无水硫酸钠检验

工业无水硫酸钠

1适用范围

本规程适用于工业无水硫酸钠。该产品是维纶生产中凝固浴的主要溶质，作脱水剂用。别名无水芒硝。

分子式：Na2SO4相对分子虽:：142.04

2规程来源

本规程参照GB6009-92《工业无水硫酸钠》编制。

3硫酸钠含量的测定

3.1方法原理

用水溶解试样并过滤不溶物，加入氯化顿，沉淀滤液中的硫酸根离子，测左生成的硫酸倾，求得硫酸钠的含虽。

3.2试剂和溶液

3.2.1盐酸溶液：1 + 1。

3.2.2 氯化锲溶液:c(BaC 12) = 0.5 mol/L。

称取氯化^l(BaC12*2H2O)122 g溶于水，稀释至1000 mL。

3.2.3 硝酸银溶液：c(AgNO3) = 0.1 mol/L。

称取1.8 g硝酸银(AgNO3)溶于100 mL水中。贮存于棕色滴瓶中。

3.3仪器和设备

一般实验室仪器设备。

3.4分析步骤

称取约5 g试样，称准至0.0002 g,置于250 mL烧杯中，加100 mL水，加热溶解°过滤到500 mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为I匕［用氯化顿溶液(322)检验］。冷却，用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。

用移液管移取25 mL ±述试验溶液置于500 mL烧杯中，加5 mL盐酸溶液(321), 270 mL 水，加热至微沸，在搅拌下滴加10 mL氯化领溶液，时间约需1.5 min。继续搅拌并微沸2 min- 3 min,然后盖上表面皿，保持微沸5 min。再把烧杯放到沸水浴上保持2 h。

将烧杯冷却至室温,用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止［取5 mL洗涤液，加5 mL硝酸银溶液(6.2.3)混匀，放置5 min不岀现混浊］。

将沉淀连同滤纸转移至已于(800±20)4C下恒重的瓷圮垠中，在110°C烘干，然后灰化，在(800±20)°C 灼烧2h。

3.5分析结果的表述

以质量百分数表示的硫酸钠(Na2SO4)的含量xl按下式汁算：

(ml 一m2)x0.6086i 217.2x (ml 一m2)

xl = ------------------------------- x 100-5.844x3 = --------------------------------- 5.844x3 25 mO

mOx ---------

500

式中：ml——硫酸顿及堆堀的质量，g；

m2——瓷址烟的质量，g；

mO ------ 试料质量，g；

x3 ——钙镁(以Mg计)的总含量(5.5), %；

0.6086——硫酸顿换算成硫酸钠的换算系数：

5.844——镁(Mg)换算为硫酸钠的系数。

3.6允许差

两次平行测定之差的绝对值不应超过0.3 %,取其算术平均值为报告结果。

4水不溶物的测定

4.1方法原理

试样用水溶解后，用4#玻璃砂芯圮祸过滤，在105〜110°C烘干，测左水不溶物的含量。

4.2试剂和溶液

4.2.1 氯化领(BaC12・2H2O)溶液：100g/Lc

4.3仪器和设备

一般实验室仪器设备和

4.3.1玻璃砂芯址祸：4#(滤板孔径5nin-15^n)a

4.4分析步骤

称取10g〜20g试样，精确至0.01 g,宜于250 mL烧杯中，加100mL水，加热溶解。用已于105°C〜110C烘干至恒重的4#玻璃砂芯怕竭过滤，用水洗涤至无硫酸根离子为止［用氯化顿溶液(4.2.1)检验］。于105°C〜110°C干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温后称量。

4.5分析结果的表述

以质量百分数表示的水不溶物的含量x2按下式计算：

ml 一m2

x2 = ----------------- xlOO

mO

式中：ml——水不溶物及玻璃砂芯圮祸的质量，g；

m2——玻璃砂芯圮祸的质量，g：

mO ------ 试样质量，go

4.6允许差

两次平行测定结果之差的绝对值不超过0」%,取苴算术平均值为报告结果。

5钙、镁总含量的测定

5.1方法原理

以辂黑T为指示剂，利用钙、镁与乙二胺四乙酸二钠的络合反应，用乙二胺四乙酸二钠标准滴建溶液滴定钙、镁。

5.2试剂和溶液

5.2.1氨-氯化彼缓冲溶液：pH=10o

称取54.0 g氯化钱(NH4C1),溶于水，加350 mL浓氨水，稀释至1000 mL。

5.2.2三乙醇胺：1+3水溶液

5.2.3硫化钠溶液：20g/L°

5.2.4 氯化^(BaC12*2H2O)溶液：100g/L°

5.2.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴泄溶液：c(EDTA) = 0.02 mol/L-

5.2.6珞黑T指示剂

将1.0 g珞黑T与100.0 g氯化钠混合，研细。

5.3器和设备

一般实验室仪器设备。

5.4析步骤

5.4.1试验溶液的制备

称取约20 g试样，称准至0.01 g,力n 200 mL水，加热溶解。过滤到500 mL容虽瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为I匕［用氯化顿溶液(5.2.4)检验］。冷却后用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。

5.4.2试验溶液的测定

用移液管准确移取25 mL试验溶液(5.4.1),置于250 niL锥形瓶中,加25mL水、2mL三乙醇胺溶液(5.2.2),如存在铜的干扰，在加入ln】L硫化钠溶液(5.2.3)«加入5 mL氨-氯化鞍缓冲溶液(521)和约0.1 黑T指示剂(5.2.6),用EDTA标准滴定溶液(5.2.5)滴左溶液颜色由

紫红色变为蓝色为终点。

注：测左完毕后，剩余的试验溶液留着进行氯化物含量的测定。

5.5分析结果的表述

以质量百分数表示的钙、镁(以Mg计)的含量x3按下式计算：

cVxO.0243 48.6cV

x3 = --------------------------- x 100 = ----------------

25 m

mx ----------

500

式中：c —— EDTA标准滴左溶液的物质的量浓度，mol/L；

V——滴立中消耗的EDTA标准滴泄溶液的体积，mL：

m ------ 试样质量，g:

0.0243——与1.00 mLEDTA标准滴定溶液［c(EDTA) = 1.000 mol/L］相当的以克表示的镁质的量。

5.5允许差

两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.02 %,取其算术平均值为报告结果。

6氯化物含量的测定

6.1方法原理

以二苯偶氮碳酰脐为指示剂，利用汞离子与氯离子的络合反应，用硝酸汞标准滴怎溶液滴左氯离子。

6.2试剂和溶液

6.2.1 硝酸溶液：c(HNO3) = 1 mol/L0

量取70 mL浓硝酸，加入到适量的水中，用水稀释至1000 niLo

6.2.2氢氧化钠溶液：40g/Lo