实验一锂电池碱性电池和镍氢电池的性能测试
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E (Volts)
I (Amps/cm2)
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Figure 9 Open circuit potential and current
6
3.8500
E (Volts)
三、电池的性能测试 CorrTest 电 化 学 测 试 系 统 由 CS 系 列 电 化 学 工 作 站 ( 恒 电 位 / 电 流 仪 ) 和
CorrTest控制与数据分析软件组成。可以进行稳态电化学方法测试,如开路电压、 恒电位极化、动电位扫描等;暂态电化学测试,如恒电位(流)阶跃、恒电位(流) 方波;可以进行电分析化学方法,如线性扫描伏安分析、循环伏安分析以及各种 方波、差分伏安分析等;以及交流阻抗测试等。它在电极过程研究、化学电源、 电镀、电解、相分析、金属腐蚀研究、电化学保护参数测定等方面具有广泛用途。 图1中接线说明:绿色—工作电极(WE);红色—对电极(CE);黄色—参比电极 (RE)。
循环伏安法(cyclic voltammetry)是以快速线性扫描的方式将激发电位施加 于极化池上,循环伏安法的激发信号是一个等腰三角波电位。从起始电位Ei 开 始,电位沿某一方向线性变化至终止电位Em,立即换向回扫至起始电位。
4
图6 循环伏安测试的实验参数设置界面 根据图示界面分别设置恒电位仪、电解池、电压扫描速率和初始电位→高电位→ 低电位→初始电位,并往复循环,电压扫描范围<1 V vs Voc。点击开始按钮,开 始进行测量,记录电流-电压曲线。 注:(1)先建立新数据文件; (2)坐标类型设置为电流-电压模式。 6.交流阻抗(Electronic Impedance Spectrometry EIS)
电化学阻抗谱方法是一种以小振幅的正弦波电位(或电流)为扰动信号,来 测量电极体系的各种阻抗的电化学测量方法。 菜单位置:“测试方法”→“交流阻抗”→“阻抗~频率扫描”
图 7 交流阻抗测试的实验参数设置界面
5
图8 电化学阻抗测试分析器实验参数设置界面 根据图 7、8 所示界面分别设置恒电位仪、电解池参数、极化交流幅值(< 10 mV vs Voc)、初始和终止频率等,具体参考 CS 系列电化学工作站说明书。点击开始 按钮,开始进行测量,记录 Nyquist 和 Bode 图。 注:(1)先建立新数据文件; (2)记录Nyquist和Bode图。
二、仪器和材料
1
1.仪器 CorreTest CS350 电化学工作站; 2.一次性纽扣锂电池(CR2032)及 CR2032 纽扣锂电池座;5 号或 7 号碱性锌锰 干电池和 5 号或 7 号镍氢电池以及 5 号或 7 号电池充电器。(需购买 8 套电池和 充电器,其中四套备用)
批注 [微软用户1]: 已准备四 个。
Fig. 1 Charge and discharge of lithium battery (2)一次锂电池的电极反应
Positive electrode: MnO2 + e- = MnO2 Negative electrode: Li - e- = Li+ Overall reaction: MnO2 + Li = LiMnO2 [E = 3.5 V] 2. 碱性锌锰干电池总反应 Positive electrode: 2MnO2 + H2O + 2e- = Mn2O3 +2OHNegative electrode: Zn + 2OH− → ZnO + H2O + 2e− Overall reaction: Zn + 2MnO2 = ZnO + Mn2O3 [E = 1.5 V] 3.镍氢二次电池的电极反应 Positive electrode:NiOOH + H2O + e- → Ni(OH)2 + OHNegative electrode:MH + OH- → M + H2O + eOverall reaction: MH + NiOOH → M + Ni(OH)2 [E = 1.2 V]
实验一 锂电池、碱性电池和镍氢电池的性能测试
一、实验的基本原理 1. 锂电池的电极反应 (1)二次锂电池的电极反应
Positive electrode: LiFePO4 + e- = Li+ + Fe2++ PO43Negative electrode: LixC - e- = xLi+ +C Overall reaction: LiFePO4 + LixC = xLi+ + C + LiFePO4 [E = 3.8 V]
恒电位阶跃也可用来测量溶液电阻Rs和工作电极的极化电阻Rp,还可以计算 双电层电容Cd。具体计算方法请参见刘永辉所编的《电化学测试技术》一书,北 京航空学院出版社,1987年10月第1版。 菜单位置:“测试方法”→“暂态测试”→“恒电位阶跃”
图 4 恒电位阶越测试的实验参数设置界面
3
根据图示界面分别设置恒电位仪、电解池、阶越电位(<10 mV)和极化电位选 择 Voc 等参数。点击开始按钮,开始进行测量,记录电流-时间曲线。 注:(1)先建立新数据文件; (2)坐标类型设置为电流-时间模式。 4.线性扫描伏安法(Linear Scan Voltammetry LSV) 线性扫描伏安法(Linear Scan Voltammetry)是以线性扫描方式将激发电位施加 于工作电极上。从起始电位开始线性扫描至终止电位后即终止,其扫描历程相当 于循环伏安法的半个循环。 菜单位置:“测试方法”→“伏安分析”→“线性扫描伏安”
8
4. 李荻编,《电化学原理》北京航天航空大学出版社,1999 年. 5. 刘永辉编,《电化学测试技术》第 1 版,北京航空学院出版社,1987 年 10 月.
9
图 1 Corrtest CS350 电化学工作站
1.开路电位(Open Circuit Potential)Voc
图2 开路电压测试的实验参数设置界面
2
菜单位置:“测试方法”→“稳态测试”→“开路电位”。 根据图示界面分别设置恒电位仪、电解池和测量时间等参数。(具体参考武汉科 斯特仪器有限公司CorrTest CS系列电化学工作站说明书)把测量电池正确接入测 试系统,点击开始按钮,开始进行测量,记录电位、电流-时间曲线。 注:(1)先建立新数据文件; (2)坐标类型设置为电位电流-时间模式。 2.恒电位极化(Constant Potential Polarization) 菜单位置:“测试方法”→“稳态测试”→“恒电位极化”
4.50 4.25 4.00 3.75 3.50 3.25
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I (Amps/cm2)
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E (Volts)
4.25
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Figure 12 Curve of linear scan voltammetry of lithium cell
3.4375 3.4350 3.4325 3.4300 3.4275 3.4250
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பைடு நூலகம்
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Figure 11 Constant potential step of lithium cell
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Z''
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五、结论
10
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Z'
Figure 14 Curve EIS of lithium cell
参考文献
1. 刘永辉,《应用电化学》第 3 版,第三版,科学出版社,2008 年. 2. A. J. Bard 著,邵元华等译,《电化学方法-原理和应用》,化学工业出版社,2005 年. 3. 查全性著,《电极过程动力学导论》第 3 版,科学出版社,2002 年.
图5 线性扫描伏安测试的实验参数设置界面 根据图示界面分别设置恒电位仪、电解池、电压扫描速率和扫描初始和终止电位 (电压扫描范围<1 V vs VOC)等参数。点击开始按钮,开始进行测量,记录电 位、电流-时间曲线。点击开始按钮,开始进行测量,记录电流-电压曲线。 注:(1)先建立新数据文件; (2)坐标类型设置为电流-电压模式。 5.循环伏安法(Cyclic Voltammetry CV)
3.8475 0
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I (Amps/cm2)
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Figure10 Curve of constant potential polarization of lithium cell
E (Volts)
四、结果与讨论 1.开路电位(Open Circuit Potential Voc) 2.恒电位极化(Constant Potential Polarization)(很耗电池电量) 3.恒电位阶越(Constant Potential Step) 4.线性扫描伏安法(Linear Scan Voltammetry LSV) 5.循环伏安法(Cyclic Voltammetry CV) 6.交流阻抗(Electronic Impedance Spectrometry EIS)
图 3 恒电位极化测试的实验参数设置界面
根据图示界面分别设置恒电位仪、电解池、极化电位(± 0.1 ~ 0.3 V vs Voc)和极 化时间等参数。点击开始按钮,开始进行测量,记录电流-时间曲线。 注:(1)先建立新数据文件; (2)坐标类型设置为电流-时间模式。 3.恒电位阶越(Constant Potential Step)
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E (Volts)
I (Amps/cm2)
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-0.25
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E (Volts)
Figure 13 CV curve of lithium cell
EIS_button battery_20131208.Z60
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Figure 9 Open circuit potential and current
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E (Volts)
三、电池的性能测试 CorrTest 电 化 学 测 试 系 统 由 CS 系 列 电 化 学 工 作 站 ( 恒 电 位 / 电 流 仪 ) 和
CorrTest控制与数据分析软件组成。可以进行稳态电化学方法测试,如开路电压、 恒电位极化、动电位扫描等;暂态电化学测试,如恒电位(流)阶跃、恒电位(流) 方波;可以进行电分析化学方法,如线性扫描伏安分析、循环伏安分析以及各种 方波、差分伏安分析等;以及交流阻抗测试等。它在电极过程研究、化学电源、 电镀、电解、相分析、金属腐蚀研究、电化学保护参数测定等方面具有广泛用途。 图1中接线说明:绿色—工作电极(WE);红色—对电极(CE);黄色—参比电极 (RE)。
循环伏安法(cyclic voltammetry)是以快速线性扫描的方式将激发电位施加 于极化池上,循环伏安法的激发信号是一个等腰三角波电位。从起始电位Ei 开 始,电位沿某一方向线性变化至终止电位Em,立即换向回扫至起始电位。
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图6 循环伏安测试的实验参数设置界面 根据图示界面分别设置恒电位仪、电解池、电压扫描速率和初始电位→高电位→ 低电位→初始电位,并往复循环,电压扫描范围<1 V vs Voc。点击开始按钮,开 始进行测量,记录电流-电压曲线。 注:(1)先建立新数据文件; (2)坐标类型设置为电流-电压模式。 6.交流阻抗(Electronic Impedance Spectrometry EIS)
电化学阻抗谱方法是一种以小振幅的正弦波电位(或电流)为扰动信号,来 测量电极体系的各种阻抗的电化学测量方法。 菜单位置:“测试方法”→“交流阻抗”→“阻抗~频率扫描”
图 7 交流阻抗测试的实验参数设置界面
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图8 电化学阻抗测试分析器实验参数设置界面 根据图 7、8 所示界面分别设置恒电位仪、电解池参数、极化交流幅值(< 10 mV vs Voc)、初始和终止频率等,具体参考 CS 系列电化学工作站说明书。点击开始 按钮,开始进行测量,记录 Nyquist 和 Bode 图。 注:(1)先建立新数据文件; (2)记录Nyquist和Bode图。
二、仪器和材料
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1.仪器 CorreTest CS350 电化学工作站; 2.一次性纽扣锂电池(CR2032)及 CR2032 纽扣锂电池座;5 号或 7 号碱性锌锰 干电池和 5 号或 7 号镍氢电池以及 5 号或 7 号电池充电器。(需购买 8 套电池和 充电器,其中四套备用)
批注 [微软用户1]: 已准备四 个。
Fig. 1 Charge and discharge of lithium battery (2)一次锂电池的电极反应
Positive electrode: MnO2 + e- = MnO2 Negative electrode: Li - e- = Li+ Overall reaction: MnO2 + Li = LiMnO2 [E = 3.5 V] 2. 碱性锌锰干电池总反应 Positive electrode: 2MnO2 + H2O + 2e- = Mn2O3 +2OHNegative electrode: Zn + 2OH− → ZnO + H2O + 2e− Overall reaction: Zn + 2MnO2 = ZnO + Mn2O3 [E = 1.5 V] 3.镍氢二次电池的电极反应 Positive electrode:NiOOH + H2O + e- → Ni(OH)2 + OHNegative electrode:MH + OH- → M + H2O + eOverall reaction: MH + NiOOH → M + Ni(OH)2 [E = 1.2 V]
实验一 锂电池、碱性电池和镍氢电池的性能测试
一、实验的基本原理 1. 锂电池的电极反应 (1)二次锂电池的电极反应
Positive electrode: LiFePO4 + e- = Li+ + Fe2++ PO43Negative electrode: LixC - e- = xLi+ +C Overall reaction: LiFePO4 + LixC = xLi+ + C + LiFePO4 [E = 3.8 V]
恒电位阶跃也可用来测量溶液电阻Rs和工作电极的极化电阻Rp,还可以计算 双电层电容Cd。具体计算方法请参见刘永辉所编的《电化学测试技术》一书,北 京航空学院出版社,1987年10月第1版。 菜单位置:“测试方法”→“暂态测试”→“恒电位阶跃”
图 4 恒电位阶越测试的实验参数设置界面
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根据图示界面分别设置恒电位仪、电解池、阶越电位(<10 mV)和极化电位选 择 Voc 等参数。点击开始按钮,开始进行测量,记录电流-时间曲线。 注:(1)先建立新数据文件; (2)坐标类型设置为电流-时间模式。 4.线性扫描伏安法(Linear Scan Voltammetry LSV) 线性扫描伏安法(Linear Scan Voltammetry)是以线性扫描方式将激发电位施加 于工作电极上。从起始电位开始线性扫描至终止电位后即终止,其扫描历程相当 于循环伏安法的半个循环。 菜单位置:“测试方法”→“伏安分析”→“线性扫描伏安”
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4. 李荻编,《电化学原理》北京航天航空大学出版社,1999 年. 5. 刘永辉编,《电化学测试技术》第 1 版,北京航空学院出版社,1987 年 10 月.
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图 1 Corrtest CS350 电化学工作站
1.开路电位(Open Circuit Potential)Voc
图2 开路电压测试的实验参数设置界面
2
菜单位置:“测试方法”→“稳态测试”→“开路电位”。 根据图示界面分别设置恒电位仪、电解池和测量时间等参数。(具体参考武汉科 斯特仪器有限公司CorrTest CS系列电化学工作站说明书)把测量电池正确接入测 试系统,点击开始按钮,开始进行测量,记录电位、电流-时间曲线。 注:(1)先建立新数据文件; (2)坐标类型设置为电位电流-时间模式。 2.恒电位极化(Constant Potential Polarization) 菜单位置:“测试方法”→“稳态测试”→“恒电位极化”
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Figure 12 Curve of linear scan voltammetry of lithium cell
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Figure 11 Constant potential step of lithium cell
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五、结论
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Figure 14 Curve EIS of lithium cell
参考文献
1. 刘永辉,《应用电化学》第 3 版,第三版,科学出版社,2008 年. 2. A. J. Bard 著,邵元华等译,《电化学方法-原理和应用》,化学工业出版社,2005 年. 3. 查全性著,《电极过程动力学导论》第 3 版,科学出版社,2002 年.
图5 线性扫描伏安测试的实验参数设置界面 根据图示界面分别设置恒电位仪、电解池、电压扫描速率和扫描初始和终止电位 (电压扫描范围<1 V vs VOC)等参数。点击开始按钮,开始进行测量,记录电 位、电流-时间曲线。点击开始按钮,开始进行测量,记录电流-电压曲线。 注:(1)先建立新数据文件; (2)坐标类型设置为电流-电压模式。 5.循环伏安法(Cyclic Voltammetry CV)
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Figure10 Curve of constant potential polarization of lithium cell
E (Volts)
四、结果与讨论 1.开路电位(Open Circuit Potential Voc) 2.恒电位极化(Constant Potential Polarization)(很耗电池电量) 3.恒电位阶越(Constant Potential Step) 4.线性扫描伏安法(Linear Scan Voltammetry LSV) 5.循环伏安法(Cyclic Voltammetry CV) 6.交流阻抗(Electronic Impedance Spectrometry EIS)
图 3 恒电位极化测试的实验参数设置界面
根据图示界面分别设置恒电位仪、电解池、极化电位(± 0.1 ~ 0.3 V vs Voc)和极 化时间等参数。点击开始按钮,开始进行测量,记录电流-时间曲线。 注:(1)先建立新数据文件; (2)坐标类型设置为电流-时间模式。 3.恒电位阶越(Constant Potential Step)
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E (Volts)
I (Amps/cm2)
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Figure 13 CV curve of lithium cell
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