化肥中含氮量的测定

硫酸铵中含氮量的测定

一、实验目的

1.学会用甲醛法测定氮含量，掌握间接滴定的原理。

2.学会NH 4+的强化，掌握试样消化操作。

3.掌握容量瓶、移液管的正确操作。

4.进一步熟悉分析天平的使用。

二、实验原理

常用的含氮化肥有NH 4Cl 、(NH 4)2SO 4、NH 4NO 3、NH 4HCO 3和尿素等，其中NH 4Cl 、(NH 4)2SO 4和NH 4NO 3是强酸弱碱盐。由于NH 4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10)，因此不能直接用NaOH 标准溶液滴定，但用甲醛法可以间接测定其含量。(NH 4)2SO 4通过处理也可以用甲醛法测定其含氮量。甲醛与NH 4+作用，生成质子化的六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6)和H +，其反应如下：

4NH 4+ + 6HCHO = (CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H 2O

所生成的H +和(CH 2)6N 4H +可用NaOH 标准溶液滴定，采用酚酞作指示剂。 标定NaOH 标准溶液的基准物质为邻苯二甲酸氢钾，其反应为：

化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH=9.20)，可选用酚酞作指示剂。

三、仪器与试剂 容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、碱式滴定管(50mL)、洗耳球、分析天平

氢氧化钠、邻苯二甲酸氢钾、硫酸铵、甲基红指示剂(0.2%水溶液)、酚酞(0.2%乙醇溶液)、甲醛溶液(1:1) 四、实验步骤

1．0.1mol·L -1NaOH 标准溶液的配制及标定

COOH COOK +NaOH COOK COONa

+H 2O

用台秤迅速称取1g NaOH固体于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至容量瓶中，用去离子水稀释至250mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。

用差减法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾两份，分别放入两个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入1～2滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1 NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点，计算NaOH标准溶液的浓度。

2．(NH4)2SO4中氮含量的测定

准确称取1.6～2.0g(NH4)2SO4试样于小烧杯中，用少量蒸馏水溶解，然后完全转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取25.00mL上述试液于250mL锥形瓶中，加水20mL，加1～2滴甲基红指示剂，溶液呈黄色；然后加入10mL已中和的1∶1甲醛溶液和1～2滴酚酞指示剂，摇匀，静置2min后，用0.1mol·L－１NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色，持续半分钟不褪色即为终点，记下读数，计算试样中氮的百分含量，以N%表示。平行测定两次，要求相对平均偏差不大于5%。

思考题

1．尿素为有机碱，为什么不能用标准酸溶液直接滴定?尿素经消化转为NH4+，为什么不能用NaOH溶液直接滴定?

2．中和甲醛和尿素消化液中的游离酸时，分别选用何种指示剂?为什么这样选择?