乙酸乙酯的制备 ppt课件
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13：本实验乙醇是否可以使用无水CaCl2干燥 ？
不可以，因为乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4C2H5OH结晶化物。
14：本实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥？
乙酸乙酯与水和醇分别生成二元共沸物，若三者共存则生成三元共沸
物。因此，酯层中的乙醇和水除不净时，回形成低沸点共沸物，而影
响酯的产率。
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3、水洗：用约10 mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置 分层后，分出水层。
4、氯化钙饱和溶液洗 ：再用约20 mL饱和CaCl2溶液分两次 洗涤酯层，静置后分去水层。
5、干燥：酯层由漏斗上口倒入一个50 mL干燥的锥形瓶中， 并放入2 g无水MgSO4干燥，配上塞子，然后充分振摇至液体 澄清。
6、精馏：收集74～79 ℃的馏份ppt课。件
实验 乙酸乙酯的制备
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1
一、实验目的
1.通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解；
2.熟悉酯的性质，掌握该实验的操作，特别是对 实验中的一些要点的理解和掌握； 3.了解乙酸乙酯的分离提纯方法。
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二、实验原理
酸和醇起作用，生成酯和水的反应叫做酯化反应。在浓 硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯:
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六、思考题
6：为什么调节滴加的速率（每分钟30滴左右）？
若滴加速率太快则乙醇和乙酸可能来不及反应就随着酯和水一起 蒸馏出，从而影响酯的产率。
7：为什么维持反应液温度120℃左右？
温度太低，反应慢；温度太高，容易发生副反应，影响产物的纯度和产率。
8：实验中，饱和Na2CO3溶液的作用是什么？ 9：实验中，怎样检验酯层不显酸性？
CH3COOH + HOCH2CH浓3硫△酸
CH3COOCH2CH3 + H2O
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三、实验用仪器和药品
1、实验仪器 铁架台、硬质试管（带一个单孔软木塞）、导气管、酒精灯。 2、实验药品 乙醇、浓硫酸、冰醋酸、饱和碳酸钠溶液。 3、实验装置如下图所示
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四、实验步骤
1、组装仪器，并检查装置的气密性。 2、加药品：向一支试管中加入3 mL乙醇，然后边振荡试管边 慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸。 3、连接好装置，用酒精灯缓慢加热，将产生的蒸气经导管通 到饱和碳酸钠溶液的液面上。 4、停止实验，撤装置，并分离提纯产物乙酸乙酯。
6
五、实验中的注意事项
1、加药品的先后顺序：乙醇、浓硫酸、冰醋酸。
2、浓硫酸的作用：催化剂（加快反应速率）、吸水剂（使 可逆反应向生成乙酸乙酯的方向移动）。
3、加热的目的：加快反应速率、及时将产物乙酸乙酯蒸出 以利于可逆反应向生成乙酸乙酯的方向移动。（注意：加 热时须小火均匀进行，这是为了减少乙醇的挥发，并防止 副反应发生生成醚。）
4、导气管伸到饱和碳酸钠溶液液面上的目的：防止受热不 均引起倒吸。
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5、饱和碳酸钠溶液的作用：吸收未反应的乙酸和 乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度使之易分层析出。
6、不能用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液：因为 NaOH溶液碱性强促进乙酸乙酯的水解。
7、提高乙酸乙酯的产率的方法：加入浓硫酸、加 入过量的乙醇、及时将产物乙酸乙酯蒸出。
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17.某化学课外小组设计了如图2所示的制取乙酸乙酯的装 置（图中的铁架台、铁夹、加热装置已略去），试分析与 上图的装置相比，此装置的主要优点．
a．增加了温度计，有利于控制发生装置中反应
液的温度；b．增加了分液漏斗，有利于及时补
充反应混合液，以提高乙酸乙酯的产量；c．增
加了冷凝装置，有利于收集产物．
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▪ 15.步骤3中为什么需要小火均匀加热？
反应物中乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热， 大量反应物随产物蒸发而损失原料，温度过高还 可能发生其他副反应；
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16.如何在30mL的大试管A中按体积比1：4：4 的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液
在一个30mL大试管中注入4mL乙醇，再分别缓 缓加入1mL浓硫酸和4mL乙酸、 边加边振荡试管 使之混合均匀（药品总用量不能超过10mL）；
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补充：乙酸乙酯的分离提纯实验步骤
1、将盛有乙酸乙酯和碳酸钠溶液的试管倾倒于分液漏斗中， 静置分层后初步分离出粗乙酸乙酯。
2、中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10 mL饱和Na2CO3 溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加1～3滴。然后将 混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。
11：为什么使用CaCl2溶液洗涤酯层？
酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用
生成CaCl2·4H2O结晶化物，所以使用乙醇除去少量未
反应的乙醇。
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六、思考题 12：使用分液漏斗，怎么区别有机层和水层？
乙酯的密度d=0.9003,所以有机层在上层。如果不知道 密度，可以向分液漏斗中加入少量水，比较上层和下层 体积的变化。
先将蓝色石蕊试纸湿润，再滴上几滴酯。
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六、思考题
10：酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，为 什么紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤，而不用 CaCl2溶液直接洗涤？
当酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，若紧接着就用饱和 CaCl2溶液直接洗涤，有可能产生絮状的CaCO3沉淀，使进 一步分离变得困难，故在这步操作之间必须水洗一下。由 于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此 而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤。
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六、思考题
1：浓硫酸的作用是什么？ 催化剂、吸水剂 2：加入浓硫酸量是不是越多越好？
硫酸用量过多时，由于高温时氧化作用的结果对反应反而不利
3：为什么要加入沸石？ 4：为什么要使用过量的醇，
使平衡向正反应方向移动，提高乙酸的转化率和乙酸乙酯的产率
5：为什么温度计水银球必须浸入液面以下：
反应过程中，控制的是反应液的温度，所以温度计水银球必须浸入液面以下。
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18.现象
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▪ 19.加热的目的
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不可以，因为乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4C2H5OH结晶化物。
14：本实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥？
乙酸乙酯与水和醇分别生成二元共沸物，若三者共存则生成三元共沸
物。因此，酯层中的乙醇和水除不净时，回形成低沸点共沸物，而影
响酯的产率。
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3、水洗：用约10 mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置 分层后，分出水层。
4、氯化钙饱和溶液洗 ：再用约20 mL饱和CaCl2溶液分两次 洗涤酯层，静置后分去水层。
5、干燥：酯层由漏斗上口倒入一个50 mL干燥的锥形瓶中， 并放入2 g无水MgSO4干燥，配上塞子，然后充分振摇至液体 澄清。
6、精馏：收集74～79 ℃的馏份ppt课。件
实验 乙酸乙酯的制备
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一、实验目的
1.通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解；
2.熟悉酯的性质，掌握该实验的操作，特别是对 实验中的一些要点的理解和掌握； 3.了解乙酸乙酯的分离提纯方法。
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二、实验原理
酸和醇起作用，生成酯和水的反应叫做酯化反应。在浓 硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯:
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六、思考题
6：为什么调节滴加的速率（每分钟30滴左右）？
若滴加速率太快则乙醇和乙酸可能来不及反应就随着酯和水一起 蒸馏出，从而影响酯的产率。
7：为什么维持反应液温度120℃左右？
温度太低，反应慢；温度太高，容易发生副反应，影响产物的纯度和产率。
8：实验中，饱和Na2CO3溶液的作用是什么？ 9：实验中，怎样检验酯层不显酸性？
CH3COOH + HOCH2CH浓3硫△酸
CH3COOCH2CH3 + H2O
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三、实验用仪器和药品
1、实验仪器 铁架台、硬质试管（带一个单孔软木塞）、导气管、酒精灯。 2、实验药品 乙醇、浓硫酸、冰醋酸、饱和碳酸钠溶液。 3、实验装置如下图所示
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四、实验步骤
1、组装仪器，并检查装置的气密性。 2、加药品：向一支试管中加入3 mL乙醇，然后边振荡试管边 慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸。 3、连接好装置，用酒精灯缓慢加热，将产生的蒸气经导管通 到饱和碳酸钠溶液的液面上。 4、停止实验，撤装置，并分离提纯产物乙酸乙酯。
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五、实验中的注意事项
1、加药品的先后顺序：乙醇、浓硫酸、冰醋酸。
2、浓硫酸的作用：催化剂（加快反应速率）、吸水剂（使 可逆反应向生成乙酸乙酯的方向移动）。
3、加热的目的：加快反应速率、及时将产物乙酸乙酯蒸出 以利于可逆反应向生成乙酸乙酯的方向移动。（注意：加 热时须小火均匀进行，这是为了减少乙醇的挥发，并防止 副反应发生生成醚。）
4、导气管伸到饱和碳酸钠溶液液面上的目的：防止受热不 均引起倒吸。
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5、饱和碳酸钠溶液的作用：吸收未反应的乙酸和 乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度使之易分层析出。
6、不能用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液：因为 NaOH溶液碱性强促进乙酸乙酯的水解。
7、提高乙酸乙酯的产率的方法：加入浓硫酸、加 入过量的乙醇、及时将产物乙酸乙酯蒸出。
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17.某化学课外小组设计了如图2所示的制取乙酸乙酯的装 置（图中的铁架台、铁夹、加热装置已略去），试分析与 上图的装置相比，此装置的主要优点．
a．增加了温度计，有利于控制发生装置中反应
液的温度；b．增加了分液漏斗，有利于及时补
充反应混合液，以提高乙酸乙酯的产量；c．增
加了冷凝装置，有利于收集产物．
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▪ 15.步骤3中为什么需要小火均匀加热？
反应物中乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热， 大量反应物随产物蒸发而损失原料，温度过高还 可能发生其他副反应；
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16.如何在30mL的大试管A中按体积比1：4：4 的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液
在一个30mL大试管中注入4mL乙醇，再分别缓 缓加入1mL浓硫酸和4mL乙酸、 边加边振荡试管 使之混合均匀（药品总用量不能超过10mL）；
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补充：乙酸乙酯的分离提纯实验步骤
1、将盛有乙酸乙酯和碳酸钠溶液的试管倾倒于分液漏斗中， 静置分层后初步分离出粗乙酸乙酯。
2、中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10 mL饱和Na2CO3 溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加1～3滴。然后将 混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。
11：为什么使用CaCl2溶液洗涤酯层？
酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用
生成CaCl2·4H2O结晶化物，所以使用乙醇除去少量未
反应的乙醇。
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六、思考题 12：使用分液漏斗，怎么区别有机层和水层？
乙酯的密度d=0.9003,所以有机层在上层。如果不知道 密度，可以向分液漏斗中加入少量水，比较上层和下层 体积的变化。
先将蓝色石蕊试纸湿润，再滴上几滴酯。
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六、思考题
10：酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，为 什么紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤，而不用 CaCl2溶液直接洗涤？
当酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，若紧接着就用饱和 CaCl2溶液直接洗涤，有可能产生絮状的CaCO3沉淀，使进 一步分离变得困难，故在这步操作之间必须水洗一下。由 于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此 而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤。
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六、思考题
1：浓硫酸的作用是什么？ 催化剂、吸水剂 2：加入浓硫酸量是不是越多越好？
硫酸用量过多时，由于高温时氧化作用的结果对反应反而不利
3：为什么要加入沸石？ 4：为什么要使用过量的醇，
使平衡向正反应方向移动，提高乙酸的转化率和乙酸乙酯的产率
5：为什么温度计水银球必须浸入液面以下：
反应过程中，控制的是反应液的温度，所以温度计水银球必须浸入液面以下。
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18.现象
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▪ 19.加热的目的
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