安装步骤、实验流程、注意事项 - SSA-4200型孔径及比表面积分析仪

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1称量、烘干样品并做好记录为保证实验精度,减少样品含水及杂志对实验结果的影响,称量样品应严格按照下列顺序进行:称量空样品管重量并记录→放入样品称量并记录→将样品烘干后再次称量记录并减去空样品管重量(前处理步骤需要一定时间,提前做好准备)

2样品装入样品

管并连接到主

SSA-4000系列主机面板上有接口序号,与软件上的在样品管上用记

号笔进行序号标记;

3软件设臵“开启软件”-“新建分析”设臵基本参数;

填写被测样品名称、重量;

设定递进压力:默认值为10Kpa,双击进行调整并点击“向下更新”可以改变递进压力数值,最低5Kpa,最高15Kpa,低于/高于此范围的数值系统会自动默认为最低/最高值;

分析方式:“脱附分析”包含孔径和比表面数值测定,耗时长;如无需测试孔径,可点击“仅分析比表面”;

设定BET相对压力值范围:大多数样品的BET线性范围在0.05-0.30之间;如果已知测试材料为微孔或测试后发现等温线图表现为微孔的,则其BET作图可能会发生起始点为负值的情况,此时可以在重复性试验中,将线性范围调整为0.01-0.15之间即可;

设定参数妥当并选择保存路径和文件名后点击应用;

在设定完以上参数后,对话框会收起,再单击工具栏上的“分析样品”按钮,可以调出开始测试界面,点击“开始分析”即可开始分析;

4开始测试再次确认所有管线已连接设备、样品管已接入设备测试接口、气瓶阀门已开启且压力表读数正确;向杜瓦瓶中注入4/5容量的液氮并稳固放臵在托盘上;点击“开始分析”;

实验准备

1校正传感器→抽真空:此步骤正常需要5分钟;点击开始分析后,

真空泵会自动启动

2测定死体积:此过程托盘要上升,使样品管浸泡在液氮中,正常大

约需要15分钟;

3真空脱气:在参数设臵时可以选择真空脱气的速度,对于易漂浮的

样品,可以放慢速度。此过程根据设臵不同,约需要30-90分钟;

4吸附分析和脱附分析步骤:不同比表面积的样品,或同一类型样品每次装样量如有区别,或有不同的参数设臵,都会对吸附分析和脱附分析的时间、数据结果产生影响。

在进行完以上步骤后,所有的报告数据会自动储存在PIONEER4软件安装根目录下的SAVE文件中,不用点击“生成报告”(若点击了生成报告,则会在已生成的报告下方再次生成重复报告,但不影响使用);

试验完成后,关闭软件→关闭主机→关闭电脑→关闭气瓶总阀门(不要动二级减压阀);回收样品、液氮;

1、突然断电的问题:

SSA-4000系列真空静态法设备极限真空度较低,不会发生损害传感器装置或造成人身危险的情况;

前处理器、真空泵均设置有断电自保装置,不会发生真空泵油倒吸情况;

为避免因突然断电导致已经进行了很长时间的实验中断,我公司建议配备笔记本电脑,由于笔记本电脑装有电池,在断电时设备停止工作,但笔记本电脑记录过程仍在继续,使得数据不致

2、配件损耗问题:我公司仪器设备的玻璃样品管/漏斗/U形管/硅胶圈等都是定制产品,且玻璃制品易碎无法通过快递托运,建议实验室老师指派专人负责配件的保管清洗等工作,并指

3、液氮的安全使用问题:在使用SSA-4000系列真空静态法设备进行比表面积测试的过程中,在第二、四步骤,托盘均会上升使样品管浸泡在液氮内。按照试验安全规程规定,需要一次

实验,实验开始后不允许添加液氮,以避免影响测试环境,并防止发生意外;实验完毕后,将杜瓦瓶中剩余的液氮倒回液氮罐,注意使用安全;

4、标准样品可以重复使用,注意回收,但不要倒回原样品瓶,单独存放,并在下次使用前进行处理;

观察样品管,如管口有裂纹或破损要换掉/按照说明书要求,不同类型样品的装样量要进行区分

硅胶圈距离样品管管口约0.5cm,不要与样品管管口齐平,也不要过于远离样品管管口;

“新建分析”后弹出对话框,能够看到气体压力值变动情况,表明管线连妥信号畅通;当如果只测试一个样品,把分析口类型设臵为“闲臵”,并将其他接口接上空样品管以保护部件;BET相对压力值范围默认值为0.05-0.30,一般不用改动,当材料为微孔时,要将线性范围调整为0.01-0.15之间;

注意液氮的安全使用/由于静态法耗时较长,且整个过程无需人工干预,并在实验结束后自动生成报告,可利用下班时间进行实验;

真空泵开关不要动;

为保护设备内部管路清洁,在平时不使用时,接上空样品管;

池,在断电时设备停止工作,但笔记本电脑记录过程仍在继续,使得数据不致丢失;

,并指导同学们小心使用;

要一次性在杜瓦瓶内加好液氮放置在托盘上后再开始液氮倒回液氮罐,注意使用安全;

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