聚酯纤维中二氧化钛含量的分析测定
聚酯纤维中二氧化钛测定方法标准
聚酯纤维中二氧化钛测定方法标准聚酯纤维是一种常见的合成纤维，其具有优异的物理性能和化学稳定性，被广泛应用于纺织、塑料等领域。
其中，二氧化钛是一种常见的添加剂，用于提高聚酯纤维的抗紫外线性能、耐候性和耐热性。
因此，准确测定聚酯纤维中的二氧化钛含量具有重要意义。
目前常用的聚酯纤维中二氧化钛测定方法主要有以下几种：1.显微镜法：该方法通过显微镜观察聚酯纤维横截面，并使用偏光显微镜观察和测量二氧化钛颗粒的形状和分布情况。
这种方法适用于二氧化钛颗粒较大、分布均匀的聚酯纤维。
但是，显微镜法需要专业的设备和经验操作，操作复杂且耗时，不适用于大批量样品的分析。
2.化学分析法：常用的化学分析方法包括酸碱滴定法、电位滴定法和光度法等。
其中，酸碱滴定法是一种常见的测定二氧化钛含量的方法。
该方法将聚酯纤维样品与酸反应，溶解二氧化钛，然后使用碱溶液滴定至中性终点。
通过滴定液的消耗量计算出二氧化钛含量。
这种方法操作简单、可靠，但对样品的预处理有一定要求，且需要大量的试剂消耗。
3.光谱分析法：光谱分析法包括红外光谱法、紫外-可见光谱法和X射线荧光光谱法等。
其中，红外光谱法是一种常用的测定聚酯纤维中二氧化钛含量的方法。
该方法通过检测聚酯纤维样品红外光谱上二氧化钛特征峰的强度来计算其含量。
这种方法操作简单、快速，不需要样品的预处理，但需要仪器设备和专业的技术。
根据以上介绍的几种测定方法，可以选择适合的方法来测定聚酯纤维中二氧化钛的含量，根据不同的实际需求和条件综合考虑。
在实际操作中，还需要注意以下几点：1.样品的选择：根据需要测定的聚酯纤维样品的特点，选择合适的测定方法。
例如，对于分布均匀的二氧化钛颗粒，可以选择显微镜法进行观察和测量；对于大批量样品的分析，可以选择化学分析法进行测定；对于不需样品预处理且需要快速测定的情况，可以选择光谱分析法。
2.仪器设备的选择：根据选择的测定方法，配备合适的仪器设备，保证测定的准确性和可靠性。
分光光度法测定聚酯
分光光度法测定聚酯，聚酰胺或催化剂中的钛含量WN-B010-7061 E1 原理聚酯，聚酯胺或催化剂样品在加热的条件下溶于浓硫酸，过氧化氢。
如果需要则在加热下使用高氯酸（用于溶解）。
冷却后的溶液用蒸馏水进行稀释后移入100ml 容量瓶。
然后在容量瓶中加入过氧化氢溶液并用蒸馏水进行定容。
在410nm下用分光光度计测量形成的黄色复合物[TiO2 (SO4)2]2-。
这种方法可用于高于100ppm钛聚合物或催化材料中钛的测定。
更低含量的钛在WN-B010-7162 中被使用。
2 设备适合测量在350至800nm波长范围的分光光度计标准磨口接头的石英单元和聚四氟乙烯塞，长度分别为1cm和5cm容量瓶 250 ml容量瓶 100 ml移液管 25 ml移液管 10 ml刻度移液管10 ml滴定管 5 ml凯式烧瓶电热板凯式烧瓶 250ml漏斗（上部直径55毫米）尖嘴漏斗，100ml实验室一般分析设备3 试剂和材料浓硫酸(d = 1.84)，分析纯30%的过氧化氢，分析纯高氯酸(70 %)，分析纯1000ppm钛标准溶液（例如默克19802.0500型）4 计算4.1 绘制两条校准曲线曲线一：用5毫升移液管各移取1.0 ml; 1.5 ml; 2.0 ml; 3.0 ml and 4.0mL 钛溶液置于5个100毫升容量瓶中。
曲线二：用蒸馏水把10毫升钛溶液1稀释到100毫升成为溶液2，因此1毫升钛溶液2含有0.1mg钛。
2.0毫升，3.0毫升，4.0毫升和6.0毫升溶液2分别在其他4个100毫升容量瓶中做类似的处理。
4.2 在每个容量瓶中加约50毫升蒸馏水和10毫升浓硫酸。
4.3 摇匀，1毫升过氧化氢，冷却到室温并用蒸馏水定容。
4.4 除添加钛溶液外以同样的方式制备参比溶液。
4.5 用1厘米的石英比色皿在410纳米处对照参比溶液测量其吸光度后建立标准曲线1，在同样的条件下用5厘米的石英比色皿进行试验，建立校准曲线2.4.6 用在410纳米处测量钛溶液的吸光度进行绘制校准曲线1和2。
消光剂二氧化钛指标对聚酯生产的影响
消光剂二氧化钛质量指标对聚酯生产的影响一、概述由于化学纤维表面光滑，具有一定透明度，所以在光线照射下，因为反射光强度很大而产生极光，使纤维具有肉眼看起来很不愉快的强烈的光泽，若在纤维中添加少量折射率不同的物质，则光线向不同方向进行漫射，纤维光泽就变暗，这种方法称为消光，加入的物质称为消光剂。
一般聚酯工厂生产的消光涤纶长丝、短丝、聚酯切片都是需要加入了消光剂的。
所用的消光剂为二氧化钛，因为二氧化钛的折射率与涤纶的相差较大，二氧化钛比常见的合成纤维树脂的折射率高近2倍，其消光原理主要利用了它的高折射率，两者的折射率之差越大消光效果越好（锐钛型二氧化钛：2.55；聚酯：1.725），二氧化钛同时还具有化学稳定性高，不溶于水，在高温下不起变化，在后处理过程中不会消失等优点。
大有光（也称其为“超有光”）聚酯切片中的二氧化钛含量为零；“有光”聚酯切片中的二氧化钛含量为0.10%左右；“半消光”聚酯切片中的二氧化钛含量为（0.32±0.03）%；“全消光”聚酯切片中的二氧化钛含量为2.4%～2.5%。
钛白粉是一种最重要的白色无机颜料，成分是二氧化钛，英文名称：titanium dioxide，分子式为TiO2。
工业二氧化钛根据其晶型结构可分为锐钛型和金红石型。
金红石型晶体结构紧密，相对密度大，耐候性好，遮盖力高，着色力强，但颗粒硬，不容易分散，在化学纤维纺丝时容易磨损喷丝板、切丝刀，不宜作化学纤维的消光剂；锐钛矿型比较松软，白度白，易分散，适宜用作化学纤维的消光剂。
化纤钛白粉平均粒径一般在0.35μm，粒子很细，表面积很大，任何质量优越的钛白粉在储运、包装、堆放、和运输过程中又絮凝或凝聚在一起形成大粒粒团，在使用前一定要通过研磨才能使用，否则由于分散性不好会造成粒子在纤维中分散不均匀，不仅消光效果不好，甚至会出现毛丝、断丝现象。
二氧化钛经球磨分散后不仅能使絮凝后的二氧化钛重新分散开来，而且可能去除钛白粉中可能夹带的极微量大粒子（大于5微米）。
化学纤维中二氧化钛含量检测方法研究
化学纤维中二氧化钛含量检测方法研究发布时间：2021-09-23T12:44:16.045Z 来源：《时代建筑》2021年12期6月下作者：李立伟[导读] 目前，化学纤维分子整齐排列，纤维外表面圆滑，且光泽刺眼。
如何在生产中化解此问题，则需做消光处理，添加消光剂。
然而，添加消光剂二氧化钛数量多与少关联着纤维消光效果。
文章着重阐述了现阶段常用的几类检测化学纤维当中二氧化钛含量的具体方式，同时把各类方式的优势与劣势拿来比对，进一步针对化学纤维当中的二氧化钛含量具体检测方式进行全方位认知，同时为将来化学纤维中的二氧化钛含量的检测实施了美好的憧憬。
黑龙江新宏图建筑工程质量检测有限责任公司李立伟 150030摘要：目前，化学纤维分子整齐排列，纤维外表面圆滑，且光泽刺眼。
如何在生产中化解此问题，则需做消光处理，添加消光剂。
然而，添加消光剂二氧化钛数量多与少关联着纤维消光效果。
文章着重阐述了现阶段常用的几类检测化学纤维当中二氧化钛含量的具体方式，同时把各类方式的优势与劣势拿来比对，进一步针对化学纤维当中的二氧化钛含量具体检测方式进行全方位认知，同时为将来化学纤维中的二氧化钛含量的检测实施了美好的憧憬。
关键词：化学纤维;二氧化钛;检测方式;研究;二氧化钛自身不相同也会对纤维热处置形成干扰，结果不同，且干扰成品纤维染色性能。
现阶段，国内没有化纤维中二氧化钛含有量测定方式的国家标准与专业标准，此跟国内产生的完备的化纤产品指标及其实验方式标准体系不相协调的。
1.仪器设施准备仪器设施为：分光光度计、分析天平、电炉、高温炉、 100ml容量瓶、刻度吸管、50ml瓷坩埚等。
2.相关试剂筹备硫酸铵、浓硫酸、过氧化氢水溶液、二氧化钛3%、硫酸等。
3.具体试验流程(1)碳化。
3g试样取得两份，分别放至50ml瓷坩埚内部，待到电炉受热碳化。
其过程势必规避试样燃烧。
(2)灰化。
把碳化后试样放入到高温炉当中，提升温度到800℃，直至其灼烧成灰，随后冷却至常温。
ICP-MS法测定聚酯纤维中二氧化钛含量
移 取 ０ １ｍＬ１００Ｉ ／ Ｌ的 Ｔ 标 准溶 液 置 ． ０ ｇ ｍ ｘ ｉ
于 １０ Ｌ容量瓶 中， ０ ｍ 稀释定容 ， 作为质控试样 ， 此 质 控试 样 的浓度 为 １ ０Ｉ ／ Ｌ ． ｇｍ 。 ｘ
１ ３ ４ 试样 前 处理 ．．
１ １ 试 剂 ．
ＴＯ ： 度 大 于 等 于 ９ ． ％ ， 级 纯 ； 硫 ｉ２纯 ９９ 优 浓
关 键 词 ：聚酯纤维
二氧化钛
电感耦合等离子体质谱
消光
消解
中 图 分 类 号 ： Ｑ ４ ． Ｔ ３２ ２
文献识别码 ： Ａ
文 章 编 号 ：１ １０４ （０ １０ ．０ ５０ ０ —０１２ １）４ ０６—３ ０
二氧 化钛 （ ｉ 化学 稳 定 性 高 ， 泛 应 用 于 ＴＯ ） 广 高级涂 料 、 化妆 品 、 油漆 、 品和 纺织 品等工 业 中 。 食 将 纳米 ＴＯ 添加 到化 学纤 维 中 ， 以提 高产 品 的 ｉ 可 附加 值 ， 有 无 毒 、 稳 定 性 好 及 功 能 持 久 等 优 具 热
级 别显 得 尤为 重要 。 目前 ， ｉ 含量 的测 定 方 法 ＴＯ 主要有 分 光光度 法 ¨ Ｊ滴 定 法 ＩＪＸ射 线 荧 光 、 ４、
１３ ２ 标 准 曲线的绘 制 ．．
将 １３ １中的标 准储 备 溶 液 稀 释 １ 作 为 ．． ０倍 标 准工 作 液 ， 准工 作 液 浓 度 为 １０ Ｉ ／ Ｌ 标 ０ ｇ ｍ 。分 ｘ 别 移取 ０ Ｏ ，．２，． ５ ０ １ ０ ２ ０ ５ １ ２ ５ １ ． １ ０ ０ ０ ０ ， ． ，． ， ． ， ， ， ，０
点 。 目前 ， ｉ 在 聚 酯纤 维 中主 要 作 为 消光 剂 ， ＴＯ 消光级 别不 同的产 品价格 相 差较 大 ， 因此 ， 快速 准
ICP-AES法测定聚酯切片中的二氧化钛、灰分含量
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
绘制 吸 光度 一 浓度 标准 曲线 。 钛 （ 用 刻 度 移 液 管 移 取 钛标 准 液 ０ ０ 、．２ ２） ．０００ 、
０ ０ ０ ８ １ ０ ６ ２ ０ ０、 ４ ０ ０ ４ ０ ０ ２ １ ０ ０、 ３ ０ ０ ５ ｍＬ
者按 照 Ｇ ／ ４ ９ Ｂ Ｔ １ １０—１９ ９ ３标 准 对 海关 聚酯 切 片样 品进 行二 氧化 钛 、 灰分 含 量 的测定 ， 现 ｕ 发 Ｖ法测 定
聚 酯切 片样 品 由海关 提供 。
１ ２ 实 验 方 法 ．
１ ２ １ ＩＰ—Ａ Ｓ仪 的工作 条件 ． ． Ｃ Ｅ
入射功率 ： １０Ｗ； １ ０ 工作频率 ： ．８Ｍ ｚ冷却 ４ ６ Ｈ ； ０
气 流量 ：６Ｌ ｒｎ 喷雾 器 ：２ Ｐ （２ｐｉ ； 品提 １ ／ ｉ； ａ ２０ｋ ａ ３ ｓ 样 ） 升速 率 ：． ／ ｉ； １１ｍＬ ｍｎ 观察 高 度 ：４ｍｍ； 分 时 间 ： １ 积 ４ ； 元素 的分 析波 长 为 ３７ ２０ｎ ５Ｓ钛 ３ ．８ ｍ。
１ ２ ２ 钛标 准 曲线的绘 制 ．．
以水定 容 ， 匀 。 摇
杯 中 ， 于 电 炉 上 加 热 至 沸 ， 即 加 入 ４ ０ｇ硫 酸 置 立 ０ 铵 ， 热溶 解 ， 后 自然冷 却 至 室 温 ， 加 然 装入 １ ０ Ｌ ０ｍ ０
摘要
采 用 紫 外 可 见 光 分 光 光度 仪 （ Ｖ法 ） 电 感耦 合 等 离子 体 原 子 发 射 光谱 仪 （Ｃ Ａ Ｓ法 ） 定 聚 酯 切 片 ｕ 和 ＩＰ— Ｅ 测
中的二氧化钛含 量和灰 分含 量。通过 比较 分析两种测定方法发现 ， Ｖ法测定结果 的准确度 、 密度和 可靠性较差 ； Ｕ 精
聚酯纤维中二氧化钛含量分析:分光光度法与ICP-MS法的比较
聚酯纤维中二氧化钛含量分析：分光光度法与ICP-MS法的比较伦玮峰【摘要】分别以电感耦合等离子体质谱法及GB/T 14190-2008《纤维级聚酯切片(PET)试验方法》中的分光光度法测定聚酯纤维中二氧化钛含量,以F检验与t检验对两种测试方法的精密度及结果一致性进行分析.结果表明,ICP-MS法的精密度优于分光光度法,且以两种方法测得的结果有较好的一致性,可互相代替.【期刊名称】《中国纤检》【年(卷),期】2013(000)019【总页数】3页(P64-66)【关键词】二氧化钛;分光光度法;电感耦合等离子体质谱法;分析【作者】伦玮峰【作者单位】广州市纤维产品检测院【正文语种】中文二氧化钛(TiO2) ，俗称钛白，具有无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。
纳米TiO2 是目前应用最为广泛的一种纳米材料，其具有的透明性、紫外线吸收性以及熔点低、磁性强、热导性能等特征，使其在化妆品、塑料、涂料、精细陶瓷及催化剂等众多领域都有重要的应用。
[1]二氧化钛含量的测定方法主要有分光光度法和X射线衍射法，GB/T 14190—2008《纤维级聚酯切片(PET)试验方法》中采用了这两个方法测定二氧化钛含量。
自1980年由美国Iowa大学Ames实验室的Houk和Fassel以及英国Surrey大学的Gray等人联名发表“里程碑”文章以来( R. S. Houk等, 1980) ，电感耦合等离子体质谱( ICP -MS)迅速发展成为一种应用广泛且受到高度评价的分析技术。
它以独特的接口技术将杰出的ICP离子源与质谱仪所具有的灵敏、快速扫描以及干扰较少的优点相结合，形成一种元素和同位素分析技术。
该技术以其灵敏度高、检出限低、可测定元素多、线性范围宽、可进行同位素分析、应用范围广等优势被公认为最强有力的痕量超痕量无机元素分析技术。
X荧光光谱法测定聚酯过渡料中二氧化硅含量
± １ ０ － ７ ｜
２０１８－０３
承 日日 上 业
Ｐｏｌｙｅｓｔｅｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８－８２６１．２０１８．０２．００６
Ｘ 荧 光 光 谱 法 测 定 聚 酯 过 渡 料 中二 氧 化 硅 含 量
刘殿 丽 ，赵 波 ，徐 艳敏 ，郑 立 梅 ，孙 双 ，赵 莹 ，丁 立 国
（辽 阳石化 分公 司 ，辽 宁 辽 阳 １１１００３）
摘要 ：纤维级聚酯中的添加剂为 ＴｉＯ２，特性聚酯 中的添加剂是 ＳｉＯ２，由纤维级 聚酯转产特性 聚酯的过程 中过 渡料 中 ＴｉＯ２逐 渐减小 ，ＳｉＯ２含量逐渐增加 ，过程控制需要快速测定过渡料 中 ＳｉＯ２含量。本文建立 了用 ｘ荧 光光谱法 ，将聚酯过渡料 样品 粉碎ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ压片 ，采用外标工作 曲线法快速测定特性聚酯过渡料中 ＳｉＯ２的含量 ，测定一个样 品的时间 由原来 的灰化法 ８ ｈ提速 至 １ ｈ。方法 的相对标准偏差为 ２．８％ ；标准 曲线 的线性相关系数为 ：０．９９９ ５。 关 键 词 ：特 性 聚 酯 ；Ｘ荧 光 光 谱 法 ；ＳｉＯ２含 量 中 图分 类 号 ：ＴＱ３２３．４；０６５７．３４ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文 章编 号 ：１００８—８２６１（２０１８）０２－００２２－０３
纤 维 级 聚 酯 中 的 添 加 剂 为 ＴｉＯ ，特 性 聚 酯 中 的添 加 剂 是 ＳｉＯ，，由纤 维 级 聚 酯 转 产 特 性 聚 酯 的 过 程 中过 渡 料 中 ＴｉＯ 逐 渐 减 小 ，ＳｉＯ 含 量 逐 渐 增 加 ，过 程 控 制 需 要 快 速 测 定 过 渡 料 中 ＳｉＯ 含 量 。 工 艺 生 产需 要 根据 过 渡 料 中 ＳｉＯ 的含 量 来 进 行 切 料 转 换 。 由于 ＳｉＯ 是 过 渡 料 中 灰 分 的 主 要 成 分 ， 所 以通 过 测定 灰 分 来 表示 ＳｉＯ 含 量 。现 行 测 定 灰 分 的方 法 采 用 国 家 标 准 灰 化 法 … ，即 采 用 灼 烧 恒 重 的方 法 ，对 分 析 操 作 要 求 严 格 ，恒 重 操 作 较 难 ， 分 析 耗 时 至 少 要 ８ ｈ以上 ，不 利 于 快 速 指 导 工 艺 生 产 。为 实 现 快 速 分 析 的 目 的 ，建 立 ｘ 荧 光 光 谱 法 直 接测 定 ＳｉＯ，的含量 。标 准 样 品 的选 择 是 决 定 ｘ 荧 光 光 谱 法 测 定 准 确 度 的关 键 。结 合 装 置 生 产 的 实 际情 况 ，选 择 了不 同 灰 分 含 量 的 聚 酯 过 渡 料 为 标 准样 品 ，采用灰 化方 法 ，测定其 灰分值 （灰分 质 量 分数 ０～３ ５００×１０ ），把 灰 分 视 为 ＳｉＯ：含 量 的 标 准 值 ，以不 含 ＳｉＯ 的 聚酯 样 品 作 为 空 白 ，应 用 ｘ 荧 光 光 谱 仪 绘 制 ＳｉＯ：含 量 一荧 光 校 正 强 度 的 标 准 曲 线 ，通 过 外 标 工 作 曲 线 法 测 定 过 渡 料 中 二 氧 化 硅 的 含 量 。
分光光度法检测聚酯用钛系催化剂中钛元素的研究
分光光度法检测聚酯用钛系催化剂中钛元素的研究于博昊;沈杰;张磊;张玲帆;陶卫;张维冰【摘要】通过采用分光光度法对聚酯用钛系催化剂中钛元素含量进行测定，从精密度，回收率，重复性和检出限四个方面对其进行方法学评价，建立了对该类催化剂中钛元素分析方法。
结果表明，该方法回收率在100%~105%之间；精密度测试 RSD 为0.33%，检出限和定量限分别为0.0455mg／L 和0.0152mg／L。
%Determination of titanimum dioxide in titanium-containing catalyst for polyester by spectro-photometric was studied. The method was evaluated from precision,recovery,repeatability and detection limit.The recovery was between 100%-105% and the relative standard deviation was 0.33 %.The limits of detection and quantitation were 0.0455mg/L and0.0152mg/L respectively.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2016(000)004【总页数】3页(P37-39)【关键词】分光光度法;钛元素;检测方法【作者】于博昊;沈杰;张磊;张玲帆;陶卫;张维冰【作者单位】华东理工大学化学与分子工程学院，200237 上海;华东理工大学化学与分子工程学院，200237 上海;华东理工大学化学与分子工程学院，200237 上海;华东理工大学化学与分子工程学院，200237 上海;华东理工大学化学与分子工程学院，200237 上海;华东理工大学化学与分子工程学院，200237 上海【正文语种】中文聚酯，被称为涤纶、达克纶、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)，是一种常见的化工原料。
消光剂二氧化钛指标对聚酯生产的影响参考资料
消光剂二氧化钛质量指标对聚酯生产的影响一、概述由于化学纤维表面光滑，具有一定透明度，所以在光线照射下，因为反射光强度很大而产生极光，使纤维具有肉眼看起来很不愉快的强烈的光泽，若在纤维中添加少量折射率不同的物质，则光线向不同方向进行漫射，纤维光泽就变暗，这种方法称为消光，加入的物质称为消光剂。
一般聚酯工厂生产的消光涤纶长丝、短丝、聚酯切片都是需要加入了消光剂的。
所用的消光剂为二氧化钛，因为二氧化钛的折射率与涤纶的相差较大，二氧化钛比常见的合成纤维树脂的折射率高近2倍，其消光原理主要利用了它的高折射率，两者的折射率之差越大消光效果越好（锐钛型二氧化钛：2.55；聚酯：1.725），二氧化钛同时还具有化学稳定性高，不溶于水，在高温下不起变化，在后处理过程中不会消失等优点。
大有光（也称其为“超有光”）聚酯切片中的二氧化钛含量为零；“有光”聚酯切片中的二氧化钛含量为0.10%左右；“半消光”聚酯切片中的二氧化钛含量为（0.32±0.03）%；“全消光”聚酯切片中的二氧化钛含量为2.4%～2.5%。
钛白粉是一种最重要的白色无机颜料，成分是二氧化钛，英文名称：titanium dioxide，分子式为TiO2。
工业二氧化钛根据其晶型结构可分为锐钛型和金红石型。
金红石型晶体结构紧密，相对密度大，耐候性好，遮盖力高，着色力强，但颗粒硬，不容易分散，在化学纤维纺丝时容易磨损喷丝板、切丝刀，不宜作化学纤维的消光剂；锐钛矿型比较松软，白度白，易分散，适宜用作化学纤维的消光剂。
化纤钛白粉平均粒径一般在0.35μm，粒子很细，表面积很大，任何质量优越的钛白粉在储运、包装、堆放、和运输过程中又絮凝或凝聚在一起形成大粒粒团，在使用前一定要通过研磨才能使用，否则由于分散性不好会造成粒子在纤维中分散不均匀，不仅消光效果不好，甚至会出现毛丝、断丝现象。
二氧化钛经球磨分散后不仅能使絮凝后的二氧化钛重新分散开来，而且可能去除钛白粉中可能夹带的极微量大粒子（大于5微米）。
ICP—MS法测定聚酯纤维中TiO2含量
射 频 功 率 ： ５０Ｗ ； 离 子 气 流 速 ：５Ｉ ｎ １ ０ 等 １ Ｍｍｉ；
ｍ Ｌ容量瓶 中 ， 稀释 、 定容 ， 待测 。
１ ７ ＩＰ—ＭＳ测 定 条 件 ． Ｃ
Ｉ Ｐ—ＭＳ联 用 仪 ： ｇｌ ｔ ５ ０ Ｘ型 ， 国安捷 Ｃ Ａ ｉ ｎ ０ Ｃ ｅ ７ 美
伦公司； 浓 硫酸 、 浓硝 酸 、０ ：分析 纯 ； ３ ％Ｈ Ｏ ：
’ 纯水 ： ｌ—Ｑ超纯 水系统 制备 的三 级水 ； 超 Ｍｉ ｉ 内标溶 液 ：ｃ 浓度 为 ５ ｇ ｍＬ 国家 钢铁 材料 Ｓ， ０ｎ／ ， 测 试 中心 ， 用在 线加入 法 ； 采
样 品 的 消解 。
关 键 词 聚 酯 纤 维Leabharlann Ｚ氧化钛 － －湿 法 消解
微 波 消 解
无 机纳 米 材 料 ＴＯ 添 加 到 纤 维 或 天然 纺 织 品 ｉ：
１３ 标 准 曲 线 的 绘 制 ．
中 ， 以制 备 出无 毒 、 高温 、 辐射 、 可 耐 防 抗静 电 、 防紫 外线 等功 能纤 维 制 品¨ ｊ 。近 年来 ， 含 纳米 ＴＯ 对 ｉ
ＴＯ 含 量 进 行 了测 定 ， 到 湿 法 消 解 样 品 测 定 值 ２ ５ ．６ ｉ： 得 ７ ４ ８
２ ９ ． １ ／ （ 对 标 准 偏 差 为 ２ ７ ％ ） 分 别 测 定 了两种 消解 方 法 的检 出 限 ， 法 消 解 检 出 限 为 ４ ０ ｇ ｇ微 波 消 ５ ９ ２ ｇｇ 相 ．６ 。 湿 ． ／ ， 解 检 出限 为 ９ ５ ｇｇ ． ／ 。进 行 了加 标 回 收试 验 ， 法 消 解 加标 回 收 率 范 围 ８ ． ２ ～ ８５ ％ ， 均 回 收 率 为 ９ ．０ ； 湿 ４ ８ ％ ９ ．７ 平 ４２％ 微 波 消解 加 标 回收 率 范 围 ８ ．４ ～１４ １％ ， 均 回 收 率 为 ８ ． ６ 。通 过 比较 发 现 ， 法 消 解 更 有 利 于 聚 酯 纤 维 ２０％ ０ ．８ 平 ７７％ 湿
聚酯纤维中二氧化钛含量的分析测定
聚酯纤维中二氧化钛含量的分析测定
潘婉莲;铉晓群;曹谨;胡祖明;罗敏
【期刊名称】《合成纤维工业》
【年(卷),期】2005(28)5
【摘要】介绍了聚酯纤维中二氧化钛(TiO2)含量的测定方法.溶液中硫酸浓度为2 mol/L,质量分数为3%的过氧化氢加入量为5 mL,采用浓硫酸溶解加热处理,可快速测定聚酯纤维试样中TiO2的含量.试样测定的相对误差为1.92%.
【总页数】3页(P63-65)
【作者】潘婉莲;铉晓群;曹谨;胡祖明;罗敏
【作者单位】东华大学纤维材料改性国家重点实验室,上海,200051;东华大学纤维材料改性国家重点实验室,上海,200051;东华大学纤维材料改性国家重点实验室,上海,200051;东华大学纤维材料改性国家重点实验室,上海,200051;上海海关化验中心,上海,200120
【正文语种】中文
【中图分类】TQ342.21
【相关文献】
1.ICP-MS法测定聚酯纤维中二氧化钛含量 [J], 花金龙;潘伟;杨欣卉;张玉莲;李春霞
2.紫外分光光度法测定聚酯纤维中二氧化钛含量 [J], 罗敏
3.聚酯纤维中二氧化钛含量分析:分光光度法与ICP-MS法的比较 [J], 伦玮峰
4.氧化铝球中二氧化钛含量检验的研究——二安替比林甲烷分光光度法 [J], 李月
华
5.流动注射分析测定氧化铝中二氧化硅 [J], 张志军;陈秋影;任凤莲;徐金华
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化学纤维中二氧化钛含量检测方法的研究进展
潍坊市人民政府关于印发《潍坊市重点产业投资优惠政策》的通知文章属性•【制定机关】潍坊市人民政府•【公布日期】2008.05.09•【字号】潍政发[2008]10号•【施行日期】2008.05.09•【效力等级】地方规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】财政综合规定正文潍坊市人民政府关于印发《潍坊市重点产业投资优惠政策》的通知（潍政发〔2008〕10号）各县市区人民政府，市属各开发区管委会，市政府各部门、各直属机构，各大企业，各高等院校，各人民团体：《潍坊市重点产业投资优惠政策》已经市政府常务会议研究通过，现印发给你们，请认真贯彻执行。
二ΟΟ八年五月九日潍坊市重点产业投资优惠政策第一章总则第一条在我市行政区域内投资的符合国家产业政策，新建的属高新技术、现代服务业、现代农业、文化产业、节能环保和公共服务等重点产业的项目，在享受国家及省规定优惠政策的同时，享受本规定优惠政策。
第二章项目投资补助政策第二条符合下列情形的项目，属重点扶持项目。
经认定后，由政府给予补助。
用地补助在项目用地限额内，按实际上缴土地费用中市县两级政府纯收益部分，扣除按国家规定计提的相关费用后，给予项目等额补助，项目开工后补助20%，投产运营并经考核认定后补助80%；投产运营后，上缴增值税、营业税中地方留成部分，三年内每年给予80%补助，上缴企业所得税中地方留成部分，五年内每年给予等额补助；投产运营后，城市基础设施配套费全额征收后给予100%返还。
（一）固定资产投资5000万元以上（含5000万元，下同）、投资强度达到每亩150万元以上的高新技术项目和节能环保项目；（二）固定资产投资1亿元以上的大型现代物流项目；（三）固定资产投资1亿元以上的旅游开发项目（其中住宅和商铺开发部分除外）；（四）五星级以上（含五星级）酒店项目；（五）国内100强、省内20强零售业企业在我市固定资产投资1亿元以上、营业面积3万平方米以上的连锁经营项目；（六）投资1000席次以上的呼叫中心项目和年营业额1000万元以上的其他服务外包项目；（七）开发面积5万平方米以上、每平方米造价5000元（含配套设施和土地）以上的5A商务写字楼项目；（八）固定资产投资2亿元以上的大型娱乐场所；（九）固定资产投资5000万元以上的城镇公用基础设施建设和教育、医疗卫生、文化等社会公益事业项目；（十）固定资产投资5000万元以上的世界500强、中国200强企业投资的本规定所扶持的重点产业项目；（十一）固定资产投资5000万元以上的农副产品精深加工项目、生物肥料项目、农药项目、农机具加工项目和农业良种开发项目。
氧化钛含量检测
V1——滴定消耗硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。
按照国标使用普通实验室仪器，以及下列仪器：玻璃液封管或其它合适的吸收器；称量瓶；烘箱：能维持(105±2)℃；干燥器：内盛合适干燥剂，如硅胶。
还原：加入水120ml，20ml浓盐酸，摇匀，加入铝片2.5g，立即加液封管（管中盛饱和碳酸氢钠溶液），待铝片溶解完毕微沸几分钟（除尽残余的氢气碎泡，此时应为透明清晰的紫色），再于流水下迅速冷却(这个过程中应随时补加碳酸氢钠溶液)。
滴定：液封管中碳酸氢钠溶液倒入瓶中，加入2ml硫氰酸铵指示剂，立即用硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液滴定至淡橙色为终点。记录所耗硫酸铁(Ⅲ)铵溶液的体积(V2)。
五、结果表示及注意事项
用式（2）计算二氧化钛含量ω，以质量分数表示： ω(TiO2)=V2*T1*100/ m2（2） 式中： m2——经干燥至恒重的试样的质量，单位为克（g）； V2 ——滴定消耗硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； T1——与每毫升硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液相当的二氧化钛克数，单位为克/毫升（g/mL）。 以两次平行测定值之平均值作为结果，精确至0.1%。两次平行测定值之绝对差不得大于0.4%，否则重新测试。
*
二氧化钛含量检测
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主要内容
CONTENTS
实验原理
01
试剂
02
仪器
03
操作步骤
04
结果的表示及注意事项
05
二氧化钛含量的测定-铝还原法
原理 经干燥的试样以浓硫酸和硫酸铵溶解。在二氧化碳气氛下用金属铝将钛（Ⅳ）还原成钛（Ⅲ）。还原后的溶液以硫氰酸铵作指示剂，用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定。 利用消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积计算二氧化钛的含量。
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聚酯纤维中二氧化钛含量的分析测定
发布于:2006-6-3 点击次数:186
潘婉莲1 铉晓群1 曹谨1 胡祖明1 罗敏2
(1．东华大学纤维材料改性国家重点实验室，上海200051；2．上海海关化验中心，上海200120)
摘要：介绍了聚酯纤维中二氧化钛(Ti02)含量的测定方法。
溶液中硫酸浓度为2 mol／L，质量分数为3％的过氧化氧加入量为5 mL，采用浓硫酸溶解加热处理，可快速测定聚酯纤维试样中Ti0：的含量。
试样测定的相对误差为1．92％。
关键词：聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维二氧化钛比色分析分光光度法
中图分类号：TQ342．2I 文献识别码：A 文章编号：
1001-0041(2005)05-0063-03
二氧化钛(Ti02)作为消光剂已广泛应用于化学纤维生产中[1]在
聚酯纤维的进出口业务中，由于大有光、半消光和全消光纤维的价格差异相差较大，因此快速准确地测定纤维中TiO2的含量，从而判定纤维的消光级别就成了一项重要的测试工作。
目前聚酯纤维中Ti02含量的测定方法还没有建立国家标准，作者参考已有的标准[2~4]确定了较合理的测定聚酯纤维中TiO2的含量分析方法。
1 实验
1．1试样
硫酸、硫酸铵、过氧化氢(H202)、Ti02均为分析纯；聚酯纤维：切片由仪征化纤股份有限公司生产，纤维自制。
1．2 仪器
Shimadzu UV-3000紫外分光光度仪，日本岛津公司生产。
1．3 实验方法
1．3．1 标准曲线的绘制
称取在150℃下干燥3 h的Ti02 0.1000 g装入400 mL的烧杯中，加入40．0 g的硫酸铵和l00mL浓硫酸。
加热保持沸腾5～10 min，让其冷却至室温。
在不断搅拌下，倾入到盛有约300 mL蒸馏水的烧杯中，再次冷却至室温后，将其定量地转移到一个1 000 mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
此溶液含TiO21．0×10-4g/mL用刻度液管分别吸取0，2，4，6，8，10，12 mL溶液于100mL容量瓶中，各加50 mL 蒸馏水和10 mL浓硫酸，摇匀后用移液管各加入5 mL质量分数为3％的H202溶液，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
以空白作参比，在分光光度计上选用410 mm为工作波长，测定溶液的吸光度(A)。
1．3．2试样的处理和测定
精确称取0．3 g(称准至0．000 1 g)干燥的聚酯纤维试样，放入150 mL高形烧杯中，加入10mL浓硫酸。
将烧杯置于电炉上加热到溶液呈褐色，减少电炉的功率，并立即用移液管加入5 mL质量分数为30%的H202，使试样溶液呈无色透明，然后自然冷却至室温，用蒸馏水稀
释后转移到100 mL容量瓶中，再加5 mL质量分数为3％的H2O2溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，同时作一空白，测定其A。
纤维中Ti02
质量分数按如下公式计算：
ω(Ti02)=10(m1-m2)/W%
式中 m1——从标准曲线上查得试样溶液的 Ti02的质量浓度；
m2——从标准曲线上查得试样空白溶液的Ti02质量浓度；
W——试样的质量。
2结果与讨论
2．1 硫酸铵对显色稳定性的影响
在GB 12910一91标准的测定中，标准溶液配置时，稀释用的稀
酸中加有硫酸铵，而GB／T14190-93标准方法中，稀释用的稀酸中不
加硫酸铵，为此对稀释液中加硫酸铵和不加硫酸铵时对溶液加入H2o2
后显色的稳定性进行比较，结果见表1。
表1 硫酸铵对稀释液显色稳定性的影响
Tab．1 Effect 0f(NH4)2 S04 0n colorstabilityof diluted solution
从表1的数据可看出，标准溶液配置时稀释液中加硫酸铵和不加硫酸铵溶液的显色稳定性都很好，放置24 h后A误差在5％以下，拟合直线的线性也很好。
同时比较了试样处理时加与不加硫酸铵对测定的影响，已知试样中Tio2质量分数为0．36％，测定结果见表2。
表2试样处理或稀释时硫酸铵的加入对测定的影响
Tab．2 Effect of(NH4)2 S04 addition on measurement duringsample treatment Or dilution
从表2的数据可看出，在试样测定中，在试样处理时或处理后溶液稀释时加入硫酸铵，都会导致分析数据偏高，而且平行试验的误差大，不能满足分析要求。
因此采用标准GB／T 141901-93方法中稀释液中不加硫酸铵的方法。
2．2 比色溶液的硫酸浓度
在标准GB 12910-91中，比色用的标准溶液硫酸浓度为2 moI／L 左右，在标准CB／T 14190-93方法中，比色用的标准溶液硫酸浓度为l mol／L左右，而待测试样溶液的硫酸浓度为2 mol／L左右，二者不统一，有可能使溶液的显色有差异。
据资料介绍[5，6]，在Ti(IV)的溶液中加入H2O。
呈现特征的颜色。
在强酸性溶液中显红色，在稀酸或中性溶液中显橙黄色[7]此实验比较了不同Ti02含量的比色溶液中硫酸浓度对A的影响，结果见表3。
从表3的数据可看出标准溶液中硫酸浓度对溶液A的测定影响不大。
为使标准溶液与试样溶液的硫酸浓度相一致，也便于聚酯纤维的溶解处理(浓硫酸量太少不利于溶解)，因此选择比色溶液的硫酸浓度以2 mol／L左右较合适。
表3 比色溶液硫酸浓度对吸光度的影响
Tah．3 Effect 0f H2 SO4 concentration 0n absorbancy 0f solutions
2．3 H
O2的用量
2
在标准GB 12910—91和GB／T 14190—93中，显色剂质量分数为3％的H202加入量分别是5 mL和10 mL，故比较了加入量对，4和试样测定的影响。
选择Ti0
质量浓度为8．0×10-6g/mL的标准溶液和试
2
样的比色溶液进行质量分数为
3％的H
O2的加入量实验，结果见表4，表5。
2
表4 H202的加入量对标准溶液吸光度的影响
Tab．4 Effect Of H2 o2 addition On absorbancy 0f standard solutiorl
表5 H
O2的加入量对试样Tio2含量测定的影响
2
Tab．5 Effect 0f H2 02 addition 0n Tio2 content measurement for samples
从表4，表5结果看出，显色剂H
O2的加入量对溶液A影响不大，A误
2
差在5％以下，对试样的测定误差在3％以下，综合其它考虑，质量分数为3％的H202加入量以5 mL为宜。
2．4试样量
实验发现，试样量太少，会造成结果误差大，试样量最好不少于200 mg，并使试样溶液的A在标准曲线范围内。
另外，为使溶解方法
简单方便快捷，选择标准CB／T 14190—93试样处理方法较合适。
2．5试样测试结果的相对标准偏差
为检验方法的正确性．对已知TiO2质量分数为0．36％的同一试样傲了5个平行试验，测定Ti02质量分数为O．364％～0．37l％=其相对误差为1．92%。
3结论
聚酯纤维中TiO2含量的测试方法中，溶液稀释用的稀酸中不加硫酸铵，溶液的硫酸浓度为2mol／L左右．显色剞质量分数为3％的H
O2
2
加入量为5mL．试样直接用浓硫酸溶解加热处理，能较快速正确地测定出聚酯纤维中的Tio2含量。
参考文献
1邓捷，吴立峰，乔辉等．钛白粉应用手册[M]．北京：化学工业出版社，材料科学与工程出版中心，2003．260
2 GB／T 14190—93，纤维级聚酯切片分析方法[s]
3 GB 12910—91，纸和纸板二氧化钛含量的测定法[s]
4 GB／T 14506．8—93，硅酸盐岩石化学分析方法二氧化钛的测定[s] 5北京师范大学，华中师范大学，南京师范大学无机化学教研组．无机化学(下册)[M]．第二版．北京：高等教育出版社，1986．792
6张祥麟无机化学(下册)[M]．长沙：湖南教育出版社，1983． 277
7曹锡章，张畹蕙，杜尧国等．无机化学(下册)[M]．第二版．上海：高等教育出版社，1983．395
收稿日期：2004-08-12；修改稿收到日期：2004-11-15。
作者简介：潘婉莲(1948--)女，上海人，高级工程师。
从事高性能纤维和化学纤维工艺及纤维改性的研究工作。