氟啶虫酰胺小试研究报告.doc
氟啶虫酰胺防治蚜虫示范
10%氟啶虫酰胺水分散粒剂防治苹果黄蚜示范试验氟啶虫酰胺(flonicamid)是由日本石原产业株式会社研制的一种新型杀虫剂，该杀虫剂是一种吡啶酰胺类昆虫生长调节剂，在水果、蔬菜上试验表明，它能低剂量的有效控制蚜虫和粉虱等害虫。
其作用机理独特，对蚜虫等吮吸害虫有很好的神经作用和快速拒食活性，目前为止还未发现与其它活性组分相抵抗，与现有的杀虫剂如新烟碱类(neonicotinoids)杀虫剂相比具有低敏感性,对传统的杀虫剂没有交互抗性。
本示范试验，旨在了解和展示10%氟啶虫酰胺水分散粒剂对苹果黄蚜的防治效果，评价其用于防治苹果黄蚜的药效和最佳使用剂量，以及对苹果树的安全性，为推广应用提供科学依据和观摩现场。
1、试验条件：供试作物为苹果树，作物品种为乔纳金，防治对象为苹果黄蚜，试验地点在大连普兰店市太平办事处柳家社区王宝良果园。
试验地土壤类型为壤土，土壤pH值为 7.1，有机质含量为1.2％，施肥量为每亩施农家肥2000公斤，果树专用肥80公斤。
2、试验设计和安排：示范设两种药剂，四个处理：即试验药剂：10%氟啶虫酰胺WG4000倍、2500倍，对照药剂：10%吡虫啉WP4000倍及空白对照（清水）。
施药器械类型为机动喷雾机，施药方法为喷雾法。
施药时间：2009年6月21日，在苹果黄蚜发生始盛期施药一次。
施药液量：每亩药液量200升。
每个小区处理667平方米，空白对照区面积60平方米，随机排列，不设重复。
3、试验调查：施药前调查基数，施药后1、3、7、14、21天进行残虫调查。
调查方法：示范区对角线取样，每个处理区取5点，每点１株苹果树，分别在每株苹果树的东、西、南、北、中5个不同方位，随机选取1个长30cm，以上有代表性的枝条，调查黄蚜数量，并挂牌标记。
空白对照区选２株树，依照此法调查。
施药期间未发现各个药剂处理区的苹果叶片出现不良影响。
4、结果与分析：试验提供的氟啶虫酰胺10%WG对苹果黄蚜有较好的防治效果，使用浓度分别为4000倍、2500倍。
20%氟啶虫酰胺SC配方的研制
明， 该 悬浮 剂对 苹果树 蚜 虫具 有较 好 的速 效性和 持 效性 。 关键词： 氟啶 虫酰胺 ； 悬浮 剂 ； 配方； 筛选 ； 防 治效果 ： 苹 果蚜 虫
中 图分 类 号 ： Ｔ Ｑ ４ ５ ０ ． ６ ； Ｔ Ｑ ４ ５ ０ ． ２ １ 文献标志码 ： Ａ ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ８ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ６ ７ １ － ５ ２ ８ ４ ． ２ ０ １ ７ ． ０ ４ ． ０ ０ ７
Ｆｏ ｒ ｍｕｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｐｒ ｅ ｐａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏｎ ｏ ｆ Ｆｌ ｏｎ ｉ ｃ ａ ｍｉ ｄ ２ ０％ Ｓ Ｃ
ＤＯＮＧ Ｌ ｉ － ｆ ｅ ｎ ｇ ， Ｌ Ｉ Ｓ ｈ ｕ — ｂ ａ ｉ ， Ｓ ＨＡＯ Ｙａ ｎ － ｐ ｏ ， Ｈ ＡＯ Ｌ ｉ － ｘ ｉ ａ ， Ｌ Ｉ Ｕ Ｘｉ － ｌ ｉ ｎ ｇ
（ 青 岛瀚生生物科技股份有 限公 司， 山东青岛 ２ ６ ６ ０ ０ ０ ）
摘要： 通过 试验 优化 得到２ ０ ％氟啶 虫酰胺 悬 浮剂 的最佳 配 方。２ ０ ％氟啶 虫酰 胺 悬浮剂 配 方为 ： 氟
啶 虫酰 胺２ ０ ％、 Ｃ Ｆ ２ ０ Ｓ ２ ． Ｏ ％、 ５ ０ ０ Ｌ Ｑ １ ． ０ ％、 Ａ７ ８ ８ １ ． Ｏ ％、 Ｉ Ｐ １ ． ０ ％、 丙二 醇４ ． ０ ％、 黄 原胶 ０ ． ２ ％、 硅 酸 镁 铝
ａ ｌ ｕ ｍｉ ｎ ｉ ｕ ｍ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｅ １ ． ０ ％， ｐ ｒ ｅ ｓ ｅ ｒ ｖ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ０ ． １ ％， ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｄ ｅ ｆ ｏ ａ ｍｅ ｒ ０ ． ２ ％， ｈｅ ｔ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｍａ ｋ ｉ ｎ ｇ ｕ ｐ ｔ ｏ １ ０ ０ ％． Ｔ ｈ ｅ ｈｅ ｔ ｒ ｍａ ｌ ｓ ｔ ｏ ｒ ａ ｇ ｅ ａ ｎ ｄ ｃ ｏ ｌ ｄ ｓ ｔ ｏ ｒ ａ ｇ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｉ ｔ ｅ ｓ ｏ ｆ ｈｅ ｔ Ｓ Ｃ ｗｅ ｒ ｅ ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｉ ｆ ｅ ｄ ，ａ ｎ ｄ ｉ ｔ ｈ ａ ｄ ｇ ｏ ｏ ｄ ｄ ｅ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｓ ｉ ｉ ｔ ｏ ｎ ｍｔ ｅ ａ ｎ ｄ ｓ ｕ ｓ ｐ ｅ ｎ ｓ ｉ ｏ ｎ ｒ ａ ｔ ｅ ． Ｉ ｎ ａ ｄ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ， ｌｏ ｆ ｎ ｉ ｃ ａ ｍｉ ｄ ２ ０ ％ Ｓ Ｃ ｈ ａ ｄ ｑ ｕ ｉ ｃ ｋ － ａ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ ｅ ｉｃ ｆ ａ ｃ ｙ ａ ｎ ｄ ｌ ｏ ｎ ｇ — ｌ ａ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ ｅ ｉｃ ｆ ａ ｃ ｙ ｏ ｎ ａ ｐ ｐ ｌ ｅ ａ ｐ ｈ ｉ ｄ ｓ ．
氟啶虫酰胺小试研究报告.doc
氟啶虫酰胺小试研究报告氟啶虫酰胺CA 登录号：158062-67-0。
化学名称为N-氰甲基-（三氟甲基）烟酰胺。
分子式：C 9H 6F 3N 3O ，分子量：229.16。
其结构式如图1所示。
NCF 3ONHCN本品外观为白色无味固体粉末，熔点157.5℃，蒸气压(20℃)2.55x 10-6 pa ，溶解度(g/L ，20℃)：水5.2、丙酮157.1、甲醇89.0，对热稳定。
制剂为10%水分散粒剂。
2 工艺路线选择2.1 中间体4-丁氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的合成中间体4-丁氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的合成，文献有以下两种方法： 2.1.1 以三氟乙酰氯为主要反应原料，反应式如下：2.1.1 以三氟乙酸酐为主要反应原料，反应式如下：以上两种方法，由于三氟乙酰氯不容易购买和三氟乙酸酐价格昂贵，我们自主开发出以三氟乙酸代替三氟乙酰氯或三氟乙酸酐的合成方法，反应式如下：F 3CO OH+OC 4H 9F 3CO OC 4H 9吡啶S OOCl +F 3CO Cl+OC 4H 9F 3CO OC 4H 9吡啶CF 3OO O CF 3+OC 4H 9F 3CO OC 4H 9吡啶本方法原料易得、操作简单、成本低等优势，有较大的经济效益。
2.2 反应机理或基本原理采用三氟乙酸为起始原料经四步反应合成氟啶虫酰胺，反应式：F 3CO OH+OC 4H 9F 3CO OC 4H 9吡啶S OOCl +F 3CO OC 4H 9F 3CONH 2+NH 3F 3CO NH 2+OOC H 3H 3CO NCF 3COOHNCF 3COOH+NH 2NNCF 3O NHCN3．实验方法3.1 主要原材料和产品的物性及规 3.1.1 氟啶虫酰胺原药物性及规格3.1.2原料及中间体规格、物化性质3.2试验操作及结果3.2.1中间体4-丁氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的合成3.2.1.1 实验操作在装有搅拌、温度计和滴液漏斗的三口1000ml反应瓶中，依次加入360ml二氯甲烷和144g(1.8mol)吡啶，于0～-10℃滴加102.6g三氟乙酸(0.9mol)，滴加时间约1小时，加完，于0～-10℃加入90.9g (0.9mol)乙烯基丁醚后，于0～-10℃滴加108.5g(0.945mol)甲磺酰氯，滴加时间约1小时，加完于0℃保温0.5小时，再升至20～30℃反应2小时，气相色谱监测，乙烯基丁醚小于1%，反应完全后加220ml水，搅拌5分钟，分层，水层用90ml二氯甲烷萃取，合并有机相，用2*135ml水洗涤两次，有机相用无水硫酸镁干燥，过滤，用2*40ml二氯甲烷洗涤，合并有机相直接用于下一步反应。
生物监测法测定氟啶虫酰胺的人体暴露水平
生物监测法测定氟啶虫酰胺的人体暴露水平于爱丽;朱永哲;Kim Jeong-han【摘要】To get the actual exposure level of flonicamid for human body, the concentration of flonicamid and its metabolites in the urine of operators after spraying were detected and analyzed. The LOD of flonicamid was 0.005 mg/L by LC - MS/MS, and the standard curve coefficient R2 was 0.9993. The LOD of flonicamid metabolites TFNG and TFNA were both 0.0025 mg/L and the standard curve coefficients R were 0. 9995 and 0.9997, respectively. The recovery rate of flonicamid, TFNG and TFNA extracted by ethyl acetate were 72. 3% , 78. 2% and 80% respectively, indicating the extraction and analysis method was valid. The urine of two operators who sprayed 2 000 times solution of 10% flonicamid WG for 4 hours under the protection of garment and gloves was collected after 12, 24 and 36 hours for biological monitoring. The exposure level of the two operators were below 0. 039 and 0, 066μg/μg BW per day respectively, which were only 0. 16% and 0.27% of the NOEL of flonicamid (25 μg/μg BW per day) , indicating the exposure level was within the acceptable range.%测定了两位操作者喷完氟啶虫酰胺后尿液中氟啶虫酰胺及其代谢产物的量以确定氟啶虫酰胺在人体内的实际暴露水平.结果表明,用液相色谱质谱仪( LC - MS/MS)分析氟啶虫酰胺的最低检出限(LOD)为0.005 mg/L,标准曲线的线性R2=0.9993；氟啶虫酰胺代谢物TFNG和TFNA的LOD均为0.0025mg/L,标准曲线的线性分别为R2=0.9995和R2=0.9997；用乙酸乙酯提取尿液中氟啶虫酰胺及其代谢物TFNG和TFNA的回收率分别为72.3％、78.2％和80％,表明本试验的提取分析方法可行有效.在穿好防护服戴手套条件下,二人连续喷10％氟啶虫酰胺WG 2 000倍液4h,喷药后12、24、36 h收集二人的全部尿液进行生物监测.二人体内氟啶虫酰胺的暴露水平分别小于0.039和0.066 μg/( kg BW·d),二人体内的实际暴露量仅为氟啶虫酰胺最低观测效应值(25 μg/kg BW·d)的0.16％和0.27％,表明暴露水平在可接受的范围内.【期刊名称】《山东农业科学》【年(卷),期】2012(044)008【总页数】5页(P111-115)【关键词】氟啶虫酰胺;人体暴露水平;生物监测【作者】于爱丽;朱永哲;Kim Jeong-han【作者单位】青岛农业大学化学与药学院,山东青岛266109;青岛农业大学化学与药学院,山东青岛266109;首尔大学农业与生物技术学院,韩国首尔151742【正文语种】中文【中图分类】TQ450.2+64农民长期从事农业生产活动，是农药暴露的主要人群之一。
10%氟啶虫酰胺悬浮剂防治黄瓜蚜虫药效试验
收稿日期：2018-04-2310%氟啶虫酰胺悬浮剂防治黄瓜蚜虫药效试验陈静，张欣，李培国，陈根良，蒋辉，秦龙，杨旭(浙江新安化工集团股份有限公司,浙江建德311600)摘要:该文进行了10%氟啶虫酰胺悬浮剂防治黄瓜蚜虫药效试验。
田间药效试验表明:10%氟啶虫酰胺悬浮剂对黄瓜蚜虫具有较好的防治效果,有效成分用量为45～75g/hm 2时对黄瓜蚜虫速效性较好,施药后3天,防效均保持在98.4%～99.0%之间;持效期较长,施药后7天,防效仍然保持在98.9%以上。
田间试验的用药剂量下,未见对黄瓜有药害症状。
因此,10%氟啶虫酰胺悬浮剂是防治黄瓜蚜虫较理想的药剂,推荐在黄瓜蚜虫始盛期施药1次,其有效成分用量为45～75g/hm 2。
关键词:氟啶虫酰胺;悬浮剂;田间药效doi:10.13752/j.issn.1007-2217.2018.03.009第48卷第3期2018年9月Vol.48No.3Sep.2018杭州化工HANGZHOU CHEMICAL INDUSTRY蚜虫又称腻虫,是黄瓜生产中经常发生的害虫[1]。
在瓜菜叶背面或幼嫩茎芽上群集,吸食汁液导致叶片卷缩畸形,并传播病毒。
蚜虫危害时还排出大量的蜜露污染叶片和果实,引起煤污病菌寄生,影响光合作用。
蚜虫繁殖快,1年可以生长4或5代[2],同时由于国内农药的不合理使用,导致目前大多数农药品种抗性增加很快,给防治工作带来了难度[3-5]。
氟啶虫酰胺是一种新型低毒吡啶酰胺类昆虫生长调节剂类杀虫剂,除具有触杀和胃毒作用外,还是一种很好的神经毒剂,具有快速拒食作用。
蚜虫等刺吸式口器害虫取食吸入带有氟啶虫酰胺的植物汁液后,会被迅速阻止吸汁,1h 之内完全没有排泄物出现,最终因饥饿而死亡。
为了更好地防治黄瓜蚜虫,本试验针对10%氟啶虫酰胺悬浮剂对黄瓜蚜虫的田间防效和安全性开展了研究。
1试验材料与方法1.1试验时间和试验地概况2017年的田间试验在北京市海淀区蔬菜田进行,试验地各小区栽培条件和管理措施一致,试验田为壤土,有机质含量为1.5%,pH 为7.2,土壤肥沃,灌溉方便。
氟啶虫酰胺组成结构、作用功能详解
氟啶虫酰胺(flonicamid) 是由日本石原产业株式会社发现的吡啶酰胺(或烟酰胺) 类杀虫剂，它可以有效防治广泛作物上的刺吸式口器害虫，对蚜虫尤其高效。
其作用机理新颖，与目前市售其他杀虫剂无交互抗性，对蜜蜂低毒。
多家公司参与开发，其中包括美国富美实、韩国东部韩农株作用机理氟啶虫酰胺作用机理新颖，对蚜虫等刺吸式口器害虫具有快速拒食活性和很好的神经毒性。
氟啶虫酰胺通过抑制蚜虫口针穿透植物组织来抑制取食。
刺吸式口器害虫取食带有氟啶虫酰胺的植物汁液后，30 min内迅速停止取食，1 h内完全没有排泄物出现，且这种拒食作用具有不可恢复性，被阻止吸汁的害虫最终因饥饿而死亡。
似乎氟啶虫酰胺的杀虫作用类似于吡蚜酮，但两者的作用机理还是存在差异。
研究人员认为，氟啶虫酰胺具有新颖的作用机理。
国际杀虫剂抗性行动委员会(IRAC)因此将氟啶虫酰胺划分为：9C类，选择性同翅目拒食剂。
目前，氟啶虫酰胺是该组产品中的唯一成员。
靶标害虫氟啶虫酰胺为高效、选择性杀虫剂，具有较好的内吸性，渗透作用强，持效期长，可用于果树、谷物、马铃薯、水稻、棉花、蔬菜、豆类、瓜类、茄子、茶树、核果、向日葵、番茄和温室观赏植物等，防治刺吸式口器害虫，如棉蚜、马铃薯蚜、粉虱、车前圆尾蚜、假眼小绿叶蝉、桃蚜、褐飞虱、小黄蓟马、麦长管蚜、蓟马和温室粉虱等，其中对蚜虫防效优异。
叶面喷雾的有效成分用量为50～100g/hm2。
氟啶虫酰胺对螨、双翅目、鞘翅目和鳞翅目害虫没有活性。
氟啶虫酰胺在推荐剂量下使用，对作物、人畜和环境安全。
其对有益节肢动物如家蚕、意大利蜜蜂、异色瓢虫、智利小植绥螨等无不良影响。
与有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类杀虫剂无交互抗性，可用于对这些杀虫剂及新烟碱类杀虫剂产生抗性的害虫防治。
氟啶虫酰胺杰出的作用机理和对益虫的安全性使其成为抗性治理以及有害生物综合防治体系(IPM)的重要产品。
毒性哺乳动物毒性雄大鼠急性经口LD50为884 mg/kg，雌大鼠为1 768 mg/kg。
有关氟啶虫酰胺原药产品情况介绍
有关氟啶虫酰胺原药产品情况介绍1.有效成分：有效成分的识别项目内容备注中文通用名称 氟啶虫酰胺 英文（ISO）通用名称 Flonicamid中文化学名称N-氰甲基-4-(三氟甲基)烟酰胺 化学文摘登录号（CAS） 158062-67-0结构式分子式 C 9H 6F 3N 3O 相对分子量 229.16 其它2、产品标准检测项目及控制指标：项 目指 标 氟啶虫酰胺质量分数，% ≥ 96.0 pH 值范围5.0～8.0 水分，% ≤0.5丙酮不溶物质量分数，%≤ 0.5 a正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定1次。
3.生产工艺摘要：生产工艺摘要原材料名称 CAS号纯度 供应商 备注乙基乙烯醚 109-92-299%三氟乙酸酐 407-25-099%吡啶 110-86-1 99% 氨水 1336-21-6 28% 甲氧基丙烯酸甲酯 5788-17-099%甲醇钠 124-41-4 99% 甲醇 67-56-1 99% 氯化亚砜 7719-9-7 99% DMF 1968-12-2 99% 三乙胺 121-44-8 99% 氨基乙腈硫酸盐 5466-22-899%四氢呋喃 109-99-999%甲苯108-88-399%主反应方程式（包括主产物和副产物）反应过程简述以乙基乙烯醚为起始原料，三氟乙酸酐酰基化，经氨解，酸性条件下缩合，合环，水解得到4-三氟甲基烟酸；以4-三氟甲基烟酸为起始原料，经氯化与氨基乙腈硫酸盐反应得到氟啶虫酰胺产品。
工艺控制点1、酰基化反应要低温加入乙基乙烯醚，温度在0℃以下；2、用氨水代替氯气，氨水配比4-5，收率高10%个点左右；3、缩合温度控制在回流温度，反应24小时效果最佳；4、酰氯与氨基乙腈硫酸盐反应体系要加入一定质量的水，效果较好。
工艺流程图其他4.毒理学资料摘要：急性毒理学试验数据项目 毒性结果 毒性级别雄：>2000mg/kg；雌：>2000mg/kg 低毒 大鼠急性经口 LD50雄：>2000mg/kg；雌：>2000mg/kg 低毒 大鼠急性经皮 LD50大鼠急性吸入 LC0雄：>2000mg/m3；雌：>2000mg/m3低毒5兔皮肤刺激 无刺激性兔眼睛刺激 轻度刺激性豚鼠皮肤致敏 弱致敏物。
氟啶虫酰胺高效液相色谱分析方法研究
。
由于 氟 啶 虫酰 胺 作 用机 理 独 特新 颖 、生 物活 性
高 以及 其 对 人 、 畜、环 境 安全 ，同时 可 以有 效 防治
和制 剂 的定量 分 析 。
作 者简 介 ：￣ Ｂ ｉ ｆ ］ （ １ ９ ８ ９ －） ， 男 ，山东泰 安 市人 ，硕 士研 究 生，主 要 从事 农药残 留 检测 研究 。Ｅ — ｍａ ｉ ｌ ：２ ０ １ ３ １ ０ ２ １ ２ ７ ＠￣ａ ｕ ． ｅ ｄ ｕ ． ｃ ａ 。 通 讯作 者 ：王 鸣￣ （ １ ９ ６ １ 一） ，男 ，教授 ，主要 从事 农药 残 留和环 境 毒理研 究 。Ｅ － ｍａ ｉ ｌ ：ｗ ａ ｎ ｇ ｍｈ ａ ＠ｎ ｊ ａ ｕ ． ｅ ｄ ｕ ． ａ ｎ 。 收 稿 日期 ：２ ０ １ ４ ． １ ２ —之 间的重 复性 ，待相 邻 ２
针 氟啶 虫酰 胺峰面 积 变化 小于 １ ． ５ ％时 ，依次 按标 样
溶 液 、样 品溶液 、样 品溶 液 、标样 溶液 进样 。
１ ． ４ ． ４ 计算
依 次测 得 标样 溶液 、样 品溶 液 、样 品溶 液和 标 样 溶 液 的峰面积 ，将 ２针样 品溶 液和 ２针 标样 溶液 中氟 啶 虫酰胺 的峰面 积 分别 平均 ，样 品 中氟 啶 虫酰
开 发 的一 种新 型 低 毒吡 啶酰 胺 昆虫 生长 调 节剂 类 杀
虫 剂…。氟 啶虫 酰 胺 具有 新 颖 独特 的作 用机 理 ，对 蚜 虫等 刺 吸 式 口器 害虫 有较 好 的防治 效 果 ，具有 快
速拒 食 活 性和 很 好 的神 经毒 性 ，通 过 阻碍 昆虫取 食 活动 而 发 挥作 用 。害虫摄 入 药 剂后 在较 短 时 间 内会 近年 来 ，主 要采 用 液质 联 用 、气相 色谱 分 析 方
氟啶虫酰胺机制
氟啶虫酰胺机制
氟啶虫酰胺（Fluoropyrimidine-2,4-diones）是一类杀虫剂，通
过抑制昆虫体内的酯酶来达到杀虫的作用。
具体来说，氟啶虫酰胺是一种纯拮抗性酯酶抑制剂，主要作用靶标为酯酶家族中的羧酸酯酶（Carboxylesterases, CE）和磷
酸酯酶（Phosphatases），其中以羧酸酯酶的抑制作用更为显著。
在昆虫体内，羧酸酯酶是一种参与代谢解毒的重要酶类，能够降解多种杀虫剂、植物毒素等化学物质。
而氟啶虫酰胺通过与羧酸酯酶结合，形成稳定的复合物，从而阻止羧酸酯酶对其他化合物的降解作用，使得这些杀虫剂在昆虫体内积累，导致昆虫死亡。
此外，氟啶虫酰胺还对昆虫体内的磷酸酯酶有一定的抑制作用。
磷酸酯酶是昆虫体内磷酸化合物的降解酶，包括昆虫体内的一些重要信号分子和代谢产物。
氟啶虫酰胺抑制磷酸酯酶的活性，可能会影响昆虫的代谢、发育和神经系统功能。
总的来说，氟啶虫酰胺主要通过抑制昆虫体内的酯酶活性，干扰生物体代谢和解毒机制，从而实现对昆虫的杀虫作用。
新颖杀虫剂——氟啶虫酰胺
表 １ 酰胺 中的 Ｎ原子上 以不同位置吡啶基取代 的生物 活性
＾ 取 代吡 啶 基 Ｌ ２吡 啶：先 导化 合物 Ａ ．
４ 吡 啶 一
桃 蚜 Ｌ ９ｍｇ・ Ｃｏ ， Ｌ
ｌ ． ２５
ｃ ２ ０ ０
部 分 三 氟 甲基 吡 啶衍 生 物 的 三 氟 甲基 取 代 多在 吡 啶 的 Ｂ位 。（）对 三 氟 甲基 吡 啶 以碳链 延 长 的化 合 一 ２ 物 知之 不多 。为此 ，该公 司科 技人 员进 一 步 以在 吡
三 氟 甲基 吡 啶酸（） ｏ 将 化 合物 （） 氯 化亚砜 及 取 ５ ＇。 】 ５与
的农药 予 以替代 。对 于新 开发 的农药 ，要 求其 ：（） １ 对 抗性 品系 有效 ；（）对 非靶标 安全 ； ３ 环境 相 ２ （）对
容 性好等 ，这 也是 新农 药创 制者 的职 责 。
１开发沿革
Ｎ
Ｎ
石原产业 公司在新农药研发中发现 以三氟甲基 取代 的吡 啶化 合物 具 有特 异 的生理 活 性 ，为 此进 行
如 图 ４所 示 ，利 用 已知 的将 ４４４三 氟 乙酰 乙酸 ，，．
先 导 化 合 物 Ａ
乙酯 （） 氰基 酰 胺进 行环 化 反应 制取 ４三 氟 甲基 吡 １与 一 啶 的方 法 ，制 取 化 合物 （） ２，再 与氧 氯化 磷 反 应将 ２ 个 羟 基 变 为氯 原 子 制得 化 合 物（） ３。接着 以铂 ４。将
。 ｃ－
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啶氧 菌￣ （ｉ ｘ ｓｏｉ） ｐｃ ｙｔ ｂ ｏ ｒ ｎ
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啶 酰 菌胺 （ ｕ ｐｃ ｌ ｅ ｌ ｆ ｏ ｉｏ ｄ ） ｉ
氟啶虫酰胺对家蚕的毒性测定
食，每天调查家蚕幼虫中毒死亡数，以清水处理为
2
结果与分析
量浓度对数与幼虫死亡率概率值进行线性回归分
2.1
氟啶虫酰胺对家蚕的急性食下毒性
空白对照，重复 3 次。采用 DPS 统计软件对药液质
析 ，
求出致死中浓度（LC50）和 95%置信限。
第 50 卷 第 4 期 2019 年 12 月
Vol.50 No.4 Dec., 2019
Bulletin of Sericulture
· 21 ·
氟啶虫酰胺对家蚕的毒性测定＊
陈伟国，
杨一平，
林蔚红，
孙海燕，
钱秋杰，
张
芬
（海宁市蚕桑技术服务站，浙江 海宁 314400）
要：10%氟啶虫酰胺水分散粒剂对家蚕 3 龄起蚕的急性食下毒性（LC50）为 10.2146 mg/L，对家蚕具有高毒性。
虫等。氟啶虫酰胺对天敌昆虫、访花昆虫较安全，
对
水生动植物无影响，100 mg/L 对蚕无影响
。氟啶
［1~4］
虫酰胺在我国登记在水稻、黄瓜、甘蓝、马铃薯、苹
果等作物防治稻飞虱、蚜虫 ，使用浓度在 100 mg/L
［5］
左右
，浙江省从 2017 年新增推荐氟啶虫酰胺用
［6~7］
于防治果蔬类温室烟粉虱、蚜虫［8］。但氟啶虫酰胺
1 ℃、相对湿度 75%~85%的恒温室内饲喂药叶，饲
喂毒叶 24 h 后改用新鲜无毒桑叶继续饲养至 4 龄饷
对桑叶的药害情况。
1.2.3
氟啶虫酰胺对家蚕的中毒症状观察
将 10%氟啶虫酰胺水分散粒剂稀释成 1000 倍
（100 mg/L）药液，桑叶在药液中浸渍约 1 min 后取
氟啶虫酰胺防治苹果黄蚜药效试验报告
氟啶虫酰胺防治苹果黄蚜药效试验报告氟啶虫酰胺(flonicamid)是由日本石原产业株式会社(ISK)研制的一种新型杀虫剂，化学名称(IUPAC)为N-Cyanomethyl-4-(trifluorometyl)nicotinamide，分子式C9H6F3N3O，分子量229，形状为粉末固体，融点157.5℃，蒸气压2.55×10-6Pa，水中溶解度5.2g/L。
该杀虫剂是一种吡啶酰胺类昆虫生长调节剂，主要用于棉花、葫芦、水果、蔬菜、马铃薯、梨果和核果上，能低剂量的有效控制蚜虫、粉虱、牧草虫和臭虫。
其作用机理独特，对蚜虫等吮吸害虫有很好的神经作用和快速拒食活性，目前为止还未发现与其它活性组分相抵抗，与现有的杀虫剂如新烟碱类(neonicotinoids)杀虫剂相比具有低敏感性,对传统的杀虫剂没有交互抗性。
本文通过室内及田间药效试验，旨在探明该药在苹果上防治蚜虫的效果，为该农药的推广应用提供依据。
1 材料与方法1.1试验药剂10%氟啶虫酰胺颗粒剂（商品名铁壁，日本石原产业株式会社研制，浙江石原金牛化工有限公司提供），2.5%高渗吡虫啉可湿性粉剂（商品名采星，青岛东升药业有限公司生产，市场购买）。
1.2 试验方法1.2.1 室内毒力测定浸渍法试验设3个浓度分别为1000、2000、4000倍液，对照为清水。
将田间采回的苹果枝条，每处理10个，用小毛笔挑去苹果叶片上有翅成蚜、剔除若蚜,保留个体一致,健康活泼的无翅成蚜浸入上述溶液中，5s后取出，吸干多余的药液, 调查蚜虫基数,然后将枝条插到带水的玻璃瓶中,每日定时换水，12 hr、24hr、48hr、72hr 检查枝条上的活蚜虫数。
正常爬行的为活虫,其它个体(不能爬行、仰翻或完全死亡等) 属于死虫。
求出蚜虫死亡率和校正死亡率。
1.2.2 田间药效试验试验在辽宁省果树科学研究所试验园中进行,试验树为3年生的富士苹果树, 株行距2m×4m ,树势中等,立地平坦,沙质中壤,行间间作大豆，管理水平中等。
10%氟苯虫酰胺SC等药剂防治大葱田甜菜夜蛾药效试验word资料4页
10%氟苯虫酰胺SC等药剂防治大葱田甜菜夜蛾药效试验甜菜夜蛾是淮北地区大葱田的重要害虫。
每年7～8月份，甜菜夜蛾初孵幼虫啃食葱叶表皮，逐渐形成孔洞，幼虫转移到葱叶内集中为害，造成叶片缺刻，甚至把葱叶吃光，严重影响大葱的产量和品质。
甜菜夜蛾幼虫表皮有蜡质层、有假死性、爆发性、避强光的习性、对多种化学农药有较强的抗药性，给化学防治带来一定的困难。
笔者于2013年8月筛选了6种有代表性的化学农药开展甜菜夜蛾田间药效对比试验，科学评估甜菜夜蛾田间化学防治效果和对作物的安全性，为科学防治甜菜夜蛾提供依据。
现将试验结果总结如下：1 材料与方法1.1 试验材料试验作物：大葱，品种：分葱。
防治对象：甜菜夜蛾（Beet armyworm）；试验药剂：10%氟苯虫酰胺SC，江苏龙灯化学有限公司生产；5%阿维?氟铃脲EC，山东贵合生物科技有限公司生产；20%虫酰肼SC，济南天邦化工有限公司生产；1%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐EC，山东贵合生物科技有限公司生产；2.5%高效氯氟氰菊酯EC，山东中石药业有限公司生产；4.5%高效氯氰菊酯EC，山东中石药业有限公司生产。
1.2 试验地概况试验地选在蒙城县马集镇驼店村郑小自然庄大葱田进行，大葱田面积0.55hm2，土壤为砂姜黑土，pH值为6.8～7.7，肥力水平中等。
种植制度葱麦两熟，交通方便，地块平整，试验时甜菜夜蛾中等发生。
各试验小区的栽培条件、管理水平基本一致，适于试验的开展。
1.3 试验设计试验设7个处理，分别为A：10%氟苯虫酰胺SC，江苏龙灯化学有限公司生产，20g/667m2；B：5%阿维、氟铃脲EC，山东贵合生物科技有限公司生产，40mL/667m2；C：20%虫酰肼SC，济南天邦化工有限公司生产，80g/667m2；D：1%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐EC，山东贵合生物科技有限公司生产，40mL/667m2；E：2.5%高效氯氟氰菊酯EC，山东中石药业有限公司生产，50mL/667m2；F：4.5%高效氯氰菊酯EC，山东中石药业有限公司生产，50mL/667m2；G：空白对照。
10％氟啶虫酰胺悬浮剂防治黄瓜蚜虫药效试验
10％氟啶虫酰胺悬浮剂防治黄瓜蚜虫药效试验陈静;张欣;李培国;陈根良;蒋辉;秦龙;杨旭【摘要】该文进行了10％氟啶虫酰胺悬浮剂防治黄瓜蚜虫药效试验.田间药效试验表明:10％氟啶虫酰胺悬浮剂对黄瓜蚜虫具有较好的防治效果,有效成分用量为45～75 g/hm2时对黄瓜蚜虫速效性较好,施药后3天,防效均保持在98.4％～99.0％之间;持效期较长,施药后7天,防效仍然保持在98.9％以上.田间试验的用药剂量下,未见对黄瓜有药害症状.因此,10％氟啶虫酰胺悬浮剂是防治黄瓜蚜虫较理想的药剂,推荐在黄瓜蚜虫始盛期施药1次,其有效成分用量为45～75 g/hm2.【期刊名称】《杭州化工》【年(卷),期】2018(048)003【总页数】2页(P34-35)【关键词】氟啶虫酰胺;悬浮剂;田间药效【作者】陈静;张欣;李培国;陈根良;蒋辉;秦龙;杨旭【作者单位】浙江新安化工集团股份有限公司,浙江建德 311600;浙江新安化工集团股份有限公司,浙江建德 311600;浙江新安化工集团股份有限公司,浙江建德311600;浙江新安化工集团股份有限公司,浙江建德 311600;浙江新安化工集团股份有限公司,浙江建德 311600;浙江新安化工集团股份有限公司,浙江建德 311600;浙江新安化工集团股份有限公司,浙江建德 311600【正文语种】中文蚜虫又称腻虫，是黄瓜生产中经常发生的害虫[1]。
在瓜菜叶背面或幼嫩茎芽上群集，吸食汁液导致叶片卷缩畸形，并传播病毒。
蚜虫危害时还排出大量的蜜露污染叶片和果实，引起煤污病菌寄生，影响光合作用。
蚜虫繁殖快，1年可以生长4或5代[2]，同时由于国内农药的不合理使用，导致目前大多数农药品种抗性增加很快，给防治工作带来了难度[3-5]。
氟啶虫酰胺是一种新型低毒吡啶酰胺类昆虫生长调节剂类杀虫剂，除具有触杀和胃毒作用外，还是一种很好的神经毒剂，具有快速拒食作用。
蚜虫等刺吸式口器害虫取食吸入带有氟啶虫酰胺的植物汁液后，会被迅速阻止吸汁，1 h之内完全没有排泄物出现，最终因饥饿而死亡。
(推荐)氟啶虫酰胺的合成
氟啶虫酰胺的合成1.氟啶虫酰胺简介氟啶虫酰胺的通用名称为flonicamid或flunicotamid，CAS号：158062-67-0，化学名称为N-氰甲基-4-(三氟甲基)烟酰胺，英文名称：N-(cyanomethyl)-4-(trifluoromethyl)nicotinamide，化学结构式：本品外观为白色无味固体粉末，熔点：157.5℃，蒸汽压(20℃)：9.43×10-7p a，溶解度(g/L，20℃)：水5.2，丙酮157，甲醇89，该品热稳定性较好。
氟啶虫酰胺是日本石原产业开发的吡啶酰胺类杀虫剂。
2000年，Morita M等人在布赖顿会议上首次报道了石原产业株式会社发现的吡啶酰胺类杀虫剂氟啶虫酰胺，石原产业与美国富美实公司、韩国韩农株式会社、比利时Belchim作物保护公司、印度联合磷化公司签署合作协议，共同开发全球市场，该产品主要有日本石原产业和印度联合磷化公司生产。
氟啶虫酰胺通过阻碍害虫吮吸作用而发挥效果，害虫摄入药剂后很快停止吮吸，最后饥饿而死。
氟啶虫酰胺主要用于非农作物、棉花、水果和蔬菜，对各种刺吸式口器害虫有效，具有良好的内吸和渗透作用，可从根部向茎部、叶部渗透。
2003年，氟啶虫酰胺首次在美国取得登记，用于温室观赏植物。
2005年，氟啶虫酰胺在法国登记，用于马铃薯、小麦、苹果、梨树、桃树，商品名为Teppeki；同年，其在英国和荷兰登记，用于马铃薯和小麦，商品名为Teppeki。
2005年，氟啶虫酰胺在美国登记，用于棉花，商品名为Carbine；同年，在美国登记，用于果树、蔬菜、商品名为Turbine；2005年在美国上市，用于温室观赏植物和苗圃，商品名为Aria。
2005年，氟啶虫酰胺在韩国取得登记，用于防治苹果、辣椒蚜虫，商品名为Setis，2006年开始在韩国销售。
2005年，氟啶虫酰胺在巴西和哥伦比亚登记并上市，用于防治棉花蚜虫，商品名为Turbine。
20%氟啶虫酰胺悬浮剂防治水稻稻飞虱田间药效试验
20%氟啶虫酰胺悬浮剂防治水稻稻飞虱田间药效试验
张婷婷;葛波;赵忆宁;邹利军;汤露萍;石磊;沈旦军
【期刊名称】《上海农业科技》
【年(卷),期】2024()1
【摘要】稻飞虱是为害水稻生产安全的主要害虫之一,为探明20%氟啶虫酰胺悬浮剂对水稻稻飞虱的防治效果,特对20%氟啶虫酰胺悬浮剂防治水稻稻飞虱的田间药效进行了试验研究。
结果表明,20%氟啶虫酰胺悬浮剂用于防治稻飞虱具有较好的速效性和持效性,在本试验用药量范围内,其防效随着用药量的增加而提高。
【总页数】3页(P130-132)
【作者】张婷婷;葛波;赵忆宁;邹利军;汤露萍;石磊;沈旦军
【作者单位】宜兴市植物保护植物检疫站
【正文语种】中文
【中图分类】S435.112
【相关文献】
1.20%呋虫胺悬浮剂防治水稻稻飞虱田间药效试验
2.50%氟啶虫酰胺水分散粒剂防治水稻稻飞虱田间药效试验
3.60%吡蚜酮·20%烯啶虫胺水分散粒剂防治水稻田稻飞虱田间药效试验
4.20%氟吗啉·氟啶胺悬浮剂防治马铃薯晚疫病田间药效试验
5.溴虫氟苯双酰胺与氟啶虫胺腈桶混防治黄瓜蓟马田间药效试验
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氟啶虫酰胺小试研究报告氟啶虫酰胺CA 登录号：158062-67-0。
化学名称为N-氰甲基-（三氟甲基）烟酰胺。
分子式：C 9H 6F 3N 3O ，分子量：229.16。
其结构式如图1所示。
NCF 3ONHCN本品外观为白色无味固体粉末，熔点157.5℃，蒸气压(20℃)2.55x 10-6 pa ，溶解度(g/L ，20℃)：水5.2、丙酮157.1、甲醇89.0，对热稳定。
制剂为10%水分散粒剂。
2 工艺路线选择2.1 中间体4-丁氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的合成中间体4-丁氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的合成，文献有以下两种方法： 2.1.1 以三氟乙酰氯为主要反应原料，反应式如下：2.1.1 以三氟乙酸酐为主要反应原料，反应式如下：以上两种方法，由于三氟乙酰氯不容易购买和三氟乙酸酐价格昂贵，我们自主开发出以三氟乙酸代替三氟乙酰氯或三氟乙酸酐的合成方法，反应式如下：F 3CO OH+OC 4H 9F 3CO OC 4H 9吡啶S OOCl +F 3CO Cl+OC 4H 9F 3CO OC 4H 9吡啶CF 3OO O CF 3+OC 4H 9F 3CO OC 4H 9吡啶本方法原料易得、操作简单、成本低等优势，有较大的经济效益。
2.2 反应机理或基本原理采用三氟乙酸为起始原料经四步反应合成氟啶虫酰胺，反应式：F 3CO OH+OC 4H 9F 3CO OC 4H 9吡啶S OOCl +F 3CO OC 4H 9F 3CONH 2+NH 3F 3CO NH 2+OOC H 3H 3CO NCF 3COOHNCF 3COOH+NH 2NNCF 3O NHCN3．实验方法3.1 主要原材料和产品的物性及规 3.1.1 氟啶虫酰胺原药物性及规格3.1.2原料及中间体规格、物化性质3.2试验操作及结果3.2.1中间体4-丁氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的合成3.2.1.1 实验操作在装有搅拌、温度计和滴液漏斗的三口1000ml反应瓶中，依次加入360ml二氯甲烷和144g(1.8mol)吡啶，于0～-10℃滴加102.6g三氟乙酸(0.9mol)，滴加时间约1小时，加完，于0～-10℃加入90.9g (0.9mol)乙烯基丁醚后，于0～-10℃滴加108.5g(0.945mol)甲磺酰氯，滴加时间约1小时，加完于0℃保温0.5小时，再升至20～30℃反应2小时，气相色谱监测，乙烯基丁醚小于1%，反应完全后加220ml水，搅拌5分钟，分层，水层用90ml二氯甲烷萃取，合并有机相，用2*135ml水洗涤两次，有机相用无水硫酸镁干燥，过滤，用2*40ml二氯甲烷洗涤，合并有机相直接用于下一步反应。
3.2.1.2 物料配比（摩尔比）三氟乙酸:乙烯基乙醚:吡啶:甲磺酰氯=1:1:2:1.053.2.1.3 分析条件色谱柱：石英毛细管柱30m RTX-1柱温：40~180℃40℃ 5min 180℃10min 20℃/min检测温度：250℃出峰时间：乙烯基丁醚3.6 min4-丁氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮9.8 min3.2.2 中间体4-氨基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的合成3.2.2.1 实验操作将上批合成的4-丁氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的二氯甲烷溶液投入到装有搅拌和温度计1000ml反应瓶中，冷却至2～5℃，通入氨气，气相色谱监测，反应完全后，常压脱二氯甲烷，减压脱生成的丁醇，最后减压蒸馏得102.7g产品,气谱归一92.6%，丁醇6.1%，以乙烯基丁醚计两步收率为76%。
3.2.2.2 物料配比（摩尔比）4-丁氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮:氨气=3.2.2.3 分析条件色谱柱：石英毛细管柱30m RTX-1柱温：40~180℃40℃min 180℃10min 20℃/min检测温度：250℃出峰时间：丁醇3.1 min4-氨基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮9.05 min4-丁氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮9.8 min3.2.34-三氟甲基吡啶酸的合成3.2.3.1 实验操作将138.5 g N-甲基吡咯烷酮投入装有搅拌、温度计和滴液漏斗的三口1000ml反应瓶中，升温到185℃左右，保温约5分钟，挥发掉少量水份，降温到-5℃，加入21.2g(0.386mol)新鲜甲醇钠，于-5℃滴加58g(0.386mol)4-氨基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮，滴加时间约0.5小时，加完同温度下滴加47.2g(0.401mol)3-甲氧基丙烯酸甲酯，滴加时间约0.5小时，加完升温到20～30℃保温反应3小时，15℃以下加6.3g(0.116mol)甲醇钠，加完于10～15℃保温反应2小时。
加426g甲醇，升温到50℃反应3小时，再回流2小时，加34.9g(1.939mol)水回流0.5小时，常压脱甲醇，釜温115℃停，蒸出486g含水甲醇。
降温到100℃加162g水，小于40℃加360g二氯甲烷，搅拌20分钟，分层，水层用360g二氯甲烷萃取，有机相合并得847g，水层加24.1g氯化钠，搅拌30分钟溶解，冷却下用47.2g浓盐酸中和到PH=2.2，析出结晶，于5℃左右过滤，干燥得51.7g产品，液相色谱定量为94.8%，以4-氨基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮计收率为66.5%。
3.2.3.2 物料配比（摩尔比）4-氨基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮:甲醇钠:3-甲氧基丙烯酸甲酯=1:(1+0.3):1.043.2.3.3 分析条件色谱柱：150mm×4.6mm（i.d）不锈钢柱，内装C8（5 ）填充物，流动相：甲醇＋水（0.1%H3PO4）＝40＋60（V/V），经过滤(0.45µ)脱气处理流速：1ml/min。
检测波长：270nm。
柱温：40℃。
出峰时间：4-三氟甲基吡啶酸4.1 min3.2.4氟啶虫酰胺原药的合成3.2.4.1 实验操作在装有搅拌、温度计和滴液漏斗的三口500 ml反应瓶中，依次加入100ml二氯乙烷、38.1g(0.189mol)4-三氟甲基吡啶酸、28.3g(0.302mol)氨基乙腈盐酸盐和52.9g(0.662mol)吡啶，降温到-5℃，滴加28.5g(0.246mol)甲基磺酰氯，滴加时间约0.5～1小时，加完于-5℃保温4小时，液相色谱监测4-三氟甲基吡啶酸小于1%，反应完全后，加200ml水搅拌0.5小时，-5℃过滤，产品用20ml冷二氯乙烷洗涤，再用2*30ml 水洗，干燥得37.7产品，液相色谱定量为98.5%，以4-三氟甲基吡啶酸计收率为85.8%。
回收的二氯乙烷母液经蒸馏、水洗一次后干燥则可套用。
3.2.4.2 物料配比（摩尔比）4-三氟甲基吡啶酸:氨基乙腈盐酸盐:吡啶:甲基磺酰氯=1:1.6:3.5:1.33.2.4.3 分析条件色谱柱：150mm×4.6mm（i.d）不锈钢柱，内装C8（5 ）填充物，流动相：甲醇＋水（0.1%H3PO4）＝40＋60（V/V），经过滤(0.45µ)脱气处理流速：1ml/min。
检测波长：270nm。
柱温：40℃。
出峰时间：氟啶虫酰胺 3.0 min4-三氟甲基吡啶酸4.1 min杂质 4.6 min酯9.04 min4.技术经济评价据以上结果和溶剂损耗，核算氟啶虫酰胺原材料成本如下：补充：一、DEP（3-甲氧基-3-乙氧基丙酸甲酯）在三口瓶中加入300mL二氯乙烷，182g (1mol)三氯乙酰氯，降至-10℃左右，开始滴加83 g (1.05mol)吡啶，然后在该温℃下滴加72 g (1mol)乙烯基乙醚（如加乙烯基甲醚则为通入58克），滴加时不要让温度超过-5℃，滴加完成自然升温至0℃（在低温浴槽中，约4小时），然后在0-2℃反应7个小时，放置过夜，用160mL水洗一次，水相用二氯乙烷萃取两次，每次40mL，合并有机相，用40mL水先一次，脱溶重210.8g在三口瓶中加入200mL甲醇+12无水碳酸钾，降至-5℃左右，将上一步的脱溶产物滴入，滴加完成升温至室温（约30℃左右），反应6小时后，放置过夜（如没有反应完，继续反应），加入280 mL石油醚，搅拌，过滤，蒸除溶剂后，减压蒸馏得135gDEP，气谱归一99.27%，粗收率82.7%。
注：第一步也可以将产品减压蒸出，蒸出与不蒸，对第二步收率影响不大。
DEP一定要减压蒸出，不能将粗蒸物用于下一步，否则下一步的催化剂失活。
放置过夜是到了晚上，人为停的，不是实验本身需要，如果能不停更好，停了对反应结果好像也无影响。
二、MPM（3-甲氧基丙烯酸甲酯）向三口瓶中加入135gDEP，0.7g对甲苯磺酸，1000mL无水甲醇（一定要标签为无水甲醇的甲醇，不能用标签为甲醇的甲醇，两者的含水量有一点区别），回流反应12小时，停反，放置过夜，脱溶，转置250mL三口瓶的蒸馏装置中，很小氮气保护，慢慢升温至160℃左右裂解，再反应2小时，检测基本反应完成，油泵减压，蒸出产品，得76.4g，气谱归一96.53%，以乙烯基乙醚计，四步总粗收率63.6%。
注：用乙烯基甲醚不需醚交换一步，不加甲醇，直接加入对甲苯磺酸裂解。
向250mL三口瓶中（带常压蒸馏装置）加入100g DMP（3，3-二甲氧基丙酸甲酯），0.7g对甲苯磺酸（有结晶水），慢慢升温至130℃有馏出，继续慢慢升温至160℃左右裂解，再反应1~2小时，检测基本反应完成，油泵减压蒸出产品，得65g，气谱归一97.8%,收率83%。
（色谱柱：石英毛细管柱30m RTX-1柱温：80~250℃80℃，3min；250℃，10min 20℃/min汽化、检测温度：250℃出峰时间：DMP 4.8 min ，MPM:4.1min。