检验方法确认方案
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检验方法确认方案
目录确认方案
1、概述
2、验证依据
3、验证范围
4、验证目的
5、验证内容
6、验证人员分工
1、概述
单硝酸异山梨酯注射液收载于《中华人民共和国药典》2010年版二部。质量标准中采用高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯的含量，为进一步确认药典方法的可行性及有效性，更好控制产品质量，现对药典方法进行确认。
2、验证依据
《中华人民共和国药典》2010年版二部“单硝酸异山梨酯注射液”项下规定
《高效液相色谱法标准操作规程》（SOP-E-5-009-A01）
《中华人民共和国药典》2010年版二部附录XIXA“药品质量标准分析方法验证指导原则”
3、验证范围
本方案适用于单硝酸异山梨酯注射液检测方法的验证。
4、验证目的
对单硝酸异山梨酯注射液含量测定方法进行确认，以确保检验结果的准确性和可靠性。
5、验证内容
5.1色谱条件与系统适用性试验
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（25：75）为流动相；检测波长为210nm。取单硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含5μg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算不低于3000，单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰的分离度应大于2.0。
对照品溶液的制备取单硝酸异山梨酯对照品，用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为供试品溶液。
5.2 线性和范围
取单硝酸异山梨酯对照品12μl、16μl、20μl、24μl、28μl进样，线性范围1.2μg～2.8μg 按上述色谱条件进样，相应的色谱峰面积为纵坐标（Y），进样量为横坐标（X，μg），绘制标准曲线，计算线性方程，相关系数R。
表1.线性溶液试验结果
可接收标准：·相关系数R不得低于0.999；
5.3重复性试验
取同一浓度的供试品溶液，按5.1色谱条件进行试验，连续进样6针，取峰面积计算RSD，不得过3.0%。
表2.重复性试验结果
5.4中间精密度试验
同一实验室的不同人员，取同一批样品，在不同日期、不同仪器，按5.1色谱条件进行实验，试验结果的RD%均不得过2.0%。
表3. 精密度试验结果
6、验证人员分工