聚醚改性氨基硅油织物整理剂的制备及应用
聚醚嵌段氨基有机硅在真丝织物上的抗皱整理应用
研究与技术丝绸ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＳＩＬＫ聚醚嵌段氨基有机硅在真丝织物上的抗皱整理应用Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｐｏｌｙｅｔｈｅｒｂｌｏｃｋａｍｉｎｏｓｉｌｉｃｏｎｅｉｎａｎｔｉ￣ｗｒｉｎｋｌｅｆｉｎｉｓｈｉｎｇｏｆｓｉｌｋｆａｂｒｉｃｓ王伟博１ꎬ２ꎬ３ꎬ蒋㊀芳１ꎬ黎鼎娇１ꎬ樊争科２ꎬ３ꎬ刘㊀琳２ꎬ３ꎬ尹薏博１(１.广西科技大学生物与化学工程学院ꎬ广西柳州５４５００６ꎻ２.陕西元丰纺织技术研究有限公司ꎬ西安７１００３８ꎻ３.陕西省纺织科学研究院有限公司ꎬ西安７１００３８)摘要:文章用环氧封端硅油(ＥＴＳＯ)与聚醚胺ＥＤ￣６００㊁聚醚胺Ｔ￣４０３发生开环反应并进行乳化处理ꎬ制备了聚醚嵌段氨基有机硅抗皱整理剂ꎬ并对真丝织物进行抗皱整理正交试验ꎬ选择最优抗皱整理工艺ꎮ研究乳化剂占原料比例对聚醚嵌段氨基有机硅抗皱整理剂性能的影响ꎬ以及研究了聚醚嵌段氨基有机硅抗皱整理剂对真丝织物的抗皱整理工艺ꎬ探讨了整理剂质量浓度㊁固化温度和固化时间等因素对真丝织物折皱回复角的影响ꎮ通过正交试验得出最佳工艺条件为:聚醚嵌段氨基有机硅抗皱整理剂质量浓度２０ｇ∕Ｌ㊁固化温度１１０ħ㊁固化时间５ｍｉｎꎮ整理后真丝织物具有良好的抗皱性能ꎬ急弹性回复角和缓弹性回复角分别为６５ʎ和１０３.４ʎ㊁急弹性回复角增加率和缓弹性回复角增加率分别为３９.２％和３６.２％ꎬ经纬向断裂强力保留率分别为９１.５％和９０.６％㊁白度保留率为９９.５％ꎬ整理后真丝织物的手感更加柔软㊁质地更加细腻ꎬ厚度无明显变化ꎮ此外整理后的真丝织物健康安全ꎬ甲醛测试报告为未检出ꎬ具有良好的抗皱性和耐洗性ꎬ且具有一定的疏水性能ꎮ关键词:真丝织物ꎻ抗皱整理ꎻ抗皱性能ꎻ整理剂ꎻ环氧封端硅油ꎻ聚醚胺中图分类号:ＴＳ１９５.１１㊀㊀㊀㊀文献标志码:Ａ㊀㊀㊀㊀文章编号:１００１７００３(２０２４)０３００２００８ＤＯＩ:１０.３９６９∕ｊ.ｉｓｓｎ.１００１￣７００３.２０２４.０３.００３收稿日期:２０２３０７０８ꎻ修回日期:２０２４０１１０基金项目:广西科技大学研究生创新项目(ＧＫＹＣ２０２３３７)ꎻ广西科技大学大学生创新创业训练计划项目(Ｓ２０２３１０５９４０６７)作者简介:王伟博(１９９９)ꎬ男ꎬ硕士研究生ꎬ研究方向纺织新产品的研究与开发ꎮ通信作者:蒋芳ꎬ副教授ꎬｊｆｆ１２６＠１２６.ｃｏｍꎮ㊀㊀真丝织物因材质光泽㊁穿着舒适㊁质地光滑细腻㊁手感柔软㊁悬垂性良好等独特的性能而广受欢迎ꎬ但其容易起皱的特性严重影响了真丝织物的外观ꎬ限制了其广泛应用ꎮ因此需要对真丝织物进行抗皱整理ꎬ提升真丝织物的抗皱性能ꎮ满足真丝织物在使用过程中的抗皱要求一直是研究的热点问题ꎬ早期真丝织物的抗皱整理剂使用较多的是Ｎ－羟甲基酰胺类树脂整理剂ꎬ虽然整理后的织物具有一定的抗皱效果ꎬ但是用此类化合物整理的真丝织物存在甲醛残留问题ꎬ会对人体的健康产生危害ꎮ随着现代人们的生活水平日益提高ꎬ对环保绿色纺织产品的需求不断扩大ꎬ无甲醛抗皱整理剂的研究有着不错的前景和需求ꎮ目前研究较多的无甲醛抗皱整理剂主要有多元羧酸类㊁环氧化合物类㊁乙二醛类㊁有机硅类㊁水性聚氨酯类[１￣２]ꎮ其中环氧封端硅油中的羧基㊁环氧基等其他反应基团与真丝纤维活性基团反应交联ꎬ可提高真丝织物的抗皱性ꎻ同时ꎬ聚硅氧烷分子可以改善整理织物因交联产生应力集中而引起的强力下降问题ꎬ使整理织物的强力损伤减小ꎮ聚硅氧烷分子链段扩散并紧密覆盖真丝织物表面ꎬ聚醚链段和氨基链段紧密地吸附在真丝纤维上ꎮ环状聚硅氧烷链段在真丝纤维的最外层紧密排列ꎬ聚醚链段在纤维表面限制了聚硅氧烷链段的移动ꎻ同时ꎬ聚醚链段可以固定真丝纤维最外层的环状聚硅氧烷链段能使真丝织物表现出良好的耐洗性能ꎬ赋予了真丝织物良好的抗皱性能ꎬ使真丝织物的接触角明显提高ꎬ具有一定的疏水性能[３]ꎮ综上ꎬ本文拟采用聚醚胺ＥＤ￣６００㊁聚醚胺Ｔ￣４０３与环氧封端硅油(ＥＴＳＯ)为原料ꎬ采用非离子乳化剂进行乳化ꎬ制备了聚醚嵌段氨基有机硅抗皱整理剂ꎮ通过正交试验得出最佳抗皱工艺ꎬ测定整理后真丝织物的性能ꎬ并与市面上的无甲醛免烫抗皱整理剂ＲＧ￣２２０ＨＥＳ的整理效果进行对比ꎮ１㊀试㊀验１.１㊀材料与仪器材料:真丝织物(市售)ꎻ面料参数为密度７０ˑ４１∕(根 ｃｍ)㊁平方米质量５０ｇ∕ｍ２ꎮ试剂:工业级环氧封端硅油(ＥＴＳＯ)(济宁绿联化学科技有限公司)ꎬ分析级氨基封端三羟甲基丙烷三聚丙二醇醚(聚０２第６１卷㊀第３期聚醚嵌段氨基有机硅在真丝织物上的抗皱整理应用醚胺Ｔ￣４０３)(上海麦克林生化科技有限公司)ꎬ工业级聚醚胺ＥＤ￣６００(济宁聚越新材料有限公司)ꎬ分析级冰乙酸(四川西陇科学有限公司)ꎬ分析级异丙醇(天津市大茂化学试剂有限公司)ꎬ工业级非离子乳化剂(山东滨州金盛新材料科技有限公司)ꎬ工业级无甲醛免烫抗皱整理剂ＲＧ￣２２０ＨＥＳ(潍坊瑞光化工有限公司)ꎬ去离子水(实验室设备电解)仪器:ＹＧ(Ｂ)１４１Ｄ数字式织物厚度仪㊁ＷＳＢ￣３Ａ智能式数字白度仪(温州市大荣纺织仪器有限公司)ꎬＢＰＧ￣９２４０Ａ精密鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司)ꎬＳＨＡ￣Ｃ水浴恒温振荡器(郑州生元仪器有限公司)ꎬＤＦ￣１０１Ｓ集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限公司)ꎬ电子天平(赛多利斯科学仪器北京有限公司)ꎬＰｈｅｎｏｍ台式扫描电镜(复纳科学仪器上海有限公司)ꎬＫｒｕｓｓＤＳＡ２５接触角测量仪(郑州今时迈科技有限公司)ꎬ布鲁克ＡＬＰＨＡ智能傅里叶红外光谱仪(布鲁克北京科技有限公司)ꎬＮａｎｏＺＳ￣９０粒度仪(马尔文帕纳科上海思百吉仪器系统有限公司广州分公司)ꎬ微机控制电子万能试验机(美特斯工业系统中国有限公司)ꎮ１.２㊀ＥＴＳＯ￣ＰＥＡ的制备向装有回流冷凝器㊁温度计和氮气进气管的三颈烧瓶中ꎬ按照摩尔比１ʒ０.６７加入环氧封端硅油(ＥＴＳＯ)和聚醚胺ＥＤ￣６００ꎬ适量乙酸溶液(１０％)的混合物ꎬ并在４０ħ下溶解在异丙醇(８３％)中ꎮ在此过程之后ꎬ加入另一种聚醚胺Ｔ￣４０３与环氧封端硅油(ＥＴＳＯ)和聚醚胺ＥＤ￣６００的摩尔比为１ʒ０.６７ʒ０.７７(环氧封端硅油(ＥＴＳＯ)ʒ聚醚胺ＥＤ￣６００ʒ聚醚胺Ｔ￣４０３)ꎬ继续再反应８ｈꎮ最后ꎬ得到淡黄色透明液体聚醚嵌段氨基有机硅(记为ＥＴＳＯ￣ＰＥＡ)ꎮ图１为ＥＴＳＯ￣ＰＥＡ的合成路线[４￣５]ꎮ图１㊀ＥＴＳＯ￣ＰＥＡ的合成路线Ｆｉｇ.１㊀ＳｙｎｔｈｅｔｉｃｒｏｕｔｅｏｆＥＴＳＯ￣ＰＥＡ１.３㊀聚醚嵌段氨基有机硅乳液的制备在聚醚嵌段氨基有机硅(ＥＴＳＯ￣ＰＥＡ)中加入一定比例的非离子乳化剂ꎬ置于４０ħ的水浴中ꎬ均速搅拌２０ｍｉｎꎬ然后滴加适量乙酸溶液(１０％)ꎬ均速搅拌２０ｍｉｎꎮ最后ꎬ得到聚醚嵌段氨基有机硅乳液ꎬ制备流程如图２所示ꎮ图２㊀聚醚嵌段氨基有机硅乳液的制备流程Ｆｉｇ.２㊀Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｆｌｏｗｃｈａｒｔｏｆｐｏｌｙｅｔｈｅｒｂｌｏｃｋａｍｉｎｏｓｉｌｉｃｏｎｅｌｏｔｉｏｎ１２Ｖｏｌ.６１㊀Ｎｏ.３Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｐｏｌｙｅｔｈｅｒｂｌｏｃｋａｍｉｎｏｓｉｌｉｃｏｎｅｉｎａｎｔｉ￣ｗｒｉｎｋｌｅｆｉｎｉｓｈｉｎｇｏｆｓｉｌｋｆａｂｒｉｃｓ１.４㊀抗皱整理工艺将１.３中制备的聚醚嵌段氨基有机硅乳液配制成一定质量浓度的整理剂ꎬ将真丝织物二浸二轧(轧液率为７０％ʃ３％)ꎬ进行烘干处理完毕后放置备用[６]ꎮ１.５㊀测试方法１.５.１㊀聚醚嵌段氨基有机硅红外吸收光谱测试测试条件是在室温２５ħ㊁湿度５０％ʃ５％ＲＨ下将样品直接滴在ＡＴＲ晶体表面ꎬ用ＡＴＲ技术测试ꎮ采用布鲁克ＡＬＰＨＡ智能傅里叶红外光谱仪(ＦＴＩＲ)对其进行测试分析ꎬ范围为４００~４０００ｃｍ－１ꎬ分辨率为４ｃｍ－１ꎬ扫描次数为６４次ꎬ获得聚醚嵌段氨基有机硅(ＥＴＳＯ￣ＰＥＡ)的红外光谱ꎮ１.５.２㊀聚醚嵌段氨基有机硅乳液性能测试测试条件是在室温２５ħ㊁湿度５０％ʃ５％ＲＨ下非离子乳化剂占聚醚嵌段氨基有机硅(ＥＴＳＯ￣ＰＥＡ)的比例分别为１０％㊁１５％㊁２０％㊁２５％㊁３０％㊁３５％㊁４０％ꎬ再将其配制成质量浓度为２０ｇ∕Ｌ的聚醚嵌段氨基有机硅抗皱整理剂ꎮ采用ＮａｎｏＺＳ￣９０粒度仪ꎬ设定仪器参数为颗粒折射率１.４４㊁分散剂折射率１.３３㊁吸收参数０.０３㊁平衡时间２ｍｉｎꎬ测定聚醚嵌段氨基有机硅皱整理剂的粒径(ｎｍ)和多分散性指数ＰＤＩ(％)ꎮ１.５.３㊀织物折皱回复角的测定按照ＧＢ∕Ｔ３８１９ １９９７«纺织品织物折痕回复性的测定回复角法»标准测定真丝织物干态下的急弹性回复角(释重１５ｓ后)和缓弹性回复角(释重５ｍｉｎ后)ꎬ经向纬向各测５次ꎬ取平均值ꎮ１.５.４㊀白度测定按照ＧＢ∕Ｔ１７６４４ ２００８«纺织纤维白度色度试验方法»的标准ꎬ采用ＷＳＢ￣３Ａ智能式数字白度仪对真丝织物进行测试ꎬ进行３次测量取白度平均值ꎮ１.５.５㊀织物厚度测定按照ＧＢ∕Ｔ３８２０ １９９７«纺织品和纺织制品厚度的测定»进行计量认定ꎬ试样放置在参考板上ꎬ平行于该板的压脚ꎬ将规定压力施加于试样规定面积上ꎬ规定时间后测定并记录两板间的垂直距离ꎬ即为试样厚度测定值ꎬ进行３次测量取厚度平均值ꎮ１.５.６㊀力学性能的测定按照ＧＢ∕Ｔ３９２３.１ ２０１３«纺织品织物拉伸性能第１部分:断裂强力和断裂伸长率的测定(条样法)»来测定整理前后真丝织物断裂强力ꎬ并计算织物的断裂强力保留率ꎮ１.５.７㊀耐水洗性测试按照ＧＢ∕Ｔ８６２９ ２０１７«纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序»标准ꎬ将整理的真丝织物经过反复洗涤后ꎬ测定真丝织物的干态折皱回复角ꎬ评价织物抗皱性能的耐水洗性ꎮ１.５.８㊀接触角测试按照ＤＢ４４∕Ｔ１８７２ ２０１６«纺织品表面润湿性能的测定标准»来进行测试ꎮ将织物按规定置于接触角测定仪的观测台上ꎬ由微量注射器将３μＬ的水滴滴于织物上ꎬ通过显微镜头与相机获得液滴的外形图像ꎬ并利用软件测定其角度ꎮ１.５.９㊀扫描电镜测试测试条件是在室温２５ħ㊁湿度５０％ʃ５％ＲＨ下采用Ｐｈｅｎｏｍ台式扫描电镜(ＳＥＭ)观察角真丝织物的形态结构ꎮ将真丝织物贴于黏有导电胶的样品台上ꎬ并喷金处理(电流１０ｍＡ㊁处理时间６０ｓ)ꎬ工作电压３ｋＶ㊁电流１０μＡꎬ对样品进行形貌观察ꎮ１.５.１０㊀甲醛含量测试按照ＧＢ∕Ｔ２９１２.１ ２００９«纺织品甲醛的测定第１部分:游离和水解的甲醛(水萃取法)»进行测试ꎮ根据标准测试结果小于２０ｍｇ∕ｋｇꎬ试验结果报告为 未检出 ꎮ２㊀结果与分析２.１㊀聚醚嵌段氨基有机硅红外光谱分析通过聚醚胺ＥＤ￣６００㊁聚醚胺Ｔ￣４０３与环氧封端硅油(ＥＴＳＯ)发生开环反应ꎬ制备了聚醚嵌段氨基有机硅(ＥＴＳＯ￣ＰＥＡ)ꎬＥＴＳＯ和ＥＴＳＯ￣ＰＥＡ的红外光谱如图３所示ꎮ在ＥＴＳＯ的红外光谱中ꎬ７８９ｃｍ－１处出现的峰值表示Ｓｉ Ｃ拉伸振动峰值ꎬ１０９８ｃｍ－１和１０１６ｃｍ－１附近的峰值表示主链Ｓｉ Ｏ Ｓｉ拉伸振动峰值ꎬ峰值在２９６１ｃｍ－１和２９０８ｃｍ－１表示 ＣＨ３的不对称拉伸振动峰值[４￣５]ꎮ图３㊀聚醚嵌段氨基有机硅(ＥＴＳＯ￣ＰＥＡ)红外光谱Ｆｉｇ.３㊀Ｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆｐｏｌｙｅｔｈｅｒｂｌｏｃｋａｍｉｎｏｏｒｇａｎｏｓｉｌｉｃｏｎ(ＥＴＳＯ￣ＰＥＡ)在ＥＴＳＯ￣ＰＥＡ的红外光谱中ꎬ８０１ｃｍ－１和１２６０ｃｍ－１处出现的峰值表示Ｓｉ ＣＨ３拉伸振动峰值ꎮ在１４５８ｃｍ－１和１３７３ｃｍ－１左右表示ＣＨ２ 和 ＣＨ３拉伸振动峰值ꎬ在３６５０~３２００ｃｍ－１左右代表Ｎ Ｈ拉伸振动峰和Ｏ Ｈ拉伸振动峰ꎬ它们来自ＥＴＳＯ和聚醚胺(Ｔ￣４０３和ＥＤ６００)的反应ꎮ在２２第６１卷㊀第３期聚醚嵌段氨基有机硅在真丝织物上的抗皱整理应用１０９５ｃｍ－１处存在Ｓｉ Ｏ Ｓｉ拉伸振动峰㊁ ＣＨ３的不对称拉伸振动峰值在２９６６ｃｍ－１和２９０２ｃｍ－１ꎬ表明保留了先前的主体结构ꎮＥＴＳＯ￣ＰＥＡ的胺基吸收峰变弱ꎬＥＴＳＯ的红外光谱中不存在这种峰ꎬ表明胺基发生了反应ꎬ发生了环氧开环反应合成了聚醚嵌段氨基有机硅(ＥＴＳＯ￣ＰＥＡ)ꎮ２.２㊀乳化剂质量分数对聚醚嵌段氨基有机硅整理剂性能的影响㊀㊀分别测试聚醚嵌段氨基有机硅(ＥＴＳＯ￣ＰＥＡ)ꎬ非离子乳化剂占原料质量的配比分别为１０％㊁１５％㊁２０％㊁２５％㊁３０％㊁３５％㊁４０％ꎬ再将其配制质量浓度为２０ｇ∕Ｌ的聚醚嵌段氨基有机硅整理剂ꎮ采用ＮａｎｏＺＳ￣９０粒度仪ꎬ设定仪器参数为颗粒折射率１.４４㊁分散剂折射率１.３３㊁吸收参数０.０３㊁平衡时间２ｍｉｎꎬ测定聚醚嵌段氨基有机硅抗皱整理剂的粒径(ｎｍ)和多分散性指数ＰＤＩ(％)ꎬ试验结果如图４所示ꎮ图４㊀粒径㊁ＰＤＩ测试Ｆｉｇ.４㊀ＰａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅａｎｄＰＤＩｔｅｓｔ由图４可以看出ꎬ当乳化剂质量分数为１０％时ꎬ聚醚嵌段氨基有机硅整理剂的粒径和多分散指数ＰＤＩ值较大ꎬ制备的聚醚嵌段氨基有机硅抗皱整理剂不稳定㊁易分层ꎮ随着乳化剂质量分数的增加ꎬ聚醚嵌段氨基有机硅整理剂的粒径呈减小趋势ꎮ乳化剂质量分数为１５％时ꎬ聚醚嵌段氨基有机硅整理剂的粒径和ＰＤＩ值达到最低值ꎬ表现出较高的稳定性ꎮ当乳化剂质量分数超过１５％且不断增加时ꎬ聚醚嵌段氨基有机硅整理剂的粒径和ＰＤＩ值趋于增加ꎮ表明在该体系中ꎬ增加乳化剂质量分数可以增加表面活性剂在整理剂颗粒界面上的吸附ꎬ降低整理剂中颗粒的界面张力ꎬ降低体系的界面能ꎮ因此ꎬ聚醚嵌段氨基有机硅整理剂的粒径得以减小㊁稳定性得到提高ꎮ然而ꎬ过量使用乳化剂可能不利于表面活性剂在整理剂中颗粒表面的紧密排列ꎬ整理剂颗粒的粒度分布不均匀㊁ＰＤＩ值增大ꎬ从而影响整理剂的稳定性ꎮ综合分析选用乳化剂质量分数为１５％来进行乳化处理ꎬ乳化后改性有机硅抗皱整理剂的粒径为３３３.５ｎｍ㊁ＰＤＩ值为４３.８％ꎬ分别达到最低值ꎬ并表现出较高的稳定性[４￣５]ꎮ２.３㊀聚醚嵌段氨基有机硅整理剂对真丝织物抗皱整理正交试验２.３.１㊀正交试验设计选用合成聚醚嵌段氨基有机硅(ＥＴＳＯ￣ＰＥＡ)㊁乳化剂占ＥＴＳＯ￣ＰＥＡ比例为１５％ꎬ再将其配制成不同质量浓度的聚醚嵌段氨基有机硅抗皱整理剂处理真丝织物ꎬ轧液率为７０％ʃ３％ꎮ采用正交试验ꎬ进行三因素四水平的试验ꎬ选择真丝织物抗皱整理的最佳工艺ꎬ因素分别为抗皱整理剂质量浓度㊁固化温度㊁固化时间ꎬ试验指标为真丝织物的急弹性折皱回复角和缓弹性折皱回复角[６￣９]ꎮ表１为正交试验的因素水平ꎮ表１㊀因素水平Ｔａｂ.１㊀Ｆａｃｔｏｒｌｅｖｅｌ２.３.２㊀正交试验结果及分析选择聚醚嵌段氨基有机硅抗皱整理剂的质量浓度㊁固化温度㊁固化时间３个因素ꎬ每个因素选择４水平进行正交试验ꎬ正交试验结果如表２所示ꎮ由表２可知ꎬ影响真丝织物的急弹性回复角和缓弹性回复角的显著因素是聚醚嵌段氨基有机硅抗皱整理剂质量浓度㊁其次是固化温度㊁最后是固化时间ꎬ所以真丝织物的急弹性回复角和缓弹性回复角的最优工艺为Ａ２Ｂ３Ｃ４ꎬ即聚醚嵌段氨基有机硅抗皱整理剂质量浓度为２０ｇ∕Ｌ㊁固化温度１１０ħ㊁固化时间５ｍｉｎ时ꎬ真丝织物的急弹性回复角和缓弹性回复角最好㊁处理效果最佳ꎮ综合考虑各项性能指标ꎬ选择最佳工艺条件为Ａ２Ｂ３Ｃ４ꎬ即聚醚嵌段氨基有机硅抗皱整理剂质量浓度２０ｇ∕Ｌ㊁固化温度１１０ħ㊁固化时间５ｍｉｎꎮ表２㊀正交试验Ｔａｂ.２㊀Ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｔｅｓｔ３２Ｖｏｌ.６１㊀Ｎｏ.３Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｐｏｌｙｅｔｈｅｒｂｌｏｃｋａｍｉｎｏｓｉｌｉｃｏｎｅｉｎａｎｔｉ￣ｗｒｉｎｋｌｅｆｉｎｉｓｈｉｎｇｏｆｓｉｌｋｆａｂｒｉｃｓ续表２２.４㊀聚醚嵌段氨基有机硅抗皱整理剂对真丝织物性能的影响㊀㊀采用最佳工艺:聚醚嵌段氨基有机硅抗皱整理剂质量浓度２０ｇ∕Ｌ㊁固化温度１１０ħ㊁固化时间５ｍｉｎ㊁轧液率７０％ʃ３％对真丝织物进行抗皱整理ꎮ采用市面上常用的ＲＧ￣２２０ＨＥＳ无甲醛免烫整理剂对真丝织物的进行抗皱整理对比试验ꎬ采用商家授予的最佳工艺ＲＧ￣２２０ＨＥＳ无甲醛免烫整理剂质量浓度６０ｇ∕Ｌ㊁固化温度１５０ħ㊁固化时间３ｍｉｎ㊁轧液率７０％ʃ３％对真丝织物进行抗皱整理ꎮ测试整理后真丝织物的性能ꎬ并将其与市售常用的ＲＧ￣２２０ＨＥＳ无甲醛免烫整理剂整理真丝织物进行对比ꎬ评估其应用性能ꎬ结果如表３所示ꎮ由表３可知ꎬ经聚醚嵌段氨基有机硅抗皱整理剂处理后的真丝织物具有良好的抗皱效果ꎬ真丝织物的急弹性回复角为６５ʎ㊁缓弹性回复角为１０３.４ʎꎬ与未处理真丝织物相比ꎬ急弹性回复角增加了１８.３ʎ㊁急弹性回复角增加率为３９.２％ꎬ缓弹性回复角增加了２７.５ʎ㊁缓弹性回复角增加率为３６.２％ꎬ抗皱效果明显高于市面上ＲＧ￣２２０ＨＥＳ无甲醛免烫整理剂ꎮ处理后的真丝织物白度值为６３.３㊁白度保留率为９９.５％ꎬ经向断裂强力为４４９.１Ｎ㊁断裂强力保留率为９１.５％ꎬ纬向断裂强力为３５４.４Ｎ㊁断裂强力保留率为９０.６％ꎬ较好地保留了真丝织物的白度性能和强力性能ꎮ按照１.５.１０中甲醛含量测试方法对整理后真丝织物进行测试ꎬ测试结果为１３.１ｍｇ∕ｋｇꎬ根据标准测试结果小于２０ｍｇ∕ｋｇꎬ试验结果报告为 未检出 [１０￣１２]ꎮ整理后真丝织物的手感更加柔软㊁质地更加细腻ꎬ厚度无明显变化ꎮ此外整理后的真丝织物健康安全ꎬ甲醛测试报告为未检出ꎮ表３㊀织物性能测试Ｔａｂ.３㊀Ｆａｂｒｉｃｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｔｅｓｔ２.５㊀整理后真丝织物的耐水洗性测试采用聚醚嵌段氨基有机硅抗皱整理剂对真丝织物进行整理ꎬ然后按照１.５.７中织物耐水洗性测试方法对真丝织物进行处理ꎬ分别测试未经水洗㊁５㊁１０㊁１５次及２０次水洗后真丝织物的干态折皱回复角ꎬ考察整理织物抗皱性能的耐水洗性ꎬ结果如图５所示ꎮ由图５可以看出ꎬ随着水洗次数逐渐增加ꎬ整理后的真丝织物折皱回复角逐渐减小ꎬ但减小并不明显ꎮ这是因为聚醚嵌段氨基有机硅抗皱整理剂对真丝织物进行整理后ꎬ真丝织物表面形成薄膜ꎬ使真丝织物抗皱效果大大提高ꎮ聚硅氧烷分子链段扩散并紧密覆盖真丝纤维表面ꎬ聚醚链段和氨基链段紧密地吸附在真丝纤维上ꎮ环状聚硅氧烷链段在真丝纤维的最外层紧密排列ꎬ聚醚链段在纤维表面限制了聚硅氧烷链段的移动ꎻ同时ꎬ聚醚链段可以固定真丝纤维最外层的环状聚硅氧烷链段ꎬ还能使纤维表现出良好的柔软性能ꎬ因此赋予了真丝织物良好的耐洗性能ꎮ图６为聚醚嵌段氨基有机硅抗皱整理剂在真丝织物上的分子相互作用示意[１３]ꎮ图５㊀耐水洗性测试Ｆｉｇ.５㊀Ｗａｔｅｒｗａｓｈｉｎｇｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｔｅｓｔ４２第６１卷㊀第３期聚醚嵌段氨基有机硅在真丝织物上的抗皱整理应用图６㊀分子相互作用模拟Ｆｉｇ.６㊀Ｍｏｌｅｃｕｌａｒｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎｓｉｍｕｌａｔｉｏｎ２.６㊀整理后真丝织物的接触角测试图７为未处理接触角测试ꎬ图８为处理后接触角测试ꎮ由图７㊁图８可见ꎬ真丝织物处理前ꎬ水滴在织物表面呈半球形ꎬ根据软件测得其０ｓ时接触角约为８６.７５ʎꎬ４ｓ时接触角为０ʎ㊁第６ｓ时完全湿润ꎬ不具有疏水性能ꎮ经聚醚嵌段氨基有机硅抗皱整理剂处理后ꎬ据软件测得其０ｓ时接触角约为１３３.４ʎ㊁２ｓ时接触角约为１１６.８ʎ㊁８ｓ时接触角约为５２.０㊁１６ｓ时接触角为０ʎ㊁第１８ｓ时完全湿润ꎬ真丝织物的接触角明显提高ꎬ具有疏水性能ꎮ这是因为聚醚嵌段氨基有机硅抗皱整理剂对真丝织物进行整理后ꎬ真丝纤维表面形成薄膜ꎬ聚硅氧烷分子链段扩散并紧密覆盖真丝织物表面ꎬ聚醚链段和氨基链段紧密地吸附在真丝织物上ꎬ并且聚醚链段在纤维表面限制了聚硅氧烷链段的移动使得真丝织物的接触角明显提高ꎬ从而具有一定的疏水性能[１４]ꎮ图７㊀未处理接触角测试Ｆｉｇ.７㊀Ｕｎｐｒｏｃｅｓｓｅｄｃｏｎｔａｃｔａｎｇｌｅｔｅｓｔ图８㊀处理后接触角测试Ｆｉｇ.８㊀Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｃｏｎｔａｃｔａｎｇｌｅｔｅｓｔ２.７㊀整理后真丝织物的表面形态分析通过扫描电镜观察用聚醚嵌段氨基有机硅抗皱整理剂处理真丝织物的表面形貌差异ꎬ其中图９(ａ)为扫描式电子显微镜扫描的未整理真丝织物的微观表面形态ꎬ图９(ｂ)为经过聚醚嵌段氨基有机硅抗皱整理剂处理真丝织物的微观表面形态ꎮ由图９(ａ)可以看出ꎬ真丝织物样品的纤维表面光滑干净ꎬ加工造成纤维产生细小的裂纹ꎮ由图９(ｂ)可以看出ꎬ用聚醚嵌段氨基有机硅抗皱整理剂整理处理后真丝织物的纤维上附着一层聚合物薄膜ꎮ由于整理剂在干燥过程中蒸发速率的不均匀性ꎬ聚合物薄膜在纤维表面形成一定的皱纹ꎬ增加了真丝织物的抗皱效果ꎮ这种聚合物薄膜的存在增加了真丝纤维的弹性ꎬ从而改善了真丝织物的抗皱性能[１５￣１６]ꎮ图９㊀电镜测试Ｆｉｇ.９㊀Ｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙｔｅｓｔ３㊀结㊀论本文通过聚醚胺ＥＤ￣６００㊁聚醚胺Ｔ￣４０３与环氧封端硅油(ＥＴＳＯ)发生开环反应并进行乳化处理ꎬ制备了聚醚嵌段氨基５２Ｖｏｌ.６１㊀Ｎｏ.３Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｐｏｌｙｅｔｈｅｒｂｌｏｃｋａｍｉｎｏｓｉｌｉｃｏｎｅｉｎａｎｔｉ￣ｗｒｉｎｋｌｅｆｉｎｉｓｈｉｎｇｏｆｓｉｌｋｆａｂｒｉｃｓ有机硅抗皱整理剂ꎬ并对真丝织物进行抗皱整理正交研究试验ꎮ选择最优抗皱整理工艺ꎬ与市面上的ＲＧ￣２２０ＨＥＳ无甲醛抗皱整理剂进行对比试验㊁测试并分析整理后真丝织物的性能ꎬ得出以下结论:１)当环氧封端硅油(ＥＴＳＯ)ʒ聚醚胺ＥＤ￣６００ʒ聚醚胺Ｔ￣４０３的摩尔比为１ʒ０.６７ʒ０.７７ꎬ乳化剂质量分数为１５％ꎬ整理工艺条件为整理剂质量浓度２０ｇ∕Ｌ㊁固化温度１１０ħ㊁固化时间５ｍｉｎꎬ整理后真丝织物具有良好的抗皱效果ꎬ同时较好地保留了真丝织物的白度性能㊁强力性能ꎮ２)整理后真丝织物表现出良好的耐水洗性能ꎬ随着水洗次数逐渐增加ꎬ整理后的真丝织物折皱回复角并未明显减小ꎬ耐水洗性能明显高于市面上ＲＧ￣２２０ＨＥＳ无甲醛免烫整理剂ꎮ此外整理后的真丝织物健康安全ꎬ甲醛测试报告为未检出ꎬ具有良好的抗皱性和耐洗性ꎬ且具有一定的疏水性能ꎮ«丝绸»官网下载㊀中国知网下载参考文献:[１]ＣＨＯＵＤＨＵＲＹＡＫＲ.Ａｄｖａｎｃｅｓｉｎｔｈｅｆｉｎｉｓｈｉｎｇｏｆｓｉｌｋｆａｂｒｉｃｓ[Ｊ].ＡｄｖａｎｃｅｓｉｎＳｉｌｋＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬ２０１５ꎬ１(５):８１￣１１０.[２]ＡＬＴＭＡＮＧＨꎬＤＩＺＡＦꎬＪＡＫＵＢＡＣꎬｅｔａｌ.Ｓｉｌｋ￣ｂａｓｅｄｂｉｏｍａｔｅｒｉａｌｓ[Ｊ].Ｂｉｏｍａｔｅｒｉａｌｓꎬ２００３ꎬ２４(３):４０１￣４１６.[３]ＬＩＵＸＳꎬＸＩＮＧＴＬꎬＸＵＤＭꎬｅｔａｌ.Ｓｔｕｄｙｏｎｎｏｖｅｌｅｃｏ￣ｆｒｉｅｎｄｌｙａｎｔｉ￣ｃｒｅａｓｉｎｇａｇｅｎｔｓｆｏｒｎａｔｕｒａｌｓｉｌｋｆａｂｒｉｃ[Ｊ].ＣｈｉｎｅｓｅＣｈｅｍｉｃａｌＬｅｔｔｅｒｓꎬ２０１２ꎬ２３(６):６６５￣６６８.[４]ＷＥＩＹꎬＺＨＥＮＧＣꎬＣＨＥＮＰꎬｅｔａｌ.Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍｕｌｔｉｂｌｏｃｋｌｉｎｅａｒｐｏｌｙｅｔｈｅｒｆｕｎｃｔｉｏｎａｌａｍｉｎｏｓｉｌｉｃｏｎｅｓｏｆｔｅｎｅｒａｎｄｉｔｓｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｓｕｒｆａｃｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｎｃｏｔｔｏｎｆａｂｒｉｃｓ[Ｊ].ＰｏｌｙｍｅｒＢｕｌｌｅｔｉｎꎬ２０１９(７６):４４７￣４６７.[５]ＷＡＮＧＲꎬＤＥＮＧＳꎬＣＡＯＬＸꎬｅｔａｌ.Ｅｆｆｅｃｔｏｆｏｒｇａｎｏｓｉｌｉｃｏｎｒｅｓｉｎｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｄｉｓｕｌｆｉｄｅｂｏｎｄｓｏｎｅｌａｓｔｉｃ㊀ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｃｏｔｔｏｎｆａｂｒｉｃ[Ｊ].Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅꎬ２０２２(２９):８４４３￣８４５５.[６]ＬＩＵＺＭꎬＨＯＵＪＢꎬＬＵＹＨ.Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｏｒｇａｎｏｓｉｌｉｃｏｎｅａｎｄｇｙｏｘａｌｃｒｏｓｓｌｉｎｋｉｎｇａｇｅｎｔｓｏｎｔｕｓｓａｈｓｉｌｋｆａｂｒｉｃ[Ｊ].ＡｐｐｌｉｅｄＭｅｃｈａｎｉｃｓａｎｄＭａｔｅｒｉａｌｓꎬ２０１４(６７０∕６７１):３２７￣３３０.[７]胡琴ꎬ陈翰珅ꎬ张伟ꎬ等.回归正交设计在ＨＴＣＣ抗皱整理真丝织物中的应用[Ｊ].山东纺织经济ꎬ２０１９ꎬ２６７(５):４２￣４３.ＨＵＱꎬＣＨＥＮＨＫꎬＺＨＡＮＧＷꎬｅｔａｌ.ＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎｄｅｓｉｇｎｉｎＨＴＣＣｃｒｅａｓｅｐｒｏｏｆｓｉｌｋｆａｂｒｉｃｓ[Ｊ].ＳｈａｎｄｏｎｇＴｅｘｔｉｌｅＥｃｏｎｏｍｙꎬ２０１９ꎬ２６７(５):４２￣４３.[８]田丽ꎬ吴明华ꎬ邢幽芳.异氰酸酯基封端聚醚改性聚硅氧烷在真丝抗皱整理中的应用[Ｊ].丝绸ꎬ２０１９ꎬ５６(５):１￣７.ＴＩＡＮＬꎬＷＵＭＨꎬＸＩＮＧＹＦ.Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｐｏｌｙｅｔｈｅｒｍｏｄｉｆｉｅｄｂｙｉｓｏｃｙａｎａｔｅｔｅｒｍｉｎａｔｅｄｐｏｌｙｅｔｈｅｒｉｎｓｉｌｋａｎｔｉ￣ｗｒｉｎｋｌｅｆｉｎｉｓｈｉｎｇ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｉｌｋꎬ２０１９ꎬ５６(５):１￣７.[９]ＣＡＩＺꎬＳＨＥＮＪꎬＳＵＮＫ.Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｓｉｌｉｃｏｎｅ￣ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｅｐｏｘｉｄｅａｎｄｉｔｓａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｎｓｉｌｋｃｒｅａｓｅ￣ｒｅｓｉｓｔｆｉｎｉｓｈｉｎｇ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆｔｈｅＴｅｘｔｉｌｅＩｎｓｔｉｔｕｔｅꎬ２００１ꎬ９２(１):４４￣５２.[１０]ＪＩＮＹＦꎬＰＵＱꎬＦＡＮＨ.Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｌｉｎｅａｒｐｉｐｅｒａｚｉｎｅ∕ｐｏｌｙｅｔｈｅｒｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｐｏｌｙｓｉｌｏｘａｎｅａｎｄｉｔｓｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｓｕｒｆａｃｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｎｃｏｔｔｏｎｆａｂｒｉｃｓ[Ｊ].ＡｃｓＡｐｐｌｉｅｄＭａｔｅｒｉａｌｓ＆Ｉｎｔｅｒｆａｃｅｓꎬ２０１５ꎬ７(１４):７５５５￣７５５８.[１１]ＺＨＡＮＧＰＰꎬＺＨＯＮＧＱꎬＱＩＤＭ.ＦａｃｉｌｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｓｉｌｋｆａｂｒｉｃｓｗｉｔｈｅｎｈａｎｃｅｄＵＶｒａｄｉａｔｉｏｎｓｈｉｅｌｄｉｎｇａｎｄｗｒｉｎｋｌｅｅｅｓｉｓｔａｎｃｅｂｙｃｒｏｓｓ￣ｌｉｎｋｉｎｇｌｉｇｈｔ￣ｒｅｓｐｏｎｓｉｖｅｃｏｐｏｌｙｍｅｒｓ[Ｊ].ＡＣＳＡｐｐｌｉｅｄＭａｔｅｒｉａｌｓ＆Ｉｎｔｅｒｆａｃｅｓꎬ２０２２ꎬ１４(２３):２７１８７￣２７１９４.[１２]ＦＥＮＧＨＦꎬＷＵＹＦꎬＦＥＮＧＸＭꎬｅｔａｌ.Ａｎｅｗａｃｒｙｌａｍｉｄｅ￣ｇｌｙｏｘａｌ￣ｂａｓｅｄｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ￣ｆｒｅｅｅｌａｓｔｉｃａｎｄｓｔｉｆｆｎｅｓｓｆｉｎｉｓｈｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓｆｏｒｓｉｌｋｆａｂｒｉｃ[Ｊ].ＴｅｘｔｉｌｅＲｅｓｅａｒｃｈＪｏｕｒｎａｌꎬ２０１８ꎬ８８(８):８７３￣８８１.[１３]ＧＥＦＱꎬＺＨＡＮＧＪＪꎬＬＩＵＪＹꎬｅｔａｌ.Ａｎｏｖｅｌｃｒｅａｓｅ￣ｒｅｓｉｓｔａｎｔａｎｄｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃｄｕａｌ￣ｆｕｎｃｔｉｏｎｆｏａｍｃｏａｔｉｎｇｆｏｒｓｉｌｋｆａｂｒｉｃｂｙｔｈｅｏｎｅ￣ｓｔｅｐｍｅｔｈｏｄ[Ｊ].ＴｅｘｔｉｌｅＲｅｓｅａｒｃｈＪｏｕｒｎａｌꎬ２０２０ꎬ９０(１３∕１４):１４９５￣１５０６.[１４]ＸＵＣＳꎬＯＵＹＡＮＧＬꎬＬＩＵＨＹꎬｅｔａｌ.Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｂｌｏｃｋｉｎｇｐｏｌｙｅｔｈｅｒｓｉｌｉｃｏｎｅｏｉｌａｎｄｓｉｌｉｃｏｎｅｂｌｏｃｋｉｎｇｗａｔｅｒｂｏｒｎｅｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｔｏｃａｓｈｍｅｒｅｋｎｉｔｔｅｄｆａｂｒｉｃｆｉｎｉｓｈｉｎｇ[Ｊ].ＴｅｘｔｉｌｅＲｅｓｅａｒｃｈＪｏｕｒｎａｌꎬ２０１５ꎬ８５(１９):２０４０￣２０５０.[１５]ＸＵＹＪꎬＹＩＮＨꎬＹＵＡＮＳＦꎬｅｔａｌ.Ｆｉｌｍｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙａｎｄｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎｏｆａｍｉｎｏｓｉｌｉｃｏｎｅａｄｓｏｒｂｅｄｏｎｔｏｃｅｌｌｕｌｏｓｅｓｕｂｓｔｒａｔｅ[Ｊ].ＡｐｐｌｉｅｄＳｕｒｆａｃｅＳｃｉｅｎｃｅꎬ２００９ꎬ２５５(２０):８４３５￣８４４２.[１６]ＬＩＵＸＳꎬＸＩＮＧＴＬꎬＸＵＤＭ.Ｓｔｕｄｙｏｎｓｉｌｋａｎｔｉ￣ｃｒｅａｓｅｆｉｎｉｓｈｉｎｇｗｉｔｈｐｏｌｙｃａｒｂｏｘｙｌ￣ｔｅｒｍｉｎａｔｅｄｔｒｉｃｈｌｏｒｏｔｒｉａｚｉｎｅｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓｂｙｓｕｒｆａｃｅａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄｓ[Ｊ].ＡｐｐｌｉｅｄＳｕｒｆａｃｅＳｃｉｅｎｃｅꎬ２０１２(２６１):２５５￣２６１.６２第６１卷㊀第３期聚醚嵌段氨基有机硅在真丝织物上的抗皱整理应用Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｐｏｌｙｅｔｈｅｒｂｌｏｃｋａｍｉｎｏｓｉｌｉｃｏｎｅｉｎａｎｔｉ￣ｗｒｉｎｋｌｅｆｉｎｉｓｈｉｎｇｏｆｓｉｌｋｆａｂｒｉｃｓＷＡＮＧＷｅｉｂｏ１２３ＪＩＡＮＧＦａｎｇ１ＬＩＤｉｎｇｊｉａｏ１ＦＡＮＺｈｅｎｇｋｅ２３ＬＩＵＬｉｎ２３ＹＩＮＹｉｂｏ１１.ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＢｉｏｌｏｇｉｃａｌａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ＧｕａｎｇｘｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｌｉｕｚｈｏｕ５４５００６Ｃｈｉｎａ ２.ＳｈａａｎｘｉＹｕａｎｆｅｎｇＴｅｘｔｉｌｅＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＲｅｓｅａｒｃｈＣｏ.Ｌｔｄ.Ｘｉ ａｎ７１００３８Ｃｈｉｎａ３.ＳｈａａｎｘｉＴｅｘｔｉｌｅＳｃｉｅｎｃｅＩｎｓｔｉｔｕｔｅＣｏ.Ｌｔｄ.Ｘｉ ａｎ７１００３８Ｃｈｉｎａ㊀㊀Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｓｉｌｋｆａｂｒｉｃｓａｒｅｗｉｄｅｌｙｐｏｐｕｌａｒｄｕｅｔｏｔｈｅｉｒｕｎｉｑｕｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｓｕｃｈａｓｍａｔｅｒｉａｌｌｕｓｔｅｒ ｃｏｍｆｏｒｔａｂｌｅｗｅａｒｉｎｇｓｍｏｏｔｈ ｄｅｌｉｃａｔｅｔｅｘｔｕｒｅ ｓｏｆｔｆｅｅｌａｎｄｇｏｏｄｄｒａｐａｂｉｌｉｔｙ.Ｈｏｗｅｖｅｒ ｔｈｅｉｒｅａｓｙｗｒｉｎｋｌｉｎｇｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｓｅｒｉｏｕｓｌｙａｆｆｅｃｔｔｈｅａｐｐｅａｒａｎｃｅｏｆｓｉｌｋｆａｂｒｉｃｓａｎｄｌｉｍｉｔｔｈｅｉｒｗｉｄｅｓｐｒｅａｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ.Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ ｉｔｉｓｎｅｃｅｓｓａｒｙｔｏｃａｒｒｙｏｕｔａｎｔｉ￣ｗｒｉｎｋｌｅｆｉｎｉｓｈｉｎｇｏｎｓｉｌｋｆａｂｒｉｃｓｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｉｒａｎｔｉ￣ｗｒｉｎｋｌｅｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ.Ｍｅｅｔｉｎｇｔｈｅｗｒｉｎｋｌｅｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆｓｉｌｋｆａｂｒｉｃｓｄｕｒｉｎｇｕｓｅｈａｓａｌｗａｙｓｂｅｅｎａｈｏｔｒｅｓｅａｒｃｈｔｏｐｉｃ.Ｉｎｔｈｅｅａｒｌｙｄａｙｓ Ｎ￣ｈｙｄｒｏｘｙｍｅｔｈｙｌａｍｉｄｅｒｅｓｉｎｆｉｎｉｓｈｉｎｇａｇｅｎｔｓｗｅｒｅｃｏｍｍｏｎｌｙｕｓｅｄｆｏｒｗｒｉｎｋｌｅｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｏｆｓｉｌｋｆａｂｒｉｃｓ.Ａｌｔｈｏｕｇｈｔｈｅｆｉｎｉｓｈｅｄｆａｂｒｉｃｈａｓａｃｅｒｔａｉｎｗｒｉｎｋｌｅｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｅｆｆｅｃｔ ｔｈｅｓｉｌｋｆａｂｒｉｃｓｔｒｅａｔｅｄｗｉｔｈｓｕｃｈｃｏｍｐｏｕｎｄｓｈａｖｅｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅｒｅｓｉｄｕｅｐｒｏｂｌｅｍｓ ｗｈｉｃｈｃａｎｐｏｓｅａｔｈｒｅａｔｔｏｈｕｍａｎｈｅａｌｔｈ.Ｗｉｔｈｔｈｅｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｌｉｖｉｎｇｓｔａｎｄａｒｄｓｏｆｍｏｄｅｒｎｐｅｏｐｌｅ ｔｈｅｄｅｍａｎｄｆｏｒｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｌｙｆｒｉｅｎｄｌｙａｎｄｇｒｅｅｎｔｅｘｔｉｌｅｐｒｏｄｕｃｔｓｃｏｎｔｉｎｕｅｓｔｏｅｘｐａｎｄ.Ｔｈｅｒｅｓｅａｒｃｈｏｎｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ￣ｆｒｅｅａｎｔｉ￣ｗｒｉｎｋｌｅｆｉｎｉｓｈｉｎｇａｇｅｎｔｓｈａｓｇｏｏｄｐｒｏｓｐｅｃｔｓａｎｄｄｅｍａｎｄ.Ａｔｐｒｅｓｅｎｔ ｔｈｅｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ￣ｆｒｅｅａｎｔｉ￣ｗｒｉｎｋｌｅｆｉｎｉｓｈｉｎｇａｇｅｎｔｓｔｈａｔｈａｖｅｂｅｅｎｅｘｔｅｎｓｉｖｅｌｙｓｔｕｄｉｅｄｍａｉｎｌｙｉｎｃｌｕｄｅｐｏｌｙｃａｒｂｏｘｙｌｉｃａｃｉｄｓ ｅｐｏｘｙｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｇｌｙｏｘａｌｓ ｏｒｇａｎｉｃｓｉｌｉｃｏｎ ａｎｄｗａｔｅｒｂｏｒｎｅｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ.Ｔｈｅｃａｒｂｏｘｙｌｇｒｏｕｐｅｐｏｘｙｇｒｏｕｐａｎｄｏｔｈｅｒｒｅａｃｔｉｖｅｇｒｏｕｐｓｉｎｅｐｏｘｙｔｅｒｍｉｎａｔｅｄｓｉｌｉｃｏｎｅｏｉｌｒｅａｃｔａｎｄｃｒｏｓｓｌｉｎｋｗｉｔｈｔｈｅａｃｔｉｖｅｇｒｏｕｐｏｆｓｉｌｋｆｉｂｅｒｓ ｉｍｐｒｏｖｉｎｇｔｈｅｗｒｉｎｋｌｅｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｏｆｓｉｌｋｆａｂｒｉｃｓ.Ａｔｔｈｅｓａｍｅｔｉｍｅ ｐｏｌｙｓｉｌｏｘａｎｅｍｏｌｅｃｕｌｅｓｃａｎｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｐｒｏｂｌｅｍｏｆｓｔｒｅｎｇｔｈｌｏｓｓｃａｕｓｅｄｂｙｓｔｒｅｓｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｃａｕｓｅｄｂｙｃｒｏｓｓ￣ｌｉｎｋｉｎｇｉｎｔｈｅｆｉｎｉｓｈｅｄｆａｂｒｉｃ ｒｅｄｕｃｉｎｇｔｈｅｓｔｒｅｎｇｔｈｄａｍａｇｅｏｆｔｈｅｆｉｎｉｓｈｅｄｆａｂｒｉｃ.Ｐｏｌｙｓｉｌｏｘａｎｅｍｏｌｅｃｕｌａｒｓｅｇｍｅｎｔｓｄｉｆｆｕｓｅａｎｄｔｉｇｈｔｌｙｃｏｖｅｒｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｏｆｓｉｌｋｆａｂｒｉｃｓ ｗｈｉｌｅｐｏｌｙｅｔｈｅｒａｎｄａｍｉｎｏｓｅｇｍｅｎｔｓａｒｅｔｉｇｈｔｌｙａｄｓｏｒｂｅｄｏｎｓｉｌｋｆｉｂｅｒｓ.Ｔｈｅｃｙｃｌｉｃｐｏｌｙｓｉｌｏｘａｎｅｓｅｇｍｅｎｔｓａｒｅｔｉｇｈｔｌｙａｒｒａｎｇｅｄｉｎｔｈｅｏｕｔｅｒｍｏｓｔｌａｙｅｒｏｆｓｉｌｋｆｉｂｅｒｓ 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ｐｏｌｙｅｔｈｅｒａｍｉｎｅＥＤ￣６００ｐｏｌｙｅｔｈｅｒａｍｉｎｅＴ￣４０３ｉｓ１０.６７０.７７ｔｈｅｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎｏｆｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒｔｏｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｉｓ１５％ａｎｄｔｈｅｆｉｎｉｓｈｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｒｅｑｕｉｒｅｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｆｉｎｉｓｈｉｎｇａｇｅｎｔｏｆ２０ｇ∕Ｌ ｔｈｅｃｕｒｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ１１０ħａｎｄｔｈｅｃｕｒｉｎｇｔｉｍｅｏｆ５ｍｉｎｕｔｅｓ.Ｔｈｅｔｒｅａｔｅｄｓｉｌｋｆａｂｒｉｃｈａｓｇｏｏｄｗｒｉｎｋｌｅｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ ｗｉｔｈａｎａｃｕｔｅｅｌａｓｔｉｃｒｅｃｏｖｅｒｙａｎｇｌｅｏｆ６５.０ʎａｎｄａｓｌｏｗｅｌａｓｔｉｃｒｅｃｏｖｅｒｙａｎｇｌｅｏｆ１０３.４ʎ.Ｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｔｈｅｕｎｔｒｅａｔｅｄｓｉｌｋｆａｂｒｉｃ ｔｈｅｒａｐｉｄｅｌａｓｔｉｃｒｅｃｏｖｅｒｙａｎｇｌｅｉｎｃｒｅａｓｅｓｂｙ１８.３ʎ ｔｈｅｒａｐｉｄｅｌａｓｔｉｃｒｅｃｏｖｅｒｙａｎｇｌｅｉｎｃｒｅａｓｅｓｂｙ３９.２％ｔｈｅｓｌｏｗｅｌａｓｔｉｃｒｅｃｏｖｅｒｙａｎｇｌｅｉｎｃｒｅａｓｅｓｂｙ２７.５ʎ ａｎｄｔｈｅｓｌｏｗｅｌａｓｔｉｃｒｅｃｏｖｅｒｙａｎｇｌｅｉｎｃｒｅａｓｅｓｂｙ３６.２％.ＴｈｅｗｒｉｎｋｌｅｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｅｆｆｅｃｔｉｓｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙｈｉｇｈｅｒｔｈａｎｔｈａｔｏｆＲＧ￣２２０ＨＥＳｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ￣ｆｒｅｅａｎｄｉｒｏｎ￣ｆｒｅｅｆｉｎｉｓｈｉｎｇａｇｅｎｔｏｎｔｈｅｍａｒｋｅｔ.Ａｔｔｈｅｓａｍｅｔｉｍｅ ｉｔｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｒｅｔａｉｎｓｔｈｅｗｈｉｔｅｎｅｓｓａｎｄｓｔｒｅｎｇｔｈｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｓｉｌｋｆａｂｒｉｃｓ ｗｉｔｈａｗｈｉｔｅｎｅｓｓｖａｌｕｅｏｆ６３.３ａｗｈｉｔｅｎｅｓｓｒｅｔｅｎｔｉｏｎｒａｔｅｏｆ９９.５％ａｗａｒｐｂｒｅａｋｉｎｇｓｔｒｅｎｇｔｈｏｆ４４９.１Ｎ ａｂｒｅａｋｉｎｇｓｔｒｅｎｇｔｈｒｅｔｅｎｔｉｏｎｒａｔｅｏｆ９１.５％ａｗｅｆｔｂｒｅａｋｉｎｇｓｔｒｅｎｇｔｈｏｆ３５４.４Ｎ ａｎｄａｂｒｅａｋｉｎｇｓｔｒｅｎｇｔｈｒｅｔｅｎｔｉｏｎｒａｔｅｏｆ９０.６％.Ａｆｔｅｒｆｉｎｉｓｈｉｎｇ ｔｈｅｆａｂｒｉｃｓｈｏｗｓｇｏｏｄｗａｔｅｒｗａｓｈｉｎｇｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ.Ａｓｔｈｅｗａｓｈｉｎｇｆｒｅｑｕｅｎｃｙｇｒａｄｕａｌｌｙｉｎｃｒｅａｓｅｓ ｔｈｅｃｒｅａｓｅｒｅｃｏｖｅｒｙａｎｇｌｅｏｆｔｈｅｔｒｅａｔｅｄｓｉｌｋｆａｂｒｉｃｄｏｅｓｎｏｔｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙｄｅｃｒｅａｓｅ ａｎｄｔｈｅｗａｔｅｒｗａｓｈｉｎｇｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｉｓｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙｈｉｇｈｅｒｔｈａｎｔｈａｔｏｆｔｈｅＲＧ￣２２０ＨＥＳｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ￣ｆｒｅｅａｎｄｉｒｏｎ￣ｆｒｅｅｆｉｎｉｓｈｉｎｇａｇｅｎｔｏｎｔｈｅｍａｒｋｅｔ.Ａｔｔｈｅｓａｍｅｔｉｍｅ ｔｈｅｐｏｌｙｅｔｈｅｒｓｅｇｍｅｎｔｃａｎｆｉｘｔｈｅｏｕｔｅｒｍｏｓｔｃｙｃｌｉｃｐｏｌｙｓｉｌｏｘａｎｅｓｅｇｍｅｎｔｏｆｔｈｅｓｉｌｋｆａｂｒｉｃａｎｄｉｔｃａｎａｌｓｏｍａｋｅｔｈｅｆｉｂｅｒｓｅｘｈｉｂｉｔｇｏｏｄｓｏｆｔｎｅｓｓ.Ａｆｔｅｒｆｉｎｉｓｈｉｎｇ ｔｈｅｓｉｌｋｆａｂｒｉｃｈａｓａｓｏｆｔｅｒｆｅｅｌ ａｍｏｒｅｄｅｌｉｃａｔｅｔｅｘｔｕｒｅ ａｎｄｎｏｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｃｈａｎｇｅｉｎｔｈｉｃｋｎｅｓｓ.Ｉｎａｄｄｉｔｉｏｎ ｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｅｄｓｉｌｋｆａｂｒｉｃｉｓｈｅａｌｔｈｙａｎｄｓａｆｅａｎｄｔｈｅｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅｔｅｓｔｒｅｐｏｒｔｉｓｎｏｔｄｅｔｅｃｔｅｄ.Ｉｔｈａｓｇｏｏｄｗｒｉｎｋｌｅｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｗａｓｈｉｎｇｒｅｓｉｓｔａｎｃｅａｎｄｃｅｒｔａｉｎｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ.Ｗｉｔｈｔｈｅｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｏｆｐｅｏｐｌｅ ｓｌｉｖｉｎｇｓｔａｎｄａｒｄｓ ｔｈｅｄｅｍａｎｄｆｏｒｎａｔｕｒａｌ 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聚醚改性硅油的制备及其在棉织物舒适性整理中的应用
浙江理工大学学报,第26卷,第2期,2009年3月Journal of Zhejiang Sc-i Tech U niv ersityVol.26,N o.2,M ar.2009文章编号:1673-3851(2009)02-0189-05聚醚改性硅油的制备及其在棉织物舒适性整理中的应用任新华,吴眀华(浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室,杭州310018)摘要:以甲基含氢硅油、烯丙基聚醚(F6)为原料,通过硅氢加成反应制备聚醚改性硅油。
研究了硅氢加成反应因素对聚醚改性硅油产率的影响,优化了硅氢加成反应的条件,测定了聚醚改性硅油整理棉织物的柔软度、亲水性和抗静电性。
结果表明,硅氢加成反应优化条件为:催化剂氯铂酸用量为25mg/kg,n C=C B n SiH为1.20B1,反应温度93e,反应时间3.25h,溶剂为异丙醇。
所合成的聚醚改性硅油具有一定的表面活性。
相对未整理织物,聚醚改性硅油整理棉织物的柔软性、亲水性和抗静电性得到明显的改善;相对氨基硅油整理的棉织物,其柔软性相当,但其亲水性和抗静电性能具有明显优势。
研究表明所合成的聚醚改性硅油不失为高档棉织物理想的舒适性整理剂。
关键词:聚醚改性硅油;硅氢加成反应;棉织物;舒适性整理剂中图分类号:T Q314.24文献标识码:A0引言棉织物虽然具有天然良好的亲水性,但其手感往往发涩、板硬,影响其舒适性,因此对棉织物进行柔软整理是非常必要的。
常用的氨基硅油柔软整理剂虽然较大程度上提高了棉织物的柔软度,改善其手感;但由于氨基硅油封闭了部分棉纤维本身具有的羟基,使得棉织物本身固有的亲水性有所下降,从而影响其服用舒适性。
聚醚改性硅油是一种含有聚硅氧烷和聚醚结构的高分子化合物,用其整理的棉织物不仅使织物具有良好的手感,而且还会保持织物的亲水性,从而使棉织物具有良好的服用舒适性能[1]。
本文通过单因素试验优化了聚醚改性硅油的合成工艺条件,并测定了聚醚改性硅油处理棉织物的亲水性、抗静电性和柔软度。
聚醚改性氨基硅油织物整理剂的制备及应用 (1)
的氨基硅整理剂，疏水较性裂剐，在储运和应用过程中经常出现“破乳漂油”现象，在浸轧使用过程中有
黏辊现象［３－５），而且，所含氨基，特别是伯氨基容易被氧化而导致整理后的白色及浅色织物泛黄，影响 织物的整理效果和服饰的美观性Ｉ］－２］。 １．４聚醚改性氨基硅油的性能特点 在聚醚和氨基聚硅氧烷二者之间取长补短，研制并生产既有良好的柔软性，又能提供良好吸湿性、 并能防止黏辊的亲水性多功能柔软剂有着重要的实际意义。
异丙醇（１ＰＡ）
型号
ＤＺＴＷ
ＪＪ—ｌ ＮＤＪ．１ ＧＺＸ．９１４０ １０１Ａ—ｌ ８００
产地 北京市永光明 江苏金坛市中大仪器厂 上海精密科学仪器有限公司 上海博迅实业有限公司医疗设备厂 佛山市石湾区宏信佳机械设备厂 上海悦丰仪器仪表有限公司 宁波市鄞州恒立仪器厂 佛山市罔崎机械厂 深圳市惠波工贸有限公司 上海挺威真空设备有有限公司
０００
ｒ／ｒａｉｎ下离一ｔＭ５ ｒａｉｎ，目测乳液是否分层。
定织物吸收完一滴所用的时间，以５次测试的平均值为最终结裂¨】。
２．６产品的乳化及应用 ２．６．１氨基硅油的乳化 在２５０ ｍＬ烧杯中加入２０ ｇ氨基硅油，１０ ｇ乳化剂，开动搅拌，混合均匀后加入０．３ ｇ兑６ ｇ去离 子水的冰醋酸，继续搅拌均匀，慢慢滴加７０ ｇ去离子水，得到了外观为透明带有蓝光，含固量为３０％ 的乳液。 ２．６．２聚醚改性氨基硅油的乳化 １．４氨值、１．２氨值、０．９氨值聚醚改性硅油可按照单纯聚醚改性硅油乳化方法直接用去离子水进行 乳化。０．６氨值聚醚改性硅油可按照氨基硅油的乳化方法乳化。 ２．６．３产品的应用 以纯棉布为整理布料，将含固量为３０％的聚醚改性氨基硅油乳液与水配成１５ ｇ／Ｌ的浴液，二浸二 轧，烘干（１３０℃，３ ｍｉｎ），焙烘（１５０℃，４０ ３结果与讨论 ３．１硅油氨值对产品性能的影响 经过理论推算，合成０．６、０．９、１．２、１．４四种氨值的硅油投料比如表３。
聚醚嵌段聚合氨基改性硅油TF-463的应用
聚醚嵌段聚合氨基改性硅油TF-463的应用夏军;刘志华;蔡继权【摘要】重点介绍了聚醚嵌段聚合氨基改性硅油TF-463的应用性能.TF-463是线形嵌段型结构的有机硅,能赋予织物柔滑、蓬松的手感特点,渗透性好,低温成膜,耐100℃高温,耐高剪切,具有极佳的耐酸碱盐化学稳定性,以及与增白剂、固色剂、涂料等助剂较好的复配稳定性,对织物的黄色变及摩擦牢度影响较小,并能与涤纶染色同浴.【期刊名称】《杭州化工》【年(卷),期】2013(043)001【总页数】3页(P29-31)【关键词】聚醚嵌段聚合氨基改性硅油;TF-463;织物;柔软剂【作者】夏军;刘志华;蔡继权【作者单位】浙江传化股份有限公司,杭州311215【正文语种】中文自20世纪60年代以来，硅油柔软剂经历了四个发展阶段。
从第一代的二甲基硅油、羟基改性有机硅，到第二代的环氧基改性有机硅、聚醚改性有机硅，再到第三代的氨基改性有机硅。
目前氨基改性有机硅整理剂市场上最多的应用性能是其突出的柔软平滑手感。
但是这些氨基改性有机硅整理剂容易在加工中发生粘辊、粘缸现象，而且不耐高剪切、相容性差，因此传化科研人员推出了聚醚嵌段聚合氨基改性硅油整理剂TF－463这一第四代线性嵌段三元共聚有机硅。
1 实验部分1.1 设备与仪器VPM－1A型轧车；PT－2A销板拉幅机；电子天平；Datacoler测色仪；SW－24AII型耐洗色牢度试验机；Y5718耐摩擦色牢度试验机；Y（L）3420织物静电测试仪。
1.2 试剂与材料助剂：聚醚嵌段聚合氨基改性硅油TF－463、普通氨基硅油。
织物：涤、棉织物、麂皮绒。
1.3 实验方法1.3.1 柔软性的测定仪器和设备：实验室用压染试验机（轧车）；实验室用定型机。
试验织物：符合 GB/T 7568.4－2002 聚酯标准贴衬织物，轧液浓度：12 g/L（以含固量折合为15% 计）。
测试织物的制备：一浸一轧（轧余率在60%±5% ）焙烘（170℃，1 min）回潮。
一种聚醚改性硅油的制备方法及其应用[发明专利]
![一种聚醚改性硅油的制备方法及其应用[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/5ddefa2fa200a6c30c22590102020740be1ecdbb.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010653506.8(22)申请日 2020.07.08(71)申请人 广东哈弗石油能源股份有限公司地址 523820 广东省东莞市大岭山镇连平村畔山工业园(72)发明人 刘彬隆 (74)专利代理机构 北京卓特专利代理事务所(普通合伙) 11572代理人 陈变花(51)Int.Cl.C08G 77/46(2006.01)C09D 7/65(2018.01)B01F 17/42(2006.01)B01F 17/54(2006.01)(54)发明名称一种聚醚改性硅油的制备方法及其应用(57)摘要本发明公开了一种聚醚改性硅油的制备方法及其应用，该制备方法包括以下步骤：(1)称取脂肪酸和烯丙醇环氧基封端聚醚，在120-150℃下，反应2-5h；(2)反应完成后，将温度调至90-130℃，将装置改为冷凝回流条件，加入催化剂后滴加含氢硅油，反应3-12h；(3)反应完成后，将装置改为冷凝回收装置，脱除溶剂，得到黄色液体，即聚醚改性硅油。
本发明通过调节亲油基团配比含量，可以很好地控制聚醚改性硅油的亲水亲油平衡，有利于涂料等配方体系亲油性物质和亲水性物质之间的润湿分散。
权利要求书1页 说明书3页CN 111690141 A 2020.09.22C N 111690141A1.一种聚醚改性硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取脂肪酸和烯丙醇环氧基封端聚醚，在120-150℃下，反应2-5h；(2)反应完成后，将温度调至90-130℃，将装置改为冷凝回流条件，加入催化剂后滴加含氢硅油，反应3-12h；(3)反应完成后，将装置改为冷凝回收装置，脱除溶剂，得到黄色液体，即聚醚改性硅油。
2.根据权利要求1所述的聚醚改性硅油的制备方法，其特征在于，所述的脂肪酸和烯丙醇环氧基封端聚醚的环氧基团摩尔比在1:1～1:8。
侧链型聚醚改性氨基硅的合成及应用
．ｅ ｃｉｎ ｔｍｅ ４ ～ ８ ｈ． ｒ ａ ｔｏ ｉ Ｔｈｅ ｎ
ｔ ｅ ｓｒ ｔ ｒ ｓａ ｄ ｐ ｏ ｒｉ ｓ ｏ ｈ ａ ｌ ｓ ｗｅ ｅ ａ ａｙ ｅ ｙ Ｆ Ｒ ， ｈ ｔｕｃｕ ｅ ｎ ｒ ｐｅ ｔ ｆｔ ｅ ｓ ｍｐ ｅ ｒ ｎ ｌ ｚ ｄ ｂ ＴＩ ＨＮＭＲ ｎ ｅ ａ ｄ ＴＥＭ．Ｅｘ ｅ ｉ ｎ ａ ｐ ｒｍｅ ｔ ｌ
Ｓ ｉｎ ｅ Ｓ ｅ ｉｌ ０ Ｊ ３ ９）ａ ｄ ｔｅ Ｇｒｄ ａｅ Ｉ ｎ ｖ ｔ ｎ Ｆ ｎ ｆＳ ａ ｎ ｉＵｎｖ ｒｉ ｆＳ ｉｎ ｅ ａ ｄ ｃｅ ｃ ｐ ｃａ （ ９ Ｋ ４ ｎ ｈ ａ ｕ ｔ ｎ ｏ ａｉ ｕ ｄ ｏ ｈ ａ ｘ ｏ ｉｅ ｓ ｙ ｏ ｃｅ ｃ ｎ ｔ
过 程 中使 用 铂 催 化 剂 ， 响 了产 品 色 泽 度 ， 成 影 且
难乳 化 ， 织物 易泛 黄
， 亲水 性差 。传 统亲 水 性 的
收 稿 日期 ：０ ０—０ ２１ ３—１ ； 用 日觏 ：０ ０— ５— １ ２定 ２ １ ０ ３ 基 金项 目 ： 育部 博 士 点 基 金 项 目 （０ ８ ７ ８Байду номын сангаас ２） 陕 西 省 教 育 厅 重 点 项 目 （９ Ｓ６ ） 陕 西 省教 育 厅 自然 科 学 专 项 （ ９Ｋ ４ ） 陕 西 科 技 教 ２ ０ ０ ０ ００ ； ０ Ｊ０ ０ ； ０Ｊ３９ ；
（ ｅ ａ ｏａ ｒ ｕｉａｙＣ ｅ ｉｒ ｎ ｅｈ ｏ ｇ ｒ ｈｍｉ ｌ ｎ ｕｔ ， ｎｓｙｏ ｄ ｃｔ ｎ Ｓ ａ ｎｉ ｎ ｅ ｉ Ｋ ｙＬ ｂｒｔ ｙｏ Ａ ｘｌ ｒ ｈｍ ｓｙａ ｄＴｃｎｌ ｙ ｏ Ｃ ｅ ｃ ｄ ｓｙ Ｍｉｉｒ ｆ Ｅ ｕａｉ ，ｈａ ｘ Ｕ ｉ ｒ ｔ ｏ ｆ ｉ ｔ ｏ ｆ ａＩ ｒ ｔ ｏ ｖ ｓｙ ｆ ｃ ｎｅ ｄＴｃ ｏｏ ，ｉ １０ １Ｓ ａ ｎ ｉＣ ｉ ｏ Ｓｉ ｃ ｎ ｅ ｎｌ ｙＸ ｎ７ ０ ２ ，ｈ ａｘ， ｈｎ ） ｅ ａ ｈ ｇ ａ ａ
聚醚改性硅油的合成与应用
聚醚改性硅油的合成与应用摘要：本论文主要探讨了聚醚改性硅油的合成与应用，包括聚醚改性硅油的合成原料、聚醚改性硅油的合成方法以及聚醚改性硅油合成与应用的研究进展，以及这些研究中对聚醚改性硅油性能的测试方法。
关键词：聚醚改性硅油；合成；应用；测试聚醚改性硅油是当前改性硅油中应用和产量最多的一种，它是通过在线性二甲基硅油的主链或者侧链进行聚醚链段和化学键连接的一种油状聚合物。
在聚醚改性硅油的分子中，聚醚链段含有强极性氧原子并和碳相连，能够跟水生成氢键，因此具有亲水性而能溶于水；聚硅氧烷链段中硅氧有比较高的键能，且其上的烃基也没有亲水性，因此聚硅氧烷链段不亲油不亲水；这二个链段连接能够降低水的表面张力，因此是一种性能良好的表面活性剂。
聚醚改性硅油在工业上和日用化工品中有着广泛应用，比如可以用作织物柔软剂使织物柔软、平整、提高吸水性、防静电；可以作为化妆品扩散剂增加化妆品在人体肌肤的扩散性；此外，还可以用作消泡剂、玻璃防雾剂、水溶性润滑剂等。
聚醚改性硅油的合成一般包括两步，一是合成含硅疏水基团中间体，一是引入聚醚基团。
在合成聚醚改性硅油的过程中，引入聚醚基团是更加重要的步骤。
引入的方式因聚醚种类不同而有所不同，因此聚醚改性硅油有着许多功能不同的品种，用途相当广泛。
1.聚醚改性硅油的合成原料1.1合成聚醚改性硅油的溶剂。
溶剂的加入，是因为聚醚与硅油有着比较大的分子量，会形成更大分子量的产物。
烯丙基聚醚包括了封端和未封端聚醚，未封端聚醚的末端是羟基，封端聚醚一般用甲基、乙基、丁基等封端，而封端聚醚因为另一端由烯丙基封端，在失去活泼氢的情况下使得接枝加成的主反应可以顺利进行，提高了聚醚改性硅油的有效含量和产品的质量；虽然封端烯丙基聚醚改性硅油的性能比未分端的好（消泡剂产品），然而封端工艺的使用导致价格较高。
而甲苯、异丙醇等惰性溶剂的加入还可以减少合成过程的副反应，降低交联。
这些溶剂的加入可以增加不同物质之间的接触面积，加剧了烯丙基聚醚和低含氢硅油之间的反应。
合成氨基聚醚嵌段硅油的几种方法
合成氨基聚醚嵌段硅油的几种方法王培新摘要：以主结构推导出几种具体合成方案，合成出氨基聚醚嵌段硅油，提出了相关合成方案改进和设想。
关键词: 嵌段硅油；三元共聚；合成；硅氧烷；聚醚胺 1 前言各种氨基改性硅油乳液为主的柔软剂被广泛用于棉、丝、羊毛及涤纶等纺织品的后整理加工，整理的织物具有柔软、滑爽、美观、耐洗和穿着舒适的性能。
该类产品已被人们所接受。
不足之处主要表现在用它整理的浅色及白色织物，在经过高温焙烘后，会出现不同程度的黄变现象，很多氨基改性有机硅乳液的稳定性很差，常在储运和应用过程中出现“破乳漂油”现象；在浸轧使用过程中有粘辊现象产生；经其整理的织物呈疏水性，穿着时感觉闷热且难以洗涤。
为了克服传统氨基硅油上述缺点，人们采用各种方法进行改进，有侧链聚醚改性，也有环氧改性或羧基改性，改性后的硅油稳定性提高，但手感偏差。
20世纪90年代后期，原威科公司A.M.Czech 等人从分子设计的角度提出在硅氧烷骨架中进行氨基与聚醚基线性嵌段共聚，合成新的线性氨基聚醚基嵌段共聚物，由于氨基的锚固作用，使得整个聚硅氧烷能牢固的结合在织物表面，保持了聚硅氧烷原有的柔软平滑性，亲水性的聚醚链段则以倒状的形式存在于纤维表面，水分子在纤维表面不受阻碍的传递，形成柔软与亲水的兼容，这是有机硅柔软剂发展的一个新阶段，也是未来的发展方向。
线性氨基聚醚嵌段硅油的主要结构为：主链上有硅氧烷链、聚醚链和仲氨基，端基一般是伯氨基。
从结构推演，需要做几个反应合成：一是硅氧烷链增链，二是碳链与硅氧烷链缩合，三是氨基与聚醚链增链，鉴于此，衍生出各种合成方法，目标就是合成出稳定性高、性能优良的氨基聚醚嵌段硅油。
2 几种方法合成嵌段聚醚硅油2.1端含氢双封头法此法是先将端含氢双封头与D4或DMC 开环聚合成端含氢硅油，然后端含氢硅油与烯丙基缩水甘油醚在铂金属催化下，进行硅氧烷端氢键与碳双键加成反应，然后，将加成物在溶剂条件下与聚醚胺反应缩合。
氨基改性聚醚硅油的合成_结构表征及应用
1. 3. 4 N , N - 二甲基丙二胺改性聚醚硅油 AM2 PES - 3:将 12. 10g (环氧基含量为 0. 9632mmol)聚 醚 /环氧硅油与 0. 3 l g ( 3. 0641mmol) N , N - 二甲 基丙二胺用类似 1. 3. 2 方法反应 ,制得 N , N - 二 甲基丙二胺改性聚醚硅油 AM PES - 3,氨值 = 0.
= 0. 0768mmol/ g,粘度 = 2. 460 Pa. s,折射率 nD20
= 1. 4509, M n = 16600、Mw = 38600。 IR 谱 ( cm - 1 ) : 3500 (w ) , 2980 ～2880 ( s) 、1640 ～1600 ( vw,残留 CH = CH2 ) , 1460 (w) , 1375～1340 (m ) , 1260 ( s) , 1150 ～1020 ( s) , 800 ( s) 。1 H - NMR 谱 , δH ( ppm ) : 0. 0 ( Si - CH3 , aH ) , 0. 4 ( Si - CH2 ,
1 实验
1. 1 原材料与试剂 含氢硅油 PHM S (活性氢质量分数为 0. 01%
～0. 18% ,工业品 ) ;烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚 (平均相对分子质量 : 1250 ～1500g /mol,双键 ≥0. 5mgKOH / g,扬州晨化集团有限公司 ) ;烯丙基缩水 甘油醚 (AGE,进口工业品 ) ;吗啉 、乙二胺 、N , N 二甲基丙二胺 、N - 氨乙基哌嗪 , AP试剂 ,用前减 压蒸馏进行精制 。 1. 2 硅油性能测试与结构表征
乙烯聚氧丙烯醚 ,通 N2 搅拌 10m in,升温至 90℃,滴 入铂催化剂溶液反应数小时 ,减压除低沸物 ,得透明 液体 ,即聚醚 /环氧硅油中间体 PEESO,环氧基含量
聚醚改性硅油
聚醚改性硅油聚醚改性硅油（简称聚醚硅油），是由性能差别很大的聚醚链段和聚硅氧烷链段，通过化学键连接而成。
亲水性的聚醚链段赋予其水溶性，疏液、疏水性的聚二甲基硅氧烷链段赋予其低表面张力。
因此，作为表面活性剂、有机类产品无法与其比拟，纯硅氧烷也相形见拙。
聚醚硅油已广泛用作聚氨酯泡沫匀泡剂，乳化剂，个人保护用品原料，涂料流平剂，织物亲水、防静电及柔软整理剂，自乳化消泡剂及玻璃防雾剂等，并已形成改性硅油中产量最大的一个品种。
而聚醚链段与硅氧烷链段之间的连接又有两种方式，即通过Si ‐O ‐C 键或Si ‐C 键连接，前者不稳定，易被水解，故也成为水解型；后者对水稳定，也称非水解型。
市售聚醚硅油的主要类型有以下5中。
(1) SiOC 类主链型Me 3Si ‐O(Me 2SiO)m (C 2H 4O)a (C 3H 6O)b R （R 为H 、烷基、酰氧基，下同）(2) SiOC 类侧链型Me 3SiO(Me 2SiO)m (MeSiO)n SiMe 3O(C 2H 4O)a (C 3H 6O)b R(3) SiC 类侧链型Me 3SiO(Me 2SiO)m (MeSiO)n SiMe 3C 3H 6O(C 2H 4O)a (C 3H 6O)b R(4) SiC 类两端型R(OC 3H 6)b (OC 2H 4)a OH 6C 3(Me 2SiO)n SiMe 2C 3H 6(C 2H 4O)a (C 3H 6O)b R(5) SiC 类单端型R(OC 3H 6)b (OC 2H 4)a OH 6C 3(Me 2SiO)n SiMe 3其中，SiC 类产品占据市场的主导地位。
聚醚硅油的主要制法有两种。
(1) 缩合法制SiOC 聚醚硅油 即由含羟基的聚醚与含SiOR 、SiH 或SiNH2的硅氧烷通过缩合反应而得，反应式如下（PE 表示聚醚）。
≡SiOEt + HO ‐PE → ≡Si ‐O ‐PE + EtOH≡SiOH + HO ‐PE → ≡Si ‐O ‐PE + H 2≡SiNH 2 + HO ‐PE → ≡Si ‐O ‐PE + NH 3(2) 氢硅化法制SiC 型聚醚硅油 即由氢硅油与含链烯基的聚醚通过铂催化加成反应而得。
聚醚改性氨基硅油整理剂的制备及应用
氨 丙基 甲基 二 甲 氧硅 烷 （０ ） ６ ２ 为原 料 ， 四 甲基 氢 氧 化 铵 为催 化 剂 合 成氨 基 硅 油 ， 用 自制 的特 种 活 以 再
性 聚 醚 对其 进 行 改性 制 成 聚 醚 改性 氨基 硅 油。通 过 实验 。 讨 了硅 油氨 值 、 应 温度及 时 间、 剂 的 选择 探 反 溶
氨 基 硅 油 整 理 的 织 物 具 有 柔
文 献标 志码 ： Ａ
文 章 编 号 ： ０ —０ ３２ １ ）４ ０４ — ４ １ ０ ４ ３ （０ ０ ０— ０２ ０ ０ 氧化偶氨基 ） ：这 种 双 胺 型结 构 具
有 协 同作 用 ， 速 氧 化 作 用 ． 利 加 有
１ 氨 基 硅 油 的黄 变 机理 及 聚 醚 改
针但 丛 ２０ 第 期 工 。０ 年 ４ １
印 技 染 术
聚醚改性氨基硅油整理剂的 制备及应用
张 英 ， 陈晓 玉 ， 曾祥侃 钟 育 波 ， 建 明 ， 夏
（． １浙江 纺 织服 装 学院 染 整 技 术研 究所 ， 江 宁 波 ３ ５ １ ； 浙 １２ １ ２广 东 省 汕 头创 新 德 美 化 工 有 限公 司 ． 东 汕 头 ５ ５ ４ ） ． 广 １１１ 摘 要 ： 绍 了氨 基硅 油的 黄 变机 理及 聚 醚 改 性 方 法 ， 介 以八 甲基 环 四硅 氧 烷 （ 、 Ｄ ）４ ＃Ｎ １ 氨 乙基 涤 ： 理 后 的浅 色 及 白 色 整 织 物 在 经 过 高 温 焙 烘 后 会 出 现 不 同程 度 的黄 变 现 象 ［ ］ 多 氨基 改 １： － 很 ２
性 有 机 硅 乳 液 的 稳 定 性 很 差 ． 储 在
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二甲基硅油和聚醚改性氨基硅油整理剂的制备与应用
二甲基硅油和聚醚改性氨基硅油整理剂的制备与应用二甲基硅油具有各种优异的特性，因此在工农业生产各部门，国防工业，科学研究及医疗卫生等部门，都得了极其广泛的应用。
澳达化工认为它广泛用于电气绝缘、脱模、消泡、阻尼、防震、滚压、防尘、防水、高低湿润等方面。
1、二甲基硅油在机电工业中的应用：二甲基硅油广泛用在电机、电器、电子仪表上作为耐温、耐电弧电晕、抗蚀、防潮、防尘的绝缘介质、目前还用做变压器、电容器、电视机的扫描变压器的浸渍剂等。
在各种精密机械、仪器及仪表中，用作液体防震、阻尼材料。
二甲基硅油的消震性能受温度影响小，多用于具有强烈机械震动及环境温度变化大的场合下，使用的仪表如：飞机、汽车的仪表中。
用于防震、阻尼、稳定仪表读数，还可作为液体弹簧，且于飞机的着陆装置中。
2、二甲基硅油作消泡剂：由于二甲基硅油表面张力小，且不溶于水，动植物油及高沸点矿物油中，化学稳定性好、又无毒，用作为消泡剂已广泛用于石油、化工、医疗、制药、食品加工、纺织、印染、造纸等行业中，只要加入10-100PPM的硅油就具有良好的消泡剂作用。
3、二甲基硅油作脱模剂：由于二甲基硅油与橡胶、塑料、金属等的不粘性，又用做各种橡胶、塑料制品成型加工的脱模剂，及用于精密铸造中。
用它做脱模剂不仅脱模方便，且使制品表面洁净、光滑、纹理清晰。
4、二甲基硅油作绝缘、防尘、防霉涂层：在玻璃、陶瓷器表面浸涂一层而二甲基硅油，并在250-300℃进行热处理后，可形成一层半永久性的防水、防霉和绝缘性的薄膜。
用之处理绝缘器件，可提高器件的绝缘性能：用之处理光学仪器，能防止镜片、棱镜发霉；用之处理药瓶，能延长药品的保存期，并不使制剂因粘壁而损失；用之处理电影胶片的表面，可起润滑作用，减少磨擦，延长影片寿命。
5、二甲基硅油作润滑剂：二甲基硅油适于做橡胶，塑料轴承、齿轮的润滑剂。
也可做为在高温下钢材对钢的滚动磨擦，或钢与其它金属磨擦时的润滑剂，但由于在常温下甲基硅油润滑性能并不特别好，一般情况下，并不推荐做为常温下金属间的润滑剂。
聚氨酯改性聚醚硅油TESO的表征_应用及复配性能
第37卷第6期2009年6月化 工 新 型 材 料N EW CH EMICAL MA TERIAL S Vol 137No 16・93・基金项目:陕西省教育厅重点项目(075C04),陕西科技大学创新团队项目(SUST 2B23)作者简介:李歌(1982-),女,硕士,主要从事聚硅氧烷的合成、应用及基础理论研究。
聚氨酯改性聚醚硅油TESO 的表征、应用及复配性能李 歌 安秋凤(陕西科技大学化学与化工学院,西安710021)摘 要 利用含氢聚硅氧烷(P HMS )和烯丙基聚醚的硅氢化反应合成了聚醚硅油PESO ,再将其与2,42甲苯二异氰酸酯(TDI )反应,得到聚氨酯改性聚醚硅油TESO 。
用红外光谱、核磁共振氢谱和扫描电镜(SEM )等对TESO 进行了结构表征,应用和成膜形态研究。
结果表明,与未整理的空白样相比,随着TESO 用量的增加,100%棉布的柔软性不断提高;TESO/ASO 21整理的100%棉布的柔软性和折皱回复角均优于TESO ,吸湿性虽不及TESO 但较ASO 21有所提高。
TESO 也有一定的成膜性,经其整理后的100%棉布纤维表面较空白样光滑;经TESO/ASO 21整理的100%棉布纤维表面光滑性虽逊于ASO 21,但比TESO 整理的100%棉布纤维表面光滑。
关键词 聚氨酯,聚醚,聚硅氧烷Characterization ,application and combination of polyurethane modif iedpolyether polysiloxane TESOLi Ge An Qiufeng(College of Chemist ry and Chemical Engineering ,Shaanxi University of Science &Technology ,Xi ’an 710021)Abstract A polyether 2b 2polysiloxane (PESO )was firstly synthesized by hydrosilylation of Si 2H terminatedpolydimethylsiloxane (P HMS )with allyl polyether ,then a polyurethane modified polyether 2b 2polysiloxane (TESO )was prepared by reaction of PESO with 2,42toluene diisocyanate (TDI ).Chemical structures ,application and film 2forming abili 2ty of TESO was investigated and characterized by IR ,1H 2NMR and scanning electronic microscope (SEM )and other in 2struments.The results indicated that ,softness of 100%cotton fabric treated by TESO raised.The softness and winkle re 2covery angle of 100%cotton fabric treated by TESO/ASO 21exceeded TESO ,and the wettability was not as good as TESO but better than ASO 21.The surface of the 100%cotton fabric was smoothly ,which shown that TESO has film 2forming a 2bility.The smoothness of 100%cotton fabric treated by TESO/ASO 21was inferioe to ASO 21,but better than TESO.K ey w ords polyurethane ,polyether ,polysiloxane 聚氨酯改性有机硅可由异氰酸酯和有机硅接枝共聚而得,含有复杂的微相分离结构,其中软段为聚硅氧烷或者聚醚链段,使材料具有很好的弹性,硬段为异氰酸酯,使材料保持原有的强度。