四溴双酚A型环氧树脂胶黏剂的合成解读
双酚A型环氧树脂胶粘剂的合成及配制
双酚A型环氧树脂胶粘剂的合成及配制段国红赵玉英王二兵( 太原科技大学化学与生物工程学院，山西太原 030021) 摘要以苯酚与丙酮为原料，以硫酸为催化剂，在助催化剂甲苯的作用下合成了 2，2 －二羟苯基丙烷，即双酚 A。
研究了硫酸的滴加速度、助催化剂甲苯的用量、反应温度、反应时间对双酚 A 收率的影响，并得出最佳的反应条件为:硫酸约每 min 13 滴，甲苯与苯酚质量比为1∶ 4，反应时间为 2 h，反应温度为 35℃。
收率为 22． 78%。
双酚 A 的熔点为154 ～ 158℃。
通过对所得产品的红外光谱与双酚 A 的标准红外光谱对比，可以基本证明所合成的产物就是双酚 A。
利用所合成的双酚 A 与环氧氯丙烷反应，采用一步法合成路线，制备了双酚 A 型环氧树脂，合成过程中对双酚 A 与环氧氯丙烷的配比、碱的用量和反应温度等因素对其环氧值的影响进行了分析讨论。
所制备的环氧树脂的环氧值为 0．475，配制的胶粘剂的室温固化时间为 3 h。
在外力作用下，两铝片粘结的固化时间为 2． 0 h，无外力作用时，两铝片粘结的固化时间为 2． 5 h。
对玻璃与铜电极进行粘结的室温固化时间为 3． 5 h，玻璃与铝电极粘结的固化时间为3． 5 h。
关键词双酚 A 环氧树脂胶粘剂环氧树脂胶粘剂又称环氧胶粘剂，简称环氧胶。
自 20 世纪 50 年代开始应用以来，发展迅速，已经众所周知，几乎无所不粘，一直受宠不衰，是性能较为全面、应用相对广泛的一类胶粘剂，素有“万能胶”和“大力胶”之美称。
在合成胶粘剂中环氧胶粘剂具有粘结力大、粘结强度高、固化收缩小、电性能优良、尺寸稳定好、抗蠕变性能强、耐化学介质、毒害性很低，无环境污染等优点。
对金属、木材、塑料、玻璃、陶瓷、复合材料、混凝土、橡胶、织物等多种材料都具有良好的粘结能力。
除了粘结性能之外，还有密封、堵漏、绝缘、防松、防腐粘涂、耐磨、导电、导磁、导热、固定、加固修补、装饰等作用。
实验一双酚A型环氧树脂的制备与固化
双酚A型环氧树脂的制备与固化一、实验目的1 ．了解环氧树脂及其制备过程，熟悉双酚 A 型环氧树脂的实验室制法及固化。
2 ．了解环氧树脂这类反应的一般原理，并对这类树脂的结构和应用有所认识。
二、实验原理环氧树脂是指那些分子中至少含有两个反应性环氧基团的树脂化合物。
环氧树脂经固化后有许多突出的优异性能，如对各种材料特别是对金属的粘着力很强，有卓越的耐化学腐蚀性，力学强度很高，电绝缘性好，耐腐蚀，等等。
此外，环氧树脂可以在相当宽的温度范围内固化，而且固化时体积收缩很小。
环氧树脂的上述优异特性使它有着许多非常重要的用途。
广泛用于粘合剂（万能胶），涂料、复合材料等方面。
环氧树脂的种类繁多，为了区别起见，常在环氧树脂的前面加上不同单体的名称。
如二酚基丙烷（简称双酚A）环氧树脂（由双酚A和环氧氯丙烷制得）；甘油环氧树脂（由甘油和环氧氯丙烷制得）；丁烯环氧树脂（由聚丁二烯氧化而得）；环戊二烯环氧树脂（由二环戊二烯环氧化制得）。
此外，对于同一类型的环氧树脂也根据它们的粘度和环氧值的不同而分成不同的牌号，因此它们的性能和用途也有所差异。
目前应用最广泛的是双酚A型环氧树脂的一些牌号，通常所说的环氧树脂就是双酚A型环氧树脂。
合成环氧树脂的方法大致可分两类。
一类是用含有环氧基团的化合物（如环氧氯丙烷）或经化学处理后能生成环氧基的化合物（如1.3－二氯丙醇）和二元以上的酚（醇）聚合而得。
另一类是使含有双键的聚合物（如聚丁二烯）或小分子（如二环戊二烯）环氧化而得。
双酚A型环氧树脂是环氧树脂中产量最大，使用最广的一个品种，它是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的：式中n一般在0到25之间。
根据相对分子质量大小，环氧树脂可以分成各种型号。
一般低相对分子质量环氧树脂的n平均值小于2、软化点低于50℃，也称为软环氧树脂；中等相对分子质量环氧树脂的n值在2～5之间、软化点在50℃～95℃之间；而n大于5的树脂（软化点在100℃以上）称为高分子量树脂。
双酚A型环氧树脂胶粘剂的合成及配制
金、 农机、 铁路 、 医疗器械、 工艺美术、 文物修复 、 文体 用品、 常生活等诸多领域都得到了极为广泛和非常 日
成功 的应 用 。
将 ２ 双酚 Ａ ２ 环氧氯丙烷加入装有搅拌 ２ｇ ，８ｇ 器 、 液漏 斗 、 滴 回流冷凝 管及 温度 计 的三 口烧 瓶 中 ， 搅 拌并加热至 ７ ℃， Ｏ 使双酚 Ａ全部溶解 ； 称取 ８ｇ 氢氧 化钠溶解在 ２ Ｌ水中， ０ｍ 倾人 ６ Ｌ滴液漏斗中， ０ｍ 慢 慢滴加氢氧化钠溶液至三 口烧瓶 中， 保持反应液温度
关键词 双 酚 Ａ 环氧树脂 胶粘剂
Ｐｒ ｐ ｒ ｔｏ ｆＢｉｐ ｅ ｏ Ｔｙ ｅ Ｅｐ ｘ ｓｎ Ａｄ ｅ ｉｅ ｅ ａ ａ ｉｎ ｏ ｓ ｈ ｎ ｌＡ ｐ ｏ ｙ Ｒｅ ｉ ｈ ｓｖ
Ｄｕ ｎ Ｇｕ ｈ ｎ Ｚ ａ ｙｎ Ｗ ａ ｇ Ｅ ｂ ｎ ａ ｏ ｏ ｇ ｈ ｏ Ｙｕ ｉ ｇ ｎ ｒｉｇ
双 酚 Ａ型 环 氧树 脂 胶 粘 剂 的 合成 及 配 制
段 国红 赵 玉英 王二兵
（ 太原科技大学 化学与生物工程学 院， 山西 太原 ０ ０２ ） ３０ １
摘 要 以苯酚与丙酮为原料 ， 以硫酸为催化 剂 ， 在助催 化剂 甲苯的作用 下合成 了 ２ ２一二 羟苯基丙 烷 ， ， 即双酚 Ａ 。
馏水和６ Ｌ苯 ， ０ｍ 充分搅拌 ， 倒人分液漏斗， 静止分层 后， 分去水层 ； 油层用蒸馏水洗涤数次 ， 直至分出的水 相 中呈中性无氯离子 ； 先常压蒸馏 ， 除去苯 ； 然后减压 蒸馏 ， 除去苯 、 水及未反应 的环氧氯丙烷。得到淡黄
双酚A型环氧树脂胶黏剂合成和应用
阻燃型四溴双酚A型环氧树脂胶黏剂的合成及配制一、实验目的1.培养学生查阅相关文献资料、设计实验方案、综合分析问题和解决问题的能力、独立操作实验能力以及创新意识和创新精神。
2.掌握胶黏剂用双酚A型环氧树脂的合成原理和合成方法。
3.熟悉环氧树脂胶粘剂的结构特征、固化原理、主要固化剂的品种和特性以及固化剂用量的理论计算方法。
4.熟悉和掌握环氧值的测定方法和一般环氧树脂胶黏剂的配制方法和使用条件以及实际应用。
5.了解环氧树脂胶粘剂的适用范围以及粘接的工艺要求。
二、实验原理1.主要性质和用途凡是含有环氧基团的高分子化合物，总称为环氧树脂。
环氧树脂品种很多，但以双酚A型环氧树脂综合性能最好，产量最大。
双酚A型环氧树脂占环氧树脂总量的90%，也是在环氧树脂胶黏剂中应用最普遍、工艺最成熟的一种环氧树脂，有通用环氧树脂之称。
双酚A型环氧树脂有低分子量、中等分子量和高分子量三种。
双酚A型低分子量环氧树脂，学名为双酚A二缩水甘油醚，E型环氧树脂，为黄色或琥珀色高黏度透明液体，软化点低于50℃，相对分子量小于700，易溶于二甲苯、甲乙酮等有机溶剂。
通常环氧树脂胶黏剂大多采用低分子量环氧树脂，而热熔胶采用高分子量环氧树脂。
环氧树脂胶黏剂可不用溶剂直接粘接，具有粘接强度高、固化收缩小、耐高温、耐腐蚀、耐水、电绝缘性高、易改性、毒性小和使用范围广等优点。
可粘接各种金属和非金属材料，用于层压材料，浇注电动机中的定子、电动机外壳和变压器。
还大量用于浇注层压模具，泡沫塑料，可用做绝热、吸音、防震和漂浮材料等。
因此，在各个领域都得到了广泛应用，有“万能胶”之称。
2.合成原理四溴双酚A型环氧树脂是由四溴双酚A（由双酚A溴化制得，它广泛用作反应型阻燃剂以制造含溴环氧树脂和含溴聚碳酸酯以及作为中间体合成其他复杂的阻燃剂，也作为添加型阻燃剂用于ABS、HIPS、不饱和聚酯、硬质聚氨酯泡沫塑料、胶黏剂以及涂料等）与环氧氯丙烷在氢氧化钠作用下而制得。
双酚A型环氧树脂的合成工艺
双酚A型环氧树脂的合成工艺一.双酚A型环氧树脂的生成反应1.合成方法概述双酚A型环氧树脂是由双酚A（简称DPP）与环氧氯丙烷（简称ECH）在氢氧化钠催化下制得的。
研究结果表明，这种树脂实质上由低分子量的二环氧甘油醚及双酚A与部分高分子量聚合物一起组成。
实验发现，环氧氯丙烷：双酚A的摩尔比为1:2时，二环氧甘油醚的产率低于10%，因此实际上环氧氯丙烷的用量为化学计量的2~3倍。
制法：1．液态双酚A型环氧树脂的合成方法有两种：一步法和两步法。
不仅环氧值偏低，而且溶解性很差，甚至反应中会凝锅。
两步法（国外称advancement法）工艺是将低分子量液态E型环氧树脂和双酚A加热溶解后，在高温或催化剂作用下进行加成反应，不断扩链，最后形成高分子量的固态环氧树脂，如E－10、E－06、E－ 03等都采用此方法合成。
双酚A型环氧树脂有低分子量（软化点小于50℃）、中等分子量（软化点50～9℃）和高分子量（软化点大于100℃）3种。
两步法工艺国内有两种方法。
两步法的优点是：反应时间短；操作稳定，温度波动小，易于控制；加碱时间短，可避免环氧氯丙烷大量水解；产品质量好而且稳定，产率高。
缩聚反应完成后，用热水反复洗涤至中性。
再经常压脱水至110℃，减压脱水至140℃（真空度.087MPa），便可放料装盘，冷却至室温，即得产品。
催化聚合法是将液态双酚A型环氧树脂和双酚A在反应釜中加热至80～120℃使其溶解，然后加入催化剂使之发生反应，让其放热自然升温。
一步法（国外称Taffy法）工艺是将双酚A与环氧氯丙烷在NaOH 作用下进行缩聚反应，用于制造中等分子量的固态环氧树脂2．固态双酚A型环氧树脂的合成方法也可分为两种。
一步法工艺是把双酚A和环氧氯丙烷在NaOH作用下进行缩聚，即开环和闭环反应在同一反应条件下进行的。
双酚A型环氧树脂的工艺流程如下：环氧氯丙烷与双酚A摩尔比的变化其生成反应二．原料及催化剂的作用原料：双酚A（简称DPP），环氧氯丙烷（简称ECH）双酚A学名2,2-二（4-羟基苯基）丙烷是重要的有机化工原料，苯酚和丙酮的重要衍【熔点】155—158℃【沸点】250-252℃【闪点】79.4℃【分子量】228【密度】1.195（25/25℃）【毒性LD50(mg/kg)】大鼠经口4200。
双酚A型环氧树脂的合成及复合材料制备
双酚A型环氧树脂的合成及复合材料制备首先，BPAER的合成方法主要分为两种：单相合成和分相合成。
单相合成方法采用双酚A和环氧化剂之间的缩合反应，在催化剂的作用下，生成BPAER。
分相合成方法则是通过将双酚A和环氧化剂分别溶解在两个不同的溶剂中，然后将两种溶液混合，并进行缩合反应得到BPAER。
单相合成方法相对简单，但容易产生不完全缩合的问题，降低了BPAER的综合性能。
分相合成方法可以通过对反应条件的控制来实现更高的缩合度和合成效率。
然后，BPAER的复合材料制备主要包括填充剂增强、纤维增强和纳米增强三种方法。
填充剂增强是通过在BPAER基体中添加适量的填充剂来提高复合材料的力学性能。
填充剂可以是颗粒状、纤维状或片状的材料，如碳纤维、玻璃纤维、硅胶等。
填充剂的添加可以增加复合材料的强度、刚度和热稳定性，但也会降低其冲击韧性和断裂韧性。
纤维增强是将纤维材料（如碳纤维、玻璃纤维等）与BPAER基体制备成复合材料。
纤维增强复合材料具有高强度、高刚度和低密度的特点，广泛应用于航空航天、汽车、体育器材等领域。
纤维增强复合材料的制备方法包括手工层叠法、预浸法和注塑法等。
其中，预浸法是一种常用的制备方法，即将纤维浸渍在含有环氧树脂的浆料中，然后通过热固化使其固化成复合材料。
纳米增强是通过在BPAER基体中引入纳米颗粒来改善复合材料的性能。
纳米增强复合材料具有优异的力学性能、热稳定性和耐化学腐蚀性能。
常用的纳米颗粒包括氧化物、碳纳米管和石墨烯等。
纳米颗粒的添加可以有效地控制复合材料的晶体结构和微观组织，从而提高其力学性能和热稳定性。
总之，BPAER的合成方法和复合材料制备方法对于提高复合材料的性能至关重要。
未来，随着科学技术的发展，人们将进一步探索新的合成方法和制备方法，以开发出更具优异性能的BPAER复合材料。
四溴双酚_A的合成研究
文章编号:100128220(2003)0420440203四溴双酚2A 的合成研究①程定海,山桂云(西华师范大学化学系,四川南充637002)摘 要:在合成双酚2A 的基础上,采用混合溶剂法,用不同的溶剂配比和不同的反应温度,对四溴双酚2A 的合成进行了探讨,获得了较高收率的条件,利用测熔点和红外光谱法对产品质量进行了鉴定.关键词:双酚-A ;四溴双酚-A ;混合溶剂;红外光谱中图分类号:O625129 文献标识码:B四溴双酚-A 是在双酚-A 的分子结构中的两个苯环上各引入两个溴原子而成的.并以此为原料来合成的四溴双酚-A 环氧树脂[1],它不仅保持了原双酚-A 型环氧树脂[2]的各种特点,而且当用明火点燃时,虽能受迫燃烧,可在燃烧时能产生不可燃的溴化氢气体覆盖在燃烧表面,起了隔绝氧气的作用,因而一但外加火源撤离,马上就会自动熄灭,故又叫自熄性环氧树脂.现已广泛用于飞机、火箭、导弹、舰艇及电子仪器工业[3],故对四溴双酚-A 的合成就显得更为重要.1 合成原理1.1 双酚-A 的合成苯酚和丙酮在无机酸(H 2S O 4,HCl )存在下,脱水缩合而得到四溴双酚-A : 2HO +C H 3C OCH 3 H 2S O 4(浓) ΔC HO CH 3CH 3OH +H 2O1.2 四溴双酚-A 的合成双酚-A 既可在冰醋酸中于10-21℃进行溴代反应(醋酸法),也可在乙醇-水溶液中进行溴代反应(混合溶剂法). C HO CH 3CH 3OH +4Br 2 醇/水 或醋酸CBrHOBrCH 3CH 3Br OH Br2 实 验2.1 主要试剂及仪器试剂:苯酚(AR ),丙酮(AR ),溴素(CP ).仪器:T -32型半微量有机制备仪,日本柳本微量熔点测定仪,日立-295型红外分光光度计.2.2 实验操作2.2.1双酚-A 的合成[4]于50m L 的三颈烧瓶中加入4.7g (约01005m ol )苯酚,1.8g (约0103m ol )丙酮,使之溶解,在冰浴中冷至①收稿日期:2003-04-15作者简介:程定海(1947-),男,四川南充人,西华师范大学化学系副教授,主要从事有机化学、仿生化学、红外光谱等教学与研究工作. 第24卷 第4期西华师范大学学报(自然科学版)2003年12月 V ol 124 N o 14Journal of China West N ormal University (Natural Sciences )Dec 1200310℃以下,在电磁搅拌下缓慢滴加2.7m L 浓H 2S O 4约1h 时加完,维持反应温度在10℃左右,滴加完毕后继续搅拌30min ,此时反应液颜色为淡桔红色,停止反应,将产物倒入冰水中充分搅拌成细颗粒状,放置过夜呈白色小颗粒,减压抽滤,充分水洗除去硫酸(可用BaCl 2检查到无S O 42-为止)和苯酚,得到粗产品.将粗产品用约10m L 30%的醋酸加热溶解并加适量活性碳脱色,趁热抽滤,在滤液中加入40m L 水搅拌得到白色小颗粒,抽滤压干,并在40-50℃的温度下烘干得产品.测其熔点为155-156℃,文献值[5]为153-156℃,测其红外光谱如图1,与美国(The Sadtler Stanard S pectra )萨特勒标准红外光谱图完全相符,光谱图号为216K.图1 双酚-A 的IR 谱Fig.1 Bisphenol -A of IR2.2.2 四溴双酚-A 的合成于50m L 的三颈烧瓶中加入4g (约01077m ol )双酚-A ,10m L 乙醇-水混合溶液,搅拌使之溶解,在反应温度为20℃左右,滴加液溴11.2g (约0.07m ol ),控制滴加速度,使反应温度在30℃以下,滴加完毕后继续搅拌115h 左右,此时便有大量白色固体生成,停止反应,静止分层,用倾泻法弃去上层液体,抽滤并水洗,于室温风干,并用70-80%的醋酸重结晶,得到纯白色固体.40℃左右烘干,测其燃点为175-177℃,文献值[5]为178-180℃,测其红外光谱如图2(光谱图号为21401K ).图2 四溴双酚-A 的IR 谱Fig.2 T etrabrom obisphenol -A of IR3 结果与讨论3.1 溶剂配比(体积比)对产物收率的影响当反应温度控制在25℃时,不同溶剂配比其收率见表1.从表1中可以看出,随着乙醇比例的增加.产物收率也增大,当配比为3∶1时收率达到最高值,再增大乙醇的用量时收率反而下降,这说明虽增大了乙醇的用量,双酚-A 更易溶解有利于溴代反应的发生,但在反应中生成的四溴双酚-A 也很容易溶解在过量的乙醇中,故对产物的收率产生了很大的影响,从表1中可以看出当配比为6∶1时,收率为最低.表1 溶剂配比对产物收率的影响T able 1 The effect of the ratio of the s olvents on thev yield乙醇-水(体积比)1∶12∶13∶14∶15∶16∶1四溴双酚-A (%)63.165.480.578.264.560.23.2 温度对产物收率的影响当将溶剂配比为3∶1时,在不同温度下的反应,其收率见表2.从表2可以看出,将反应温度升高时,其收率先增加,为25℃时其收率最高,当再增加温度时其收率开始下降,到40℃时下降到最低值.这说明反应温度升高时,虽增加了反应速度,但也增大了产物在溶剂中的溶解度,另一方面温度升高时,对滴加液溴也产生了不利影响,会产生大量的溴蒸汽,对尾气处理不利,同时也增大了液溴对双酚-A 的氧化性,使原料受损,故反应温度不能超过30℃. 第24卷第4期程定海,等:四溴双酚-A 的合成研究441表2 温度对产物收率的影响T able 2 The effect of tem persture on the yield反应温度(℃)152025303540四溴双酚-A (%)55.663.280.578.462.151.2 综上所述,当用双酚-A 来合成四溴双酚-A 时,采用混合溶剂法,一是原料易得且价廉,并有很好的催化活性,不腐蚀设备(比醋酸法)、反应时间短,温度低,产物易分离提纯,且操作简单,产率高成本低,对环境污染小,用它来合成的四溴双酚-A 型环氧树脂具有很强的市场竞争能力.参考文献:[1]顾可权,陈光沛,郑国溪.半微量有机制备[M].北京:高等教育出版社,1990,257-261.[2]陈 平,刘胜平.环氧树脂[M],北京:化学工业出版社,1999,215-217.[3]北京大学高分子教研室.高分子实验与专论[M],北京:北京大学出版社,1990.[4]周科衍,吕俊民.有机化学实验[M],北京:高等教育出版社,1984,299-301.[5]安家驹,王伯英.实用精细化工辞典[M].北京:轻工业出版社,1988,157,159.Improvement in the Synthesis of T etrabromobisphenoi -ACHENG Ding 2hai ,SHAN G ui 2yun(Department of Chemistry ,S iChuan T eachers C ollege ,S iChuan NanChong 637002,China )Abstract :The procedure of the synthesis of T etrabrom obisphenol -A has been m odified by mixed s olvents.The factors which affect the yield of the preparation ,such as the ratio of different s olvents and tem perature have been investigated and therefore optimized ,The products have been certified by their m.p and Irspectrum.K ey w ords :Bisphenol -A ;T etrabrom obisphenol -A ;mixed s olvents ;IR442 西华师范大学学报(自然科学版) 2003年。
四溴双酚a的合成新工艺
四溴双酚a的合成新工艺
四溴双酚A的合成
一、四溴双酚A的合成原理
1、四溴双酚A的合成是以芳香二酰甲酸替代反应及其酯化环化反应相
结合的方法制备新型的杀菌剂。
2、催化剂首先将芳香二酰甲酸引发脱水环化形成芳香双酯，然后与四
溴甲苯磺酰钠发生氧化去氢改性反应，酯化形成四溴双酚A的合成反
应的最终产物。
二、四溴双酚A技术特点
1、该工艺工艺流程简单，反应条件相对温和，可保证反应前后产物的
纯度，反应导向性好，生产成本低。
2、本工艺工艺操作性好、投入少、回收率高，可大大减少原料分子量，从而提高产品的纯度，减少产品中有害物质的残留。
3、本工艺采取聚合技术，可有效增加四溴双酚A的溶解性和被聚集性，大幅提高其利用效率，减少污染物的排放。
三、四溴双酚A的应用
四溴双酚A可以用于抗菌、抗霉菌、杀螨、抗真菌，可以把它用于防污、搞除静电和清洁、家居清洁剂、农药、医药和动物农药中。
此外，四溴双酚A具有抗蚊、抗蚊子、杀虫、杀螨等功能，可广泛用于家居、室外、工农业等领域。
由于其优越的特性，四溴双酚A已经在化工、
农药、染料、医药、油品、皮革、电子、制程等领域发挥了独特的作用。
四溴双酚a工艺流程
四溴双酚a工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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关于四溴双酚A
摘要四溴双酚A作为反应型阻燃剂，可用于环氧树脂、酚醛树脂；作为添加型阻燃剂，可用于高抗聚苯乙烯、ABS树脂、不饱和树脂、同时还可以作为纸张、纤维的阻燃处理剂。
四溴双酚A的化学指标主要包括溴含量、熔点、色度、干燥失重。
每个指标的好坏都直接影响到四溴双酚A的质量。
因此要求分析化验人员分析过程必须正确，分析结果必须准确。
并对分析结果判级，本篇我们就主要研究一下他们化学指标的分析及判定，和在分析工作中注意的问题及解决方法。
关键词阻燃剂溴素双酚A双氧水目录1 四溴双酚A的工艺流程 (2)1.1主原料 (2)1.2主要的反应化学方程式 (2)1.3流程 (2)1.3.1 溴化 (2)1.3.2 高温熟化 (3)1.3.3 碱洗 (4)1.3.4 水洗 (4)1.3.5 结晶 (4)1.3.6 离心，烘干，包装 (5)2 四溴双酚A的化学分析 (5)2.1四溴双酚A中溴含量的测定 (5)2.1.1碱熔汞量法（仲裁法） (6)2.1.1.1 试剂和溶液 (6)2.1.1.2 仪器和设备 (6)2.1.1.3 测定步骤 (6)2.1.1.4 结果的表示和计算 (7)2.1.1.5 允许差 (7)2.2四溴双酚A中熔点的测定 (7)2.3四溴双酚A中加热减量的测定 (7)2.3.1仪器和设备 (7)2.3.1.1电热干燥箱 (7)2.3.1.2称量瓶 (8)2.3.2测定步骤 (8)2.3.3结果的表示和计算 (8)2.3.4允许差 (8)2.4四溴双酚A中色度的测定 (8)2.4.1试样制备 (8)2.4.2测定步骤 (9)2.4.3允许差 (9)3四溴双酚A的化学指标 (9)结束语 (10)参考文献 (11)致谢.................................................................................... 错误！未定义书签。
1 四溴双酚A的工艺流程1.1 主原料双酚A、溴素（液溴）、氯化苯（溶剂）、双氧水（氧化剂）1.2主要的反应化学方程式C15H16O2 + 4Br2 = C15H12O2Br4 + 4HBrH2O2 + 2HBr = Br2 + 2H2O1.3流程溴化→高温熟化→碱洗1→碱洗2→碱洗3→水洗1→水洗2→水洗3→结晶→离心→烘干→包装1.3.1 溴化3800kg氯化苯通过计量釜计量后，进入5000L的反应釜。
甲醇法合成四溴双酚a的研究
甲醇法合成四溴双酚a的研究
四溴双酚A（tetrabromobisphenol A）是一种极为重要的有机化合物，属于芳香族双酚，它是许多主要的涂料，塑料，次凝胶，复合材料和非常有用的多层涂层系统的重要组件中的重要原料。
本文旨在描述甲醇法合成四溴双酚A的研究过程。
甲醇法合成四溴双酚A的研究首先采用是氯代加成反应的原理，将四溴苯酚、1,4-二甲基氧烷和乙醇混合有机溶剂中，并加入一定量的钠溶剂、磺酸和乙醇的混合液。
接着，将溶液加热至100 ℃，反应持续3小时。
最后进行三步脱氯，洗涤，滴定形成最终的四溴双酚A。
该合成途径高度经济、安全，反应温度低，产品质量较高，可用于大规模生产，具有更广泛的应用前景。
此外，本合成法在可控和安全性方面也有明显优势，而且无污染、温和的反应条件使其在保护合成中受到广泛赞赏。
总之，甲醇法合成四溴双酚A可以说是一种非常有效且经济的合成方法，它可以用于大规模生产和应用。
这一合成方法具有良好的可控性、安全性、无污染性和经济性等优点，可以有效地满足工业应用的需要。
双酚A环氧树脂胶粘剂的制备 实验报告
XX学院有机材料大实验实验报告题目双酚A环氧树脂胶粘剂的制备XX班级学号指导教师日期双酚A 环氧树脂胶粘剂的制备一、实验目的1.了解苯酚和丙酮在酸催化下缩合制备双酚A[2,2-双(4,4’-二羟基苯基)丙烷]的原理和方法。
2. 掌握双酚A 环氧树脂胶粘剂的制备方法和实验技术。
3、根本掌握机械搅拌、控温反响和重结晶等根本操作。
4、学会用红外光谱仪测定产品的构造。
5. 掌握环氧值的测定方法二、实验原理1. 双酚A 的制备双酚A 可用苯酚与丙酮在酸催化下发生缩合反响制得。
苯酚的邻、对位氢原子特别活泼，可与羰基化合物〔醛和酮〕发生缩合反响。
HOOHOHHOCO CH 3CH 3CCH 3CH 3++80%H 2SO 4,助催化剂35～400C2. 环氧树脂胶粘剂双酚A 型环氧树脂是由环氧氯丙烷与双A[2,2-双(4,4’-二羟基苯基)丙烷]在氢氧化钠作用下聚合而得的。
反响机理如下：+OH－CH 2－CH －CH 2 +H 2OOCH 2－CH －CH 2OCH 2－CH －CH 2Cl OOHHO C CH 3CH 3NaOHO －CH 2－CH －CH 2O C CH 3CH 3*O O C CH 3CH 3n本实验制备的环氧树脂，是低聚合度、高环氧值的品种，因此在反响中使用过量的环氧氯丙烷。
由于使用了过量的环氧氯丙烷，产物分子链两端都带环氧基。
树脂中环氧基的含量可以计算产物分子量，树脂分子量越高，环氧基含量相应降低。
环氧基含量可用环氧值或环氧基的百分含量来描述。
环氧基的百分含量是指每100g 树脂中所含环氧基的质量。
而环氧值是指每100g 环氧树脂所含环氧基的摩尔数。
环氧值采用滴定的方法来获得。
相对分子质量小于1500的环氧树脂，其环氧值的测定用盐酸－丙酮法。
反响式为：本实验主要的副反响是环氧氯丙烷的水解：CH 2－CH －CH 2Cl +NaOH +H 2O OCH 2－CH －CH 2OHOHOH由于氢氧化钠主要存在于水相，而环氧氯丙烷和游离的双酚A 在有机相，所以只要采取适当的反响条件，副反响就可以得到控制。
双酚A型环氧树脂胶黏剂的合成及应用
阻燃型四溴双酚A型环氧树脂胶黏剂的合成及配制一、实验目的1.培养学生查阅相关文献资料、设计实验方案、综合分析问题和解决问题的能力、独立操作实验能力以及创新意识和创新精神。
2.掌握胶黏剂用双酚A型环氧树脂的合成原理和合成方法。
3.熟悉环氧树脂胶粘剂的结构特征、固化原理、主要固化剂的品种和特性以及固化剂用量的理论计算方法。
4.熟悉和掌握环氧值的测定方法和一般环氧树脂胶黏剂的配制方法和使用条件以及实际应用。
5.了解环氧树脂胶粘剂的适用范围以及粘接的工艺要求。
二、实验原理1.主要性质和用途凡是含有环氧基团的高分子化合物，总称为环氧树脂。
环氧树脂品种很多，但以双酚A型环氧树脂综合性能最好，产量最大。
双酚A型环氧树脂占环氧树脂总量的90%，也是在环氧树脂胶黏剂中应用最普遍、工艺最成熟的一种环氧树脂，有通用环氧树脂之称。
双酚A型环氧树脂有低分子量、中等分子量和高分子量三种。
双酚A型低分子量环氧树脂，学名为双酚A二缩水甘油醚，E型环氧树脂，为黄色或琥珀色高黏度透明液体，软化点低于50℃，相对分子量小于700，易溶于二甲苯、甲乙酮等有机溶剂。
通常环氧树脂胶黏剂大多采用低分子量环氧树脂，而热熔胶采用高分子量环氧树脂。
环氧树脂胶黏剂可不用溶剂直接粘接，具有粘接强度高、固化收缩小、耐高温、耐腐蚀、耐水、电绝缘性高、易改性、毒性小和使用范围广等优点。
可粘接各种金属和非金属材料，用于层压材料，浇注电动机中的定子、电动机外壳和变压器。
还大量用于浇注层压模具，泡沫塑料，可用做绝热、吸音、防震和漂浮材料等。
因此，在各个领域都得到了广泛应用，有“万能胶”之称。
2.合成原理四溴双酚A型环氧树脂是由四溴双酚A（由双酚A溴化制得，它广泛用作反应型阻燃剂以制造含溴环氧树脂和含溴聚碳酸酯以及作为中间体合成其他复杂的阻燃剂，也作为添加型阻燃剂用于ABS、HIPS、不饱和聚酯、硬质聚氨酯泡沫塑料、胶黏剂以及涂料等）与环氧氯丙烷在氢氧化钠作用下而制得。
甲醇法合成四溴双酚a的研究
甲醇法合成四溴双酚a的研究近年来，四溴双酚A已经成为人们研究兴趣的焦点，因为它有很多具有重要意义的物理和化学性质。
因此，开发一种有效且安全的方法来合成四溴双酚A已经成为科学家和生产者的重要任务。
本文旨在介绍一种新的合成方法甲醇法合成四溴双酚A，为四溴双酚A的进一步发展做出贡献。
首先，本文将描述甲醇法合成四溴双酚A的步骤以及必要的反应条件。
甲醇法合成四溴双酚A的反应的第一步是将丙酮，盐酸和氟甲烷混合在一起，并加入氯化铝，氯化钠和甲醇等辅料，在室温下，经历50分钟的反应。
随后，经过精制、析出、滤液、蒸馏，加入一定量的盐酸，反应60分钟进行溶剂蒸发，最后精馏，即可得到四溴双酚A。
其次,在此基础上，进行定量分析来研究甲醇法合成四溴双酚A 的反应机理。
定量分析结果表明，当温度在30℃~60℃之间时，反应速率最快，合成的四溴双酚A的纯度最高，大约为99.9%。
此外，反应溶剂的类型也会影响反应机理，以甲醇为溶剂能够有效提高反应速率。
最后，通过对四溴双酚A的稳定性的研究，发现四溴双酚A在正常的温度下可以稳定存在一段时间，而在高温条件下会发生改变，但是当加入一定量的盐酸时，四溴双酚A可以得到有效保存。
综上所述，甲醇法是一种有效、安全的四溴双酚A合成方法，它具有较高的反应速率和操作简便的特点。
本文介绍的甲醇法的实现有助于加快四溴双酚A的生产过程，减少生产上的成本，进一步推动四溴双酚A的广泛应用。
结论：本文介绍了甲醇法合成四溴双酚A的具体操作流程及其必要的反应条件，以及定量分析结果来研究甲醇法合成四溴双酚A的反应机理，揭示出室温反应条件下，反应时间为50分钟，使用甲醇作为溶剂可以有效地提高四溴双酚A的纯度，最终得到高纯度的四溴双酚A。
本文研究表明，甲醇法是一种有效的四溴双酚A合成方法，它具有较高的反应速率和操作简便的特点，有助于加快四溴双酚A的生产过程，减少生产上的成本，进一步推动四溴双酚A的广泛应用。
甲醇法合成四溴双酚a的研究
甲醇法合成四溴双酚a的研究上世纪九十年代以来，四溴双酚A（PBA）作为重要的有机溶剂，在许多行业中得到了广泛的应用。
由于其安全性和环境友好性，PBA 的生产，分解和处理已经成为关注的热点。
甲醇法是生产PBA的一种常用工艺，它是一种基于绿色反应机理的绿色合成方法，可以大大提高PBA的制造效率，降低生产成本，减少对环境的污染。
本文旨在探讨甲醇法PBA的研究。
甲醇法PBA的研究历来是业界关心的焦点。
首先，研究人员都将注意力集中在优化生产工艺。
由于绿色反应机理，生产过程中可以采取许多措施来改善产品质量，提高综合性能，降低成本。
例如，研究人员可以优化反应条件，优化原料比例，提高反应温度，控制反应时间，减少添加剂的使用等。
其次，研究人员也致力于研究整个生产过程的综合经济性。
这不仅包括技术经济性，而且还涉及成本核算、投入产出分析和利润分析等多种方面。
最后，研究人员还可以对PBA的安全性进行相关研究，对PBA的产物及其分解物进行分析，确定PBA 的生产和使用的安全和环境要求，以保护环境和消费者的利益。
甲醇法PBA的研究取得了很多成功。
例如，美国科学家发现了将四氯苯分解成PBA的一种新工艺，他们是第一个利用甲醇法进行PBA 生产的国家。
他们的成果表明，该工艺可以有效减少制备PBA的时间和成本，节省能源，减少废气排放量，保护环境。
此外，德国研究人员也报告了在经济性方面取得的进步。
他们提出了一种新的生产原料回收工艺，实现了节能、节水的目的，还可以有效减少危险废弃物的产生，减少对环境的污染。
从上述研究结果来看，甲醇法PBA的研究极大改善了PBA生产、分解和处理工艺，使PBA更加安全、环保、高效。
虽然甲醇法PBA的研究仍有待深入，但是现已取得了很大的进步，在技术和经济上都取得了突出成就。
未来，研究人员将继续探索甲醇法PBA的新工艺和新经济性，并将为社会提供更优质的PBA。
综上所述，甲醇法PBA的研究具有重要的科学意义和经济意义，研究和开发将为行业的发展注入新的活力，也将更好地保护环境。
四溴双酚A型环氧树脂胶黏剂的合成解读
四溴双酚A型环氧树脂胶黏剂的合成一实验目的1•掌握胶黏剂用双酚A型环氧树脂的合成原理和合成方法。
2..掌握环氧值的测定方法。
二实验原理1•四溴双酚A的合成。
以溴化钠为溴化剂，氯酸钠作氧化剂，对双酚A进行溴代反应合成四溴双酚A的反应原理表示如下:C0H+12BQ---------------------妙0ICII]2•四溴双酚A型环氧树脂的合成20% NaOH双酚A四溴双酚A甲苯溶解水洗第二阶段合成第一阶段合成回收溶解30% NaOH减压蒸馏产品环氧氯丙酮三实验步骤1•双酚A合成四溴双酚A在三口瓶中加入4. 6g BPA和14ml CCI4 ,装上电动搅拌器，回流冷凝管.搅拌下加入9. 1g NaBr和10ml X（十二烷基磺酸钠=0. 1% 的十二烷基磺酸钠水溶液和9ml浓盐酸,在2h内滴加13ml溶有3.4g NaCIO3的水溶液.在室温下反应3h后，回流2h.加入一定量的饱和NaHSO3溶液除去未反应的溴和氧化剂（用KI-淀粉试纸检验.加水50ml,蒸馏回收CCI4 .冷却后，析出四溴双酚A晶体，减压过滤,用100ml水分三次洗涤，滤饼于100 C干燥,得淡黄色光亮晶体。
2.四溴双酚A型环氧树脂的合成将17.3g双酚A与34g四溴双酚A与25ml30 % N a O H溶液混合, 加热至70〜75 C使之溶解，然后于47 C以下倾入57.84g（0.625mol环氧氯丙烷中，再加热至90 C反应20分钟，待反应物呈白色粘稠状液体时，经减压蒸馏蒸出剩余的环氧氯丙烷，继之于反应液中加入40ml 20 % N a O H溶液（以冷水浴控制温度低于95 C，加毕，维持温度90 C反应15、20分钟即结束反应，趁热用水洗涤5次（每次用水量约为反应液的1 ~ 1.5倍，每次洗涤完毕可直接倾去上层水液。
洗涤毕即以甲苯将树脂溶解进行萃取（甲苯用量不宜过多，以能将树脂溶解为度，萃取液经减压蒸馏（若萃取液浑浊务必过滤后再行减压蒸馏蒸去水、甲苯和剩余的环氧氯丙烷,即可得到淡黄至黄色的透明树脂.3.产率的计算从烧杯中称取5.0g树脂液，于105-110C的烘箱中烘2h，称重，再计算产率。
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5.环氧树脂环氧值的计算
(1用移液管将1.6ml的浓盐酸转入100ml的容量瓶中，以丙酮稀释至刻度，配成0.2mol/L的盐酸丙酮溶液。
（2）在锥形瓶中准确称取0.3-0.5g产品，准确吸取15ml盐酸丙酮溶液移入锥形瓶，静置1h。然后加入两滴酚酞指示剂，用0.1mol/L的标准NaOH溶液滴定至粉红色，并做空白对比。
甲苯溶解
水洗
第二阶段合成
第一阶段合成
回收
溶解
30% NaOH
减压蒸馏
产品
环氧氯丙酮
三实验步骤
1.双酚A合成四溴双酚A
在三口瓶中加入4. 6g BPA和14ml CCl4 ,装上电动搅拌器,回流冷凝管.搅拌下加入9. 1g NaBr和10ml X(十二烷基磺酸钠= 0. 1%的十二烷基磺酸钠水溶液和9ml浓盐酸,在2h内滴加13ml溶有3. 4g NaClO3的水溶液.在室温下反应3h后,回流2h.加入一定量的饱和NaHSO3溶液除去未反应的溴和氧化剂(用KI-淀粉试纸检验.加水50ml,蒸馏回收CCl4 .冷却后,析出四溴双酚A晶体,减压过滤,用100ml水分三次洗涤,滤饼于100℃干燥,得淡黄色光亮晶体。
2.四溴双酚A型环氧树脂的合成。
将17.3g双酚A与34g四溴双酚A与25ml30 % N a O H溶液混合,加热至70 ~ 75 ℃使之溶解,然后于47 ℃以下倾入57.84g(0.625mol环氧氯丙烷中,再加热至90 ℃反应20分钟,待反应物呈白色粘稠状液体时,经减压蒸馏蒸出剩余的环氧氯丙烷,继之于反应液中加入40ml 20 % N a O H溶液(以冷水浴控制温度低于95 ℃ ,加毕,维持温度90 ℃反应15、20分钟即结束反应,趁热用水洗涤5次(每次用水量约为反应液的1 ~ 1.5倍,每次洗涤完毕,可直接倾去上层水液。洗涤毕即以甲苯将树脂溶解进行萃取(甲苯用量不宜过多,以能将树脂溶解为度,萃取液经减压蒸馏(若萃取液浑浊务必过滤后再行减压蒸馏蒸去水、甲苯和剩余的环氧氯丙烷,即可得到淡黄至黄色的透明树脂.
四溴双酚A型环氧树脂胶黏剂的合成
一实验目的
1.掌握胶黏剂用双酚A型环氧树脂的合成原理和合成方法。
2..掌握环氧值的测定方法。
二实验原理
1.四溴双酚A的合成。
以溴化钠为溴化剂,氯酸钠作氧化剂,对双酚A进行溴代反应合成四溴双酚A的反应原理表示如下:
2.四溴双酚A型环氧树脂的合成
20% NaOH
双酚A
四溴双酚A
（3）按下式计算环氧值
式中E--环氧树脂的环氧值；
--NaOH溶液的浓度，mol/L;
--对照实验消耗的NaOH溶液的体积，ml；
—试样消耗的NaOH溶液的体积，ml;
m--试样质量，g.
四实验数据分析
1.环氧值的计算
V1=29.1ml V2=14ml m=0.4g
=0.38
2.环氧树脂的相对分子质量 526.3
理论产量为 164.46g
环氧树脂的实际总产量 =133.26g取5g样品干燥后质量 =4.43g
产率为 ％=71.8％
3.产率的计算
从烧杯中称取5.0g树脂液，于105-110℃的烘箱中烘2h，称重，再计算产率。
4.环氧树脂胶粘剂的配制与固化
按以下配方配制胶粘剂:环氧树脂(本实验产品10g，轻质碳酸钙(填料6 g，邻苯二甲酸二丁酯(增塑剂0．86 mL，乙二胺(固化剂0．75 g，先将树脂与增塑剂混和均匀，然后加入填料混匀，最后加入固化剂，混匀后就可进行涂胶了。取少量胶粘剂分别涂于两