消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星测定液相色谱
高效液相色谱荧光法测定血浆中左氧氟沙星的浓度及其生物等效性研究
高效液相色谱荧光法测定血浆中左氧氟沙星的浓度及其生物等效性研究杨小英;张文萍;王欣瑜;党宏万【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2016(034)005【摘要】目的：建立高效液相色谱（HPLC）荧光法测定血浆中左氧氟沙星的浓度，研究盐酸左氧氟沙星片在健康人体中的生物等效性。
方法采用随机交叉自身对照试验设计，24名健康男性受试者单次口服0．2 g盐酸左氧氟沙星片受试制剂或参比制剂，分别于不同时间点采集肘静脉血，采用HPLC荧光法测定血浆中左氧氟沙星的药物浓度。
利用DAS 2．0软件计算药动学参数，评价两制剂的生物等效性。
结果受试制剂与参比制剂的主要药动学参数 t 1／2、tmax 、ρmax 、AUC0唱36和 AUC0唱inf分别为（6．71±0．95）h和（6．60±1．00）h；（0．85±0．30）h 和（0．79±0．28）h ；（2815．48±513．04）ng／ml和（3185．59±674.29） ng／ml；（17157．61±1949．07）ng · h／ml和（17425．06±2447．80）ng · h／ml；（18324．52±2019．41）ng · h／ml和（18540．41±2523．08）ng · h／ml。
两制剂主要药动学参数统计学分析无显著性差异。
受试制剂与参比制剂 AUC0唱36、AUC0唱inf和ρmax对数比值的90％置信区间分别为95．2％～102．5％、96．1％～102．2％和82．8％～94.9％。
结论受试制剂与参比制剂具有生物等效性，为生物等效制剂。
%Objective To develop a HPLC-fluorescence method to determine levofloxacin concentration in plasma for studying bioequivalence of levofloxacin hydrochloride tablet in Chinese healthy volunteers .Methods Asingle-dose of 0 .2 g test or reference preparation was given to 24 healthy volunteers in a randomized crossover study .The concentrations of levofloxacin at different time points were determined by HPLC with fluorescence detection .The pharmacokinetic parameters were calculated using DAS 2 .0 software program .Results The main pharmacokinetic parameters of the test and reference preparation ,t 1/2 、tmax 、ρmax 、AUC0-36 and AUC0-inf ,were respectively (6 .71 ± 0 .95) h and (6 .60 ±1 .00) h ,(0 .85 ± 0 .30) h and (0 .79 ± 0 .28) h , (2 815 .48 ± 513 .04 ) ng/ml and (3 185 .59 ± 674 .29 ) ng/ml ,(17 157 .61 ± 1 949 .07 ) ng · h/ml and(17 425 .06 ± 2 447 .80) ng · h/ml ,(18 324 .52 ± 2 019 .41) ng · h/ml and(18 540 .41 ± 2 523 .08) ng · h/ml .The statistical analysis showed that the main pharmacokinetic parameters between test and reference preparations were no significant differences .The 90% confidence interval of test and reference preparations AUC 0-36 、AUC0-inf and ρmax were 95 .2% ~102 .5% 、96 .1% ~102 .2%and 82 .8% ~94.9% .Conclusion The test and reference preparations were bioequivalent .【总页数】4页(P428-430,440)【作者】杨小英;张文萍;王欣瑜;党宏万【作者单位】宁夏医科大学总医院药剂科，宁夏银川750004; 宁夏医科大学总医院临床药理研究室，宁夏银川750004;宁夏医科大学总医院药剂科，宁夏银川750004; 宁夏医科大学总医院临床药理研究室，宁夏银川750004;宁夏医科大学总医院药剂科，宁夏银川750004; 宁夏医科大学总医院临床药理研究室，宁夏银川750004;宁夏医科大学总医院药剂科，宁夏银川750004; 宁夏医科大学总医院临床药理研究室，宁夏银川750004【正文语种】中文【中图分类】R945;R917【相关文献】1.柱前衍生-高效液相色谱荧光法测定人血浆中乙酰半胱氨酸及其生物等效性研究[J], 张乐;胡岚岚;周世文;汤建林2.HPLC法测定左氧氟沙星血浆浓度及其人体生物等效性研究 [J], 刘浩;徐建平;相秉仁3.反相高效液相色谱荧光法测定人血浆中左氧氟沙星的浓度 [J], 顾继红;高杰4.HPLC-FLU法测定血浆中左氧氟沙星浓度及其人体生物等效性研究 [J], 朱余兵;邹健军;肖大伟;钱薇;胡云芳;莫陵5.高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中吲达帕胺浓度及生物等效性研究 [J], 景贤;王医成;欧阳冬生;陈尧;周淦;阳国平;周宏灏;谭志荣因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定氯洁霜中丙酸氯倍他索的含量
精密 量取 丙 酸 氯 倍 他 索对 照 品 溶 液 １ ２ ３ ４ 、、 、、 ５ ６ｍ ， 别 置 １ ｌ 、 ｌ分 ０ｍ 量瓶 中 ， 无 水 乙 醇 稀 释 至 刻 加 度 ， 匀 。分别 取 １ 进 样测 定 ， 摇 ０ 结果 表 明在 ９ ０ ．２
—
甲醇 为色谱 纯 ； 其余 试剂 均 为分析 纯 。
镇 江 市药品检 验所 （ 江 镇
摘 要： 目的
建立 Ｉ Ｉ － ￣法测定氯 洁霜中丙 酸氯倍他 索的含量 。方法 Ｉ Ｐ
醇一 ７ ： ） 水（４２ 为流动相 ， 波长 ２０ｎ 。结果 ６ 检测 ４ ｎ ｒ
丙酸氯倍他 索在 ９０ ～ ４１ ， －ｌ 范 围内线性 关 系 良好 ； ． ５． ｕ ｍＩ ２ ５ｇ １ 回归方程 Ｃ：
线 ， 得 回归方 程为 ： 求
Ｃ＝１３７ ０ ５３ １ ０ ｒ ０９９ （ ５ 。 ． ×１一Ａ一 ． ×１一 ， ＝ ． ９ ｎ＝ ） ５ ７ ９ ２７ 进样 精 密度试验 ．
取 丙酸 氯倍 他索 对照 品适 量 ， 密称 定 ， 无水 精 用 乙醇配 制成 ９ ｇ ｍ － 的对 照品溶 液 。 ０ ・ ｌ１
中图 分 类 号 Ｒ ２ ． ９ ７２ 文献标识码 Ａ 文章 编 号 １０ ． ６ ２０ ） １ ３０ ０７３ （０６ ０． ．３ ０ ３
氯 洁霜 是 由丙Байду номын сангаас酸 氯 倍 他 索 加基 质 制 成 ， 皮 肤 为
外 用制 剂 ， 临床 主 要用 于治 疗 皮 炎 、 疹 、 痒 及银 湿 瘙
３３ 系数倍 率法 原理 简单 ， ． 计算 简 便 ， 果准 确 ， 结 能
不 经分 离直接 测 定 本 品 的两 种 主要 组 分 的含 量 ， 因
高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星片的含量
高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星片的含量
蔡先菊;徐小军;蔡先念
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2003(012)007
【摘要】目的:用高效液相色谱法(HPLC法)测定盐酸左氧氟沙星片的含量.方法:色谱柱为C18柱,流动相为0.02 mol/L醋酸铵缓冲液(用2 mol/L的柠檬酸溶液调pH至2.5)-乙腈(73∶17),检测波长为293 nm.结果:平均回收率为99.83%,重复进样RSD=0.31%(n=5);线性范围:19.94～99.71μg/mL,r=0.999 9.结论:HPLC法准确、可靠,能满足质量控制要求.
【总页数】1页(P33-33)
【作者】蔡先菊;徐小军;蔡先念
【作者单位】浙江京新药业股份有限公司,浙江,新昌,312500;浙江京新药业股份有限公司,浙江,新昌,312500;浙江京新药业股份有限公司,浙江,新昌,312500
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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1.紫外分光光度法测定盐酸左氧氟沙星片的含量 [J], 景士云;张君颖
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超高效液相色谱法快速测定生发育发产品中丙酸氯倍他索
超高效液相色谱法快速测定生发育发产品中丙酸氯倍他索刘家溍;席绍峰;郭长虹;李鑫宇;李焯原;杨云;蔡永通【期刊名称】《广东化工》【年(卷),期】2013(040)011【摘要】建立了快速测定生发育发产品中丙酸氯倍他索的超高效液相色谱方法.采用乙腈-饱和氯化钠溶液对样品进行提取,高速冷冻离心,过滤,以BEH C18(2.1×50 mm,1.7μm)为分离色谱柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,用高效液相色谱／二极阵列管检测器(λ=240nm)进行定性、定量分析.对不同的色谱分离、提取和净化方法作了系统的研究,在优化实验条件下,丙酸氯倍他索与基体杂质分离效果良好,在0.1～20.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999,方法的回收率为90.4％～95.8％,相对标准偏差为5.3％～10.2％,方法定量下限为1.0mg/kg.该方法前处理操作简单、快速、适用范围广,可用于各类生发育发产品中丙酸氯倍他索含量的检测.【总页数】3页(P187-188,172)【作者】刘家溍;席绍峰;郭长虹;李鑫宇;李焯原;杨云;蔡永通【作者单位】广州市质量监督检测研究院国家化妆品质量监督检验中心(广州),广东广州 510110;广州市质量监督检测研究院国家化妆品质量监督检验中心(广州),广东广州 510110;广州市质量监督检测研究院国家化妆品质量监督检验中心(广州),广东广州 510110;广州市质量监督检测研究院国家化妆品质量监督检验中心(广州),广东广州 510110;广州市质量监督检测研究院国家化妆品质量监督检验中心(广州),广东广州 510110;广州市质量监督检测研究院国家化妆品质量监督检验中心(广州),广东广州 510110;广州市质量监督检测研究院国家化妆品质量监督检验中心(广州),广东广州 510110【正文语种】中文【中图分类】X【相关文献】1.超高效液相色谱法快速测定轻工产品中三种吡咯酮的研究 [J], 俞凌云;吴孟茹;金晶;温演庆;车颖欣;董伟2.超高效液相色谱法快速测定水产品中药物残留 [J], 贝亦江;王扬;何丰;吴莹3.高效液相色谱-串联质谱法测定膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星 [J], 李志斌;吕东晋;张辉4.超高效液相色谱法(UPLC)快速测定水产品中17种磺胺类抗生素残留 [J], 郭萌萌;李兆新;谭志军;翟毓秀;杨守国;姚建华5.快速溶剂萃取-超高效液相色谱法测定罗汉果中罗汉果皂苷V含量 [J], 黄林杰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定复氯培霜中丙酸氯倍他索的含量
高效液相色谱法测定复氯培霜中丙酸氯倍他索的含量
张波;刘玉波;聂渝琼;魏萍
【期刊名称】《解放军药学学报》
【年(卷),期】2002(018)001
【摘要】目的建立HPLC法测定复氯培霜中丙酸氯倍他索含量.方法以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂,甲醇-水(74∶26)为流动相,检测波长240nm.结果丙酸氯倍他索在0.009 02～0.063 1mm*ml-1范围内线性关系良好;6次测定的平均回收率为101.3%,RSD为0.70%.结论本法可用于测定复氯培霜中丙酸氯倍他索的含量,控制质量.
【总页数】3页(P31-33)
【作者】张波;刘玉波;聂渝琼;魏萍
【作者单位】中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京,100071;中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京,100071;中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京,100071;中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京,100071
【正文语种】中文
【中图分类】R917
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1.高效液相色谱-串联质谱法测定膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星 [J], 李志斌;吕东晋;张辉
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3.高效液相色谱法测定氯洁霜中丙酸氯倍他索的含量 [J], 刘源;张林松
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高效液相色谱法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量
高效液相色谱法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量傅晓航【摘要】建立测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的高效液相色谱法.选用Agilent Eclipse XDB C 8柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)及Lab Alliance C8保护柱(10mm×4.6 mmi.d.,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为25:75,含20.0 mmol/L磷酸二氢钾及0.2%三乙胺,用0.2%磷酸溶液调至pH=5.50),流动相流速为1.0mL/min,检测波长为293 nm,进样量为20μL,外标法定量.测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的线性范围为1.00～200 μg/mL(r=0.9998),回收率为98.8%～100.7%,测定结果的相对标准偏差为0.75%～1.17%(n=5).【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2005(014)004【总页数】3页(P28-30)【关键词】高效液相色谱法;氧氟沙星胶囊;氧氟沙星;测定【作者】傅晓航【作者单位】浙江科技学院,杭州,310023【正文语种】中文【中图分类】R9氧氟沙星是第三代喹诺酮类药物，具有抗菌活性强、抗菌谱广、很少有耐药性且副作用小、可口服等特点。
已有片剂、注射剂、胶囊剂、滴耳剂、眼用药剂等。
中华人民共和国药典[1]中采用高效液相色谱法测定氧氟沙星片和注射液中氧氟沙星的含量，未有氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的测定。
氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的测定方法已报道的有分光光度法[2，3]及高效液相色谱法[4，5]等。
分光光度法线性范围窄，且存在胶囊基质、杂质的干扰。
笔者采用高效液相色谱外标法直接测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量，较之文献[4，5]线性范围宽、检出限低，方法简便、快速、准确，适用于氧氟沙星胶囊产品的质量控制分析。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂高效液相色谱仪： Agilent 1100型，附带HP1100系列四元泵，紫外检测器，HP1100化学工作站，美国安捷伦科技有限公司；超声波清洗器：CQ-250S型，上海杰理科技有限公司；酸度计：pHS-4型，杭州亚美电子仪器厂；氧氟沙星对照品：含量>99.8%，浙江医药股份有限公司新昌制药厂；氧氟沙星胶囊：标示量为25 mg/粒，批号为030737，浙江医药股份有限公司新昌制药厂；乙腈：HPLC级，天津四友生物医药技术有限公司；磷酸、三乙胺及磷酸二氢钾：均为分析纯；实验用水为超纯水(电阻率为18.2 MΩ·cm)。
丙酸氯倍他索
丙酸氯倍他索
Bingsuan Lvbeitasuo
Clobetasol Propionate
书页号：2005年版二部－80
[修订]
【性状】熔点本品的熔点（附录Ⅵ C）为194～198℃，熔融时同时分解。
【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（用85%磷酸溶液调节pH值至2.5）-乙腈-甲醇（425∶475∶100）为流动相；检测波长为240nm。
理论板数按丙酸氯倍他索峰计算不低于5000。
测定法取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含40μg的溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取丙酸氯倍他索对照品适量，同法测定。
按外标法以峰面积计算，即得。
[增订]
【检查】重金属取本品1.0g，依法测定（附录ⅧH 第二法），含重金属不得过百万分之二十。
高效液相色谱法检测盐酸左氧氟沙星的方法稳定性研究
高效液相色谱法检测盐酸左氧氟沙星的方法稳定性研究摘要】目的：研究采用高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星胶囊中左氧氟沙星含量的稳定性分析。
方法：色谱柱为C18，流动相:0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至4.0）－乙腈（83:17），流速:1.0ml·min-1，检测波长:295nm，柱温：30℃。
通过与对照品比较,结合色谱报告结果分析，该方法检测左氧氟沙星在0.01～1.00mg·mL-1内线性关系良好（r=0.9993），平均回收率为98.91%。
本方法专属性强，精密度高，重现性好，结果可靠,可用于盐酸左氧氟沙星的定量分析。
【关键词】盐酸左氧氟沙星；高效液相色谱法；稳定性【中图分类号】R969.1 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2018）28-0187-02前言左氧氟沙星（levofloxacin）属于第三代喹诺酮类药物，是氧氟沙星的左旋体，体外抗菌活性约为氧氟沙星的两倍，是右旋体的8～128倍，且不良反应发生率低[1]。
它的主要作用机理是通过抑制细菌DNA旋转酶细菌拓扑异构酶ll的活性，阻碍细菌DNA的复制而达到抗菌作用。
左氧氟沙星具有抗菌谱广，抗菌作用强的特点，对大多数肠杆菌科细菌及革兰阴性菌有较强的的抗菌活性。
对部分革兰阳性菌和军团菌、支原体、衣原体也有良好的抗菌作用。
临床上主要用于敏感细菌引起的轻、中度感染。
关于它的分析方法研究报道的主要有高效液相色谱法、荧光光度法、紫外分光光度法。
本文采用高效液相色谱法，考察了色谱条件和测定的线性范围，对药品进行含量测定，并分析了左氧氟沙星随时间的变化，结果表明，此方法简便，专属性强。
1.仪器与试药仪器：BS124S德国赛多利斯电子天平、KQ-500DE数控超声波清洗器、METTLER 320 pH计、岛津LC-2010AHT高效液相色谱仪。
试药：左氧氟沙星对照品批号为130455-201607（中国药品生物制品检定所，含量97.3%），万通盐酸左氧氟沙星胶囊，花园药业股份有限公司，批号为20170602；豪克盐酸左氧氟沙星胶囊，四川好医生药业集团有限公司，批号为171103；葵花古芳盐酸左氧氟沙星胶囊，河南蓝图制药有限公司，批号为17061701；仁和盐酸左氧氟沙星胶囊，海南海神同洲制药有限公司，批号为1705082；特一盐酸左氧氟沙星胶囊，海南海力制药有限公司，批号为170702。
反相高效液相色谱法测定生物样品中左氧氟沙星的含量
反相高效液相色谱法测定生物样品中左氧氟沙星的含量陈勇川;董慧【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】1998(23)5【摘要】采用反相离子对高效液相色谱法，以洛美沙星作内标，测定人血浆、胆汁、尿中左氧氟沙星的含量。
以甲醇沉淀血浆中的蛋白质，上清液６０℃氮气吹干，流动相溶解进样；胆汁和尿分别用流动相和水稀释后进样。
经μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８柱分离，流动相为０．０２ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液－甲醇－０．５ｍｏｌ／Ｌ四丁基溴化铵（体积比为７０２５５，ｐＨ２．５６），流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长２９４ｎｍ。
血浆、胆汁和尿中药物最低检测浓度分别为０．０５５、０．１３７５和０．０５５μｇ／ｍｌ；平均回收率分别为９８．５１％、９６．９４％、１０３．４９％；日内相对标准差为０．５２％～８．４１％，日间相对标准差为０．７９％～９．６９％。
用本法对１１例临床病例进行了药物浓度测定。
【总页数】4页(P342-345)【作者】陈勇川;董慧【作者单位】第三军医大学西南医院;第三军医大学西南医院【正文语种】中文【中图分类】R978.19【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定裸鼠肿瘤组织中苯并三唑衍生物(BZ)代谢产物的含量[J], 杨建云;胡增峰;黄荣清;肖炳坤2.自动变换波长反相高效液相色谱法同时定量测定生物样品中磷酸肌酸和腺嘌呤核苷酸 [J], 闵庆旺;张振清;阮金秀3.反相高效液相色谱法测定生物质水解液中的甲酸含量 [J], 张萍;陈燕;唐斌4.一种缩氨基硫脲类衍生物探针测定生物样品中的蛋白质含量 [J], 耿韶光;江晓莹;崔凤灵;时蕾5.生物样品中白三烯B_4的固相萃取和反相高效液相色谱法测定 [J], 尚京川;欧阳瑜;杜泽英因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
盐酸左氧氟沙星胶囊含量及有关物质的HPLC测定
盐酸左氧氟沙星胶囊含量及有关物质的HPLC测定
江维克;郭培果;孙明玉
【期刊名称】《贵阳中医学院学报》
【年(卷),期】2010(032)003
【摘要】目的:建立HPLC法测定盐酸左氧氟沙星胶囊含量及有关物质的方法.方法:色谱柱:XB-C18(5μm,4.6×250mm),流动相:甲醇-L-异亮氨酸溶液(L-异亮氨
酸:1.31g,硫酸铜:1.25g,加水稀释至1000r.l)(15:85).流速1.0ml·min-1;检测波长293mn.结果:盐酸左氧氟沙星进样量在43～2150ng范围内,与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.50%,RSD=0.013%.检测限为:1.075ng.结论:本法简便、准确,重现性好,可用于测定盐酸左氧氟沙星胶囊含量及有关物质.【总页数】3页(P84-86)
【作者】江维克;郭培果;孙明玉
【作者单位】贵阳中医学院,贵州贵阳,550002;贵州科瑞特医药科技开发研究所,贵州贵阳,550001;贵阳中医学院第一附属医院,贵州贵阳,550002
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定盐酸左氧氟沙星胶囊中左氧氟沙星的含量 [J], 谢梅;胡正波;徐春红;徐力
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高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星的含量
高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星的含量
黄健浩;林小毅
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2004(16)5
【摘要】目的建立HPLC法测定盐酸左氧氟沙星含量的方法.方法色谱柱:Hypersil ODS2(5μm,150mm×4.6mm),流动相:水-甲醇(3∶1)含3.4%磷酸氢二钾(w/v),0.8%磷酸(v/v),0.7%已烷磺酸钠(w/v).流速1.0ml*min-1,检测波长293nm,柱温为40℃,进样量10μL.结果在5.89×10-2mg*mL-1-13.74×10-2mg*mL-1浓度范围内线
性良好.回归方程Y＝5.560×104X-118.18,r＝0.9998,平均回收率为99.8%,RSD＝0.5%.结论本法简便准确,重现性好.
【总页数】2页(P86-87)
【作者】黄健浩;林小毅
【作者单位】福州市药品检验所,福州,350009;福州市药品检验所,福州,350009【正文语种】中文
【中图分类】R967.2
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1.高效液相色谱法测定注射用盐酸左氧氟沙星的含量 [J], 杨靖;龚林阁;陈青连
2.高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星软膏中主药的含量 [J], 邹鲜红;彭韪;肖拥军;朱美容
3.高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星胶囊中左氧氟沙星含量 [J], 丁燕;安瑜
4.高效液相色谱法测定注射用盐酸左氧氟沙星的含量 [J], 冯雅;冯巧霞;王阳辉;
5.高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星眼用凝胶含量 [J], 付欢; 龚明峰; 王超因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
液相色谱法测定复方酮康唑乳膏中丙酸氯倍他索和酮康唑的含量方法对比
液相色谱法测定复方酮康唑乳膏中丙酸氯倍他索和酮康唑的含量方法对比摘要：目的：应用反相高效液相色谱法分离和测定复方酮康唑乳膏中丙酸氯倍他索和酮康唑的含量。
方法：该供试品经80℃水浴锅传热溶解，放冷至室温以无水乙醇定容至50mL量瓶，超声30min，滤纸过滤。
再经0.45μm滤过后采用Diamosilc18（2）为色谱柱，甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾【用40%氢氧化钠调PH 值为7.2】（70：30）为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长239nm。
结果：丙酸氯倍他索和酮康唑的线性范围分别为0.01236～0.02884mg/mL和0.4799981～1.119995mg/mL，并与相应的峰面积呈线性关系，相关系数分别为r1=0.9999611和r2=0.99999583；测得丙酸氯倍他索和酮康唑的平均回收率分别为和%。
结论：该法可快速、灵敏、准确测定丙酸氯倍他索和酮康唑含量，并应用于日常样品复方酮康唑乳膏的分析检测。
关键词：反相高效液相法；丙酸氯被他索；酮康唑引言：复方酮康唑乳膏属于外用制剂，主要用于皮肤浅表真菌感染。
反相高效液相检测的主要成分分别为丙酸氯倍他索和酮康唑。
丙酸氯倍他索属外用强效皮质激素，作用迅速，具有较强的毛细管收缩作用及抗炎作用。
酮康唑属吡格类抗真菌药，对皮真菌、酵母菌、双相真菌和真菌纲有抑菌和杀菌作用。
目前，液相色谱仪法对乳膏制剂的测定已被广泛的应用。
但在实验中发现其丙酸氯倍他索和酮康总测定的方法过于繁琐、时间长和效率较慢。
因此，为了能快速、准确地测定复方酮康唑乳膏中的丙酸氯倍他索和酮康唑含量，本文建立其分析方法，并应用于日常样品复方酮康唑乳膏的液相分析。
1 仪器与试剂高效液相色谱仪（岛津企业管理（中国）有限公司,配备LC-16型二元溶剂输送泵、SPD-16型紫外-可见检测器、CTO-16型柱温箱、SIL-16自动进样器和labsolution5.83）、电子恒温水浴锅(型号HHS21-8)、十万分之一电子天平（岛津AUW220D）、PH计(雷磁PHS-3C)和超声仪（洁康PS-60A）丙酸氯倍他索对照品（系中国食品药品检定研究院公司提供，批号100302-201804），标准贮备液（8mg/ml）的制备：精密称取酮康唑标准品800mg，加无水乙醇溶解并定容至100ml量瓶，摇匀，备用。
HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的含量
HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的含量目的对HPLC及UV测定盐酸左氧氟沙星片的含量进行比较。
方法高效液相色谱法选择色谱柱为Agilent C18（150 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为醋酸铵高氯酸钠溶液（pH=2.2）-乙腈（85∶15），流速为1.0 ml/min，检测波长为294 nm；紫外分光光度法选择294 nm波长测定含量。
结果HPLC法中盐酸左氧氟沙星片在 2.05～51.15 μg/ml范围内线性关系良好。
回归方程Y=523247X-23331（r=0.9995），加样回收率平均值为100.36%，RSD 1.8%。
结论HPLC法及紫外分光光度法均准确性、重复性高、精密度好，可考虑将紫外分光光度法作为盐酸左氧氟沙星含量测定的替代方法使用。
标签：高效液相法；紫外分光光度法；盐酸左氧氟沙星左氧氟沙星是氧氟沙星的L-型光学活性异构体，因其抗菌谱广、抗菌作用强、不良反应率较低，而被广泛使用[1]。
2015版药典推荐高效液相法来分析本品及其相关剂型，考虑到基层药物監测机构尚不能完全普及高效液相设备[2]。
本文对比分析高效液相法及紫外分光光度法测定盐酸左氧氟沙星的含量。
1 资料与方法1.1 仪器与试药岛津LC-2010CHT型高效液相色谱仪；岛津UV-2450型紫外分光光度计；超声波清洗器；乙腈为色谱醇；磷酸、醋酸铵、高氯酸钠均为分析纯；盐酸左氧氟沙星对照品（批号：130455-20116）；盐酸左氧氟沙星片（四川科伦药业股份有限公司）。
1.2方法1.2.1高效液相法1.2.1.1色谱条件[2] 色谱柱选择Agilent C18（150 mm×4.6 mm，5 μm），流动相：醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0 g和高氯酸钠7.0 g，加水1300 ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85∶15），检测波长：294 nm，进样量10 μl，1.0 ml/min流速，柱温为室温（25℃）。
HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的溶出度_彭博
2. 10 样品测定
紫外 分 光 光 度 法： 取 3 批 样 品，每 批 6 片 按
“2. 2”项下分别配制供试品溶液，在 294 nm 的波长
处测 定 吸 光 度； 另 取 左 氧 氟 沙 星 对 照 品 适 量，按
“2. 3”项下配制对照品溶液，同法测定，计算每片的
溶出量。
（ 下转第 6 页）
品溶液，外标法测定，计算溶出量。溶出量 ＲSD 为
1. 2% ，说明该方法具有良好的重现性。
2. 8 稳定性试验
取对照品溶液，分别在室温放置 1、2、4、6、8、12h
后进行测定，ＲSD 为 1. 1% ，结果表明，左氧氟沙星溶
液在室温 12h 内稳定。
2. 9 回收率试验
分别精密称取约 9、11、13mg 左氧氟沙星对照品各
3 份，加处方量辅料，置于 100 mL 量瓶中，加溶出介质
振摇使溶解，并用溶出介质稀释至刻度，摇匀，滤过，精
密量取 5 mL，置 100 mL 量瓶中，加溶出介质稀释至刻
度作为供试品溶液； 另取左氧氟沙星对照品适量，按
“2. 3”项下配制对照品溶液。外标法测定，计算回收
率，见表 1 试验结果表明，本方法准确度良好。
RP—HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的含量
RP—HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的含量【摘要】目的建立盐酸左氧氟沙星片中盐酸左氧氟沙星含量测定的RP-HPLC法。
方法色谱柱Agilent XDB-C18柱；流动相为醋酸盐缓冲夜（pH 值为3.0）-乙腈（45：55），流速1.0 ml/min，检测波长295 nm。
结果盐酸左氧氟沙星在5.00～250.00 μg/ml范围内线性关系良好，r=1.000。
平均回收率为99.91%，RSD为0.3%（n=6）。
结论本方法简便，准确，其他组分不干扰测定，可以用于盐酸左氧氟沙星片中盐酸左氧氟沙星的定量分析。
【关键词】RP-HPLC；盐酸左氧氟沙星片；含量测定盐酸左氧氟沙星片是我公司生产的奎诺酮类抗生素，该产品为氧氟沙星的左旋体，其抗菌活性约为氧氟沙星的两倍，它的主要作用机制为抑制细菌DNA 旋转酶（细菌拓扑异构酶Ⅱ）的活性，阻碍细菌DNA复制，临床上主要用于敏感细菌引起的轻、中度感染。
作者参考产品质量标准[1]和中国药典方法对测定产品中盐酸左氧氟沙星的含量方法进行研究分析和方法学验证，研究结果表明HPLC法简便，准确，可以用于控制本制剂产品的质量。
1 仪器与试药仪器：瑞士梅特勒公司的XS205 电子天平，昆山公司的KQ-500B型超声波器，美国安捷伦公司的高效液相色谱仪Agilent1200 Series等仪器。
试药：盐酸左氧氟沙星对照品（批号为：130537）购于美国西格玛公司，扬子江药业集团有限公司生产的盐酸左氧氟沙星片（批号分别为：12050111，12060111，12070111）为，乙腈纯度级别是色谱纯，其它用到的化试级别均为分析纯。
2 方法与结果2. 1 方法的色谱条件和系统适应性试验选用安捷伦公司的XDB C18柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）为色谱柱；以醋酸盐缓冲夜（pH值为3.0）-乙腈（45：55）；流速1.0 ml/min；检测波长为295 nm；柱温：30℃；流速：1.0 ml/min。
高效液相色谱-串联质谱法测定膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星
高效液相色谱-串联质谱法测定膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星李志斌;吕东晋;张辉【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)006【摘要】采用高效液相色谱-串联质谱法测定膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的含量。
样品用乙腈提取20 min，所得萃取液以Thermo Hypersil Gold色谱柱为分离柱，以不同体积比的0．1％（ψ）甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。
2种化合物的质量浓度均在0．50～100μg·L－1范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S ／N）在0．06～0．009μg·kg－1之间。
在0．50，5．0，50．0μg·L－1等3个浓度水平进行加标回收试验，回收率在90．0％～95．6％之间，测定值的相对标准偏差（n＝5）在1．9％～4．0％之间。
【总页数】4页(P695-698)【作者】李志斌;吕东晋;张辉【作者单位】青海省产品质量监督检验所，西宁810000;青海省疾病预防控制中心，西宁810000;青海省疾病预防控制中心，西宁810000【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.高效液相色谱法测定复氯培霜中丙酸氯倍他索的含量 [J], 张波;刘玉波;聂渝琼;魏萍2.高效液相色谱法测定氯洁霜中丙酸氯倍他索的含量 [J], 刘源;张林松3.高效液相色谱-原子荧光光谱法测定护肤膏霜中砷形态 [J], 施煜;郑增尧;黄文水;郑曼冰4.高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜与土壤中烯酰吗啉和氰霜唑及其代谢物的残留量 [J], 赵民娟;郭虹娜;邵华;金芬;金茂俊;佘永新;王珊珊;郑鹭飞;王静5.超高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中ue15e唑菌酮、氰霜唑及其代谢物CCIM的残留量 [J], 周悦;孙慧;李欣;王远;王洪庆;龙惊惊;丁琦;张璋因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
消毒产品中丙酸氯倍他索与盐酸左氧氟沙星的测定
消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星测定−液相色谱-串联质谱法Determination of clobetasol propionate and levofloxacin hydrochloride indisinfection product - LC-MS-MS method1 范围本方法规定了膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星残留量液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星残留量的4.3甲酸：分析纯。
4.4标准品：丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星均购自中国药品生物制品检定所，纯度≥99.8%。
4.5标准溶液：准确称取丙酸氯倍他索适量，用乙腈－水（1：1）配制成100µg/mL 的标准贮备液。
准确称取盐酸左氧氟沙星适量，用纯水配制成100µg/mL的标准贮备液。
准确量取上述标准贮备溶液适量，用乙腈稀释配制成浓度为10.0µg/mL 的混合标准中间溶液，将标准中间溶液转移到安瓿瓶中于4︒C保存。
临用前，再根据需要用甲醇配制成不同浓度的标准使用溶液。
4.6甲酸溶液(0.2%，v/v)：量取2mL甲酸，用纯水定容至1000mL。
4.7 0.45µm滤膜。
5 仪器5.1 液相色谱-串联质谱联用仪：HP1100高效液相色谱仪(Agilent) - API 4000质谱仪(Applied Biosystems) ，电喷雾离子化源(ESIMS，NI/PI模式)。
5.2 分析天平：感量0.1mg和0.001g。
5.3实验室纯水机：Barnstead纯水机。
5.4涡旋振荡器：Scientific Industries 涡旋振荡器。
5.5 具塞试管：10mL。
6 试样的制备与保存6.1 试样的制备取有代表性样品5g，搅拌均匀，制成实验室样品。
6.2 试样保存制备好的试样置于室温保存。
7 测定步骤7.1样品前处理称取0.1g~0.2g样品(精确到0.001 g) ，置于10mL试管中，加入3.00mL甲醇溶液，涡旋振摇使样品分散后，超声振荡10min。
复方补骨脂搽剂中丙酸氯倍他索的HPLC测定
复方补骨脂搽剂中丙酸氯倍他索的HPLC测定
陆继伟;王柯;季申
【期刊名称】《中国医药工业杂志》
【年(卷),期】2005(36)10
【摘要】建立了HPLC法测定复方补骨脂搽剂中丙酸氯倍他索的含量。
采用C18色谱柱,流动相为0.05mol/L磷酸氢二钠溶液(85%磷酸调至pH2.5)-乙腈-甲醇(425∶475∶100),检测波长240nm。
丙酸氯倍他索在0.6～5.0μg范围内线性关系良好,方法平均回收率为96.6%,RSD为0.73%。
【总页数】2页(P640-641)
【关键词】丙酸氯倍他索;复方补骨脂搽剂;高效液相色谱;测定
【作者】陆继伟;王柯;季申
【作者单位】上海市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.72;O657.63
【相关文献】
1.HPLC同时测定复方丙酸氯倍他索涂膜剂中两组分含量 [J], 吕冠欣;庞露;黄嘉韵
2.HPLC法测定复方丙酸氯倍他索软膏中丙酸氯倍他索和维A酸的含量 [J], 汪旭;严铁;高中华;熊东旭;孙钰
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5.HPLC法测定复方益肤乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索含量 [J], 胡志飞;杜建红;谢晓玲
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消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星测定 液相色谱-串联质谱法Determination of clobetasol propionate and levofloxacin hydrochloride in disinfection product
LC-MS-MS method
1 范围
本方法规定了膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星残留量液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星残留量的测定。
取样量为0.1g时，本方法对丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的检出限见表1。
表1 丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的检出限、保留时间
和特征离子
中文名称英文名称
检出限
（µg/g）
保留时
间（min）
特征离子(m/z)
丙酸氯倍他索Clobetasol propionate 0.009 7.83 467.0/355.2/373.4
盐酸左氧氟沙星Levofloxacin
hydrochloride
0.06 1.11 362.0/260.9/318.2
2 规范性引用文件
3 原理
试样中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星用甲醇提取，提取液经0.45μm滤膜过滤，用C18柱分离后，用液相色谱-串联质谱仪测定，正离子扫描，离子对定性，峰面积定量。
4 试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为不含有机物的纯水，纯水中干扰物的浓度需低于方法中待测物的检出限。
4.1甲醇：农药残留级。
4.2乙腈：农药残留级。
4.3甲酸：分析纯。
4.4标准品：丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星均购自中国药品生物制品检定所，纯度≥99.8%。
4.5标准溶液：准确称取丙酸氯倍他索适量，用乙腈－水（1：1）配制成100µg/mL的标准贮备液。
准确称取盐酸左氧氟沙星适量，用纯水配制成100µg/mL的标准贮备液。
准确量取上述标准贮备溶液适量，用乙腈稀释配制成浓度为10.0µg/mL的混合
标准中间溶液，将标准中间溶液转移到安瓿瓶中于4C保存。
临用前，再根据需要用甲醇配制成不同浓度的标准使用溶液。
4.6甲酸溶液(0.2%，v/v)：量取2mL甲酸，用纯水定容至1000mL。
4.7 0.45µm滤膜。
5 仪器
5.1 液相色谱-串联质谱联用仪：HP1100高效液相色谱仪(Agilent) - API 4000质谱仪(Applied Biosystems) ，电喷雾离子化源(ESIMS，NI/PI模式)。
5.2 分析天平：感量0.1mg和0.001g。
5.3实验室纯水机：Barnstead纯水机。
5.4涡旋振荡器：Scientific Industries 涡旋振荡器。
5.5 具塞试管：10mL。
6 试样的制备与保存
6.1 试样的制备
取有代表性样品5g，搅拌均匀，制成实验室样品。
6.2 试样保存
制备好的试样置于室温保存。
7 测定步骤
7.1样品前处理
称取0.1g~0.2g样品 (精确到0.001 g) ，置于10mL试管中，加入3.00mL甲醇溶液，涡旋振摇使样品分散后，超声振荡10min。
静置，吸取上清液经滤膜（4.7）过滤后，供液相色谱-串联质谱测定。
7.2 测定
7.2.1液相色谱条件
a）色谱柱：Waters Atlantis®dC18，3µm，2.1×150mm；
b）柱温：25C；
c）流动相：甲酸溶液（4.6）、水和乙腈，洗脱梯度见表2；
d）流速：250µL /min；
e）进样量：10µL。
表2 分离丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的洗脱梯度
时间(min) 0.2%甲酸溶液(%) 纯水(%) 乙腈(%)
0 5 45 50
1 5 45 50
3 5 0 95
5 5 0 95
7 5 45 50
11 5 45 50
7.2.2 质谱条件
a）离子化方式：热喷雾电离(TSI)；
b）扫描方式：正离子扫描；
c）检测方式：多反应监测（MRM）；
d）碰撞气(CAD)：7.0 psi；
e）气帘气(CUR)：15.0 psi；
f）雾化气(GS1)：30.0 psi；
g）加热气(GS2)：35.0 psi；
h）喷雾电压(IS)：4000V；
i）去溶剂温度(TEM)：450C；
j）碰撞室射出电压（CXP）：16V；
k）定性离子对、定量离子对、扫描时间、碰撞气能量和去簇电压，见表3。
表3 丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的定性离子对、定量离子对、扫描时间、碰撞气能量和去簇电压
化合物定性离子对
（m/z）定量离子对
（m/z）
扫描时间
Dwell
time（ms）
碰撞气能
量
CE（eV）
去簇电
压DP
（V）
丙酸氯倍他索467.0/355.2
467.0/373.4
467.0/355.2 100 25 55
盐酸左氧氟沙星362.9/260.9
362.9/318.2
362.9/260.9 100 35 87
7.2.3 液相色谱-串联质谱测定
7.2.3.1 定性测定
用丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的定性离子对（见表3）进行定性。
7.2.3.2 定量测定
将混合标准中间溶液用甲醇稀释配制成0~4500ng/mL的标准使用溶液，分别从标准溶液中取一定量的标准溶液加入到空白样品中，配制成0~500ng/mL的标准系列。
经前处理后进样分析，以使用溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。
采用外标法进行定量测定。
样品溶液中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的响应值应在标准工作曲线线性范围内。
在上述色谱条件。