共沸精馏实验报告

校正后的实际百分比已在以上各表中分别列出，下面取釜液的乙醇做计算举例： 由于Pi% = ∴P乙醇% =
f′ i Ai f′ i Ai
1×416243
（0.755×1948+416243 +1.273×52272 ）
=85.96%
1. 全塔物料衡算： 进塔物料总量：80.0+41.2=121.2g 出塔物料总量：9.67+31.77+72.83=114.27g 对乙醇进行衡算： 原料乙醇：95.4%× 80.0=76.32g 富水相乙醇：9.67× 54.39%=5.26g
图1.共沸精馏流程
四、实验步骤
1. 称取80克95％的乙醇和一定量的苯（通过共沸物的组成计算，参考量为40克），加 入塔釜中，并分别对原料乙醇和苯进行色谱分析，确定其组成。 2. 向全凝器中通入冷却水，并开启釜电加热系统，调节加热电流慢慢升至0.4A（注意 不要使电流过大，以免设备突然受热而损坏）。待釜液沸腾，开启塔身保温电源，调节保温 电流，上段为0.2A，下段为0.2A，以使填料层具有均匀的温度梯度，保证全塔处在正常的操 作范围内。 3. 40分钟后打开回流比调节器，调至5：1，过20分钟后调至3：1。 4. 溢流开始后，仍有水珠连续流出的条件下，将回流比调至1：1，10分钟后调至1：3 至结束。 5. 乙醇含量达到99.5%后开始蒸过量苯，根据色谱分析结果，分次放出若干量蒸出液， 直至将塔釜内苯蒸净。 6. 关闭电源，将所有蒸出液放入分液漏斗，放置5分钟。将分离后的富苯相和富水相及 釜液分别称重并用色谱分析。
水 乙醇 苯 备注
0.095 0.265 2.215
塔顶温度：64.4℃， 塔底温度：76.3℃ 表6.回流比R=1：3时色谱分析结果表
保留时间/min 水 乙醇 备注 0.106 0.273
峰面积/uV.s 1297 244475
百分含量（%） 0.52786 99.47214
实际百分含量（%） 0.04 99.6
实验二 共 沸 精 馏
一、实验目的：
1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。 2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。 3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。 4．学会使用气相色谱分析气、液两相组成。
二、实验原理
精馏是利用不同组份在气一液两相间的分配， 通过多次气液两相间的传质和传热来达到 分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物 系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所 以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此，在乙醇一水 系统中加入第三种物质， 该物质被称为共沸剂。 共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种 物质形成最低共沸物的特性。 在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出， 塔釜则得 到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。 乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。乙醇—水一苯（T），乙醇一苯 （ABZ），苯一水（BWZ），乙醇一水（AWz）除乙醇一水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相 近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此，可以设法使水和 苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。
7. 关闭冷却水，结束实验。
五、数据处理
各项数据记录、计算结果如下： 表1.原料乙醇的色谱分析结果表 保留时间/min 水 乙醇 备注 表2.原料苯的色谱分析结果表 保留时间/min 苯 备注 1.532 峰面积/uV.s 195843 百分含量（%） 100 实际百分含量（%） 100 0.051 0.223 峰面积/uV.s 16407 256947 百分含量（%） 6.00223 93.99777 实际百分含量（%） 4.6 95.4
三、装置、流程及试剂
1．装置 本实验所用的精馏塔为内径Ф 20×200mm的玻璃塔。内装Ө网环型Ф 2×2 mm的高效散 装填料。填料层高度1.2m。塔釜为一只结构特殊的三口烧瓶。上口与塔身相连：侧口用于投 料和采样；下口为出料口；釜侧玻璃套管插入一只测温热电阻，用于测量塔釜液相温度，釜 底玻璃套管装有电加热棒，采用电加热，加热釜料，并通过一台自动控温仪控制加热温度， 使塔釜的传热量基本保 持不变。 塔釜加热沸腾后产生的蒸汽经填料层到达塔顶全凝器。 2．流程 具体的实验流程见图1。 3．试剂 实验试剂有乙醇（化学纯），含量95％：苯（分析纯），含量99．5％。
水 乙醇 苯 备注
0.095 0.264 2.146
塔顶温度：64.1℃， 塔底温度：74.3℃ 表5.回流比R=1：1时色谱分析结果表 保留时间/min 峰面积/uV.s 4321 240364 5745 百分含量（%） 1.72535 95.98050 2.29415 实际百分含量（%） 1.30 95.79 2.91
表3.回流比R=5：1时色谱分析结果表 保留时间/min 水 乙醇 苯 备注 0.077 0.257 1.827 峰面积/uV.s 5108 170788 74058 百分含量（%） 2.04358 68.32768 29.62874 实际百分含量（%） 1.43 63.51 35.06
塔顶温度：64.0℃， 塔底温度：69.6℃ 表4.回流比R=3：1时色谱分析结果表 保留时间/min 峰面积/uV.s 5278 257957 13597 百分含量（%） 1.90669 93.18150 4.91181 实际百分含量（%） 1.43 92.37 6.20
富苯相乙醇：31.77× 16.01%=5.086g 塔釜乙醇：72.83× 85.96%=62.605g 5.26+5.086+62.605=72.95g 由以上衡算可以看出，进出物料并不守恒，那是因为富苯相的回流使出塔物料有所减少。 2.对共沸物形成的富水相和富苯相进行分析和衡算，并求出塔顶三元共沸物的组成。 由表6可知富水相和富苯相三元共沸物组成：Biblioteka 水 31.16%水 2.17%
富水相
乙醇54.39% 苯 14.45%
富苯相
乙醇16.01% 苯 81.82%
所以，可知塔顶三元共沸物的组成： 水 ：（3.01+0.69）/（9.67+31.77）=8.93% 乙醇：（5.26+5.09）/（9.67+31.77）=24.98% 苯 ：（1.40+25.99）/（9.67+31.77）=66.09%
塔顶温度：64.5℃， 塔底温度：76.7℃
表7.富水相，富苯相及釜液的色谱分析结果表 保留时间/min 富 水 相 9.67g 水 乙醇 苯 富 苯 相 31.77g 水 乙醇 苯 釜 液 76.68g 水 乙醇 苯 0.064 0.265 2.020 0.067 0.290 1.618 0.088 0.236 1.920 峰面积/uv.s 98453 129738 27067 7120 39727 159515 1948 416243 52272 表8.色谱分析条件 水 保留时间/min 校正因子/min 0.093 0.755 乙醇 0.257 1.000 苯 2.199 1.273 百分含量 （%） 实际百分含量（%） 38.57002 50.82614 10.60384 3.45009 19.25102 77.29888 0.41400 88.47527 11.11072 31.16 54.39 14.45 2.17 16.01 81.82 0.30 85.96 13.74