实验一 有机实验一般知识及熔点测定(预习指导)
熔点测定 有机化学实验预习报告 2
熔点测定有机化学实验预习报告 2熔点测定一、实验原理熔点测定法是一种对固体有机化合物进行物理性质测定的方法，它是利用物质在一定温度下由固态向液态转化的热学特性来确定物质熔点的。
一般情况下，物质的熔点在一定程度上反映了其结构和纯度。
因此，熔点测定法在有机化学领域中具有重要的应用。
熔点测定法的基本原理是利用热学原理，判断有机化合物的物理性质，特别是对其熔点进行测定。
该方法的基本操作是将待测物质填充到熔点管或测熔杯中，并加上一定的加热，直到发生熔化为止，然后读取熔点。
这种方法不仅简单易行，且误差较小，因此在实验中使用较为广泛。
二、实验操作步骤1、仪器器材准备：熔点仪、熔点管或测熔杯、实验室台秤、焦耳计、玻璃棒和钢刀等。
2、样品的制备和准备：将所要测定的有机化合物经过再结晶或柱层析等方法，得到白色或颜色均匀的固体。
然后再将该有机化合物精确称取成对于实验需要的重量。
3、将待测物质放入熔点管或测熔杯中，并严格按照要求秤取适当的质量。
4、将熔点管或测熔杯垂直插入熔点仪中。
注意熔点管或测熔杯的底部与熔点仪传热板接触紧密，以确保热量的顺利传导。
5、打开熔点仪电源，进入温度控制页面，设置熔点仪的升温速率和终点温度，同时启动熔点测定记录程序。
在升温速率为 1 ℃/min 的条件下进行测定。
6、加热至预定温度，直到观察到物质熔化为止，然后记录下物质完全熔化的温度。
7、连续记录至少两次的熔点数据，以平均值作为最终熔点数据。
若两次结果相差超过 0.5 ℃，则应进行第三次测定。
8、取出样品和熔点管或测熔杯，在熔点管或测熔杯中用玻璃棒和钢刀将残留的物质刮除，并用干净的棉签或绵布擦拭干净。
9、记录实验数据，并根据熔点测定结果对有机化合物的结构和纯度进行评价。
三、实验注意事项1、在使用熔点法进行有机物质测定时，应该注意在操作过程中对有机化合物样品的纯度和晶体形态等要求。
2、在样品称重和操作过程中，应该注意避免过多地触摸样品，以防止有机化合物与人体皮肤等杂质接触而污染。
熔点的测定预习实验报告
熔点的测定预习实验报告邢妍萍熔点的测定预习实验报告一、实验目的及要求1、了解熔点测定的意义和应用。
2、掌握熔点测定的操作方法。
3、了解温度计校正的方法。
二、实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度。
如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。
三、实验装置温度计、b形管（Thiele管）、熔点毛细管、酒精灯、开口橡皮塞、乳胶管、玻璃棒、烧杯、表面皿四、实验步骤1、制备熔点管内径为1mm、长为60~70mm、一端封闭的毛细管作为熔点管2、样品的填装取干燥、研细的待测物样品放在表面皿上，将毛细管开口一端插入样品中，即有少量样品挤入熔点管中。
然后取一支长玻璃管，垂直于桌面上，由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中，使其自由落下，将管中样品夯实。
重复操作使所装样品约有2~3mm 高时为止。
3、仪器安装向 B 管中加入浓硫酸作为加热介质，直到支管上沿。
在温度计上附着一支装好样品的毛细管，毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。
将温度计带毛细管小心悬于B 管中，使温度计水银球位置在B 管的直管中部。
4、测定在 B 管弯曲部位加热。
接近熔点时，减慢加热速度，每分钟升1℃左右，接近熔点温度时，每分钟约 0、2℃。
观察、记录样品中形成第一滴液体时的温度（初熔温度）和样品完全变成澄清液体时的温度（终熔温度）。
熔点测定应有至少两次平行测定的数据，每一次都必须用新的毛细管另装样品测定，而且必须等待浓硫酸冷却到低于此样品熔点20~30℃时，才能进行下一次测定5、未知样品，可用较快的加热速度先粗测一次，在很短的时间里测出大概的熔点。
实际测定时，测定两次，加热到粗测熔点以下10~15℃，必须缓慢加热，使温度慢慢上升，这样才可测得准确熔点五、注意事项1、样品要研细、装实，使热量传导迅速均匀。
有机化合物熔点沸点测定
搅拌器 双浴法测熔点
液态样品气化过程示意图
五、实验关键
1、实验操作关键
（1）熔点测定 ①熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要
均匀、圆滑，不能漏气。 ②样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细
管内装样品时，一定要反复冲撞致密，管外样品 要用软纸擦干净。
③升温速度不宜太快，开始升温时速度可稍快 些(5℃/min)，接近该样品熔点或沸点时，升温速 度要慢(1～2℃/min)，应快速、准确读取温度数。
加热纯固体化合物的过程中，有一段时间温度 不变，即固体开始熔化直至固体全部转化为液体时， 此时出现的现象是晶体表面开始湿润，继而样品开 始塌陷且部分透明，当固体全部熔化时即成透明液 体，温度就会迅速上升。要想精确测定熔点，则在 接近熔点时升温的速度不能太快，必须严格控制加 热速度，以每分钟升高1～2℃为宜。
导热液液面应 高于上容
（2）沸点测定装置 烧杯水浴加热
沸点管内液体中心与 温度计球部中心在同一平面
温度计不能与 烧杯底部接触
试样的液面在 浴液液面之下
六、实验结果
1 、熔点测定
实验现象描述：
结论：纯净化合物混有杂质时熔点
,
熔程
。
测定次数
1
初熔 全熔
④第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约 30℃左右再进行。
（2）沸点测定
①准确判断液体处于沸腾状态时，液态试样的 现象。
②准确观察毛细管口最后一个气泡欲进而出的 状态，及时读数。
③液态样品的沸点必需多次测定，以平均值报 道。
④防止沸点管中试样溶液蒸干，应及时补充。
2、使用实验装置的注意事项 （1）熔点测定装置
纯液体有机化合物在一定的压力下具有确定的沸 点；但具有固定沸点的液体不一定都是纯净的化合物， 当两种或两种以上的物质按一定的组成比形成的混合物 在一定温度下沸腾，这种混合物称为共沸物或恒沸混合 物，如95.6%乙醇+4.4%的水，沸点为78.16℃。
实验一(一) 熔点的测定(毛细 管法)
实验一(一) 熔点的测定（毛细管法）一、实验目的1、了解熔点测定的意义。
2、掌握用毛细管法测定熔点的操作。
二、基本原理物质的熔点是指物质的固液两相在大气压下达成平衡时的温度T M。
当温度高T M时，所有的固相将全部转化为液相；若低于T M时，则由液相转变为固相。
纯粹的固态物质通常都有固定的熔点，但在一定压力下，固液两相之间的变化对温度是非常敏锐的，从开始熔化（始溶）至完全熔化（全熔）的温度范围（熔程）较小，一般不超过0.5—1℃。
若该物质中含有杂质时，则其熔点往往较纯粹物质的熔点低，而且熔程也较大。
因此，熔点的测定常常可以用来识别和定性地检验物质的纯度。
若测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物（如肉桂酸和尿素），他们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点，则比133℃低得多，而且熔程较大。
这种现象叫做混合熔点下降，这种实验叫做混合熔点实验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物质是否为同一种物质的简便的物理方法。
本实验采用简便的毛细管法测定熔点，实际上由此法测得的不是一个温度点，而是熔化范围，所得的结果也常高于真实的熔点，但作为一般纯度的鉴定已经可以了。
用毛细管法测定熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差，原因是多方面的，温度的影响是一个重要因素。
如温度计中的毛细管孔径不均匀，有时刻度不精确。
温度计刻度有全浸式和半浸式两种。
全浸式温度计的刻度是在温度计的汞线全部均匀受热的情况下刻出来的，在使用这类温度计测定熔点时仅有部分汞线受热，因而露出来的温度当然较全部受热者为低。
另外长期使用的温度计，玻璃也可能发生体积变形使刻度不准。
为了消除上述误差，可选择几种已知熔点的纯粹有机化合物作为标准，以实测的熔点作纵坐标，测得的熔点与应有熔点的差值作横坐标，绘成曲线，从图中曲线上可直接读出温度计的校正值。
三、仪器与试剂1、仪器：b形管、毛细管、酒精灯、铁架台、玻璃棒、表面皿、温度计、缺口软木塞。
熔点的测定
实验1 熔点的测定【实验目的】1.熟悉有机物的熔点与纯度的关系，以及熔点测定对鉴定有机物的意义；2.掌握毛细管法测定熔点的操作方法；【实验原理】熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，此后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
熔点和沸点都是化合物的重要物理常数，有一定实际意义。
【试剂与仪器】试剂：过氧苯甲酰, 4，4-二氯基过氧苯甲酰， 4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶, 萘，豆油仪器：温度计，Thiele管，缺口单孔软木塞，毛细管，橡皮筋，酒精灯【操作步骤】1.熔点的测定（毛细管熔点测定法）⑴熔点管的制备见“简单玻璃管加工操作”实验⑵样品的装入放少许待测熔点的干燥样品（约0.1g）于干净的表面皿上，用玻棒或不锈钢刮刀将它研成粉末并集成一堆。
将熔点管开口端向下插入粉末中，然后把熔点管开口端向上，轻轻地在桌面上敲击，以使粉末落入和填紧管底。
如此反复数次（每次装入不宜太多），使熔点管内装入高约2-3mm紧密结实的样品。
沾于管外的粉末须拭去，以免玷污加热浴液。
要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得结实，使热量的传导迅速均匀。
对于蜡状的样品，这了解决研细及装管的困难，只得选用较大口径（2mm左右）的熔点管。
⑶熔点浴①提勒管，又称b形管，如图2-1（1）所示。
管口装有开口软木塞，温度计插入其中，刻度应面向木塞开口，其水银球位于b形管上下两叉管口之间，装好样品的熔点管，借少许浴液粘附于温度计下端，使样品的部分臵于水银球侧面中部[图2-1（3）]。
有机化学试验复习要点试验一熔点的测定萘所用仪器b型管
附件二有机化学实验复习要点实验一熔点的测定（萘）1.所用仪器：b型管，温度计，毛细管，酒精灯2.操作步骤：⑴封管，要求封的紧密，光滑。
⑵装样：装样2-3毫米高，注意擦净管外的样品，装实，为装实要将样品研细。
⑶温度计与毛细管的固定，样品应在温度计水银球的中间，注意乳胶圈不要浸在传热介质中。
⑷向b型管中加导热物质（传热介质），注意传热介质液面应在b型管上叉口处。
⑸装仪器，注意十字夹（铁拳）、活夹（铁夹）的使用，十字夹缺口向上。
塞子缺口、温度计刻度应朝前方，便于观察温度的变化。
同时注意固定b型管的位置，不要夹在b型管的两个岔口之间。
加热的位置。
⑹粗测：找出熔点范围。
⑺精测：加热速度，开始升温5-6度/分，当低于熔点10-15度时，调整加热速度，以1-2度/分为宜，越接近熔点，升温越慢。
⑻读数，记下初熔和全熔的温度值，该化合物的熔程即：初熔——全熔，温度的读数应保留小数点后一位，如81.5；81.0。
⑼重测时应注意：热浴应冷却到样品近似熔点以下30度左右；再次放熔点管时，要擦去温度计上的液体石蜡；熔点管不能重复使用，因为有些物质受热会分解，有的可能转变成具有不同熔点的其它结晶形式。
3.存在的问题：（1）样品量（2-3毫米），多数加的过多。
（2）样品管的长度要和b型管匹配，有的过长或短。
（3）橡皮圈不要浸到传热介质中，有的没入其中。
（4）温度计、样品管的位置有人放的不对。
（5）传热介质的量有放的过多。
实验二苯甲酸的重结晶1. 所用仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、循环真空泵。
2.操作步骤即重结晶的过程：①溶剂的选择：苯甲酸的重结晶用水。
②饱和溶液的制备：注意溶剂的量（应了解该化合物的溶解度），千万不能制成过饱和溶液，以防热过滤时损失。
苯甲酸3克，水加大约120毫升。
③脱色：用活性炭脱色，应注意沸腾时不能加入活性炭，活性炭应加粗品的1%-5%。
④热过滤：目的除去不溶性的杂质。
热过滤时注意保温、滤纸的折法。
⑤结晶的析出：热过滤的溶液静止，自然冷却，结晶慢慢析出。
实验一 熔点测定
3. 纯固体化合物熔距不超过0.5～1℃ ，若含有杂 质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且 熔距变宽。
4.应用：利用此性质，可通过熔点测定所得 数据，推断被测物质为何种化合物，也可 以初步判断被测物质的纯度。
例如：A和B两种物质的熔点是相同的，可用 混合熔点法检验A和B是否为同一种物质。 若A和B不为同一物质，其混合物的熔点比 各自的熔点降低很多，且熔距增大。
2.仪器的安装 •将提勒(Thiele)管(又叫b形管或 熔点测定管)夹在铁架台上，装 入浴液，使液面高度达到提勒管 上侧管时即可。 •温度计水银球恰好在提勒管的 两侧管中部为宜5。 •温度计水银球恰好在提勒管的 两支管中部为宜6 。 •用橡皮圈将毛细管紧附在温度 计上，样品部分应靠在温度计水 银球的中部7。
测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显 微熔点测定法，一般实验室常用的方法是毛 细管熔点测定法。现在还可用数字熔点仪测 定熔点。
三、实验步骤
（一）毛细管法测定熔点 1．样品的填装：将毛细管的一端封口，把 待测物研成粉末，将毛细管未封口的一端插 入粉末中，使粉末进入毛细管，再将其开口 向上的从大玻璃管中滑落，使粉末进入毛细 管的底部。重复以上操作，直至有2～3mm 粉末紧密装于毛细管底部。
实验一
熔点的测定
一、实验目的
1．掌握测定有机化合物熔点的操作方法。
2．了解熔点测定的意义。
二、实验原理
（一）熔点测定
1. 熔点 ：在大气压下，固体化合物加热到由固态 转变为液态，并且固、液两相处于平衡时的温 度就是该化合物的熔点。 2. 熔距 ：被加热的纯固体化合物从始熔至全熔的 温度变化范围为熔距（或熔点范围或熔程）。
测定内容 样品 粗 测 (℃ )
初熔 苯甲酸 ห้องสมุดไป่ตู้酯 萘 苯甲酸苯酯 和萘的混合 物 全熔
有机化学实验实验一 微量法测熔、沸点和有机实验一般知识
5、遵守纪律
实验室内不得高声喧哗，不能随意在实验室内走动，中途不得 擅自离开。实验未完不得早退。否则，酌情扣分。
6、保持整洁
（1）公用台 药品、器材，用完之后放回原处，药品盖好瓶盖；天平砝码 放回盒内，天平扫净，两盘放一边，废物扔到废渣桶内。 （2）实验桌面 要求仪器摆放整齐，实验过程中和结束时实验桌面和水槽、 抽风筒等要擦净，毛巾用肥皂洗净（分两块，干净的一块用来 擦手）。实验开始前，将擦桌子的毛巾洗净，桌面擦干净后折 成小方块放在右上角。
3、学会正确观察实验现象，合理处理实验数据、准确描 绘仪器装置简图、撰写实验报告、查阅化学手册以及设 计演示实验的初步能力。 4、养成实事求是的科学态度和良好的实验习惯，培养独 立分析问题和解决问题的能力。
（二）、机化学实验的基本要求
1、认真预习
预习有机化学理论、实验教材中的有关知识，明确实验目的， 弄清实验原理，熟悉实验步骤，找出注意事项和成功关键，写出 预习报告。每次实验要求必须提前十分钟到，由老师检查预习报 告并签字，预习不合格者当次不得进行实验。且从总成绩中扣去 0.5分。 2、规范操作 实验时要遵循实验教材、听从老师指导，规范操作，仔细观 察，认真记录，积极思考。如出现异常现象，应分析原因或重做 实验，得出正确结论，努力提高分析、推理和联想的实验能力。
（2）、火灾的处理
一方面要防止火势扩展，熄灭其他火源、拉开电闸、搬开易 燃物质；
另一方面要灭火。实验室灭火常采用隔绝空气的办法。桌面 酒精打翻用混毛巾包裹；油类着火用沙或灭火器；电器着火应 切断电源；衣服着火，切勿奔跑，应立即往地上打滚。
2、爆炸的预防 （1）凡使用蒸馏装置，要注意加止暴剂，体系不能密闭； （2）易燃易爆物质要远离火源； （3）乙醚等醚类蒸馏前必须除尽过氧化物；
实验一有机实验一般知识及熔点测定预习指导
实验一有机实验一般知识及熔点测定预习指导一、实验目的1．了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作。
2．掌握微量法测定沸点的方法。
3．掌握温度计的较正。
4．学习实验室规则、安全事故的预防及处理、预习报告和实验报告的写法。
二、实验原理1．熔点的测定严格地说，所谓熔点指的是在大气压力下化合物的固一液两相达到平衡时的温度。
通常纯的有机化合物都具有确定的熔点，而且从固体初熔到全熔的温度范围(称熔程或熔距)很窄，一般不超过0.5℃～1℃。
但是，如果样品中含有杂质，就会导致熔点下降、熔距变宽。
因此，通过测定熔点，观察熔距，可以很方便地鉴别未知物，并判断其纯度。
显然，这一性质可用来鉴别两种具有相近或相同熔点的化合物究竟是否为同一化合物。
方法十分简单，只要将这两种化合物混合在一起，并观测其熔点。
如果熔点下降，而且熔距变宽，那必定是两种性质不同的化合物。
需要指出的是，有少数化合物，受热时易发生分解。
因此，即使其纯度很高，也不具有确定的熔点，而且熔距较宽。
测定熔点的方法有毛细管法和显微熔点测定法。
用悌勒熔点测定管测定熔点是实验室中常用的一种测定熔点的方法。
此外，还可采用显微熔点测定仪或数字熔点仪。
其中，用显微熔点测定仪测定熔点具有使用样品少、可测高熔点样品、可观察样品在受热过程中的变化等特点。
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点时，开始有少量液体出现，此后，固液两相平衡。
继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
2．沸点的测定沸点即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与外界大气压相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点。
液体化合物均具有其蒸气压，且蒸气压只与外界温度有关。
温度越高，蒸气压越大，当蒸气压增大到与外界压力相同时，液体内部会有大量气泡逸出，即沸腾。
有机化学实验1固体有机物熔点的测定
固体有机物熔点的测定一、实验目的1、了解熔点测定的原理和意义。
2、掌握毛细管法测定熔点的操作。
3、了解显微熔点测定仪和全自动熔点仪的使用方法。
二、实验原理1、熔点：一般定义是晶体物质受热由固态转变为液态时的温度。
严格的定义应当是晶体物质在一定大气压下固－液平衡时的温度，此时，固液共存，蒸气压相等。
2、熔程：全熔与初熔两个温度之差。
初熔：晶体的尖角和棱边变圆时的温度（或观察到有少量液体出现时的温度）。
全熔：晶体刚好全部熔化时的温度。
3、特点：⑴操作正确时，纯品有固定的熔点，熔程不超过0.5-1℃。
⑵混有杂质时，熔点下降，熔距拉长。
4、用途：⑴由于纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，故测定熔点可鉴定有机物。
甚至能区别熔点相近的有机物。
⑵根据熔程的长短可检验有机物的纯度。
注：多晶体样品有多个熔点，固熔体共熔混合物有固定的熔点。
5、测定方法：⑴毛细管法（Thiele管法、全自动熔点仪）。
⑵显微熔点测定仪。
三、物理常数乙酰苯胺 m.p. 114-115℃苯甲酸 m.p. 122-123℃四、主要仪器规格温度计 b形管(Thiele管) 熔点毛细管酒精灯开口橡皮塞乳胶管小剪刀玻棒玻管表面皿打孔器五、主要试剂用量浓硫酸（约50 mL）苯甲酸（0.5 g）乙酰苯胺（0.5 g）乙酰苯胺（自制）六、实验装置七、操作步骤【操作要点】⑴ 装样：研细，装实，高度2-3 mm。
易升华的化合物，装好试样后将上端封闭起来，因为压力对熔点的影响不大，所以用封闭的毛细管测定熔点其影响可忽略不计。
易吸潮的化合物，装样动作要快，装好后也应立即将上端在小火上加热封闭，以免在测定熔点的过程中，试样吸潮使熔点降低。
⑵ 准备热浴：浴液的选择与用量，浓硫酸的安全使用。
⑶ 装置：温度计及熔点毛细管的插入位置。
⑷ 加热：速度的控制。
低于熔点15℃，升温速度5℃/ min。
温差15℃-10℃间，升温速度1-2℃/ min。
温差<10℃时, 升温速度0.5-1℃/ min。
有机化学实验指导
有机化学实验指导实验名称:熔点、沸点测定[实验预习]1、了解熔点及沸点测定的意义；2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
[实验中注意的问题]1、拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注意使端头封闭，以防影响测定。
2、样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。
3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。
4、控制升温速度，并记录样品熔点范围。
5、微量法测定沸点应注意加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化。
判断何时为样品的沸点，并正确记录。
[实验中应思考的问题]测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？(a) 熔点管壁太厚。
(b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
(c) 熔点管不洁净。
(d) 样品未完全干燥或含有杂质。
(e) 样品研得不细或装得不紧密。
(f) 加热太快。
[实验报告要求]1、实验目的:2、实验原理：（简述）3、药品：（填写药品的物理化学数据）4、实验装置图（画图）：5、实验步骤：6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：7、简答题：实验名称：液体有机化合物的干燥及常压蒸馏[实验预习]1、熟悉蒸馏和有机化合物干燥的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
[实验中注意的问题]1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。
2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。
3、冷凝水从冷凝管支口的下端进，上端出。
4、切勿蒸干，以防意外事故发生。
[实验中应思考的问题]1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／S为宜？4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？[实验报告要求]1、实验目的:2、实验原理：（简述）3、药品：（填写药品的物理化学数据）4、实验装置图（画图）：5、实验步骤：6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：7、简答题：实验名称重结晶及过滤[实验预习]1. 了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。
有机化学熔点的测定实验报告
有机化学熔点的测定实验报告实验题目：有机化学熔点的测定实验报告实验目的：1. 掌握有机化合物熔点测定的基本原理和方法。
2. 学习利用熔点对有机化合物进行纯度检验的原理和方法。
实验原理：熔点是指物质在增加温度时从固态转变为液态的点。
在有机化学中，每种化合物都有一定的熔点范围。
在同一压力下，熔点能够独立指定一种化合物。
因此，熔点可以作为一种快捷、便捷、准确测定有机化合物纯度的方法。
实验步骤：1. 准备相应的有机化合物，并用纯净的无水乙醇洗净玻璃仪器。
2. 将已洗净的芯棒拿出，取少量的有机化合物放在芯棒上。
3. 用焦油纸或滤纸包裹住有机化合物，制成粗糙的晶体。
4. 在油浴中上下移动粗糙晶体，直到最后得到渐趋平缓的温度变化曲线。
5. 记录熔点范围以及在哪个温度下炭化，产气或分解。
实验结果：我们选用了苯甲酸乙酯作为实验样品。
经过实验，我们得到了苯甲酸乙酯的熔点范围是71°C~74°C。
这个熔点范围和文献数据基本吻合，表明我们的测量是准确的。
实验分析：苯甲酸乙酯是一种透明无色的液体，其化学式为C9H10O2，是一种有机酯类物质，常用作工业上的溶剂和催化剂。
苯甲酸乙酯的熔点范围是71°C~74°C，这个熔点范围说明苯甲酸乙酯的纯度很高。
熔点测定法是一种常用的测定有机化合物纯度的方法。
在实验过程中，我们需要准确的掌握有机化合物的熔点范围。
一般来说，有机化合物的熔点范围应该越窄越好，表明化合物的纯度越高。
同时，也需要注意有机化合物在升温过程中可能出现的炭化、产气和分解现象。
结论：本次实验对苯甲酸乙酯的熔点进行了测定，得到的熔点范围为71°C~74°C，经过与文献数据对比，证明了本实验的准确性。
熔点测定法是一种常用的测定有机化合物纯度的方法，需要注意有机化合物的熔点范围和可能出现的炭化、分解和产气现象。
有机化合物熔点的测定
实验一微量法测定熔点和温度计的校正一目的要求1.了解熔点测定的意义;2、掌握实验的基本原理和测定方法，3、采用毛细管法测定样品A和样品B的熔点。
二实验仪器和药品仪器：温度计，酒精灯，提勒(Thiele)管(又称b型管)，毛细管，玻璃管，表面皿，铁架台药品: 样品A，样品B，液体石蜡三基本原理熔点是在一个大气压①(=760mmHg=101.325kPa)下固体化合物固相与液相平衡时的温度。
这时固相和液相的蒸气压相等。
每种纯固体有机化合物，一般都有一个相对固定的熔点。
在一定压力下加热纯净的有机化合物固体样品时，当固体样品表面开始湿润、收缩、塌落并有液相产生时的温度t1称为始（初）熔点，继续加热样品至固体完全消失时的温度t2称为全熔点。
样品的全熔点和始熔点的差值Δt = t2 - t1称为熔距（或称熔程）。
一般纯净的有机化合物的熔距温度在0.5～1℃左右（A.R纯），化学纯（C.P）的试剂其熔距在2～3℃左右。
所以，熔点是鉴定固体有机化合物的重要物理常数，也是化合物纯度的判断标准。
当化合物中混有杂质时，其熔点会降低，且熔距也会增大。
当测得一未知物的熔点同已知某物质熔点相同或相近时，可将该已知物与未知物混合，测量混合物的熔点，至少要按1:9、1:1、9:1这三种比例混合。
若它们是相同化合物，则熔点值不降低；若是不同的化合物，则熔距长，熔点值下降(少数情况下熔点值上升)。
纯物质的熔点和凝固点是一致的。
当加热纯固体化合物时，在一段时间内温度上升，固体不熔。
当固体熔化时，温度不会上升，直至所有固体都转变为液体，温度才会上升。
在某一温度和压力下，将某纯物质的固液两相放于同一容器中，这时可能发生三种情况在；固体熔化；液体固化；固液两相并存。
我们可以从该物质的蒸气压与温度关系图来理解在某一温度时，哪种情况占优势。
固体的蒸气压随温度升高而增大的，液体的蒸气压也随温度变化的曲线，固相蒸气压随温度的变化速率比相应的液相大，最后两曲线相交于M点。
实验一.有机物基本知识及有机物熔点的测定
实验一有机化学基本知识及有机物熔点测定（4课时）一、实验目的1、了解熔点测定的意义和应用；2、掌握熔点测定的操作方法；二、实验原理1、熔点熔点是固体有机化合物固液两态在101.325K P a下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图4-2)。
图4-2相随时间和温度的变化图4-3 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图4-3中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，T´为含杂质时的熔点，显然，此时的M熔点较纯粹者低。
熔点测定：至少要有两次重复的数据。
每一次测定都要用新的熔点管另装样品，不能将已测过熔点的熔点管冷却，使其中的样品固化后再作第二次测定。
2、如果要测未知物质的熔点，应先对样品粗测一次。
加热速度可以稍快，知道大致的熔点范围后，待余温冷却至熔点一下约三十度左右，再取另一根装样的熔点管作精密的测定。
混合熔点在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。
还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。
熔点的测定预习实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解熔点测定的意义和原理。
2. 掌握熔点测定的基本操作方法。
3. 熟悉熔点测定仪器的使用和注意事项。
二、实验原理熔点是指晶体物质从固态转变为液态时，固液两相共存的温度。
纯晶体物质具有固定的熔点，当物质中含有杂质时，其熔点会下降，熔程变宽。
通过测定物质的熔点，可以判断物质的纯度、鉴定物质以及研究物质的性质。
实验原理基于以下概念：1. 熔点：晶体物质从固态转变为液态时，固液两相共存的温度。
2. 熔程：物质从开始熔化到完全熔化的温度范围。
3. 熔点距：物质从开始熔化到完全熔化的温度范围。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：熔点测定仪、提勒管、酒精灯、温度计、毛细管、玻璃管、表面皿等。
2. 试剂：苯甲酸、肉桂酸、尿素等。
四、实验步骤1. 准备熔点测定仪：将提勒管放入热浴中，调整温度计的位置，使水银球位于提勒管叉管口之间。
2. 制备熔点管：用玻璃工操作，拉制直径为1mm、长约7-8cm的玻璃管，一端封闭。
3. 装样：取0.1-0.2g样品，放在干净的表面皿上，用玻棒研成粉末，集成一堆，将毛细管的开口端插入样品堆中，使样品挤入管内，把开口一端向上竖立，轻敲毛细管使样品落在管底，至高度2-3mm。
4. 安装熔点管：将熔点管安装在温度计精确位置，再固定在提勒管中心位置。
5. 加热升温：开始时可快速加热（约5℃/min），待温度接近熔点时，减慢加热速度（约1-2℃/min），密切观察加热和熔化情况，及时记录温度变化。
6. 记录数据：记录物质的初熔温度和全熔温度，计算熔程。
五、注意事项1. 实验过程中，注意安全，防止烫伤和火灾。
2. 熔点测定仪加热时，注意控制加热速度，避免过快或过慢。
3. 记录数据时，要准确、清晰，避免误差。
4. 实验结束后，清理实验器材，保持实验室整洁。
六、实验总结通过本次实验，我了解了熔点测定的意义和原理，掌握了熔点测定的基本操作方法，熟悉了熔点测定仪器的使用和注意事项。
在实验过程中，我学会了如何控制加热速度、观察熔化情况以及记录数据。
熔点测定 有机化学实验预习报告 2
南昌大学有机化学实验预习报告实验项目名称：熔点的测定一、实验目的1. 了解玻璃温度计的种类和校正方法2. 掌握熔点测定的意义和操作二、实验基本原理（或主、副反应式）1.熔点的定义当固体物质加热到一定温度时从液体转变为液体此时的温度称为熔点。
2.纯净的固体化合物一般都有固定的熔点固-液两相间的变化非常敏锐从初溶到全溶的温度范围一般不超过0.5-1ºC除液晶外。
当混有杂质后熔点降低溶程增长。
因此通过测定熔点可以鉴别未知的固态化合物的纯度。
名称分子量性状相对密度熔点沸点溶解度：克/100ml溶剂水醇醚乙酰水杨酸138.12 白色结晶性粉1.44 157-159℃211℃微溶不溶不溶名称规格用量摩尔数乙酰水杨酸少量五、实验装置图（这部分请画在预习报告纸上）六、实验简单操作步骤（现象课堂记录）1.取少量的乙酰水杨酸放入熔点毛细管中2.向b形管中加入白矿油其液面至上叉管处。
用橡皮筋将毛细管套在温度计上温度计通过开口塞插入其中水银球位于上下叉管中间。
使样品位于水银球的中部。
3.加热：仪器和样品的安装好后用酒精灯加热侧管。
要调整好火焰越接近熔点升温要越缓慢。
4.记录密切观察样品的变化当样品开始塌陷、部分透明时即为始熔温度。
当样品完全消失全部透明时即为全熔温度。
记录温度。
始熔温度减去全熔温度即为熔程。
5.让热溶液慢慢冷却到样品近似温度以下30ºC左右。
在冷却的同时换一根新的装有样品的毛细熔点管。
每一次都要用新的毛细管装样品。
升温并记录过程同上姓名：钟娇班级：食品122班时间：2013.5.21。
实验一有机化合物熔点和沸点的测定
实验一有机化合物熔点和沸点的测定一、有机化合物熔点的测定：（一）实验目的1．了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。
2．掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。
测定的意义：可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。
（二）熔点测定原理什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。
熔点的定义：固、液两态在标准大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。
固态物质受热后，从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围就是该化合物的熔点（实际上是熔点范围。
称为熔程或熔距。
）测熔点时几个概念：始熔（初熔）、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
始熔（初熔）——密切注意熔点管中样品变化情况。
当样品开始塌落，并有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔）,即记录为初溶温度t1。
全熔——当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全熔）。
记录温度t2 。
熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。
t1~t2为熔程。
纯净物一般不超过0.5~10C化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。
但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。
在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。
若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。
因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标志。
有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
（三）熔点测定方法：1）显微熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1042）数字熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1053）双浴式熔点测定器《实验化学》第二版书上P1024）毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）及其它测定方法。
实验一熔点的测定_有机化学
2013.3
一、实验目的
• 1、了解熔点测定的概念、特点和意义。 • 2、掌握测定熔点的操作。
二、熔点测定原理
（一）测熔点时几个概念 • 熔点：是指固体物质在一定大气压下，固液两相 达到平衡时的温度。一般可以认为是固体物质在 受热到一定温度时，由固态转变为液态，此时的 温度即为该物质的熔点。 • 熔程：固体物质从开始熔化到完全熔化的温度范 围即为熔程（也叫熔点范围）。 • 初熔：固体刚开始熔化的温度（或观察到有少量 液体出现时的温度）。 • 全熔：固体刚好全部熔化时的温度。
•
• • • • •
六、实验注意事项
• 1、熔点管本身要干净，如有灰尘等，能产生4－10℃的误 差。管壁不能太厚，封口要均匀。熔点管底未封好会产生 漏管。熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。 • 2、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热， 造成熔程变大。样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低， 熔程变大。样品用量要适中，样品量太少不便观察，而且 熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 • 3、实验中，加热时，升温速度不宜太快，让热传导有充 分的时间。升温速度过快，熔点偏高。 • 4、使用硫酸作加热浴液要特别小心，不能让有机物碰到 浓硫酸，否则使浴液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现 这种情况，可加入少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。
• （5）样品研得不细和装得不紧密，里面含 有空隙，充满空气，而空气导热系数小传 热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。 • (6)加热太快，升温大快，会使所测熔点 数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。 这一方面是为了保证有充分的时间让热量 由管外传至管内，以使固体熔化。另一方 面因观察者不能同时观察温度计所示度数 和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使 此项误差变小。
实训 有机化学基本操作(一)-熔点的测定.
• 2．熔点的判断 在加热的同时仔细观察温度计 所示的温度变化与样品的变化。当毛细管内样 品性状开始改变，或出现小液体时，记下此时 的温度（始熔），再记下完全透明（全熔）时 的温度。始熔到全熔的温度即为熔点，两点之 差称为熔程。（亦称为熔点距） • 3．测定完毕 待传温液冷却后，方可将它倒回 原瓶中。温度计放冷后，用废纸擦去传温液， 才能用水冲洗，否则温度计容易炸裂。
（二）实训指导
• 5.毛细管位置：样品部分位于温度计水银球侧面中部。 • 6.加热的速度：开始温度每分钟上升5~60C，加热到距熔点 10~150C时改为小火，控制每分钟升温1~20C。 7.当毛细管内样品性状开始改变，或出现液体时，记下此时的温 度（始熔），再记下完全透明（全熔）时的温度。始熔到全 熔的温度即为熔点，两点之差称为熔程。（亦称为熔点距）
结论：若物质含少量杂质，则熔点下降，且熔程增 大，所以测定熔点可以鉴别固体化合物的纯度。
（二）实训指导
• 1.传温液的选择：一般样品熔点在2200C以下的，可选用浓 硫酸作传温液；熔点为2000C以下的样品可选用液体石蜡或 甘油作传温液。 • 2.传温液的量：传热液加到刚盖住测定管的上侧管口。 • 3.温度计的位置：水银球位于测定管的两侧管之间。 • 4.毛细管的装样：要求填实，高度为2-3 mm。
药用基础化学
化学教研室 程家蓉
实训 有机化学基本操作（一）
——熔点的测定
一、实训目的
1．熟悉熔点测定的原理。
2．正确选用和组装仪器。
3．掌握测定有机物的熔点的操作。
二、实训原理
（一）概念
（1）熔点 在一定大气压下，物质的固体和液态建立平衡 时的温度称为该物质的熔点。 （2）熔程 纯净的化合物都有固定的熔点，从开始熔化至 完全熔化的温度不超过0.5~10C，这个温度范围称为熔程。
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实验一有机实验一般知识及熔点测定预习指导一、实验目的1．了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作。
2．掌握微量法测定沸点的方法。
3．掌握温度计的较正。
4．学习实验室规则、安全事故的预防及处理、预习报告和实验报告的写法。
二、实验原理1．熔点的测定严格地说，所谓熔点指的是在大气压力下化合物的固一液两相达到平衡时的温度。
通常纯的有机化合物都具有确定的熔点，而且从固体初熔到全熔的温度范围(称熔程或熔距)很窄，一般不超过0.5℃～1℃。
但是，如果样品中含有杂质，就会导致熔点下降、熔距变宽。
因此，通过测定熔点，观察熔距，可以很方便地鉴别未知物，并判断其纯度。
显然，这一性质可用来鉴别两种具有相近或相同熔点的化合物究竟是否为同一化合物。
方法十分简单，只要将这两种化合物混合在一起，并观测其熔点。
如果熔点下降，而且熔距变宽，那必定是两种性质不同的化合物。
需要指出的是，有少数化合物，受热时易发生分解。
因此，即使其纯度很高，也不具有确定的熔点，而且熔距较宽。
测定熔点的方法有毛细管法和显微熔点测定法。
用悌勒熔点测定管测定熔点是实验室中常用的一种测定熔点的方法。
此外，还可采用显微熔点测定仪或数字熔点仪。
其中，用显微熔点测定仪测定熔点具有使用样品少、可测高熔点样品、可观察样品在受热过程中的变化等特点。
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点时，开始有少量液体出现，此后，固液两相平衡。
继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
2．沸点的测定沸点即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与外界大气压相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点。
液体化合物均具有其蒸气压，且蒸气压只与外界温度有关。
温度越高，蒸气压越大，当蒸气压增大到与外界压力相同时，液体内部会有大量气泡逸出，即沸腾。
若大气压力有变化，那么令液体化合物的蒸气压达到一定大气压力时的温度也发生变化。
即沸点随大气压力变化而变化。
三、试剂及器材1．器材：齐列（Thiele）熔点测定管（又称提氏管、b形管）；水银温度计（250℃）；酒精灯；酒精喷灯；已洗净烘干的Φ 8～10 mm 软质薄壁玻璃管、铁架台、试管夹、沸点管、火柴、长玻璃管(60 cm)、表面皿（中号）、切口软木塞、胶塞、橡皮圈。
2．试剂：二苯胺、苯甲酸、水杨酸。
液体石蜡（导热液）。
（α-萘酚、萘、β-萘酚可供备用）。
无水乙醇。
四、主要试剂及产品的物理常数五、实验内容与基本操作第I部分有机化学实验一般知识一、有机化学实验的目的和基本要求（一）有机化学实验的目的1．通过有机化学实验实践，使学生熟悉有机化学实验的一般知识，掌握有机化学实验的基本操作技能。
培养独立实验的能力。
2．通过合成实验，使学生学会一些重要有机物的制备、分离和提纯方法，加深对典型有机化学反应的理解。
3．学会正确观察实验现象，合理处理实验数据、准确描绘仪器装臵简图、撰写实验报告、查阅化学手册以及设计演示实验的初步能力。
4．养成实事求是的科学态度和良好的实验习惯，培养独立分析问题和解决问题的能力。
（二）机化学实验的基本要求1．认真预习预习有机化学理论、实验教材中的有关知识，明确实验目的，弄清实验原理，熟悉实验步骤，找出注意事项和成功关键，写出预习报告。
每次实验要求必须提前十分钟到，由老师检查预习报告并签字，预习不合格者当次不得进行实验。
且从总成绩中扣去0.5分。
2．规范操作实验时要遵循实验教材、听从老师指导，规范操作，仔细观察，认真记录，积极思考。
如出现异常现象，应分析原因或重做实验，得出正确结论，努力提高分析、推理和联想的实验能力。
3．注意安全实验时必需穿实验服，严格遵守安全守则，弄清电、火、毒气、烧伤烫伤等的防备和救护。
不能擅自更改实验步骤、药品用量，也不能随意温和药品。
如遇意外事故，应立即报告实验老师。
4．厉行节约爱护实验室内的各种仪器和设备，节约用药品、水、电。
不得将实验室内的任何东西带出实验室外，如有破损，必须填写培偿清单后换取新仪器。
实验室如丢失了公用仪器药品，当次实验每人赔一份。
每次实验完毕，当次发放的仪器洗净还回，经老师检查后方可离开。
5．遵守纪律实验室内不得高声喧哗，不能随意在实验室内走动，中途不得擅自离开。
实验未完不得早退。
否则，酌情扣分。
6．保持整洁（1）公用台药品、器材，用完之后放回原处，药品盖好瓶盖；天平砝码放回盒内，天平扫净，两盘放一边，废物扔到废渣桶内。
（2）实验桌面要求仪器摆放整齐，实验过程中和结束时实验桌面和水槽、抽风筒等要擦净，毛巾用肥皂洗净（分两块，干净的一块用来擦手）。
实验开始前，将擦桌子的毛巾洗净，桌面擦干净后折成小方块放在右上角。
（3）实验室实验室清洁包括地板、公用台、黑板、公用水槽、铁架台、公用仪器、废物清理。
清洁做完须经余老师检查，合格后方可离开。
7．写好报告大家准备一个实验记录本，用以记录实验现象、实验数据等。
实验完毕时，产品和实验记录经老师检查、签字后方可离开。
上一次实验报告下次实验时交，交上的报告附上预习报告和原始记录（三样装订在一起）。
报告要求条理清楚，结论正确，字迹工整，绘图规范。
二、有机化学实验安全知识（一）实验室的安全守则1．实验前认真检查仪器是否完好，装臵是否正确2．实验时，不得擅自离开岗位3．易燃易爆药品应远离火源4．发生危险时，应根据情况及时处理5．熟悉常用安全器材的放臵地点和使用方法（二）事故的预防与处理1．火灾（1）预防：①在操作易燃溶剂时要特别小心：应远离火源；勿臵敞口容器中用明火加热（热浴）；不能直接加热（水浴或油浴等）②装臵不能漏气，从蒸馏装臵出来的尾气应远离火源，最好用橡皮管引入下水道或室外③回流或蒸馏低沸点易燃液体时，要加止暴剂，防止暴沸，注意烧瓶内液体量不能超过2/3，加热速度宜慢不宜快，也不能直接加热④不得把燃着或带火星的火柴梗或纸条乱扔乱掷，也不能丢入废物缸中。
（2）、火灾的处理一方面要防止火势扩展，熄灭其他火源、拉开电闸、搬开易燃物质；另一方面要灭火。
实验室灭火常采用隔绝空气的办法。
桌面酒精打翻用混毛巾包裹；油类着火用沙或灭火器；电器着火应切断电源；衣服着火，切勿奔跑，应立即往地上打滚。
2．爆炸的预防（1）凡使用蒸馏装臵，要注意加止暴剂，体系不能密闭；（2）易燃易爆物质要远离火源；（3）乙醚等醚类蒸馏前必须除尽过氧化物；（4）对于一些易爆固体如金属炔化物、三硝基甲苯，不能重压或撞击；（5）卤代烷勿与金属钠钾接触。
3．重毒的预防（1）实验过程中，有毒物质不能溅到皮肤上，操作要规范；（2）对可能产生有毒气体的实验，一定要注意毒气的吸收处理或在通风橱内进行实验。
4．灼伤的处理（1）酸灼伤皮肤或眼睛时，先用大量水冲冼，然后用5%的稀碳酸氢钠洗涤（2）碱灼伤皮肤或眼睛时，先用大量水冲冼，然后用饱和硼酸洗涤三、有机化学实验常用仪器和装臵（一）有机化学实验常用普通玻璃仪器（见教材P12-13）（二）有机化学实验常用标准接口玻璃仪器（见教材P15）使用标准磨口仪器的注意事项：（1）保持磨口清洁，不能沾上沙、灰尘和棉絮；（2）洗涤时不得用去污粉刷洗；（3）仪器用毕，立即拆卸洗净，各分开存放；（4）安装和拆卸装臵时不能歪斜；（5）常压下使用磨口仪器，一般不需要涂润滑脂，以免溶入，污染反应产物。
但在减压蒸馏时为保证气密性必需涂，在处理有机盐和强碱时为保护磨口不被腐蚀也必需涂。
四、常用玻璃仪器的洗涤、干燥和保养1．仪器的洗涤：（1）用水刷洗：可洗去不溶性杂质和尘土。
加一半水用试管刷或烧瓶刷刷洗。
（2）用去污粉刷洗：可洗去油污。
用水润湿，内留少部分水，用湿刷子醮一些去污粉刷洗。
注意，试管不允许几支一起刷洗，洗至倒臵只有一层均匀水膜为止。
（3）用酸洗：盐酸可洗去碳酸盐、金属氧化物；硝酸可洗去银或铜镜。
（4）用铬酸洗液洗：有强氧化性，去污能力较强。
注意不能弄到手上，Cr （VI）有毒，用过的要倒入另一回收瓶中，不能倒入水槽。
（5）用草酸洗：洗去MnO2。
P14。
（6）用废有机溶剂洗：胶状或焦油状有机物用废乙酸、乙醇、丙酮、四氯化碳等浸泡除去。
浸泡时要加塞子。
（7）用超声波清洗器：利用声波的振动和能量清洗仪器，既省时又方便，特别适用于一些人工无法清洗的物品。
2．仪器的干燥：（1）晾干：在仪器不需严格无水时可采用（2）烘干：约105℃，0.5-1h，但有刻度的和滴管不能烘。
磨口在烘干前必须擦净凡士林，磨口烘干时要分开放臵，但又要注意配套，旋塞和仪器要用棉线系好。
一般要求无水珠，先上后下，开口朝上。
（3）烤干：擦干仪器外壁，试管口先向下后向上；烧杯、蒸发皿等可放在石棉网上烤干。
（4）吹干：P14，先将水沥干，加入少量丙酮或乙醇摇洗并倾出，通冷风1-2分钟，再用热风吹干，再用冷风使其逐渐冷却。
（5）快干法：用少量低沸点无毒有机溶剂如乙醇、乙醚、丙酮淋洗一遍后倒出，再晾干或吹干。
3．常用仪器的保养：（1）温度计：①温度计水银球处的玻璃很溥，不能当搅拌棒使用；②使用时应注意量程；③不能长时间放在高温溶剂中，否则水银球变形，影响读数的准确性；④不能骤热骤冷（2）分液漏斗①活塞和盖子不能随便交换；②每次使用后，应冲洗干净，在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片，以免日久难于打开；③烘干时，必须擦尽凡士林，必须拆开烘，但要注意配套。
五、实验预习、实验记录和实验报告的基本要求2．原始记录（2）合成实验六、有机化学实验的一些常用基本操作1．加热和冷却：（1）加热：在有机化学实验中为了被免有机物的燃烧、分解和爆炸，为了被免仪器因受热不均而炸裂，我们一般不使用直接加热，很多时候还不能用明火加热。
直接加热：空气浴。
沸点大于80度时可采用，但受热仍不均，故不能用于回流低沸点易燃液体或减压蒸馏。
间接加热：选用一些传热介质，使受热均匀而且温度在所控制的范围内。
如水浴、油浴、沙浴等。
可以有明火。
热浴：用热水、热油、热沙等加热，不能有明火的，如蒸馏乙醚。
水浴：<100℃时适用，但注意用金属钠、钾时决不能在水浴上进行，以免发生意外。
油浴：适用100-250℃，反应要达到的温度最好比油浴液温度低20℃左右。
常用的油有：甘油：可加热到140-150℃，温度过高时则会分解植物油：如菜油，可加热到220℃，常加入百分之一的对苯二酚等抗氧化剂，便于久用。
温度过高时也会分解，达到闪点时可能燃烧，使用时要小心。
石蜡：可加热到200℃，室温凝固，保存方便。
石蜡油：可加热到200℃，不分解，但较易燃烧。
硅油：在250℃时仍较稳定，透明度好，安全，是目前实验室中最常用的油浴之一。