仪器分析ppt课件
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仪器分析技术PPT教学课件
CH3-SH
δ=2.000
CH3-C≡N
δ=1.98
CH3-OH （CH3）3C-OH ﹡1H谱的其它测定常数
δ=3.99 δ=1.95
耦合常数与结构的关系等
﹡1H-NMR波谱解析步骤 ——要保证被测样品足够纯 ——要设法获得分子式, 计算不饱和度 ——化合物分子中化学同核的组数大于或等于1H-NMR波谱中
不饱和C-H面外弯曲振动段
掌握哪些基团有哪些振动，对判断有机化合物有很大益处。
﹡红外分光光度计的组成
试样池
光源
参比池
单色器
检测器
放大器 记录仪
——光源：能发射高强度连续红外波长的高温黑体物质，一般采 用近于黑体物质的白炽能斯特灯或硅碳棒
——吸收池：用岩盐窗片制成 如NaCl、KBr、AgCl等 有透明度要求
对照(Sadtler Nuclear Magnetic Kesonance Spectra)
﹡位移试剂
不增加外加磁场强度而能增加化学不等同核化学位移差别
的试剂。稀土元素的β-二酮络合物.一般是正三价铕离子(Eu3＋)和 镨离子（Pr3+）的β-二酮络合物
﹡13C-NMR波谱 13C谱的优点
——有机化合物分子骨架主要由C骨架构成，13C-NMR能更全面地 提供有关分子的骨架，特别是一些不与H相连的基团，如＝C＝O 等用途更广泛。
——常规的1H的化学位移不超过20，（一般为10） 而13C的化学位移不超过200，每个C原子结构上的微小变化可引起 δ值得明显变化，每一组化学等同核都可望显示一独立谱线。 ——13C核的天然丰度很低，可忽略13C核之间的耦合 13C-NMR破谱的灵敏度 ——与磁旋比有关（原子核的性质）与r3成正比 同摩尔数的H、C， 13C核的共振灵敏度只有1H核的1／63
现代仪器分析课件.ppt
09:57:50
二、仪器分析发展和作用
role and development of instrument analysis
20世纪40年代后： 仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位； 原因： （1）物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展； （2）社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的迫 切需要）； 分析化学 = 化学分析+仪器分析； 仪器分析：通过最佳的物理方法获取尽可能多的化学信息
结束
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现 代 仪 器 分 析 课 件
09:57:50
第一章 绪论
introduction
第一节 概述
generalization
一、 概述
generalization
二、仪器分析的发展和 作用
role and development of instrument analysis
09:57:50
一、概 述
理论
技术
对技术
09:57:50
分析化学六面体
09:57:50
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09:57:50
内容选择
第一节 仪器分析概述 generalization 第二节 仪器分析分类与发展 classification and development of instrument analysis 第三节 课程主要内容与学习方法 main content and learning methods of the course
generalization
分析化学是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一； 分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及 其相关理论的科学； 分析化学是化学中的信息科学； 分析化学的发展促进了分析科学的建立; 分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解 释世界的过程； 20世纪40年代前：分析化学=化学分析； 越来越多的问题化学分析不能解决： 快速、实时检测方法？ 痕量分析方法？结构确定？
二、仪器分析发展和作用
role and development of instrument analysis
20世纪40年代后： 仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位； 原因： （1）物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展； （2）社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的迫 切需要）； 分析化学 = 化学分析+仪器分析； 仪器分析：通过最佳的物理方法获取尽可能多的化学信息
结束
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现 代 仪 器 分 析 课 件
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第一章 绪论
introduction
第一节 概述
generalization
一、 概述
generalization
二、仪器分析的发展和 作用
role and development of instrument analysis
09:57:50
一、概 述
理论
技术
对技术
09:57:50
分析化学六面体
09:57:50
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内容选择
第一节 仪器分析概述 generalization 第二节 仪器分析分类与发展 classification and development of instrument analysis 第三节 课程主要内容与学习方法 main content and learning methods of the course
generalization
分析化学是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一； 分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及 其相关理论的科学； 分析化学是化学中的信息科学； 分析化学的发展促进了分析科学的建立; 分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解 释世界的过程； 20世纪40年代前：分析化学=化学分析； 越来越多的问题化学分析不能解决： 快速、实时检测方法？ 痕量分析方法？结构确定？
《仪器分析》课件
汇报人：
样品保存：选择合适的保存方法， 如冷藏、冷冻、真空等
添加标题
添加标题
添加标题
添加标题
样品处理：对样品进行预处理，如 清洗、干燥、粉碎等
样品运输：确保样品在运输过程中 的安全和完整性
实验准备： 仪器、试 剂、样品 等
实验步骤： 按照实验 规程进行 操作
实验记录： 详细记录 实验数据、 现象和结 果
实验分析： 对实验数 据进行分 析和解释
PART SIX
实验结果的图形表示：如柱状图、折线图、饼图等 数据的统计分析：如平均值、标准差、置信区间等 实验结果的解释：如误差分析、相关性分析等 实验结果的应用：如预测、决策等
实验结果的准确性：确保实验结果的准确性是解读实验结果的前提 实验结果的可靠性：确保实验结果的可靠性是解读实验结果的关键 实验结果的重复性：确保实验结果的重复性是解读实验结果的基础 实验结果的解释：根据实验结果，对实验现象进行解释，得出结论
声学原理：声波、声 速、声压等
电磁学原理：电磁场、 电磁波、电磁感应等
信号处理：傅里叶变换、快速傅里叶变 换等
统计分析：方差分析、回归分析等
数值计算：数值积分、数值微分等
优化算法：梯度下降法、牛顿法等
概率论与数理统计：概率分布、参数估 计等
线性代数：矩阵运算、向量空间等
PART FOUR
样品采集：选择合适的样品，确保 其代表性和完整性
食品农药残留检 测：检测食品中 的农药残留含量
药物成分分析：确定药物中的有效成分和杂质 药物质量控制：确保药物的质量和稳定性 药物代谢研究：研究药物在人体内的代谢过程 药物相互作用研究：研究药物与药物、食物或其他物质的相互作用
环境监测：监测大气、水质、土壤等环境因素 食品检测：检测食品中的添加剂、农药残留等 药物分析：分析药物成分、药效、副作用等 材料科学：分析材料的成分、结构、性能等
《仪器分析实验》课件
异常情况处理
遇到异常情况时，应冷静处理， 及时调整实验方案。
仪器使用与维护
正确使用仪器，注意仪器的保养 与维护。
实验结束阶段
数据整理与分析
对记录的数据进行整理、分析，得出结论。
实验结果汇报
以报告形式汇报实验结果，包括数据、图表和 结论。
仪器清洁与归位
清洗并整理实验器具，确保仪器归位。
04
实验结果分析与讨论
意义。
误差来源分析
分析实验过程中可能产 生的误差来源，如仪器 误差、操作误差、环境
因素等。
误差传递与控制
研究误差在数据处理过 程中的传递规律，采取 有效措施减小误差对结
果的影响。
05
实验总结与展望
实验收获与体会
实验技能提升
01
通过本次实验，学生们掌握了多种仪器分析实 验技能，包括实验操作、数据处理和结果分析
01
实验目的明确
了解实验的目标，
为后续步骤提供指
02
导。
仪器检查与准备
确保所有仪器干净 、完好，处于正施准备
确保实验环境安全
03
，穿戴必要的防护
装备。
试剂准备
根据实验需求，准 确配置所需的试剂
。
实验进行阶段
操作规范
按照规定的步骤和注意事项进行 实验操作。
数据记录
实时记录实验过程中的数据和现 象。
数据筛选与取舍
将不同量纲或不同单位的数据转换为 统一标准，便于比较和分析。
异常值处理
识别并处理异常值，排除实验误差和 异常情况对结果的影响。
数据归一化处理
根据实验目的和要求，筛选关键数据 ，合理取舍无关紧要的数据。
结果讨论与误差分析
仪器分析ppt课件
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31
㈢ 材料变形与断裂动态过程的原位观察
1. 双相钢 F+M双相钢拉伸过程的动态原位观察： （a）图：F首先产生裂纹，M强度高，裂纹
扩展至M受阻，加大载荷， M前方F产生裂纹； （b）图：载荷进一步加大， M才断裂，裂纹连接
继续扩展。
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32
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33
2. 复合材料 Al3Ti/（Al-Ti）复 合材料断裂过程原位观 察： Al3Ti为增强相，裂 纹受Al3Ti颗粒时受阻而 转向，沿着颗粒与基体 的界面扩展，有时颗粒 也断裂。
化合物聚对苯二 甲酸乙二酯中三 种完全不同的碳 原子和两种不同 氧原子1s谱峰的 化学位移
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14
UPS
以紫外光为激发源致样品光电离而获得的光电子能 谱。
目前采用的光源为光子能量小于100eV的真空紫外 光源(常用He、气体放电中的共振线)。这个能量范 围的光子与X射线光子可以激发样品芯层电子不同， 只能激发样品中原子、分子的外层价电子或固体的 价带电子。
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2
XPS能谱分析的基本原理
基本原理就是光电效应。
能量关系可表示：
hv EbEkEr
电子结合能 电子动能
原子的反冲能量
Er
1M
2
ma*2
忽略 E r (<0.1eV）得
hvEk Eb
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3
对试样的要求和注意事项
由于电子能谱测量要在超高真空中进行，测 量从样品表面出射的光电子或俄歇电子。所 以对检测的试样有一定的要求：即样品在超 高真空下必须稳定，无腐蚀性，无磁性，无 挥发性
1 Spurr and Myers: XR= 1+ K IA IR
仪器分析 ppt课件
本课程的主要内容
电学分析法（21学时）
1.电分析化学导论（2学时） 2.电位分析法（6学时） 3.电解和库仑分析法（5学时） 4.极谱法及伏安法（7学时） 5.电导分析法（1学时） （单元测验）
ppt课件
19
本课程的主要内容
色谱分析法（22学时） 1.液相色谱法（6学时） 2.气相色谱法（8学时） 3.高效液相色谱法（6学时） 4.毛细管电泳法（2学时） 其他分析方法和技术（4学时） （单元测验）
ppt课件 20
参考书
1．仪器分析，方惠群等，科学出版社，2002年 2 月第一版。（主要参考书） 2. 仪器分析，赵藻藩等，高等教育出版社，1990 年5月第一版。 3．仪器分析教程，北京大学化学系仪器分析教学 组，北京大学出版社，1997年5月第一版。 4 ．基础仪器分析，金文等，山东大学出版社， 1993年12月第一版。 5 ．仪器分析，高鸿等，江苏科学技术出版社， 1987年2月第一版。
联用分析技术：
1.气相色谱—质谱法（GC—MS） 2.气相色谱—质谱法—质谱法（GC—MS—MS） 3.气相色谱—原子发射光谱法（GC—AES） 4.气相色谱－傅立叶变换红外光谱（GC-FTIR） 5.液相色谱—质谱法（LC—MS ） 6.液相色谱—傅立叶变换红外光谱（LC-FTIR） 7.液相色谱—核磁共振波谱（LC-NMR）
ppt课件 15
分析化学的作用
分析化学又是一门工具科学，在科学研究
上，起着眼睛的Байду номын сангаас用。
ppt课件
16
分析化学在医药卫生领域中的作用
临床医学、法医学、预防医学和药学 都以分析化学的理论和技术作为基础 和研究手段。如配合诊断和治疗疾病 的临床检验；协助侦破刑事案件的法 医检验；药物的质量检验及药物在体 内代谢产物的检验；预防医学领域内 的环境监测、职业中毒检验、食品的 营养成分和卫生分析、毒物检验等。
仪器分析技术ppt课件
A.百分吸收系数 B.摩尔吸收系数
C.液体的厚度
D.待测溶液的百分浓度(g/100ml)
E.被测溶液的浓度(g/ml)
10.采用紫外-可见分光光度法测定药物含量时，为了减少测 定误差，应调整溶液的浓度使吸光度（ ）
A.尽量大 B.在0.3～0.7之间 C.大于0.7
D.大于1.0 E.在0.7～1.2之间
由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相， 本法具有分离性能高、分析速度快的特点
（一）色谱法术语
1.相 相是指一个均匀体系，相与相之间有界面分开。 如：固体与液体形成的固-液两相；互不相溶的两种 液体，比如水和乙醚，形成液-液两相
2.固定相 固定在某一支持物上的相，如固定在薄层板 上或玻璃柱中的吸附剂硅胶即为固定相
高一半处的峰宽
8.拖尾因子（T） 是衡量色谱峰是否对称的指标。T在
0.95~1.05之间的色谱峰为对称峰，小于0.95者为前沿 峰，大于1.05者为拖尾峰
（三）技术参数技术
9.分离度 是相邻两组分色谱峰保留时间之差与两色谱 峰峰宽均值之比，又称分辨率，是色谱法的分离效能 指标。除另有规定外，分离度应大于1.5
压、理论板数n等指标来评价
（五）操作流程
1.流动相制备 2.供试品溶液制备 3.色谱条件及系统适应性试验 4.进样、测定及计算 5.清洗和关机
三、气相色谱法
气相色谱法（gas chromatography，GC） 系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱 进行分离测定的色谱方法
主要用于维生素E等药物及其制剂的含量测定、溶剂残留量的 检查、乙醇量测定以及一些挥发性杂质检查等
3.流动相 与固定相互不相溶的液体或气体，又称洗脱 剂或展开剂
《仪器分析》幻灯片PPT
〔三〕物质对光的选择性吸收 当辐射光通过某物体时〔气、液、固〕。
其中某些频率的光被物质选择性吸收， Io I , 即局部辐射能被转移到了物质的原子或分 子上，从而使这些粒子的能级发生跃迁〔基 态 激发态〕。
物质对光产生选择性吸收必须符合：
因为不同物质，分子构造不同，跃迁时 能级差不同，决定了其对光的选择性吸收。
激发态的分子〔原子〕不稳定〔瞬间〕，
吸收光谱法
分子吸收光谱法：物质分子在辐射能作用下，分子内部能 级发生跃迁，产生分子吸收光谱，据此建立的分析方法。 〔UV、 VIS 、 IR)
原子吸收光谱法〔基于被测元素基态原子在蒸气状态下对 特征电磁辐射的吸收而进展元素定量分析的方法----金属元 素〕
核磁共振波谱法〔在外磁场作用下，用10—100m无线电波 照射分子，可引起分子中某种核的能级跃迁，使原子核从 低能级跃迁到高能级，即核磁共振，且在某些特定磁场强 度处产生强弱不同的吸收信号。以吸收信号频率对信号强 度作图---NMR波谱图--- NMR 法〕
电磁辐射和电磁波谱
〔一〕电磁辐射
光为电磁辐射，又称电磁波，是宇宙间的一 种能量形式，以极高速度通过空间传播〔 无线电波〕。具有波粒二象性，即波动性和粒 子性。
波动性：
其中 : 波数〔cm-1)
例 计算 =200nm
=?
=?
粒子性：
一个光子具有的能量
h: planck (6.626×10-34 J·S； 6.626 ×10-27 erg ·S) 1eV=1.602 ×10-12 erg = 1.602 ×10-19 J 由上式知，光子越短，越高，E越大
解：
Lambert-Beer定律的应用条件
1.单色光〔复色光失效〕 2.稀溶液 3.可见光、紫外线、红外线 4.气体、液体、透明均质固体 5.吸收值具有加合性，如溶液中有2种或2种以上组 分共存且不互相影响性质，此定律仍然适用，那么： A总=A1 +A2 +…+An 这是测定混合物的依据。
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18
X射线衍射(XRD)
当X射线照射到晶各原子散射的X射线相互 入射X射线。波长＝
干涉, 当符合一定条件时(各
散射线相位相同), 产生衍射,
即在此方向上有衍射线产生
。
晶
如左图: 产生衍射的条件是
体 点
两层的光程差是波长的整数 阵
倍.
n = 2d hkl • sin 布拉格公式
26
透射电子显微镜(TEM) 和 扫描电子显微镜(SEM)
透射电镜的成像——用聚焦电子束作照明源， 使用于对电子束透明的薄膜试样，以透过试 样的透射电子束或衍射电子束所形成的图像 来分析试样内部的显微组织结构。
扫描电镜成像——利用细聚焦电子束在样品表 面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理 信号，这些信号经检测器接收、放大并转换 成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品 表面各种特征的图像。
Debye–Scherrer equation : D k B cos
where D, k, λ and θ are the grain size, a constant of 0.89, the X ray wavelength of Cu(1.5406Å), the Bragg’s angle in degrees, and B the full width at half maximum(FWHM) of the peak, respectively.
固态样品：片状、块状或粉末。 另外在样品的保存和传送过程中应尽量避免
样品表面被污染。在任何时候，对被分析样 品的表面都应尽量少地接触和处理。
4
5
XPS的应用
１. XPS 是用X射线光子激发原子的内 层电子发生电离，产生光电子，这些内层能 级的结合能对特定的元素具有特定的值，因 此通过测定电子的结合能和谱峰强度，可鉴 定除H和He（因为它们没有内层能级）之外 的全部元素以及元素的定量分析。
14
UPS
以紫外光为激发源致样品光电离而获得的光电子能 谱。
目前采用的光源为光子能量小于100eV的真空紫外 光源(常用He、气体放电中的共振线)。这个能量范 围的光子与X射线光子可以激发样品芯层电子不同， 只能激发样品中原子、分子的外层价电子或固体的 价带电子。
紫外光电子能谱特别适于固体表面状态分析。可应 用于表面能带结构分析(如聚合物价带结构分析)、 表面原子排列与电子结构分析及表面化学研究(如 表面吸附性质、表面催化机理研究)等方面。
2
XPS能谱分析的基本原理
基本原理就是光电效应。
能量关系可表示：
hv Eb Ek Er
电子结合能 电子动能
原子的反冲能量
Er
1M
2
ma*2
忽略 Er(<0.1eV）得
hv Ek Eb
3
对试样的要求和注意事项
由于电子能谱测量要在超高真空中进行，测 量从样品表面出射的光电子或俄歇电子。所 以对检测的试样有一定的要求：即样品在超 高真空下必须稳定，无腐蚀性，无磁性，无 挥发性
9
硫代硫酸钠（Na2S2O3）的S2pXPS
1981年获得了 诺贝尔物理 奖
10
11
d=3λsinθ
12
三个铜镍合金样品的五个主要元素的剖面深度分布13
由于化合物结构的变化和元素氧化状态的 变化引起谱峰有规律的位移称为化学位移。
化合物聚对苯二 甲酸乙二酯中三 种完全不同的碳 原子和两种不同 氧原子1s谱峰的 化学位移
6
Cu-Zr催化剂的XPS谱图
7
XPS定量分析
8
XPS能提供由于化学环境差异引起的化学 位移信息。
原子中的内层电子一方面受到原子核强 烈的库仑作用而具有一定的结合能，另一方 面又受到外层电子的屏蔽作用。当外层电子 密度减少时，屏蔽作用将减弱，内层电子的 结合能增加；反之则结合能将减少。因此当 被测原子的氧化价态增加，或与电负性大的 原子结合时，都导致其XPS峰将向结合能的 增加方向位移。
21
晶粒大小和rutile含量
22
判断离子掺杂
CoTiO3
由于Zr4+半径(79 pm)大于Ti4+(55 pm)，Zr掺入TiO2晶体 会导致晶格膨胀，对应着TiO2的衍射峰向低角度偏移。
23
晶体择优生长
24
鉴别材料周期性
具有周期性孔道
具有蠕虫状孔道
峰宽化
25
研究负载型催化剂的活性物种表面分散
仪器分析
1
1.电子能谱
电子能谱分析是用单色光源或电子束照射样品 表面，使样品中原子或分子的电子受到激发而发射 出来。通过测量这些电子的能量分布，可获得所需 要的关于样品成分、结构的一些信息。
根据激发源的不同和测量参数的差别，电子能 谱形成了不同的分支。在分析化学中常用的是：X 射线光电子能谱（XPS）、俄歇电子能谱（AES） 和紫外光电子能谱（UPS）。
n：衍射的级(正整数）
衍射X射线
＝衍射角
晶面间距 = d hkl
hkl 晶面
19
鉴别物相
TiO2
20
不同比例的R/A的XRD结果
1 Spurr and Myers: XR= 1 + K IA IR
where XR is the percentage content of rutile at different amounts of cobalt content, IA and IR are the intensity of the main anatase (101) reflection (2θ= 25.2°) and the main rutile (110) reflection (2θ= 27.5°) , respectively. The empirical constant K was determined to be 0.8 via the XRD analysis of powders with known proportions of pure anatase and pure rutile TiO2
15
16
X射线荧光光谱仪（XRF）
XRF主要是元素分析。分析元素可以从F到U， 如配备特殊晶体可以测量B，C，N，O。浓 度范围可以从ppm级到100%。适用于测主 量和杂质元素。分析对象可以是金属、固体 粉末
17
能量弥散X射线谱（EDS/EDX)
测量元素含量，固体粉末，微米级，检测下 限0.1-0.5%
X射线衍射(XRD)
当X射线照射到晶各原子散射的X射线相互 入射X射线。波长＝
干涉, 当符合一定条件时(各
散射线相位相同), 产生衍射,
即在此方向上有衍射线产生
。
晶
如左图: 产生衍射的条件是
体 点
两层的光程差是波长的整数 阵
倍.
n = 2d hkl • sin 布拉格公式
26
透射电子显微镜(TEM) 和 扫描电子显微镜(SEM)
透射电镜的成像——用聚焦电子束作照明源， 使用于对电子束透明的薄膜试样，以透过试 样的透射电子束或衍射电子束所形成的图像 来分析试样内部的显微组织结构。
扫描电镜成像——利用细聚焦电子束在样品表 面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理 信号，这些信号经检测器接收、放大并转换 成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品 表面各种特征的图像。
Debye–Scherrer equation : D k B cos
where D, k, λ and θ are the grain size, a constant of 0.89, the X ray wavelength of Cu(1.5406Å), the Bragg’s angle in degrees, and B the full width at half maximum(FWHM) of the peak, respectively.
固态样品：片状、块状或粉末。 另外在样品的保存和传送过程中应尽量避免
样品表面被污染。在任何时候，对被分析样 品的表面都应尽量少地接触和处理。
4
5
XPS的应用
１. XPS 是用X射线光子激发原子的内 层电子发生电离，产生光电子，这些内层能 级的结合能对特定的元素具有特定的值，因 此通过测定电子的结合能和谱峰强度，可鉴 定除H和He（因为它们没有内层能级）之外 的全部元素以及元素的定量分析。
14
UPS
以紫外光为激发源致样品光电离而获得的光电子能 谱。
目前采用的光源为光子能量小于100eV的真空紫外 光源(常用He、气体放电中的共振线)。这个能量范 围的光子与X射线光子可以激发样品芯层电子不同， 只能激发样品中原子、分子的外层价电子或固体的 价带电子。
紫外光电子能谱特别适于固体表面状态分析。可应 用于表面能带结构分析(如聚合物价带结构分析)、 表面原子排列与电子结构分析及表面化学研究(如 表面吸附性质、表面催化机理研究)等方面。
2
XPS能谱分析的基本原理
基本原理就是光电效应。
能量关系可表示：
hv Eb Ek Er
电子结合能 电子动能
原子的反冲能量
Er
1M
2
ma*2
忽略 Er(<0.1eV）得
hv Ek Eb
3
对试样的要求和注意事项
由于电子能谱测量要在超高真空中进行，测 量从样品表面出射的光电子或俄歇电子。所 以对检测的试样有一定的要求：即样品在超 高真空下必须稳定，无腐蚀性，无磁性，无 挥发性
9
硫代硫酸钠（Na2S2O3）的S2pXPS
1981年获得了 诺贝尔物理 奖
10
11
d=3λsinθ
12
三个铜镍合金样品的五个主要元素的剖面深度分布13
由于化合物结构的变化和元素氧化状态的 变化引起谱峰有规律的位移称为化学位移。
化合物聚对苯二 甲酸乙二酯中三 种完全不同的碳 原子和两种不同 氧原子1s谱峰的 化学位移
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Cu-Zr催化剂的XPS谱图
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XPS定量分析
8
XPS能提供由于化学环境差异引起的化学 位移信息。
原子中的内层电子一方面受到原子核强 烈的库仑作用而具有一定的结合能，另一方 面又受到外层电子的屏蔽作用。当外层电子 密度减少时，屏蔽作用将减弱，内层电子的 结合能增加；反之则结合能将减少。因此当 被测原子的氧化价态增加，或与电负性大的 原子结合时，都导致其XPS峰将向结合能的 增加方向位移。
21
晶粒大小和rutile含量
22
判断离子掺杂
CoTiO3
由于Zr4+半径(79 pm)大于Ti4+(55 pm)，Zr掺入TiO2晶体 会导致晶格膨胀，对应着TiO2的衍射峰向低角度偏移。
23
晶体择优生长
24
鉴别材料周期性
具有周期性孔道
具有蠕虫状孔道
峰宽化
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研究负载型催化剂的活性物种表面分散
仪器分析
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1.电子能谱
电子能谱分析是用单色光源或电子束照射样品 表面，使样品中原子或分子的电子受到激发而发射 出来。通过测量这些电子的能量分布，可获得所需 要的关于样品成分、结构的一些信息。
根据激发源的不同和测量参数的差别，电子能 谱形成了不同的分支。在分析化学中常用的是：X 射线光电子能谱（XPS）、俄歇电子能谱（AES） 和紫外光电子能谱（UPS）。
n：衍射的级(正整数）
衍射X射线
＝衍射角
晶面间距 = d hkl
hkl 晶面
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鉴别物相
TiO2
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不同比例的R/A的XRD结果
1 Spurr and Myers: XR= 1 + K IA IR
where XR is the percentage content of rutile at different amounts of cobalt content, IA and IR are the intensity of the main anatase (101) reflection (2θ= 25.2°) and the main rutile (110) reflection (2θ= 27.5°) , respectively. The empirical constant K was determined to be 0.8 via the XRD analysis of powders with known proportions of pure anatase and pure rutile TiO2
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X射线荧光光谱仪（XRF）
XRF主要是元素分析。分析元素可以从F到U， 如配备特殊晶体可以测量B，C，N，O。浓 度范围可以从ppm级到100%。适用于测主 量和杂质元素。分析对象可以是金属、固体 粉末
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能量弥散X射线谱（EDS/EDX)
测量元素含量，固体粉末，微米级，检测下 限0.1-0.5%