新型碳化硅陶瓷先驱体的设备制作方法与制作流程

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本技术介绍了一种新型碳化硅陶瓷先驱体的制备方法，包括先将含有（X）nSi（Y）m的硅烷进行烯烃复分解反应获得（Y）m（Z）nSi（Y）m，其中，X为CH2=CH CH2或

CH2=CH，Y为Cl、Br、I、烷氧基中的一种或多种，Z为CH=CH、CH2=CH CH2、

CH2CH=CH CH2中的一种或多种；再将含有（Y）m（Z）nSi（Y）m的硅烷与硅烷通过硅氢加成反应获得第一中间产物；再还原所述第一中间产物制得第二中间产物后，再除去固体从而制得所述新型碳化硅陶瓷先驱体。该方法不仅可以增加聚碳硅烷中硅氢键含量和提高硅氢的活性还可调节硅碳比。

技术要求

1.一种新型碳化硅陶瓷先驱体的制备方法，其特征是：包括以下步骤：

步骤1、合成第一原料，

将含有（X）nSi（Y）m的硅烷进行烯烃复分解反应获得含有（Y）m（Z）nSi（Y）m的

第一原料，其中，

X为CH2=CH-CH2-或CH2=CH-，

Y为Cl、Br、I、烷氧基中的一种或多种，

Z为-CH=CH-、CH2=CH-CH2-、-CH2-CH=CH-CH2-中的一种或多种，

n与m之和等于2、3和4中的一个，n和m为正整数，

所述含有（X）nSi（Y）m的硅烷的分子量为144~450；

步骤2、合成第一中间产物，

以第一原料与硅烷通过硅氢加成反应获得第一中间产物；

所述硅氢加成反应温度为20～180℃，反应时间为10～500h，从而制得所述第一中间产物，

所述硅烷与所述第一原料的物质量比为1:0.2~4，

步骤3、还原所述第一中间产物制得第二中间产物，

向所述第一中间产物中加入还原剂，-10～60℃反应2～60h，将所述Y还原为氢原子，从而制得所述第二中间产物，

步骤4、将所述第二中间产物进行固液分离，除去固体从而制得所述新型碳化硅陶瓷先驱体。

2.根据权利要求1所述的一种新型碳化硅陶瓷先驱体的制备方法，其特征是：所述步骤1中，所述烯烃复分解反应为交叉复分解反应，反应温度为30~220℃。

中，含有（X）nSi（Y）m的硅烷选自以下化合物中的一种：乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三正丙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三正丁氧基硅烷、乙烯基三异丁氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二正丙氧基硅烷、甲基乙烯基一正丙氧基一异丙氧基硅烷、甲基乙烯基二异丙氧基硅烷、苯基乙烯基二乙氧基硅烷、苯基乙烯基二甲氧基硅烷、苯基乙烯基二正丙氧基硅烷、乙烯基一甲氧基一乙氧基一正丙氧基硅烷、乙烯基二甲氧基一正丁氧基硅烷；乙烯基三氯硅烷、乙烯基三碘硅烷、乙烯基三溴硅烷、乙烯基二氯一甲氧基硅烷、乙烯基二氯一乙氧基硅烷、乙烯基二氯一正丙氧基硅烷、乙烯基二氯一异丙氧基硅烷、乙烯基二氯一正丁氧基硅烷、乙烯基二氯一异丁氧基硅烷、乙烯基一氯二甲氧基硅烷、乙烯基一氯二乙氧基硅烷、乙烯基一氯二正丙氧基硅烷、乙烯基一氯二异丙氧基硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、甲基乙烯基一氯一甲氧基硅烷、甲基乙烯基一氯一乙氧基硅烷、甲基乙烯基一氯一正丙氧基硅烷、甲基乙烯基一氯一异丙氧基硅烷、甲基乙烯基一氯一正丁氧基硅烷、甲基乙烯基一氯一异丁氧基硅烷、乙烯基一氯二乙氧基硅烷、乙烯基一氯二正丙氧基硅烷、乙烯基一氯二异丙氧基硅烷、丙烯基三氯硅烷、丙烯基三溴硅烷、丙烯基三碘硅烷、丙烯基三乙氧基硅烷、丙烯基三甲氧基硅烷、丙烯基三丙氧基硅烷、甲基丙烯基二乙氧基硅烷、甲基丙烯基二甲氧基硅烷、甲基丙烯基二丙氧基硅烷、苯基丙烯基二乙氧基硅烷、苯基丙烯基二甲氧基硅烷、苯基丙烯基二丙氧基硅烷、丙烯基一甲氧基一乙氧基一丙氧基硅烷；一乙烯基一丙烯基二乙氧基硅烷、一乙烯基一丙烯基二甲氧基硅烷、一乙烯基一丙烯基二丙氧基硅烷、一乙烯基一丙烯基二乙氧基硅烷、一乙烯基一丙烯基二甲氧基硅烷、一乙烯基一丙烯基二丙氧基硅烷、二乙烯基二乙氧基硅烷、二乙烯基二甲氧基硅烷、二乙烯基二正丙氧基硅烷、二乙烯基二异丙氧基硅烷、二乙烯基二正丁氧基硅烷、二乙烯基二氯硅烷、二乙烯基二碘硅烷、二乙烯基二溴硅烷、二乙烯基一氯一甲氧基硅烷、二乙烯基一氯一乙氧基硅烷、二乙烯基一氯一正丙氧基硅烷、二乙烯基一氯一异丙氧基硅烷、二乙烯基一氯一正丁氧基硅烷、二乙烯基一氯一异丁氧基硅烷。

4.根据权利要求1所述的一种新型碳化硅陶瓷先驱体的制备方法，其特征是：所述步骤1中，所述烯烃复分解反应中添加催化剂，所述催化剂包括：高活性金属-碳烯(W、Mo、Ru)和[{(CF3)2MeCO}]2(ArN)-M=CH(t-Bu)]，其中M=Mo和W。

中，所述烯烃复分解反应中添加催化剂，所述催化剂中含有铑和/或钌，所述催化剂用量为100~10000ppm。

6.根据权利要求5所述的一种新型碳化硅陶瓷先驱体的制备方法，其特征是：所述步骤2中，所述催化剂为RuCl2(PPh3)3、RuHCI(CO)(PPh3)3、RuCI(SiMe3)(CO)(PPh3)2、[RhCl(cod)]2、Ru=CHPhCl2(PCy3)2、Ru=CHPhCl2(PCy3)（SIMes）、

[RhCl(cod)]2、[Rh(OSiMe3)(cod)]2和[1，3-双（2，4，6-三甲基苯基）-2-咪唑烷亚基]双（2-溴吡啶）（苯基亚甲基）二氯化钌中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的一种新型碳化硅陶瓷先驱体的制备方法，其特征是：所述步骤2中，所述硅烷为聚碳硅烷、聚硅烷、固态聚碳硅烷中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的一种新型碳化硅陶瓷先驱体的制备方法，其特征是：所述新型碳化硅陶瓷先驱体的硅氢键含量为0.6~2.6mol/100g，所述新型碳化硅陶瓷先驱体含有Si(H)a-C-C-Si(H)a基团或Si(H)a-C-C-C-Si(H)a基团，a为1、2和3中一个数值。

技术说明书

一种新型碳化硅陶瓷先驱体的制备方法

技术领域

本技术属于碳化硅陶瓷先驱体领域，尤其是涉及一种新型碳化硅陶瓷先驱体的制备方法。

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