六味地黄丸高效液相特征图谱
HPLC法测定六味地黄丸及六味地黄胶囊中齐墩果酸_熊果酸的含量
品名
样品量 加入量 测得量 回收率 x RSD / mg / mg / mg / % / % / %
六味地黄丸 0. 2126 0. 4110 0. 6251 100. 4
0. 2125 0. 4110 0. 6233 100. 0
0. 2264 0. 4110 0. 6319 98. 7
0. 2431 0. 5089 0. 7617 101. 9 101. 9 1. 9
0. 2157 0. 5089 0. 7382 102. 7
0. 2237 0. 5654 0. 8153 104. 6
0. 2471 0. 5654 0. 8213 101. 6
茱萸 、山药 、丹皮 、茯苓 、泽泻 6 味药组成 ,并可衍生 司) ;No. 3 批号 20000330 (兰州佛慈制药厂) 。六味
出许多加减方 。山茱萸是本方的臣药 ,含有熊果酸 、 地黄胶囊 : No. 4 ～ 6 , 批号 990405 , 990406 , 980203
齐墩果酸 、山茱萸苷 、苹果酸 、没食子酸等[1 ] 。其中 (四川泰华制药厂) 。
14∶0. 5) ;流速 1 mL·min - 1 ;检测波长 215 nm ;柱温 为室温 。进样量 20μL 。
及其加减方中的熊果酸含量[5 ] 。
3 实验方法
用 HPL C 法同时测定六味地黄丸及六味地黄胶 囊中的齐墩果酸与熊果酸含量尚无文献报道 。本
3. 1 标准曲线的制备 精密称取齐墩果酸、熊果酸 对照品 ,用甲醇配成 2. 39 mg·mL - 1 (齐墩果酸) 和
15220 X - 2908 , r = 0. 9996 ,线性范围 0. 48～19. 12
六味地黄丸指纹图谱的近红外光谱分析方法的建立_陈斌
第30卷,第8期 光谱学与光谱分析Vol .30,No .8,pp2124-21282010年8月 Spectro sco py and Spectr al Analy sisA ugust ,2010 六味地黄丸指纹图谱的近红外光谱分析方法的建立陈 斌1,3,李军会2,臧 鹏1,于燕波1,田瑞华3＊,严勇朝3,迟玉明3,张录达2,严衍禄21.中国航天员科研训练中心,北京 1000942.中国农业大学信电学院,北京 1000833.北京同仁堂科技发展股份有限公司,北京 100079摘 要 建立了一种近红外光谱测定六味地黄丸指纹图谱的方法。
应用毛细管电泳法建立六味地黄丸指纹图谱,计算其相似度,同时测定其近红外光谱,建立六味地黄丸指纹图谱相似度与近红外光谱之间的数学模型。
通过对模型的优化,建模集样品的相关系数(r )、校正标准差和平均相对误差分别为0.9046,0.058和6.12%,表明六味地黄丸指纹图谱相似度实测值与预测值之间有较好的线性关系。
研究结果表明以基于指纹图谱的近红外光谱法用于六味地黄丸的质量控制具有可行性。
关键词 近红外光谱;指纹图谱;相似度;六味地黄丸中图分类号:O 657.3 文献标识码:A D OI :10.3964/j .issn .1000-0593(2010)08-2124-05 收稿日期:2009-10-10,修订日期:2010-01-20 基金项目:北京市科技计划项目(H030230130510)资助 作者简介:陈 斌,1962年生,中国航天员科研训练中心研究员 e -mail :chenb12@yahoo .com .cn＊通讯联系人 e -mail :Tianruihu a @tongrentang .com引 言 中药指纹图谱是指可获取中药组成物质的化学信息,是一种综合的、可量化的鉴定手段,主要用于评价中药材以及制剂质量的真实性、优良性和稳定性,是建立中药现代质量标准体系的核心技术之一,又是解决药品质控、监管的关键途径。
六味地黄丸hplc指纹图谱建立及主要成分分析
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六味地黄丸 ＨＰＬＣ指纹图谱建立及主要成分分析
耿 丽１ 蔡云芳２
（１南京市胸科医院药学部，南京，２１００２９；２常州市金坛区人民医院药剂科，常州，２１３２００）
摘要 目的：通过高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）对 ２０个不同批次同一厂家的六味地黄丸进行指纹图谱的建立，并对其主要成 分进行分析。方法：所有 ２０个批次的六味地黄丸均按照统一方法配制供试品溶液。本研究进样体积为 ２μＬ；色谱柱 Ｃ１８ 限定窄径为 ２１ｍｍ，短柱限定为 １００ｍｍ，填料粒径限定为 １７μｍ，温控箱将色谱柱的温度限定为 ３５℃。流动相 Ａ的主 要由 ００１％磷酸和超纯水混合而成；流动相 Ｂ的主要由乙腈和超纯水混合而成，研究中所有高效液相色谱均采用梯度洗 脱程序。前期对 ＨＰＬＣ法进行常规的方法学考察，当所有方法学考察均可靠良好时，再对所有批次六味地黄丸进行指纹 图谱的建立，然后做进一步的相似度分析和主要成分分析。结果：１）六味地黄丸中主要成分梓醇、马钱苷、山药素Ⅰ均可 见良好的分离度，最重要的是这 ３中成分之间并不存在任何内源性的干扰物质，显示各个成分的专属性均较好。２）对照 品线性回归分析结果显示：梓醇对照品回归方程：Ｙ＝４１１０Ｘ＋７９８９９；马钱苷对照品回归方程：Ｙ＝４２０１Ｘ－６０１３４；山药 素Ⅰ回归方程：Ｙ＝２６３２Ｘ＋１１５３８。３）梓醇、马钱苷和山药素Ⅰ精密度试验的 ＲＳＤ值分别为 ０３２％、０５１％、０２７％；稳 定性试验 ＲＳＤ值分别为 １９８％、２１３％、１１１％；重复性试验 ＲＳＤ值分别为 １３５％、１１６％、１０２％；加样回收试验的 ＲＳＤ 值分别为 ２３７％、１５４％、１９３％，均符合当 ＲＳＤ值 ＜３％时，说明采用 ＨＰＬＣ这一测定方法是可靠的。４）建立六味地黄丸 ＨＰＬＣ指纹图谱后，经过相似度计算，从 Ｓ１Ｓ２０的相似度均大于 ０９０，说明 ２０个批次的六味地黄丸的样品相似度良好。 ５）２０批不同批次的六味地黄丸中中梓醇、马钱苷和山药素Ⅰ的含量差异无统计学意义，２０个不同批次的六味地黄丸中梓 醇、马钱苷和山药素Ⅰ的含量的平均值分别为（２１７６±０２９０）ｍｇ／ｇ、（１８７５±０１１９）ｍｇ／ｇ、（１７７６±００９５）ｍｇ／ｇ。结论： 采用 ＨＰＬＣ建立六味地黄丸指纹图谱，２０个不同批次六味地黄丸经过相似度良好，且各主要成分分析间未见明显差异。 关键词 高效液相色谱法；指纹图谱；六味地黄丸；浓缩丸；梓醇；马钱苷；山药素Ⅰ；主要成分分析
六味地黄丸的精细指纹图谱分析及模式识别分类研究
六味地黄丸的精细指纹图谱分析及模式识别分类研究张洁1 段继诚1 梁振1 张维冰1 张丽华1 霍玉书2 张玉奎*11(中国科学院大连化学物理研究所,国家色谱研究分析中心,大连116023)2(德克萨斯大学健康科学中心,圣安东尼奥78229-3900)摘 要 采用高效液相色谱建立了六味地黄丸的指纹图谱,对两个厂家的16批产品进行了测定,并结合中药相似度软件和主成分分析法对全指纹图谱和其精细指纹图谱进行了模式识别研究。
结果表明,中药相似度软件能够对不同厂家的产品进行区分但也可能造成误判;在主成分分析法的投影图中,两个厂家的产品明显聚为两类,而且不同批次产品的差异也能够显示出来。
关键词 六味地黄丸,指纹图谱,高效液相色谱,模式识别2005-12-30收稿;2006-04-29接受本文系中国科学院知识创新工程重要方向性项目(No .KGCX2-S W-213)资助1 引 言六味地黄丸在中药中占有很重要的地位。
目前,市场有很多厂家生产的六味地黄丸质量良莠不齐。
2000版中国药典规定检测牡丹皮中的丹皮酚和山茱萸中熊果酸含量作为质量控制标准。
但是六味地黄丸的成分十分复杂,仅测定其中的两种成分很难真实客观地反映其内在质量的优劣。
中药指纹图谱作为中药产品质量控制的有效手段,已得到了广泛应用[1~3]。
孙毓庆等[4]将高效液相色谱-电喷雾质谱法用于六味地黄丸的分析,能够同时测定9种成分,比传统方法更为准确可靠。
王喜军等[5]建立了六味地黄丸的指纹图谱,并通过与单味药图谱的比较确定了各共有峰的归属。
本研究在优化条件下建立了六味地黄丸的反相高效液相色谱指纹图谱。
选取保留时间40~80m in 的谱图研究其精细结构,确定了22个特征指纹峰证明了不同厂家与工艺所生产的六味地黄丸之间的差异。
2 实验部分2.1 仪器和试剂Jasco 高效液相色谱系统(日本Jasco 公司),包括PU-2089pl u s 低压四元梯度泵、AS -2055p l u s 自动进样器、UV-2075plus 紫外检测器和Chro m pass 软件。
HPLC测定六味地黄浓缩丸及药材的指纹图谱
KEY WO RD S: L iuwei D ihuang Concentrated Pills; HPLC; fingerp rint ABSTRACT: A IM : To investigate the effects of Radix Rehm annial p raeparata, Rhizoma D ioscoreae, Fructure Corni and Cortex moutan excluded from Rhizoma alism atic and Poria on L iuwei D ihuang Concentrated Pill through established HPLC. M ETHOD S: The analysis2m ethod of HPLC fingerp rint was established. An A lltim a Stable Bond C18 co lumn (4. 6 mm ×250 mm , 5μm ) was utilized for separation at 30℃. The mobile phase consisted of ace2 tonitrile (A ) and 0. 1% form ic acid w ith a flow2rate of 0. 5 mL /m in. The detection wavelength was at 242 nm and injection volum e was 5μL. The HPLC fingerp rints of L iuwei D ihuang Concentrated Pills from different pharm aceuti2 cal factories were compared and the individual contained Chinese medical material was analyzed in this investiga2 tion. RESUL TS: A good linearity was over the weight range of 39. 8～796μg /mL , y = 7 210. 6x + 0. 635 3, r = 0. 999 8; RSD of all relative retention tim e and relative peak area in the p recision test, stability test and repeat2 ability test were less than 1% and 3% , respectively. From the results, the HPLC fingerp rints of L iuwei D ihuang Concentrated Pills from different pharmaceutical factories showed the significant difference. CO NCL US IO N: The quality of L iuwei D ihuang Concentrated Pills is significantly different and the quality of Chinese materia medica is one of the reasons of p reparation quality.
高效液相色谱法对六味地黄丸中丹皮酚的含量测定
高效液相色谱法对六味地黄丸中丹皮酚的含量测定摘要】目的：探讨高效液相色谱法（HPLC）测定六味地黄丸中的丹皮酚含量。
方法：采用高效液相色谱法（HPLC）测定六味地黄丸中丹皮酚，使丹皮酚同其它成分分离，快速的测定中成药中的丹皮酚中的含量。
结果：高效液相色谱法检测六味地黄丸中,丹皮酚含量和RSD为批号A丹皮酚含量2.85mg/g,RSD1.64%;批号B丹皮酚含量3.15mg/g,RSD1.75%;批号C丹皮酚含量2.96mg/g,RSD2.43%。
结论：高效液相色谱法（HPLC）测定六味地黄丸中丹皮酚的含量，方法快捷，精密度高，可用于药品质量的控制。
【关键词】高效液相色谱；六味地黄丸；丹皮酚；含量【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8231（2018）32-0297-01六味地黄丸是中国药典收载的品种，处方为熟地黄、山茱萸、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻，具有滋阴补肾等功能。
用于肾阴亏损，头晕耳鸣，腰膝酸软，骨蒸潮热，盗汗遗精，消渴[1]。
六味地黄丸中丹皮酚含量是中国药典规定的质量检测指标，检测三种常见六味地黄丸中丹皮酚的含量。
1.材料与仪器1.1 仪器与试剂高效液相色谱仪、分析天平(精度0.0001g、0.00001g)、微量注射器、超声波提取器、具塞锥形瓶、量瓶、移液管等。
试剂为甲醇，丹皮酚对照品，六味地黄丸市售品3种同一厂家的不同批号药品。
1.2 方法与步骤1.2.1对照品溶液制备用分析天平(精度0.00001g)精密称定丹皮酚对照品10mg，称量范围为0.00950～0.01050g，置50ml量瓶中，加入甲醇到刻度，摇匀，用移液管精密量取10mL置100mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成每1mL含20μg的溶液，即得。
1.2.2仪器测定条件要求，色谱柱日立胶3010，50cm×φ2.1mm；流动相甲醇；流速1.5ml/min；压力：85kg/cm2；纸速：2.5mm/min；检测波长：274nm；灵敏度：0.08AUFS；理论塔板数：2.1万；温度：室温测定。
高效液相色谱法测定六味地黄丸的溶出度
高效液相色谱法测定六味地黄丸的溶出度发表时间：2018-01-30T10:32:43.540Z 来源：《世界复合医学》2017年第9期作者：郎咸明[导读] 探究六味地黄丸中主要有效成分是丹皮酚和马钱苷溶出度的测定方式。
哈药集团世一堂制药厂 150000【摘要】目的：探究六味地黄丸中主要有效成分是丹皮酚和马钱苷溶出度的测定方式；方法：主要采用小杯法。
首先将0.2L的人工胃液物质作为溶出介质，选用HPLC方式来标定六味地黄丸中有效物质的溶出度；结果：实验结果表明马钱苷和丹皮酚的成分在4.05-36.26μg/mL 和 3.03-27.19μg/L 范围内呈现出良好的线性关系。
结论：这种方法比较简单，并且实验数据准确度高，是一种理想的测定六味地黄丸有效成分的方式，值得进行推广。
【关键词】高效液相色谱法；六味地黄丸；溶出度六味地黄丸顾名思义，其主要成分是六味中药材，包括熟地黄、山药、茱萸和茯苓以及牡丹皮，并且是六味地黄这味药方制剂的主要形式。
对于药品来说，其溶出度直接决定其在人体内的吸收情况，所以溶出度测定是一种非常可靠的体外实验方法，通过这种方式可以很好地模拟药物在体内的溶出和吸收情况，充分反映药物的疗效。
所以目前来看，针对六味地黄丸这种药物进行溶出度测试对于其疗效的确定有着很重要的意义，并且也给品控工作提供有效依据。
一、仪器与试药相关仪器主要包括：十万分之一电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；高效液相色谱仪（瑞士步骑仪器有限公司）；高效液相色谱仪工作站（浙江智达N2000工作站）；色谱柱（HypersilC18）；智能溶出试验仪（天津天大天发科技有限公司）；双光束紫外可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）。
相关试药包括了：六味地黄丸（北京同仁堂）；丹皮酚对照品的（中国药品生物制品检定提供）；马钱苷对照品（中国药品生物制品检定提供）；色谱纯为乙腈。
二、试验方法和试验结果（一）色谱条件与溶液制备0.05%的膦酸溶液为流动相A，流动相B为乙腈，梯度的洗脱标准为0-15min，86%A；15-40min，50%A；色谱柱温度与体积流量分别为25℃和1.0mL/min；DAD二极管列阵检测器检测的马钱苷与丹皮酚波长分别为234nm和274nm。
HPLC法测定六味地黄丸中23-乙酰泽泻醇B的含量
HPLC法测定六味地黄丸中23-乙酰泽泻醇B的含量发表时间：2011-02-16T09:54:42.827Z 来源：《中外健康文摘》2010年第35期供稿作者：谢晓华[导读] 取23-乙酰泽泻醇B对照品10mg，精密称定，置10mL的量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，即得。
谢晓华（厦门前埔医院 361008）【中图分类号】R917 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085 (2010)35-0186-02【摘要】目的建立一种准确、简便的方法用于六味地黄丸中23-乙酰泽泻醇B含量的测定。
方法采用高效液相色谱法，色谱条件为Kromasil-C18柱（150×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈（A）-水（B），梯度洗脱0～20 min，30%～60% A；20～60 min，60%～70% A；流速1.0 mL.min-1，柱温30 ℃，检测波长208 nm。
结果 23-乙酰泽泻醇B的线性范围为2.5～50 μg/mL， r=0.9997，样品的平均回收率为101.0 %，RSD为3.28 %。
结论本法简便，快速，可靠，可用于控制制剂质量。
【关键词】六味地黄丸 23-乙酰泽泻醇B HPLC 六味地黄丸由熟地黄、山茱萸、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻组成，具滋阴补肾功能。
其处方为：熟地黄160g；酒萸肉80g；牡丹皮60g；山药80g；茯苓60g；泽泻60g。
以上6味，粉碎成细粉，过筛，混匀。
每100g粉末加炼蜜35～50g与适量的水，泛丸，干燥，制成水蜜丸。
用于治疗肾阴亏损、头晕耳呜、腰膝酸软、骨蒸潮热、盗汗遗精、消渴[1]。
处方中泽泻是六味地黄丸中“三补三泻”中的“一泻”，泽泻为泽泻科植物泽泻Alisma orientalis(Sam.)Juzep。
的干燥块茎。
具有利水渗湿，泄热，化浊降脂功效。
23-乙酰泽泻醇B是泽泻的主要有效成分之一[2]，也是2010版中国药典中泽泻含量测定的指标性成分。
六味地黄丸的高效液相色谱电喷雾电离-质谱分析
关键词：高效液相色谱／电喷雾电离#质谱；没食子酸；泽泻醇 E 乙酸酯；番木鳖苷；莫罗苷；羟基芍药苷；梓醇；苯甲
酰羟基芍药苷；泽泻醇 B；熊果酸；六味地黄丸
中图分类号：H(%.
文献标识码：E
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图 ! 六味地黄丸的总离子流色谱图（%）和紫外色谱图（&） ’()"! *+,%-(+./0112.,/31+4%,+)1%4（%）%.567/31+4%,+)1%4（&）+89(0:2(5(30%.);(--< ;O7A110PAP0I；$OA10M>1,AP8A:8；4O1>7A909；GOE>??>90M0I8；-O>BQLA8>90R1>?09；6OPA:A1L>1；5O@89S>Q1<LA8>90R1>?09；DOA10M>1C；%ON?M>10PAP0IO
（见图$<P）；莫罗苷："／#G3-H$为（/T;）峰，$G$H% 为其 去 葡 萄 糖 峰（ 见 图 $<I）；羟 基 芍 药 苷："／# G%-H$为（/T;）峰，G6-H3为其去 )&$U 峰，444H3 为其去葡萄糖峰（见图$<8）；梓醇："／#46;H$为（/ T;）峰，;%DH%为其去葡萄糖峰，4G4H;为其去水峰
HPLC法测定六味地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量
HPLC法测定六味地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚的含量摘要：时下，我国药品测量领域的技术日趋完善，在测定六味地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚的含量时通常采取HPLC法。
在保障测量数据信息的准确性的同时，具有方便快捷的特点。
因此，HPLC法在使用过程中具有数据准确性高、误差相对较小、易于操作、数值控制性强等优越性。
关键词：HPLC法；六味地黄丸；丹皮酚；含量当前，六味地黄丸的制作工艺日趋合理，药效相对稳定，其原因在于浓缩丸内各类药材的科学准确配比。
其中丹皮酚在六味地黄丸的使用过程中发挥着重要作用，因此在对丹皮酚的含量配比控制的准确性是制药工作的首要前提，具体测量报告如下一、测试中所选用的设备、原料与测量手段（一）设备高效液相色谱仪、XS205DU电子天平、KH－600DB超声波清洗器、超纯水器（二）原料六味地黄丸、丹皮酚、色谱纯、超纯水、分析纯（三）测试条件采用DiamonsilTMC18（4．6mm×150mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇－水（70∶30）；流速1．0ml/min；柱温：室温；进样量10μl；检测波长274nm。
（四）取适量丹皮酚对照品，精密称定质量，加甲醇制成1ml含0．206mg丹皮酚的贮备液，精密吸取2．5ml该贮备液移置25ml容量瓶中，准确加入甲醇至刻度，即得到1ml含0．0206mg的对照品溶液。
（五）取六味地黄丸（浓缩丸）样品，捣碎研细混匀，精密称取约0．4g，放入有塞锥形瓶中，再加入50%甲醇50ml，加塞密闭，精密称定质量，超声处理（功率250W，频率33KHz）45min，放冷却后再次称定质量，以50%甲醇补足减失的量，摇匀，用0．45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，得到样品溶液。
（六）测定方法精密吸取上述制备的样品及对照品溶液10μl分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算样品的含量。
二、测试数据（一）丹皮酚线性关系的考察精密吸取丹皮酚对照品贮备溶液（0．206mg/ml）1．0ml、2．0ml、4．0ml、8．0ml、10．0ml、15．0、20．0ml分别置于25ml容量瓶中，各容量瓶中均加入甲醇稀释至刻度，摇匀，再依次取上述溶液10μl注入液相色谱仪进样测定，记录色谱图，以峰面积为纵坐标（Y），以进样含量（μg）为横坐标（X）得回归方程为：Y=6．364X×105－3．152×103，r=0．9999，丹皮酚在8．24～164．8μg/ml范围内具有良好线性关系。
六味地黄浓缩丸HPLC指纹图谱研究
六味地黄浓缩丸HPLC指纹图谱研究目的：建立六味地黄浓缩丸的HPLC指纹图谱。
方法：Dikma Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；以乙腈（含0.05%磷酸）-水（含0.05%磷酸）为流动相梯度洗脱；柱温40 ℃；流速1.0 mL·min-1；检测波长276 nm（0～10 min），236 nm（10～40 min），276 nm（40～60 min）；进样量20 μL。
采用Q-TOF-MS-IDA-MS/MS进行色谱峰指认。
结果：该方法精密度、稳定性、重复性良好。
采用Q-TOF-MS-IDA-MS/MS对22个共有峰中的18个色谱峰进行了定性鉴别。
采用该方法测定了10批六味地黄浓缩丸，其相似度均在0.96以上。
结论：该研究为六味地黄浓缩丸的全面质量评价奠定了基础。
标签：六味地黄浓缩丸；HPLC；指纹图谱；质量评价六味地黄方是中药“滋补肾阴”的经典名方，系由熟地黄、山茱萸（制）、山药、茯苓、丹皮和泽泻按质量比8∶4∶4∶3∶3∶3 组成。
现代药理研究表明该方对神经、内分泌、免疫系统有调节作用，具有抗氧化、抗衰老、抗肿瘤、改善肾功能、保肝等多项药理作用。
该方广泛应用于临床，尤其以原方为基础进行加减后组成的六味地黄加减方，几乎涉及到人体各个系统的疾病。
对于六味地黄丸的质量控制，2000年版《中国药典》分别采用分光光度法测定来自牡丹皮的丹皮酚含量和薄层扫描法测定来自山茱萸的熊果酸含量。
2005年版《中国药典》对以往的质量控制方法进行了改进，采用高效液相色谱法分别测定来自牡丹皮的丹皮酚含量和来自山茱萸的马钱苷含量，2010年版《中国药典》继续沿用该方法。
但该方法仅对这2个活性成分进行含量测定，仍不能全面的反映六味地黄丸的质量情况。
本研究旨在通过指纹图谱的方式，以更多成分来控制六味地黄浓缩丸的质量。
近些年对六味地黄方的HPLC指纹图谱已有很多研究，但文献中图谱反映的色谱峰较少且很少对色谱峰进行指认[1-2]。
高效液相色谱法测定六味地黄胶囊中熊果酸的含量_迟富杰
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空白试验
取按处方比例制备的缺黄芩的阴性样品， 按供试品溶液的制 （图 " 4 ） 备及测定方法进行处理和测定， 结果空白溶液无干扰 。 !" ’ 样品含量测定 分别称取样品， 按供试品溶液的制备方法制备， 分别精密吸取
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目的： 建立测定银翘解毒颗粒中连翘苷的高效液相色谱分析方法。 方法： 以 ’()*+,-(. /0% 柱 # !1 2 ** 3 "4$ **， 乙 4 !* & 为色谱柱，
腈 5 水 # "4 6 74 & 为流动相， 检测波长为 "77 ,*， 流速为 01 $ *8 9 *(,， 柱温为 "4: 。 结果： 样品中连翘苷得到了很好分离。 连翘苷进样量在 回归方程为 ! = 44%1 4> " 5 01 2%? ， 回收率为 >%1 77@ ， 结 $1 " ; "1 $ !< 范围内与峰面积呈良好的线性关系， # = $1 >>> 7 ， $%& 为 $1 2!@ 。 论： 反相高效液相色谱法简便、 快速、 灵敏、 准确， 重现性好， 可用于银翘解毒颗粒中连翘苷的含量测定和质量控制。 关键词 高效液相色谱法； 银翘解毒颗粒； 连翘苷； 含量测定 太极集团重庆桐君阁药厂 & ； 试剂甲 $?$2$$0 ， $?$!$$? ， $?$$$2 ， 醇、 乙腈均为色谱纯， 其余为分析纯。 # !" # 方法与结果 色谱条件
六味地黄丸(浓缩丸) - Drug Future药物在线 首页
【规格】每8丸重1.44g(每8丸相当于饮片3g) 【贮藏】密封。
六味地黄软胶囊
Liuwei Dihuang Ruanjiaonang
【处方】熟地黄 480g 牡丹皮 180g 茯苓 180g 酒萸肉 0g 山药240g 泽泻 180g
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90°C)-乙醚（3 ： 2) 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 (365mn) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的 位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（附录 IA 〉。 【含量测定】酒萸肉照高效液相色谱法（附录W 测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；以四氢呋喃-甲醇-乙腈 皿0.05% 磷酸溶液（ 1 : 4 : 8 : 87) 为流动相；柱温为 40°C; 检测波长为 236nm 。理论板数按马 钱苷峰计算应不低于 4000 。 对照品溶液的制备取马钱苷对照品适量，精密称定，加 D)
甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷 lml 使溶解，作为供试品溶液。 另取山药对照药材 lg ，加 30% 盐酸溶液 50ml ，同法制成对照 药材溶液。照薄层色谱法（附录 VI B) 试验，吸取上述两种溶
液各 5 M 1 ， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ， 以 三 氯 甲 烷 - 丙 酮 (9 ： 1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下 检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相 同颜色的荧光斑点。 (5) 取本品10g，研细，加水100ml，温热使充分溶散，加热 至沸，放冷，用脱脂棉滤过，滤液用石油醚（ 60~90°C) 振摇提 取 3 次，每次 50ml (必要时离心），合并石油醚提取液，蒸干， 残渣加石油醚（ 60 90°C)lml使溶解，作 为供试品溶液。另
六味地黄丸的高效液相色谱电喷雾电离-质谱分析
往往是多种成分协同作用的结果，仅测定其中的一 种成分常不能真实客观地反映其内在质量的优劣。 因此，建立一种能够同时测定六味地黄丸中多种成 分的分析方法是很有必要的。
与传统的紫外检测器、电化学检测器、激光诱导 荧光检测器等相比，质谱检测器具有信息量更丰富、 应用范围更广等优势，目前在中药分析中得到了广 泛的 认 可 和 越 来 越 多 的 应 用［!",］。 电 喷 雾 电 离 （/AG）是 一 种 软 电 离 方 式，在 负 离 子 检 测 模 式 下 主 要产生［TYI］Y 离子。在预实验中发现，六味地黄 丸中多数成分在负离子检测模式下响应较好。本文
敏度也较负离子检出模式高，但所得色谱峰多数为
未知成分，无法确定其结构，六味地黄丸中常见化学
成分仅发现泽泻醇 !（"／#GD5）。采用负离子检出 模式 找 到 六 味 地 黄 丸 中 % 种 常 见 化 学 成 分，并 对 $ 级质谱中的主要碎片进行了解析。负离子检出模式
的总离子流色谱图和紫外色谱图见图;。
图 ! 没食子酸（"）、泽泻醇 #乙酸酯（$）、番木鳖苷（%）、莫罗苷（&）、羟基芍药苷（’）、梓醇（(）、苯甲酰羟基芍药苷（)）、 泽泻醇 *（+）和熊果酸（,）的 -.! 图
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高效液相色谱法测定六味地黄胶囊中丹皮酚含量
高效液相色谱法测定六味地黄胶囊中丹皮酚含量.txt等余震的心情，就像初恋的少女等情人，既怕他不来，又怕他乱来。
听说女人如衣服，兄弟如手足，回想起来，我竟然七手八脚地裸奔了二十多年！今天心情不好，我只有四句话想说，包括这句和前面的两句，我的话说完了！高效液相色谱法测定六味地黄胶囊中丹皮酚含量更新日期：2010-12-22 点击：张忠春管玉民王健王官连提要采用HPLC法测定六味地黄胶囊中丹皮酚的含量，流动相为70%甲醇，检测波长274 nm，平均回收率99.48%。
方法简便，准确，重现性好。
关键词六味地黄胶囊；丹皮酚；高效液相色谱法Determination of Paeonol in Liuweidihuang Capsule by HPLCZhang Zhongchun, Guan Yumin, Wang Jian, et alShandong University of Traditional Chinese Medicine, Jinan 250012Abstract HPLC method has been used for the determination of paeonol in Liuweidihuang capsule with 70% methanol as mobile phase and detecting wavelength of 274 nm. The average recovery is 99.48%. The method is simple and accurate.Key words Liuweidihuang capsule; Paeonol; HPLC六味地黄胶囊是传统名中药六味地黄丸的改革剂型品种，有滋阴补肾之功效，由熟地黄、牡丹皮、山茱萸、泽泻、茯苓、山药组成，收载于部颁标准第8册。
标准中是水蒸气蒸馏—紫外分光光度法测定样品中丹皮酚的含量。
我们在实验中发现该方法操作繁琐费时，且结果不准确，而改用HPLC法测定，方法简便，快速，准确，重现性好。
六味地黄丸(浓缩丸)含量测定方法研究
六味地黄丸（浓缩丸）含量测定方法研究【摘要】目的建立六味地黄丸（浓缩丸）中测定丹皮酚、马钱苷含量的高效液相色谱方法。
方法丹皮酚：色谱柱：C18柱（依利特；250 mm×4.6 mm，5μm），流动相：甲醇-水（6∶4），流速1.0 ml・min-1，柱温30℃，检测波长为274 nm。
马钱苷：C18柱（依利特；250 mm×4.6 mm，5 μm），乙腈-水（15∶85），流速1.0 ml・min-1，柱温25℃，检测波长为236 nm。
结果丹皮酚在54.1～270.5 ng范围内呈线性关系，r=0.999 6；平均加样回收率为99.42%，RSD=1.08%。
马钱苷在0.223～4.46 μg范围内呈线性关系，r=0.999 6；平均加样回收率为99.53%，RSD=2.15%。
结论该方法简便，重现性好，可用于六味地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚、马钱苷的含量测定。
【关键词】六味地黄丸丹皮酚马钱苷高效液相色谱Determination of Liuwei Dihuang Pill(concentrated pill)Abstract：ObjectiveTo establish an HPLC for determination of paeonol and loganin in Liuwei Dihang Pills(concentratedpills).MethodsPaeonol :HPLC column was C18.The mobile phase was methanol-water(6∶4) and the flow rate was 1.0 ml·min-1.The column temperature was at 30℃ and the detection wave length was at 274nm.Loganin:HPLC column was C18.The mobile phase was acetonitrile-water (15∶85)and the flow rate was 1.0 ml・min-1.The column temperature was at 25℃ and the detection wavelength was at 236 nm.ResultsThe linear range was from 54.1ng to 270.5 ng(r=0.999 6) for paeonol and from 0.223 μg to 4.46 μg(r=0.999 6) for loganin.ConclusionThe method is convenient and reproducible for determination of paeonol and loganin in Liuwei Dihuang Pills(concentrated pills)Key words：Liuwei Dihuang Pills; Paeonol; Loganin; HPLC六味地黄丸（浓缩丸）质量标准收载于部颁标准第11册。
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Key words: Liuwei Dihuang Pill ; High-pressure liquid chromatography; HPLC fingerprint Fund assistance: Sub-Project of Biomedicine Industry Base Construction Project of Beijing (No.2010ZX09401-303-2-5)
中华中医药杂志 ( 原中国医药学报 ) 2012年10月第27卷第10期 CJTCMP , October 2012, Vol . 27, No. 10
弱， 遇恐怖陌生场景， 即闭目缩身， 表现出本能的自我保护。 缺 乏父母呵护， 缺乏亲情交流， 缺乏必要的感官刺激， 势必影响 “使道” 的建立和通畅。 血浓于水， 实践证明父母亲自带养， 是 预防儿童自闭症的方法之一。 “使道” 、 “任物” 、 “处物” 是中医心理学专有名词， 反映了古 人对人类认知发展和心智成长的理解。 “使道” 有心神往来和心 神驱使之道双重涵义， “使道通畅” 是心神 “任物” 的保证， “使道 闭塞” 是心神 “任物” 的障碍， 二者依存互用， 缺一不可， 重新认 识他们之间的关系， 对儿童自闭症的防治无疑是有意义的。 [2] 司,1998:53 参 考 文 献
六味地黄丸源于宋代医学家钱乙的《小儿药证直诀》 ， 是 滋补肾阴的基础方剂， 现代医学研究， 六味地黄丸还具有增强 免疫、 抗衰老、 抗疲劳、 抗低温、 耐缺氧、 降血脂、 降血压、 降血 糖、 改善肾功能、 促进新陈代谢及较强的强壮作用。 六味地黄 丸由地黄、 山茱萸、 牡丹皮、 泽泻、 山药、 茯苓等组成， 化学成分 甚为复杂， 2010版《中华人民共和国药典》[1]规定以丹皮酚和马 钱苷的含量作为该品种质量控制的指标。 为了探索中药质量控制 的新模式， 顺应2010版药典为了在一定程度上反映中药的内在
fingerprint s (CFPs) were determined by RP2HPLC and injecting 10μL of the sample solution each time on a Phenomenex Gemini C18 column (250mm×4.6mm, 5μm) with the gradient elution solvent system composed of methyl cyanide (A)and 0.1% sodium polyphosphate solution (B) ( 0-130 min, 1%A→99%A). The flow rate was 0.6mL/min, the column temperature was 35℃, and the detective wavelength was 242nm. Results: Set up the LWDHP HPLC fingerprint system. Conclusion: The methods can quickly and accurately evaluate the entire quality of LWDHP, which can control and settle the instability of chemical substance bases of LWDHP.
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[1] (奥)佛洛依德.梦的解析.丹宁译.北京:国际文化出版公 (Austria)Freud.The Interpretation of Dreams.DAN Ning translated. Beijing:International Culture Publishing Corporation,1998:53 (美)贝斯特.认知心理学.黄希庭主译.北京:中国轻工业出版社, 2005:4 (U.S)John B.Best.Cognitive Psychology.HUANG Xi-ting traslated. Beijing:China Light Industry Press,2005:4 （收稿日期：2011年10月7日）
Study of HPLC fingerprint of Liuwei Dihuang Pill
XIE Su-hua1, LIU Ying1, ZHANG Li-juan2, WU Wei2
( 1Tong Ren Tang Technologyies Co., LTD, Beijing 100079, China; 2Science Institute of Tong Ren Tang Technologyies Co., LTD, Beijing 效液相特征图谱研究
解素花1， 刘莹1， 张丽娟2， 吴炜2
（1北京同仁堂科技发展有限公司，北京 100079；2北京同仁堂股份有限公司科学研究所，北京 100079）
摘要：目的：建立六味地黄丸（水蜜丸）高效液相特征图谱分析方法，为科学评价其质量提供可靠方法。 方法：采用Phenomenex Gemini C18柱（250mm×4.6mm，5μm）色谱柱，以乙腈（A）-0. 1%磷酸溶液（B）为流 动相梯度洗脱（0-130min，1%A→99%A），流速0.6mL/min，检测波长242nm，柱温35℃。运用中药色谱指纹图 谱相似度评价系统2.0版（国家药典委员会） 进行分析。结果：建立了六味地黄丸（水蜜丸）质量特征图谱。结 论：该方法准确，重复性好，可用于六味地黄丸的质量控制。 关键词：六味地黄丸；高效液相色谱；特征图谱 基金资助：北京生物医药产业基地建设项目子课题（No.2010ZX09401-303-2-5）
Abstract: Objective: To set up the HPLC fingerprint of Liuwei Dihuang Pill (LWDHP), in which the overall quality of LWDHPs was evaluated and the formulation difference were investigated by systematic quantified. Methods: The chromatographic