四溴双酚A型环氧树脂胶黏剂的合成解读
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片铝片、玻璃与铜电极、玻璃与铝电极上，胶层要薄而均匀，放置在室温下，测定其固化时间。
5.环氧树脂环氧值的计算
(1用移液管将1.6ml的浓盐酸转入100ml的容量瓶中，以丙酮稀释至刻度，配成0.2mol/L的盐酸丙酮溶液。
（2）在锥形瓶中准确称取0.3-0.5g产品，准确吸取15ml盐酸丙酮溶液移入锥形瓶，静置1h。然后加入两滴酚酞指示剂，用0.1mol/L的标准NaOH溶液滴定至粉红色，并做空白对比。
甲苯溶解
水洗
第二阶段合成
第一阶段合成
回收
溶解
30% NaOH
减压蒸馏
产品
环氧氯丙酮
三实验步骤
1.双酚A合成四溴双酚A
在三口瓶中加入4. 6g BPA和14ml CCl4 ,装上电动搅拌器,回流冷凝管.搅拌下加入9. 1g NaBr和10ml X(十二烷基磺酸钠= 0. 1%的十二烷基磺酸钠水溶液和9ml浓盐酸,在2h内滴加13ml溶有3. 4g NaClO3的水溶液.在室温下反应3h后,回流2h.加入一定量的饱和NaHSO3溶液除去未反应的溴和氧化剂(用KI-淀粉试纸检验.加水50ml,蒸馏回收CCl4 .冷却后,析出四溴双酚A晶体,减压过滤,用100ml水分三次洗涤,滤饼于100℃干燥,得淡黄色光亮晶体。
2.四溴双酚A型环氧树脂的合成。
将17.3g双酚A与34g四溴双酚A与25ml30 % N a O H溶液混合,加热至70 ~ 75 ℃使之溶解,然后于47 ℃以下倾入57.84g(0.625mol环氧氯丙烷中,再加热至90 ℃反应20分钟,待反应物呈白色粘稠状液体时,经减压蒸馏蒸出剩余的环氧氯丙烷,继之于反应液中加入40ml 20 % N a O H溶液(以冷水浴控制温度低于95 ℃ ,加毕,维持温度90 ℃反应15、20分钟即结束反应,趁热用水洗涤5次(每次用水量约为反应液的1 ~ 1.5倍,每次洗涤完毕,可直接倾去上层水液。洗涤毕即以甲苯将树脂溶解进行萃取(甲苯用量不宜过多,以能将树脂溶解为度,萃取液经减压蒸馏(若萃取液浑浊务必过滤后再行减压蒸馏蒸去水、甲苯和剩余的环氧氯丙烷,即可得到淡黄至黄色的透明树脂.
四溴双酚A型环氧树脂胶黏剂的合成
一实验目的
1.掌握胶黏剂用双酚A型环氧树脂的合成原理和合成方法。
2..掌握环氧值的测定方法。
二实验原理
1.四溴双酚A的合成。
以溴化钠为溴化剂,氯酸钠作氧化剂,对双酚A进行溴代反应合成四溴双酚A的反应原理表示如下:
2.四溴双酚A型环氧树脂的合成
20% NaOH
双酚A
四溴双酚A
（3）按下式计算环氧值
式中E--环氧树脂的环氧值；
--NaOH溶液的浓度，mol/L;
--对照实验消耗的NaOH溶液的体积，ml；
—试样消耗的NaOH溶液的体积，ml;
m--试样质量，g.
四实验数据分析
1.环氧值的计算
V1=29.1ml V2=14ml m=0.4g
=0.38
2.环氧树脂的相对分子质量 526.3
理论产量为 164.46g
环氧树脂的实际总产量 =133.26g取5g样品干燥后质量 =4.43g
产率为 ％=71.8％
3.产率的计算
从烧杯中称取5.0g树脂液，于105-110℃的烘箱中烘2h，称重，再计算产率。
4.环氧树脂胶粘剂的配制与固化
按以下配方配制胶粘剂:环氧树脂(本实验产品10g，轻质碳酸钙(填料6 g，邻苯二甲酸二丁酯(增塑剂0．86 mL，乙二胺(固化剂0．75 g，先将树脂与增塑剂混和均匀，然后加入填料混匀，最后加入固化剂，混匀后就可进行涂胶了。取少量胶粘剂分别涂于两
5.环氧树脂环氧值的计算
(1用移液管将1.6ml的浓盐酸转入100ml的容量瓶中，以丙酮稀释至刻度，配成0.2mol/L的盐酸丙酮溶液。
（2）在锥形瓶中准确称取0.3-0.5g产品，准确吸取15ml盐酸丙酮溶液移入锥形瓶，静置1h。然后加入两滴酚酞指示剂，用0.1mol/L的标准NaOH溶液滴定至粉红色，并做空白对比。
甲苯溶解
水洗
第二阶段合成
第一阶段合成
回收
溶解
30% NaOH
减压蒸馏
产品
环氧氯丙酮
三实验步骤
1.双酚A合成四溴双酚A
在三口瓶中加入4. 6g BPA和14ml CCl4 ,装上电动搅拌器,回流冷凝管.搅拌下加入9. 1g NaBr和10ml X(十二烷基磺酸钠= 0. 1%的十二烷基磺酸钠水溶液和9ml浓盐酸,在2h内滴加13ml溶有3. 4g NaClO3的水溶液.在室温下反应3h后,回流2h.加入一定量的饱和NaHSO3溶液除去未反应的溴和氧化剂(用KI-淀粉试纸检验.加水50ml,蒸馏回收CCl4 .冷却后,析出四溴双酚A晶体,减压过滤,用100ml水分三次洗涤,滤饼于100℃干燥,得淡黄色光亮晶体。
2.四溴双酚A型环氧树脂的合成。
将17.3g双酚A与34g四溴双酚A与25ml30 % N a O H溶液混合,加热至70 ~ 75 ℃使之溶解,然后于47 ℃以下倾入57.84g(0.625mol环氧氯丙烷中,再加热至90 ℃反应20分钟,待反应物呈白色粘稠状液体时,经减压蒸馏蒸出剩余的环氧氯丙烷,继之于反应液中加入40ml 20 % N a O H溶液(以冷水浴控制温度低于95 ℃ ,加毕,维持温度90 ℃反应15、20分钟即结束反应,趁热用水洗涤5次(每次用水量约为反应液的1 ~ 1.5倍,每次洗涤完毕,可直接倾去上层水液。洗涤毕即以甲苯将树脂溶解进行萃取(甲苯用量不宜过多,以能将树脂溶解为度,萃取液经减压蒸馏(若萃取液浑浊务必过滤后再行减压蒸馏蒸去水、甲苯和剩余的环氧氯丙烷,即可得到淡黄至黄色的透明树脂.
四溴双酚A型环氧树脂胶黏剂的合成
一实验目的
1.掌握胶黏剂用双酚A型环氧树脂的合成原理和合成方法。
2..掌握环氧值的测定方法。
二实验原理
1.四溴双酚A的合成。
以溴化钠为溴化剂,氯酸钠作氧化剂,对双酚A进行溴代反应合成四溴双酚A的反应原理表示如下:
2.四溴双酚A型环氧树脂的合成
20% NaOH
双酚A
四溴双酚A
（3）按下式计算环氧值
式中E--环氧树脂的环氧值；
--NaOH溶液的浓度，mol/L;
--对照实验消耗的NaOH溶液的体积，ml；
—试样消耗的NaOH溶液的体积，ml;
m--试样质量，g.
四实验数据分析
1.环氧值的计算
V1=29.1ml V2=14ml m=0.4g
=0.38
2.环氧树脂的相对分子质量 526.3
理论产量为 164.46g
环氧树脂的实际总产量 =133.26g取5g样品干燥后质量 =4.43g
产率为 ％=71.8％
3.产率的计算
从烧杯中称取5.0g树脂液，于105-110℃的烘箱中烘2h，称重，再计算产率。
4.环氧树脂胶粘剂的配制与固化
按以下配方配制胶粘剂:环氧树脂(本实验产品10g，轻质碳酸钙(填料6 g，邻苯二甲酸二丁酯(增塑剂0．86 mL，乙二胺(固化剂0．75 g，先将树脂与增塑剂混和均匀，然后加入填料混匀，最后加入固化剂，混匀后就可进行涂胶了。取少量胶粘剂分别涂于两