第二节药物分离与纯化技术必备知识.
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(二)分离纯化方法的评价
1. 回收率(R):反映了被分离组分在分离过 程中损失的量,是分离方法的准确性(可靠性)
R= Q/Q0×100% Q0、Q分别为分离富集前和富集后欲分离组分
的量 对回收率要求是,1%以上常量分析的回收率应
大于99%;痕量组分的分离应大于90%或95%。
亲水的 疏水的 X B B B
B
AX XAAAX
离子的 非离子的 X B B B
B
AB
XAXAB
挥发的 非挥发的 B A A B
B
BB
BBBBX
简单的 复杂的 A A B B
B
BB
AAAAA
定量的 定性的 A B A A A A A B B B A A
分析的 制备的 X B A A A A A A A B X B
液体+蒸汽 蒸汽压不同 中药浸出液浓缩
不互溶液体 液体
固体凝胶 固体或液体
两种液体
液体和固体
液体+固体 凝胶
液体+固体 吸附剂
溶解度不同
溶解度不同 分子源自文库小不
同 溶解度
从中药浸出液中 萃取有效成分
溶剂从中药材中 浸取有效成分
蛋白质的分离
从混合物中分离 单体化合物
热
固体+蒸汽 水分蒸发
浸膏干燥
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传质分离过程举例
2 速度控制分离过程
过程 电渗析 反渗透
超滤
原料 液体 液体 液体
分离剂 产物
原理
电场+离 子交换
膜
液体
电荷不同
压力+分 离膜
两种液体
渗透压
压力+分 离膜
两种液体
分子大小
实例
水处理
水处理 多糖的
分级
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二、常用工程计算
1、物料衡算 依据物料守恒定律,某一过程或某一设备的进出物料量 恒等。 ∑进入衡算范围的总物料量=∑离开衡算范围的总物料量 2、能量衡算 依据能量守恒定律,某一过程或某一设备的进出能量恒 等。 ∑进入衡算范围的总能量=∑离开衡算范围的总能量
第二节 药物分离纯化技术必备知识
一、分离的原理及分类
分离剂(能量或物质)
原料
分离 装置
两个以上产品
(两个以上成分)
(浓度不同)
分离纯化主要是利用待分离物系中的有效成分与共存杂
质之间在物理、化学及生物学性质上的差异进行分离。
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分离方法的分类
按分离过程的原理分类 : 可以分为机械分离和传质分离两大类。 (1) 机械分离:利用机械力,在分离装置
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三、分离过程方法选择标准及其评价
(一)分离过程方法选择标准 分离方法选择是一项综合性工作,需要考虑分离对象、
分析和制备条件、现有的实验条件(如仪器和设备) 及操作者的经验等。
分离方法的选择原则:见表1-1 LLE—液液萃取;D---蒸馏;GC---气相色谱;LSC—液固
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衡算步骤和要点:
① 画出生产工艺过程示意图 ② 划定衡算范围,选定衡算基准; ③ 列出衡算式,并根据已知条件分析确定衡算式中个各
物理量; ④ 利用各物理量之间的相互关系,使未知量减少到最少; ⑤ 通过解方程或方程组,求的未知量。
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3.平衡关系 4.过程速率
过程速率=过程推动力/过程阻力
速度控制分离;依据被分离的组分在均 相中的传质速率差异而进行的分离。如 溶液中分子、离子等迁移速度、扩散速 度等不同。
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传质分离过程举例
1 平衡过程分离
过程 原料 分离剂
产物
原理
实例
蒸发 萃取 浸取 凝胶过滤 色谱 干燥
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液体 液体
固体
液体 液体 含湿 物料
热
密度差
密度差
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(2) 传质分离:被分离的混合物与分离剂 之间有质量传递。
原料多数情况下为均相,分离剂的加入 产生第二相。
传质分离的特点是在相间有物质的传递 现象产生。
传质分离过程分为:平衡分离过程和速 度控制分离过程。
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平衡分离过程;依据被分离的组分在两 相中分配组成不等的原理,如精馏、萃 取、吸附、结晶等。
中简单地将两相混合物相互分离的过程, 分离对象为两相混合物,相间无物质传递。
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机械分离过程举例
名称
原料 分离剂
过滤
L---S
压力
沉降
L---S
离心分离 L---S
旋风分离 G---S
重力
离心力 流动惯
性
产品 L----S L+S L+S G+S
原理 颗粒尺寸> 过滤介质孔
密度差
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分离对象的性质是选择分离方法的重要依据 这些性质与组分分子的化学结构和物理化学性质有关。 包括相对分子量、分子体积与形状、偶极距与极化率、
分子电荷与化学反应性等。
凝胶渗透、渗析、色谱:分子的形状和大小
离子交换、电泳、离子对缔合萃取 :分子电荷 蒸馏:分子间作用力,与其偶极距和极化率相
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思考题
通过本章的学习思考一下分离技术在药物 研究和生产中的意义与重要性。
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色谱;LLC—液液色谱;LEC—离子交换色谱;GPC—凝 胶渗透色谱;PC---平板色谱;E---电泳;DL---渗析; P---沉淀;IC---包合物。
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表1-1 主要分离方法的分类和六项准则
准则
A
B
分离方法 LLE D GC LSC LLC LEC GPC PC E DL P IC
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分离方法的评价
(2)分离因子 :两种成分分离的程度
S A,B
RA RB
QA / QB Q0,A / Q0,B
思考:分离值与分离效果的关系?
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药物分离纯化技术的发展
固液分离、萃取、干燥 超临界流体萃取(CO2) 反胶束萃取、双水相萃取 偶和技术