秸秆醋酸纤维素制备共21页
醋酸纤维素的生产制备工艺
中、高温乙酰化工艺醋酸纤维素（CA）的制备已有几十年的历史，从20世纪40～60年代的低温法，如美国专利24784258及310974311等，至80～90年代的高温法如美国专利4439605和3767642等。
传统的低温法中起始温度为5℃，反应终点温度38℃，由于纤维素酯化是个放热过程，放热程度与催化剂硫酸加量成正比，低温法硫酸用量般都大于10％（对纤维素质量而言），因此发热量很大。
要防止纤维素降解必须维持系统较低的温度，因而整个系统必须冷却，冷能消耗很大，同时反应周期长，一般需要3h，液比高达1：8，也就是需要大量冰醋酸作溶剂。
另外高温法由于催化剂用量大大减少并且使用组合催化剂和抗氧化剂等使纤维素酯化反应可以在较高温度（70～90℃）下进行，这样可以利用酯化反应的放热使温度上升，减少了能量的消耗，同时液比也可以降至1：（5～6）。
目前，国内外多趋于发展中、高温乙酰化等新工艺。
溶剂法工业醋化（酯化）工艺工业醋化（酯化）工艺主要有溶剂法和非溶剂法两大类。
目前工业上最常用的方法是溶剂法：以无水醋酸和醋酐的混合物为醋化主剂，稀释剂为醋酸，催化剂为硫酸。
醋化反应机理较为复杂，其主要反应如下：溶剂法制造二醋酸纤维素的流程见图8－1。
其主要工艺如下。
①木浆粕（硬木浆或软木浆）经粉碎后在预处理器里用冰醋酸进行活化，使纤维链的基团影化，以利于醋化反应。
②活化后的木浆在催化剂硫酸的作用下和醋酸－醋酐的混合物在夹套式醋化器里发生酯化反应。
由于酯化及醋酐与水的反应都是放热反应，而反应器内温度的上升会降低纤维的聚合度，因此必须在夹套里通冷冻盐水，以及时移走反应放出的热。
③从醋化器出来的浆液里，每个葡萄酐中的乙酰数略小于3。
通过水解器对其进行水解，以使醋化度降到产品要求的范围，不同的产品其醋化程度不同，二醋酸纤维素的乙酰基数平均为2．4。
适时加水使醋片沉析出来。
④沉析出来的醋片经水洗分离后从稀醋酸中物理分离出来进入干燥器，稀醋酸进入稀醋酸回收单元。
醋酸纤维素的工艺流程
醋酸纤维素的工艺流程一、原料准备。
咱先来说说原料这一块。
醋酸纤维素的主要原料那就是纤维素啦，一般是从木材或者棉花里提取出来的。
就像是从大自然的宝藏中挑选出最适合的东西一样呢。
从木材中获取纤维素的话，得经过一系列的处理，把那些杂质啥的都去掉，就像给它洗个超级干净的澡，只留下最纯净的纤维素部分。
棉花也是，要选取优质的棉花，把里面的棉籽之类的弄掉，得到那种白白净净、软软乎乎的棉花纤维，这就是咱们做醋酸纤维素的基础原料啦。
二、乙酰化反应。
接下来就是很关键的乙酰化反应咯。
这一步就像是一场神奇的魔法。
把准备好的纤维素和醋酸酐还有催化剂放在一起，然后让它们发生反应。
这个催化剂就像是一个小助手，帮助纤维素和醋酸酐更好地结合。
在这个反应过程中，温度和时间都很重要呢。
温度不能太高也不能太低，就像给宝宝泡奶粉一样，得刚刚好。
要是温度不合适，反应就可能不完全，或者产生一些咱们不想要的东西。
反应的时间也得掌握好，时间短了反应不完全，时间长了可能又会有其他问题。
这个过程中，纤维素就像是一个小海绵，慢慢地吸收醋酸酐，然后变成带有醋酸基团的新物质啦。
三、水解反应。
然后就是水解反应啦。
经过乙酰化反应后的产物还得再处理一下呢。
水解反应就像是给前面的产物做个小调整。
通过加入一定量的水，让这个物质的结构再发生一些改变。
这个过程就像是给一个刚刚做好的小蛋糕做最后的装饰一样，虽然看起来是个小步骤，但却很重要。
它能让醋酸纤维素的性能变得更符合咱们的需求，比如调整它的溶解性之类的。
这个水解反应的条件也得小心控制，水的量、反应的温度和时间都要恰到好处，不然就会影响最终醋酸纤维素的质量。
四、沉淀和洗涤。
再之后就是沉淀和洗涤的步骤啦。
反应完了之后的溶液里有咱们想要的醋酸纤维素，但是也有其他的杂质。
这时候就得想办法把醋酸纤维素单独弄出来。
一般是加入一种沉淀剂，就像一个小钩子一样，把醋酸纤维素从溶液里钩出来，让它沉淀下来。
然后把沉淀的醋酸纤维素拿出来，用清水好好地洗一洗，就像给它换上一身干净的衣服一样。
小麦秸秆制备醋酸纤维素的方法
粒度为１０ 第三步乙酰化反应过程中， ５ 目。 酯化液中乙 了溶解催化剂 ， 促使反应的进行。常用 的分散剂有冰 酸酐 占酯化液体积的２ ％一 ５ ０ ２ ％，冰 乙酸 占酯化液体 乙酸 ， 因为 它 除 了可 以作 为 分散 剂 之 外 ， 可 以起 到 积 的７ ％～ ０ 还 ５ ８ ％，催 化剂 为硫 酸 氢钠 、氢 氟 酸 和浓 硫 活化纤维素的作用 。 乙酰化过程中采用醋酸酐作为酯
酸。
化剂。硫酸作为一种活性催化剂 ， 在乙酰化作用 中被 广泛利用 ， 但它对纤维素 的降解作用也很 明显 ， 这样
会导致生成醋酸纤维素的产率 比 较低。
在低温冷凝法回收冰乙酸过程中， 采用对反应器 进行加热 ， 同时回收冰乙酸， 其中中加热时间为０ ， ．ｈ ５ 反应器 自然冷却到室温停止回收冰乙酸。
技 术 与 市 场
● ＿ ＿ ＿ ＿ ● ＿ ＿ — ● ＿ ＿ ＿ ＿ － － ● — － — ● ＿ － 一
专 利 技 术
第 １卷第６ ｏ ２ ９ 期２１￣
小麦 秸秆制备 醋酸 纤 维素 的 方法
ＣＮ ０ ３ ３ ８ Ａ １ ２ ９１ ７
天 然纤 维 素原 料 是 地球 上最 丰 富 的可再 生有 机
经过化学后 处理缝 纫制成 的 ， 捕集 含尘 气 体 中固体 来
质素等构成 。小麦秸秆细胞壁的结构非常紧密 ， 在纤
结合力 ， 降低秸秆的结 日度 ， 从而为提高后续乙酰化 ③用乙醇和水的混合液抽提上一步中的溶解物 ， 将上 反 应 的可及性 提供 可能 。 述 三 次抽 取 得 到 的不 溶 物烘 干 即可 成 品 。进 一 步 而 醋酸纤维素 目前是仅次于粘胶纤维 的第二大工 言 ， 上述 技术 方案所 述 的第一 步预 处理 活化 及漂 白过 业纤维素品种 ， 具有柔韧性好 、 透明度高、 光泽度好等 程 中， 将小麦秸秆高温水煮 ， 同时加人氢氧化钠进行 活化 、加入次氯酸钠和过氧化氢混合溶液进行漂 白， 酸纤维素的制备先后出现了低温法 、 高温法 、 均相法 其 中加 入 氢氧 化钠 的量 为加 入水 质 量 的 ｌ ％，加 入 次 和气相 酯化 法等方 法 。 氯 酸 钠 和 过 氧 化 氢 ｝ 溶 液 的量 为 加 入 水 体 积 的 昆合
醋酸纤维素的制备及应用研究
醋酸纤维素的制备及应用研究醋酸纤维素，是一种人造纤维素，也叫纤维素醋酸酯。
它是以纤维素为原料，经过一系列化学反应而成的，是化学纤维中的一种重要品种。
醋酸纤维素具有一定的特殊性能和应用价值，在纺织、医药、冶金等领域有广泛的应用。
一、醋酸纤维素的制备方法醋酸纤维素的制备方法分为两种：一种是浸渍法，另一种是淀粉醇法。
浸渍法是根据醋酸和硫酸混合物对纤维素的化学处理过程中，利用物理力学及人工环境控制制成的技术。
通常采用棉纤维或木质纤维作为原料。
棉纤维经过脱脂、漂白后，利用机械或手工浸泡到醋酸和硫酸混合物中，进行化学处理，得到醋酸纤维素。
淀粉醇法是在一定的温度和压力下，将淀粉分子与糖醇分子水解成葡萄糖和糖醇，再通过葡萄糖和醋酸的反应，制得醋酸纤维素。
二、醋酸纤维素的性能特点醋酸纤维素具有以下性能特点：1. 强度高：醋酸纤维素具有较好的拉伸强度和抗折强度。
2. 稳定性好：它在酸、碱、水、乙醇、甲醇、丙酮、二氧化碳等介质中表现出优异的化学稳定性。
3. 光泽度佳：由于其分子中富含苯环结构，从而表现出良好的光泽度。
4. 柔软度好：醋酸纤维素柔软度极高，适合用于制作柔软而有韧性的衣物。
三、醋酸纤维素的应用范围醋酸纤维素的应用范围相当广泛。
具体而言，主要包括以下方面：1. 纺织行业：作为一种特殊的纤维，醋酸纤维素广泛用于纺织行业，主要用于生产服装、布料、手套、袜子等。
2. 医药行业：醋酸纤维素是一种具有特殊药用功能的材料，可以制成药用包扎材料、医疗手套、医用胶带等。
3. 冶金行业：醋酸纤维素具有极强的吸水性能，可以在冶金行业被用来干燥钢铁、铸造件等。
4. 化妆品制备：由于醋酸纤维素在吸水性、亲水性、光泽度等方面的优异表现，它在化妆品制备中得到了广泛的应用。
可以制成各种涂料、化妆品、美容产品等。
四、醋酸纤维素的前景随着人们对环境保护和可持续发展问题的重视，醋酸纤维素的优异性能越来越受到人们的重视。
相信在未来，醋酸纤维素将成为化纤行业的重要组成部分。
《醋酸纤维素复合材料的制备及其染料去除研究》
《醋酸纤维素复合材料的制备及其染料去除研究》一、引言随着工业的快速发展和人口的不断增长，水资源的污染问题日益严重，其中染料污染是主要问题之一。
醋酸纤维素（CA）作为一种天然高分子材料，具有优良的物理化学性能和生物相容性，被广泛应用于多个领域。
然而，关于其复合材料在染料去除方面的研究尚待进一步深入。
因此，本文旨在探讨醋酸纤维素复合材料的制备方法及其在染料去除方面的应用研究。
二、醋酸纤维素复合材料的制备2.1 材料与试剂醋酸纤维、有机填料（如活性炭、硅藻土等）、催化剂、溶剂等。
2.2 制备方法采用溶液共混法，将醋酸纤维与有机填料在适当溶剂中混合，通过催化剂作用促进混合物的共混，并控制温度、时间和搅拌速度等参数，得到醋酸纤维素复合材料。
三、染料去除性能研究3.1 实验方法将制备好的醋酸纤维素复合材料用于染料去除实验。
首先，将染料溶液与复合材料混合，在一定条件下进行吸附或降解反应。
然后，通过测定反应前后染料溶液的吸光度或浓度变化，评价复合材料的染料去除性能。
3.2 结果与讨论实验结果表明，醋酸纤维素复合材料对不同类型染料的去除效果有所差异。
其中，对于某些类型染料的去除效果较为显著。
这可能与复合材料中的有机填料种类、比例以及制备工艺等因素有关。
此外，我们还发现，复合材料的染料去除性能受到反应条件（如温度、时间、pH值等）的影响。
通过优化反应条件，可以提高复合材料的染料去除性能。
四、机理分析根据实验结果和文献报道，我们提出了醋酸纤维素复合材料染料去除的可能机理。
一方面，复合材料中的有机填料具有较大的比表面积和良好的吸附性能，能够吸附染料分子。
另一方面，醋酸纤维素的分子结构中存在大量的羟基等亲水性基团，有助于染料的解离和去除。
此外，复合材料还可能通过氧化、还原等化学反应降低染料的毒性或将其转化为无害物质。
五、结论本文成功制备了醋酸纤维素复合材料，并对其在染料去除方面的应用进行了研究。
实验结果表明，该复合材料对某些类型染料的去除效果显著，具有较好的应用前景。
秸秆醋酸纤维素的制备
ｉ ｄ ｃ ｔ ｄ ｔ ａ ｔ ｒ ａ ｔｏ ａ ｔｖ ｔ ｉ ｒ ａ ｅ ｄｒ ｍ ａ ｉａ ｌ ａ ｔ ｒ ｔ ａ ｅ ｐｌ ｓｏｎ， ａ ｄ ｈ ｂｅ ｔ ｅ ｃ ｉ ｎ ｉ ａ ｅ ｈ ｔ ｈｅ ｅ ｃ ｉ ｎ ｃ ｉ ｉｙ ｎｃ ｅ ｓ ｄ ａ ｔｃ ｌｙ ｆ ｅ ｓ ｅ ｍ ｘ ｏｉ ｎ ｔ ｅ ｓ ｒ ａ ｔｏｎ
ｐｒ ｔ ｅ ｔ ｅ ｔｏｆｓ ｅ ｍ ｘ ｏ ｄ ｓ ｒ ｗ ｔ ｅ ｒ ｌｄｅ ｅ ｇ ｎｔ ｏ ｄ ｒ ｓ ｌ ｆ ａ ｅ ｙｌ ｔｏ ｏｒ ｃ ｏ ｔ ａ ｅ ｒ ａ ｍ ｎ ｔ ａ ｅ ｐｌ ｄｅ ｔ ａ ｗｉｈ ａ ｎ ｕｔ ａ ｔ ｒ ｅ ，ｇ ｏ ｅ ｕ ｔ ｏ ｃ ｔ ａ ｉ ｎ ｆ ｒ ｐ ｓ ｒ ｗ
（Ｓｔｔ ｙ Ｌ ｂ ｒ ｔｒ ｆ Ｂｉｃ ｅ ｃ ｌＥｎ ｉ ｅｒｎ ， Ｉ ｓｉｕｅｏ ｏｅｓＥｎ ｉ ｅｒｎ ， Ｃｈ ” ａ ｅＫｅ ａ ｏａ ｏ ｙ ｏ ｏ ｈ ｍｉａ ｇ ｎ ｅ ｉｇ ｎ ｔｔ ｔ ｆ Ｐｒ ｃｓ ｇ ｎ ｅ ｉｇ ｉ Ａｃ ｄ ｍｙｏ ｃｅ ｃｓ ， Ｂｅｊ ｎ ０ ８ ，Ｃｈ ｎ Ｇｒ ｄ ａｅＳ ｈ ｏ ｆ Ｃｈｎ ｓ ａ ｅ Ｊ Ｓ ｉｎｅ ｉｉｇ １ ０ ０ ０ ｉａ； ａ ｕ ｔ ｃ ｏ ｌｏ ｉｅｅ Ａｃ ｄ ｍｙｏ ｃｅ ｃ ｓ Ｂｅｊｎ ０ ０ ９ Ｃ ｉａ） ａ ｅ ｆ Ｓ ｉｎ ｅ ， ｉｉｇ １ ０ ４ ， ｈ ｎ
ｇ
（
Ｃ
ａ
Ａ ｂ ｔ ａ ｔ Ｔ ｈ ｒ ｐ ｓ ｒ ｗ ｅ ｏ ｃ ｓ ａ ｅ ｖ ｒ ｌ ｎｔｆ ｌｉ ｔ ｒ ． ｎ ｔ ｉ ａ ｒ ｔ ｒ ｔ ａ ｓ ｗ ｅ ｅ ｕｓ ｄ ａ ｓｒ ｃ ： ｅ ｃ ｏ ｔ ａ ｒ ｓ ｕｒ ｅ ｒ ｅ ｙ ｐ ｅ ｉｕ ｎ ｎａ ｕ ｅ Ｉ ｈ ｓ ｐ ｐｅ ｈｅ ｃ ｏｐ ｓ ｒ ｗ ｒ ｅ ｓ ｒ ｗ ｍ ａ ｅ ｉ １ ｏｒ ｃ ｔ ｌ ｔｏｎ ａ ｔ ｒ ｃ ｉ ａ ｉ ｗ ｉｈ ａ ｔ ｒａ ｆ ａ ｅ ｙ ａ ｉ ｆ ｅ ａ ｔｖ ｔｏｎ ｔ ｕｎ ｌｕｔ ｄ ｔ ａ ｐｏ ｌ ｅ ｓ ｅ ｍ ｅ ｐｌ ｉ ｎ． ｃ ｏ ｄｉ ｇ ｏ ｘ ｏｓｏ Ａ ｃ ｒ ｎ ｔ ｄｉｆ ｒ ｎｔ ｆｅｅ ｓ ｕｂ ｌ ｉｓ ｏｆ ｃ ｔ ｌ ｔ ｄ ｏｌ ｉｉ ｅ ａ ｅ ｙ ａ ｅ ｐｒ ｕｃ ｓ， ｃ ｌｕｌ ｓ ａ ｅ ａ ｅ ｔ ｏｄ ｔ ｅ ｌ ｏ ｅ ｃ ｔ ｔ ｗ ｅ ｅ ｒ ｐａ ｅ ｂ ｓ ｌ ｅ ｅ ｒ ｃ ｉ ｒ ｐ ｅ ｒ ｄ ｙ ｏ ｖ ｎｔ ｘｔ ａ ｔｏｎ Ｔ ｈｅ ｅ ｕ ｔ ｒ ｓ ｌｓ
醋酸纤维素制造工艺流程
醋酸纤维素制造工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor.I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!醋酸纤维素的制造工艺流程详解醋酸纤维素，一种由纤维素与醋酸酯化反应生成的合成高分子材料，广泛应用于医药、塑料、纺织等领域。
醋酸纤维素塑料的制备工艺及工艺优化
醋酸纤维素塑料的制备工艺及工艺优化醋酸纤维素塑料（Cellulosic acetate）是一种重要的生物可降解塑料，广泛应用于纺织、包装和制造电子产品等领域。
本文将介绍醋酸纤维素塑料的制备工艺及工艺优化措施，以帮助读者更好地了解和应用这种环保材料。
首先，醋酸纤维素塑料的制备工艺包括纤维素的溶解和醋酸酐的化学反应。
常见的制备工艺流程如下：1. 纤维素预处理：纤维素通常来自木质素或棉麻等植物原料，必须通过预处理来提高纯度和溶解性。
预处理包括除杂、粉碎和干燥等步骤。
2. 纤维素的溶解：将经过预处理的纤维素加入溶剂中进行溶解。
常用的溶剂包括N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）和氢化可的松等。
在一定的温度和时间条件下，纤维素将与溶剂发生作用，形成纤维素溶液。
3. 醋酸酐处理：将醋酸酐加入纤维素溶液中进行化学反应，生成醋酸纤维素。
反应可以通过添加酸催化剂或酶催化剂来加速。
反应结束后，通过水洗和干燥等工艺，获得醋酸纤维素塑料。
然而，传统的制备工艺存在一些问题，如高能耗、环境污染和工艺周期长等。
因此，为了优化制备工艺，提高工艺效率和产品质量，下面将介绍一些常见的工艺优化措施。
1. 溶剂体系优化：选择合适的溶剂体系可以提高纤维素的溶解性，降低能耗。
研究表明，混合溶剂体系如DMAc/LiCl可以提高溶解度和纤维素溶液的稳定性，有利于醋酸酐的反应。
2. 醋酸酐反应条件优化：醋酸酐处理的反应条件，包括温度、时间和催化剂浓度等，对产品质量和工艺效率起着重要作用。
通过调整反应条件可以控制醋酸纤维素的醋化程度，从而影响其物化性能。
3. 回收利用废水和溶剂：废水和溶剂的回收利用是工艺优化的重要环节。
采用适当的回收系统可以减少废物排放和溶剂浪费，达到环保的目的。
4. 新型催化剂研发：传统的酸催化剂具有催化效果不稳定、易制备难以回收等问题。
因此，研发高效稳定的新型酸催化剂是一项重要工作。
同时，也可以考虑采用酶催化剂，提高制备过程的生物可降解性。
秸秆醋酸纤维素的制备
红外光谱分析
由图7可以看出：1745～1754 cm_1 区域为酯的羰基—C—O伸缩振动区 域；1030～1045 cm_1区域为纤维素 骨架C—O振动区域；1374 cm叫为 CH3—C—O—O—中C—H振动，1234 cm叫为酯基的C—Cl伸缩振动，进一 步证明了乙酰化反应；1840～1760 cm-1没有发现吸收峰，表明乙酰化 产品中没有游离的乙酸酐；1700 cm—1附近没有吸收峰，表明乙酰化 产品中没有游离的乙酸。
反应温度对乙酰化反应的影响：
随着反应温度升高，产物增重及转 化率均先增后减，增重于140℃达 到最大，转化率于123℃最大，其 原因在于温度越高，反应进行得越 快，并且高温条件下能促进打破秸 秆中纤维素、半纤维素、木质素三 组分之间的黏结，有利于乙酰化反 应进行。
反应时间对乙酰化反应的影响
随着反应时间的延长，汽爆玉米秸 秆增重及转化率先增加后减小，反 应时间大于2 h后，增重及转化率变 化曲线趋于平缓。其主要原因是随 着反应时间的增加，秸秆中纤维素 等组分不断发生乙酰化，增重及转 化率不断增加；但是随着反应时间 进一步延长，可能造成了反应原料 的降解以及乙酰化产物的酸解，使 得增重及转化率变化缓慢。故汽爆 玉米秸秆乙酰化反应的最佳时问取 为2 h。
制备醋酸纤维素的反应方程式：
实验材料和方法 试剂：
乙酸酐、冰醋酸、浓硫酸、丙酮、中 性洗涤剂、HCl、苯、二氯甲烷、甲醇均为分 析纯
反应原料：
根据Van Soest法测定各反应原料的组 成（秸秆汽爆压力均为1.5MPa），结果装置：
三口烧瓶、离心机、索氏抽提器； 傅里叶变换红外光谱仪(FT—IR)American Pekin_Elmer System2000；Bruker DMX一300核磁共振 谱仪，瑞士Bruker Spectrospin公司。
秸秆醋酸纤维素的制备
醋酸纤维素(cellulose acetate，CA)是纤维素衍 生物中最早进行商品化生产，并且不断发展 的纤维素有机酸酯，醋酸纤维可以用于制造 纺织品、烟用滤嘴、塑料制品、胶卷、液晶 材料等。然而从1864年一家实验室规模研究 成功到当今的工业化生产醋酸纤维，从非均 相乙酰化到均相乙酰化，使用的纤维素原料 大部分是α—纤维素含量较高的高级浆如木浆、 棉浆等原料，不仅原料成本较高，预处理工 艺复杂，而且对环境造成污染。因此寻找廉 价原料，降低预处理成本十分重要。＊
催化剂用量对乙酰化反应的影响
图4表明汽爆玉米秸秆乙酰化反 应的硫酸加入量占秸秆含量的7 ％时增重及转化率均达到最大， 但是随着硫酸加入量进一步增大 而降低。主要是由于浓硫酸的加 入不仅促进了乙酰化反应的进行， 同时亦导致秸秆中纤维素等组分 的裂构以及醋酸纤维素等的醋解， 乙酰化液中硫酸含量越多，这些 过程进行得越剧烈；
ND（中性洗涤剂）处理后增重及转化率 最高，反应效果最好。ND、HCl处理不仅 除去了其中的小分子而且除去了组分中的 半纤维素，使反应试剂分子更容易与纤维 素中的羟基进行反应，但是HCl处理亦造 成了纤维素的损伤及部分降解，使得反应 效果不如单独用ND处理效果好；苯处理 除去了原料中的小分子脂肪等，同样增加 了反应活性，但是三大组分之间仍有部分 小分子糖类等存在，使反应进行得不够彻 底，效果不如前两种处理方式明显。
聚合度及取代度分析 聚合度(DP)以二氯甲烷和甲醇为溶剂用黏度法进 行测定。取代度(DS)按照国际标准ISO1597— 1975(E)进行测定，测定结果见表2。
测得醋酸纤维素聚合度均在120以上，若要制备 出聚合度大于200的高级醋酸纤维素仍需继续摸 索实验条件。醋酸纤维素取代度就是纤维素酯 化时葡萄糖残基中3个羟基被取代的程度。当纤 维素中羟基被充分酯化称三醋酸纤维素，取代 度在2．80～3．OO之问。实验中制备的醋酸纤 维素取代度均大于2．80，并且此醋酸纤维素不 溶于丙酮，说明产物为三醋酸纤维素。
醋酸纤维素的制备
注意事项： 制三乙酸纤维素时，浓硫酸不可直接滴在棉花上， 待冰醋酸、乙酸酐将棉花浸溶后再滴，或直接加入冰醋酸。
思考题 1.计算本实验的产率并列出溶解度实验结果？
[实验基本仪器及用品]
搅拌机、温度计(0～100℃)、布氏漏斗、吸滤瓶、水泵、 电热水浴锅、烧杯、脱脂棉、冰醋酸、浓硫酸、 乙酸酐、表面皿
实验步骤
(1)纤维素的乙酰化：在烧瓶中加脱脂棉5g，冰醋酸35ml， 浓硫酸4滴和乙酸酐25ml，盖一表面皿于50℃的水浴中加热， 并搅动，使纤维素酰基化约1.5～2h，成均相糊状物。 再按下述步骤分离出三乙酸纤维素和制备2,5-乙酸纤维素。
(3) 2,5-乙酸纤维素的制备: 将另一半糊状物于60℃搅拌下，慢慢倒入25ml质量分数 70%的乙酸及浓硫酸(2滴)的混合物中， 于80℃水浴中加热2h，使三乙酸纤维素部分皂化，得2,5乙酸纤维素，加水，洗涤、吸滤等作用与三醋酸纤维制备 相同。 产量约3g,产品可溶于丙酮及1:1苯-甲醇混合溶剂。
将另一半糊状物于60搅拌下慢慢倒入25ml质量分数70的乙酸及浓硫酸2滴的混合物中于80水浴中加热2h使三乙酸纤维素部分皂化得25乙酸纤维素加水洗涤吸滤等作用与三醋酸纤维制备乙酸纤维素加水洗涤吸滤等作用与三醋酸纤维制备相同
乙酸纤维素的制备
[实验目的及要求] 1.掌握乙酸纤维素的制备方法 2.了解纤维素的结构特征。 [实验原理] 利用纤维素中的羟基在酸催化的作用下与乙酐反应 发生酰基化生成乙酸纤维素。
(2) 三乙酸纤维素的分离：取一半上述糊状物倒入另一烧杯中， 加热至60℃，搅拌下慢慢加入12.5ml质量分数80%的乙酸， 在60℃保温15min，搅拌下加入水12ml，再以较快速度加 入100ml水，白色、松散的三乙酸纤维素即沉淀出来。 将其转入布氏漏斗中吸滤后，分散于150ml水中，倾去上层液， 并洗至中性，再滤出三乙酸纤维素，于105℃下干燥， 产量约3.5g,可溶于9:1二氯甲烷-甲醇混合溶剂中， 不溶于丙酮及沸腾的1:1苯-甲醇混合液。
醋酸纤维素制造、过程与技术
醋酸纤维素制造、过程与技术一、纤维素乙酰化反应1. 纤维素乙酰化化学（1）醋酸纤维素制造的工业过程醋酸纤维素制造技术起源于1920/30’s，包括醋酸法、二氯甲烷和非均相三种方法。
今天，大型商业化的醋酸纤维素制造项目的技术都是醋酸法，虽然二氯甲烷有许多优点。
因为关系食品和药物法律。
在醋酸法中，三醋酸纤维素溶解于醋酸中，根据催化剂（硫酸）的数量、酯化温度和循环时间，发展出不同体系。
1.低量，催化剂小于2%，Drum/Rhodiaceta2.中量，催化剂4-8%3.高量，催化剂11-15%，Dreyfus中高量硫酸催化提高了三醋酸纤维素的溶解性，同时，较高的催化剂量促使纤维素和醋酸纤维素更快的降解，因此较低催化剂过程需要更低的反应温度。
二氯甲烷发由拜尔发明，即Dormagen法，以二氯甲烷代替乙酸，可以带走酯化反应的反应放热，且对于三醋酸纤维素，二氯甲烷比乙酸是更好的溶剂，由此带来天生的质量优势。
在60’s，世界范围15%的切片是来自于Dormagen法。
然而，高资本投入和低产能限制了了该法的扩大。
全球仍有数十家Dormagen工厂，直到2003’s最后的一家幸存的工厂在UK关闭。
非均相（无溶剂）过程基于在三醋酸纤维素非溶剂的存在下，用乙酐和硫酸处理纤维素，成品三醋酸纤维素以纤维的形式被得到，所用的溶剂包括：石油醚和苯。
此法1911’s在美国投运，从未超过三醋酸纤维素总量的10%或总切片量的1%。
最后的Heterogenerous工厂于1990 ’s最后关闭。
（2）木浆泊的活化用水处理。
将打包、卷的变成薄片，现在最常用的催化剂是硫酸，高氯酸不结合，氯化锌路易斯酸。
工业生产活化纤维素的过程：机械分解在乙酸中肿涨加入硫酸或其组合。
纯机械分解：薄片锤状碾磨机，分解程度可在很大范围里调节。
小的纤维素条、毛接着和乙酸混合，在这个过程中，催化剂在此处或此后加入。
为了扩大肿涨，此步适于较高温度和水量。
分解、肿涨和催化剂分配，浆泊、乙酸和催化剂在反应器里结合，较高的温度有利于肿涨，但也会加大纤维素的降解。
醋酸纤维素材料的制备及性能研究
醋酸纤维素材料的制备及性能研究随着化学技术的不断发展和创新，各种新型的材料得以被研发和应用，其中醋酸纤维素就是一种在材料领域中备受瞩目的新材料。
醋酸纤维素是一种由纤维素酯化而成的可塑性大、相容性好、耐水性强的高分子材料。
接下来，本文将探讨醋酸纤维素的制备及其性能研究。
一、醋酸纤维素的制备1.1 醋酸纤维素的常规制备方法醋酸纤维素的制备一般采用化学合成的方法，其主要是通过对纤维素进行酯化反应而产生的。
通常情况下，酸醋解纤维素时，产生的就是醋酸纤维素。
其合成的反应方程式如下：纤维素 + 醋酸酐 + 酸→ 醋酸纤维素这种常规的制备方法简单易行，但其产率较低。
因此，有研究人员采用了其他方法来制备醋酸纤维素，如微波、超声波或离子液体等非传统制备方法，以提高产率和纯度。
1.2 醋酸纤维素的微波制备方法醋酸纤维素微波合成法是将醋酸酐和纤维素与微波辐射相结合，利用微波能量促进酯化反应的速率。
这种制备方法具有简单、快速、高效等优点。
1.3 醋酸纤维素的超声波制备方法醋酸纤维素的超声波制备方法是将醋酸酐和纤维素与超声波辐射相结合，通过超声波的作用来促进酯化反应。
这种制备方法快速、高效、绿色环保。
二、醋酸纤维素的性能研究2.1 醋酸纤维素的物理性能研究醋酸纤维素材料的物理性能主要包括表面形态、热性质、水分吸收性、热胀缩性等方面。
有研究者采用扫描电镜对醋酸纤维素的表面形态进行研究，发现醋酸纤维素具有较高的表面积和丰富的空间结构，显示出其良好的吸附性能。
而对于醋酸纤维素的热性质、水分吸收性、热胀缩性等方面的研究，则可以在工业应用时得到广泛应用。
2.2 醋酸纤维素的力学性能研究醋酸纤维素材料的力学性能主要包括其弹性模量、抗拉强度、断裂韧度等方面的研究。
近年来，有许多研究者对醋酸纤维素的力学性能进行了深入研究。
比如，有研究者利用拉力测试机进行实验研究，发现醋酸纤维素的强度随纤维素含量的增加而增强。
此外，对于醋酸纤维素的断裂韧度等力学性质的研究，则可以为制备醋酸纤维素具有高韧性的新材料提供重要的理论与实践依据。