硫酸链霉素质量标准

硫酸链霉素

质量标准

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生效日期:

硫酸链霉素

Liusuan Lianmeisu

Streptomycin Sulfate

(C21H39N7O12)2·3H2SO4 1457.40 本品为O-2-甲氨基-2-脱氧-α-L- 葡吡喃糖基-(1 →2)-O-5- 脱氧-3-C- 甲酰基-α-L- 来苏呋喃糖基-(1→4)-N1,N3-二脒基-D- 链霉胺硫酸盐。按干燥品计算，每1mg的效价不得少于720链霉素单位。

【性状】本品为白色或类白色的粉末；无臭或几乎无臭，味微苦；有引湿性。

本品在水中易溶，在乙醇或三氯甲烷中不溶。

【鉴别】(1) 取本品约0.5mg，加水4ml 溶解后，加氢氧化钠试液 2.5ml 与0.1 ％8-羟基喹啉的乙醇溶液1ml，放冷至约15℃，加次溴酸钠试液3 滴，即显橙红色。

(2) 取本品约20mg，加水5ml溶解后，加氢氧化钠试液0.3ml，置水浴上加热5分钟，加硫酸铁铵溶液〔取硫酸铁铵0.1g，加0.5mol/L硫酸溶液5ml 使溶解〕0.5ml ，即显紫红色。

(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

(4) 本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录21页）。

【检查】酸度取本品，加水制成每1ml 中含20万单位的溶液，依法测定（附录51页），pH值应为4.5 ～7.0 。

溶液的澄清度与颜色取本品5 份，各1.5g，分别加水5ml溶解后,溶液应澄清无色；如显浑浊，与2 号浊度标准液（附录83页，第一法）比较，均不得更浓；如显色，与各色5 号标准比色液（附录79页，第一法）比较，均不得更深。

硫酸盐取本品0.25g,精密称定,置碘量瓶中,加水100ml使溶解,用氨试液调节PH值至11,精密加入氯化钡滴定液(0.1mol/L)10ml与酞紫指示液5滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.1mol/L)滴定,注意保持滴定过程中的PH值为11,滴定至紫色开始消褪,加乙醇50ml,继续滴定至紫蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校

正。每1ml氯化钡滴定液(0.1mol/L)相当于9.606mg的硫酸盐（SO4）。本品含硫酸盐按干燥品计算应为18.0%～21.5%。

链霉素B 取本品0.25g,精密称定,置回流瓶中,加入5ml新鲜配制的硫酸-甲醇溶液(3:97)溶解,加热回流1小时,放冷,用甲醇冲洗冷凝管,合并冲洗液,并用甲醇定量稀释成每1ml中含10mg的溶液,作为供试品溶液。精密称取甘露糖对照品约36mg，置回流瓶中，同法处理后定量制成每1ml中含72ug的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录30页）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸-甲醇（50：25：25）为展开剂，展开，晾干，喷以新鲜配制的显色剂（取0.2%1,3-萘二酚乙醇溶液与20%硫酸溶液等体积混合,即得）,在110℃加热数分钟显色,供试品溶液所显链霉素B斑点的颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深(3.0%)。

干燥失重取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥4 小时，减失重量不得过6.0 ％（附录69页）。

异常毒性取本品，加氯化钠注射液制成每1ml 中含2600单位的溶液，依法检查（附录110页），按静脉注射法给药，观察24小时，应符合规定。

细菌内毒素取本品，依法检查（附录112页），每1000链霉素单位中含内毒素的量应小于0.25EU。

无菌取本品，用适宜溶剂溶解，转移至不少于500ml的0.9%无菌氯化钠溶液中，用薄膜过滤法处理后，依法检查（附录118页），应符合规定。另取装量10ml的0.5%葡萄糖肉汤培养基6管，分别加入每1ml中含2万单位的溶液0.25～0.5ml,3管在30～35℃培养,另3管在20～25℃培养,应符合规定。

【含量测定】精密称取本品适量，加灭菌水制成每1ml 中约含1000单位的溶液,照抗生素微生物检定法（附录103页）测定。1000链霉素单位相当于1mg 的C21H39N7O12。

【类别】氨基糖苷类抗生素。

【贮藏】严封，在干燥处保存。

【制剂】注射用硫酸链霉素