杂质测定等。
3、限度试验用于检测样品中被分析物的含量是否低于或高于规定的限度。
五、分析方法验证的指标1、专属性指在其他成分（如杂质、辅料等）可能存在的情况下，能够准确地测定被分析物的能力。
2、准确性指测定结果与真实值或参考值接近的程度。
3、精密度包括重复性、中间精密度和重现性。
重复性是在相同条件下，由同一分析人员测定结果的精密度；中间精密度是在同一实验室，不同时间、不同分析人员、不同设备等条件下测定结果的精密度；重现性是在不同实验室，由不同分析人员使用不同设备测定结果的精密度。
4、检测限指样品中能够被检测出的被分析物的最低量。
5、定量限指样品中能够被定量测定的被分析物的最低量。
6、线性指在给定的范围内，测试结果与样品中被分析物浓度直接呈正比关系的程度。
7、范围指能够达到一定的准确性、精密度和线性的被分析物浓度的区间。
8、耐用性指在测定条件有小的变动时，分析方法仍然能够保持其有效性的能力。
六、分析方法验证的流程1、验证方案的制定由相关部门根据分析方法的特点和预期用途，制定详细的验证方案，明确验证的指标、方法、接受标准、样品制备、检验步骤等内容。
过程确认控制程序
更改历史1.0目的：对产品形成的过程进行确认，以便对其施加影响和控制，确保最终产品符合规定的要求。
2.0范围：本程序适用于公司产品实现过程中关键工序、特殊过程的确认和验证活动。
3.0职责：3.1管理者代表负责确认工作的组织与协调；批准验证和确认项目的负责人；确认小组成员；负责验证、确认方案和报告的批准。
3.2质管部负责相关产品生产全过程工艺文件、工序质量控制点文件的编制和修改。
3.3质管部负责组织特殊过程的确认方案和关键工序的验证方案的制定。
3.4生产技术部负责设备及工程系统的安装确认；负责制定设备和公用工程系统的确认标准、限度、能力和维护保养要求，培训操作人员，安装及确认中提供技术服务；验证和确认的实施；负责验证和确认过程中的抽样和测试。
4.0工作程序：4.1为了确保我公司生产的产品能持续符合质量管理要求，必须对影响产品质量的诸多因素如：厂房设施及设备、特殊工序和关键工序的生产工艺、影响质量的重要物料如清洗用水和用气等进行确认，证明在同一条件状况下是否能始终如一地生产出合格的产品。
4.2新产品投产前，应识别特殊工序和关键工序，并确认其能适合常规生产，并证明使用其规定的原材料、设备、工艺、质量控制方法等是否能始终如一地生产出符合质量要求的产品。
4.3对已生产、销售的产品，应以积累的生产、检验（检测）和质量控制资料为依据，确认其生产过程及产品是否能始终如一地符合质量要求。
4.4确认实施的时间要求：a)生产技术部确定或变更前。
b)生产技术部生产设备发生变更后。
c)新工艺、新产品投产前。
d)在处方或方法有重大变更前。
e)按照确认周期的要求，确认周期一般为一年，可根据确认的具体情况由确认管理人员决定是否需进行再确认。
再确认采用的方法必须和首次确认时相同，其确认的内容和广度可视情况而定。
4.5生产前确认：4.5.1前确认是正式投产前的质量活动，系指新产品、新处方、新工艺、新设备正式投入生产使用前，必须完成并达到设定要求的确认。
验证确认控制程序
1、目的对公司所开展的质量活动中所涉及的验证和确认进行控制，以保证验证和确认过程在受控状态中进行，判定验证和确认的结论是否符合要求。
2、范围适用于对公司的设施设备、工艺过程和方法所开展的验证、确认活动。
3、职责3.1 质量部对法规、标准要求识别后，根据实际情况提出需进行相关的验证、确认活动，并组织与其相对应验证、确认小组；3.2 质量部负责组织验证、确认方案的编写，如公司内部无能力编写验证、确认方案，可委托公司外方编写验证、确认方案；3.3 验证、确认方案中确定的实施部门负责验证、确认活动的实施；3.4 验证、确认小组对外方验证确认结果进行复核；3.4 验证、确认小组对结果进行分析并编写出验证、确认报告；3.6 质量部经理负责验证、确认方案和报告的审核；3.7 验证、确认小组组长负责验证、确认方案和报告的批准。
4、工作程序4.1定义4.1.1 验证：证明任何操作规程、生产工艺或系统能达到预期结果而展开的一系列有计划、文件化活动。
验证是建立一个书面的证据，保证用一个既定的过程来始终如一地生产出符合预先确定质量特性的产品。
4.1.2 确认：证明厂房、设施、设备能正确运行并可达到预期结果的一系列有计划、文件化活动。
4.2 对于公司厂房、设施、设备的确认：质量部负责组织验证、确认小组对公司外方的确认结果进行复核后，外方的确认报告由质量部经理审核和验证、确认小组组长批准。
4.3 质量部根据法规、标准要求和公司实际的工艺过程、检查方法等识别出是否需开展的验证、确认活动。
公司其它部门在实际作业过程中如需对本部门的质量活动进行验证、确认，可委托质量部编制验证、确认方案。
4.4 确定需进行验证、确认活动后，质量部负责起草验证、确认方案。
原则上验证方案包括以下内容：1）概述；2）验证依据；3）验证目的；4）验证范围和实施时间；5）验证小组和职责；6）验证具体步骤；7）偏差的处理；8）再验证周期；9）相关记录。
4.5 验证、确认小组组长组织验证小组成员对验证、确认方案进行讨论、提出修改意见后形成验证、确认终稿，方案的终稿由质量部经理审核、验证小组组长批准。
报告中的数据验证与结果验证的方法与步骤
报告中的数据验证与结果验证的方法与步骤一、引言数据验证和结果验证是科学研究和实验报告中非常重要的环节，其目的是确保所得到的数据真实可靠、结果准确可信。
本文将从方法和步骤两个方面进行详细论述。
二、数据验证的方法与步骤1. 数据来源的验证数据的准确性直接影响着整个报告的可信度，因此首先需要对数据来源进行验证。
验证的具体方法如下：- 参考文献审查：对提供数据的文献进行仔细阅读和分析，确保其来源可靠。
- 采样和调查验证：如对人口统计数据进行统计抽样和问卷调查，以验证数据的真实性。
2. 数据的完整性验证完整的数据是进行后续分析和研究的基础，所以需要进行数据的完整性验证。
具体方法如下：- 缺失数据检查：查看数据中是否存在缺失值，如有，需要进行处理或补充。
- 数据一致性检查：检查不同数据集中相关数据的一致性，确保数据之间的关系准确。
3. 数据的准确性验证数据的准确性是数据验证的重要内容，如何验证数据的准确性是一个关键问题。
具体方法如下：- 原始数据确认：与数据提供者确认原始数据的准确性和完整性。
- 数据重复检验：通过对同一数据进行多次测量或多个数据样本的测量来验证数据的准确性。
三、结果验证的方法与步骤1. 结果的一致性验证结果的一致性验证旨在检查所得结果是否与研究目的和假设相符。
具体方法如下：- 多次重复实验：通过多次重复实验，检查结果是否始终一致，以验证结果的稳定性和可靠性。
- 参数敏感性分析：对不同参数进行测试，评估结果对参数变化的敏感度，确定结果的可靠性。
2. 结果与预期的对比验证结果与预期的对比验证是评估研究结论准确性的重要方法。
具体方法如下：- 比较理论模型：与理论模型进行对比，检验结果是否符合理论预期。
- 与已有研究结果对比：与已有研究结果进行对比，查看是否一致，以验证结果的可靠性。
3. 结果的可重复性验证结果的可重复性验证是科学研究的基本要求之一，其目的是确保实验结果可被他人重复验证。
具体方法如下：- 提供详细实验步骤：详细记录实验步骤，确保他人可以按照相同的步骤进行实验。
验证控制程序
1•目的确保公司管理体系持续有效运作，确保管理体系各过程控制有效。
2 •范围本程序适用于：质量产品安全与质量管理体系的所有过程。
3.说明化妆品生产许可检查要点要求4.流程控制5.补充说明5.1定义验证：证明任何程序、生产过程、设备、物料、活动或系统确实能达到预期结果的有文件证明的一系列活动。
5.2验证的分类以验证的内容可以分以下四大类：检验方法验证；设备及生产辅助系统及设施验证；工艺验证；清洁验证。
5.3验证实施的时间要求1）在建筑物建造或改造以后。
2）在设备、系统安装后或有大的改造后。
3）引进新处方或新方法后。
4）在处方或方法有重大变更时。
5）按照验证周期的要求，公司关键生产设备、设施、清洁验证、工艺验证的验证周期一般为一年，可根据验证具体情况由验证小组决定是否需进行再验证5.4验证常用方法5.4.1前验证1）验证对象正式投入使用前必须完成并达到设定要求的验证。
2）适用范围：新产品、新工艺、新设备等。
灭菌设备及关键生产工序（如总混等）必须采用前验证。
5.4.2同步验证1）指生产中在某项工艺运行的同时进行的验证，即从工艺运行过程中获得的数据来确立文件的依据，以证明某项工艺、设备等达到预定要求的活动。
2）适用范围：对所验证的对象已有相当的经验及把握的情况下采用。
5.4.3回顾性验证1 ）指以历史数据的统计分析为基础的旨在证实正式生产工艺条件适用性的验证。
2）适用范围：原来未经验证的老产品、老工艺、老设备的验证。
5.4.4验证的实施步骤1）成立验证小组（验证小组的成员组成详见各验证规程）2）制定验证实施计划验证计划主要包括验证的项目（内容），主要责任部门、实施时间、完成时间、负责人等。
验证计划由技术部和品质部起草。
3）制定验证方案验证方案是指为实施验证而制定的一套包括待验证项目（系统、设备或工艺）、目的、范围、标准、步骤、记录、结论、评价及最终结论在内的文件。
544.1验证方案由需要进行验证部门的工程、技术人员起草，经验证小组会签，技术部和品质部审核，质量负责人批准后方能生效。
体系确认、验证和分析控制程序
体系确认、验证和分析控制程序1.目的:为使本公司食品安全管理体系具有科学性、可操作性，并在实施中被严格的贯彻、执行，食品安全小组定期、不定期对食品安全管理体系的适宜性、一致性和有效性进行验证，以确保食品安全管理体系的持续改进。
2.范围：适用于食品安全管理体系的所有要素。
3.定义：无4.职责：4.1 食品安全小组：4.1.1 负责对危害控制计划进行确认。
4.1.2 负责对GHP、PRP和危害控制计划进行验证。
4.1.3 负责组织进行内部审核。
4.1.4 负责组织对验证结果进行评价和分析。
4.2品管部：4.2.1 负责原辅料的验收。
4.2.2 负责在制品、最终产品的检验。
4.3 各相关部门：4.3.1 负责纠偏措施制定。
4.3.2 负责记录保持。
5.内容：基于食品安全管理体系的运行情况，体系验证可以是初始确认、有计划的周期性确认或由特殊时间引发的确认。
体系验证可以是单项验证也可以是全面的验证。
5.1 危害控制计划的确认5.1.1 危害控制计划的确认时机5.1.1.1在危害控制计划实施之前；5.1.1.2在下列情况下，根据需要应对危害分析的输入进行必要的更新，重新进行危害分析，并对危害控制计划进行必要的修改，在修改后的实施前要对其进行确认：a. 当原料或原料来源、产品配方、加工方法或系统、成品分销系统、用途或成品的消费方式等发生变化时；b. 发现有关危害或控制手段的新信息（原来依据的信息来源发生变化）；c. 重复检查出现同样的偏差；d. 生产中观察到异常情况；5.1.2 危害控制计划确认的内容确认的内容具体见表《HACCP计划确认记录表》、《OPRP计划确认记录表》；5.1.3 危害控制计划确认的实施食品安全小组用用《HACCP计划确认记录表》、《OPRP计划确认记录表》对危害控制计划进行确认；5.1.4 危害控制计划确认结果的处理当确认结果表明危害控制计划不能对产品安全危害进行预期的控制时，应对危害控制计划进行修改、重新评价和确认。
检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法
检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法一、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认。
适用性验证（包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等）和结果评价及批准四个的方面。
二、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。
1、验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。
根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。
根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。
2、大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类：A、普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：B、较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；配大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。
为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。
检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。
检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。
技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。
3、校正校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。
紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。
气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。
在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。
分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。
对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。
4、适用性预试验仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。
检测方法选择、验证和确认控制程序
1 目的为确保客户的需要，保证本中心使用的检测方法准确、现行和有效。
2 适用范围适用于本中心所有检测方法(包括抽样方法)。
3 职责3.1技术主管负责检测方法的确认和审批，负责新方法的制定。
3.2质量主管协助技术主管做好检测方法的确认和审批工作。
3.3技术主管负责确保所有检测方法正确、有效。
3.4检测人员负责新检测方法及非标方法的建立以及方法确认和验证工作。
3.5质量监督员负责对方法的选定、确认和审批进行监督。
4 程序4.1检测方法的选择4.1.1中心应采取满足需要并适用于所进行检测的方法，包括抽样方法。
中心应对使用的检测或校准方法实施有效的控制与管理，明确每种方法的投入使用时间，并及时跟进检测或校准技术的发展，定期评审方法的有效性。
4.1.2优先使用国家标准、行业标准、区域或国际标准，并确保使用标准的最新有效版本，除非该版本不适宜或不可能使用，对标准方法的补充都制定成附加细则加以补充，编制成文件列入作业指导书中，以确保使用的一致性。
中心对能力范围内的标准每半年进行一次查新，查新后及时发布通知，保证标准方法为现行有效版本。
4.1.3对接受国家或地方政府的市场抽查检测时，按国家或地方政府指定的方法进行。
如果国家或地方政府没有指定方法，中心应优先选择国家标准、行业标准、地方标准，按照相关技术规范或者标准，使用适合的方法和程序实施检测活动。
4.1.4 综合办公室在进行合同评审时，应确定使用的检测方法。
当客户未指定方法时，中心应选择国际标准、区域或国家标准，或由知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的，或由设备制造商指定的方法。
如果中心制定的方法或中心选用的其他方法经验证能满足预期用途，也可以使用。
4.1.5 中心所用的方法应通知客户，并在合同评审时，征得客户书面同意，在开始检测工作前，中心应确认能够正确地运用标准方法，如果标准方法发生变化，应重新进行确认。
4.1.7对于化学检测，有必要防止实验室器皿对检测样品或标准溶液的污染。
(完整版)检验方法验证和确认管理规程
页次：共11 页第1 页文件名称：检验方法验证和确认管理规程编码：03SMP01200起草审核批准颁发部门质量保证部日期日期日期实施日期分发部门及份数：质量管理部1份目的：明确检验方法的验证和确认的管理规程，确保所采用的检验方法科学、合理，符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。
范围：仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。
职责：质量管理部QC、QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。
内容：1. 方法验证及确认工作职责分工1.1 质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。
1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。
1.3 质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核，监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。
确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。
1.4 质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。
2 方法验证2.1定义：方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。
2.2 目的：方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。
2.3 适用范围：符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：（1）采用新的检验方法；（2）检验方法需变更的；（3）采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；（4）法规规定的其他需要验证的检验方法。
文件名称：检验方法验证和确认管理规程编码：03SMP012002.3.1 在建立药品质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。
2.3.2 当药品生产工艺变更时，制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完全验证。
HACCP验证控制程序
1、目的证实由HACCP计划和操作性前提方案（OPRP）控制措施的有效性；验证食品安全管理体系是否有效运作并达到预期控制危害目的。
2、适用范围操作性前提方案和HACCP计划的控制措施及组合，食品安全管理体系有效性的验证。
3、职责3.1 HACCP小组组长负责各个过程及体系的确认和验证3.2 质量管理部负责CCP点的验证确认4、程序4.1确认4.1.1确认目的：获取证据证实由HACCP计划和操作性前提方案（OPRP）安排的控制措施有效。
4.1.2确认时机：在实施操作性前提方案和HACCP计划中的控制措施之前以及变更后，组织应对其确认。
确认可以是初始确认、有计划的周期确认或由特殊事件引发的确认。
4.1.3确认要求a) 所选择的控制措施组合能够针对的对食品安全危害实现预期控制；b) 通过控制措施组合的有效实施，能确保控制已确定的食品安全危害，并获得满足规定可接受水平的终产品。
4.1.4确认方法：参考他人已完成的确认或历史知识（科技文献的引用、专家意见）；用实验模拟过程条件；收集正常操作条件下生物、化学和物理危害的数据；统计学设计的调查（产品质量检测和统计）；数学模型等。
4.1.5当确认结果表明不能满足要求时，应对控制措施和（或）其组合进行修改和重新评估。
4.1.6修改可能包括控制措施（即过程参数、严格程度和（或）其组合）的变更，和（或）原料、生产技术、终产品特性、分销方式、终产品预期用途的变更。
4.2 食品安全管理体系的验证4.2.1食品安全管理体系的验证策划4.2.1.1验证策划的目的：a)操作性前提方案是否有效实施；b)危害分析的输入是否持续更新；c)HACCP计划中的要素和操作性前提方案是否实施并且有效；d)危害水平确定是否在可接受水平之内；e)组织要求的其他程序是否实施，且有效。
4.2.1.1验证活动方法、频次和职责：A :CCP点的验证(1)对CCP点的验证主要包括以下几方面内容：CCP监控设备的校准：按《监视和测量设备控制程序》执行；校准记录的复查；针对性的取样检测；CCP点的验证包括针对性的取样检测：主要原料每年送国家认可的检测机构作一次农药残留检测，验证原料的农残符合性，出具正式报告；成品每半年送法定检测机构进行检测，出具权威报告或证明；每批产品对出厂检验项目进行检验。
分析方法验证及确认管理规程
文件制修订记录1.目的: 制定分析方法验证及确认的管理规程。
2. 范围: 适用于分析方法的验证及确认。
3. 责任: QC检测员，QC主管。
4. 内容：4.1 方法验证方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法是都符合检验项目的要求。
4.1.1 方法验证的一般原则通常情况下，分析方法需进行方法验证。
对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需要进行验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、装量等。
方法学验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。
同一分析方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。
4.1.2 需要验证的检验项目检验项目是为控制药品质量，保证药品安全有效而设定的测试项目，根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求，需验证的检验项目分为四类：1. 鉴别试验；2. 杂质的限度检查；3. 杂质的定量测定；4. 含量测定，包含原料药或制剂中有效成分的含量，制剂中其他成分（如防腐剂等）的含量，溶出度与释放度等检查中的溶出量。
以及含量均匀度。
除此之外还有一些物理项目的检测如粒径分布、旋光度、熔点和硬度，其要求与其他检验项目有所不同，通常其分析方法验证应有不同的要求。
鉴别的目的在于判定被分析物是目标化合物，而非其他物质。
用于鉴别的分析方法要求具有较强的专属性和耐用性。
杂质检查主要用于控制主成分意外的杂质，如无机杂质、有机杂质等。
杂质检查分为限度检查和定量测定这两部分。
用于限度检查的分析方法验证侧重专属性、检测限和耐用性。
用于定量测定的分析方法验证强调专属性、准确度、精确度、线性、范围、定量限和耐用性。
含量测定对准确度要求较高，因此所采用的分析方法要求具有一定的专属性、准确度和线性要求。
《中国药典》2010年版中规定了不同的检验项目需要验证不同的内容，详见表一：表一验证项目和验证内容备注：1. *：已有重现性验证，不需验证中间精密度；2. **：如一种方法不够专属，可由其他分析方法予以补充；3. ***：视具体情况予以验证；4. “是”代表该项内容需要验证，“否”代表该项内容不需要验证。
食品安全管理体系之程序文件
食品安全管理体系食品有限公司食品安全管理体系程序文件版次：A2版文件编码： ZCFW-B-2012受控状态：编制：日期：评审：日期：批准：日期：食品有限公司发布：2009/01/01 实施：2009/01/1 目的对食品安全管理体系所要求文件进行控制，确保文件控制要执行如下事宜:1.1文件在发布前要得到批准，以确保文件的充分性和适宜性。
1.2对文件进行评审、必要时加以更新并再次批准。
1.3确保文件的更新和现行修订状态得到识别。
1.4在使用现场确保能获得相应文件的有效版本。
1.5确保文件字迹清晰、易于标识和检索。
1.6确保外来文件的识别、获取并控制其分发。
1.7防止作废文件的非预期使用，若因何原因而保留作废文件时，对这些文件进行适当的标识。
2 适用范围2.1 食品安全管理体系文件制定、审批、发放、管理、更新和处置活动的控制。
2.2 法律法规、外来技术文件的识别、获取和控制。
3 职责3.1品管部作为实施文件控制程序的主要责任部门，负责如下事宜：3.1.1 制定文件编号、标识规则。
3.1.2 食品安全管理规范、程序文件的编写和控制。
3.1.3 法律法规的识别、获取和控制。
3.1.4 公司食品安全管理规范、外来文件的备案3．2公司食品安全管理体系的各部门作为实施文件控制程序的相关责任部门负责。
3．2.1参与食品安全管理规范、程序文件的编写。
3.2.2本部门食品安全管理规范文件的制定和控制。
3.2.3归本部门使用的文件的保管。
4．工作程序4 .1文件的批准与发布4.1.1文件在发布前由授权人员对其适用性、完整性进行审批。
4.1.1.1食品安全管理手册由品管部组织编写，食品安全小组组长审核，总经理批准。
4.1.1.2程序文件由品管部组织编写，食品安全小组组长批准。
4.1.1.3必备方案（PRP）、可操作必备方案（OPRP）与HACCP计划表由食品安全小组组织编写，食品安全小组组长批准。
4.1.1.4其他食品安全管理体系文件由各部门自行制定，部门负责人批准。
HACCP确认与验证控制程序
文件制修订记录1.目的对本公司食品安全管理体系建立和实施中所涉及的确认和验证活动进行规范，以实现对食品安全危害的预期控制，对食品安全管理提供信任。
2.范围适用于食品安全管理体系相关的管理要素和管理体系整体绩效的确认和验证活动的策划、执行和对结果的分析、利用。
3.职责3.1 食品安全小组负责控制措施组合的确认、食品安全管理体系的验证及结果的分析利用。
3.2 食品安全小组组长负责控制措施组合的确认、食品安全管理体系验证的组织及结果的审核，结果利用的批准。
3.3 各部门参与和配合完成食品安全管理体系涉及的确认和验证活动。
4 作业内容4.1 食品安全管理体系的确认为保证公司建立的食品安全管理体系是可靠的，有能力达到对食品安全危害预期的控制水平，保证食品安全，在建立的各项食品安全危害控制措施实施前以及变更后，均需对控制措施实施确认。
确认的内容可包括HACCP计划和OPRP计划文件的确认、设备能力的确认、人员能力的确认。
4.1.1 HACCP计划、OPRP计划文件的确认HACCP计划、OPRP计划制订后正式启用前，食品安全小组负责对新制订的HACCP计划、OPRP计划的各个组成部分，包括产品特性（包括原辅料、成品）、预期用途、工艺流程图、危害分析、关键控制点（CCP）的确定、关键控制点（CCP）的关键限值（CL）、监控程序、纠正措施程序、记录保持程序以及验证程序等进行首次确认，确认所依据的有关资料、文献、数据要整理归档并保存。
确认内容包括：a)产品特性、预期用途、工艺流程图等信息的充分性、有效性；b)危害分析及评估的充分性、有效性；c)需要控制的危害是否均制定了相应的预防或控制措施，且有理由认为所制定的控制措施能够实现对其所针对的食品安全危害的预期控制；d)控制措施分类的合理性，符合《危害分析控制程序》中的分类逻辑；e)每个需要控制的危害，是否都按照控制措施的分类建立了相应的HACCP计划或OPRP计划；f)通过HACCP计划来控制的每个危害，是否都确定了CCP点；g)是否在HACCP计划中对各关键控制点建立了关键限值，关键限值是否合理；h)HACCP计划、OPRP计划是否明确了监控的对象、方法、使用的监控设备、频率、人员；i)对各控制措施是否建立了纠偏措施，纠偏措施是否适用，相关职责是否明确；j)是否建立了HACCP计划、OPRP计划的验证措施，验证措施是否包括监控记录的复核、监视设备的校准、针对性的取样检验、终产品的检验；k)HACCP计划、OPRP计划中所需进行的监控是否均有相应的监控记录表单，并体现了监控要求。
食品安全管理确认、验证、验证结果的评价与分析控制程序
确认、验证、验证结果的评价与分析控制程序1 目的通过确认，证实各控制措施或控制措施的组合能使相应的食品安全危害达到预期的控制水平；通过验证，证明各控制措施或控制措施的组合确实达到了预期的控制水平。
2 适用范围适用二对控制措施组合进行确认；适用于对食品安全管理体系进行验证。
3 职责3.1 食品安全小组负责对OPRP和HACCP计划进行确认；负责对OPRP和HACCP计划进行验证。
负责对PRP进行验证。
3.2 品管部食品安全小组成员负责CCP的验证；负责最终产品的检验。
3.3 食品安全小组组长负责组织进行食品安全管理体系的内部审核；负责组织对验证结果进行评价和分析。
4 工程程序4.1 控制措施组合的确认4.1.1 OPRP的确认4.1.1.1 确认的时机①在OPRP实施之前。
②在下列情况下，根据需要，对OPRP做必要的修改，在修改后的OPRP实施之前，要对其进行确认：a. 原料的改变；b. 产品或加工的改变；c. 复查时发现数据不符或相反；d. 重复出现同样的偏差；e. 有关危害或控制手段的新信息（原来依据的信息来源发生变化）；f. 生产中观察到异常情况；g. 出现新的销售或消费方式。
4.1.1.2 确认的内容确认的内容见表 OPRP确认记录表”。
4.1.1.3 确认的实施食品安全小组用“OPRP确认记录表”对OPRP进行确认，确认的结果记录在“OPRP确认记录表”的相关栏目中。
4.1.1.4 确认结果的处理当确认结果表明OPRP不能对相应的食品安全危害进行预期的控制时，应对OPRP进行修改、重新评价和确认。
4.1.2 HACCP计划的确认4.1.2.1 确认的时机①在HACCP计划实施之前。
②在下列情况下，应对危害分析的输入进行必要的更新，重新进行必要的危害分析，并对HACCP计划进行必要的修改，在修改后的HACCP计划实话之前，要对其进行确认：a. 原料的改变；b. 产品或加工的改变；c. 复查时发现数据不符或相反；d. 重复出现同样的偏差；e. 有关危害或控制手段的新信息（原来依据的信息来源发生变化）；f. 生产中观察到异常情况；g. 出现新的销售或消费方式。
质量验证管理控制程序
质量验证管理控制程序简介本文档旨在制定质量验证管理控制程序，以确保产品或服务的质量符合标准，并满足客户的需求和期望。
目标本质量验证管理控制程序的目标如下：1. 确定适用的质量验证标准和要求。
2. 确保产品或服务在制造或提供之前经过充分的质量验证。
3. 确保所采用的质量验证方法和工具有效可靠。
4. 监控和记录质量验证活动的结果和数据。
5. 确保及时处理质量验证中发现的非合格产品或服务。
6. 完善质量验证过程，并持续提高产品或服务的质量。
质量验证流程下面是本质量验证管理控制程序的流程：1. 确定质量验证标准和要求：- 分析产品或服务所需的质量验证标准和要求，并确认适用的国家或行业标准。
2. 制定质量验证计划：- 根据产品或服务的特点和要求，制定详细的质量验证计划，包括验证方法、验证步骤和验证时间表。
- 确定质量验证所需的设备、工具和人力资源，并进行相应的安排。
3. 进行质量验证：- 按照质量验证计划执行质量验证活动，确保产品或服务的质量符合标准和要求。
- 使用适当的质量验证方法和工具进行检测和评估。
- 在质量验证过程中及时记录结果和数据。
4. 处理非合格产品或服务：- 对质量验证中发现的非合格产品或服务进行分类和记录。
- 进行原因分析，确定非合格的根本原因。
- 制定纠正和预防措施，并及时处理和修复非合格产品或服务。
5. 监控和改进：- 定期检查和监控质量验证过程的执行情况。
- 分析质量验证结果和数据，发现问题并制定改进措施。
- 持续改进质量验证方法和工具，提高产品或服务的质量。
质量验证管理责任本质量验证管理控制程序的各个阶段应由相应的责任人负责执行和监督，并确保质量验证的有效性和可靠性。
责任人包括但不限于：- 高级管理人员：负责制定质量验证策略、计划和目标。
- 质量经理：负责制定和实施质量验证管理控制程序，并监督质量验证活动的执行。
- 质量验证专员：负责具体的质量验证活动和记录相关数据。
结论通过制定和执行本质量验证管理控制程序，我们可以确保产品或服务的质量符合标准和要求，并提供满足客户需求和期望的优质产品或服务。
方法选择、验证和确认程序
方法选择、验证和确认程序1 目的：规范检测方法的选择、验证和确认程序，通过正确选择方法，验证中心满足所选方法的能力，确认非标方法满足预期用途的特殊要求，确保检测结果的质量。
2 范围：适用于客户要求的、检测所采用的方法选择、验证，或经过修改、扩充、超出预定使用范围的检测方法的制定及使用前的确认。
3 术语：无4 职责：4.1 技术负责人组织检测方法的选择、验证、修改制定和确认；批准方法验证、确认结果；批准作业指导书和方法的偏离。
4.2 质量负责人监督方法偏离的过程。
4.3 检测室负责标准方法的验证，非标方法的制定、确认申请；作业指导书的制定和方法的使用。
5 工作程序：5.1 检测方法的选择5.1.1 检测样品的处理、存储和准备，设备的使用、操作，检测过程等均应有现行有效的方法。
5.1.2 中心采用满足客户要求的方法，这些方法应与所进行的检测工作相适应。
5.1.3 检测技术人员应及时跟踪最新标准方法的发布情况，及时申请调入标准方法，具体执行《检测方法及认可标准查新管理程序》。
5.1.4 选择检测方法时，应关注检测方法中提供的限制说明、浓度范围和样品基体，选择的检测方法应确保在限量点附近给出可靠的结果。
当客户未规定所使用的方法时，选择方法的原则如下：a) 应优先选用国家标准、行业标准、国际标准、跨国区域标准中公布的方法。
b) 若上述标准中没有可供采用的方法时，可以选择由权威技术组织发布的，或有关的科学技术文献、期刊中发表的，或者仪器设备制造厂家规定的方法。
c) 如果新项目的检测工作目前还没有可供选择的方法，则可以引用适于预期用途或者使用自己制定的方法。
5.1.5 使用客户指定的方法时，如果确认客户指定的方法不适合或已过期，应及时与客户沟通，可提出建议采用的方法，征得客户同意后使用，并在原始记录备注栏注明。
5.1.6 选定方法后，应确认能够正确地使用这些方法，才可以开展检测工作。
5.1.7 应将选定的方法通知客户。
2024年实验室方法确认验证要求部分ppt课件
利用回归分析探究实验因素与结果之间的定量关系，建立预测模型 。
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结果评价标准
准确性
实验结果应与实际值相 符，误差应在可接受范
围内。
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重复性
在相同实验条件下，重 复实验结果应具有一致
性。
稳定性
实验结果应保持稳定， 不随实验时间或条件的 变化而产生显著波动。
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可比性
不同实验室或不同方法 所得实验结果应具有可 比性，以便于结果的交
流和评价。
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方法确认验证中常见问题及解决方案
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常见问题类型
01
02
03
04
方法灵敏度不足
导致无法准确检测低浓度样品 。
方法特异性差
导致假阳性或假阴性结果。
操作步骤繁琐
增加实验时间和人力成本。
结果重现性差
不同实验人员或不同批次间结 果差异大。
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问题产生原因分析
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实施验证
按照验证计划和方案的要求，进行实验和 测试，记录实验数据和结果，并对实验数 据和结果进行分析和评估。
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方法确认验证计划制定
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明确验证目标
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确定待验证方法的性能指标
01
包括方法的准确性、精密度、特异性、灵敏度、线性范围、定
量限和检测限等关键性能指标。
数据存储
确保数据的安全存储和备份，防止数据丢失或损 坏。
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结果分析方法
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描述性统计分析
对实验数据进行描述性统计分析，包括均值、标准差、最大值、 最小值等指标的计算，以初步了解数据的分布和特征。
验证与确认控制管理规程
5.4.1.2厂房设施及公用系统验证；
5.4.1.3设备验证；
5.4.1.4清洁验证；
5.4.1.5工艺验证；
5.4.2厂房设施及公用系统验证范围分为四类，分别为：
5.4.2.1设施的验证
5.4.2.2空调净化系统系统验证；
5.4.2.3水系统验证；
5.4.2.4压缩空气系统验证。
目的：建立验证工作操作规程，使公司验证有组织、有计划、有步骤的实施，确保与产品生产相关的任何程序、生产过程、设备、物料、活动或系统确实能达到预期结果，最终保证产品质量与安全。通过验证确认控制生产过程的运行标准，通过对已验证状态进行监控，控制整个工艺过程，确保质量，并不断通过验证、建标、监控、再验证、再建标的循环动态控制对验证实施管理；通过验证管理，增加公司GMP的责任，提高产品质量与安全的保证措施
12.2偏差报告书的批准
12.2.1每个计划偏差报告将由验证计划书核准部门重新核准，并经QA主管作最终核准，在核准偏差报告其间,该验证计划可以继续被执行。
12.2.2每个计划异常报告将由验证计划书核准部门重新核准，并由QA主管最终审核后才能继续执行该验证计划书报告书所反应的内容。
12.3调整说明及改正措施：验证过程需符合计划书中的预定的标准，如果验证过程中有不符合预定的标准产生时，可能需要更多的研究或试验。需要合适的部门来分析试验数据，然后判定是否需要更多的试验或者是重新进行试验。
6.5清洁洁方法需经过风险评估，关键清洁洁方法必须经过验证，验证按《验证风险评估管理及验证范围操作规程》执行，通过以证实其清洁的效果达到规定的标准后方可使用。以有效防止污染和交叉污染。清洁验证应充分综合考虑设备使用情况、所使用的清洁剂和消毒剂、取样方法和位置以及相应的取样回收率、残留物的性质和限度、残留物检验方法的灵敏度等因素。
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4.1.2 HACCP计划的确认
4.1.2.1 确认的时机
①在HACCP计划实施之前。
②在下列情况下，应对危害分析的输入进行必要的更新，重新进行必要的危害分析，并对HACCP计划进行必要的修改，在修改后的HACCP计划实话之前，要对其进行确认：
f. 生产中观察到异常情况；
g. 出现新的销售或消费方式。
4.1.1.2 确认的内容
确认的内容见表COP12-01“OPRP确认记录表”。
4.1.1.3 确认的实施
食品安全小组用“OPRP确认记录表”对OPRP进行确认，确认的结果记录在“OPRP确认记录表”的相关栏目中。
4.1.1.4 确认结果的处理
a. 原料的改变；
b. 产品或加工的改变；
c. 复查时发现数据不符或相反；
d. 重复出现同样的偏差；
e. 有关危害或控制手段的新信息（原来依据的信息来源发生变化）；
f. 生产中观察到异常情况；
g. 出现新的销售或消费方式。
4.2.1.2 验证的内容
OPRP、HACCP计划难的内容见表COP12-03“OPRP验证记录表”、表COP12-04“HACCP计划验证记录表”。
4.1.2.4 确认结果的处理
当确认结果表明HACCP计划不能对相应的食品安全危害进行预期的控制时，应对HACCP计划进行修改、重新评价和确认。
4.2 食品安全管理体系的验证
4.2.1 OPRP、HACCP计划的验证
4.2.1.1 验证的时机
①每年至少进行一次。
②在下列情况下，应对危害分析的输入进行必要的更新，重新进行必要的危害分析，并对OPRP、HACCP计划进行必要的修改，在修改后的OPRP、HACCP计划实施1个月后，对其效果进行验证：
XX食品有限公司程序文件
文件编号：COP12
标题：
确认、验证、验证结果的评价与分析控制程序
版号：A/0
分发日期：
页码：
分发编号：
1目的
通过确认，证实各控制措施或控制措施的组合能使相应的食品安全危害达到预期的控制水平；通过验证，证明各控制措施或控制措施的组合确实达到了预期的控制水平。
2适用范围
适用二对控制措施组合进行确认；适用于对食品安全管理体系进行验证。
e. 有关危害或控制手段的新信息（原来依据的信息来源发生变化）；
f. 生产中观察到异常情况；
g. 出现新的销售或消费方式。
4.1.2.2 确认的内容
确认的内容见表COP12-02“HACCP计划确认记录表”。
4.1.2.3 确认的实施
食品安全小组用“HACCP计划确认记录表”对HACCP计划进行确认，确认的结果记录在“HACCP计划确认记录表”的相关栏目中。
4.2.3.2 CCP监视设备校准记录的审查
品管部经理（食品安全小组副组长）对“监视设备内校记录表”、外部校准报告以及“监测结果的评估报告（监测设备偏离校准状态时）”进行审查，审查的内容包括：
①校准日期是否符合规定的频率要求；
②校准的方式是否正确；
③校准数据是否完整；
④校准结果的判定是否正确；
⑤发现不合格监控设备后的处理方法是否适当。
审查后，要在被审查的记录表上签字。
4.2.3.3 针对性的取样检验
品管部实验室实验员（食品安全小组成员）按“HACCP计划表”要求的频率对CCP点原料或产品进行取样检验（检测项目见相关规定），以验证供应商是否可信或设备设定的操作参数是否适于生产安全的产品。
4.2.3.4 CCP记录的审查
品管部品质工程师（食品安全小组成员）按照“HACCP计划表”中规定的频率对CCP记录进行审查，审查后，要在被审查的记录表上签字。需注意的是审核人员与表格记录人员不可为同一人。
4.2.1.3 验证的实施
食品安全小组用“OPRP验证记录表”、“HACCP计划验证记录表”分别对OPRP、HACCP计划的实施情况进行验证，验证的结果记录在“OPRP验证记录表”、“HACCP计划验证记录表”的相关栏目中。
4.2.2 PRP的验证
4.2.2.1 验证的时机
①每年至少一次。
②在产品或工艺过程有显著改变或系统发生严重故障时，对PRP进行适当的修改，在修改
4.1.1 OPRP的确认
4.1.1.1确认的时机
①在OPRP实施之前。
②在下列情况下，根据需要，对OPRP做必要的修改，在修改后的OPRP实施之前，要对其进行确认：
a. 原料的改变；
b. 产品或加工的改变；
c. 复查时发现数据不符或相反；
d. 重复出现同样的偏差；
e. 有关危害或控制手段的新信息（原来依据的信息来源发生变化）；
XX食品有限公司程序文件
文件编号：COP12
标题：
确认、验证、验证结果的评价与分析控制程序
版号：A/0
页码：
后的PRP实施1个月后，对其效果进行验证。
4.2.2.2 验证的内容
PRP验证的内容见表COP12-05“PRP验证记录表”。
4.2.2.3 验证的实施
食品安全小组用“PRP验证记录表”对PRP的实施情况进行验证，验证的结果记录在“PRP验证记录表”的相关栏目中。
编制/日期：张三2006/5/1
审核/日期：李四2006/5/1
批准/日期：王二2006/5/1
XX食品有限公司程序文件
文件编号：COP12
标题：
确认、验证、验证结果的评价与分析控制程序
版号：A/0
页码：
a. 原料的改变；
b. 产品或加工的改变；
c. 复查时发现数据不符或相反；
d. 重复出现同样的偏差；
4.2.3 CCP的验证
CCP的验证包括：CCP监视设备的校准、校准记录的审查、针对性的取样检验和CCP记录的审查。
4.2.3.1 CCP监视设备的校准
品管部计量员（食品安全小组成员）按“HACCP计划表”中规定的频率（或《监视设备校准周期管理规定》要求的频率）对CCP监视设备进行校准。内校由品管部计量员进行并填写“监视设备内校记录表”，外校由政府部门认可并授权的计量检定机构进行。
3职责
3.1食品安全小组负责对OPRP和HACCP计划进行确认；负责对OPRP和HACCP计划进行验证。负责对PRP进行验证。
3.2品管部食品安全小组成员负责CCP的验证；负责最终产品的检验。
3.3食品安全小组组长负责组织进行食品安全管理体系的内部审核；负责组织对验证结果进行评价和分析。
4工程程序
4.1控制措施组合的确认