第二节药物分离与纯化技术必备知识.
药物分离与纯化技术提纲(自制).
第一章绪论1.药物分离与纯化过程分为机械分离与传质分离，机械分离针对非均相混合物，传质分离（物质传递）针对均相混合物，分为平衡分离过程与速度控制分离。
2.分离剂可以是能量或物质（质量）。
第二章药物分离纯化前的预处理技术1.预处理的目的：将目的产物转移到易于分离的相态中（液相），同时除去大部分杂质，改变流体特性，利于后续分离。
2.药物成分的形成阶段只能获得含有目的药物成分的混合物，难以进行药物分离。
3.预处理主要完成任务：（1）去除大部分可溶性杂质（阳离子、生物大分子）（2）采用凝聚或絮凝技术，将胶体状态的杂质转化为易于分离的较大颗粒。
（3）改善料液的流动性，便于固液分离（4）固液分离（5）将胞内产物从细胞内释放出来4.沉淀技术：（1）高价离子：Ca2+、Mg2+、Fe3+a影响离子交换b对药物降解加速催化作用（2）生物大分子（可溶性黏胶状物）：蛋白、核酸、多糖a粘度增大，影响固-液分离。
b乳化作用，吸附离子基团。
5.沉淀法去除杂质常用的方法：等电点沉淀法，变性沉淀法，盐析法，有机溶剂沉淀法，反应沉淀法。
6.等电点沉淀法原理：蛋白质是两性电解质，当溶液PH值处于等电点时，分子表面净电荷为0，双电层和水化膜结构被破坏，由于分子间引力，形成蛋白质聚集体，进而产生沉淀。
7.变性沉淀法原理：利用蛋白质、酶、核酸等生物大分子对某种物理或化学因素的敏感性差异，实现分离。
8.盐析法概念：在高浓度的中性盐存在下，蛋白质（酶）等生物大分子物质在水溶液中的溶解度降低，产生沉淀的过程。
9.盐析法影响因素：（1）盐析剂的性质和加入量（2）溶液的pH值（3）蛋白类化合物的性质（4）蛋白浓度（5）温度10.常用的凝聚剂：AlCl3·6H2O、Al2(SO43·18H2O(明矾）、K2SO4·Al2(SO43·24H2O、FeSO4·7H2O、FeCl3·6H2O、ZnSO4和MgCO3等。
生物药物的分离纯化
• 离子交换层析法：粘多糖的聚阴离子能够 很好地被阴离子交换剂吸附和分离，如 Dowex-I-X2 离 子 交 换 树 脂 、 DEAE- 离 子 交换纤维素*等。洗脱可用NaCl溶液进行 梯度洗脱。
• 注意从粗多糖中除去蛋白常用的方法有： Sevag法、三氯乙酸法和蛋白酶解法。
• *二乙氨基乙基纤维素
7
2. 生物药物的提取
• (1) 生物组织与细胞的破碎 • (2) 生物组织细胞破碎后立即进行提取
8
生物组织与细胞的破碎
• 生物药物大部分存在于生物组织或细胞中， 要提高提取率，对生物组织与细胞的破碎 过程是非常重要的。
9
常用的破碎方法有5种：
• A. 磨切法，该法属于机械破碎方法，使用 的设备有组织捣碎机、胶体磨、匀浆器、 匀质机、球磨机、乳钵等。
• 提取过程中 • （1）要根据活性物质的性质，选择提取
试剂。提取试剂主要有：水、缓冲溶液、 盐溶液、乙醇、其他有机溶剂(如氯仿、丙 酮等)。
12
• （2）考虑提取溶剂的用量（料液比）及 提取次数、提取时间。
• （3）注意提取的温度、pH、变性剂等 因素。这样才可以保证活性物质提取充 分而且不变性。
40
（2）超扩散层析
• 这种层析所用介质是Biosepra公司生产的 Hyper-D。该层析介质的颗粒由刚性框架结 构中填充官能化的软凝胶组成。它兼备了 软凝胶的高上样量和普通刚性介质的高流 速。
41
• 这种结构可使层析操作在高流速下进行而 保证高上样量和高分辨率，并且无反压产 生。Hyper-D具有化学隋性。可用酸碱进行 再生和杀菌，可用于纯化免疫球蛋白、白 蛋白、激素、酶、细胞培养或发酵产生的 蛋白质。适用于实验室小试直至工业化大 生产。
药物分离与纯化技术主要教学内容和要求
药物分离与纯化技术主要教学内容和要求下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
文档下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用，谢谢！本店铺为大家提供各种类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，想了解不同资料格式和写法，敬请关注！Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!一、教学内容1. 药物分离与纯化技术的基本概念。
第二章 药物分离纯化技术
药物分离纯化 技术
第二章 药物的液液萃取技术
主要内容
加，从而使小液滴发生聚集。 5、稀释法：加入连续相 6、机械法：采用过滤或离心沉降的方法 7、调节水相酸度：
第六节 化学萃取法
化学萃取法就是使溶质与萃取剂之间发生化学 作用，从而实现溶质从水相向有机相转移的萃 取过程。 溶质和萃取剂结合而形成的产物叫萃合物。
一、溶质与萃取剂之间的化学作用：
1、配位反应： 如果被萃取物以中性分子形式存在，萃取剂
如果是o/w型乳浊液：加入亲油型表面活性 剂（HLB值小的），使乳浊液从o/w型转变为 w/o型，但由于溶液条件不允许形成w/o型乳浊 液，从而使乳浊液消除，达到破乳目的。
2、电解中和法：
3、吸附法：利用多孔性介质对油和水的吸附 能力的差异来破乳。如，让乳浊液（w/o型） 通过碳酸钙或无水碳酸钠。
4、加热：加大分散相的热运动速率，降低介质 粘度，使分散相相互碰撞的几率及动量增
X
-
(W)
R·M ·+X
-
(O)
4、协同反应萃取（加合反应萃取）
萃取体系中含有两种或两种以上的萃取剂
时所进行的萃取过程叫协同萃取。
二、萃取剂：
1、阳离子交换萃取剂：
也称酸性萃取剂，包括羧酸、磺酸以及酸性含磷萃取 剂等
2、阴离子交换萃取剂
主要指胺类萃取剂，包括伯胺RNH2、仲胺R2NH、叔 胺R3N以及季铵盐R4N +。
第七章生物药物成分的提取纯化技术
三、生物学方法
自溶法：注意水解酶不仅可以使细胞壁和细胞膜 破坏，同时也可能会把某些需要提取的有效成分 分解。
酶解法：利用酶先将细胞壁分解，再释放内含物 。
第二节 沉淀分离技术
应用的分离技术时考虑以下几个因素 采用的沉淀技术对目的物的分离有高的选择性；
物质是以气、液和固3种形式存在，在不同的压力和温度 下可以相的转换。在温度高于某一数值时，任何大的压力 均不能使该纯物质由气相转化为液相，此时的温度即被称 之为临界温度Tc；而在临界温度下，气体能被液化的最 低压力称为临界压力Pc。当物质所处的温度高于临界温 度，压力大于临界压力时，该物质处于超临界状态。在压 温图中，高于临界温度和临界压力的区域就称为超临界区 ，如果流体被加热或被压缩至其临界温度（Tc）和临界 压力（Pc）以上状态时，向该状态气体加压，气体不会 液化，只是密度增大，具有类似液体性质，同时还保留有 气体性能，这种状态的流体称为超临界流体。
最为常用的是CO2：临界温度为接近常温，适于 分离对热敏感物质；临界压力容易达到；可以渗 入原料，提取完全；选择性好；无毒，不易残存 在提取物中；化学稳定性高；价格低廉，可以重 复使用。
超临界为超临界流体，是介于气液之间的一种既 非气态又非液态的物态，这种物质只能在其温度 和压力超过临界点时才能存在。超临界流体的密 度较大，与液体相仿，而它的粘度又较接近于气 体。因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。
急热骤冷法：投入沸水浴中，在90℃左右几分钟 ，立即置于冰浴中迅速冷却。细菌及病菌材料
超声波破碎法：为防止有效成分的变性，常在冰 水或有外部冷却条件的容器中进行。微生物材料
1天然药物化学-第二节提取分离方法
1. 透析法：
小分子物质（无机盐、氨基酸等）在溶 液中可通过半透膜，而大分子物质如多 糖、蛋白不能通过半透膜的性质达到分 离的方法。
2.超滤法：
一种加压膜分离技术，即在一定的压力 下，使小分子溶质和溶剂穿过一定孔径 的特制的薄膜，而使大分子溶质不能透 过，留在膜的一边，从而使大分子物质 得到了部分的纯化。
3.超速离心法：
利用溶质在超速离心作用下具有 不同的沉降性或浮游性而分离。
4.凝胶过滤法：(也称分子筛过滤法、凝胶渗透色谱法)
利用凝胶的三维网状结构的分子筛滤过作用 使分子大小不同的物质得以分离。
凝胶是由胶体粒子构成的立体网状结构。 网眼里吸满水后凝胶膨胀呈柔软而富于弹性的 半固体状态。人工合成的凝胶网眼较均匀地分 布在凝胶颗粒上有如筛眼，小于筛眼的物质分 子均可通过，大于筛眼的物质分子则不能，故 称为“分子筛”。
如： 三七的水提液中加硫酸镁→三七皂甙乙↓ 三颗针中提取小檗碱→氯化钠或硫酸铵盐 析。
二、根据物质在两相溶剂中的分 配比不同进行分离
主要分离方法
1.简单的液-液萃取法
2.逆流分溶法（CCD）
相当于多次萃取。
利用此原理制成了连续、 自动的逆流分溶仪。
该仪器可使两种性质相似、 即使分溶常数很接近的化 合物，经过一定次数振摇、 转移的操作，亦可达到分 离的目的。
3.纸色谱法（PC）
用纸为载体，在纸上均匀地吸附着液体 固定相（如水、甲酰胺或其他），用与 固定液不互溶的溶剂作流动相。将试样 滴在纸一端在展开罐中展开，由于各组 分在纸上移动的距离不同，最终形成互 相分离的斑点，实现定性、定量分析的 色谱法。
4.液-液分配柱色谱法（LLC）
固定相和流动相均为液体，
氯仿或醋酸乙酯→游离生物碱、有 机酸及黄酮、香豆素的苷元
药物分离与纯化技术
药物分离与纯化技术
药物分离与纯化技术是制药工业中的一项重要技术，用于从复杂的混合物中分离出目标药物，并进一步提纯得到纯净的药物物质。
以下是一些常用的药物分离与纯化技术：
1. 萃取：利用溶剂选择性地从混合物中提取目标药物。
常用的溶剂有水、有机溶剂和液体萃取剂等。
2. 结晶：通过控制温度和溶剂浓度，使目标药物从溶液中结晶出来。
结晶可以得到纯度较高的药物晶体。
3. 洗脱层析：利用不同物质在固体表面的吸附特性，将混合物中的成分逐个洗脱分离。
常用的洗脱层析方法有凝胶层析、离子交换层析和亲和层析等。
4. 薄层层析：将混合物在薄层介质上进行分离，通过不同成分的迁移率差异实现分离。
常用的薄层介质有硅胶和氧化铝等。
5. 气相色谱：将混合物通过气相色谱柱，根据成分在固定相和移动相间的分配系数差异进行分离。
气相色谱常用于分析药物的化学结构和纯度。
6. 液相色谱：根据成分在固定相和移动相间的分配系数差异进行分离。
常用的液相色谱有高效液相色谱（HPLC）、反相液相色谱和离子对色谱等。
7. 脱色：通过活性炭吸附、凝胶吸附或化学反应等方法去除药物中的颜色杂质。
这些技术可以单独应用，也可以结合使用，根据药物的特性和分离纯化目标进行选择。
通过药物分离与纯化技术，可以得到高纯度的药物物质，提高药物质量和疗效，并确保药物的安全性和稳定性。
药物合成和分离纯化的技术和方法
药物合成和分离纯化的技术和方法药物的合成和分离纯化是制药工程中非常重要的一环。
药物研究旨在找到新的药物分子，而这些分子通常是化学合成出来的。
药物的分离纯化是为了得到最终的产品，这对药物制剂的质量至关重要。
本文将详细介绍药物合成和分离纯化的技术和方法。
药物合成的方法在制药领域中，药物的最初合成通常是通过有机化学的方法。
药物分子通常具有复杂的结构，因此它们的合成过程也相对繁琐。
以下是一些常见的药物合成方法。
1. 核磁共振技术（NMR）核磁共振技术可以用来确定经过化学合成的分子的结构。
它可以对分子进行标记，从而使得在分子中的不同原子之间的物理和化学性质能够被研究和分析。
核磁共振技术是一种非常灵敏和精确的技术，可以用于确定分子的结构、纯度和物理和化学性质。
2. 环化反应环化反应是一种将富电子化合物转换为富电荷化合物的化学反应。
这样的反应可以用于制备具有特定结构的“环”分子。
这些环分子通常在合成中没有一个实际的化学物质来进行反应，而是由特定的化学反应条件形成一个非常稳定的离子。
然后，反应条件可以被调整以使离子发生其他反应，并在最终的药物分子中生成所需的结构。
3. 合成反应在制药工程中，合成反应是一种常见的化学反应。
它被用来合成新药物分子，通过在已经合成的分子上添加新的化学基团来生成新的结构。
吸收和排出机制对于药物分子的活性有着很大的影响，因此在药物研究的早期阶段，这个复杂的合成过程需要特定的化学和物理知识。
4. 阳离子稳定化阳离子稳定化是一种提高阳离子中离子亲和力和防止分子出现不需要的反应的化学反应。
阳离子通常是比电子密度较高的分子，这使得它容易与其他分子进行反应。
阳离子稳定化可以通过选择特定的化学基团来实现，并使分子更稳定和反应能力更强。
药物分离纯化的方法药物的分离纯化可以通过许多不同的方法来实现。
其中的特定方法将取决于制备的药物的类型、制备的工艺以及纯化的规模等因素。
1. 晶体化学晶体化学是一种将所需的晶体从混合物中分离出来的技术。
生物药物的分离纯化技术
• 5、进行产物均一性的测定；
• 6、进行中间试验和工业生产应用的放大设计，确定最佳 的分离方法。
第二节 发酵液的预处理
预处理的目的
LOGO
• 1.分离细胞、菌体和其它悬浮颗粒（细胞 碎片、核酸和蛋白质的沉淀物）。
• 2.除去部分可溶性杂质和改变滤液的性质， 以利于后继各步操作 。
预处理的方法
碎； • 非机械法：化学法酶解法、渗透压冲击
法、冻结融化法、干燥法。
初步纯化 • 沉淀法、吸附法、萃取法、超滤法
LOGO
高度纯化
• 吸附层析、亲和层析、凝胶层析、离子交 换层析、电泳、结晶和重结晶。
LOGO
成品加工 • 无菌过滤、去热原、干燥、冷冻干燥、喷
雾干燥、制剂。
生物分离技术的特点
LOGO
• 4.助滤剂
LOGO
• 一种不可压缩的多孔微粒，它能使滤饼疏松，滤 速增大。
• 悬浮液中大量的细微胶体粒子被吸附到助滤剂的 表面上，改变了滤饼结构，降低了过滤阻力。
常用的助滤剂有：硅藻土、纤维素、石棉粉、白 土、炭粒、淀粉等，最常用的是硅藻土。
• 5.反应剂
LOGO
• 加入反应剂和某些可溶性盐类发生反应生成不溶 性沉淀，如CaSO4，AlPO4等。
② 在枯草杆菌发酵液中，加入氯化钙和磷酸氢二 钠，两者生成庞大的凝胶，把蛋白质、菌体及 其他不溶性粒子吸附并包裹在其中除去。
LOGO
思考题 1.生物分离技术的特点有哪些？ 2.为什么要进行发酵液预处理？ 3.絮凝和凝聚的定义和区别。常用的絮凝剂
有哪些？
•
11、没有竞争的地方表示没有市场。21.9.1302:48:5402:48Sep-2113-Sep-21
药物分离纯化复习重点
药物分离纯化一、选择题：1、适合于亲脂性物质的分离的吸附剂是（B )。
A.活性炭B.氧化铝C.硅胶D.磷酸韩2、凝胶色谱分离的依据是（B )。
A、固定相对各物质的吸附力不同B、各物质分子大小不同C、各物质在流动相和固定相中的分配系数不同D、各物质与专一分子的亲和力不同3、超滤膜通常不以其孔径大小作为指标，而以截留分子量作为指标。
所谓"分子量截留值" 是指阻留率达(B )的最小被截留物质的分子量。
A 80%以上B90%以上 C 70%以上 D 95%以上4、进行梯度洗脱，若用50g吸附剂，一般每份洗脱液量常为（C ) A. 20rnL BlOOrnL C. 50rnL D. 90rnL5、常用的紫外线波长有两种（B )A. 256nm和365nm B254nm和365nm C. 254nm和367nmD. 256nm和367nm 8¾.6、关于萃取下列说法正确的是（C )A.酸性物质在酸性条件下萃取B碱性物质在碱性条件下萃取C.两性电解质在等电点时进行提取 D.两性电解质偏离等电点时进行提取7、关于用氢键形成来判断各类溶剂互溶规律，下列（A )项是正确的叙述。
A.氢键形成是能量释放的过程，若两种溶剂混合后形成的氢键增加或强度更大，则有利于互溶。
B.氢键形成是能量吸收的过程，若两种溶剂混合后形成的氢键增加或强度更大，则有利于互溶。
C.氢键形成是能量释放的过程，若两种溶剂混合后形成的氢键增加或强度更大，则不利于互溶。
D.氢键形成是能量吸收的过程，若两种溶剂混合后形成的氢键增加或强度更大，则不利于互溶。
8、颗粒与流体的密度差越小，颗粒的沉降速度（A )A.越小B.越大C.不变D.无法确定9、纯化酶时，酶纯度的主要指标是：（D )A.蛋白质浓度B.酶量C.酶的总活力D.酶的比活力10、非对称膜的支撑层（C )。
A、与分离层材料不同B、影响膜的离能C、只起支撑作用D、与分离层?L径相同11、在蛋白质初步提取的过程中，不能使用的方法（C )。
生物药物的提取纯化技术
五. 渗滤(Diafiltration)技术和透析 (Dialysis)
蛋白质和酶粗制品的脱盐的方法除 了离子交换法、凝胶过滤外，还有透析 和渗滤。
渗滤是利用超滤器，选择性地使低分子量 的溶质及水分子通过超滤膜，而保留分子量 较大的溶质。在操作过程中，要不断补充同 体积的去离子水，使原溶液中的产品得到纯 化。其特点是：原溶液的体积保持恒定，目 标物的浓度也保持恒定。
按照膜的结构分为对称性膜、不对称膜和复合 膜。
用于生物制药工业中的膜材料要求耐温性能 要好、耐酸碱处理、有较好的生物相容性（即要 求膜对蛋白质和酶等生物大分子不产生变性，无 抗原性）。
按照膜的材料可分为合成聚合物膜、 无机材料膜和不锈钢膜。如常用的微滤膜 材料有醋酸纤维酯和硝酸纤维酯、再生纤 维素和聚四氟乙烯等，超滤膜材料有聚砜、 聚醚砜、聚偏二氟乙烯、硝酸纤维酯(或 醋酸纤维酯)、尼龙、丙烯腈-氯乙烯共聚 物膜。此外还有不锈钢膜。
(二)破碎技术(微生物细胞破碎)
高压均质器法：是当前较为理想的大规模破碎细 胞的方法。可破碎酵母菌、大肠杆菌、假单胞菌、杆 菌，甚至黑曲霉菌。将细胞悬浮液在高压下通入一个 孔径可调的排放孔中，菌体从高压环境转到低压环境， 细胞就容易破碎。高压均质器的操作参数较简单，主 要是操作压力、温度以及通过高压均质器的次数。但 机理却颇为复杂。
高效液相色谱法本是分析化学的常用手段，现已 将其扩展到生物药物的分离纯化的应用中。有些设 备不仅可进行分析，也可进行分离纯化，在新药开 发的过程中，缩短了分离纯化所需时间。与层析技 术同步发展的各种分离介质是层析分离的技术保障， 商品化的预装柱、缓冲剂、计算机程序控制使操作 变得简单易学。置换层析与洗脱层析不同，是指吸 附在层析柱上的一种组分被另一种置换剂(与层析上 的介质的亲和力大于原被吸附的组分)置换出来的层 析技术。该技术有上样量高，分辨率高的特点。被 分离的样品在分离过程中还有浓缩作用。总之，随 着科技的发展，新的分离、提取、纯化技术将不断 得到改进。
制药分离工程知识点总结
制药分离工程知识点总结制药分离工程是制药工业中的一个重要领域，它涉及到原料药的提取、分离纯化、结晶、干燥等过程。
在这个过程中，需要应用到许多分离工程的原理和技术。
本文将对制药分离工程的知识点进行总结，包括分离原理、分离技术、设备选型等方面进行阐述，以期为制药分离工程的实践工作提供参考。
一、分离原理1. 传质基本原理在分离工程中，传质是一个基本的概念。
它涉及到物质在不同相（气、液、固）之间进行传递的过程。
传质基本原理包括扩散、对流、吸附、分配等过程。
2. 分离原理分离原理是指根据物质在不同相中的性质进行分离的原理。
例如，萃取是利用两种不同溶剂对物质的不同溶解度进行分离；结晶是利用物质在溶剂中的溶解度随温度、浓度变化的原理进行分离。
3. 平衡分离原理平衡分离原理是指在达到平衡状态时，物质的分配相对稳定，不易再发生变化的原理。
在制药分离工程中，需要根据平衡分离原理进行操作，以达到预期的分离效果。
二、分离技术1. 萃取技术萃取技术是一种利用两种或两种以上的不同溶剂，使有机成分转移到有机相，而部分或全部杂质则留在水相中的技术。
在制药分离工程中，萃取技术可以用于提取天然产物、分离分析等方面。
2. 结晶技术结晶技术是指通过溶液中溶剂浓度的变化，使溶解度超过饱和度，溶质析出结晶过程。
在制药分离工程中，结晶技术常用于药物的纯化与固化。
3. 蒸馏技术蒸馏技术是一种利用溶液物质在液相与气相之间的平衡关系，通过升华凝结、再冷凝回收的技术手段，实现液体中组分的分离。
在制药分离工程中，蒸馏技术常用于溶剂回收、水蒸气蒸馏分离等方面。
4. 结合物理化学分离技术结合物理化学分离技术是指利用物质在不同相中的特性差异，通过物理或物理化学方法进行分离的技术。
其中包括吸附分离、离子交换分离、膜分离等。
三、设备选型1. 萃取设备在萃取工程中，可以使用液液萃取、固液萃取等设备。
典型的设备包括萃取塔、萃取槽、浸提设备等。
2. 结晶设备在结晶工程中，可以使用搅拌结晶槽、冷凝结晶槽、真空挥发结晶槽等设备。
制药分离纯化技术2第章固液萃取
④ 乙醚
非极性有机溶剂，可与乙醇及其他有机溶剂任意 混溶。其溶解选择性较强，可溶解游离生物碱、 挥发油、某些苷类等物质。因乙醚有强烈的生理 作用，又极易燃烧，且价格昂贵一般仅用于生物 有效成分的提取、精制。
⑤ 氯仿
一种非极性溶剂，微溶于有机溶剂，与乙醚、乙 醇都能任意混溶。
(2) 浸取辅助剂
第二章 固液萃取(浸取)
一、浸取基本知识和基本理论
浸取(固−液萃取)是指用溶剂将固体物中的 某些可溶组分提取出来，使之与固体的不 溶部分(或称惰性物)分离的过程。
被萃取物质在原固体中，可能以固体形式 或液体形式(如挥发物或植物油)存在。
固−液萃取在制药工业中广泛应用，尤其是 从中草药等植物中提取有效成分，或从生 物细胞内提取特定成分。
为了提高浸取溶剂的浸取效能，增加浸取 成分在溶剂中的溶解度，增强其稳定性， 除去某些杂质，减少其他成分对浸取的影 响，往往需要采取一定措施（如改变浸取 条件）或加入某些浸取辅助剂。
常用的浸取辅助剂： ①酸 可使有机酸游离，使碱性物质沉淀； ②碱 可使某些物质水解，使酸性物质沉淀； ③表面活性剂 常可有助于有机物的溶解，提高浸取效果。
无毒无害，价格低廉，还具有一定的防腐作用， 其比热容小，沸点低，汽化热不大，使分离回收 费用低，可降低生产成本。但乙醇具有挥发性和 易燃性，生产中应注意安全防护。
③ 丙酮
一种良好的脱脂溶剂，与水形成任意组成的混合 液。丙酮也是一种脱水剂，常用于新鲜动物药材 的脱水和脱脂。丙酮的防腐性能较好，但有一定 的毒胜，而且丙酮易于挥发和燃烧，使用时要特 别注意。
KD = y / x x 、y —平衡时溶质在固相、液相中的浓度； 注：若 y 和 x 用体积浓度 (kg/m3) 表示，KD
中药提取分离和纯化
如三七的水提液中加硫酸镁至饱和状态，三七皂苷乙即可沉淀析出。有些成分如原白头翁素、麻黄碱、苦参碱等水溶性较大，在萃取分离时，也往往先在水提取液中加入一定量的食盐，再用有机溶剂萃取。
（四）盐析法
透析成功与否和透析膜的规格关系很大。须根据欲分离成分的分子量大小来选择。透析膜有动物膜、火棉胶膜、羊皮纸膜(硫酸纸膜)、蛋白胶膜及玻璃纸膜等。
1
水作为提取溶剂有安全、经济、廉价易得等优点，缺点是水 提取液（有其是含糖或蛋白质）易霉变，难以保存，而且不易浓缩和过滤。
2
1、水
1
包括甲醇、乙醇和丙酮；
2
这类有机溶剂具有较大的极性，与水可任意混溶；
3
乙醇对中药材的细胞不仅有较强的穿透力，而且对许多成分的溶解性能好，价廉，回收方便，因此是提取中药成分最常用的溶剂。
第二章 中药化学成分的提取分离与鉴定
主要内容
第三节 中药化学成分结构研究简介
点击此处添加正文，请言简意赅的阐述观点。
第一节 中药化学成分的提取方法
点击此处添加正文，请言简意赅的阐述观点。
第二节 中药化学成分的分离方法
点击此处添加正文，请言简意赅的阐述观点。
提取前的准备工作：基源、产地、药用部位、采集时间与方法的考察及文献调研；
02
中药汤剂属于胶体溶液，由许多难溶物质的分子组成的微粒混悬于介质中成为溶胶或粗分散体系，也是使物质在溶液中含量增加的一个重要因素。
增溶助溶现象的原因
(二)水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法适用于能随水蒸气馏出而不被破坏的天然药物成分的提取。中草药中的挥发油、某些小分子生物碱、小分子酚性物质等都可采用本法提取。
沸点适中，容易挥发；
能给出较好结晶；
03
《药物分离与纯化技术》学习领域教案
酒泉职业技术学院《药物分离与纯化技术》学习领域教案间分配教师主讲内容务任务一：xxx（时间）任务二：Xxx （时间）第一部分：组织教学、新课导入[组织教学、清点人数]点名、查看学生上课出勤情况[介绍本门课程]介绍了药物研究、开发和生产中常用的分离纯化技术的原理、工艺、特点和应用，以及药物的液液萃取技术、浸取分离技术、超临界流体萃取分离技术、双水相萃取技术、制备色谱分离技术、大孔吸附树脂分离技术、分子印迹技术、离子交换分离技术、分子蒸馏技术、膜分离技术、喷雾干燥和真空冷冻干燥技术等内容。
内容全面、简练，层次清晰，涵盖了化学合成药、生物药、植物药的分离纯化提出要求：1.每次上课前必须提前完成《实训报告和记录》中“自学部分”内容，否则不能做实验；2.课堂上要做好学习笔记，学期末上交笔记作为平时成绩的打分依据；3.在实验室要遵守课堂纪律。
第二部分：新课讲授[展示课件、介绍学生在本节课需要掌握的知识、能力、素养目标]间分配教师主讲内容务[讲述]一、分离纯化的研究内容和意义1、分离纯化过程通过物理、化学或生物等手段或将这些方法结合起来把某混合物分离纯化成几个组成彼此不同的产物的过程。
2、分离纯化技术1定义在工业中通过适当的技术手段与装备耗费一定的能量来实现混合物的分离过程研究实现这一分离纯化过程的科学技术称为分离纯化技术。
2研究内容①分离纯化方法的选择和优化②新型分离设备的研制开发3、分离纯化的意义1分离纯化技术在工业、农业、医药、食品等生产过程中具有重要作用与人们的生活息息相关。
2分离技术与其他学科相互促进、共同发展。
3分离纯化技术在环境污染的治理过程中发挥着重大作用。
二、药物分离纯化的重要性1、天然产物中的活性成分、化学药物和生物产品中的有效成分都需要采用适当的分离纯化技术来获得。
2、在制药工业中分离过程的装备和能量消耗占主要地位。
3、制药工业中产生的“三废”废气、废水、废渣需要分离纯化技术加以处理才能达到国家对“三废”的排放要求[展示]间分配教师主讲内容务[提问]药物分离纯化的意义？你能举出哪些例子[展示]间分配教师主讲内容务间分配教师主讲内容务间分配教师主讲内容务[讲述]间分配教师主讲内容务间分配教师主讲内容务间分配教师主讲内容务间分配教师主讲内容务间分配教师主讲内容务任务一：xxx（时间）任务二：Xxx （时间）制药工业关系国计民生。
天然药物的提取与分离纯化技术
天然药物的提取与分离纯化技术随着人类认识和探索自然的深入，越来越多的天然药物被发现并用于医疗领域。
然而，天然药物的提取和分离纯化是制备有效药物的关键步骤，而这些天然药物本身的复杂性和混杂性却给提取和分离纯化带来了巨大的挑战。
因此，必须采用合适的技术，才能获得高纯度、高质量的药物原料。
一、提取技术提取是天然药物制备中的重要步骤，它指将天然植物或动物中的有效成分从其他组分中分离出来的过程。
提取技术种类繁多，如浸泡法、渗透法、循环提取法等，其中最常用的是浸泡法和渗透法。
浸泡法是将天然药材放入溶剂中浸泡一定时间，使溶剂渗透到药材细胞内部，将有效成分分离出来。
常用的溶剂有水、酒精、醚等，需要根据不同的药材选择不同的溶剂。
浸泡法适用于含量较高、成分易溶解的药材。
渗透法是将药材与溶液分别放在两个容器中，通过半透膜（如果胶薄膜）的作用，将溶液中的成分从半透膜渗透进药材中，达到提取的目的。
渗透法自主性高，成本低，不会对药材的温度造成损害，而且提取效率高，广泛应用于天然药物制备中。
二、分离纯化技术提取得到的混合物需要进行进一步的分离纯化，才能获得高纯度的药物原料。
目前，常用的分离纯化技术主要有凝胶层析、高效液相色谱、气相色谱等。
凝胶层析是一种基于凝胶或树脂作为分离介质的分离技术。
凝胶层析根据分子的大小、形状、电荷、亲疏水性等性质，将混合物分离成不同的组分。
凝胶层析具有分离效果好、操作简便、成本低等优点，被广泛应用于天然药物制备中。
高效液相色谱（HPLC）是一种高分辨率液相分离技术，可实现复杂混合物的分离。
HPLC分离原理基于组分在分离柱中的传递速度差异，常用的分离柱材料包括硅胶、甲基硅胶等。
HPLC具有分离效果好、分辨率高、自动化程度高等优点，适用于分离和纯化高级天然药物。
气相色谱是一种基于样品分子在气态下在固定相上的迁移行为进行分离的技术。
通过GC柱中固定相的不同化学性质和亲疏水性，将混合样品分离成不同的组分。
GC具有分离效果好、分离时间短、对样品不会产生化学反应等优点，被广泛应用于天然植物提取物、香料、药物等的分离。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
一、分离的原理及分类
分离剂（能量或物质）
原料
分离 装置
两个以上产品
（两个以上成分）
（浓度不同）
分离纯化主要是利用待分离物系中的有效成分与共存杂
质之间在物理、化学及生物学性质上的差异进行分离。
2020/3/3
1
分ห้องสมุดไป่ตู้方法的分类
按分离过程的原理分类 : 可以分为机械分离和传质分离两大类。 (1) 机械分离：利用机械力，在分离装置
2020/3/3
12
分离对象的性质是选择分离方法的重要依据 这些性质与组分分子的化学结构和物理化学性质有关。 包括相对分子量、分子体积与形状、偶极距与极化率、
分子电荷与化学反应性等。
凝胶渗透、渗析、色谱:分子的形状和大小
离子交换、电泳、离子对缔合萃取 :分子电荷 蒸馏：分子间作用力，与其偶极距和极化率相
色谱；LLC—液液色谱；LEC—离子交换色谱；GPC—凝 胶渗透色谱；PC---平板色谱；E---电泳；DL---渗析； P---沉淀；IC---包合物。
2020/3/3
11
表1-1 主要分离方法的分类和六项准则
准则
A
B
分离方法 LLE D GC LSC LLC LEC GPC PC E DL P IC
密度差
密度差
2020/3/3
3
(2) 传质分离：被分离的混合物与分离剂 之间有质量传递。
原料多数情况下为均相，分离剂的加入 产生第二相。
传质分离的特点是在相间有物质的传递 现象产生。
传质分离过程分为：平衡分离过程和速 度控制分离过程。
2020/3/3
4
平衡分离过程；依据被分离的组分在两 相中分配组成不等的原理，如精馏、萃 取、吸附、结晶等。
2020/3/3
三、分离过程方法选择标准及其评价
（一）分离过程方法选择标准 分离方法选择是一项综合性工作，需要考虑分离对象、
分析和制备条件、现有的实验条件（如仪器和设备） 及操作者的经验等。
分离方法的选择原则：见表1-1 LLE—液液萃取；D---蒸馏；GC---气相色谱；LSC—液固
2020/3/3
13
（二）分离纯化方法的评价
1. 回收率（R）：反映了被分离组分在分离过 程中损失的量，是分离方法的准确性（可靠性）
R= Q/Q0×100% Q0、Q分别为分离富集前和富集后欲分离组分
的量 对回收率要求是，1%以上常量分析的回收率应
大于99%；痕量组分的分离应大于90%或95%。
液体+蒸汽 蒸汽压不同 中药浸出液浓缩
不互溶液体 液体
固体凝胶 固体或液体
两种液体
液体和固体
液体+固体 凝胶
液体+固体 吸附剂
溶解度不同
溶解度不同 分子大小不
同 溶解度
从中药浸出液中 萃取有效成分
溶剂从中药材中 浸取有效成分
蛋白质的分离
从混合物中分离 单体化合物
热
固体+蒸汽 水分蒸发
浸膏干燥
6
传质分离过程举例
中简单地将两相混合物相互分离的过程， 分离对象为两相混合物，相间无物质传递。
2020/3/3
2
机械分离过程举例
名称
原料 分离剂
过滤
L---S
压力
沉降
L---S
离心分离 L---S
旋风分离 G---S
重力
离心力 流动惯
性
产品 L----S L+S L+S G+S
原理 颗粒尺寸＞ 过滤介质孔
密度差
2020/3/3
14
分离方法的评价
（2）分离因子 :两种成分分离的程度
S A,B
RA RB
QA / QB Q0,A / Q0,B
思考：分离值与分离效果的关系？
2020/3/3
15
药物分离纯化技术的发展
固液分离、萃取、干燥 超临界流体萃取（CO2） 反胶束萃取、双水相萃取 偶和技术
2 速度控制分离过程
过程 电渗析 反渗透
超滤
原料 液体 液体 液体
分离剂 产物
原理
电场+离 子交换
膜
液体
电荷不同
压力+分 离膜
两种液体
渗透压
压力+分 离膜
两种液体
分子大小
实例
水处理
水处理 多糖的
分级
2020/3/3
7
二、常用工程计算
1、物料衡算 依据物料守恒定律，某一过程或某一设备的进出物料量 恒等。 ∑进入衡算范围的总物料量=∑离开衡算范围的总物料量 2、能量衡算 依据能量守恒定律，某一过程或某一设备的进出能量恒 等。 ∑进入衡算范围的总能量=∑离开衡算范围的总能量
2020/3/3
衡算步骤和要点：
① 画出生产工艺过程示意图 ② 划定衡算范围，选定衡算基准； ③ 列出衡算式，并根据已知条件分析确定衡算式中个各
物理量； ④ 利用各物理量之间的相互关系，使未知量减少到最少； ⑤ 通过解方程或方程组，求的未知量。
2020/3/3
3.平衡关系 4.过程速率
过程速率=过程推动力/过程阻力
速度控制分离；依据被分离的组分在均 相中的传质速率差异而进行的分离。如 溶液中分子、离子等迁移速度、扩散速 度等不同。
2020/3/3
5
传质分离过程举例
1 平衡过程分离
过程 原料 分离剂
产物
原理
实例
蒸发 萃取 浸取 凝胶过滤 色谱 干燥
2020/3/3
液体 液体
固体
液体 液体 含湿 物料
热
2020/3/3
思考题
通过本章的学习思考一下分离技术在药物 研究和生产中的意义与重要性。
2020/3/3
17
亲水的 疏水的 X B B B
B
AX XAAAX
离子的 非离子的 X B B B
B
AB
XAXAB
挥发的 非挥发的 B A A B
B
BB
BBBBX
简单的 复杂的 A A B B
B
BB
AAAAA
定量的 定性的 A B A A A A A B B B A A
分析的 制备的 X B A A A A A A A B X B