几种高纯金属与合金粉末制备技术现状

几种高纯金属与合金粉末制备技术现状

一、国内外发展现状、发展方向

1.高纯净度高温合金粉末

粉末冶金镍基高温合金作为一种新型的高性能材料应用于航空发动机的核心耐热端部件，如压气机盘、涡轮盘、涡轮轴及涡轮盘档板等高温承力转动部件，目前还被推广用于地面燃气涡轮发动机的涡轮盘等重要部件。随着高推比、高功重比发动机的发展，对涡轮盘等热端部件的强度、疲劳性能和可靠性提出了更高的要求。与传统的铸造+锻造方法制备的高温合金相比，由于采用快速冷凝制粉技术，粉末高温合金具有成分无偏析、组织均匀、晶粒细小等组织特征，从而大幅度提高合金的屈服强度、耐蠕变性能，蠕变疲劳性能及低周疲劳性能。

经过近三十多年的研制和发展，粉末高温合金已从第一代发展到了第三代。60年代末期，随着高纯预合金粉末制备技术的出现，美国首先研制了粉末涡轮盘，解决了涡轮盘高合金化造成的凝固偏析和变形困难，提高了性能和稳定性。应用于推重比为8的F-15战机中。这一时期的代表合金有Rene95、IN100、Astroloy、ЭП741HП等，为第一代粉末高温合金，主要追求使用温度下的高强度；80年代以后粉末合金和工艺发展并重，研制了损伤容限型第二代粉末高温合金，以Rene88DT、N18为代表。第二代材料的特点是使用温度高（750℃），裂纹扩展速率明显比第一代粉末合金低（降低约50%），适用于推重比为10发动机。最近几年国外已经出现了高强加损伤容限的第三代粉末高温合金，计划使用在推重比10以上的发动机中。粉末高温合金的成功应用使国内外发动机设计师认识到，粉末冶金已成为制造高性能涡轮盘最成熟可靠的方法，是制造高推重比（推重比8以上）新型发动机涡轮盘的最佳材料。目前在粉末高温合金领域，美欧和俄罗斯处于世界领先地位。粉末高温合金已广泛用于美俄等国多种先进的发动机研制和生产中。

欧美粉末冶金高温合金采用气体雾化方法制备粉末，采用等温锻造＋挤压工艺进行成型和致密化为主的制备方法。随着粉末高温合金的发展，欧美制造技术有以下特点：①采用特殊的热处理制度，改善材料损伤容限性能；②提高盘件的可靠性，主要是通过提高材料的纯净度，选择最佳的坩埚材质并降低粉末粒度，使夹杂物的尺寸和数量得到控制；③采用等温锻造技术保证盘件的完整性；④采用计算机数值模拟技术进行粉末盘的全过程模拟。

俄罗斯的粉末高温合金的研究几乎与美国同时进行，并取得了具有自己特色的粉末高温合金及制造技术，其主要特色有：①采用等离子电极旋转工艺制备预合金粉末；②采用直接热等静压工艺制备盘件；

③采用先进的计算机软件进行粉末涡轮盘件的包套设计及致密化过程模拟，达到近净尺寸的盘坯制备。近几年来俄罗斯也建立了大气和真空条件下的等温锻装置，开展了粉末高温合金等温锻和超塑性锻造的研究。

目前高温合金粉末的制备方法有氩气雾化法（AA法）和等离子旋转电极法（REP法），前者在欧美国家获得应用，后者以俄罗斯为主。氩气雾化法是以高速氩气流将高温合金液流直接击碎成粉末的过程，该方法具有雾化效率高、设备相对简单、成本低等特点。但合金粉末的制备过程与坩埚、漏管等陶瓷件接触，因此制备的粉末陶瓷夹杂物较高。早期的雾化技术由于采用自由落体式的雾化喷嘴，粉末粒度难以小于45μm，是导致粉末夹杂物含量高的一个主要原因。采用微细粉末是解决夹杂物的一个根本措施。近年来随着紧耦合等先进雾化技术进行工艺化阶段，采用先进的雾化技术制备粒度细小的高温合金粉末（<45μm）已成为现实。如欧美的雾化设备可以使-50μm粉末的收得率高于80%。粉末细化后显著降低夹杂物的尺寸和数量，明显改善合金的疲劳性能。采用粒度细小的预合金粉末还可以进一步提高粉末的冷却速度和细化晶粒，达到以下效果：①提高化学成分的均匀性，第二相组织更加均匀和细小；②细小的晶粒结构提高工件的加工性能。因此随着雾化制粉技术的进步，粉末粒度微细化（-45m）是粉末高温合金的一个新的研究方向。氩气雾化的另一个研究进展是超纯净粉末的研制，将冷坩埚熔炼技术应用雾化合金的熔炼，可以解决粉末的

陶瓷夹杂问题。但冷坩埚熔炼技术难度大、设备投资大且与雾化设备的对接不易实现，目前只有欧美少数几个大公司进行研究；而且冷坩埚的容量有限，难于大批量生产。

等离子旋转电极雾化制粉工艺是将高温合金制成电极棒，电极棒一端采用等离子弧加热，另一端与高速电机（大于10000转/分钟）连接，在离心力的作用下，熔化的金属经甩出后形成粉末。该技术的特点是粉末的纯度高，非金属夹杂物含量低，氧含量低（≤70ppm）；粉末粒度分布窄，球形度好。但由于受到电极棒转速的限制，粉末粒度较粗，只能制备-100+45μm粒度的粉末，而且旋转电极法设备复杂、投资大。电极法的主要进展是提高电极棒的质量，降低非金属夹杂物的含量，如采用双联、三联熔炼工艺。

国内粉末冶金高温合金是从20世纪70年代末开始的，并相继建立了一些基本的研制手段，1977年铁钢研究总院从德国Heraeus公司引进了65kg级氩气雾化制粉装置以及粉末处理等设备，先后研究了FGH100和FGH95两个牌号的粉末高温合金。在此基础上，“六五”期间粉末高温合金由国家立项，钢铁研究总院和北京航空材料研究所等4家单位共同研制FGH95合金，经过大量的研究工作，其性能基本上达到美国同类合金的技术条件。存在的主要问题：①氩气雾化粉末粒度较粗、粒度小于45μm的粉末含量低于20%；②制粉过程中带入了较多的陶瓷夹杂物(20～30个/100g粉末)，与美国的氩气雾化法相比，夹杂物数量高一倍以上。由于以上问题致使合金性能不稳定。为了配合我国新型高推重比航空发动机的研制，FGH95粉末高温合金在“八五”、“九五”均进行了立项研究。为了解决粉末的质量问题，1994年从俄罗斯引进先进的制备高纯度粉末的等离子旋转工艺制粉设备，同时引进了与其配套的关键设备。“八五”期间，在等离子制粉工艺、粉末处理、热等静压、合金组织等方面进行大量的工作。使用粒度为50～150μm的旋转电极粉，制备的涡轮盘基本上满足技术条件。为了满足我国高推比发动机的研制，北京航空材料研究院开展了第二代FGH96粉末盘材料的研究，采用等离子旋转工艺制备预合金粉末，以热等静压和等温锻造工艺进行形成和致密化。