药物分离纯化复习重点
药物分离与纯化技术提纲(自制).
第一章绪论1.药物分离与纯化过程分为机械分离与传质分离，机械分离针对非均相混合物，传质分离（物质传递）针对均相混合物，分为平衡分离过程与速度控制分离。
2.分离剂可以是能量或物质（质量）。
第二章药物分离纯化前的预处理技术1.预处理的目的：将目的产物转移到易于分离的相态中（液相），同时除去大部分杂质，改变流体特性，利于后续分离。
2.药物成分的形成阶段只能获得含有目的药物成分的混合物，难以进行药物分离。
3.预处理主要完成任务：（1）去除大部分可溶性杂质（阳离子、生物大分子）（2）采用凝聚或絮凝技术，将胶体状态的杂质转化为易于分离的较大颗粒。
（3）改善料液的流动性，便于固液分离（4）固液分离（5）将胞内产物从细胞内释放出来4.沉淀技术：（1）高价离子：Ca2+、Mg2+、Fe3+a影响离子交换b对药物降解加速催化作用（2）生物大分子（可溶性黏胶状物）：蛋白、核酸、多糖a粘度增大，影响固-液分离。
b乳化作用，吸附离子基团。
5.沉淀法去除杂质常用的方法：等电点沉淀法，变性沉淀法，盐析法，有机溶剂沉淀法，反应沉淀法。
6.等电点沉淀法原理：蛋白质是两性电解质，当溶液PH值处于等电点时，分子表面净电荷为0，双电层和水化膜结构被破坏，由于分子间引力，形成蛋白质聚集体，进而产生沉淀。
7.变性沉淀法原理：利用蛋白质、酶、核酸等生物大分子对某种物理或化学因素的敏感性差异，实现分离。
8.盐析法概念：在高浓度的中性盐存在下，蛋白质（酶）等生物大分子物质在水溶液中的溶解度降低，产生沉淀的过程。
9.盐析法影响因素：（1）盐析剂的性质和加入量（2）溶液的pH值（3）蛋白类化合物的性质（4）蛋白浓度（5）温度10.常用的凝聚剂：AlCl3·6H2O、Al2(SO43·18H2O(明矾）、K2SO4·Al2(SO43·24H2O、FeSO4·7H2O、FeCl3·6H2O、ZnSO4和MgCO3等。
中药化学复习――分离纯化方法
中药化学复习――分离纯化方法将中药的提取液经浓缩（或不浓缩）后，较长时间放置，就可析出沉淀，再经重结晶可得单体成分，这是个别现象，如从槐米中提取芦丁。
如果要得到更多的成分，或者要系统地研究一味中药中的化学成分，则需经过比较复杂的过程，一般是经过初步分离纯化，得到某一类型的总成分（混合物），或者得到极性相近的一混合物，再经过进一步分离得到单体成分。
分离方法有很多种。
系统溶剂分离法较常用的作法是将中药乙醇或甲醇提取液适当浓缩后，与某种担体（如硅藻土、硅胶等）混合均匀，干燥后，用极性不同的溶剂，极性由小到大分别提取。
然后再选择方法进行分离。
也可以将药材粗粉直接用极性不同的溶剂分别提取，得各个部分。
两相溶剂萃取法萃取法是利用混合物中各成分在互不混溶的溶剂中分配系数不同而分离的方法。
可将被分离物溶于水中，用与水不混溶的有机溶剂进行萃取，也可将被分离物溶在与水不混溶的有机溶剂中，用适当pH的水液进行萃取，达到分离的目的。
简单萃取法在中药成分的系统研究中，常采用的方法是将中药水提取液适当浓缩，或将中药乙醇（甲醇）提取液适当浓缩，回收醇后，加入适量水，用极性不同的与水不混溶的有机溶剂，极性由小到大，如选用石油醚（或己烷）、氯仿（或乙醚）、醋酸乙酯、正丁醇，分别进行萃取，分别回收溶剂得到极性不同的萃取物。
在某些情况下也可只选1～2种溶剂进行萃取。
分离碱性成分（生物碱）或酸性成分，可调节溶液的pH值后再进行萃取是常用的方法。
pH梯度萃取法此法是分离生物碱类成分、酸性及酚性成分的一种方法。
是利用被分离成分的碱性或酸性不同而采用的方法。
连续萃取法为克服使用分液漏斗多次萃取的操作麻烦，可采用连续萃取器。
这一仪器利用两溶剂的比重不同，自然分层和分散相液滴穿过连续相溶剂时发生传质。
选择连续萃取法时，需视所用溶剂的比重大于或小于被提取的水溶液比重的情况，而采用不同式样的仪器。
考试大网站整理液滴逆流分配法此法需特殊的仪器，多用于极性较大的成分的分离，关键是选择好固定相和流动相。
药物分离纯化考试重点
1.什么是化学萃取？影响化学萃取的因素？化学萃取中，溶质与萃取剂之间的化学作用有哪些？答：化学萃取也称为“反应萃取”，是利用脂溶性萃取剂与溶质之间的化学反应生成脂溶性复合分子，实现溶质向有机相的分配。
影响因素：①被萃取药物的结构，②PH的影响，③温度的影响。
化学作用：①配位反应，②阳离子交换反应，③离子缔合反应萃取，④协同反应萃取。
2.什么是半仿生提取法，其优点有哪些？答：半仿生提取法是一种将整体药物研究方法与分子药物研究方法相结合，从生物药剂学角度，模拟口服给药，及药物经胃肠道转运的原理，为经消化道给药的中药制剂设计了一种新的提取工艺。
优点：①克服了常规提取法的高温煎煮易破坏有效成分的缺点，又增加了酶解的优势。
②提取过程符合中医配伍和临床用药的特点以及口服药物在胃肠道转运吸收的特点。
③在具体工艺选择上，既考虑活性混合成分，又以单体成分作指标，有效成分损失少，不仅能充分发挥混合物的综合作用，又能利用单体成分控制中药制剂的质量。
④生产周期短，生产中不需要特殊的设备，降低成本。
3.什么是分子印迹技术？其特点如何？答：分子印迹技术又称分子烙印技术，以目标分子为模版分子，将具有结构上互补的功能聚合物单体通过共价键或非共价键与模板分子结合，并加入交联剂进行聚合反应，反应完成后将模板分子洗脱出来，形成一种具有固定孔穴大小和形状及有确定排列官能团的交联高聚物，这种交联高聚物即分子印迹聚合物。
特点：①具有特定的选择性和高亲和性，②物理稳定性和化学稳定性，③MIP较长时间维持专一的亲和能力，④成本低廉，容易实现大规模生产。
4.什么是分子蒸馏技术？有哪些特点？操作过程如何？答：分子蒸馏技术是一种新型的，特殊的液液分离和精制技术。
又称为短程蒸馏，是一种高真空度条件下进行的非平衡蒸馏，具有特殊的传质传热机理的连续蒸馏过程。
特点：①操作温度低，②真空度高，③受热时间短，④分离能力高，⑤不可逆过程。
过程：①物料分子从液相主体向蒸发表面扩散，在加热面上形成液膜，②分子在液膜表面上的自由蒸发，③分子从加热面向冷凝面的运动，④分子在冷凝面上被铺获，馏出物和残留物分别被收集。
第二章 药物分离纯化技术
药物分离纯化 技术
第二章 药物的液液萃取技术
主要内容
加，从而使小液滴发生聚集。 5、稀释法：加入连续相 6、机械法：采用过滤或离心沉降的方法 7、调节水相酸度：
第六节 化学萃取法
化学萃取法就是使溶质与萃取剂之间发生化学 作用，从而实现溶质从水相向有机相转移的萃 取过程。 溶质和萃取剂结合而形成的产物叫萃合物。
一、溶质与萃取剂之间的化学作用：
1、配位反应： 如果被萃取物以中性分子形式存在，萃取剂
如果是o/w型乳浊液：加入亲油型表面活性 剂（HLB值小的），使乳浊液从o/w型转变为 w/o型，但由于溶液条件不允许形成w/o型乳浊 液，从而使乳浊液消除，达到破乳目的。
2、电解中和法：
3、吸附法：利用多孔性介质对油和水的吸附 能力的差异来破乳。如，让乳浊液（w/o型） 通过碳酸钙或无水碳酸钠。
4、加热：加大分散相的热运动速率，降低介质 粘度，使分散相相互碰撞的几率及动量增
X
-
(W)
R·M ·+X
-
(O)
4、协同反应萃取（加合反应萃取）
萃取体系中含有两种或两种以上的萃取剂
时所进行的萃取过程叫协同萃取。
二、萃取剂：
1、阳离子交换萃取剂：
也称酸性萃取剂，包括羧酸、磺酸以及酸性含磷萃取 剂等
2、阴离子交换萃取剂
主要指胺类萃取剂，包括伯胺RNH2、仲胺R2NH、叔 胺R3N以及季铵盐R4N +。
药物分析与分离技术重点整理
1、薄层色谱法对药物进行鉴别时，常用的方法有哪些?（1）采用与同浓度的对照品溶液，在同一块薄层板上点样、展开、供试品溶液所显主斑点的颜色与质量应与对照品溶液的主斑点一致，而且斑点的大小与颜色的深浅也应大致相同。
（2）采用供试品溶液与对照品溶液等体积混合，应显示单一紧密的斑点。
（3）选用与供试品化学结构相似的药物对照品溶液与供试品溶液的主斑点比较，两者值应不同。
（4）将（3）项下的两种溶液等体积混合，应显示两个清晰分离的斑点。
2、蛋白质的分离纯化方法：（1）根据蛋白质溶解度不同的分离方法1）蛋白质的盐析法：中性盐对蛋白质的溶解度有显著影响，一般在低盐浓度下随着盐浓度升高，蛋白质的溶解度增加，此称盐溶；当盐浓度继续升高时，蛋白质的溶解度不同程度下降并先后析出，这种现象称盐析。
2）等电点沉淀法：蛋白质在静电状态时颗粒之间的静电斥力最小，因而溶解度也最小，各种蛋白质的等电点有差别，可利用调节溶液的pH达到某一蛋白质的等电点使之沉淀，但此法很少单独使用，可与盐析法结合用。
3）低温有机溶剂沉淀法：用与水可混溶的有机溶剂，甲醇，乙醇或丙酮，可使多数蛋白质溶解度降低并析出，此法分辨力比盐析高，但蛋白质较易变性，应在低温下进行。
（2）根据蛋白质分子大小的差别的分离方法1）透析与超滤：透析法是利用半透膜将分子大小不同的蛋白质分开。
超滤法是利用高压力或离心力，强使水和其他小的溶质分子通过半透膜，而蛋白质留在膜上，可选择不同孔径的泸膜截留不同分子量的蛋白质。
2）凝胶过滤法：也称分子排阻层析或分子筛层析，这是根据分子大小分离蛋白质混合物最有效的方法之一。
柱中最常用的填充材料是葡萄糖凝胶（Sephadex ged）和琼脂糖凝胶（agarose gel）。
（3）根据蛋白质带电性质进行分离1）电泳法：各种蛋白质在同一pH条件下，因分子量和电荷数量不同而在电场中的迁移率不同而得以分开。
值得重视的是等电聚焦电泳，这是利用一种两性电解质作为载体，电泳时两性电解质形成一个由正极到负极逐渐增加的pH梯度，当带一定电荷的蛋白质在其中泳动时，到达各自等电点的pH位置就停止，此法可用于分析和制备各种蛋白质。
制药分离工程复习资料.docx
1、简述分子蒸馅的过程、特点及机理。
分子平均自由程、分子蒸馅。
设计分子蒸馅的重要数据参数。
答：①分子从液相主体向蒸发表面扩散；②分子在液相表面上的自山蒸发；③分子从蒸发表而向冷凝而飞射；④分子在冷凝面上冷凝。
特点：1、普通蒸馆在沸点温度下进行分离, 分了蒸镉可以在任何温度下进行，只要冷热两面间存在着温度差，就能达到分离目的。
2、普通蒸懈是蒸发与冷凝的可逆过程，液相和气相间可以形成相平衡状态;而分子蒸饰过程屮, 从蒸发表面逸出的分子直接飞射到冷凝面上，中间不为其它分子发生碰撞，理论上没有返冋蒸发面的可能性，所以，分子蒸憎过程是不可逆的。
3、普通蒸僻有鼓泡、沸腾现象；分子蒸僻过程是液层表面上的自市蒸发，没有鼓泡现象。
4、表示普通蒸饰分离能力的分离因索与纽元的蒸汽压之比有关，表示分了蒸镉分离能力的分离因素则与组元的蒸汽压和分了量之比冇关，并可由相对蒸发速度求出。
机理：分了蒸憎机理是根据被分离混合物各组分分了平均口由程的差界。
蒸发表面•冷凝表面Z间距离小于轻相分子的平均自由程、大于重相分子的平均自由程时，轻相分了在碰撞Z前便冷凝、不会被返回，而重相分了在冷凝Z前便相互碰撞而返回、不发牛冷凝，这样轻相重相便被分离开。
分子自由程（1）分子在两次连续碰撞之间所走的路程的平均值叫分子平均自由程。
（2）分子蒸懾是一种在髙真空条件下，根据被分离混合物各组分分了平均自由程的差异进行的非平衡蒸惚分离操作。
重要参数：分了蒸发速度、蒸汽圧、分解危险度、分离因数。
2、反胶束的形成、萃取及过程答：表面活性剂溶于非极性的有机溶剂屮，当具浓度超过临界胶束浓度时，在有机溶剂内形成的胶束叫反胶束，或称反相胶束。
在反胶束屮，表面活性剂的非极性基团在外与非极性的冇机溶剂接触，而极性基团则排列在内形成一个极性核。
此极性核具冇溶解极性物质的能力，极性核溶解水后，就形成了“水池”。
萃取原理：蛋白质进入反胶束溶液是一种协同过程。
即在两相（有机相和水相）界面的表血活性剂层，同邻近的蛋白质发生静电作用而变形，接着在两相界而形成了包含有蛋白质的反胶束，此反胶朿扩散进入有机相中，从而实现了蛋白质的萃取。
制药分离工程复习提纲
引言制药工业包括:生物制药化学合成制药中药制药生物药物、化学药物与中药构成人类防病、治病的三大药源。
生物药物是利用生物体、生物组织或其成分，经过加工、制造而成的一大类预防、诊断、治疗制品。
广义的生物药物包括从动物、植物、微牛物等生物体中制取的各种天然生物活性物质及其人工合成或半合成的天然物质类似物。
化学合成药物一般由化学结构比较简单的化工原料经过一系列化学合成和物理处理过程制得（称全合成），或由已知具有一定基本结构的天然产物经对化学结构进行改造和物理处理过程制得（称半合成）。
“中药” (Chinese traditional medicine) 人们为了同传入的西医、西药相区分，将中国传统医药分别称为中医、中药。
西药主要系指“人工合成药”或从“天然药物”提取得到的化合物；中药则以天然植物药、动物药和矿物药为主。
中药具有明显的特点，其形、色、气、味，寒热、温、凉，升、降、沉、浮是中医几千年来解释中药药性的依据。
1 .2 制药分离技术1 .2 . 1 制药分离技术的作用1 ：其制药过程均包括原料药的生产和制剂生产两个阶段。
2 ：就分离纯化而言，原料药生产〔尤其生物制药和中药制药）与化工生产存在明显的三大差别：第一，制药合成产物或中草药粗品中的药物成分含量很低，第二，药物成分的稳定性通常较差．特别是生物活性物质对温度、酸碱度都十分敏感，遇热或使用某些化学试剂会造成失活或分解，使分离纯化方法的选择受到很大限制。
第三，原料药的产品质量要求，特别是对产品所含杂质的种类及其含量要求比有机化工产品严格得多，因为它是直接涉及人类健康和生命的特殊商品。
3：分离操作通常可分机械分离和传质分离两大类。
机械分离的对象是非均相物系，根据物质的大小、密度的差异进行分离，如过滤、重力沉降和离心沉降等。
传质分离的对象主要是均相物系，其特点是有质量传递现象发生。
传质分离又分输送分离和扩散分离两种。
第2章固液萃取1.萃取原理利用原料液中组分在第三溶剂中溶解度的差异实现分离。
药物分离纯化复习重点
药物分离纯化一、选择题：1、适合于亲脂性物质的分离的吸附剂是（B )。
A.活性炭B.氧化铝C.硅胶D.磷酸韩2、凝胶色谱分离的依据是（B )。
A、固定相对各物质的吸附力不同B、各物质分子大小不同C、各物质在流动相和固定相中的分配系数不同D、各物质与专一分子的亲和力不同3、超滤膜通常不以其孔径大小作为指标，而以截留分子量作为指标。
所谓"分子量截留值" 是指阻留率达(B )的最小被截留物质的分子量。
A 80%以上B90%以上 C 70%以上 D 95%以上4、进行梯度洗脱，若用50g吸附剂，一般每份洗脱液量常为（C ) A. 20rnL BlOOrnL C. 50rnL D. 90rnL5、常用的紫外线波长有两种（B )A. 256nm和365nm B254nm和365nm C. 254nm和367nmD. 256nm和367nm 8¾.6、关于萃取下列说法正确的是（C )A.酸性物质在酸性条件下萃取B碱性物质在碱性条件下萃取C.两性电解质在等电点时进行提取 D.两性电解质偏离等电点时进行提取7、关于用氢键形成来判断各类溶剂互溶规律，下列（A )项是正确的叙述。
A.氢键形成是能量释放的过程，若两种溶剂混合后形成的氢键增加或强度更大，则有利于互溶。
B.氢键形成是能量吸收的过程，若两种溶剂混合后形成的氢键增加或强度更大，则有利于互溶。
C.氢键形成是能量释放的过程，若两种溶剂混合后形成的氢键增加或强度更大，则不利于互溶。
D.氢键形成是能量吸收的过程，若两种溶剂混合后形成的氢键增加或强度更大，则不利于互溶。
8、颗粒与流体的密度差越小，颗粒的沉降速度（A )A.越小B.越大C.不变D.无法确定9、纯化酶时，酶纯度的主要指标是：（D )A.蛋白质浓度B.酶量C.酶的总活力D.酶的比活力10、非对称膜的支撑层（C )。
A、与分离层材料不同B、影响膜的离能C、只起支撑作用D、与分离层?L径相同11、在蛋白质初步提取的过程中，不能使用的方法（C )。
天然药物化学复习重点总结
第一章1.主要的生物合成途径包含醋酸－丙二酸途径、甲戊二羟酸途径、桂皮酸途径及莽草酸途径、氨基酸途径和复合途径五种。
2.天然药物提取分离方法溶剂提取法、两相溶剂萃取法、沉淀法、盐析法、分馏法、结晶法、色谱法。
3.（了解）化合物的纯度测定4.（了解）结构研究的主要程序初步推断化合物类型→测定分子式，计算不饱和度→确定分子中含有的官能团，或结构片段，或基本骨架→推断并确定分子的平面结构→推断并确定分子的主体结构（构型、构象）5.（了解）结构测定常用的波谱分析紫外光谱，红外光谱，核磁共振谱（分为氢谱、碳谱、核磁共振新技术）、质谱、色谱－质谱连用技术第二章1.糖和苷的结构类型、性质及提取结构类型：单糖(monosaccharides) ：多羟基醛和酮，不能再被简单地水解成更小分子的糖。
如葡萄糖、鼠李糖等。
低聚糖(oligosaccharides)：单糖以半缩醛或半缩酮的形式以端基碳原子的羟基与另一分子糖结合而成。
由2～9个单糖聚合而成，也称为寡糖。
如蔗糖、麦芽糖等。
多糖(polysaccharides)：类似于低聚糖。
由10个以上的单糖聚合而成，分子量很大。
其性质也大大不同于单糖和低聚糖。
如淀粉、纤维素等。
苷类：单糖以半缩醛或半缩酮的形式以端基碳原子的羟基与非糖物质缩合而成。
单糖一般为无色晶体，极易溶于水，多有甜味。
分子中有醛（酮）基、伯醇基、仲醇基和邻二醇基结构，易氧化。
如：银镜反应；硝基可使醛糖氧化成糖二酸；过碘酸氧化反应：主要作用于邻二醇羟基、α-氨基醇、α-羟基醛（酮）、α-羟基酸、邻二酮和某些活性次甲基结构。
具还原反应，成醛、成脂变旋光现象。
低聚糖性质与单糖近似，水溶性大，聚合度低的有甜味。
多糖无还原性，无变旋光现象，无甜味，大多难溶于水，有的能和水形成胶体溶液。
苷类多为固体，糖基少的可结晶，糖基多的则多为吸湿性的无定形粉末。
一般无味，但有的有苦味，很少的苷有甜味，溶解度随糖基数目增加而增加。
制药分离工程复习要点概括
1.制药工业包括: 生物制药、化学合成制药、中药制药；2.三大药源: 生物药物、化学药物与中药构成人类防病、治病旳三大药源。
3、原料药旳生产包括两个阶段:①、第一阶段, 将基本旳原材料通过化学合成、微生物发酵或酶催化反应或提取而获得具有目旳药物成分旳混合物。
②、第二阶段, 常称为生产旳下游过程, 重要是采用合适旳分离技术, 将反应产物或中草药粗品中旳药物或分纯化成为药物原则旳原料药。
分离操作一般分为机械分离和传质分离两大类。
4、萃取属于传质过程 , 浸取是中药有效成分旳提取中最常用旳。
浸取操作旳三种基本形式: 单级浸取, 多级错流浸取, 多级逆流浸取。
5、中药材中所含旳成分: 有效成分 , 辅助成分 , 无效成分 , 组织物6.浸取旳目旳: 选择合适旳溶剂和措施, 充足浸出有效成分及辅助成分, 尽量减少或除去无效成分。
对中药材旳浸取过程: 湿润、渗透、解吸、溶解及扩散、置换。
7、浸取溶剂选择旳原则:①、对溶质旳溶解度足够大, 以节省溶剂用量。
②、与溶剂之间有足够大旳沸点差, 以便于采用蒸馏等措施回收运用。
③、溶质在记录中旳扩散系数大和粘度小。
④、价廉易得, 无毒, 腐蚀性小。
8、浸取辅助剂旳作用:①、提高浸取溶剂旳浸取效能。
②、增长浸取成分在溶剂中旳溶解度。
③、增长制品旳稳定性。
④、除去或减少某些杂质。
9、浸取过程旳影响原因:①、药材旳粒度。
②、浸取旳温度。
③、溶剂旳用量及提取次数。
④、浸取旳时间。
⑤、浓度差。
⑥、溶剂旳PH值。
⑦、浸取旳压力。
10、浸出旳措施: 浸渍、煎煮、渗漉, 水蒸汽蒸馏。
11.超声波协助浸取, 基本作用机理: 热学机理、机械机理、空化作用。
12、超声波旳空化作用:大能量旳超声波作用在液体里, 当液体处在稀疏状态时, 液体将会被扯破成诸多小旳空穴, 这些空穴一瞬间闭合, 闭合时产生高达几千大气压旳瞬间压力, 即称为空化效应。
微波协助浸取特点：浸取速度快、溶剂消耗量小。
局限性：只合用于对热稳定旳产物, 规定被处理旳物料具有良好旳吸水性。
制药分离工程复习资料
1、简述分子蒸馏的过程、特点及机理。
分子平均自由程、分子蒸馏。
设计分子蒸馏的重要数据参数。
答：①分子从液相主体向蒸发表面扩散；②分子在液相表面上的自由蒸发；③分子从蒸发表面向冷凝面飞射；④分子在冷凝面上冷凝。
特点：1、普通蒸馏在沸点温度下进行分离，分子蒸馏可以在任何温度下进行，只要冷热两面间存在着温度差，就能达到分离目的。
2、普通蒸馏是蒸发与冷凝的可逆过程，液相和气相间可以形成相平衡状态；而分子蒸馏过程中，从蒸发表面逸出的分子直接飞射到冷凝面上，中间不与其它分子发生碰撞，理论上没有返回蒸发面的可能性，所以，分子蒸馏过程是不可逆的。
3、普通蒸馏有鼓泡、沸腾现象；分子蒸馏过程是液层表面上的自由蒸发，没有鼓泡现象。
4、表示普通蒸馏分离能力的分离因素与组元的蒸汽压之比有关，表示分子蒸馏分离能力的分离因素则与组元的蒸汽压和分子量之比有关，并可由相对蒸发速度求出。
机理：分子蒸馏机理是根据被分离混合物各组分分子平均自由程的差异。
蒸发表面与冷凝表面之间距离小于轻相分子的平均自由程、大于重相分子的平均自由程时，轻相分子在碰撞之前便冷凝、不会被返回，而重相分子在冷凝之前便相互碰撞而返回、不发生冷凝，这样轻相重相便被分离开。
分子自由程（1）分子在两次连续碰撞之间所走的路程的平均值叫分子平均自由程。
（2）分子蒸馏是一种在高真空条件下，根据被分离混合物各组分分子平均自由程的差异进行的非平衡蒸馏分离操作。
重要参数：分子蒸发速度、蒸汽压、分解危险度、分离因数。
2、反胶束的形成、萃取及过程答：表面活性剂溶于非极性的有机溶剂中，当其浓度超过临界胶束浓度时，在有机溶剂内形成的胶束叫反胶束，或称反相胶束。
在反胶束中，表面活性剂的非极性基团在外与非极性的有机溶剂接触，而极性基团则排列在内形成一个极性核。
此极性核具有溶解极性物质的能力，极性核溶解水后，就形成了“水池”。
萃取原理：蛋白质进入反胶束溶液是一种协同过程。
即在两相（有机相和水相）界面的表面活性剂层，同邻近的蛋白质发生静电作用而变形，接着在两相界面形成了包含有蛋白质的反胶束，此反胶束扩散进入有机相中，从而实现了蛋白质的萃取。
制药分离工程复习资料
第一章1.分离技术在制药工业中的应用：生物药物、化学药物、中药2.原料药生产的两个阶段：第一阶段系将基本原材料通过化学合成（合成制药），微生物发酵、酶催化反应等（生物制药），或提取（中药制剂），而获得含有目标药物成分的混合物。
第二阶段常称为下游加工过程，主要采用适当的分离技术，将反应产物或天然产物粗提取品中的药物成分进行分离纯化、使其成为高纯度的，符合药品标准的原料药。
3.回收因子Ri：分离过程中被回收目标产物占样品总量的比例。
（越高越好）4.分离因子SB/A：分离过程中混合物内各组分所能达到的分离程度的表征。
（越小越好）5.富集：对摩尔分数小于0.1组分的分离。
浓缩：对摩尔分数处于0.1~0.9范围内组分的分离。
纯化：对摩尔分数大于0.9组分的分离。
6.混合是使熵增大的过程；分离是使熵减小的过程。
7.分离技术的分类：建立在场分离原理基础上的分离技术、建立在相平衡原理基础上的分离技术、建立在反应分离原理基础上的分离技术8.平衡分离过程系借助分离媒介使均相混合物系变为两相系统。
9.平衡分离可分为：气体传质过程、气液传质过程、液液传质过程、液固传质过程、气固传质过程第二章1.相平衡原理：在一定的条件下，当一个系统中各相的数量和性质随时间的推移均不发生变化时，称此系统处于相平衡。
总体上说，由M个组分，P个相组成的系统，想要达到相平衡，所要满足的条件是各相的温度和压力相等，同一组分在每个相中的逸度或化学势相等。
2.固体浸提传质的推动力：浓度差3.影响固体浸提过程的主要因素：溶剂性质、物料性质、温度、外力4.增溶效应：中药成分（磷脂）可作为表面活性剂降低表面张力，促使其他成分（大黄总黄酮、绿原酸、麻黄碱）被解吸、乳化或溶解，增加溶出。
单向促进5.助溶效应：两中药成分（丹参与芍药合煎，酚酸类化合物与芍药苷类化合物）之间的助溶作用会增加两者的含量。
双向促进6.单级浸出工艺：指将药材和溶剂一次加入提取设备中，经一定时间的提取后，放出浸出药液，排出药渣的整个过程。
制药分离工程复习题含参考答案
制药分离工程复习题含参考答案1、冷冻干燥是在三相点以下的温度和压力条件，基于( )进行的干燥操作。
A、气化曲线B、升华曲线C、熔化曲线D、冻结曲线答案：B2、加入三聚磷酸钠，可去除发酵液中的哪种离子: ( )A、Ca2+B、Mg2+C、Zn2+D、Fe3+答案：B3、萃取剂S的加入应使原料F与萃取剂S的和M位于( )。
A、溶解度曲线上方区B、溶解度曲线下方区C、溶解度曲线上D、纵坐标上答案：B4、冷冻干燥制品的正确制备过程是( )A、预冻-测定产品共熔点-升华干燥-再干燥B、预冻-升华干燥-测定产品共熔点-再干燥C、测定产品共熔点-预冻-升华干燥-再干燥D、测定产品共熔点-升华干燥-预冻-再干燥答案：C5、膜污染，其中膜的( )下降是一个重要的膜污染标志，因此渗透通量也是膜分离中重要的控制指标。
A、膜的孔径B、截留分子量C、渗透通量D、截留率答案：C6、硫酸铝混凝剂适用的PH值范围比三价铁盐( )。
处理低温低浊水时三氯化铁的效果( )硫酸铝。
A、窄；不如B、宽；相当于C、宽；远不如D、窄；优于答案：D7、三段式加热包括预热阶段、升温阶段和( )A、加热阶段B、均温阶段C、保温阶段D、冷却阶段答案：D8、关于凝聚的说法哪个是错误的: ( )A、凝聚剂一般是低分子量的电解质B、凝聚的原理是破坏胶体系统的分散状态C、反离子化合价越高，凝聚能力越强D、反离子化合价越高，凝聚能力越弱答案：D9、DEAE－sephadex A25 是一种: ( )A、离子交换色谱填料B、凝胶过滤色谱填料C、亲和色谱填料D、吸附色谱填料答案：A10、造成超滤膜分离污染的主要原因是: ( )A、颗粒堵塞B、浓差极化C、溶质吸附D、溶质沉积答案：B11、溶解度曲线将三角形相图分为两个区域，萃取操作只能在( )区进行。
A、溶解区B、均相区C、萃余区D、两相区答案：D12、选择萃取溶剂不应考虑的原则是: ( )A、溶剂对溶质溶解度大B、不能与溶质起化学变化C、与溶质之间有足够小的沸点差D、溶质在溶剂的扩散阻力小答案：C13、生物分离与纯化技术处于生物技术: ( )A、上游B、中游C、下游D、中下游答案：C14、按分离膜孔径由大到小，排列正确的是: ( )A、超滤、微滤、纳滤、反渗透B、微滤、超滤、纳滤、反渗透C、反渗透、纳滤、超滤、微滤D、纳滤、反渗透、微滤、超滤答案：B15、当原水中碳酸氢盐、碳酸盐含量较高时，可在阳床和阴床之间装一个( )，以延长阴离子树脂的使用期限。
制药分离纯化技术基础教案
制药分离纯化技术基础教案一、引言当前，制药行业面临着日益严格的质量控制要求和竞争日益激烈的市场环境。
在这种背景下，科学高效的分离纯化技术变得至关重要。
本教案将重点介绍制药分离纯化技术的基础知识和技术原理，旨在提高学生对该领域的理解和实践能力。
二、理论部分1. 分离纯化技术的定义分离纯化技术是制药过程中将混合物中的目标物质与其他组分分离并纯化的一系列方法和操作。
它在制药生产中起到关键作用，保证药物质量和疗效。
2. 分离纯化技术的分类- 液体分离技术：如萃取、膜分离等。
- 固体分离技术：如结晶、过滤等。
- 气体分离技术：如吸附、析出等。
- 电解分离技术：如电泳、离子交换等。
3. 分离纯化技术的原理与应用- 萃取：利用两相溶剂的分配系数差异，将目标物质从混合物中转移到另一相，常用于提取天然产物。
- 结晶：通过溶解和结晶的循环操作，使目标物质沉淀出来，适用于纯化和固化药物。
- 吸附：利用吸附剂对目标物质的吸附能力，将其与废物分离，常用于废物处理和有机物质分离。
- 膜分离：通过膜的选择性透过作用，将溶液中不同大小、电荷的分子分离，广泛应用于药物浓缩和纯化过程。
三、实践部分1. 萃取实验实验目的：了解萃取技术的原理和操作过程。
实验步骤：1) 准备两种不相溶的溶剂。
2) 将待提取物质溶解在其中一种溶剂中。
3) 加入另一种溶剂进行摇匀。
4) 静置使两相分离，并收集目标物质。
2. 结晶实验实验目的：学习结晶技术的原理和实验操作。
实验步骤：1) 将目标物质溶解在适量的溶剂中。
2) 逐渐加热溶液，使其溶解度增加。
3) 快速冷却溶液，促使目标物质结晶。
4) 过滤，收集结晶物质。
3. 吸附实验实验目的：掌握吸附技术的基本原理和实验方法。
实验步骤：1) 准备吸附剂和待分离溶液。
2) 将溶液通过吸附剂进行通流或浸泡。
3) 收集通过的溶液和吸附剂上的目标物质。
4) 分析比较实验前后的溶液成分。
4. 膜分离实验实验目的：了解膜分离技术的原理和应用。
分离纯化、复习题库
一、名词解释1、凝聚：凝聚是指在某些电解质作用下，破坏细胞、菌体和蛋白质等胶体粒子的分散状态，使胶体粒子聚集的过程。
2、固液分离：是将发酵液（或培养液、提取液等）中的悬浮固体，如细胞、菌体、细胞碎片以及蛋白质等的沉淀物或它们的絮凝体分离出来的操作过程。
3、双水相萃取：利用物质在互不相溶的两水相间分配系数的差异来进行萃取的方法。
4、超临界流体萃取：是利用超临界流体作为萃取剂，对物质进行溶解和分离的过程。
5、盐析法：在高浓度的中性盐存在下，蛋白质（酶）等生物大分子物质在水溶液中的溶解度降低，产生沉淀的过程。
6、重结晶：是利用杂质和结晶物质在不同溶剂和不同温度下的溶解度不同，将晶体用合适的溶剂再次结晶，以获得高纯度的晶体的操作。
7、浓缩：浓缩是低浓度溶液通过除去溶剂（包括水）变为高浓度溶液的过程。
8、等电点沉淀法：调节体系pH值，使两性电解质的溶解度下降，析出的操作称为等电点沉淀。
9、分配色谱法：分配色谱法是靠溶质在固定相和流动相之间的分配系数不同而分离的色谱方法。
10、离子交换色谱法：是利用具有离子交换性能的离子交换剂作固定相，利用它与流动相中的离子能进行可逆交换的性质来分离离子型化合物的色谱方法。
11、膜分离技术：利用膜的选择性（孔径大小），以膜的两侧存在的能量差作为推动力，由于溶液中各组分透过膜的迁移率不同而实现分离的一种技术。
二、填空题1、按料液的流动方向不同，过滤可以分为常规过滤和错流过滤。
2、常用的浸取方法有浸渍法、煎煮法和渗漉法三种。
3、超临界流体萃取根据分离条件不同，可分为等温变压法、等压变温法、吸附法三种典型流程。
4、大多数生物产品的分离纯化过程按生产过程的顺序大致可分为预处理和固液分离、提取(初步分离) 、精制(高度纯化) 和成品制作四个类似步骤。
5、工业上大规模生产中应用最多的细胞破碎方法主要有高速珠磨法和高速匀浆法。
6、工业中常用的离心分离设备有管式离心机、碟片式离心机、倾析式离心机。
总结生物药物分离纯化的方法
总结归纳本课程介绍的可用于物质分离纯化的方法，并说出每种方法的原理。
萃取分离法溶剂萃取法原理：利用物质在两种互不相溶的液相中分配特性不同而进行的分离设法使一种溶解于液相的物质传递到另一液相的操作pH影响分配系数-表观分配系数双水相萃取原理：利用生物物质在互不相溶的两水相间分配系数的差异进行分离的过程反胶束萃取原理：表面活性剂溶于非极性溶剂中，并使其浓度超过临界胶束浓度，便会在有机溶剂内形成聚集体，非极性基团在外，极性基团则排列在内，形成一个极性核，此极性核具有溶解极性物质的能力。
当含有此种反胶束的有机溶剂与蛋白质的水溶液接触后，蛋白质及其他亲水性物质能够溶于极性核内部的水中，由于周围的水层和极性基团的保护，蛋白质不与有机溶剂接触，从而不会造成失活。
超临界萃取原理：当气体物质处于其临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上时，不会凝缩为液体，只是密度增大，具有许多特殊的物理化学性质：流体的密度接近于液体的密度,粘度接近于气体；在临界点附近,超临界流体的溶解度对温度和压力的变化非常敏感；固相析出分离法盐析法原理：盐析法是利用各种生物分子在浓盐溶液中溶解度的差异，通过向溶液中引入一定数量的中性盐，使目的物或杂蛋白以沉淀析出，达到纯化目的的方法。
破坏双电层：在高盐溶液中，带大量电荷的盐离子能中和蛋白质表面的电荷，使蛋白质分子之间电排斥作用相互减弱而能相互聚集起来。
破坏水化层：中性盐的亲水性比蛋白质大，盐离子在水中发生水化而使蛋白质脱去了水化膜，暴露出疏水区域，由于疏水区域的相互作用，使其沉淀。
有机溶剂沉淀法原理：1、降低了介质的介电常数，使溶质分子之间的静电引力增加，聚集形成沉淀。
2、水溶性有机溶剂本身的水合作用降低了自由水的浓度，压缩了亲水溶质分子表面原有水化层的厚度，降低了它的亲水性，导致脱水凝集。
等电点沉淀法原理：Pl时分子表面静电荷未零，双电层及水化膜的削弱或破坏，分子间引力增加，溶解度降低。
常与盐析法、有机溶剂沉淀法或其他沉淀剂一起配合使用。
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药物分离纯化
一、选择题：
1、适合于亲脂性物质的分离的吸附剂是（B )。
A.活性炭
B.氧化铝
C.硅胶
D.磷酸韩
2、凝胶色谱分离的依据是（B )。
A、固定相对各物质的吸附力不同
B、各物质分子大小不同
C、各物质在流动相和固定相中的分配系数不同
D、各物质与专一分子的亲
和力不同
3、超滤膜通常不以其孔径大小作为指标，而以截留分子量作为指标。
所谓"分
子量截留值" 是指阻留率达(B )的最小被截留物质的分子量。
A 80%以上B90%以上 C 70%以上 D 95%以上
4、进行梯度洗脱，若用50g吸附剂，一般每份洗脱液量常为（C )
A. 20rnL B lOOrnL C. 50rnL D. 90rnL
5、常用的紫外线波长有两种（B )
A. 256nm和365nm B254nm和365nm C. 254nm和
367nm D. 256nm和367nm 8¾.
6、关于萃取下列说法正确的是（C )
A.酸性物质在酸性条件下萃取B碱性物质在碱性条件下萃取
C.两性电解质在等电点时进行提取
D.两性电解质偏
离等电点时进行提取
7、关于用氢键形成来判断各类溶剂互溶规律，下列（A )项是正确的叙述。
A.氢键形成是能量释放的过程，若两种溶剂混合后形成的氢键增加或强度更大，则有利于互溶。
B.氢键形成是能量吸收的过程，若两种溶剂混合后形成的氢键增加或强度更大，则有利于互溶。
C.氢键形成是能量释放的过程，若两种溶剂混合后形成的氢键增加或强度更大，则不利于互溶。
D.氢键形成是能量吸收的过程，若两种溶剂混合后形成的氢键增加或强度更大，则不利于互溶。
8、颗粒与流体的密度差越小，颗粒的沉降速度（A )
A.越小
B.越大
C.不变
D.无法确定
9、纯化酶时，酶纯度的主要指标是：（D )
A.蛋白质浓度
B.酶量
C.酶的总活力
D.酶的比活力
10、非对称膜的支撑层（C )。
A、与分离层材料不同
B、影响膜的离能
C、只起支撑作用
D、与分离层?L径相同
11、在蛋白质初步提取的过程中，不能使用的方法（C )。
A、双水相萃取
B、超临界流体萃取
C、有机溶剂萃取
D、反胶团萃取
12、HPLC是哪种色谱的简称（C )。
A.离子交换色谱
B.气相色谱
C.高效液相色谱
D.凝胶色谱
13、那一种凝胶的孔径最小（A )
A. Sephadex G-25 B Sephadex G-50 C. Sephadex G-100 D. Sephadex
G-200
14、蛋白质溶液进行有机溶剂沉淀，蛋白质的浓度在（A )范围内适合。
A.0.5%〜2% Bl%〜3% C.2%〜4% D. 3%〜5%
15、下列哪项不属于发酵液的预处理：（D )
A.加热
B.调pH
C.絮凝和凝聚
D.层析
16、超临界流体萃取中，如何降低溶质的溶解度达到分离的目的（C )
A.降温B升髙压力 C.升温 D.加入夹带剂
17、离子交换剂不适用于提取（D )物质。
A.抗生素
B.氨基酸
C.有机酸
D.蛋白质
18、离子交换用的层析柱直径和柱长比一般为（B )之间
A. 1： 10-1： 20 B1: 10-1： 50
C. 1： 10-1： 30
D. 1： 20-1： 50
19、工业上常用的过滤介质不包括（D )
A.织物介质
B.堆积介质
C.多孔固体介质
D.真空介质
20、微?L膜过滤不能用来（D )
A.酶活力测定BmRNA的测定及纯化 C.蛋白质含量测定 D.分离离子与小分子
二、填空题
1、
三、名词解释
1、
2、反渗析：当外加压力大于渗透压时，水将从溶液一侧向纯水一侧移动，此种渗透称之为反渗透。
3、吸附：是利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择性吸附的能力，使其富集在吸附剂表面的过程。
物质从流体相（气、液）浓缩到固体吸附剂表面的过程。
4、生物分离技术：是指从动植物与微生物的有机体或器官、生物工程产物（发酵液、培养液）及其生物化学产品中提取、分离、纯化有用物质的技术过程。
5、CM-SephadexC-50:羧甲基纤维素、弱酸性阳离子交换剂，吸水量为每克干胶吸水五克。
6、
7、色谱技术：是一组相关分离方法的总称，色谱柱的一般结构含有固定相（多?L 介质）和流动相，根据物质在两相间的分配行为不同（由于亲和力差异），经过多次分配（吸附-解吸-吸附-解吸...），达到分离的目的。
8、超临界流体：超临界流体是状态超过气液共存时的最高压力和最高温度下物质特有的点—临界点后的流体。
9、离子交换：利用离子交换树脂作为吸附剂，将溶液中的待分离组分，依据其电荷差异，依靠库仑力吸附在树脂上，然后利用合适的洗脱剂将吸附质从树脂上洗脱下来，达到分离的目的。
离子交换法：利用溶液中带电粒子与离子交换剂之间结合力的差异而进行的分离纯化方法。
10、离心过滤：使悬浮液在离心力场作用下产生的离心力压力，作用在过滤介质上，使液体通过过滤介质成为滤液，而固体颗粒被截留在过滤介质表面，从而实现固液分离，是离心与过滤单元操作的集成，分离效率更髙
四、简答题
1、分子蒸馏的五个优点？
答:
2、简述结晶过程中晶体形成的条件？
答：结晶过程包括过饱和溶液的形成、晶核的形成及晶体的生长三个过程，其中溶液达到过饱和状态是结晶的前提，过饱和度是结晶的推动力。
3、。