环境监测水中石油类、动植物油实验分析常见问题研究

环境监测水中石油类、动植物油实验分析常见问题研究
环境监测水中石油类、动植物油实验分析常见问题研究

环境监测水中石油类、动植物油实验分析常见问题研

【摘要】水中石油类、动植物油的监测管理是进行环境监测工作的一个重要方面,但是由于自然、人为等的因素容易导致水中石油类、动植物油的实验分析出现一些问题。在本文中,笔者根据相关工作经验从乳化现象、分析试剂的精制、实验器皿及试剂使用方法以及硅酸镁的应用等方面针对这些容易出现的问题进行相关的研究。

【关键词】环境监测;石油类;动植物油;实验分析;乳化

1.前言

环境监测是评价环境质量、为控制环境提供依据的有效手段。随着科学技术的不断发展,我国在环境监测方面取得了极大的成绩,切实保证了人们日常生产和生活的环境质量。但是经济建设的不断发展也带来了水环境的严重污染,尤其是水体中石油类、动植物油的污染更为严重。水中油类在进行降解的过程中需要消耗大量水中溶解氧,导致水体出现严重的缺氧现象,水体不断恶化。因此,对水中石油类和动植物油实验分析进行相关的研究,对于控制环境监测中的水体污染具有重要的现实意义。

2.水中石油类、动植物油实验分析

2.1实验分析仪器及试剂

环境监测中进行水中石油类、动植物油实验分析常用的试剂如表1所示。

表1 水中油类实验分析常用试剂

在环境监测中针对水中油类的实验分析可选取的仪器较多,其中仪器型号为JDS-106+

型的红外分光测油仪由于在实验分析中充分发挥特殊红外光源脉冲调u

制技术的优势,极大的提高了实验分析的工作效率,在红外测油领域具有突出的表现,因此使用较为广泛。

2.2实验分析的原理

石油类物质具有一定的非极性,这些物质富含非极性脂肪烃,而动植物油一般都具有较强的极性,成分多为脂肪酸甘油酯复杂混合物。水中石油类、动植物油在经过四氯化碳萃取后被硅酸镁吸附的情况如下表所示。经过四氯化碳萃取后的水中石油、动植物油在经过硅酸镁吸附的分离作用然后被分离开来,然后用红外分光测油仪采用红外光度法测定石油类、动植物油分离前后的浓度差。

表2 油类经萃取后被硅酸镁吸附的情况表

2.3水中油类物质的采样

针对水中石油类、动植物油的实验分析,地表水采样的深度以在0.2m -0.5m 的范围内较为合理,而对于水体污染的采样,在采样时应保证油、水混合均匀,或者在采样处做一个水跃区。采样获取的样品样在一个玻璃瓶中盛放,尽量不要出现分装的情况,样品瓶最好使用大口带刻度玻璃瓶。

(1)水样分样降低实验分析精度。为了保证实验分析的准确性,水体采样要用专用采样瓶,并且原则上应避免在实验室对样品进行分样处理。但是在进行环境监测的实际情况中难以达到上述要求,由于需要监测的项目种类繁多且水样较多,很难达到采样样品专瓶专用的要求。油类物质在水中的溶解度较小,而且密度与水相比相对较低,水中油类大多存在于水体的表层部位,因此如果在实验室对水体样品进行分样测定,很难达到实验分析的均匀性要求,使得样品分样后出现测定值偏高的现象。

(2)采样器材材质对测定结果的影响。在实际的环境监测工作中由于需要监测的项目种类繁多且水样较多[1],大多数的检测站难以保证达到使用专用采样

器和不分样的规范要求。根据相关实验的比较,配制数种存在浓度差别的动植物标准水,使用不同材质的采样器对水样进行测定,结果与标准值存在不同程度的差异,而使用PE材质的采样器进行的水样测定结果与标准值基本一致。这是因为PE容器采样使得油类物质粘附在容器器壁上,造成水样测定的误差。而采用玻璃容器采样,其测定结果能在一定程度上反映实际水样油类物质的浓度,因此采样宜选用玻璃容器。

2.4水中油类物质样品的保存

水中的石油类、动植物油容易发生生物降解过程,如果不采取措施抑制生物的代谢减缓降解进度[2],容易导致测定结果偏低的现象。因此对于采样样品不能立即进行测定的情况,科学合理的样品保存应做到以下两点:(1)对样品进行酸化处理,使其pH降低到2以下,有效抑制油类降解过程;(2)如果不能对样品在24h内测定则应在2℃-5℃的环境下冷藏保存。

3.水中油类实验分析常见问题分析

3.1乳化现象

在进行地表水体样品的实验分析时,由于地表水水质原因而不易出现乳化现象,而对于企业废水类的实验分析,由于大部分废水水体中的成分复杂,在利用四氯化碳对水体样品进行萃取时因水质恶劣而常导致乳化现象。红外光度法实验分析的相关规范中为了避免出现乳化现象,在进行萃取过程中采取加适量的氯化钠的方式,但是在实际的环境监测工作中这种措施的破乳效果并不明显。根据相关的监测实践,在进行水质实验分析时对于样品萃取后分层不好的问题,加入3-4滴无水乙醇可以达到很好的破乳效果。乙醇具有较强的极性,加入的乙醇在硅酸镁的吸附作用下可被完全吸附,不会对实验分析结果造成影响。

3.2实验分析试剂的精制

在水中油类实验分析的前处理过程中,四氯化碳是其中的主要试剂。为了提高实验分析结果的可靠性,不仅应确保四氯化碳具有较高的纯度,同时还应保证四氯化碳的空白值。当前四氯化碳的生产厂家数目很多,没有统一的生产标准,使得四氯化碳质量无法保证,具有很大的空白值波动范围,即使生产厂家相同、批次相同,但是瓶与瓶之间也存在一定的空白值。选一较好厂家生产的四氯化碳溶剂,测定滤出液浓度时要用经过硅酸柱后的四氯化碳作空白,否则会影响测定

精度,使测定结果偏低。四氯化碳应采用活性炭吸附法吸附,新购的活性炭在经过烘箱150℃、2h的处理冷却后装入玻璃柱中即可进行四氯化碳的吸附过程。

3.3比色皿对测定结果的影响

在水中石油类、动植物实验分析中,常用40mm的比色皿。通过实验可以发现,用空白较正时光面和空白较负的光面进行废水样品以及地表水样品的测定时都产生了正误差。但是在测定废水样品时的误差相对较小,可忽略不计;但是对于低浓度地表水样品的测定产生了较大的误差。为了保证实验分析结果的可靠性,应在对水体样品进行实验分析的整个过程中保持使用同一光面。

3.4硅酸镁的应用

在实际的实验分析中,萃取液通过硅酸镁吸附柱的过程较长,有的实验人员为了减少这一步骤所用的时间,采用如下两种方法对此过程予以简化:(1)在水体样品直接加入硅酸镁,经过一定的振荡、过滤处理后对样品进行测定;(2)采用“抽滤”的方法,用泵对样品进行抽滤以缩短样品过滤的时间。采用这两种措施都不能使得水体中的动植物油被充分吸附。

相关规范中有关硅酸镁吸附的操作为“将萃取液流经已放置10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗入50ml比色管”[3],填充吸附柱时加填一些滤纸和脱脂棉虽然可以缩短过滤这一过程所用的时间,但是这会影响实验分析结果的可靠性。根据相关实验,采用这种方式容易导致四氯化碳溶液中残留较多量的待测油类物质,具体如图1和图2所示。

图1 滤纸过滤液分析谱图

图2 脱脂棉过滤液分析谱图

4.水中油类实验分析应注意问题

在进行环境监测工作中,针对水中石油类、动植物油类的实验分析应注意一下几个方面的问题:(1)在使用红外分光测油仪中严格控制空白值,控制实验分析所使用的各种器具和试剂,并控制四氯化碳溶剂的纯度;(2)在实验分析中硅酸镁可能吸附其他类型的极性非烃物质,因此在测定结果鉴定时应对水体样品进行全面分析,确定吸附物质的属性;(3)水养的采样和保存应按照相关的监测规范进行;(4)四氯化碳试剂为有毒试剂,因此在进行分析时应注意安全,此外还应注意对四氯化碳废液的合理处理,避免对人员和环境造成影响。

5.结语

经济建设的不断发展也带来了水环境的严重污染,尤其是水体中石油类、动植物油的污染更为严重。因此,对水中石油类和动植物油实验分析进行相关的研究,控制水体石油类、动植物油污染现象,对于控制环境监测中的水体污染具有重要的现实意义,应当引起相关部门的足够重视。

【参考文献】

[1]唐松林、刘建琳、高蓓蕾红外法测定不同行业废水中石油类/动植物油[J].中国环境监测,2008,(09):42-46.

[2]李林、武中波、张晓光、李成、廉志刚红外光度法测定石油类和动植物油常见问题探讨[J].中国环境管理干部学院学报,2009,(12):28-30.

[3]赵新宇、李经纬、郭欣环境监测水中石油类、动植物油实验分析常见问题探讨[J].环境科学与管理,2012,(02):78-79.

分析化学实验课后思考题参考答案

分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度?一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜?灵敏度太低或太高有什么不好? 答:天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力,可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2~3格/mg为宜,灵敏度过低将使称量误差增加,过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点?电光天平的零点应怎样调节?如果偏离太大,又应该怎样调节? 答:零点:天平没有载重情况时,天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点:天平有载重情况时,两边载重相等时,天平静止的那点。天平零点的调节:用金属拉杆调节,如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前,绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下? 答:没有托住以前,天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑,如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口,影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的?增量法的称量是怎样进行的?它们各有什么优缺点?宜在何种情况下采用? 答:递减法:先称出(称量瓶+试样)倒出前的质量,再称出(称量瓶+试样)倒出后的质量相减,得出倒出试样的质量。增量法:先称出容器的质量,在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂,适用于大部分物品;增加法适用于不易挥发,不吸水以及不易和空气中的氧气,二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的? 答:打开天平门,将相应的容器放入天平的称量盘中,关上天平门,待读数稳定后按下“TARE”键,使显示为0,然后再向容器中加减药品,再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位? 答:应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg,为什么? 答:因为每次称量会有±0.1 mg的误差,所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差,m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。(注:我们书上只要求小于0.5 mg)s酸 碱标准液的配制和浓度比较 一.注意事项: 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称,配置日期,配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度:不要成流水线。 4.近终点时,半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥?是否也要用标准液润洗?为什么? 答:为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同,以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗,因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的,润洗则会增加基准物的量,影响到实验结果。

分析化学实验理论考试

分析化学实验考试要点 滴定分析仪器与基本操作 1.滴定管酸式:装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式:装碱、非氧化性物质NaOH,Na2S2O3 (1)检查酸式:活塞转动是否灵活?漏水?涂凡士林碱式:胶管老化?漏水?更换胶管、玻璃珠 (2)洗涤自来水-洗涤液-自来水-蒸馏水 (3)装滴定剂摇匀溶液-润洗滴定管2~3次 (4)排气泡,调零并记录初始读数 (5)滴定酸式:勿顶活塞,防漏液用手腕摇动锥形瓶碱式:挤压玻璃珠偏上部位,防气泡。近终点 时,要“半滴”操作-冲洗 (6)观察颜色变化和读数滴定管垂直,视线与刻度平行,读至小数点后两位 2、酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏;碱式滴定管排气泡和试漏。滴定管中灌水至最高标线,10 分钟后观察是否漏水。若有滴漏,酸式滴定管须重新涂油;碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。 3移液管洗涤:自来水-洗涤液-自来水-蒸馏水-润洗润洗润洗润洗2~3次移液-放液(容器倾斜30o-沿器壁垂直放液-停15秒)

5.分析用水:蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水、去离子后又蒸馏的水 (一)玻璃仪器的干燥 a、空气晾干,叫又风干。 b、烤干:将仪器外壁擦干后用小火烘烤(不停转动仪器,使其受热均匀)。适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。 c、烘干:将仪器放在金属托盘上置于烘箱中,控制温度在105℃左右烘干。但不能用于精密度高的容量仪器的烘干 d、吹干:用电吹风吹干。 常用洗涤剂 a、铬酸洗液K2Cr2O7-H2SO4:10g K2Cr2O7 +20mL水-加热搅拌溶解-冷却-慢慢加入200mL浓硫酸-贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性,对有机物、油污等的去污能力特别强。有效:暗红色;失效:绿色。 b、合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO4 ,乙醇-稀HCI ,NaOH/乙醇溶液(去有机物,效果较好) (二、)实验室中意外事故的处理 实验过程中应十分注意安全如发生意外事故可采取下列相应措施 烫伤可用高锰酸钾或苦味酸溶液揩洗灼烧处,再擦上凡士林或烫伤药膏。 受强酸腐蚀立即用大量水冲洗,然后用碳酸氢钠溶液清洗,

化学实验中常见问题解析(50问)

化学实验中常见问题解析(50问) 1.测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果? (1) 熔点管壁太厚;(2) 熔点管不洁净;(3) 试料研的不细或装得不实; (4)加热太快;(5) 第一次熔点测定后,热浴液不冷却立即做第二次; (6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。 答:(1) 熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。(2) 熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。(3) 试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。(4) 加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。(5) 若连续测几次时,当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下,才可测第二次,不冷却马上做第二次测量,测得的熔点偏高。 (6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀,若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴,这样所测数值会有不同程度的偏差。 2 是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定? 答:不可以。因为有时某些物质会发生部分分解,有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。 3 测得A、B两种样品的熔点相同,将它们研细,并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽;(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么?

答:(1)说明A、B两个样品不是同一种物质,一种物质在此充当了另一种物质的杂质,故混合物的熔点降低,熔程增宽。(2)除少数情况(如形成固熔体)外,一般可认为这两个样品为同一化合物。 4 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办?由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石?为什么? 答:(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火。(3)中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石。 5 冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么? 答:冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。其二,冷凝管的内管可能炸裂。 6 蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响?为什么? 答:蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高。加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸

工业润滑油使用中常见问题和解决办法

工业润滑油使用中常见问题和解决办法 一、液压油常见问题及解决办法 1、液压油颗粒污染造成的原因是什么?有何危害?防止的办法有哪些? (1)原因 液压油颗粒污染造成的原因有二: 一是外来带入的,二是工作过程中产生的。见下表 外来的产生的 1、经过油箱呼吸孔把大气的尘埃带入1、通过运动部件磨损产生的金属颗粒,粉末 2、运输、储运过程中混入的2、液压油化学变化产生的油泥、沉淀等 3、液压系统元件内存在的3、密封、垫片与液压油不相适应而产生的(2)危害 A 粘结,堵塞过滤器,伺服阀阀孔 B 增大泵和运动部件的磨损 C 加速油的老化变质 D 堵塞吸油粗滤器,使泵发生气蚀 (3)防止办法 A 油箱密封好,防尘,或安装带有空气过滤器的呼吸孔 B 成品油储运过程中一定要防尘,防水 C 系统中必须装有过滤装置及时清除污染颗粒,最好采用带指示信号的滤器,油箱底部最好安装磁性捕集器。 D 安装并定期检查,清洗泵吸入的粗滤器。 E 在油缸和推杆密封处加防护罩,或吹气防尘。 2、相同粘度的矿物液压油可以随意互用吗? 不能。因为虽有相同的粘度,但种类差甚远。要求用抗磨液压油的高压系统,绝不能用L-HH 或L-HL 油替代不然就会引起设备油泵过早报废及运行故障,在寒区严寒区液压系统要求使用的L-HV 与L-HS 油也不能用同粘度级的L-HM 油来代用,否则会产生冷启动困难等问题。 二、齿轮油问题和解决办法 1、齿轮失效的主要形式是什么? 齿轮失效的主要形式有断齿、磨损、点蚀、胶合。 2、导致工业齿轮油变质的因素有哪些? 内部原因是基础油的安定性有一定限度,随储存,使用时间的推移发生变质,为改善油品综合性能加入的各种添加剂在使用中逐步消耗发生变质,一般来说,这种变质是很缓慢的,往往需要2年或更长的时间。 3、工业齿轮油变质的现象是什么? ①外观的变化。颜色变深变混。产生乳化有明显的磨粒,机械杂质和油泥。 ②粘度变化含粘度指数改进剂的油,由于机械剪切造成粘度下降,而油品氧化及乳化油泥造成粘度上升 ③酸值变化在含高酸值添加剂的油品中,使用初期酸值下降表明添加剂的消耗后期酸值上升是氧化产生酸性产物的结果。 ④水份增大抗乳化性能变差,极压剂水解影响润滑并可能出现齿面点蚀和胶合。 ⑤苯戍烷(石油醚)不溶物增大,这是油品在长期使用中,在高温下的氧化产物及金属屑灰尘等污染的结果。

分析化学实验答案总结

1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么 答:吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以 甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定 答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质 答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体(都会带有数量不定的结晶水) 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液,属于那类滴定?咋选择指示剂 答:酸碱滴定,指示剂可以选择酚酞,甲基橙,甲基红等。从实际操作的角度,一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么? 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示?为什么? 答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下,pH=10,酚酞显红色,会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色,可以被红色和蓝色掩盖,不会影响终点观察。 2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理 答:这是因为:测定钙(镁)等离子时,常用铬黑T(EBT)作指示剂,而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐(变色易观察)。所以测定时,常加入Mg2+-EDTA,这样,在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后,由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强,所以,Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2+取代出来,而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2+与铬黑T的,所以,最终是Mg2+与铬黑T显色了,终点时,就变成了Mg2+与铬黑T 之间的变色了,更敏锐了。 3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行? 答:控制PH,避免其他离子的影响,指示剂显色也与PH有关。 自来水硬度的测定 1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA,为什么? 答:用碳酸钙,水硬度的分析是指水中钙镁的总量,基准物质与被测物质一致,相同的分析

PCR实验室报批细节、注意事项、常见问题问答

报批细节 1、技术档案: 技术人员简历表、培训档案、要求有实质性文件如每人的学历证书、上岗证、科研成果(课题)、技术文章、获奖证书等的复印件 2、仪器档案: 实验室所有仪器的购买、使用、校正、放置地点、出厂编号、说明书复印件等 实验室所有仪器维护校正记录如:加样器、温度计、温湿度计需出具计量局校正报告文件(可每种只校正一套作为标准)。 扩增仪需有仪器厂家专业技术人员维护校正报告,和校正后的参数。 加样器的出厂编号、使用时间、校正记录。 5700维护后验证记录—用同一公司或校准试剂或用自制质控血清并记录数值 3、其他细节: 垃圾处理:按生物污染性制品,交医院统一处理。 仪器简单操作流程 标记笔、枪头盒等一些小物品都要标明分区。 仪器的申请、采购、使用、验证程序 样本采集(针对临床医护人员)、运输、收集程序 样品的唯一编号原则—应区分开不同天、不同种类的标本 标本的保存程序—包括处理前、刚处理后、报告发放后的原始标本(原则上至少保留一周)应有专人负责。 检测结果的保存、备份记录、质控记录保存,除电脑记录外应有相应的手抄记录(类似于基因日检测统计表类型的)。 抱怨记录—应有时间、事件(项目)、接待人、处理方法、处理结果、处理人签字确认

注意事项 1、回答任何问题都应与自己写的SOP文件相一致."写你所做的,做你所写的". 2、SOP文件不能写的太虚,无法做到的东西不要写,比如公司版的SOP文件里的加样器的校准一般实验室就做不到.模棱两可也不要写,比如"消毒时间一到两小时"不能这样写,多少就是多少. 3、处理标本要在生物安全柜内,而加样则在柜外. 4、各区门口要贴有各区的工作制度,限入标志.还要准备两个登记本,一个来记录紫外消毒,一个来记录工作人员出入.区内还要有一个工作记录本,用来记录各区每天的工作内容,便于监测每天的工作全过程. 5、每把枪的用途要清楚,不能弄乱.比如稀释阳模的枪和处理标本的枪不可混用. 6、普通离心机处理分泌物标本时应在离心后静置20分钟才能开盖.(许斌这样认为) 7、所有仪器、设备都要有档案卡. 8、所有的清洁消毒要在实验结束后马上进行,尤其是仪器、设备.像扩增仪,每天都要清洁,做完的反应管决对不能留在样品槽内。 9、各区的拖把、抹布不得混用,标记清楚. 10、生物防护意识要强,手套要随时更换.生物防护安全的保证要从三个方面:制 度、硬件、意识。 11、爆管如何处理:立即停止实验,水浴里的水要倒掉,冲洗.所有可能污染的地方 要用消毒液擦洗,紫外照射,通风排风. 12、各区应有日常工作核查表,做为每天工作记录的补充. 13、各区要有泡有消毒液的生物污物桶,用来处理生物垃圾. 14、验收组带来的标本要按平时对待临床标本一样处理,要有接收记录,结果登记 等. 15、拒绝电话或代领等非正常方式发放报告单. 16、存放标本的冰箱要上锁,钥匙及电脑资料的密码要由本科室人员专人保管. 17、报告单上要注明试剂的检测下限,不能写成参考范围.除了有操作者,还要有 核校者,且两者姓名除了电子打印还要用手签.定量结果不能有阴阳性提示,

实验室CNAS评审常见问题精编要点

实验室CNAS评审常见问题精编 1. 企业内部实验室通过CNAS认可,可否作为第三方对外出具证书报告? 答:CNAS认可,是对实验室能力的认可,可否作为第三方机构对外出具证书报告,还要符合国家法律法规的要求。例如国家计量法规定作为第三方检测机构对外出具检测报告要通过计量认证。 2. 如何定义“多地点实验室”?同城,但试验场所分散在几个地点的,是否算“多地点实验室”? 答:CNAS-RL01中有“多场所实验室”定义,可以查看。不同的地址,就是不同的场所,即使是同城,也是多场所。 3. 定期监督评审时,未安排某领域的技术评审员(譬如电磁兼容),是否可以不监督该领域? 答:可与项目主管沟通确认。因为监督评审有可能是涉及认可的部分技术能力。 4. 检测报告后面附有企业广告。 答:作为第三方检测机构,此举不妥。但是作为第一方检测机构,检测报告后面附有本企业的广告,可以。 5. 初次和扩项评审申请是否应要求实验室提供方法验证记录复印件给认可委?以便顺利评审。 答:目前只要求实验室在申请非标方法时提供方法确认记录,申请标准方法的暂没要求提供方法验证记录,将来是否还需要提供,将视情况而定。评审组长在审查申请材料时,如有需要,可要求实验室提供。

6. 经CNAS认可的第一方和第二方实验室能否开展外部客户委托检测服务?这些实验室认为通过CNAS的实验室认可有对外出具的检测报告的资质? 答:实验室认可只是对能力的认可,实验室能否对外开展检测服务,提供检测报告,还应符合国家相关法律法规的要求。并不是通过实验室认可就可以对外开展检测服务了。 7. 如果企业把某已经建设好的实验室(具备合格的场地、设备、人员)送给一个公司,有书面的赠送文件,场地在该企业厂区内,该实验室本来是该企业的内部实验室,为产品出产把关用的。该公司申请认可,这样可以吗? 答:只要满足CNAS-RL01《实验室认可规则》中的认可条件,就可以认可。CNAS 需要判断该赠与合同的法律效力,以及其实施情况。 8. 关于监督评审的设想:目前3年2次的评审,对实验室的负担比较大,建议CNAS 制订实验室监督评审的具体规则(SOP),可以将实验室对认可准则、规则执行情况进行考核分类,对执行好的实验室可免除现场监督评审,只进行文件评审。这样也是对表现好的实验室的一个激励措施。 答:首先3年认可周期中只有次监督评审,而非2次。其次定期监督评审时要进行现场评审,是ISO/IEC17011标准的要求,CNAS遵照执行。对于分级管理,CNAS一直在考虑和研究这个问题,待时机成熟后才能实施。 9. 实验室认可评审工作指导书B版与A版的区别。 答:2012年,CNAS组织机构调整,所有体系文件均由A版升级为B版,其他无变化。 - 1 -

土工试验中常见问题分析及改善对策

土工试验中常见问题分析及改善对策 发表时间:2018-06-06T16:08:49.663Z 来源:《基层建设》2018年第11期作者:刘军李润 [导读] 摘要:土工试验是工程勘察的一个重要组成部分,为各种工程建(构)筑物、公路、铁路、水利等的设计施工提供重要的参数,因此其准确性和真实性关系到整个建筑的安全和质量问题,除了要保证试验成果的可靠性外,对试验成果的应用也应结合现场实际情况进行,尤其对于当地存在的某些较为特殊的地质,而不是完全套用规范。 中国水利水电第十四工程局有限公司勘察设计研究中心云南省昆明市 650041 摘要:土工试验是工程勘察的一个重要组成部分,为各种工程建(构)筑物、公路、铁路、水利等的设计施工提供重要的参数,因此其准确性和真实性关系到整个建筑的安全和质量问题,除了要保证试验成果的可靠性外,对试验成果的应用也应结合现场实际情况进行,尤其对于当地存在的某些较为特殊的地质,而不是完全套用规范。本文根据这几年从事土工试验经验,浅谈土工试验成果在工程勘察中的应用及常见的一些问题。 关键词:土工试验室;试验;岩土工程 引言 在岩土工程施工过程中,勘察环节是其中最为关键的环节,土工试验利用试验项目测试的方式检测岩土工程参数,为岩土工程施工提供准确的物理与力学指标,以此明确岩土分层、地基处理确定以及沉降估算等相关环节,并完成工程勘察报告。需要通过土工实验室按规范要求对来样进行一系列试验,为岩土工程提供准确的数据参考。 1土工试验分析 对于岩土工程而言,其建设的目的在于更好的开发资源,为社会的生产、生活条件改善,提供足够的支持。可是以目前所掌握的情况来看,很多地方的岩土工程,都受到了自然环境的严重制约,如果不能通过合理的手段来改善,将很容易造成强烈的威胁,甚至是给地方发展构成严重的不良影响。分析认为,土工试验的特点,主要是集中在以下几个方面:第一,岩土工程的勘查工作,不可能完全通过经验模式来开展,必须具备足够的科学依据,要求在各项数据上、信息上、材料上,都达到健全的目标,我们利用土工试验,可以更好地了解到岩土工程的特色,在多个方面掌握好工作的重点,同时掌握好工作的具体方向,避免出现严重的恶性循环。第二,土工试验在开展的过程中,能够利用一些比较积极的手段来完成,这样就可以降低勘查工作的难度,在工作量方面也得到了良好的安排,对于之前的工作难题解决,基本上可以得到良好的效果。 2岩土工程勘查工作中土工试验的相关问题及改善对策 2.1含水量与天然密度问题 土工试验中天然密度通常是以环刀法进行测试的,其面对的问题体现在以下方面:①来样失真。在取样、运输过程中所造成的扰动较为显著、已经受损的土样,是无法代替原始状态的;②环刀切样操作不规范。例如没有削除四周多余的土体,切样的方向没有保证垂直度,加上环刀表面没有凡士林。所以需要根据自然沉积形成的方向堆放土样,使用钢丝弓将四周多余的土切掉,并将环刀缓慢下压,切记不能摇晃。对于易破裂或形状不规则的土样,可以使用蜡封法对其密度进行测定,但实践中这一方式并不是十分常用且以经验值为主。对于土含水量的测定一般是使用烘干法,其中面临的问题体现为以下几点:①选样缺乏合理性。接近样皮的部分经常出现水分流失现象,此外渗流也会导致各个部位含水量存在差异,对于此需要选择中间段代表性强的土体。②烘干时间以及温度控制有失合理性。当试验标准中取样的要求是15~30g,那么黏土的烘干温度则最好处在110℃以下,烘干时间要长于8个小时。在实践操作期间,取土样重量往往大于 30g,若烘干时间依然为8h,则会导致出现烘干不透的现象,致使含水量最终检测结果不准确。 2.2试验方法 从主观的角度来分析,岩土工程在实施勘查的过程中,并不能通过简单的方法来实施,一定要走长期发展的路线。在既往的工作当中,有些地方的岩土工程勘查工作,表面上执行的手段是比较积极的,可是在实际工作中,并没有得到预期的工作效果,反而是造成了很大的隐患,给工程造成的不良影响较为严重。针对试验方法的问题,建议从以下几个角度来解决。第一,原位测试方法的选取过程中,应该按照合理的原则来选择。现如今的土工试验,已经得到了各个地方的高度关注,具体的试验结果、方法等,都会给岩土工程勘查工作造成较大的影响。我们在操作原位测试方法的过程中,要提前开展对比分析,找到合理的测试方案,从多个角度来观察是否能够达到预期的要求,是否可以将工作的可靠性充分提升,如果不符合要求,则必须考虑将2种原位测试方法联合应用,最大限度地降低安全隐患,减少测试的误差现象。第二,对于土石抗剪强度的测定,需要通过多种有效的试验方法来完成,这其中包括了无侧限抗压试验、直接剪切试验等等,不同的试验方法,适合在差异化的条件下完成,这就需要在具体的工作中,采用合理的手段来操作,不能完全凭借主观上的经验来实施。 2.3仪器设备问题 现阶段,我国众多土工试验中使用的设备仍然是上世纪购买的仪器。因使用年限比较长,很多设备存在着磨损与老化的情况,就一定程度上来说,设备的磨损与老化会直接影响到土工试验仪器测量的可靠性和准确性。如果仪器存在明显故障,有的实验室可能为了获取最大利益,仍然使用即将报废的仪器设备,使得岩土工程勘察土工试验受到不良影响。另外,岩土工程勘察土工试验的设备不符合实际规范的要求。有很多企业刚开始从事土工试验设备的生产与经营,其成立年限比较短,经验也不足,其生产出现的产品质量可能很难得到保障。还有的企业规模比较小,资金在周转中常会出现问题,为了进一步维护企业的生产,只能通过降低产品的质量水平来保证市场竞争力,这样企业生产出来的产品质量是无法满足实际生产需求的。针对岩土工程勘察土工试验中的仪器设备问题,需要对仪器设备的质量进行提升,定期进行实验仪器检查与更新工作。结合实验室仪器设备的老化情况,应该积极进行资金争取,对于使用年限较长的、无法进行准确检测的仪器设备进行及时更换。若实验室的资金比较紧张,就要定期检查设备的使用情况,保证仪器设备的正常运行,保证其还能测量出准确的数据。针对一些已经不能准确提供测量数据的仪器设备来说,可以请专业维修人员进行仪器设备的评估,及时修理出现故障的设备,一些无法修理的设备就要及时更换。 2.4人员素质问题 岩土工程在当代的重要性是不言而喻的,同时在很多方面都必须采用合理的手段来完成。我国作为一个发展中国家,土工试验的落实,必须要在高素质的人员操作下完成。可是在实际的调研当中,发现试验人员的素质,并没有最大限度地满足需求,由此造成的不良影

润滑油常见问题及分析

润滑油常见问题及分析 信息类别:车用润滑油-车用润滑知识发布时间:2008-4-15 浏览量:1352 精品推荐:普通 1、油越粘越好吗? 机油粘度过低,很容易出现亮红灯、润滑不良的现象,因此,有人就认为机油粘度越大越好,其实这种看法是错误的。确实,对于上了年纪的汽车,部件都有一定程度的磨损,摩擦部位间隙大些,用高粘油有利于加 强其密封性,效果会更好些。但对于大部分车辆,考虑节能及排废方面,倾向于选用低粘油有利,因为:(1)高粘油流动性较差,启动阻力大,耗油多。 (2)高粘油在启动瞬间比低粘油更难达到摩擦部位,对车辆冷启动的伤害大些。 (3)高粘油低温启动性差,尤其冬天,车辆难以启动。 2、是不是拉丝的油好? 不少人认为,拉丝的油够粘,润滑性好,这是一种错误的观点。一般带“ W ”的机油都是用增粘剂来调和,增粘剂剪切性能不好时就会呈现拉丝状态,这些油使用后很容易变稀,以至不能保持润滑而损坏机器,因此拉丝油反而是差油,最好不要使用。 3、用户反映有些机油使用后容易发黑,为什么?容易发黑的油是不是好油? 确实,如果机油档次太低,或氧化安定性不好,或不加添加剂,都会导致机油容易变黑。但是,机油容易变黑的大部分原因还是与车况有关。车辆的燃烧性能不好,尤其是柴油车,不完全燃烧产生的烟炱会窜入机油中污染机油使之变黑 ; 另外,放出旧机油时没放净,曲轴箱残留下的油泥、积碳、漆膜等又未经清洗,加入新油后由于新油具有较强的清洗能力,将这些机油残留物清洗出来悬浮于油中,使之发黑 ; 再者就是机油耗量大的车辆,很多时候是车况不佳引起的,因此如果发现机油容易变黑,则是对你的车况性能不佳提出的信号,最好是停车检查,以免发生严重的事故。 4、为何机油越用越少出现短油现象? 很多用户以为这种情况是机油太烯的缘故,其实不然,有可能是机油选用不当引起,就机油本身来说,其含低粘组分越多越容易挥发,如 15W40、15W30、10W30、5W30 等油比不带 W 的油在同一条件下易挥发,故选用时应注意,夏季南方地区的用户选用含粘组分较多的 20W50 、 40 、 50 等机油,以减少短油现象。若油品选择没问题,则检查机械原因,有可能是漏油或窜烧机油所致。 5、为什么机油使用后会有蓝烟、黑烟或白烟的现象? 不少人都认为出现这些现象是机油质量不好的原因,其实不然。有可能是燃料油质量不好,或燃烧系统调节不当,燃烧不完全,而出现冒黑烟现象 ; 汽缸密封性不好,产生窜油现象,机油燃料油含水,或窜到汽缸被燃烧掉的机油含水,或在雨天行车,空气湿度大,都会产生冒白烟现象。 6、发动机拉缸是什么原因造成?它与润滑油质量有多大关系? 拉缸是指活塞与汽缸相互运动造成严重表面损伤,损伤原因大多是由于运动部位的润滑油膜受到局部破坏而造成的,此时多会发生划伤、拉缸和咬缸。其损伤程度有所不同,但均统称拉缸。造成拉缸的主要原因有以下几种: (1)活塞与汽缸配合间隙过小。 (2)活塞与汽缸之间润滑不良,机油选用不当。 (3)活塞环折断,咬死在活塞上,或活塞卡簧折断或脱落。 (4)活塞或活塞环倾倒一侧,紧压汽缸壁上。

分析化学实验思考题汇总

思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外,还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后,一般要经过标定 答:可用硼酸。因为盐酸是瓶装的,在量取的时候是用量取一定体积的盐酸,所以浓度无法确定,一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时,为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答:用酸性溶液滴定碱性溶液时,如盐酸滴氢氧化钠溶液,滴定突跃区间是(~),终点是酸性的所以选甲基橙(颜色由黄色到橙色(PH≈)。不能改用酚酞,因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答:不需要烘干,加入的水不需要准确,加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已,无需定量。 4.第一份滴定完成后,如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时,是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答:不可以,滴定误差主要来源与读数误差,这样的操作方法会出现4次读数,比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时,若分别出现V1V2、V1=0、V2=0等五种情况,说明各样品的组成有什么差别 答:若V1=0说明只有NaHCO3; 若V2=0说明只有NaOH; 若V1=V2说明只有Na2C03; 若V1V2说明是Na2CO3和NaOH混合碱。 2、滴定管和移液管使用前均需用操作溶液润洗,而滴定用的烧杯或锥形瓶为什么不能用待测溶液润洗 答:滴定管和移液管属于量器,本身已经考虑了挂壁液滴体积可能带来的误差,因此在不洁净或者不能保证完全洁净的情况下处于避免杂质防止污染的考虑可用待测溶液润洗,烧杯和锥形瓶属于容器,如果用待测溶液润洗,可能因为容器壁上挂有未知体积的待测液而影响滴定结果出现较大误差。

实验室出现的日常问题及其解决办法

一文汇总实验室出现的日常问题及其解决办法 实验室出现的诸多小问题解决技巧汇总: 在酸性或碱性条件下做的反应,如果可能的话,产品后处理的时候,尽量中和一下。否则,产品放久之后可能会分解。 我们这儿用完重氮甲烷后,总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸(应该用稀的盐酸或醋酸),结果和残余的碱剧烈放热,重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就这样把他征服~~爆炸了!还有一位老师就是分液漏斗的塞子上没涂真空脂,一摩擦就把乙醚给烧起来了好恐怖呀。 大家用重氮甲烷时一定要千万注意,第一次最好有个有经验的人在旁指导,不要自己随便做,量也不要太大,亚硝基甲基脲最多25 克别贪多,要是需要量大就分几批去做。 夏天用乙醚的时候一定要注意。我今年8 月用乙醚萃取,只在分液漏斗里轻摇了一下,正要准备放气,炸了,还好没伤到我。我的产品阿!!! 有一次我做分液萃取,先是用50ml HCl 洗涤有机相(含产品),然后再用50ml 5% NaHCO3 洗涤产品,结果振摇的时候,塞子被冲开了,产品全部喷出来了。原因是没有放气。 大家洗涤产品的时候一定要小心,如果洗涤会生成气体的话,一定要注意放气。 在有机所的五年,耳闻目睹了很多安全事故,深感多一份细心,多一份保障。现将我所知道的实验室里面的潜在危险总结如下:欢迎大家就自己知道的进行补充: 一、溶剂处理方面的潜在危险: A、溶剂无水处理前,一定要预处理 对于低沸点的溶剂,如乙醚,正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥,然后再加入钠丝进行回流,并且加热不能过快过高。因为,一旦溶剂里面的含水量过大,那么生成氢气很剧烈的话,溶剂极易冲出体系,然后遇见明火或正在加热的电阻丝,发生爆炸。这一点在有机所是有先例的,当时的惨状是,爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼,把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。 对于醚类溶剂,如果生产时间较长,或者久置不用的话,一定不要震动,同时要加入还原剂,除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生,在处理久置不用的处理THF 的装置的时候,刚一拔磨口活塞,就发生爆炸,满脸血肉模糊。 用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学为省事或节约空间,把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的装置相连,这样做的危险是很可能如果卤代烷,特别是二氯甲烷,加热的时候温度较高,无法冷凝下来,这样,有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道,进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情,肯定是爆炸。大家知道,卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。 B、废溶剂的处理,绝对不要发生酸性液体和碱性液体,氧化性液体和还原性液体的混装,这样非常危险。在有机所,废液桶爆炸不是一次两次。对于SOCl2, PCl5, PCl3 绝对不能未经处理就放入废液桶,后果也很危险。 二、实验操作方面的潜在危险: 1、对于加热、生成气体的反应,一定要小心不要成了封闭体系。 2、应该小心滴加、冷却的反应,一定要严格遵守,不要图省事。 3、反应前,一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应,大家一般都会注意。但是,有些问题就是在你想不到的时候出现。我在一次萃取的时候,量在2 升左右,发现分液漏斗有一个裂痕,以为没有问题。结果,在手中

分析化学实验

分析化学实验指导目录 分析化学实验目的P2 分析化学实验要求P2 实验1酸碱标准溶液的比较滴定(半微量分析法)P3 实验3铵盐中氮含量的测定(甲醛法)(半微量分析法)P5 实验4 滴定分析技能考核P7 实验5 EDTA标准溶液的标定(半微量分析法)P8 实验6 天然水中总硬度的测定(半微量分析法)P9 实验7 NaOH标准溶液的标定(半微量分析法)P11 实验8食醋中总酸度的测定(半微量分析法)P12 实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验10高锰酸钾溶液的标定(半微量分析法)P15 实验11过氧化氢含量的测定(半微量分析法)P16 实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定(半微量分析法)P17 实验13 胆矾中铜含量的测定(半微量分析法)P19 实验14亚铁盐中铁的测定含量(半微量分析法)P20 分析化学实验目的

分析化学是一门实践性很强的学科,实验课约占总学时的1/2~2/3。为此,分析化学实验单独设课。分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解;熟悉各种分析方法,尤其应掌握基础的化学分析法;熟练掌握分析化学基本操作技术;使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务,提出以下要求:通过分析化学实验课的教学,使学生能掌握化学分析的基本知识,如常见离子的基本性质和鉴定,常见基准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择,学会查阅分析化学手册和参考资料,能正确、熟练地使用分析天平,会使用分光光度计和酸度计等仪器。 在分析化学实验教学过程中,要注意培养学生严谨的学习态度,科学的思想方法,良好的实验操作习惯,爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。 分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验,应达到以下目的: 1.巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解,熟练掌握分析化学的基本操作技术,充实实验基本知识,学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。 2.了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响,树立准确的“量”的概念。学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验,确保分析结果的准确度。 3.掌握实验数据的处理方法,正确记录、处理和分析实验数据,写出完整的实验报告。 4.培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验,达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。 5.根据所学的分析化学基本理论,所掌握的实验基本知识, 设计实验方案,并通过实际操作验证其设计实验的可行性。 分析化学实验要求 1.实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”,要遵守实验室的各项制度。了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项,了解实验室一般事故的处理方法,按操作规程和教师的指导认真进行操作。 2.课前必须进行预习,明确实验目的,理解实验原理,熟悉实验步骤,做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。 3.洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时要看清标签,以免因误取而造成浪费和失败。 4.保持室内安静,以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁,仪器摆放整齐、有序。 实验课开始和期末都要按照仪器清单(见附录二十四)认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取,期末按有关规定进行赔偿。 爱护仪器, 5.所有实验数据,尤其是各种测量的原始数据,必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上,不得记在其他任何地方,不得涂改原始实验数据。 6.火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸(箱)内,不能丢入水槽,以免水管堵塞。 7.树立环境保护意识,在能保证实验准确度要求的情况下,尽量降低化学物质(特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等)的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放,或放在指定的废物收集器中,统一处理。 常量分析的基本实验,其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差,一般要求不超过±0.2%和±0.3%,自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。 实验1 酸碱标准溶液的比较滴定

QPCR常见问题及其分析

一般来讲,进行real-time qPCR MasterMix都是2×的浓缩液,只需要加入模板和引物就可以。由于real-time qPCR灵敏度高,所以每个样品至少要做3个平行孔,以防在后面的数据分析中,由于Ct相差较多或者SD太大,无法进行统计分析。通常来讲,反应体系的引物终浓度为100-400mM;模板如果是总RNA一般是10ng-500,如果cDNA,通常情况下是1ul或者1ul的10倍稀释液,要根据目的基因的表达丰度进行调整。当然这些都是经验值,在操作过程中,还需要根据所用MasterMix,模板和引物的不同进行优化,达到一个最佳反应体系。在反应体系配置过程中,有下面几点需要注意: 1. MasterMix不要反复冻融,如果经常使用,最好溶解后放在4度。 2. 更多的配制Mix进行,减少加样误差。最好能在冰上操作。 3. 每管或每孔都要换新枪头!不要连续用同一个枪头加样! 4. 所有成分加完后,离心去除气泡。 5. 每个样品至少3个平行孔。 参比或者校正染料(reference dye,passive dye)常用的是ROXTM(现在已经是ABI的注册商标了!)或者其他染料,只要不影响检测PCR产物的荧光值就可以。参比染料的作用是标准化荧光定量反应中的非PCR震荡,校正加样误差或者是孔与孔之间的误差,提供一个稳定的基线。现在很多公司已经把ROXTM配制在MasterMix或者Premixture 里。如果反应曲线良好或已经优化好反应体系,也可以不加ROXTM染料校正。 通常来讲,real-time qPCR的反应程序不需要像常规的PCR那样,要变性、退火、延伸3步。由于其产物长度在80-150bp 之间,所以只需要变性和退火就可以了。SYBR@Green等染料法,最好在PCR扩增程序结束后,加一个溶解程序,来形成溶解曲线,判断PCR产物的特异性扩增。而溶解程序,仪器都有默认设置,或稍有不同,但都是一个在产物进行溶解时候,进行荧光信号的收集。 3. 仪器设置 所有仪器的操作都基本一致。设置的时候包括反应板设置(plate setup)和程序设置(program setup)。我们以 ABI StepOne为例,详细看一下反应设置: A. 首先是实验目的选择:定量还是其他。我们命名为“BioTeke”,进行“定量”实验。 B. 实验方法的选择:我们选用的比较Ct的SYBR Green方法, Fast程序,以cDNA为模板进行。

(完整版)分析化学实验思考题答案

分析化学实验思考题答案

实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么? 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平? 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么? 为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的? 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响? 在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间,称取基准物的大约质量应由下式求得: 如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg的误差,则每份就可能有±0.2mg的误差。因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低? 如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响? 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

实验室常见岗位职责大全

实验室常见岗位职责大全 检测实验室有哪些岗位?这些岗位又有什么职责呢?13种实验室常见的岗位职责,但每个实验室情况不一样,此职责不必生搬硬套,仅参照使用。 1实验室主任 1.1 实验室主任为本公司最高管理组,负责贯彻执行国家有关的方针政策和贯彻执行CNAS-CL01(即《检测和校准实验室能力认可准则》)、《检验检测机构资质认定评审准则》及相关要求和持续改进管理体系有效性; 1.2 确立质量方针、质量目标,领导建立管理体系,为体系建立和运行提供资源保障,并确保管理体系在策划和实施变更时的完整性; 1.3 审批《质量手册》、《程序文件》等管理体系重要文件; 1.4 确定实验室的组织结构与人员配备,明确岗位职能分工,任命技术负责人和质量负责人,聘任专业技术人员和部门负责人,任命关键岗位人员,指定关键管理岗位的代理人; 1.5 规定岗位任职资格条件,确定人员技能发展目标; 1.6 在实验室内部建立适宜的沟通机制,并就确保与管理体系有效性的事宜进行沟通,充分发挥各职能部门的作用,协调各部门的工作; 1.7 负责设备配置,确保满足检测工作需要; 1.8 审批管理评审计划,主持管理评审会议; 1.9 最高管理者应将满足客户要求和法定要求的重要性传达到组织。

2.1 全面负责本公司技术工作管理,贯彻执行CNAS-CL01(即《检测和校准实验室能力认可准则》)、《检验检测机构资质认定评审准则》及相关要求和持续改进管理体系有效性; 2.2 负责本公司技术作业指导文件、技术记录表格、第三层文件的批准及相关体系文件的审核; 2.3 负责新开展项目的提出、论证审批工作; 2.4 组织有关人员解决检测活动中的技术问题,并保证资源的提供; 2.5 制定本公司员工年度培训、考核计划; 2.6 审批年度质量监控计划、参加能力验证计划与实验室间比对计划; 2.7 审批期间核查计划、方案、作业指导书及不确定度报告; 2.8 制订技术改造的措施和方案,并负责规划措施的论证和审定工作; 2.9 负责检验人员技术能力和水平及其资格的确认; 2.10 负责环境设施的配置、改造或维修报告的审批; 2.11 批准允许偏离的申请,批准仪器设备量值溯源计划,批准标准物质报废申请; 2.12 主持选择合格的分包方,审批分包方评审结论和合格分包方名册; 2.13 审核供应品和服务采购申请中的技术内容; 2.14 主持不符合工作的评价; 2.15 审批仪器设备周期检定、校准计划,确保量值溯源。

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