非离子型水性环氧树脂制备及其改性乳化沥青性能研究
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2018年6月石油沥青PETROLEUMASPHALT第32卷第3期
非离子型水性环氧树脂制备及其改性乳化沥青
性能研究
蔡丽却i’2,穆建音i’2,谢邦杜丄’2
(1.山西省交通科学研究院,太原030006; 2.新型道路材料国家地方联合工程实验室,太原030006)
摘要:采用亲核加成法制备了非离子型水性环氧树脂乳化剂,利用制备的乳化剂对环氧 树脂进行乳化得到尺寸均4、分布集中、稳定性好的水性环氧树脂乳液,所得乳液用于改性
乳化沥青可以提高乳化沥青混合料的抗水损害能力。
关键词:水性环氧树脂改性乳化沥青
随着经济的快速发展,我国迎来了公路建设 机遇期和公路养护高峰期。“十三五”期间,我 国公路将有42 x104km的建设任务和458 x104 km的养护任务,这对道路石油沥青的性能提出
了更高的要求。乳化沥青混合料同常规热拌沥青 混合料相比,更加节能环保和安全,但是仍存在 黏结度低、柔韧性差、强度不够等缺点,因此,改善乳化沥青的粘结力、稳定性、弹性恢复能 力、抗变形能力等性能,成为乳化沥青应用推广 亟待解决的问题:1]。而水性环氧树脂材料具有 环氧树脂热稳定性好、强度高和黏结力强、绿色 环保的特点,而且可溶于水或在水中分散,潮湿条 件下可固化,可以用作乳化沥青的改性剂。水性 环氧树脂改性乳化沥青兼顾了环氧树脂和乳化沥 青的特点,具有较强的粘结性能、优良的高温稳定 性和弹性恢复能力、较高的抗压和抗变形能力、较 好的防水性能等优点,因此可广泛应用于道路建 养领域,水性环氧树脂改性乳化沥青的研究对于 我国道路交通建设的发展具有重要的意义>5]。
采用亲核加成法制备水性环氧树脂乳化剂,利用自制乳化剂采用相反转法乳化对环氧树脂进 行乳化,得到均匀稳定的水性环氧树脂乳液,研 究了乳化剂类型和用量对不同环氧树脂乳化能力 和水性环氧树脂性能的影响,进一步研究了水性 环氧树脂改性乳化沥青混合料的抗水损害能力。1原材料和测试方法水性化技术
1.1水性环氧树脂及固化剂
采用化学改性法制备水性环氧树脂乳化剂,进而对环氧树脂进行乳化,制备而得水性环氧树 脂乳液。试验所用的环氧树脂E44和E51及 1622T型水性固化剂均为市售。
1.2乳化沥青
试验中采用的基质沥青为中海90#基质沥 青,其基本技术指标见表1。
采用阳离子乳化剂对基质沥青进行乳化,乳 化沥青各项指标均满足规范要求,具体技术指标 见表2。
表1 90#基质沥青技术指标
项目平均值
软化点/'48.5
针人度(25 ')/(10-1mm)85.2
延度/ (15 ')/(!>100
表2乳化沥青基本性能
项目性能
乳化剂计量,0 2.0
蒸发残留物含量,059
筛上剩余量,00.01
5 d稳定性,0 3.2
蒸发残留物
针人度(25 ')/(10-1mm)88
延度/ (15 ')/(!>100
软化点/'48
收稿日期:2018 -01 -26。
作者简介:蔡丽娜,女,山东潍坊人,高级工程师。主要
研究方向:新型道路材料。邮箱:linacaidut@ 。
第3期蔡丽娜等.非离子型水性环氧树脂制备及其改性乳化沥青性能研究
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1.3性能测试方法1. 3.1
水性环氧树脂乳液稳定性测试
将所制备的水性环氧树脂乳液在不同转速下 离心,根据分层情况表征其机械稳定性,具体判 断标准为:1级:1 500 r/min , 20 m in 分层;2 级:2 000 r/min , 20 min 分层;3 级:2 500 r /
min ,20 min 分层;4 级:3 000 r/min ,20 min 分层;5 级:3 500 r/min ,30 min 分层;6 级:3 500 r/min ,30min 不分层。另外将所制备的水性环氧
树脂乳液在室温下放置考察其存储稳定性。1.3.2水性环氧树脂乳液的粒径分布
采用动态光散射(DLS )表征所制备的水性 环氧树脂乳液的粒径分布。通过粒度分析来判断 乳液是否为均匀稳定乳液,乳液尺寸越小表明乳 液的稳定性越好,存储性能越好。1.3.3水性环氧树脂固化后剪切强度
水性环氧树脂固化后剪切强度按GB 7124— 2008《胶粘剂拉伸剪切强度的测定(刚性材料 对刚性材料)》进行。采用1622T 型水性脂肪胺 固化剂对所合成的水性环氧树脂进行固化。1.3.4水性环氧树脂改性乳化沥青混合料抗水 损害性能
采用湿轮磨耗试验检验成型后的水性环氧树 脂改性乳化沥青混合料的抗水损害能力。表3为
水性环氧树脂改性乳化沥青混合料的配合比。
表3
水性环氧改性乳化沥青混合料的配合比
试验材料
用i
石料(辉绿岩)/g 油石比,0
乳化沥青固含量,%乳化沥青乳化剂含量,% 水性环氧树脂固含量,% 水性环氧树脂乳化剂含量,0 环氧树脂与沥青比,%固化剂用量及类型自来水&
0〜3 mm 石料560,3〜5 mm 石料240
6.56518505.0
7(以溶液所含物计算)
64 (环氧样品中的水不计人其中)
环氧固化比(3.715/1.733 =2.144)
固化剂1622T
2非离子型水性环氧树脂制备及表征
试验采用亲水性聚合物聚乙二醇
(PEG 6000)作为反应物,与双酚A 环氧树脂 (E 44和E 51)进行亲核加成,在路易斯酸催化 剂的作用下环氧树脂环氧基中带有负电性的氧原 子与酸性催化剂中的H +形成过渡态的羟基 OH +,与聚乙二醇的活泼端羟基形成过渡态,
进而使得聚乙二醇加成到环氧基上,形成由聚乙 二醇为亲水基团的非离子型表面活性剂,该表面 活性剂可以作为环氧树脂的乳化剂,通过乳化得 到水性环氧树脂乳液。加成反应机理如下。
通过亲核加成所制备的水性环氧树脂乳化剂 具有很好的水溶性,说明聚乙二醇与双酚A 型E 44 和E 51环氧树脂成功进行了加成反应。通过E 44 和E 51分别与聚乙二醇进行加成反应,可得到N 2
型和N 4型水性环氧树脂乳化剂。采用相反转法 乳化法利用N 2型乳化剂对不同类型环氧树脂进 行乳化,可得到均匀稳定的乳液,对所得乳液进行 动态光散射粒径分析,所得结果如表4和图1所示。
表4 N 2型水性环氧乳化剂乳化性能测试
样品名称乳化剂含量,0
环氧树脂类型
固含量,0
分布范围/ Cm 机械稳定性
存储稳定性N 2E 116E 44650. 73-12.43级 4 d 后分层
N 2E 26E 44600. 18-1.576级稳定N 2E 35E 44500.39 〜14 516级轻微分层N 2E 45E 51500. 10 〜14 875级轻微分层N 2E 5
21
E 44
70
0. 13 -2. 84
6级
稳定