双波长法测定复方磺胺中SMZ的含量
药物分析实验 复方新诺明片中SMZ和TMP的测定

257
304 287
测定法
本品20片 精密称定 研细
取细粉wg(约相当于 0.071~0.106gSMZ) 续滤液 10.00mL 滤过
w (平均片重)
0.1mol/L NaOH溶 液稀释至刻度
25.0பைடு நூலகம்mL
50mL95 %乙醇
Ⅰ液
100mL
Ⅱ液
振摇 10min
250mL
A287nm
A257nm,A304nm
S T SMZ TMP A257 A257 A257 S T SMZ TMP A304 A304 A304
TMP TMP A304 A257
1%TMP E287 247.4
1% SMZ E287 109.6
E
1% SMZ 257
625.0
1% SMZ E304 29.0
CI 4CII
CSMZ
CTMP
S T 1% SMZ A287 4E287 CSMZ l 1%TMP E287
CSMZ / 100 w SMZ标示量的% 100% W 10 25 标示量 250 100 100
S T S T SMZ SMZ A257 A304 A257 A304 1% SMZ 1% SMZ E257 CSMZ l E304 CSMZ l
S T S T A257 A304 1% SMZ 1% SMZ E257 E304
TMP S T SMZ A287 A287 A287 S T 1% SMZ A287 4 E287 CSMZ l
实验 复方新诺明片中磺胺甲基异噁唑(SMZ)及甲氧 苄氨嘧啶(TMP)的含量测定(双波长分光光度法)
双波长分光光度法测定复方磺胺嘧啶片制剂含量

双波长分光光度法测定复方磺胺嘧啶片制剂含量1.把握双波长分光光度法消退干扰的原理和波长挑选原则; 2.把握紫外一标准对比法测定药物含量及计算办法; 3.认识紫外分光光度仪的构造和用法操作。
二、实训原理复方磺胺嘧啶片系由磺胺嘧啶和甲氧苄啶组成的复方制剂。
两者在紫外区有较强的汲取。
在稀盐酸溶液中,磺胺嘧啶在308nm处有汲取,而甲氧节吮在此波特长无汲取,故可在此波特长挺直测定磺胺嚓咤的吸光度而求得含量。
甲氧苄啶在277.4nm波特长有较大汲取,而磺胺嘧啶在277.4nm处与308nm处有等汲取点。
故可采纳双波长法以277.4nm为测定波长,308nm为参比波长,测定甲氧苄啶在该两波特长的ΔA(ΔA-A277nm-A308nm)值来计算含量。
复方磺胺嘧啶片(CompoundSulfadiazineTablets)每片中含磺胺嘧啶(C10H10N4O2S)应为0.360-0.440g;含甲氧苄啶(C14H18N4O3)应为45.0-55.0mg。
处方磺胺嘧啶 400g 甲氧苄啶 50g ————————制成 1000片三、实训仪器与试剂 1.仪器 751紫外分光光度仪;容量瓶(100mL);石英比色皿;移液管。
2.试剂磺胺嘧啶对比品;甲氧苄啶对比品;复方磺胺嘧啶片;0.4%氢氧化钠溶液;稀盐酸溶液(0.0lmol/L);冰醋酸。
四、实训步骤 1.磺胺嘧啶测定取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于磺胺嘧啶0.2g)置于100mL量瓶中,加0.40o氢氧化钠溶液适量,振摇使磺胺嘧啶溶解,并稀释至刻度,摇匀,过滤。
精密量取续滤液2mL,置于另一100mL 容量瓶中,加稀盐酸溶液,稀释至刻度,摇匀,在308nm的波特长测定吸光度。
另取105℃干燥至恒重的磺胺嘧啶对比品适量,精密称定,加稀盐酸溶液,溶解并定量稀释制成每1mL中约含40μg的对比品溶液,同法测定。
c供试=A供试/A对比×c对比 c供试——供试品溶液的浓度; c对比——对比溶液的浓度; A供试——供试品溶液的吸光度; A对比——对比溶液的吸光度。
实验六__双波长分光光度法测定 (1)

三、磺胺甲噁唑的测定 精密量取供试品溶液与对照 品溶液(1),(2)各2mL,分别置 于100mL量瓶中,各加0.4%氧 化钠溶液稀释至刻度,摇匀。
取对照品溶液(2)的稀释液,以 257nm为测定波长(λ2),在304nm波长 附近(每间隔0.5nm)选择等吸收点波长为 参比波长(λ1),要求ΔA=Aλ2-Aλ1=0。
Ax C x As C s Ax Cx Cs As
每片中含SMZ的毫克数
Ax Cs 100 W As W称 1000
m SMZ
Cs = 0.505mg/ml
W称=0.06960g
W=552.64mg
由于参比波长对测定影响较大, 故采用对照品溶液来确定。此波长 可因仪器不同而异,测定时应仔细 选择。
三、实验内容 1、供试品溶液的制备(教师准备) 取本品10片,精密称定,研细,精密 称取适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg 与甲氧苄啶10mg),置于100mL量瓶 中,加乙醇适量,振摇15分钟使磺胺 甲噁唑与氧苄啶溶解,加乙醇至刻度, 摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶 液。
二、对照品溶液的制备(教师准备) 精密称取在105℃干燥至恒重的磺 胺甲噁唑对照品50mg与甲氧苄啶对 照品10mg,分别置于100mL瓶中, 各加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀, 分别作为对照品溶液、b两组分共 存时,若要消除a组分的干扰测定b组 分,可在a组分的吸收光谱上选择两 个吸收度相等的两波长λ1和λ2,测定 混合物的吸光度差值。然后根据ΔA 值计算b的含量。
磺胺甲噁唑(SMZ)在257nm波长 处有最大吸收;甲氧苄啶(TMP)在此 波长吸收最小并在304nm波长附近有一 等吸收点,故选定257nm为SMZ的测定 波长(λ2),在304nm波长附近选择参 比波长(λ1)。
复方磺胺类药物中SMZ和TMP的鉴别与含量测定(等吸收双波长法)

复方磺胺类药物中SMZ和TMP 的鉴别与含量测定(等吸收双波长法)分析化学教研室一、实验目的1. 掌握等吸收双波长法测定复方片剂组分含量的原理及方法;2. 熟悉用单波长分光光度计进行双波长法测定。
二、实验原理紫外可见光度法的定量:Lambert -Beer 定律:吸光度具有加和性:A ECl =111aba b A E C l E C l λλλ=+222a ba b A E C l E C l λλλ=+⇒⎫⎬⎭121212()()aabba b A A A E E C l E E C lλλλλλλΔ=−=−+−对于公式:考虑组分a 为待测组分,组分b 为干扰组分,如果干扰组分b 在这两个波长下的吸光系数相等,即:则:消除了干扰组分b 对吸光度的影响!1212()()a a b ba b A E E C l E E C lλλλλΔ=−+−12b bE E λλ=12()aaaa a A E E C l E C l λλΔ=−=Δ二、实验原理设找到两个波长值λ1和λ2,使干扰组分的吸光系数相等,而待测组分的吸光系数则有显著差异,此时用标准品和样品分别在此两个波长下测定吸光度:二、实验原理aA E C l Δ=Δ标标a A E C l Δ=Δ样样a a A E C l C A E C l C ΔΔ==ΔΔ样样样标标标A C C A Δ=⋅Δ样样标标⇒⎫⎬⎭⇒复方磺胺甲噁唑片中SMZ 的测定二、实验原理SMZλ1(~257nm)Aλ2λ(nm)(~304nm)TMP三、实验仪器及试剂天美紫外-可见分光光度计,1cm比色皿;磺胺甲噁唑(SMZ)、甲氧苄啶(TMP)对照品、复方磺胺甲噁唑片四、实验步骤1. 标准溶液的配制SMZ:取50.0 mg溶解定容到100.0 mL,定容。
取2.00 mL以0.4%氢氧化钠溶液定容稀释到100.0 mL,摇匀。
TMP:取10.0 mg溶解定容到100.0 mL,定容。
双波长法测定复方磺胺甲恶唑含量

单波少法测定复圆磺胺甲噁唑含量之阳早格格创做一、手段1.掌握复圆造剂的分解特性及赋形剂的搞扰与排除要领.2.掌握单波少分光光度法测定复圆磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶含量的本理与要领.两、真验真质与本品20片,粗稀称定,研细,粗稀称与适量(约相称于磺胺甲噁唑50mg(20片仄衡片沉的8分之一)与甲氧苄啶10mg(20片仄衡片沉的8分之一)),置于100ml量瓶中,加乙醇适量,振摇15分钟磺胺甲心恶唑与甲氧苄啶溶解,加乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,与绝滤液动做供试品溶液.粗稀称与105℃搞燥至恒沉的磺胺甲噁唑对于照品50mg(按本料药95%含量计)与甲氧苄啶对于照品10mg(按本料药95%含量计),分置100ml量瓶中,各加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,分别动做对于照品溶液(1)与对于照品溶液(2).3.磺胺甲噁唑的测定粗稀量与供试品溶液与对于照品溶液(1)、(2)各2ml,分置100ml量瓶中,各加0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀.与对于照品溶液(2)的稀释液;以257nm为测定波少(λ2),正在304nm波少附近(每隔断0.5nm)采用等吸支面波少为介进波少(λ1),央供△A=Aλ2-Aλ1=0.再正在λ2与λ1波少处分别测定供试品溶液的稀释液与对于照品溶液(1)的稀释液的吸支度,供出各自的吸支度好值(△A),估计,即得.粗稀量与上述供试品溶液与对于照品溶液(1)(2)各5ml,分置100ml量瓶中,各加盐酸-氯化钾溶液[与盐酸液(0.1mol/L)75ml与氯化钾,加火至1000ml摇匀] 稀释至刻度,摇匀.与对于照品溶液(1)的稀释液,以239.0nm为测定波少(λ2),正在295nm波少附近(每隔断0.2nm)采用等吸支面波少为参比波少(λ1),央供△A=Aλ2-Aλ1=0.再正在λ2与λ1波少处分别测定供试品溶液的稀释液与对于照品溶液(2)的稀释液的吸支度,供出各自的吸支度好值(△A),估计,即得.本品每片中含磺胺甲噁唑(C10H11N3O2S)应为0.360~0.440g,含甲氧苄啶(C14H12N4O3)应为72.0~88.0mg.三证明1.磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的结构分别为:SMZ与TMP的紫中吸支图谱分别为:1 TMP(2.0μg/ml);2 SMZ(10.0μg/ml) 1 TMP(5.0μg/ml);2 SMZ(25.0μg/m l)3 SMZ+TMP;4 辅料3 SMZ+TMP; 4 辅料2.复圆磺胺甲噁唑片的处圆为:磺胺甲噁唑400g甲氧苄啶80g造成1000片3.本真验采与单波少分光光度法测定SMZ战TMP的含量.由于搞扰组分正在测定波少战参比波少处吸支度相等,可正在估计△A时消去,所以应用本法不妨没有经分散,曲交测定复圆造剂中SMZ战TMP的含量.四、思索题1.试简述单波少分光光度法的本理.2.试查阅本品的其余分解要领,从中相识复圆造剂分解的特性及生少趋势.注意:1、与20片后要算一片的仄衡沉量,而后根据那一片去与八分之一沉量.2、1,2步调动做母液配造,不妨喊博门三组完毕,3步调由单数组完毕,4步调由单数组完毕.3、利用紫中测定时屡屡换一个波少便要将空黑对于照液吸支值沉新归整,预防出现背数值情况.。
【免费下载】实验九 双波长分光光度法测定复方制剂含量

对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关,系电,力根通保据过护生管高产线中工敷资艺设料高技试中术卷资,配料不置试仅技卷可术要以是求解指,决机对吊组电顶在气层进设配行备置继进不电行规保空范护载高与中带资负料荷试下卷高问总中题体资,配料而置试且时卷可,调保需控障要试各在验类最;管大对路限设习度备题内进到来行位确调。保整在机使管组其路高在敷中正设资常过料工程试况中卷下,安与要全过加,度强并工看且作护尽下关可都于能可管地以路缩正高小常中故工资障作料高;试中对卷资于连料继接试电管卷保口破护处坏进理范行高围整中,核资或对料者定试对值卷某,弯些审扁异核度常与固高校定中对盒资图位料纸置试,.卷保编工护写况层复进防杂行腐设自跨备动接与处地装理线置,弯高尤曲中其半资要径料避标试免高卷错等调误,试高要方中求案资技,料术编试交写5、卷底重电保。要气护管设设装线备备置敷4高、调动设中电试作技资气高,术料课中并3中试、件资且包卷管中料拒含试路调试绝线验敷试卷动槽方设技作、案技术,管以术来架及避等系免多统不项启必方动要式方高,案中为;资解对料决整试高套卷中启突语动然文过停电程机气中。课高因件中此中资,管料电壁试力薄卷高、电中接气资口设料不备试严进卷等行保问调护题试装,工置合作调理并试利且技用进术管行,线过要敷关求设运电技行力术高保。中护线资装缆料置敷试做设卷到原技准则术确:指灵在导活分。。线对对盒于于处调差,试动当过保不程护同中装电高置压中高回资中路料资交试料叉卷试时技卷,术调应问试采题技用,术金作是属为指隔调发板试电进人机行员一隔,变开需压处要器理在组;事在同前发一掌生线握内槽图部内 纸故,资障强料时电、,回设需路备要须制进同造行时厂外切家部断出电习具源题高高电中中源资资,料料线试试缆卷卷敷试切设验除完报从毕告而,与采要相用进关高行技中检术资查资料和料试检,卷测并主处且要理了保。解护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。
双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中两组分的含量

双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中两组分的含量王乐婷;郭秀琴;李珂【摘要】Objective:A dual wavelength determination of sulfamethoxazole and trimethoprim in compound sulfamethox-azole tablets by spectrophotometry. Methods:Determined by dual wavelength spectrophotometry. Wavelength determination of sulfamethoxazole was 257nm,the reference wavelength was 305nm. Taking 0. 4% sodium hydroxide solution as SMZ blank solvent. Wavelength determination of trimethoprim was 239nm,the reference wavelength was 293 nm. Hydrochloric acid potassium chloride solution as the TMP blank solvent. Results:The results showed that both the standard curve of sul-famethoxazole concentration ranging from 2 to 10 μg·ml - 1 and trimethoprim concentration ranging from 0. 2 to 1. 0 μg· ml - 1 was in correspondence with Beer′s law. The absorptivity difference and the concentration showed a good linear relation-ship. The average recoveries and RSD were 97. 84% 、0. 25% for sul-famethoxazole,and were 97. 91% 、0. 2% for trime-thoprim. Conclusion:The method is simple and accurate,which can be used as one of methods for quanlity control of the tables.%目的:建立复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶含量测定的双波长分光光度法。
复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量测定

验证性试验实验十八复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲恶唑的含量测定一、实验目的1.掌握双波长法的基本原理。
2.掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量的方法。
3.熟悉紫外分光光度仪的使用。
二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 752型紫外-可见分光光度仪研钵定量滤纸(直径10cm)胖肚移液管规格:25mL容量瓶规格:25mL 、100mL 刻度移液管规格:10mL2.试药复方磺胺甲噁唑片规格:含磺胺甲噁唑(SMZ) 0.4g、甲氧苄啶(TMP) 0.08g95%乙醇氢氧化钠硫酸三、实验原理1.双波长分光光度法(1)双波长分光光度法消除干扰吸收的基本原理在干扰组分的吸收光谱上吸收系数相同的两个波长处,若被测组分的吸收系数有显著差异,则可用于消除干扰吸收,即直接测定混合物在此两波长处的吸收度之差值,该差值与被测物浓度成正比,而与干扰物浓度无关。
用数学式表达如下:ΔA(λ1λ2)=A a+b1-A a+b2=A a1-A a2+A b1-A b2=ΔE.a C a.L+ΔE b.C b.L若b为干扰物,所选波长λ1λ2处的E b相等,所以ΔE b=0则ΔA混=ΔE a.C a.L与干扰物浓度无关。
(2)双波长法测定复方磺胺甲噁唑片中SMZ含量的原理复方磺胺甲噁唑片是含磺胺甲基异噁唑(SMZ)及甲氧苄啶(TMP)的复方制剂。
在0.1mol/L 氢氧化钠液中,SMZ在257nm波长处有一最大吸收峰,TMP在257nm和304nm波长处为等吸收点,而SMZ在这两波长处的吸收度差异大,见下图。
所以测得样品在257nm和304nm波长处的吸收度差值ΔA与SMZ浓度成正比,与TMP浓度无关。
四、实验内容1.工作曲线的制备(1)标准贮备液的配制分别精密称取磺胺甲基异噁唑对照品0.1g ,置100mL 容量瓶中,加入50m L 95%乙醇溶解后,以0.1mol/L 氢氧化钠液稀释至刻度,吸取10mL 置100mL 容量瓶中,以0.1mol/L 氢氧化钠液稀释至刻度,得标准贮备液(100μg /mL )。
双波长系数标准加入法测定抗菌优中磺胺甲口恶唑的含量

胃小 弯局 部血 运障 碍及 挫伤 , 如 例 1; 壁 , 如 例 2;
肋骨 断 端戳 穿胃
胃 管穿透 胃壁 , 如例 3; ! 吕 剑剑 [ 3] 报 告胸管
插入过长 , 引起胃壁局部长 期受压 , 缺血坏死穿孔 1 例。 有的学者 [ 1, 5] 认为 胸胃穿孔 具有病 程短、 瘘口大、 胸腔 污染重、 不易自愈等特点 , 而主张二次开胸修补术。有的学 者 [ 4] 主 张直径 < 1 cm 的单 个小 穿孔 , 修补 成功 率高 , 而穿 孔直径 > 1 cm 二 次开胸行 胸腔扩 清术、 胸腔引 流、 穿孔灶 造瘘及空肠造瘘。我们认为 : 胸胃穿 孔一经确诊 , 特别是时 间较短者 , 一般 在 24 h 以内 , 无论 穿孔大小 均应行 二次开 胸手术。若穿孔周围胃壁无坏死区者 , 行穿孔修补 , 彻底冲 洗胸腔 , 充分胸腔引流 , 胃肠减压可以获得治愈。对穿孔周 围胃壁有大片坏死者 , 勉强 修补穿孔瘘口易被缝线切割 , 加 之周围没 有其他组 织可利用包 盖修补穿孔 , 常导 致修补失 败 , 例 1 即是如此。我们赞同高 骏骅 [ 2] 的主张 , 二次手术行 胸腔扩清术、 胸腔引流、 穿孔灶造瘘及空肠造瘘。加强抗感 染治疗及静脉高营养 , 避免 负氮平衡 , 维持水电解质酸碱平 衡。条件允许时还可行结肠代食管术。 参考文献
数标准加入法 , 对多组分药物进行定量分析 , 并用 于抗菌优 中 SM Z 的含量测定 , 获得了满意的结果。 1 仪器和试剂 日本岛津分光光度计 ( U V 260) , 磺胺甲口恶唑和甲氧苄 氨 嘧啶均符 合药典规定 标准 ( 山西医科大 学制药厂 提供 ) , 95% 乙醇 ( 上海华星化工厂 , 分析纯 ) 。 2 方法原理 设复方制剂中有 x , y 两种组分相互干 扰。当采用该法 测定其中 x 组分含量 时 , 必须找到两个波长 分的标准溶液若干毫升 , 在 在
双波长法测定复方磺胺甲恶唑含量

双波长法测定复方磺胺甲噁唑含量一、目的1.掌握复方制剂的分析特点及赋形剂的干扰与排除方法。
2.掌握双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶含量的原理与方法。
二、实验内容1.供试品溶液的制备取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg(20片平均片重的8分之一)与甲氧苄啶10mg(20片平均片重的8分之一)),置于100ml 量瓶中,加乙醇适量,振摇15分钟磺胺甲口恶唑与甲氧苄啶溶解,加乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
2.对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的磺胺甲噁唑对照品50mg (按原料药95%含量计)与甲氧苄啶对照品10mg(按原料药95%含量计),分置100ml量瓶中,各加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,分别作为对照品溶液(1)与对照品溶液(2)。
3.磺胺甲噁唑的测定精密量取供试品溶液与对照品溶液(1)、(2)各2ml,分置100ml量瓶中,各加0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀。
取对照品溶液(2)的稀释液;以257nm为测定波长(λ2),在304nm波长附近(每间隔0.5nm)选择等吸收点波长为参与波长(λ1),要求△A=Aλ2-Aλ1=0。
再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(1)的稀释液的吸收度,求出各自的吸收度差值(△A),计算,即得。
4.甲氧苄啶的测定精密量取上述供试品溶液与对照品溶液(1)(2)各5ml,分置100ml量瓶中,各加盐酸-氯化钾溶液[取盐酸液(0.1mol/L)75ml与氯化钾6.9g,加水至1000ml摇匀] 稀释至刻度,摇匀。
取对照品溶液(1)的稀释液,以239.0nm 为测定波长(λ2),在295nm波长附近(每间隔0.2nm)选择等吸收点波长为参比波长(λ1),要求△A=Aλ2-Aλ1=0。
再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(2)的稀释液的吸收度,求出各自的吸收度差值(△A),计算,即得。
实验十五、磺胺甲恶唑(SMZ)的含量测定

实验十五、11011020124一、目的1、 通过实验进一步掌握Beer 定律的基本原理。
2、 通过实验进一步掌握多波长法测定多组分含量方法的基本原理及使用法则。
二、 原理H 2N SOONHNOCH 3OMeMeO MeONNNH 2NH 2 磺胺甲噁唑(SMZ) 甲氧苄啶(TMP )本品为磺胺甲噁唑(SMZ )与甲氧苄啶(TMP )[5:1]的复方剂,为常用的抗菌药物。
采用双波长紫外分光光度法,无需分离,可直接测定SMZ 和TMP 的含量。
SMZ 在257nm 波长处有最大吸收,TMP 在此波长吸收最小,并在304nm 波长附近有一等吸收点,故选定257nm 为测定波长,在304nm 波长附近选择供测定的参比波长。
TMP 在239nm 波长处有较大吸收,此波长又是SMZ 的最小吸收峰,可消除SMZ 的干扰,并在295nm 波长附近有一等吸收点,故选定239nm 为测定波长,在295nm 波长附近选择供测定的参比波长。
三、 操作1、 磺胺甲噁唑(SMZ)含量测定:精密量取样品溶液,与磺胺甲噁唑和甲氧苄啶对照 液1ml ,分别置50ml 容量瓶中各加0.4%NaON 稀溶液稀释至刻度,摇匀,取磺胺甲噁唑对照液的稀释液依据自己的机器在257nm 附近找到最大吸收波长(λ2),取甲氧苄啶对照液的稀释液以λ2为测定波长,在304nm 波长附近选择等吸收波长为参比波长(λ1),要求△A=A λ2—A λ1=0。
再在λ1波长处测定样品溶液的稀释液与磺胺甲恶唑对照品溶液的稀释液的吸光度,求出各自吸收度的差值△A 。
SMZ%=%100W A △W A △⨯⨯⨯⨯⨯标示量平均片重样品对照对照样品(平均片重=0.5340g ,W 样品=0.0668g ,W 对照=0.0500g ,标示量=0.4)2、甲氧苄啶(TMP )的含量测定:精密量取样品溶液与磺胺甲恶唑和甲氧苄啶对照品溶液各2.5ml ,分别置于50mi 容量瓶中,各加HCl —KCl 溶液稀释至刻度,以239nm 为测定波长(λ2),在295nm 波长附近选择等吸收点波长为参比波长(λ1),要求△A=A λ2—A λ1=0,再在λ2和λ1波长分别测定样品溶液的稀释液与甲氧苄啶对照溶液的稀释液的吸光度,求出各自吸收度的差值△A 。
复方磺胺甲恶唑片中SMZ的含量测定

ΔA A1 A2 A3 A4 A5 A6
ΔA为纵坐标 C为横坐标
最小二乘法回归得回归方程 参考标准方程: ΔA=6.467×10-12CS+0.002
r=0.999 线性范围0—15ug/mL
2、复方磺胺甲噁唑中SMZ的含量测定
本品20片,研细
W
置100ml量瓶 精密称定约 0.02gSMZ
加95%乙醇 50ml溶解
值,该差值与被测物浓度成正比,而与干扰物浓度 无关。
用数学式表达如下:
ΔA(λ1λ2)=Aa+b1 - Aa+b2 =Aa1-Aa2+Ab1-Ab2 =ΔE.aCa.L+ΔEb.Cb.L
b为干扰物,波长λ1λ2处的Eb相等,ΔEb=0 ΔA混=ΔEa.Ca.L,与干扰物浓度无关
双波长法测定 复方磺胺甲噁唑片中SMZ含量的原理
紫外测定线性关系:配置系列浓度对照液(n≥5) A(0.2-0.8);r=0.9996(n=5),截距应接近于零 。
实验说明
0.1mol/LNaOH自己配置
每人均做两份供试品,紫外测定每个数据平 行测定两次,做好记录
仪器分配(测定样品选择相同型号的仪器)
波长 257nm
实验室 505
一、实验目的
掌握双波长分光光度法的基本原理 掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量
的方法 熟悉紫外分光光度仪的使用
二、仪器与试药
仪器
Mettler AL204电子天平 752型紫外-可见分光光度仪 胖肚移液管 规格:25mL 研钵 定量滤纸(直径10cm) 容量瓶 规格:25、100 mL
记录
磺胺甲恶唑片测定记录
编号
A257 A304
药物分析试卷-参考答案.

2008至2009学年第一学期一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内,共60分)(一)单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分,共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD1. 中国药典主要内容包括( )A. 正文、含量测定、索引B. 凡例、正文、附录、索引C. 鉴别、检查、含量测定D. 凡例、制剂、原料2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( )A. 生物制品B. 生化药物C. 中药制剂D. 抗生素3. 薄层色谱法中,用于药物鉴别的参数是( )A. 斑点大小B. 比移值C. 样品斑点迁移距离D. 展开剂迁移距离4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时,正确的做法是( )A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性B. 一定波长吸收度比值与规定值比较C. 与纯品的吸收系数(或文献值)比较D. A+B+C5. 药物的纯度合格是指( )A. 符合分析纯试剂的标准规定B. 绝对不存在杂质C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定D. 对病人无害6. 在用古蔡法检查砷盐时,导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( )A. 除去H2SB. 除去Br2C. 除去AsH3D. 除去SbH37. 重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( )A. 1.5B. 3.5C. 7.5D. 11.58. 差热分析法的英文简称是( )A. TGAB. DTAC. DSCD. TA9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( )A. 与钴盐反应B. 与铅盐反应C. 与汞盐反应D. 与钴盐反应10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( )A. 碘量法B. 溴量法C. 高锰酸钾法D. 硝酸法11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( )A.水杨酸B.苯甲酸C.丙磺舒D.阿司匹林12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是()A. 直接滴定法B. 水解后剩余滴定法C. 双相滴定法D. 两步滴定法13. 阿司匹林用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了( )A. 防腐消毒B. 防止供试品在水溶液中滴定时水解C. 控制pH值D. 减小溶解度14. 肾上腺素的常用鉴别反应有( )A. 羟肟酸铁盐反应B. 硫酸荧光反应C. 甲醛-硫酸反应D. 钯离子显色反应15. 亚硝酸钠滴定法中,加入KBr的作用是( )A. 增强药物碱性B. 使氨基游离C. 使终点变色明D. 增加NO+的浓度16. 生物碱提取滴定法中,应考虑酯、酚等结构影响,最常用的碱化试剂是( )A. 氨水B. 醋酸铵C. 氢氧化钠D. 氢氧化四丁基铵17. 酸性染料比色法测定生物碱类药物,有机溶剂萃取的有色物是( )A. 游离生物碱B.生物碱和染料形成的离子对C.酸性染料D.生物碱盐18. 吩噻嗪类药物易被氧化,这是因为其结构中具有( )A. 低价态的硫元素B. 环上N原子C. 侧链脂肪胺D. 侧链上的卤素原子19. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是( )A. 地西泮B. 维生素CC. 异烟肼D. 苯佐卡因20. 药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是( ) A.维生素A B.维生素B1C.维生素C D.维生素D21. 维生素C注射液碘量法测定过程中操作不正确的是( )A. 加入沸过的热水B. 加入醋酸C. 加入丙酮作掩蔽剂D. 立即滴定22. 维生素A含量用生物效价表示,其效价单位是( )A. IUB. gC. IU/mlD. IU/g23. 异烟肼比色法中与异烟肼反应速度最快的酮基位置在甾体激素的( )A. C3位B. C11位C. C17位D. C20位24. 肾上腺皮质激素类药物鉴别的专属方法为( )A. 沉淀反应B. GCC. 四氮唑法D. 异烟肼法25. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为( )A. 青霉素B. 链霉素C. 四环素D. 头孢他啶26. 抗生素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为( )A. ODSB. 硅胶C. GDXD. 葡聚糖凝胶G-1027. 下列方法中,不能排除注射剂测定时抗氧剂亚硫酸氢钠干扰的是( )A. 加掩蔽剂B. 加酸分解C. 加碱分解D. 加入弱氧化剂28. 中国药典中硫酸亚铁片的含量测定方法是( )A. 铈量法B. 硝酸法C. 高氯酸法D. 高锰酸钾法29. 药物制剂的检查中,下列说法正确的是( )A. 应进行的杂质检查项目与原料药的检查项目相同B. 还应进行制剂学方面(如片重差异、崩解时限等)的有关检查C. 应进行的杂质检查项与辅料的检查项目相同D. 不再进行杂质检查30. 双波长法测定复方磺胺甲噁唑片含量时,下列方法错误的是( )A. 测定SMZ含量时,选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等B. 测定TMP含量时,选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等C. 测定时需要先进行空白校正D. 测定时采用石英比色皿测定(二) B型题(配伍选择题) 备选答案在前,试题在后,每组5题,每组题均对应同一组备选答案,每题只有一个正确答案,每个备选答案可重复选用,也可不选用。
9实验九复方磺胺甲恶唑片的质量分析

复方磺胺甲噁唑片的质量分析
实验目的
1. 熟悉复方制剂双波长分光光度法含量测 定原理 2. 掌握复方磺胺甲噁唑片的操作条件及要 点
复方磺胺甲噁唑片
本品每片含磺胺甲噁唑(SMZ,C10H11N3O3S)应为 0.360~0.440g,含甲氧苄啶(TMP,C14H18N4O3)
磺胺甲噁唑(SMZ,C10H11N3O3S,253.28)
甲氧苄啶(TMP,C14H18N4O3,290.32
实验方法
一、性状 本品为白色片。 二、鉴别 (1)重氮化偶合反应 取本品的细粉适量(约相当于SMZ 50mg), 参照实验五鉴别项(1) (2)取本品的细粉适量(约相当于TMP 50mg ), 加稀硫酸10ml,微热溶解后,放冷,滤过,滤液 加碘试液0.5ml,即生成棕褐色沉淀。
精密量取供试品溶液与对照品溶液(1)(2)各 2ml,分置100ml量瓶中,各加0.4%氢氧化钠溶液 稀释至刻度,摇匀,参照分光光度法取对照品溶 液(2)的稀释液,以257nm为测定波长(λ2),在 304nm波长附近(每间隔0.5nm)选择等吸收点波 长为参比波长(λ1),要求ΔA=Aλ2-Aλ1=0。 再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液 与对照品溶液(1)的稀释液的吸收度。求出各自的 吸收度差值(ΔA),计算,即得。
(3)取本品的细粉适量(约相当于SMZ 0.2g), 加甲醇10ml,振摇,滤过,取滤液作为供试品溶 液; 另取SMZ 0.2g与TMP 40mg,加甲醇10ml溶 解,作为对照溶液。 吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶 GF254薄层板上,以氯仿-甲醇-二甲基甲酰胺 (20:2:1)为展开剂,展开后,晾干,置紫外灯 (254nm)下检视。 供试品溶液所显两种成分的主斑点的位置应 与对照溶液的主斑点相同。
双波长法测定复方磺胺中SMZ的含量

双波长法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑的含量一、实验目的1、掌握等吸收双波长法测定复方片剂组分含量的原理及方法;2、熟悉利用单波长分光光度计进行双波长法测定。
二、实验原理利用等吸收双波长法消除干扰组分的影响,根据在λ1和λ2的A 值通过下式计算:)()(221121b a b a A A A A A A A λλλλλλ+-+=-=∆ 由于 b b A A 21λλ=, 则l C E E A A A a a a a a )(2121λλλλ-=-=∆所以 l E E A l E E A A C a a a a a a a )()(212121λλλλλλ-∆=--=样 三、实验步骤1、对照品和样品溶液的配制TMP 对照品溶液:精密称取105℃干燥至恒重的TMP 约10mg ,乙醇溶解定容到100 ml , 取上述溶液2.00 ml 加0.1 mol/L 氢氧化钠溶液定容到100 ml ,摇匀。
SMZ 对照品溶液:精密称取105℃干燥至恒重的SMZ 约50mg (m SMZ ),乙醇溶解定容到100.0 ml ,取上述溶液2.00 ml 加0.1 mol/L 氢氧化钠溶液定容到100 ml ,摇匀。
样品溶液:取片剂10片,研细,精密称取相当于SMZ 50 mg 与TMP 10 mg 粉末,乙醇溶解,定容到100.0ml ,过滤,取续滤液2.00 ml 加0.1 mol/L 氢氧化钠溶液定容到100.0 ml 。
2、SMZ 、TMP 标准溶液吸收光谱绘制以及等吸收点寻找和样品的测定(1)以0.1 mol/L 氢氧化钠溶液为参比溶液,分别取SMZ 、TMP 标准溶液进行波长扫描(220nm ~320nm )。
以SMZ 最大吸收波长为测量波长λ1,再在λ1处分别测量1λSMZ A 、1λTMP A 、1λ样A 。
(2)根据1λTMP A 值,按照TMP 吸收光谱在304 nm 附近寻找等吸收点2λTMP A (1λTMP A =2λTMP A ),以该波长作为参比波长λ2,然后在λ2处分别测量2λSMZ A 和2λ样A 。
实验四复方磺胺甲噁唑片的质量分析

实验四复方磺胺甲噁唑片的质量分析【目的要求】1. 掌握双波长分光光度法的基本原理及计算方法。
2. 掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量的方法。
3. 熟悉用化学法鉴别复方胺甲噁唑片中甲氧苄啶与磺胺甲噁唑。
【实验原理】在干扰组分的吸收光谱上吸收度相同的两个波长处,若被测组分的吸收度有显著差异,则可用于消除干扰吸收,即直接测定混合物在此两波长处的吸收度之差值,该差值与待测物浓度成正比,而与干扰物浓度无关。
用数学式表达如下:A△=A2-A1=(A21+A22)-(A11+A12)=A21-A11(因为A22=A12)=E21CL-E11CL=ECL△△a·C a·l与待测物浓度成正比,与干扰物浓度无关。
△混=E则A复方新诺明片是含磺胺甲噁唑(SMZ)和甲氧苄啶(TMP)的复方片剂。
测定SMZ时,由于SMZ在257nm 波长处有一最大吸收峰,TMP 在257nm和304nm波长附近为等吸收点,而SMZ在这两波长处的吸收度差异大,所以测得样品在257nm和304nm波长处的吸收度差值A△与SMZ浓度成正比,与TMP浓度无关;测定TMP时,由于TMP在239nm 波长处有一较大吸收峰,SMZ在239nm和295nm波长附近为等吸收点,而TMP在这两波长处的吸收度差异大,所以测得样品在239nm和296nm△与TMP浓度成正比,与SMZ浓度无关;波长处的吸收度差值A【仪器与材料】恒温干燥箱、紫外-可见分光光度计、分析天平、研钵、量瓶(100ml)、漏斗、滤纸、复方新诺明片、SMZ对照品、TMP对照品、乙醇、氢氧化钠、盐酸、氯化钾、硫酸、碘、碘化钾、亚硝酸钠、β-萘酚、烧杯等【实验内容】1 鉴别⑴取本品细粉约0.3g,加稀硫酸10ml,微热溶解后,放冷,滤过,滤液加碘试液0.5ml,即生成棕褐色沉淀。
⑵取本品细粉约0.3g),加稀盐酸5ml,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,过滤,滤液加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴,应生成由橙黄色到猩红色沉淀。
复方磺胺甲恶唑片的含量测定

对照品溶液的制备:
精密称定经干燥至恒重的磺胺甲恶唑对照品50mg, 置100ml容量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇 匀,作为对照品溶液(1). 精密称定经干燥至恒重的甲氧苄啶对照品10mg, 置100ml容量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇 匀,作为对照品溶液(2).
SMZ的含量测定:精密量取供试品溶液
五
含量பைடு நூலகம்定结果的计算
A供 m对 平均片重 A对 SMZ含量 m供
( mg/片)
由于供试品和对照品是在完全平行的条件下操作的, 所以稀释的倍数可以不考虑.
课后思考题
1.对于吸收光谱重叠的两组分混合 物,测定其中一个组分,选择的 1、 2必须符合什么条件? 2.双波长分光光度法进行定量分析 的依据是什么?
复方磺胺甲恶唑片的含量测定
一
实验目的
• 1.熟悉复方制剂的分析方法.
• 2.掌握双波长分光光度法的基本原理及操
作要点. • 3.正确使用UV-1102型分光光度计.
二
仪器和试剂
UV-1102型分光光度计 等
仪器:电子天平、100ml容量瓶、移液管、
试剂: 复方磺胺甲恶唑片、磺胺甲恶唑对照品及
甲氧苄啶对照品、0.4%氢氧化钠溶液 、 乙醇
三 原理(双波长分光光度法)
分光光度法定量分析
(1)单组分分析:吸光系数法,标准曲线法或标准比较法
[朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律]
(2)多组分的分析: ①当各组分的吸收光谱不重叠时,如单组分测定。 ②若两组分的吸收光谱互相重叠时,可以根据Beer定 律和吸光度的加和性,在多个波长下测定吸光度并 利用解联立方程方法求解。
2013-7-11
双波长分光光度法(双波长等吸收法) 当光谱重叠时,在其光谱中选择两波长,在 选定的波长处,干扰组分有相同的吸收;被测组 分与干扰组分的吸收有足够大的差别。则两波长 处吸光度的差值与被测组份的浓度成正比。
双波长分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中两组分的含量

空白 溶剂 ; 甲氧苄啶 的测定波长 为 2 3 9 n m , 参 比波长为 2 9 3 n l n , 以盐酸一 氯化钾溶 液作 为 T M P的空 白溶剂。结果
磺胺 甲嗯唑浓度在 2—1 0 ・ I I l l I 1 之间 , 甲氧苄啶浓度在 0 . 2~1 . 0 I , t g・ m l - 1 之 间, 符合 比尔定律 , 浓度与吸 收
WA NG L e — t i n g GU O
— q i nL IK e
( T a i s h a n Me d i c a l C o l l e g e , T a i a n 2 7 1 0 1 6, C h i n a )
A b s t r a c t : O b j e c i t v e : A d u a l w a v e l e n g t h d e t e r m i n a t i o n o f s u l f a m e t h o x a z o l e a n d t r i m e t h o p i f m i n c o m p o u n d s u l f a m e t h o x —
2 7 1 0 1 6 ) ( 泰山医学院药学院 , 山东 泰安
摘要 : 目的 建立复方磺胺 甲嗯 唑片中磺胺 甲嗯唑和 甲氧苄啶含量测定 的双 波长分光光 度法。方法 采用双 波长分光光度法测定。磺胺 甲嗯唑的测定波长为 2 5 7 n m, 参比波长为 3 0 5 n i n , 以0 . 4 % 氢氧化钠溶液作 为 S M Z的
中图 分 类 号 : R 9 1 7 文献标识码 : A 文章 编 号 : 1 0 0 4 - 7 1 1 5 ( 2 0 1 6 ) 1 2 — 1 3 3 6 - 0 4 d o i : 1 0 . 3 9 6 9 / j . i s s n . 1 0 0 4 - 7 1 1 5 . 2 0 1 6 . 1 2 . 0 0 7
实验十五、磺胺甲恶唑(SMZ)的含量测定

实验十五、11011020124一、目的1、 通过实验进一步掌握Beer 定律的基本原理。
2、 通过实验进一步掌握多波长法测定多组分含量方法的基本原理及使用法则。
二、 原理H 2N SOONHNOCH 3OMeMeO MeONNNH 2NH 2 磺胺甲噁唑(SMZ) 甲氧苄啶(TMP )本品为磺胺甲噁唑(SMZ )与甲氧苄啶(TMP )[5:1]的复方剂,为常用的抗菌药物。
采用双波长紫外分光光度法,无需分离,可直接测定SMZ 和TMP 的含量。
SMZ 在257nm 波长处有最大吸收,TMP 在此波长吸收最小,并在304nm 波长附近有一等吸收点,故选定257nm 为测定波长,在304nm 波长附近选择供测定的参比波长。
TMP 在239nm 波长处有较大吸收,此波长又是SMZ 的最小吸收峰,可消除SMZ 的干扰,并在295nm 波长附近有一等吸收点,故选定239nm 为测定波长,在295nm 波长附近选择供测定的参比波长。
三、 操作1、 磺胺甲噁唑(SMZ)含量测定:精密量取样品溶液,与磺胺甲噁唑和甲氧苄啶对照 液1ml ,分别置50ml 容量瓶中各加0.4%NaON 稀溶液稀释至刻度,摇匀,取磺胺甲噁唑对照液的稀释液依据自己的机器在257nm 附近找到最大吸收波长(λ2),取甲氧苄啶对照液的稀释液以λ2为测定波长,在304nm 波长附近选择等吸收波长为参比波长(λ1),要求△A=A λ2—A λ1=0。
再在λ1波长处测定样品溶液的稀释液与磺胺甲恶唑对照品溶液的稀释液的吸光度,求出各自吸收度的差值△A 。
SMZ%=%100W A △W A △⨯⨯⨯⨯⨯标示量平均片重样品对照对照样品(平均片重=0.5340g ,W 样品=0.0668g ,W 对照=0.0500g ,标示量=0.4)2、甲氧苄啶(TMP )的含量测定:精密量取样品溶液与磺胺甲恶唑和甲氧苄啶对照品溶液各2.5ml ,分别置于50mi 容量瓶中,各加HCl —KCl 溶液稀释至刻度,以239nm 为测定波长(λ2),在295nm 波长附近选择等吸收点波长为参比波长(λ1),要求△A=A λ2—A λ1=0,再在λ2和λ1波长分别测定样品溶液的稀释液与甲氧苄啶对照溶液的稀释液的吸光度,求出各自吸收度的差值△A 。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
一、实验目的
1、掌握等吸收双波长法测定复方片剂组分含量的原理及方法; 2、熟悉利用单波长分光光度计进行双波长法测定。
二、实验原理
利用等吸收点双波长法消除干扰组分的影响,根据在 λ1 和 λ2 的 A 值通过下式计算:
a b A A1 A2 ( A1a A1b ) ( A2 A2 )
1 1 以 SMZ 最大吸收波长为测量波长 λ1,再在 λ1 处分别测量 ASMZ 、 ATMP 、 A样1 。
λ
λ
λ
1 2 1 2 (2)根据 ATMP 值,按照 TMP 吸收光谱在 304 nm 附近寻找等吸收点 ATMP ( ATMP = ATMP ) ,以该波
λ
λ
λ
λ
2 长作为参比波长 λ2,然后在 λ2 处分别测量 ASMZ 和 A样2 。
λ
λ
四、数据处理及要求
计算片剂中磺胺甲噁唑的标示百分含量。
五、注意事项
1、注意药物是否完全溶解; 2、参比波长对测定影响较大,此波长可因仪器不同而异,故用对照品溶液来确定; 3、SMZ103
1、3、4、5
由于 A1 A2 ,
b b
则 A A1 A2 ( E1 E2 )Cal
a a a a
所以 Ca
a A1a A2 A a a ( E1 E2 )l E al
三、实验步骤
1、对照品和样品溶液的配制 TMP 对照品溶液:精密称取 105℃干燥至 恒重的 TMP 约 10mg, 乙醇溶解定容到 100 ml, 取上述溶液 2.00 ml 加 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液定 容到 100 ml,摇匀。 SMZ 对照品溶液: 精密称取 105℃干燥至恒重的 SMZ 约 50mg (mSMZ) , 乙醇溶解定容到 100.0 ml, 取上述溶液 2.00 ml 加 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液定容到 100 ml,摇匀。 样品溶液:取片剂 10 片,研细,精密称取相当于 SMZ 50 mg 与 TMP 10 mg 粉末,乙醇溶解, 定容到 100.0ml,过滤,取续滤液 2.00 ml 加 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液定容到 100.0 ml。 2、SMZ、TMP 标准溶液吸收光谱绘制以及等吸收点寻找和样品的测定 (1) 以 0.4%氢氧化钠溶液为参比溶液, 分别取 SMZ、 TMP 标准溶液进行波长扫描 (220nm ~ 320nm) 。