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仪器分析 课件ppt

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保障人类健康
仪器分析在保障人类健康方面具有重 要意义,如环境监测、食品药品安全 检测等。
仪器分析的发展历程
早期仪器分析
早期的仪器分析方法比较简单, 如比重法、折光法等。
20世纪发展
20世纪是仪器分析发展的重要时 期,随着科技的不断进步,新的 仪器分析方法不断涌现,如光谱
法、色谱法等。
现代仪器分析
现代仪器分析已经进入了一个全 新的时代,各种高灵敏度、高分 辨率、高自动化程度的仪器不断 涌现,为科学研究和技术创新提
工业生产控制
总结词
仪器分析在工业生产控制中是重要的工具,能够监测 和控制生产过程中的各种参数。
详细描述
仪器分析通过实时监测和控制工业生产过程中的温度、 压力、流量、浓度等参数,确保生产过程的稳定性和产 品质量,提高生产效率和降低能耗。
05
仪器分析的挑战与未来发展
Chapter
提高仪器分析的灵敏度与准确性
结合纳米技术、生物技术、信 息技术等新兴领域,开发新型 仪器分析工具。
探索微型化、便携式仪器分析 设备,满足现场快速检测的需 求。
实现仪器分析的自动化与智能化
通过自动化技术实现仪器分析流 程的连续性与高效性,降低人为
误差和提高分析效率。
利用人工智能和机器学习算法对 仪器分析数据进行处理、建模和 预测,提高分析的智能化水平。
气相色谱法
总结词
基于不同物质在固定相和流动相之间的分配 系数差异而建立的分析方法。
详细描述
气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动 相之间的分配系数差异进行分析的方法,通 过分离和检测混合物中的各组分来测定各组 分的含量。该方法具有分离效果好、分析速 度快、应用范围广等优点。

《仪器分析》课程PPT课件

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π→π* trasnsition: red shift with the increase in the solvent polarity
.
8
例题3: 在下列化合物中,哪一个的摩尔吸光系数最大? (1)乙烯;(2)1,3,5-已三烯;(3)1,3-丁二烯
例题4: 下列化合物中哪一个的λmax 最长? (1)CH4;(2)CH3I;(3)CH2I2
0.463 7 .6 4140 cCo 5.5 213c 0Ni
0.371 4 .2 413c 01.7 5140 c
Co
Ni
.
13
第四章 原子吸收分光光度法
第二节:基本原理 第三节:AAS分光光度计 第四节:分析技术 第五节:干扰和消除
.
14
一. 基本原理
例6:原子谱线变宽的主要因素有哪些?对原子吸收 光谱分析有什么影响?
N=16(tR/W)2 =5.54(tR/W)2
4、分离度resolution (R) 分离度亦称分辨率。是指相邻两个峰的分离程度。
.
30
例12:若用He为载气,Van Deemeter 方程中, A=0.08cm,B=0.024cm2s-1,C=0.04s试求:
(1)最小塔板高度
(2)最佳线速
H m iA n 2 B 0 C .0 8 2 0 .0 0 0 2 .04 4 0 .10 4
.
27
二、色谱图中一些重要参数
1.基线 (操作条件稳定后,无样品通过时的响应信号。) 2.保留时间(死时间t0 、保留时间tR、调整保留时间tR’ ) 3.峰宽(半峰宽、峰底宽、标准偏差)
.
28
三、色谱分离中的一些重要参数
1、相对保留值relative retention (α) 亦称选择性因 α= t ' R2/ t ' R1

仪器分析课件ppt

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外参比电极‖被测溶液( ai未知)∣ 内充溶液( ai一定)∣ 内参比电极
(敏感膜)
内外参比电极的电位值固定,且内充溶液中 离子的活度也一定,则电池电动势为:
E
E
RT nF
ln ai
二、离子选择性电极的种类和结构
1.晶体膜电极
结构:(氟电极) 敏感膜:(氟化镧单晶): 掺有EuF2 的LaF3单晶切片; 内参比电极:Ag-AgCl电极(管内) 内参比溶液:0.1 mol/L NaCl + 0.1 mol/L NaF 混合溶液
2.电解与库仑分析法
电解分析:
在恒电流或控制电位的条件下,被测物在 电极上析出,实现定量分离测定目的的方法。
电重量分析法:
电解过程中在阴极上析出的物质量通常可 以用称重的方法来确定。
库仑分析法:
依据法拉第电解定律,由电解过程中电极 上通过的电量来确定电极上析出的物质量。
电流滴定或库仑滴定:
在恒电流下,电解产生的滴定剂与被测物 作用。
饱和甘汞电极(SCE) 饱和溶液 +0.2438
温度校正,对于SCE,t ℃时的电极电位为:
Et= 0.2438- 7.6×10-4(t-25) (V)
银-氯化银电极:
银丝镀上一层AgCl沉淀,浸在一定浓度的KCl溶液中即构 成了银-氯化银电极。
电极反应:AgCl + e- == Ag + Cl半电池符号:Ag,AgCl(固)KCl 电极电位(25℃): EAgCl/Ag = EAgCl/Ag - 0.059lgaCl-
E膜 = K - 0.059 lgaF- = K + 0.059 pF
高选择性,需要在pH5~7之间使用,
pH高时:溶液中的OH-与氟化镧晶体膜中的F-交换; pH较低时:溶液中的F -生成HF或HF2 - 。

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31
㈢ 材料变形与断裂动态过程的原位观察
1. 双相钢 F+M双相钢拉伸过程的动态原位观察: (a)图:F首先产生裂纹,M强度高,裂纹
扩展至M受阻,加大载荷, M前方F产生裂纹; (b)图:载荷进一步加大, M才断裂,裂纹连接
继续扩展。
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33
2. 复合材料 Al3Ti/(Al-Ti)复 合材料断裂过程原位观 察: Al3Ti为增强相,裂 纹受Al3Ti颗粒时受阻而 转向,沿着颗粒与基体 的界面扩展,有时颗粒 也断裂。
化合物聚对苯二 甲酸乙二酯中三 种完全不同的碳 原子和两种不同 氧原子1s谱峰的 化学位移
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14
UPS
以紫外光为激发源致样品光电离而获得的光电子能 谱。
目前采用的光源为光子能量小于100eV的真空紫外 光源(常用He、气体放电中的共振线)。这个能量范 围的光子与X射线光子可以激发样品芯层电子不同, 只能激发样品中原子、分子的外层价电子或固体的 价带电子。
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2
XPS能谱分析的基本原理
基本原理就是光电效应。
能量关系可表示:
hv EbEkEr
电子结合能 电子动能
原子的反冲能量
Er
1M
2
ma*2
忽略 E r (<0.1eV)得
hvEk Eb
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3
对试样的要求和注意事项
由于电子能谱测量要在超高真空中进行,测 量从样品表面出射的光电子或俄歇电子。所 以对检测的试样有一定的要求:即样品在超 高真空下必须稳定,无腐蚀性,无磁性,无 挥发性
1 Spurr and Myers: XR= 1+ K IA IR

仪器分析第7章-分子发光分析法PPT课件

仪器分析第7章-分子发光分析法PPT课件
• 激发态分子从第一激发三重态 回到基态伴随的光辐射称 为磷光。
• 分子受化学能激发后产生的发光现象称为化学发光。
.
2
分子发光分析法的特点:
• 灵敏度高:比紫外-可见分光光谱法一般要高2-3个数量级。 • 选择性由于吸收光谱法:物质对光的吸收具有普遍性,但
吸光后并非都有发光现象。即便有发光现象,在吸收波长 和发射波长等方面不尽相同,这样就有可能通过调节激发 波长和发射波长来达到选择性测定的目的。 • 试样量小,操作简便 • 发光检测的灵敏度高,发光参数多:如发光光谱、发光强 度、发光寿命等各种发光特性对所研究体系的局部环境因 素有高度的敏感性
.
29
② 静态猝灭(组成化合物的猝灭)
由于部分荧光物质分子与猝灭剂分子生成非荧光的 配合物而产生的。此过程往往还会引起溶液吸收光谱的改 变。
③ 氧的猝灭作用
溶液中的溶解氧对有机化合物的荧光产生猝灭效应
第 7 章 分子发光分析法
molecular luminescence analysis
.
1
• 分子发光分析法包括荧光分析法、磷光分析法和化学发光 分析法。
• 这三种都是通过测量被激发的分子回到基态时所发射的光 辐射来进行分析的,不同之处在于光谱产生的机制。
• 分子受光子激发后,由第一电子激发单重态回到基态的任 一振动能级伴随的光辐射称为分子荧光。
.
8
非辐射能量传递过程
振动弛豫:同一电子能级内以热能量交换形式由高振动能级 至低相邻振动能级间的跃迁。发生振动弛豫的时间10 -12 s。 内转换:同多重度电子能级中,等能级间的无辐射能级交换。
通过内转换和振动弛豫,高激发单重态的电子跃回第一 激发单重态的最低振动能级。 外转换:激发分子与溶剂或其他分子之间产生相互作用而转 移能量的非辐射跃迁;

《仪器分析》幻灯片PPT

《仪器分析》幻灯片PPT

〔三〕物质对光的选择性吸收 当辐射光通过某物体时〔气、液、固〕。
其中某些频率的光被物质选择性吸收, Io I , 即局部辐射能被转移到了物质的原子或分 子上,从而使这些粒子的能级发生跃迁〔基 态 激发态〕。
物质对光产生选择性吸收必须符合:
因为不同物质,分子构造不同,跃迁时 能级差不同,决定了其对光的选择性吸收。
激发态的分子〔原子〕不稳定〔瞬间〕,
吸收光谱法
分子吸收光谱法:物质分子在辐射能作用下,分子内部能 级发生跃迁,产生分子吸收光谱,据此建立的分析方法。 〔UV、 VIS 、 IR)
原子吸收光谱法〔基于被测元素基态原子在蒸气状态下对 特征电磁辐射的吸收而进展元素定量分析的方法----金属元 素〕
核磁共振波谱法〔在外磁场作用下,用10—100m无线电波 照射分子,可引起分子中某种核的能级跃迁,使原子核从 低能级跃迁到高能级,即核磁共振,且在某些特定磁场强 度处产生强弱不同的吸收信号。以吸收信号频率对信号强 度作图---NMR波谱图--- NMR 法〕
电磁辐射和电磁波谱
〔一〕电磁辐射
光为电磁辐射,又称电磁波,是宇宙间的一 种能量形式,以极高速度通过空间传播〔 无线电波〕。具有波粒二象性,即波动性和粒 子性。
波动性:
其中 : 波数〔cm-1)
例 计算 =200nm
=?
=?
粒子性:
一个光子具有的能量
h: planck (6.626×10-34 J·S; 6.626 ×10-27 erg ·S) 1eV=1.602 ×10-12 erg = 1.602 ×10-19 J 由上式知,光子越短,越高,E越大
解:
Lambert-Beer定律的应用条件
1.单色光〔复色光失效〕 2.稀溶液 3.可见光、紫外线、红外线 4.气体、液体、透明均质固体 5.吸收值具有加合性,如溶液中有2种或2种以上组 分共存且不互相影响性质,此定律仍然适用,那么: A总=A1 +A2 +…+An 这是测定混合物的依据。
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1)定性分析:是什么? 目标物质的原子、分子或功能基 团组成信息;
2) 定量分析: 有多少?目标物质的数量信息; 3)结构与形貌分析:什么样?晶体的空间结构,有机物
的分子结构,粒子的大小,表面形貌等(如IR, MS, NMR, TEM, SEM)
工科大学化学
二、 分析化学分类 化学分析法:以待测物质能够发生特定的化学反应为
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主要参考书:
1.《仪器分析》 武汉大学化学系编 高等教育出版社 2.《仪器分析》(第三版) 朱明华编 高等教育出版社 3.《仪器分析习题精解》 武汉大学“仪器分析习题精解” 编委会编著 科学出版社 4.《分析化学例题与习题》——定量化学分析及仪器分析 武汉大学化学系分析化学教研室编 高等教育出版社 5、《仪器分析》 赵藻藩等编 高等教育出版社 6、《分析化学》(仪器分析部分) 林树昌编 高等教育出 版社 7、《仪器分析教程》 北京大学化学系仪器分析教学组编 北 京大学出版社
基础(又称经典分析法) 如各种滴定分析,重量分析等。
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物理分析法:以待测物质的物理性质或物理化学性质为基 础,又称仪器分析法。
2000年,美国印第安纳大学教授Hieftje对分析化学的新定义:Analytical chemistry is a Science of instrumentation and measurement.
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三、 化学分析与仪器分析方法的一些差异:
检测 对象
检出限
灵敏度
分析 速度 准确度
标准
设备
化学分析 常量(1>%)、半微量
(0.01~1%) 差(x%) 低
慢(手工操作)
好(0.2%) 不需要
简单便宜(玻璃器皿,天平等)
仪器分析 微量、痕量、超痕量、单
分子、单原子、单细胞 好(ppm、ppb、ppt)
➢标准曲线的绘制 具体做法: i. 配制一系列标准:准确配制已知待测物浓度的系列: x0(
空白),x1,x2,x3,x4…….. xn ;(这些溶液称为标准 溶液,或称标样) ii. 测定仪器响应信号:通过仪器分别测量以上各待测物的 响应值S0,S1,S2,S3,S4……Sn; iii. 以浓度c对响应信号S作图得到标准曲线;
S2
S1 S0
x0 x1 x2 x3 x4
xi xn
浓度,x
在所有可测量的浓度范围内都是直线 理想情况!
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➢标准曲线直线部分方程表达式(y= a + bx)的求解方法
✓作图法:在坐标纸上画图,求截距和斜率
✓一元线性回归法:
求解方法:令直线的表达式为y= a + bx,根据一元线性回归方法可 求解斜率
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绪论
仪器分析简介
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一、 分析化学是做什么的? 上个世纪80年代,美国《Analytical Chemistry》主编 Laitinen的定义:分析化学是研究物质组成的分析方法 及 其 原 理 , 是 化 学 表 征 与 测 量 的 科 学 ( Analytical chemistry is a science of measurement and characterization)。
n
( xi x )( yi y )
b i 1 n
( xi x ) 2
i 1
aybx 其中:
(回归系数)
n
xi
x i1 , n
n
yi
y i1 n
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注意:采用一元线性回归的方法,可对任意一组数据处 理,得到一直线的方程!
例如:
y
y
x
x
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➢相关系数r(Correlation coefficient):用来表征被测物质的浓 度或含量与其响应信号值之间线性关系好坏的程度。
n
(xi x)(yi y)
r [
n
i1
(xi x)2
n
(yi
y)2
1
]2
RSD
s
100%
x
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二、准确度(Accuracy) 试样测量值和真实值(或标准值)相符合的程度。
相对误差,Er Er=(x- m)/ m×100%
其中,x为测量值,m为真实值(标准值)
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三、标准曲线(校正曲线/工作曲线Calibration curve,Working curve) 是被测物质的浓度或含量与仪器的响应信号之间的关系曲线。
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电学分析法:测量信号为物质在溶液中的电化学性质。
表征物质电化学性质的参数
电位 电流 电量 电导
电位分析法 极谱、伏安分析法 库仑分析法 电导分析法
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色谱法:根据两种物质在两相(流动相和固定相)中的分 配比的差异进行分离和分析的方法。 本书只介绍气相色谱和液相色谱 其它分析方法:如质谱、热重量分析法、放射分析法等
工科大学化学
Sn
Si 响 应 S4 信 号 S3 S
S2
S1 S0
线性范围
x0 x1 x2 x3 x4
xi xn
浓度,x 标准曲线的直线部分所对应的被测物质的浓度(或含量)的范围称 为该方法的线性范围(Linear range)。
只有线性范围部分在定量分析中有用!
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Sn
Si 响 应 S4 信 号 S3 S
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五、 分析化学的发展 分析化学分发展经历了三个阶段或三次变革
阶段一:20世纪初,分析化学的四大溶液反应平衡理论的 建立,使分析化学从技术变成科学。 阶段二:40年代以后物理学、电子学的发展使仪器分析大 发展。 阶段三:80年代以后电子计算机应用到分析化学领域,自 动化、智能化、网络化、微型化
高 快(自动化程度高)
差(有的方法>10%) 需要
昂贵的仪器
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四、 仪器分析方法分类
根据测量原理和信号特点,仪器分析方法大致分为光、 电、色及其它分析方法四大类
光学分析法:测量信号为电磁辐射。 光谱法,如AES、AAS、UV-vis、IR
以是否有能级跃迁分为 非光谱法,如折射,干涉,衍射,偏振
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六、 部分与分析化学有关的诺贝尔奖 工科大学化学
仪器分析方法的评价指标
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一、精密度(Precision) 是指使用同一方法对同一试样进行多次测定所得结果的
一致程度。
标准偏差(Standard deviation),S
S
N
( xi பைடு நூலகம்)2
i 1
N 1
相对标准偏差(Relative standard deviation, RSD)
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