检验纺织品退浆效果确认方法要点

检验纺织品退浆效果确认方法要点
检验纺织品退浆效果确认方法要点

检验纺织品退浆效果确认方法

1. 淀粉浆料。

要求退浆率能达到85%—95%。利用碘与淀粉作用生成蓝色或者蓝紫色物质,将碘的乙醇溶液或者碘与碘化钾配制成的试剂(加入醋酸)滴在布上。呈深蓝色,说明还有相当量的淀粉存在。PH等于4的时候显色最强烈。

2. PVA(聚乙烯醇)浆料。

PVA与碘能生成络合物而呈特殊的有色反应,用碘可以鉴别PVA是完全醇解型及部分醇解型。完全醇解型PVA与碘化钾—碘试液呈蓝色反应;部分醇解型PVA与碘化钾—碘试液呈紫红色反应,醇解度为80%时紫色最深,94%—95%时,为蓝红色转折点。碘化钾—碘试液的成分为:碘化钾—碘硼酸二氧六环溶液。其中二氧六环的作用是渗透促进剂。

淀粉与PVA混合上浆,用碘化钾—碘硼酸二氧六环溶液滴后5—10min,其色泽变化为:

草绿色——→蓝绿色说明PVA有残留

蓝棕色——→蓝色、深蓝色说明PVA和淀粉都有残留

米黄色——→橙黄色说明PVA和淀粉都无残留

另外一种测试织物上PVA浆料的定性方法是铬酸法。滴一滴重铬酸钾试液,立刻再加上三滴NaOH (50g加50ml蒸馏水)半分钟后如果呈现棕色说明有PVA。如果呈现绿色,则说明无PVA存在。

3. 聚丙烯酸共聚物。

快速鉴别织物上是否含有聚酯或者丙烯酸盐浆料存在,可以使用下列试液:

Astrazon 红,F3BL 0.5%(阳离子染料)

醋酸(30%)0.5%

将织物浸渍在30度新配置的染料溶液中5秒取出放置30秒,然后用蒸馏水洗1min,出现红色即表明有聚酯或者丙烯酸盐浆料存在。退浆尽的织物应呈无色。

或者将样品于80度,PK在4到5之间的条件下,浸渍在含1g/L Basacryl红GL(阳离子染料)的溶液中,如果有聚酯或丙烯酸盐浆料存在,呈红色。经过退浆的织物,应呈白色或者很淡的粉红色。这个方法的原理是浆料中的羟基或SO3Na基可以被阳离子染料染色。

酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证报告

分发部门:

目录 一、概述 二、验证前准备 三、验证记录与结果 四、漏项与偏差处理 五、评价与建议 六、验证结论 七、附件:相关记录

一、概述 为更好实现产品过程控制,我中控实验室依据《分析方法确认与验证管理规程》(文件编码:F0004-00)与《中华人民共和国药典》2010版附录中相关规定和相应指导原则的要求,制定出一系列检验方法验证实验来考察本产品中间产品检验方法的适用性,从而确保该方法能够可靠有效地用于控制药品的内在质量。 本中间产品检验标准操作规程中所列检验项目有:含量测定,溶出度,干燥失重。其方法验证参见相应成品检验方法验证,现主要对酒石酸美托洛尔含量测定检验项目进行方法验证。 验证实施时间:自年月日开始至年月日完成。 二、验证前准备 1、培训确认 2、所用仪器设备,包括电子分析天平、检验方法中规定的仪器设备已经校验,且在有效期内。 3、试验所用的玻璃计量器具需清洁,并经检定后符合要求。 4、相关对照品、试剂试药均符合《中国药典》要求。 三、验证结果 1、含量测定方法各项验证实验结果 含量——专属性验证结果 试验人/日期复核人/日期

含量——重复性验证结果 试验人/日期复核人/日期 含量——准确度验证结果 是否符合要求: 试验人/日期复核人/日期 含量——线性验证结果 试验人/日期复核人/日期2、含量测定方法验证小结 小结人:日期:

四、漏项与偏差处理 无 五、评价与建议 小结人:日期:六、验证结论 总结人:日期:七、附件 相应验证记录与图谱。

酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证记录 1 检验依据:《中国药典》2005版。 2 检验方法:取相当于本品20片的颗粒,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于酒石酸美托洛尔0.12g),置100ml量瓶中,加2%氯化钠溶液适量,振摇使酒石酸美托洛尔溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。照紫外-可见分光光度法(中国药典2005年版二部附录IV A),在274nm的波长处测定吸收度。另精密称取酒石酸美托洛尔对照品适量,加水制成每1ml中含0.12mg的溶液,同法测定,计算,即得。 3 验证记录: 3.1相关物料 3.2 仪器用具 3.3 验证步骤 3.3.1 专属性:分别取空白辅料混合物、空白溶剂,按照“2”项下所述方法配制空白溶液,在200~600nm处进行紫外扫描。 实验结果: 3.3.2 准确度:按处方比例配制3个不同浓度(80%、100%、120%)的试样,每个浓度的样品按照“2”

检验方法验证和确认管理规程

目的:明确检验方法的验证和确认的管理规程,确保所采用的检验方法科学、合理,符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。 范围:仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认;清洁验证方法的验证。 职责:质量管理部QC QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。 内容: 1.方法验证及确认工作职责分工 1.1质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核,组织验证或确认工作的实施,对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。 1.3质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核,监督确认工作实施,对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求,程序被遵照执行,并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。 1.4质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。 2方法验证 2.1定义:方法验证就是根据检验项目的要求,预先设置一定的验证内容和验证标准要求,并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。 2.2目的:方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。 2.3适用范围:符合下列情形之一的,应当对检验方法进行验证: (1)采用新的检验方法; (2)检验方法需变更的; (3)米用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法; (4)法规规定的其他需要验证的检验方法。

2.3.1在建立药品质量标准时,应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。 2.3.2当药品生产工艺变更时,制剂的组分变更、原分析方法修订时,可根据变更的内 容决定对分析方法进行部分验证还是完全验证。 2.3.3当原料药合成工艺发生变更时,可能引入新的杂质,杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要进行验证,以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质,且新引入的杂质对主成分的含量测定应无干扰。 2.3.4当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时,如采用高效液相色谱法测定含量时,检测波长发生改变,则需要重新进行检测限、定量限、专属性、准确度、精密度、线性等内容的验证,证明修订后的分析方法的合理可行。 2.3.5当变更达到一定程度时,则需要完整的验证。如分析方法完全改变,则应按新方法进行完整的验证。 2.4方法验证的一般原则 2.4.1通常情况下,检验方法需进行方法验证。对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需进行方法验证,如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、 装量、硫酸盐等。 2.4.2方法验证的内容应根据检验项目的要求,结合所采用分析方法的特点确定。 2.4.3同一检验方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。 2.5方法验证中需要验证的检验项目 2.5.1检验项目是为控制药品质量,保证药品安全有效而设定的测试项目。根据检验项目的设定目的和验证内容的不同,将需验证的检验项目分类如下: (1)鉴别试验; (2)杂质的限度检查;

(完整版)检验方法验证标准操作规程

标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的:建立检验方法验证标准操作规程,规范验证操作。 适用范围:所有检验方法的验证。 责任者:质量保证部、质量控制部 程序: 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批,检测仪器的确认.适用性验证(包括准确度试验、精密度测定.线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案,然后对大型精密仪器进行确认,最关键的一步是检验方法的适用性试验,最后是检验方法评价及批准。 2.1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料,提出规格标准,确定检查项目,规定杂质限度,即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围,对检验方法拟定具体操作步骤,最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页 制定人颁发部门GMP办公室编号: SOP--F—004 分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代 审核人批准人生效日期年月日

人员审批方可实施。 2.2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器:崩解仪,折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等: (2)较精密仪器:旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可 共7页第2页见分光光度计、电泳仪等; (3)大型精密仪器:紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠,每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础,应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定,通常包括:安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2.2.1安装确认 同工艺验证中机械设备一样,仪器安装确认的土要内容包括如下各点: (1)要登记仪器名称.型号。生产厂商的编号、生产日期.生产厂商名称,企业内部的固定资产设备登记号及安装地点; (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册; (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准: (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单: (5)检查安装是否恰当,气、电及管路连接是否符合要求; (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度,建立使用记录和维修记录; (7)制定清洗规程;. (8)明确仪器设备技术资抖(图纸,手册,备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外,在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等,以利于日后的维修保养活动,这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说,安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结

检验方法及方法确认程序

检测方法及方法确认程序 l 目的 为保证检测结果的正确性和有效性,对检测活动中所采用的方法进行有效控制制定程序。 2 范围 适用于检测活动中检测方法的选用,以及检测方法的变更和偏离。 3 职责 3.1 技术负责人的职责 负责授权与客户签立检测合同或协议,批准检测作业指导书等文件,维护本程的有效性。 3.2 检测室负责人的职责 提出本检测部门的执行标准,制定本部门检测活动的检测程序及抽样、检测的职责和活动以及不确定度分析。 3.3 资料管理员的职责 负责对标准、规程及其他技术规范等有效性确认,建立检测标准管理档案。 4 工作程序 4.1 检测方法的选择 4.1.1 为减少检测风险,本检测中心的检测依据首选以下正式颁布的标准。其中优先选用国家标准、行业标准、地方标准:对新旧标准处于过渡期间并均可采用的,优先选择新版标准。 4.1.1.1 国际标用; 4.1.1.2 国家标准; 4.1.1.3 行业标准或政府发布的技术规范; 4.1.1.4 地方标准; 4.1.1.5 企业标用; 4.1.1.6 知名技术组织或科学书籍与期刊公布的方法: 4.1.1.7 制造商指定的方法; 4.1.1.8 自行制定的非标方法。 4.1.2 当老标准己经过期作废时,以上标准应当保证是现行有效的。为此资料管理员首先应当负责检索和收集、查新最新标准及其他技术规范,并按《文件控制程序》保持检测人员所用标准是最新有效版本;其次是每月向检测部门提供中文核心期刊题录,供检测人员参考。当使用外部企业标准检测时,要防止导致可能发生的所有权侵权问题。 4.1.3 当所用标准存在理解、操作等困难对,技术负责人应组织各个检测室负责人编写检测作业指导书,以保证对标准实施的一致性。检测作业指导书应形成正式的书面文件并应经过编制人、审核人和批准人的书面审批手续和保持该文件的

检验分析方法的验证和确认

检验分析方法的验证和确认 一、法规要求二、分析方法验证三、分析方法确认四、分析方法验证和确认总结一、法规要求:新版GMP(2010年修订)第二百二十三条物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求:(一)企业应当确保药品按照注册批准的方法进行全项检验。(二)符合下列情形之一的,应当对检验方法进行验证。1. 采用新的检验方法;2. 检验方法需变更的;3. 采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法;4. 法规规定的其他需要验证的检验方法。(三)对不需要进行验证的检验方法,企业应当对检验方法进行确认,以确保检验数据准确、可靠。法规要求:中国药典(2010年版)凡例1. 检验方法和限度。2. 二十三、本版药典正文收载的所有品种,均应按规定的方法进行检验。如采用其他方法,应将该方法与规定的方法做比较试验,根据试验结果掌握使用,但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。法规要求:分析方法确认或验证相关指南二、分析方法验证 1. 分析方法验证的定义 2. 分析方法验证的目的 3. 分析方法验证范围 4. 分析方法验证的时机 5. 需验证的分析方法类型 6. 分析方法验证的具体内容 7. 验证检测项目小结 8. 分析方法验证的方式和步骤 9. 分析方法验证常见问题1. 分析

方法验证的定义是根据检测项目的要求,预先设置一定的验证内容,并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。 2. 分析方法验证的目的(1)证明采用的分析方法是科学、合理。(2)证明分析方法能有效控制药品的内在质量。? 验证过程和结果均应记载在标准起草或修订说明中。 3. 分析方法验证范围(1)适用范围:化学药品的理化分析方法和仪器分析方法的验证与确认;清洁验证方法的验证。(2)不适用:化学药品的微生物方法;生物制品分析方法验证。 4. 分析方法验证的时机(1)建立新的药品质量标准;(2)药品生产工艺变更;(3)制剂的组分变更;(4)对原分析方法进行修订时。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。 5. 需验证的分析方法类型(1)鉴别试验(2)杂质定量或限度检查(仪器或非仪器检测方法)(3)原料药或制剂中活性成分以及制剂中选定组分(如防腐剂等)的定量测定含量测定(4)化学药品/中药制剂中其他需控制成分(如残留物、添加剂等)的测定(5)制剂溶出度、释放度等检查(6)原料药粒度检测 6. 分析方法验证的具体内容(1)专属性(2)线性(3)范围(4)准确性(5)精密度(6)检测限(7)定量限(8)耐用性(9)系统适用性根据检测的类型,采用的技术检测方法,确定具体方法拟订验证的内容。专属性1. 鉴别、杂质和含量测定的方法学

检验方法验证标准操作规程

标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的:建立检验方法验证标准操作规程,规范验证操作。 适用范围:所有检验方法的验证。 责任者:质量保证部、质量控制部 程序: 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批,检测仪器的确认.适用性验证(包括准确度试验、精密度测定.线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案,然后对大型精密仪器进行确认,最关键的一步是检验方法的适用性试验,最后是检验方法评价及批准。 2.1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料,提出规格标准,确定检查项目,规定杂质限度,即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围,对检验方法拟定具体操作步骤,最后经有关人员审批方可实施。 2.2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器:崩解仪,折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等: (2)较精密仪器:旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可

见分光光度计、电泳仪等; (3)大型精密仪器:紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠,每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础,应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定,通常包括:安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2.2.1安装确认 同工艺验证中机械设备一样,仪器安装确认的土要内容包括如下各点: (1)要登记仪器名称.型号。生产厂商的编号、生产日期.生产厂商名称,企业内部的固定资产设备登记号及安装地点; (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册; (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准: (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单: (5)检查安装是否恰当,气、电及管路连接是否符合要求; (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度,建立使用记录和维修记录; (7)制定清洗规程;. (8)明确仪器设备技术资抖(图纸,手册,备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外,在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等,以利于日后的维修保养活动,这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说,安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束,检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下,确认仪器达到设计要求,也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行,溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等,这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单,有的除仪器校正外,没有其它特殊的功能试验要做,如酸度计,电导仪,折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准,应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2.2.2校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节,应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子,并规定变异系数应不大于2%。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。

检验方法确认方案

检验方法确认方案

目录确认方案 1、概述 2、验证依据 3、验证范围 4、验证目的 5、验证内容 6、验证人员分工

1、概述 单硝酸异山梨酯注射液收载于《中华人民共和国药典》2010年版二部。质量标准中采用高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯的含量,为进一步确认药典方法的可行性及有效性,更好控制产品质量,现对药典方法进行确认。 2、验证依据 《中华人民共和国药典》2010年版二部“单硝酸异山梨酯注射液”项下规定 《高效液相色谱法标准操作规程》(SOP-E-5-009-A01) 《中华人民共和国药典》2010年版二部附录XIXA“药品质量标准分析方法验证指导原则” 3、验证范围 本方案适用于单硝酸异山梨酯注射液检测方法的验证。 4、验证目的 对单硝酸异山梨酯注射液含量测定方法进行确认,以确保检验结果的准确性和可靠性。 5、验证内容 5.1色谱条件与系统适用性试验 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为210nm。取单硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含5μg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算不低于3000,单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰的分离度应大于2.0。 对照品溶液的制备取单硝酸异山梨酯对照品,用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液,作为对照品溶液。 供试品溶液的制备精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液,作为供试品溶液。 5.2 线性和范围 取单硝酸异山梨酯对照品12μl、16μl、20μl、24μl、28μl进样,线性范围1.2μg~2.8μg 按上述色谱条件进样,相应的色谱峰面积为纵坐标(Y),进样量为横坐标(X,μg),绘制标准曲线,计算线性方程,相关系数R。

检验方法验证规程

目的:检验方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。 适用范围:在制定药品质量标准时所采用的检验方法应验证,药物生产方法变更、制剂组分变更、原检验方法进行修订时,检验方法应进行再验证。 责任者:化验室、研究开发实验室 内容: 1.验证项目药品检验方法包括化学检验、生物测定和仪器分析三种。验证项目应包括: 鉴别试验; 杂质定量或限度检查; 制剂中其他成分(如降解产物、防腐剂等)测定; 有效成分含量测定; 溶出度释放度检查中溶出量的测试方法。 2.一般步骤 2.1方案的起草及审批 通常由研究开发实验室提出,检验实验室会签,根据产品工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料提出规格标准,确定检查项目,规定杂质限度和操作步骤,并经有关领导审批方可实施。 2.2仪器的确认验证过程中所用的仪器设备均应校验,对于新的大型

精密仪器应进行确认,确保测试数据的准确可靠。大型精密仪器应制定确认方案,经安装确认、运行确认符合要求,有关领导批准确认报告后方可投入使用。 2.3适用性试验适用性试验内容包括:准确度试验、精密度测定、线性范围试验、选择性试验、检测限等。 2.3.1准确度试验准确度是指测量值与真值接近的程度,测量值与真值愈接近,测量值的误差愈小,测量就愈准确。在准确度试验中可用对照试验、回收试验和空白试验三种方法。准确度通常用回收率表示。 原料含量测定方法的准确度一般用已知含量的对照品或标准品作样品,以所用的方法对它进行定量测定,从分析结果与标准样品或纯净物的含量差值就可知道误差。 制剂含量测定方法的准确度一般用已知含量的原料和处方中相应的辅料按比例模拟配制成制剂进行测定。 杂质定量测定方法的准确度一般用加入已知量杂质进行测定,应能明确证明单一杂质或杂质总量相当于主成分的重量百分比。 在规定范围内,至少用9次测定结果进行评价,如制备3个不同浓度的样品,各测定3次,或把被测物浓度当作100%,用至少测定6次的结果进行评价。 2.3.2精密度测定精密度系指在规定的测试条件下,用同一方法对某一成份进行多次测定,所测得值彼此符合的程度,所以也称重现性,测定值彼此愈接近,测量值的偏差愈小,测量就愈精密。 精密度通常用相对标准偏差表示。 在规定的范围内至少用9次测定结果进行评价。 2.3.3线性范围试验在检验过程中取样量或样品浓度是允许在一定范围内变化的,测定的结果也应随取样量或样品浓度成正比的变化,这样的检验方法才能达到准确度和精密度的要求。取样量在一定范围内变化时,测得含量的结果也成正比的变化,这样的取样范围称之为线性范围。 线性范围的测试通常精密配制一系列供试样品(至少5份)进行测定,以测得的响应信号作为被测物浓度的函数,用最小二乘法进行线性回归。

检验方法验证和确认管理规程

页次:共11 页第1 页 文件名称:检验方法验证和确认管理规程编码:03SMP01200 起草审核批准颁发部门质量保证部 日期日期日期实施日期 分发部门及份数:质量管理部1份 目的:明确检验方法的验证和确认的管理规程,确保所采用的检验方法科学、合理,符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。 范围:仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认;清洁验证方法的验证。 职责:质量管理部QC、QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。 内容: 1. 方法验证及确认工作职责分工 1.1 质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。 1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核,组织验证或确认工作的实施,对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。 1.3 质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核,监督确认工作实施,对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求,程序被遵照执行,并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。 1.4 质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。 2 方法验证 2.1定义:方法验证就是根据检验项目的要求,预先设置一定的验证内容和验证标准要求,并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。 2.2 目的:方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。 2.3 适用范围:符合下列情形之一的,应当对检验方法进行验证: (1)采用新的检验方法; (2)检验方法需变更的; (3)采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法; (4)法规规定的其他需要验证的检验方法。

检验方法的验证及确认-精选.pdf

检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据,是开展检验检测工作所必须的资源,如果方法及程序不同 就会造成结果不同。本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。文章为原创大赛往期作品回顾, 在此仅作为对大家的启发之用。欢迎批评指正。 <<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定:“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。 如果方法发生了变化,应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在条款中也有相应的规定。 实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节,确认时应当 记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等,必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。 ? 下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时,对方法如何进行确认: 1.在首次对外出具数据之前应确认(证实)标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新,以确保最新有效版本。 一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标 准。所以说,当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时,实验室应尽可能选择已经 公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法,但应经实验室技术主管确 认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内,因客户的特殊要求而发生的情况,其检验结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时,这些方法应征得委托方同意,并形成有效文件,使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用,所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议,一般来说应有双方签字盖章,也可以在检测委托(协议)书上注明,实验室在检测报告中也必需加以说明。 因此,在检测方法的选择上,优先使用国家标准,然后是行业标准、地方标准,非标准方法 仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果,均应按照检验方法中的规定,准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述,应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说 明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外,检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说,检测方法选择的核心就是方法有效性,要特别注意的是:要使用最新有效版本的方法。

实验室检验方法的验证和确认

实验室检验方法的验证和确认 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批,检测仪器的确认,适用性验证(包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个方面。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案,然后对大型精密仪器进行确认,最关键的一步是检验方法的适用性试验,最后是检验方法评价及批准。 1)验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料,提出规格标准,确定检查项目,规定杂质限度,即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围,对检验方法拟定具体操作步骤,最后经有关人员审批方可实施。 2)大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器:崩解仪,折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等: (2)较精密仪器:旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等; (3)大型精密仪器:紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠,每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础,应在其它验证试验开始之前首先完成。检测

仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定,通常包括:安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节,应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子,并规定变异系数应不大于2%。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验 仪器的安装确认完成以后,在其功能试验符合要求的情况下,应用标准品或对照品对其进行适用性检查,以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验,测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验,测得结果与已知数值对比,确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时,应做好相应的文件记录等资料归档工作,每一台仪器均应有一套完整的档案资料。 再确认 为了确保仪器处于良好的使用状态,对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后,应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定,一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗品检查、清洁工作、功能试验、工作日记等,其中重点是安装确认中的功能试验。 3、检验方法的适用性验证

检验方法确认程序

检验方法确认程序 一.目的:适应医学技术的发展,确保检验方法准确可靠,以满足临床需要。 二.适用范围:实验室所有开展的检验方法。 三.工作程序: 1.实验室必须使用能保证准确和可靠的检验结果的检验方法、器材、仪器、试剂、质控品和校准品、供应品。 2.必须选择能保证检给结果在实验室所确定的方法性能规格内的方法。在检测标本前,实验室必须对使用方法的下述的性能规格进行确认:准确度、精密度。如有必要,可添加特异性和分析灵敏度,以及检验结果的报告范围、参考值以及其它适合的特性。 2.1.实验室引进我国注册登记的国外方法(试剂盒)或我国取得生产许可证和方法(试剂盒)时,在报告检验结果前,必须得到下列特性的性能规格:准确度、精密度、检验结果的报告范围(或者线性)、参考值。实验室至少应检查其准确度、精密度。必要时增加特异性和分析灵敏度,以及报告范围,参考值是否符合本实验室的服务人群等。如与厂商提供的数据进行比较,应取得相符结果。 2.2.实验室自行建立的方法,在报告结果患者前: 2.2.1建立每一方法的性能规格,包括:准确度、精密度、特异性、干扰因素的影响、分析灵敏度、检验结果的报告范围(或者线性)、参考范围、其它需要检测的性能。 2.2.2.建立该方法的校准程序和ICQ规则。 2.3实验室必须有上述活动的记录和文件。并保存到停止到使用这些方法后半年。 3.实验室必须有与所做检验的专业和工作量相适应的,足够的器材、仪器、试剂、质控品和校准品、供应品。 4.实验室必须确定正确制备、储存和使用上述体外诊断用品的条件。 4.1.这些条件包括:水的质量、温度校准。保护器材和仪器,不致由于电流的波动各中断引起对检验结果的不利影响。 4.2.必须将纠正由于达不到规定所采取的改正措施文件化。 5.用商品试剂盒时,对于国家规定应有生产许可证,注册登记证的品种,决不能使用没有生产许可证、注册登记证的商品试剂盒。尚未规定者,生产厂家应提供该产品性能规格以及质量保证书。 6.试剂、溶液、培养基、校准品、质控品和其它供应品,必须加以标记,标记上应有:6.1.识别名:当有意义时应标明浓度,效价,滴度等 6.2.储存要求 6.3.制备日期和失效期 6.4.其它与正确使用有关的信息 7.应根据仪器制造商说明或依据权威机构的要求来选择和使用校准品和质控品。实验室自行选用的校准品或质控品,应有实验依据证明其不影响检验结果的准确性和可靠性。

产品包装验证报告

文件编号:产品包装材料验证报告 拟制日期年月日 审核日期年月日 批准日期年月日 版号生效日期年月日 有限公司

产品包装材料验证报告 一、总则 1 包装材料的要求 依据:YY/T0681.1、YY/T0313 、YZB/国《体》产品注册标准。 用作制造XXXX的包装材料原料是原始材料,应有原料的来源,明确其历史和可追溯性,并受到控制,以确保成品始终能满足要求。 2 包装材料的设计必须在满足原定用途的条件下,既能够确保内包装材料的符合性,又把对使用者或患者的安全造成危害的可能性降低到最小程度。 2.1 包装材料与XXXX的相容性(即包装与医疗器材相互无不良影响):主要考虑的有:包装材料的安全性毒性的要求,拟包装的医疗器械的大小和形状,对物理和其它防护的要求,医疗器械对特殊危险例如辐射、湿气、机械性撞击,静电放射的敏感性。 2.2 包装材料与标识方式的相容性:标识方法必须对包装材料与采用的灭菌过程的相容性无不良影响,印刷或书写所采用的油墨不会转移到XXXX产品上,也不会和包装材料起反应而影响包装材料的效用,也不会变色而使标识变的模糊不清,对固定在包装材料表面的标识,其附着方式必须能耐受灭菌过程的使用及制造厂规定的贮存和运输条件。 3 包装材料能够提供对物理、化学和微生物的防护。 3.1包装材料在使用场所与使用者撕开包装取出使用时的要求相容性(例如无菌的开封)。

3.2 在使用条件下,在灭菌前、中、后,包装材料不可释放已知是有毒的,其数量足以对健康危害的物质。 3.3无菌状态的保持:(即从其产品灭菌后,成为无菌之时起,直至规定的失效日期或使用时止),包装完整性及包装材料的微生物阻隔特性。 3.4 材料的毒性检测。

医院检验科检验方法确认程序

医院检验科检验方法确认程序 1 目的 通过对检验方法的选择,以满足预期的用途。 2 适用范围 适用于检验方法管理的全过程。 3 职责 3.1 检验科主任批准选用的检验方法。 3.2 技术负责人负责对检验方法进行确认和评审,检验方法作业指导书的审核。 3.3 检验人员负责检验方法的验证实验,并编制检验方法作业指导书。 4 工作程序 4.1 检验方法的选用

(1)国际、国家或地区的标准与法规中明确的; (2)已出版的公认的/ 权威的教科书中明确的; (3)经同行评议认可的书刊或杂志中明确的。4.2 检验方法的确认 技术负责人应对使用的检验方法时查对确认。 4.3 检验方法的验证检验人员对经确认了的检验方法使用 前进行验证 实验, 验证过程记录在《检验方法验证表》中,交技术负责人审核, 检验科主任批准。 4.4 检验方法的评审技术负责人应对检验方法进行初期评审,如符合要求,并经检验科主任批准,可作为本科的检验方法,以后每年要定期进行一次评审。评审过程记录在《检验方法评审表》中。 4.5 检验作业指导书所有的检验方法都应形成作业指导书,技术负责人保证检验方法的内容完整和现行有效,并在使用前进行评审。检验人员编制作业指导书,作业指导

书中应包括以下内容(当可行时): a) 检验目的; b) 检验方法的原理; c) 性能参数(如线性、精密度、以测量不确定度表示 的准确性、检出限、测量区间、测量真实性、灵 敏度和特异性); d) 原始样本系统(如血浆、血清和尿液) ; e) 容器和添加剂类型; f) 所需设备和试剂; g) 校准程序(计量学溯源性) ; h) 程序步骤; i) 质量控制程序; j) 干扰(如乳糜血、溶血、胆红素血)和交叉反应; k) 结果计算程序的原理,包括测量不确定度; l) 生物参考区间; m) 患者检验结果的可报告区间;

检验方法验证的类型及基本要求

检验方法验证的类型及基本要求 (一)概述 方法验证的目的是证明所采用的方法达到相应的检测要求。由于分析性质的差异,本节中所讨论的验证内容不适用微生物分析方法。 验证的内容主要包括准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围、粗放性和耐用性9个方面。药典收载的方法一般比较成熟,需验证的内容与新开发的检验方法有很大差异,美国药典中明确规定其所收载的方法需做系统适应性试验,这即是美国药典对方法验证的要求。某一方法需到底须进行哪些项目的验证,应根据实际情况而定,并不是所一的方法都必需进行以上9个方面的验证试验。方法验证的范围,一般来说,可分为以下3种情况区别对待。 1、对于直接引用有法定依据的方法,如药典标准和部颁标准,仅做系统适应性试验即可。但若将法定方法用于测定新药,或将某一品种的法定方法用于另一品种,就需进行系统的方法验证。 2、对于已在一实验室验证过但需在另一个实验室使用的分析方法,可采用对照试验法。即取同一批样品,按此方法在两实验室分别进行检验,将结果进行比较(如用t检验法计算),判断是否有显著性差异。这特别适用于大公司(包括跨国公司)的情况。母公司完成了系统的方法验证工作,子公司实验室均可用结果对照的方法进行判断,节省了大量人力、物力。国外称这种做法为“技术转移”(Technical transfer)。 3、其他分析方法可分为4种类型,验证要求可参见下表 不同分析方法的验证要求 验证项目类型 类型I 类型II 类型III 类型IV 定量测定限度试验 准确度要求要求 * * —— 精密度要求要求——要求—— 专属性要求要求要求 * 要求 检测限————要求 * —— 定量限——要求—— * —— 线性要求要求—— * —— 范围要求要求 * * —— 注:“——”表示不坐要求;“*”表示需根据实验特性决定是否坐要求。 类型I指用于测定原料药中主要成分或制剂中活性组分(包括防腐剂)的定量分析方法。类型II指用于测定原料药中杂质或制剂中降解产物的分析方法,包括定量分析和限度试验。类型III指用于测定性能特性(如溶解度、溶出度)的分析方法。 类型IV指鉴别试验。 (二)验证的内容及基本要求 1. 准确度 准确度是指用该方法测定的结果与真实值接近的程度,一般用回收率表示。准确度的测定至少要区方法范围内地个浓度级别,每个浓度级别至少要测定3次。如某方法的范围是80%~120%,则应取80%、100%、120% 3个浓度,每个浓度测定3次,计算9个测定结果的回收率及相对标准偏差,回收率及相对标准偏差均应在规定限度之内。 (1)原料药含量分析可通过分析已知纯度的对照品或样品进行测定,或用本法所得结果与另一验证的方法所得结果进行比较。 (2)制剂中各组分的含量分析按制剂处方取适量各组分进行有机物混合得有一混合物

工艺验证报告模板

工艺验证报告 文件编码: 起草人:姓名: 部门: 日期: 审核人:姓名: 部门: 日期: 批准人:姓名: 部门: 日期:

目录 1.介绍 (2) 2.验证目的 (2) 3.验证范围 (2) 4.验证类型 (2) 5.验证日期与相关批号 (2) 6.验证小组成员及职责 (2) 7.简单工艺描述(略) (2) 8.胺化工艺验证 (3) 8.1.工艺参数 (3) 8.2.验证人员及日期 (3) 8.3.验证标准、分析方法 (3) 8.4.验证数据 (3) 8.5.验证结果分析、评价及建议 (4) 9.纯化工艺验证 (4) 9.1.工艺参数 (4) 9.2.验证人员及日期 (5) 9.3.验证标准、分析方法 (5) 9.4.验证数据 (5) 9.5.验证结果分析、评价及建议 (6) 10.成盐工艺验证 (7) 10.1.工艺参数 (7) 10.2.验证人员及日期 (8) 10.3.验证标准 (8) 10.4.分析方法 (8) 10.5.验证数据 (8) 10.6.验证结果分析、评价及建议 (9) 11.验证结果批准、会签及日期 (10)

1.介绍 在验证生产过程中发生偏差与异常情况,我们按“偏差处理程序--SOP-ZL-9004-02”进行了处理。 2.验证目的 证明本工艺路线在预定的工艺参数范围内运行能持续有效地生产出高质量的合格的硫酸羟基氯喹。 3.验证范围 4.验证类型 前瞻性验证 5.验证日期与相关批号 验证日期:2007 年03 月20 日至2007 年04 月20 日验证批号:070402、070403、070404 6.验证小组成员及职责 7.简单工艺描述(略) 详见工艺验证方案SMP-ZL-7244-00。

有机挥发性物质检测方法验证报告2

验证报告Validation Report

目录CONTENTS 报告总结Summary Report 1、目的Purpose 2、验证范围Scope 3、验证依据Validation Basis 4、责任者Person Responsibility 5、接受标准Acceptance Criterion 6、有机挥发性物质的测定Determination of Organic Volatile Impurities 6.1有机挥发性物质的限度Limit of Organic Volatile Impurities 6.2溶液配制Preparation 6.3色谱系统Chromatographic System 6.4系统适应性试验System Suitability Test 6.5测定Procedure 6.6结果计算Calculate 6.7样品测定Sample Determination 7、仪器和试药Instruments and Reagents 7.1仪器Instruments 7.2试药Reagents 8、验证内容Validation Contents 8.1专属性(定位)Specificity 8.2检测限Limit of Detection 8.3精密度Precision 8.4线性范围Linearity and Range 8.5准确度/回收率Accuracy/Recovery 9、变更和偏差调查Change and Deviation Investigation 10、结果分析、结论和评价Comprehensive, Conclusion and Assessment 11、附录A ppendix

检测方法及方法的确认程序

1目的 为确保满足客户要求和检测数据准确可靠,对本公司开展的检测活动中所采用的方法进行控制。 2范围 适用于检测活动中的方法选择、执行能力的证实和方法的确认。 3职责 3.1技术负责人负责检测方法的选用、制定和确认及对测量不确定度的评定和分析数据的统计技术,以及《受控文件清单》的审核;负责组织检测实施细则、作业指导书的编制和批准,并负责对在用检测方法进行有效控制。 3.2收样员负责对客户要求方法的认可或选择。 3.3管理室负责检测标准的追踪确认,并发放《受控文件清单》,及时将检测标准的现时有效性信息通知检测人员;对在用受控技术标准的现时有效性负责。 3.4技术负责人每季度在相关官方网站及各类报刊、书籍、杂志上查询各类相关标准文件的最新修订情况,提出修订建议。 4工作程序 4.1本公司使用合适的方法进行抽样、样品制备、检测、测量不确定度评定、对检测数据的处理和统计分析。 4.2检测方法的选用 4.2.1当客户指定检测方法时,应采用满足客户要求并且适用于所进行的检测的方法。应优先使用国际、区域或国家标准发布的方法。收样员负责检查客户指定方法的适用性、有效性,若客户提供的方法不适用或已过时,收样员应告知客户,共同另选合适的方法,必要时联系检测室或技术负责人确定合适的方法。 4.2.2当客户未指定检测方法时 a)应优先选择以国际、区域或国家、行业标准发布的方法; b)或选择由知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的方法; c)或选择由设备制造商指定的方法; d)本公司自行制定或采用的方法如能满足检测的预期用途并经过技术或专家验证,也可以使用。

4.2.3 对于按照国家或行业标准生产的产品,检测方法按照产品标准中规定的方法。 4.2.4所有检测方法的选定均应得到客户的确认,尤其是与客户原提出方法不一致,或客户无要求等情况,在与客户商讨检测方法时的情况均应按《要求、标书和合同评审程序》规定在《检测委托单》中留有记录,并经客户确认。 4.3 标准方法执行能力的确认 本公司在选择每一检测方法进行检测之前,除应证实能满足客户的预期要求外,还需证实能够正确地运用这些检测方法,并得到准确可靠的检测数据。对首次采用的检测方法进行技术能力的验证,如检出限、回收率、正确度和精密度等。如果在验证过程中发现标准方法中未能详述但影响检测结果的环节,应将详细操作步骤编制成作业指导书,作为标准方法的补充。标准方法已被证实其能满足特定的预期要求,直接按本条进行执行能力的确认。 当检测标准发生变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法时,需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力,由技术负责人组织检测室负责人及相关人员对变更方法的确认进行全面策划并实施。 4.3.1 技术负责人组织相关检测室负责人对方法使用人员的执行能力进行确认和评审。 4.3.2 确认该方法的预期用途、适用范围、测试过程及技术要领、数据处理等已被正确掌握。 4.3.3 确认执行该方法所需的仪器设备、环境条件等已能满足要求。 4.3.4确认所需的技术文件和记录表格、检测报告格式已准备齐全。如果所采用的方法标准对检测工作的描述尚不够明确时,技术负责人应组织编制和批准相应的作业指导书,以保证检测不受影响及其结果的可靠性。 4.3.5 确认检测人员已能通过试验方法的检出限、精密度、回收率、适用的浓度范围和样品基体等特性来对检测方法进行确认,提供准确可靠的检测数据并核发了相应的上岗证。 数据的正确可靠按《检测结果质量控制程序》执行,可以通过下列方法之一或其组合来评定: (1) 同一检测人员重复测试和不同人员间测试结果的比较; (2) 使用标准物质进行校核; (3) 与其他方法所得结果进行比较; (4) 实验室间对比或能力验证计划(测量审核); (5) 对影响结果的因素作系统评审。

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