(新)检验方法的验证及确认

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检验方法的验证确认步骤及详细计算方法

检验方法的验证确认步骤及详细计算方法验证和确认是研究中非常重要的步骤，它们在科学研究、工程应用和质量控制等领域起着至关重要的作用。

在本文中，我将详细介绍验证和确认步骤以及计算方法。

验证是指通过实验、模拟或者理论分析来检验一些事物、方法或者模型是否正确、可行和有效。

验证的目标是确定一个事物是否符合预期的要求或者是否达到设计或规范的要求。

验证的步骤通常包括以下几个方面：1.确定验证目标：明确验证的目标和要求，例如确定一些新方法是否能够实现预期的效果。

2.设计验证试验：根据验证目标，设计相应的试验方案。

这包括制定试验步骤、选取适当的试验参数和测量方法，以及选择合适的实验样本和实验条件。

3.进行实验或模拟：根据试验方案，进行实验或模拟验证。

实验过程中需要准确记录实验数据和观察结果，以便后续分析和评估。

4.分析和评估实验结果：对实验数据进行统计分析和评估。

常用的方法包括计算平均值、标准差、置信区间等统计指标，以及使用图表和图像进行数据可视化和比较。

5.判断验证结果：根据分析和评估的结果，判断验证的结论。

如果实验结果符合预期要求或者设计规范，则验证被认为是成功的。

如果实验结果不符合要求，则需要重新进行验证或者修改设计。

确认是指通过重复实验或者观测来验证验证结果的可靠性和重复性。

确认的目标是确定验证结果的偶然误差和系统误差范围，并提供可靠的实证依据。

确认的步骤通常包括以下几个方面：1.设计确认试验：根据验证结果，设计相应的确认试验方案。

确认试验需要考虑到验证试验中的不确定性和可能存在的偶然误差，并增加重复试验的次数和重复观测的次数。

2.进行重复实验或观测：根据确认试验方案，进行重复实验或观测。

实验或观测的过程要保持一致性，并记录实验数据和观察结果。

3.分析和评估确认结果：对重复实验或观测的数据进行统计分析和评估。

同样可以使用计算平均值、标准差、置信区间等统计指标，以及使用图表和图像进行数据可视化和比较。

4.判断确认结果：根据分析和评估的结果，判断确认的结论。

检验方法验证和确认

再确认
仪器的确认--IQ
• 安装确认IQ
验收，登记安装制定操作规程、维护规程、清洗规程等培训建立使用记录和维修记录
仪器的确认-- OQ
• 运行确认OQ
– 即为空载试验，在不使用样品的前提下，确认仪器达到设计的要求。
– 目前许多大型仪器的运行确认都由仪器厂家完成。（仪器使用者需要做的是记录数据，并保存。）
分析方法验证（确认）的法规要求
• 第一百四十七条应当根据确认或验证的对象制定确认或验证方案，并经审核、批准。确认或验证方案应当明确职责。
• 第一百四十八条确认或验证应当按照预先确定和批准的方案实施，并有记录。确认或验证工作完成后，应当写出报告，并经审核、批准。确认或验证的结果和结论（包括评价和建议）应当有记录并存档。
分析方法验证（确认）的法规要求
• 第二百三十条产品的放行应当至少符合以下要求： (一）在批准放行前，应当对每批药品进行质量评价
，保证药品及其生产应当符合注册和本规范要求，并确认以下各项内容：
1 .主要生产工艺和检验方法经过验证；
分析方法验证（确认）对比
内容
适用范围
目的
发起时机
方法验证
1.采用新的检验方法； 2 .检验方法需变更的； 3 .采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；
分析方法的验证和确认
目的
任何分析测试的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据。
分析方法验证（确认）的法规要求
• 药品生产质量管理规范（2010年修订）第十二条质量控制基本要求：
（四）检验方法应经过验证或确认。
第一百三十九条企业的厂房、设施、设备和检验仪器应当经过确认，应当采用经过验证的生产工艺、操作规程和检验方法进行生产、操作和检验，并保持持续的验证状态。

检验方法验证、确认管理制度

目的: 建立检验方法的验证、确认管理制度，规范检验方法的验证和确认。

适用范围:检验方法的验证和确认的管理。

责任者:质量保证、质量控制。

1、企业所采用的检验方法应该是经过验证或确认的。

2、当检验方法发生变更时，应当进行确认或验证，必要时，还应经药品监督管理部门批准。

3、应当根据确认或验证的对象制定确认或验证方案，并经审核、批准。

确认或验证方案应有明确职责。

4、确认或验证应当按照预先确定和批准的方案实施，并有记录。

5、检验方法验证的基本内容包括：5.1方案的起草及审批；5.2检测仪器的确认；5.3适用性验证（包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等）；5.4结果评价及批准。

6、对于以下检验方法应进行验证：6.1采用新的检验方法；6.2检验方法需变更的；6.3采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；6.4法规规定的其他需要验证的检验方法。

7、需验证的检验项目分为四类：7.1鉴别试验；7.2杂质的限度检查；7.3杂质的定量测定；7.4含量测定，包括原料药或制剂中有效成分的含量，制剂中其他成分（如防腐剂等）的含量，溶出度与释放度等检查中的溶出量、和含量均匀度。

8、对不需要进行验证的检验方法，企业应对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。

检验方法确认适用于：8.1物料和产品中不需要进行验证的检验方法；8.2药典方法和其他已验证的法定标准；9、检验方法确认不适用于：实验室日常测试操作步骤不需要进行方法确认，例如（包括但不限于）干燥失重，炽灼残渣，各种湿法化学步骤如酸值和简单的仪器方法如 PH 计，除非有特殊要求。

10、检验方法确认的内容。

10.1 确认检验方法是否是最新国家标准。

10.2 确认检验方法的内容是否和国家标准一致。

10.3 确认非国标的检验方法是否经过验证。

10.4新版药典变更检验方法。

11、确认或验证工作完成后，应当写出报告，并经审核、批准。

12、确认或验证的结果和结论（包括评价和建议）应当有记录并保存。

方法选择、验证及确认程序

为保证检验检测结果的正确性和有效性，对检验检测活动中所采用的方法进行有效控制，特制定本程序。

本程序适用于检验检测活动中检验检测方法的选择、确认以及新工作的开展，非标准试验检测方法的管理。

3.1 技术负责人负责组织开展新工作前的检验检测方法评审并进行确认，批准检验检测作业指导书等文件，维护本程序的有效性。

3.2 生产技术部负责提出需要开展的新工作及本部门的执行标准，制定检测服务活动的检测服务程序及抽样活动以及不确定度分析。

3.3 资料档案室负责对标准规范进行查新，对标准规范有效性进行确认，建立现行有效规范台账。

3.4 试验中心、检测中心及项目试验室负责人负责检验检测方法的选用、制定和验证；标准方法和非标准发放（规定、偏离）的验证。

3.5 经营质管部负责检验检测资质、参数增项、标准变更的申报。

本程序使用的术语，依据下列表述以及质量手册和其他程序文件的规定进行定义，不作无限制的延伸4.1方法验证：方法验证的目的是确认检验检测机构能够正确实施检验检测方法，获得准确、有效的结果；4.1.1方法验证适用于：标准规范（含：国家标准、行业标准、地方标准、技术规范、国际标准等）中的检验检测方法；以及经过了方法确认的非标准方法（见4.2）；4.2方法确认：方法确认的目的是确认某种检验检测方法能否合理地使用，并达到预期的功能、效果和目的；4.2.2方法确认适用于非标准方法：机构自行设计和研发的方法、超出规定范围使用的标准方法、部分修改的标准方法等。

5.1 方法的选择及验证5.1.1 方法的选择⑴检验检测机构应采用满足客户需求，并满足检验检测要求的方法，包括抽样的方法。

⑵保证配置的技术资源满足检验检测需要，选用的检验检测方法（包括抽样方法）应满足客户的需求并适用于检验检测。

⑶当客户指定的检验检测标准和要求的能力是在资质认定、资质许可的能力范围内时，进行合同评审后按照《合同评审管理程序》(GRJC-CX15-2023) 的要求与客户签立《试验检测委托单》或《检验检测合同（协议）》。

实验方法验证、方法确认的区别与联系

方法验证、方法确认的区别与联系无论什么方法，在使用之初，一般在下列情况下，要求对分析方法进行验证、确认（或称证实）或重新验证。

那么，方法验证和确认究竟有什么区别及联系呢？任何分析检测的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据，方法验证在其中起着极为重要的作用。

方法验证的结果可以用于判断分析结果的质量、可靠性和一致性，这是所有质量管理体系不可分割的一部分。

一般在下列情况下，要求对分析方法进行验证、确认（或称证实）或重新验证：（1）首次用于常规检测前；（2）转到另一个实验室时；（3）对于验证过的方法，其条件或方法参数发生变化时（例如，仪器性能参数发生改变或样品基质不同时），并且这种变化超出了方法的原适用范围。

对实验室有影响的法规和质量管理标准一般都要求进行方法验证。

有的法规中直接使用“验证或确认”一词，并列出特定参数，也有的法规用这样的陈述暗示验证要求——“检测方法应适合于预期用途。

”国内主要法规标准国内第三方检测机构一般均非标准制修订机构，方法验证或确认的来源基本来自资质认定或实验室认可的要求，主要依据如下：01、CNAS-CL01:2006方法选择：实验室制定的或采用的方法如能满足预期用途并经过确认，也可使用。

所选用的方法应通知客户。

在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。

如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。

（1）实验室应对非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法进行确认，以证实该方法适用于预期的用途。

确认应尽可能全面，以满足预定用途或应用领域的需要。

实验室应记录所获得的结果、使用的确认程序以及该方法是否适合预期用途的声明。

按预期用途进行评价所确认的方法得到的值的范围和准确度，应与客户的需求紧密相关。

这些值诸如：结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限和/或复现性限、抵御外来影响的稳健度和/或抵御来自样品（或测试物）基体干扰的交互灵敏度。

检验方法的验证或确认培训

分析方法验证或确认培训一、分析方法的法规要求第十二条质量控制的基本要求：（四）检验方法应当经过验证或确认；第二百二十三条物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：（二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：1.采用新的检验方法；2.检验方法需变更的；3.采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；4.法规规定的其他需要验证的检验方法。

（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠；药典或官方标准收载的方法－不需完整验证；－需验证方法的适用性（确认）自研方法或对官方标准进行了大幅调整－需完整验证二、验证的目的：证明采用的方法适合于相应的检测要求。

三：验证项目1.准确度1.1定义：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（％）表示。

1.2方法1.2.1取已知浓度的样品（浓度范围为含量测定浓度的80%、100%、120%）各三份，每份进样测定三次，计算该方法的百分回收率。

1.2.2用HPLC法进行有关物质测定准确度试验，取杂质的LOQ、50%、100%、120%浓度四个点（也可根据产品质量情况选择其他点），每个浓度点测定三次。

计算百分回收率。

1.2.3 GC法残留溶剂准确度试验，取残留溶剂限度的LOQ、50%、100%、120%四个浓度点（也可根据产品质量情况选择其他点）溶液，若样品测定浓度值低于限度值的10%时，应增加测定限度的10%的浓度点溶液。

加入样品中，每个浓度点测定三次，计算扣除样品浓度后的百分回收率。

2. 精密度2.1定义：是指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般用偏差，标准偏差或相对标准偏差表示。

2.2方法;2.2.1系统精密度:通过对单个测定值与平均值之间的偏差程度来衡量系统的误差。

对同一均匀的样品溶液或标准品溶液，连续重复进样六次，记录每次进样后各组分的响应，峰面积或峰高，计算各响应值与平均值之间的偏差——相对标准偏差RSD。

检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法

检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法一、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认。

适用性验证（包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等）和结果评价及批准四个的方面。

二、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。

1、验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。

根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。

根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。

2、大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类：A、普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：B、较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；配大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。

为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。

检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。

检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。

技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。

3、校正校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。

紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。

气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。

在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。

分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。

对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。

4、适用性预试验仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。

检验分析方法的验证和确认培训课件

3
875
1764 95.59
7
881
1341 98.92
8
882
465
1340 98.49 97.7
9
883
1328
95.7
10
885
2240 97.13
11
884
1395
2254 98.21 97.51
12
881
2237
97.2
进行统计分析，结果平均回收率为98.15，RSD=2.65%。
检验分析方法的验证和确认
检验分析方法的验证和确认
8
二、分析方法验证
1、分析方法验证的定义：是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。
2、分析方法验证的目的： 1）证明采用的分析方法是科学、合理，
2）证明分析方法能有效控制药品的内在质量。
♦ 验证过程和结果均应记载在标准起草或修订说明中。
成分相对于主摹被分析物的重量／重量首分比或峰面积百
分比。
检验分析方法的验证和确认
27
某成分含量测定－回收率1
编号样品含加入对测得回收率平均回 RSD(%) 量(mg) 照品的总量 (%) 收率(%) 量(mg)
1
881 930 1853 104.52 97.22 3.71
2
877
1785 97.63
回收试验：加样回收试验：
检验分析方法的验证和确认
24
4）准确度 —原料药
➢ 用已知纯度的被分析物(如参比物质)进行测定 ➢ 用提出的分析方法的检测结果与第二种成熟的分析方法的
检测结果做比较，而后者的准确性是有规定的和(或)经确定的。 ➢ 准确性可以在精密度、线性和专属性建立后，推论而得.

检测方法选择、验证和确认控制程序

1 目的为确保客户的需要，保证本中心使用的检测方法准确、现行和有效。

2 适用范围适用于本中心所有检测方法(包括抽样方法)。

3 职责3.1技术主管负责检测方法的确认和审批，负责新方法的制定。

3.2质量主管协助技术主管做好检测方法的确认和审批工作。

3.3技术主管负责确保所有检测方法正确、有效。

3.4检测人员负责新检测方法及非标方法的建立以及方法确认和验证工作。

3.5质量监督员负责对方法的选定、确认和审批进行监督。

4 程序4.1检测方法的选择4.1.1中心应采取满足需要并适用于所进行检测的方法，包括抽样方法。

中心应对使用的检测或校准方法实施有效的控制与管理，明确每种方法的投入使用时间，并及时跟进检测或校准技术的发展，定期评审方法的有效性。

4.1.2优先使用国家标准、行业标准、区域或国际标准，并确保使用标准的最新有效版本，除非该版本不适宜或不可能使用，对标准方法的补充都制定成附加细则加以补充，编制成文件列入作业指导书中，以确保使用的一致性。

中心对能力范围内的标准每半年进行一次查新，查新后及时发布通知，保证标准方法为现行有效版本。

4.1.3对接受国家或地方政府的市场抽查检测时，按国家或地方政府指定的方法进行。

如果国家或地方政府没有指定方法，中心应优先选择国家标准、行业标准、地方标准，按照相关技术规范或者标准，使用适合的方法和程序实施检测活动。

4.1.4 综合办公室在进行合同评审时，应确定使用的检测方法。

当客户未指定方法时，中心应选择国际标准、区域或国家标准，或由知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的，或由设备制造商指定的方法。

如果中心制定的方法或中心选用的其他方法经验证能满足预期用途，也可以使用。

4.1.5 中心所用的方法应通知客户，并在合同评审时，征得客户书面同意，在开始检测工作前，中心应确认能够正确地运用标准方法，如果标准方法发生变化，应重新进行确认。

4.1.7对于化学检测，有必要防止实验室器皿对检测样品或标准溶液的污染。

(完整版)检验方法验证和确认管理规程

页次：共11 页第1 页文件名称：检验方法验证和确认管理规程编码：03SMP01200起草审核批准颁发部门质量保证部日期日期日期实施日期分发部门及份数：质量管理部1份目的：明确检验方法的验证和确认的管理规程，确保所采用的检验方法科学、合理，符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。

范围：仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。

职责：质量管理部QC、QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。

内容：1. 方法验证及确认工作职责分工1.1 质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。

1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。

1.3 质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核，监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。

确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。

1.4 质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。

2 方法验证2.1定义：方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。

2.2 目的：方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。

2.3 适用范围：符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：（1）采用新的检验方法；（2）检验方法需变更的；（3）采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；（4）法规规定的其他需要验证的检验方法。

文件名称：检验方法验证和确认管理规程编码：03SMP012002.3.1 在建立药品质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。

2.3.2 当药品生产工艺变更时，制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完全验证。

(完整版)检验方法验证和确认管理规程

范围：仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。

职责：质量管理部QC、QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。

内容：1. 方法验证及确认工作职责分工1.1 质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。

1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。

1.3 质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核，监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。

确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。

1.4 质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。

2.2 目的：方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。

文件名称：检验方法验证和确认管理规程编码：03SMP012002.3.1 在建立药品质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。

2.3.2 当药品生产工艺变更时，制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完全验证。

检验方法的确认与验证

检验方法的确认与验证检验方法的确认与验证是确保检验方法准确可靠的关键步骤。

在医学、科学研究、工业生产等领域，检验方法的确认与验证对结果的准确性和可重复性至关重要。

本文将详细介绍检验方法的确认与验证的概念、步骤以及其重要性。

一、概念检验方法的确认是通过实验和测试确定检验方法是否满足特定的要求。

它主要涉及检验方法的选择、标准的建立、设备的校准和人员的培训等方面。

检验方法的确认旨在确定方法能够提供可靠且准确的结果，是通过不同实验条件和样品进行检验，评估方法的稳定性、准确度和重复性。

确认是为了确保检验方法的可靠性，提高结果的可比性和可重复性。

而验证是指通过实验和测试获取数据，证明检验方法是可靠的、有效的并且符合预期目标的过程。

验证是通过与现有方法进行比较，评估新方法的准确性、精密度和可靠性。

验证的目的是证明新方法与现有方法具有相似的结果，并且能够产生准确、可靠的数据。

验证的过程应与实际应用情况相符，包括设备校准、样品处理和数据分析等。

二、步骤1.选择要验证的检验方法：根据实际需要，选择合适的检验方法进行验证。

要考虑方法的准确度、可靠性、适用范围和操作性等因素。

3.进行实验验证：根据实验方案进行实验，并记录实验数据。

需要重复多次实验，以保证实验结果的可靠性和准确性。

4.数据分析和结果判断：对实验数据进行统计分析，并与现有的方法进行对比。

判断新方法的准确度、精密度和可靠性是否满足要求。

5.结果报告和文件管理：将验证结果进行总结并撰写验证报告，包括方法的描述、实验结果和分析、验证结论等。

需要保留好验证所用的记录和相关文件，以备将来参考。

三、重要性1.提高结果的准确性：确认与验证能够评估方法的准确度和稳定性，帮助避免系统误差和随机误差的产生，提高结果的准确性。

2.保证结果的可比性：不同实验室或不同时间使用相同的方法能够获得相似的结果，保证了结果的可比性。

确认与验证能够评估方法的重复性和可靠性，确保结果的一致性。

7.2 方法的选择、验证和确认(质量手册)

7.2 方法的选择、验证和确认7.2.1 概述选择和制定检测方法是确保检测工作科学、技术上有效，防止检测活动出现随意和因人而异的情况。

质检部的基本职责是使用具有适当准确度和符合标准要求的方法进行检测。

质检监督部制定了《检测方法的选择、验证和确认程序》,技术主管负责组织对分析中心所用方法的选择、验证、确认进行审批。

7.2.1.1 质检部应使用适当的方法和程序开展所有检测活动，应确保遵循样品制备步骤、遵循标准物质/试剂存储和使用要求、遵循仪器设备的运行和操作要求、按检测方法规定程序检测空白样品和质量控制样品、遵循检测方法中定性/定量的方法和要求。

适当时，包括测量不确定度的评定以及使用统计技术进行数据分析，以保证整个检测活动始终符合客户的要求。

7.2.1.2质检部应建立在用检测标准的清单，并规定方法查新的频率、查新方式和查新结果的处置要求。

各分析中心应确保使用最新有效版本的方法，除非不合适或不可能做到。

如检测标准存在可选择执行要求或易产生歧义理解时，必要时，应补充方法使用的细则以确保应用的一致性。

如果国际、区域或国家标准，或其他公认的规范文本包含了实施实验室活动充分且简明的信息，并便于操作人员使用时，则不需再进行补充或改写为作业指导书。

对方法中的可选择步骤，根据需要制定作业指导书。

质检部要求将使用标准、操作仪器设备和制备物品的风险控制在最低限度，技术主管应根据检测标准对设备操作、物品制备，组织编写作业指导书，并对作业指导书的有效性给予维护。

作业指导书为管理体系的第三层文件，应当突出科学性、有效性和可操作性。

作业指导书应由质检部生产技术室编号给予控制。

所有方法、程序和支持文件，例如与检测活动相关的作业指导书、标准、手册和参考数据，应保持现行有效并易于人员取阅。

各类作业指导书包括：（1）检测方法的细则；（2）仪器设备的使用说明书或操作规程；（3）样品的处置和制备方法；（4）设备的期间检查，设备维护等作业规则；（5）用于测量的计算机软件程序；（6）对照图/曲线/换算表；（7）测量不确定度评定规范；（8）数据计算和处理方法；（9）抽样方法；（10）验证方法；（11）其他与检测活动有关的作业文件。

化学检测实验室的方法验证与确认

化学检测实验室的方法验证与确认化学检验实验室主要依靠准确掌握检验方法和掌控测试结果的有效性两个方面来保障检测结果的准确性，通常对检测方法的控制要求有两个控制理念，分别为方法验证和方法确认。

一部分实验室工作人员在进行检测时，不区分标准方法和非标准方法，直接使用同一种方式和操作方法进行检测，这就会在实验室检测标准技术方面出现很大的不确定度，影响检测结果的准确性。

标签：化学检测；实验室；方法验证；确认1 方法验证和确认的定义“方法验证”对应于英文单词“Verification”，ISO对其定义为“通过检查并提供客观证据，验证规定要求得以满足”。

通过方法验证可证实方法适用于其预期目的的过程。

确认包括研究性能特征，如：准确度、特异性、检出限、定量限、線性度、范围、耐用性和稳健性。

“方法确认”对应于英文单词“Validation”，根据ISO，其定义为：“通过考察和提供客观证据，确认是否能满足某个特定预期用途的特殊要求”，即：方法确认需要“确认某个特定的分析方法能满足分析目的。

”换句话说就是“表明一个规定的方法协议，适用于某个特定类型的测试物料，以及待测物特定的浓度水平”。

通过方法确认可证实一个实验室有能力重复已确认的方法，同时方法能够达到可接受的性能水平。

从方法确认和方法验证两者的定义可知，如果一个实验室希望使用某一标准方法（已通过协作研究被全面确认），则应开展方法验证。

而某一实验室需要研发一个新方法或使用非标方法时，则应进行方法确认。

2 方法验证和确认的实施程序2.1 方法验证的实施程序一般来说，进行方法验证有以下几种情况：①采用标准方法前；②对已确认方法进行了细微改变时（例如：使用了不同厂家的相同类型的色谱柱、改变了样品稀释倍数等）。

FDA实验室手册规定，对标准方法的性能验证可分为两种情况：①批量分析情况下的性能验证；②实验室首次使用标准方法前的验证。

而前者更多意义上是属于内部质量控制的范畴。

在方法验证过程中，需要考虑哪些关键参数，取决于方法的性质和可能遇到的样品类型。

方法的选择、验证和确认管理程序

1.目的为确保检测中心能够选择合适的方法，正确的开展方法的验证和确认工作，以保证测试的有效性，更好的服务客户。

2.适用范围检测中心检测方法的选择，标准方法的验证和非标方法的确认及方法偏离的控制。

3.职责3.1 技术负责人:负责组织非标准方法的确认和评审；组织标准方法的证实和查新。

3.2 检测人员：负责编制所在领域的方法验证和方法作业指导书，开展新项目的方法验证和方法确认。

4.作业内容检测中心应使用适当的方法和程序开展所有的活动，适当时包括测量不确定度的评定以及使用统计技术进行数据分析。

标准方法、程序和支持文件，按《文件管理程序》要求进行管理，确保现行有效，且便于人员取阅。

4.1 检测方法的查新检测中心的检测依据选择正式颁布的标准，优先顺序为国家标准、行业标准、国际和区域标准、地方标准、企业标准，或由知名技术组织或有关科技文献或期刊中公布的方法，或设备制造商规定的方法。

质量组每2个月，通过查询国家标准全文公开系统（）等进行方法查新，填写《标准查新记录》，并由技术负责人审核，确保检测方法最新有效。

4.2 标准作业指导书当检测中心所用标准存在理解、操作等困难时，技术负责人需要组织检测中心人员编写标准作业指导书，以保证对标准实施的一致性和有效性。

作业指导书按照《文件管理程序》要求进行编制、管理。

当使用英文标准作为检测依据时，除非检测人员能熟练使用该外文标准，检测中心应制定中文作业指导书。

其它外文标准应有中文作业指导书。

当采用多个相似的检测标准检测同一个项目或参数时，各个方法的具体要求可能不同，并不要求每个检测标准都要有一个作业指导书，可采用一个通用的覆盖多个相似检测标准的作业指导书，但必须确保能清楚识别出这些检测标准之间的差异。

4.3 方法的选择当客户未指定样品所用的检测方法时，检测中心应选择适当的方法并通知客户。

首先选择检测中心认可能力范围内的检测方法，当不能满足时，使用国际标准、区域标准或国家标准发布的方法，或由知名技术组织或有关科技文献或期刊中公布的方法，或设备制造商规定的方法。

食品中总酸新标准的确认及方法验证

分析检测食品中总酸新标准的确认及方法验证张丽琴（山西省检验检测中心食品与粮食检验技术研究所，山西太原 030000）摘要：《食品安全国家标准食品中总酸的测定》（GB 12456—2021）于2021年8月22日实施，在标准实施前，本实验室选取了标准要求的不同种类的样品，用3种方法分别检测其总酸含量，并对所得结果进行比对，分析了同一样品用同一方法检测的精密度和同一样品用不同方法检测的相对标准偏差（RSD），结果表明，同一样品用同一方法检测的精密度很低，最高为0.858%，同一种样品用不同方法检测时，所得结果的相对标准偏差比较小，最高为0.031%，通过试验确认了本实验室的实验设备、环境条件、人员能力都能满足GB 12456—2021中3种方法的检测要求，完成了对GB 12456—2021新标准的确认和新方法的验证。

关键词：食品检验；总酸；新标准确认；方法验证总酸是食品中的一项重要指标，尤其是酒类、饮料、调味品等产品中，总酸含量直接影响到产品的口感和性状。

总酸是指食品中能与强碱发生中和作用的物质总量，包括无机酸、有机酸、强酸弱碱盐等[1]，《食品安全国家标准食品中总酸的测定》（GB 12456—2021）代替《食品中总酸的测定》（GB/T 12456—2008）、《啤酒分析方法》（GB/T 4928—2008）、《酱卫生标准的分析方法》（GB/T 5009.39—2003）、《食醋卫生标准的分析方法》（GB/T 5009.41—2003）、《白酒分析方法》（GB/T 10345—2007）、《蚝油》（GB/T 21999—2008）中总酸的测定[2]，在新标准中增加了电位滴定法，也改变了样品的处理方法，另外根据《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》（RB/T 214—2017）中规定，在使用标准方法前，要进行验证[3]，因此，在新标准实施前，对新标准的确认和新方法的验证是必不可少的。

检验方法的验证及确认

检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。

检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同就会造成结果不同。

本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。

文章为原创大赛往期作品回顾，在此仅作为对大家的启发之用。

欢迎批评指正。

<<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。

如果方法发生了变化，应重新进行确认。

实验室应确保使用标准的最新有效版本。

”在条款中也有相应的规定。

实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。

下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认：1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。

2.标准方法发生了变化应重新确认。

3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。

一、检测方法的选择及使用要求实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。

所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。

如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。

另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。

这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。

因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。